DE202010000065U1 - Katalysator zur Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff - Google Patents
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Abstract
Katalysator zur Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff, der einen festen porösen Träger mit einer hydrophobierten katalytischen Beschichtung aus einem Platinmetall enthält, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus einem im Pulvermetallurgieverfahren gefertigten Ventilmetall mit der spezifischen Oberfläche von 0,05–1,50 m2/g besteht.
Description
- Die Erfindung betrifft einen Katalysator zur Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
- Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Katalysatoren und kann zur Wasserstoffentfernung durch katalytische Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff in den Reaktorhallen der Atomkraftwerke sowie in anderen Unternehmen verwendet werden, in denen infolge einer Leckage oder durch einen Unfall möglicherweise eine explosive Wasserstoffkonzentration entstehen kann. Der wirkende Bestandteil (der eigentliche katalytische Bestandteil) dieser Katalysatoren ist in der Regel ein Metall aus der Platinmetallgruppe, zum Beispiel disperses Platin oder Palladium, das auf einen Träger (Katalysatorgrundlage) aufgebracht wird. Der Träger wird aus rostfreiem Stahl, hochporösen inerten Oxiden oder anderen thermisch und chemisch resistenten Materialien hergestellt. Aufgrund der Selbsterwärmung können solche Kataly satoren im passiven Betrieb, d. h. ohne zusätzliche Heizung, funktionieren, indem sie Wasserstoff nach der Reaktion
- Die Reaktionswärme führt zur Erwärmung des Katalysators, so dass das gebildete Wasser von der Oberfläche verdunstet, wobei ein Teil der Wärme mitgenommen wird:
- Das Auftragen des Metall-Katalysators (nämlich das Platinieren) wird durch Aufspritzung des Metall-Katalysators oder durch Tränkung mit einer Lösung der Platinmetallverbindungen, insbesondere mit der Platinchlorwasserstoffsäurelösung (H2PtCl6), mit nachfolgender Reduktion der oxidierten Form in metallische Form durchgeführt. Das durch die Reaktionen (1) und (2) entstehende Wasser und die Feuchte des umgebenden Gasraums können die Oberfläche des Katalysators blockieren. Bei einem schweren Unfall in Kernkraftwerken ist auch eine periodische Überflutung des Katalysators nicht auszuschließen. Selbst das Kondenswasser auf der Oberfläche des Katalysators verlangsamt den Gas-Massenaustausch und kann zur vollständigen Passivierung der Rekombination führen. Um das „Nasswerden” des Katalysators zu vermeiden, wird er hydrophobiert, und seine Oberfläche erhält wasserabweisende Eigenschaften. Als Hydrophobierungsmittel werden gewöhnlich einige nicht polare chemische Verbindungen und Polymere, insbesondere pulverförmiger Fluorkunststoff-4, verwendet.
- Es ist ein Katalysator für die Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff auf der Basis von γ-Al2O3 mit dem in Trägerporen verteilten dispersen Platin bekannt, der Prototyp [1] In diesem Katalysator wird der Träger in Form eines Systems von Zylinderstäbchen mit einer spezifischen Oberfläche von 50–100 m2/g hergestellt. Der Katalysator kann nur bei einem kurzfristigen (minütigen) Kontakt mit Wasser arbeiten. Die relativ große innere Oberfläche des porösen Trägers aus hydrophilem Aluminiumoxid führt zur Sorption großer Wassermengen. Das verlangsamt die Selbsterwärmung des Katalysators wesentlich und verschlechtert somit seine Startparameter insbesondere bei Raumtemperaturen.
