DE202009014690U1

DE202009014690U1 - Flexible and infiltratable bundles of ceramic or metal fibers with a strongly coarsened structure

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Publication number: DE202009014690U1
Application number: DE202009014690U
Authority: DE
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2008-10-30
Filing date: 2009-10-30
Publication date: 2010-05-27
Anticipated expiration: 2019-10-31
Also published as: DE102008053856A1

Abstract

Faserbündel, umfassend mindestens 50 zusammen prozessierte Einzelfasern, die im Wesentlichen aus aneinander gereihten metallischen oder keramischen Einkristallen bestehen, dadurch gekennzeichnet, dass das Faserbündel eine Steifigkeit aufweist, die einem Wert der anfängliche Steigung im Kraft-Weg-Diagramm eines Faserbündels von ≤ 0,50 N/mm bei einer Auflagerbreite des Bündels von 6 mm entspricht.A fiber bundle comprising at least 50 single processed together fibers consisting essentially of juxtaposed metallic or ceramic single crystals, characterized in that the fiber bundle has a stiffness which is a value of the initial slope in the force-path diagram of a fiber bundle of ≤ 0.50 N / mm at a support width of the bundle of 6 mm.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft keramische Einzelfasern mit einkristallinem oder, vorzugsweise, abschnittsweise einkristallinem Gefüge sowie Bündel (Multifilamente) solcher Fasern. Die Faserbündel sind flexibler als aus dem Stand der Technik bekannt. Hergestellt werden sie insbesondere durch Rekristallisation unterhalb des Schmelzpunktes (subliquidus) des Materials, aus dem sie bestehen, in einer kurzen, heißen Zone.The The present invention relates to monocrystalline single ceramic fibers or, preferably, sections of monocrystalline structure and bundles (multifilaments) of such fibers. The fiber bundles are more flexible than known from the prior art. Produced They are in particular by recrystallization below the melting point (subliquidus) of the material of which they consist, in a short, hot zone.

Einkristalline Fasern werden in der Regel durch Kristallisation aus der Schmelze erzeugt. Eine Reihe von Verfahren ist hierfür bekannt ( P. Rudolph, T. Fukuda, Fiber Crystal Growth From the Melt, Cryst. Res. Technol. 34 [1] 3–40 (1999) ; J.-M. Yang, Single crystal oxide and oxide/oxide eutectic fibers for high temperature composites, Int. J. Mater. Prod. Technol. 16 [1–3], 12–21 (2001) , die jedoch technisch nicht nutzbar sind. Al₂O₃-Fasern können z. B. an Keimkristallen mit definierter Orientierung aus einem Schmelzereservoir gezogen werden. Hierbei gibt es unterschiedliche Varianten. Ähnlich wie beim Zonenschmelzverfahren kann eine Al₂O₃-Vorform (Stab/dicke Faser) lokal aufgeschmolzen werden und kurz danach als Faser erstarren (Laser Heated Floating Zone, LHFZ; siehe US 5,650,007 , ”Method for production of spinel single crystal filaments”). Alternativ kann eine Al₂O₃-Schmelze aus einem größeren Vorrat heraus mittels Kapillarkräften durch Düsen aus hochtemperaturbeständigem Material aufsteigen und nach oben kontrolliert abgekühlt und als Einkristall abgezogen werden (Edge-Defined Film-Fed Growth, EFG; siehe US 5,468,548 , ”Directionally solidified eutectic reinforcing fibers and fiber reinforced composites containing the fibers”). Hierbei können parallel mehrere Fasern, jedoch nicht mehr als etwa 100 Fasern gezogen werden.Single-crystalline fibers are usually produced by crystallization from the melt. A number of methods are known ( P. Rudolph, T. Fukuda, Fiber Crystal Growth. From the Melt, Cryst. Res. Technol. 34 [1] 3-40 (1999) ; J.-M. Yang, Single crystal oxides and oxides / oxides eutectic fibers for high temperature composites, Int. J. Mater. Prod. Technol. 16 [1-3], 12-21 (2001) , which are not technically usable. Al ₂ O ₃ fibers may, for. B. be drawn to seed crystals with a defined orientation of a melt reservoir. There are different variants. Similar to the zone melting process, an Al ₂ O ₃ preform (rod / thick fiber) can be locally melted and shortly thereafter solidified as a fiber (Laser Heated Floating Zone, LHFZ; US 5,650,007 , "Method for production of spinel single crystal filaments"). Alternatively, an Al ₂ O ₃ melt can be ascended from a larger reservoir by capillary forces through high temperature resistant material nozzles and cooled upwardly and withdrawn as a single crystal (Edge-Defined Film-Fed Growth, EFG; US 5,468,548 , "Directionally solidified eutectic reinforcing fibers and fiber reinforced composites containing the fibers"). In this case, a plurality of fibers, but not more than about 100 fibers can be drawn in parallel.

Nachteile dieser beiden Varianten sind der hohe Prozessaufwand (es sind Temperaturen von über 2000°C nötig; die Temperaturverteilung muss sehr exakt erfolgen), und die Verfahren sind nicht tauglich für die Behandlung von Faserbündeln, sogenannten Rovings, mit einigen hundert Einzelfasern. Der Einzelfaserdurchmesser liegt außerdem jeweils bei weit über 30 μm.disadvantage These two variants are the high process costs (they are temperatures of over 2000 ° C necessary; the temperature distribution must be very precise), and the procedures are not suitable for the treatment of fiber bundles, so-called rovings, with a few hundred individual fibers. The single fiber diameter is also in each case at well over 30 microns.

US 5,200,370 ”Monocrystalline ceramic fibers and method of preparing same” beschreibt die Beschichtung von Faserbündeln mit Refraktärmetall (z. B. Molybdän), das höher schmilzt als das zu rekristallisierende Material, und anschließendes Aufschmelzen und Erstarrenlassen des Faserinneren, das sich dabei in monokristallines Material umwandelt. Nachteile sind der zusätzliche Prozessaufwand für das Aufbringen und spätere Entfernen des Coatings, der hohe Anspruch an das Coating-Material sowie die Prozesstemperaturen, die auch hier oberhalb von 2000°C liegen müssen. US 5,200,370 "Monocrystalline ceramic fibers and method of preparing same" describes the coating of fiber bundles with refractory metal (eg molybdenum), which melts higher than the material to be recrystallized, and then melting and solidifying the fiber interior, which thereby converts into monocrystalline material. Disadvantages are the additional process costs for the application and subsequent removal of the coating, the high demands on the coating material and the process temperatures, which must also be above 2000 ° C here.