- Bekannt ist ein Katalysator für die Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff, der einen festen porösen Träger mit hydrophobierter katalytischer Beschichtung aus einem Platinmetall enthält, der Prototyp [2]. In diesem Katalysator ist der Träger in Form von Platten aus Edelstahl mit einer Substratbeschichtung (Washcoat) aus porösen, chemisch und thermisch beständigen Oxiden, zum Beispiel aus γ-Al2O3, hergestellt. Es ist aber recht kompliziert, eine gute Adhäsion des Substrats am Stahl zu erzielen und seine Ablösung (Shedding) unter normalen Betriebsbedingungen zu verhindern. Das Betriebsregime des Katalysators ist das Funktionieren bei hoher Selbsterwärmung, während die beiden Kontaktphasen Wärmeausdehnungskoeffizienten haben, die sich mehrfach unterscheiden.
- Bekannt ist das Herstellungsverfahren des hydrophobierten Katalysators durch Tränkung des porösen Trägers aus Aluminiumoxid mit der Platinchlorwasserstofflösung, durch Benetzung mit der Lösung der stabilisierten Fluorkunststoffsuspension und durch nachfolgendes Kalzinieren/Glühen, der Prototyp [1].
- Die Aufgabe der Erfindung sind eine vereinfachte Herstellungstechnologie des Katalysators (Reduzierung der Fertigungsstufen und der Aufbereitungszeit), die Sicherstellung der mechanischen Beständigkeit und das zuverlässige Funktionieren des Katalysators zur Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff bei hohen Temperaturen und beliebiger Feuchtigkeit der Umwelt.
- Die genannten Ziele werden dadurch erreicht, dass als Grundlage für die katalytische Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff Platten aus porösem Ventilmetall – Titan, Tantal, Niob oder Zirkonium – mit einer Stärke von 0,3–2,0 mm und einer spezifischen Oberfläche von 0,05 bis 1,50 m2/g, gefertigt im Pulvermetallurgieverfahren, verwendet werden. Ventilmetallplatten, vorzugsweise aus Titan, werden mit der Lösung eines Platinmetalls imprägniert. Nachfolgend wird das Ventilmetall bis zu einem dispersen Zustand reduziert und in den Trägerporen verstreut, durch Benetzung mit der Suspension eines fluorenthaltenden Polymers hydrophobiert und nachfogend kalziniert/geglüht. Dazu braucht man keine zusätzliche Beschichtung mit einem hochporösen Substrat. Eine relativ geringe spezifische Oberfläche des Trägers reduziert die Sorptionszeit der Reagenzlösung und der Suspension und somit auch die Aufbereitungszeit des Katalysators bis auf 45–50 Minuten.
- Die Wassersorption in den Poren eines solchen Katalysators überschreitet aufgrund der relativ geringen spezifischen Oberfläche (0,05–1,50 m2/g) 0,3 Gew.-% nicht, d. h. sie ist gering, und hat daher keine Auswirkungen auf die Startparameter und die Aktivität des Katalysators.
- Da der Metall-Katalysator (Platin) direkt auf dem Material des Trägers (und nicht in der Substratbeschichtung) adsorbiert wird, ist die Festigkeit der Katalysatorsstruktur sichergestellt. Das mehrstündige Funktionieren bei 300–500°C in der Atmosphäre mit hoher Feuchtigkeit hat keinen Einfluss auf die Integrität der Struktur und die katalytische Aktivität des Katalysators.