In einer Reihe von Patentanmeldungen von General Electric ist die Rekristallisation von polykristalliner Al₂O₃-Keramik unterhalb des Schmelzpunktes (subliquidus) zu Saphir offenbart, siehe US 5,427,051 , worin der Einsatz einer lokalen Wärmequelle beschrieben wird, sowie US 5,588,992 , wonach die polykristallinen Formkörper, die dem dort beschriebenen Verfahren unterworfen werden, auch Fasern sein können. Kerngegenstand dieser Patente sind jedoch Saphir-Rohre für Natriumdampflampen. In DE 102 19 910 A1 wird die Herstellung von einkristallinen Fasern aus ferroelektrischem Material (z. B. Perowskit) durch sekundäre Rekristallisation polykristalliner Fasern hergestellt. Die einzelnen einkristallinen Fasern können sodann mit Hilfe von Umwicklungen/Umhüllungen zu Faserbündeln zusammengepackt werden. Ein in DE 195 46 992 beschriebenes Verfahren betrifft in einem speziellen Ofen rekristallisierte Al₂O₃-Fasern für Verbundwerkstoffe. Es nutzt ebenfalls das Wachstum einzelner Körner in einem polykristallinen Gefüge, was zur Bildung langer einkristalliner Faserabschnitte (über 1000 μm bis zu 5000 μm oder sogar noch darüber) führt. Die beschriebene Durchführung in dem genannten Ofen hat jedoch einen entscheidenden Nachteil: Werden nicht einzelne Fasern, sondern Faserbündel behandelt, bilden die einzelnen Fasern innerhalb des Bündels feste Versinterungen miteinander aus. Die Folge ist der Verlust der Flexibilität des Rovings (= Bündels). Die Bündel sind für eine maschinelle Weiterverarbeitung zu Kompositen nicht mehr geeignet. Mit fortschreitender Versinterung des Bündels wird das Bündelinnere für eine Infiltration mit Matrixmaterial zunehmend unzugänglich, und es kann deshalb mit einem solchen Material kein Verbund zwischen Fasern und Matrix geschaffen werden. Dieser Nachteil trifft auch auf das Verfahren zu, das in den voranstehend genannten US-Patenten beschrieben ist.In a series of patent applications by General Electric, the recrystallization of polycrystalline Al ₂ O ₃ ceramics below the melting point (subliquidus) to sapphire is disclosed, see US 5,427,051 in which the use of a local heat source is described, as well US 5,588,992 according to which the polycrystalline shaped bodies which are subjected to the process described there can also be fibers. The core of these patents, however, are sapphire tubes for sodium vapor lamps. In DE 102 19 910 A1 For example, the production of single crystal fibers from ferroelectric material (e.g., perovskite) is made by secondary recrystallization of polycrystalline fibers. The individual monocrystalline fibers can then be packed together into fiber bundles with the aid of wraps / sheaths. An in DE 195 46 992 described method relates in a special furnace recrystallized Al ₂ O ₃ fibers for composites. It also utilizes the growth of individual grains in a polycrystalline microstructure, resulting in the formation of long, single crystalline fiber sections (over 1000 microns up to 5000 microns or even more). However, the described implementation in said furnace has a decisive disadvantage: If not individual fibers, but fiber bundles are treated, form the individual fibers within the bundle solid sintered together. The result is the loss of flexibility of the roving (= bundle). The bundles are no longer suitable for mechanical processing into composites. With continued sintering of the bundle, the bundle interior becomes increasingly inaccessible to matrix material infiltration, and therefore, such a material can not provide a bond between fibers and matrix. This drawback also applies to the process described in the aforementioned US patents.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung von einkristallinen keramischen oder auch metallischen Faserbündeln oder von solchen Faserbündeln mit einkristallinen Abschnitten. Die Fasern sollen solche Eigenschaften aufweisen, dass sie im Gesamtbündel flexibel, infiltrierbar und damit maschinell verarbeitbar sind; insbesondere sollen sie eine verbesserte Flexibilität besitzen.task The present invention is the provision of monocrystalline ceramic or metallic fiber bundles or of such fiber bundles with monocrystalline sections. The Fibers should have such properties that they are in the overall bundle flexible, infiltratable and thus machine-processable; In particular, they should have improved flexibility.

Faserbündel können dann die gewünschten Eigenschaften besitzen, wenn die Versinterung zwischen den Einzelfasern gering ist. Insbesondere lassen sich solche Fasern mit Hilfe eines Verfahrens erhalten, das die folgenden Schritte umfasst:

(1) Bereitstellen eines Fasernbündels aus polykristallinem Material. Die Einzelfasern des Bündels besitzen die für den jeweiligen Zweck geeigneten Durchmesser, z. B. zwischen 5 und 50 μm, häufig ca. 10 bis 15 μm und insbesondere 12 μm. Technisch üblich sind Bündel mit 400 bis 5000 Einzelfilamenten und einer Bündelbreite (ohne Auffächerung) von ca. 1 bis 5, häufig 1,6 bis 2 mm; die Menge der Einzelfasern kann bei Bedarf aber weichen, natürlich auch nach unten und nach oben abz. B. nur 50 bis 399 oder über 5000 Filamente umfassen.
(2) Auffächern des Faserbündels. Dies dient dem Zweck, die Zahl der Faser-Faser-Kontakte innerhalb des Bündels während der Rekristallisierung drastisch zu reduzieren.
(3) Rekristallisieren des im Bündel enthaltenden Fasermaterials in einer Ofenzone bei einer Temperatur, die unterhalb der Schmelztemperatur des Fasermaterials liegt.
(4) Abkühlen und gegebenenfalls Gewinnen (Wickeln und/oder Schneiden) der Faserbündel.