- Die Qualität des Katalysators wird mit dem in [3] beschriebenen Prüfverfahren bewertet. Das sind die Anlaufzeit des Funktionierens, die Aktivität des Katalysators und die wasserabweisenden Eigenschaften – Rückstellzeit der Probe in den aktiven Zustand nach einem 30-minütigen Aufenthalt im Wasser. Dazu wird die Probe (Proben) in einen kleinen Rekombinator gestellt, und der letzte wird in die thermostatische Kammer (bei 25°C) gebracht. Die Kammer wird mit Wasserstoff-Luft-Gemisch mit einer Wasserstoffkonzentration von 3,4% durchlüftet. In der ersten Phase wird dabei die Anlaufzeit des Funktionierens des Katalysators registriert, d. h. die Zeit zwischen dem Unterbringen des Rekombinators in der thermostatischen Kammer und dem Beginn der Selbsterwärmung des Katalysators. Die Aktivität der Probe wird anhand der Reduzierung der Wasserstoffkonzentration am Ausgang der Kammer nach dem Erreichen der stationären Wasserstoffkonzentration von 2,0 (± 0,1) Vol.-% festgestellt und durch die Prozessgeschwindigkeit (in Milliliter reagierenden Wasserstoffs pro eine Minute) im Hinblick auf eine Einheit des Querschnitts der in den Rekombinator eingehenden Gasströmung bewertet. Es wird angenommen, dass die Erwärmung des funktionierenden Katalysators eine hochsteigende konvektive Gasströmung entlang seiner Oberfläche [4] verursacht. Die wasserabweisenden Eigenschaften des Katalysators werden durch Halten des Katalysators im Wasser im Laufe von 30 Minuten und Messung der Anlaufzeit des Funktionierens bei derselben Wasserstoffkonzentration in der Kammer [3] bewertet.
- Beispiel:
- Die Platten aus porösem Titan verschiedener Größe und einer Stärke von 0,9 mm werden mit der N2PtCl6-Lösung imprägniert und nach dem Trocknen für 1 Minute in eine Lösung stabilisierter Fluorkunststoff-4-Suspension (5 Gew.-%) zur Hydrophobisierung getaucht und nachfolgend bei einer Temperatur von 300–310°C kalziniert/geglüht.
- Die Ergebnisse der Probenprüfung (Platten) verschiedener Größe sind in der Tabelle dargestellt:
Plattengröße (Breite × Höhe) in cm Stationäre Wasserstoffkonzentration in der Kammer, Vol.-% Einleitungszeit der trockenen Probe, Sek. Spezifische Aktivität – Prozessgeschwindigkeit ml/(min cm2) Einleitungszeit nach dem Aufenthalt im Wasser, Sek. 3,2 × 10,0 2,07 10 37,5 15 4,8 × 10,0 2,06 10 34,2 20 10,0 × 10,0 2,04 20 33,4 28 10,0 × 6,4 2,07 18 32,5 24 10,0 × 7,0 2,07 10 38,9 25 10,0 × 7,2 2,02 8 36,1 15 15,0 × 4,0 2,00 12 39,1 30 20,0 × 4,0 1,99 12 37,0 30 - Wie die Tabelle zeigt, überschreiten die beiden Startparameter 30 Sekunden nicht, was wesentlich geringer ist als die Zeit entsprechender Parameter in [1,2]. Die Aktivitätsgröße der Proben auf der Basis von porösem Titan sind mit den Aktivitätsgrößen, die in den modernen Wasserstoffrekombinatoren [4] erreicht werden, vergleichbar.
- Informationsquellen:
-
- 1.
SU Nº 1747146 - 2. A two-pronged approach to hydrogen reduction/Reinhard Heck and Axel Hill // Nuclear Engineering International. July 1992, p. 21–28.
- 3. Shepelin V., Koshmanov D., Efimova N., Safe testing of the catalytic devices in hydrogen-air flow, Proceedings of the Third ICHS 2009.
- 4. Shepelin V., Koshmanov D., Chepelin E., Catalysts for hydrogen removal: kinetic paradox and functioning at high concentration of hydrogen, Proceedings of the Third ICHS 2009
Claims (2)
- Katalysator zur Rekombination von Wasserstoff und Sauerstoff, der einen festen porösen Träger mit einer hydrophobierten katalytischen Beschichtung aus einem Platinmetall enthält, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus einem im Pulvermetallurgieverfahren gefertigten Ventilmetall mit der spezifischen Oberfläche von 0,05–1,50 m2/g besteht.
- Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus Titan-, Tantal-, Niob- oder Zirkoniumplatten mit einer Stärke von 0,3–2 mm besteht.
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Citations (1)
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Patent Citations (1)
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