Fiber bundles can then have the desired properties if the sintering between the individual fibers is low. In particular, such fibers can be obtained by a process comprising the following steps:

(1) Providing a fiber bundle of polycrystalline material. The individual fibers of the bundle have the appropriate diameter for the particular purpose, z. B. between 5 and 50 microns, often about 10 to 15 microns and in particular 12 microns. Technically, bundles of 400 to 5000 individual filaments and a bundle width (without fanning) of about 1 to 5, often 1.6 to 2 mm; the amount of individual fibers can soften if necessary, of course, also down and up abz. B. only 50 to 399 or more than 5000 filaments.
(2) fan the fiber bundle. This serves the purpose of drastically reducing the number of fiber-to-fiber contacts within the bundle during recrystallization.
(3) recrystallizing the fiber material contained in the bundle in a furnace zone at a temperature which is below the melting temperature of the fibrous material.
(4) cooling and optionally recovering (winding and / or cutting) the fiber bundles.

Bei diesem Verfahren können gegebenenfalls, je nach Geometrie der eingesetzten Vorrichtung, auch mehrere Faserbündel nebeneinander behandelt werden.at This method may optionally, depending on the geometry the device used, even several fiber bundles be treated side by side.

Viele polykristalline Faserbündel kommen heute mit einer Schlichte versehen auf den Markt. Üblicherweise besteht diese Schlichte aus Materialien wie Polyvinylalkohol (PVA), Phenolharz oder einem Polymer aus Bisphenol A und Diglycidylether. Wird ein solches Faserbündel eingesetzt, ist es vorteilhaft, vor dem Auffächern die Schlichte auf übliche Weise zu entfernen, beispielsweise durch Abbrennen (vorzugsweise bei über 600°C) an Luft.Lots polycrystalline fiber bundles come today with a sizing put on the market. Usually, this sizing exists from materials such as polyvinyl alcohol (PVA), phenolic resin or a Polymer of bisphenol A and diglycidyl ether. Will such a fiber bundle used, it is advantageous before fanning the To remove sizing in the usual way, for example by burning (preferably at over 600 ° C) in air.

In bevorzugter Weise ist das genannte Verfahren ein kontinuierliches Verfahren. Es kann der Herstellung von Kurz- und/oder von Langfasern dienen.In Preferably, said process is a continuous one Method. It may be the production of short and / or long fibers serve.

Die Erfindung ist beispielhaft anhand von Figuren verdeutlicht, worinThe The invention is illustrated by way of example with reference to figures, in which

1 das genannte Verfahren z. B. anhand der Herstellung einkristalliner Saphirfasern in kontinuierlicher Ausgestaltung als Gesamtverfahren im Überblick zeigt, 1 the said method z. B. by way of production of monocrystalline sapphire fibers in a continuous configuration as an overall process at a glance,

2 den prinzipiellen Aufbau der Transporteinheit zeigt, 2 shows the basic structure of the transport unit,

3 schematisch den Aufbau einer Stachelwalze darstellt, 3 schematically illustrates the structure of a spiked roller,

4 das Gefüge rekristallisierter Fasern mit von links nach rechts zunehmendem Rekristallisationsgrad zeigt, 4 shows the structure of recrystallized fibers with increasing degree of recrystallization from left to right,

5 Querschnittaufnahmen (mit dem Lichtmikroskop und mit dem Rasterelektronenmikroskop) von Bündeln rekristallisierter Fasern zeigt, 5 Cross-sectional photographs (with the light microscope and with the scanning electron microscope) of bundles of recrystallized fibers,

6 die statistische Auswertung von Querschliffpräparaten hinsichtlich der Anzahl von in einem Cluster versinterten Filamenten und des Anteils zeigt, den die Fasern in einem solchen Cluster in Relation zur Gesamtfaserzahl bilden, 6 shows the statistical evaluation of cross-section specimens in terms of the number of filaments sintered in a cluster and the fraction that the fibers in such a cluster form in relation to the total fiber number,

7 die statistische Auswertung der einzelnen Fasern in einem Querschliffpräparat hinsichtlich der Anzahl der benachbarten Fasern zeigt, mit denen jede Einzelfaser über einen unmittelbaren Sinterkontakt verbunden ist, und 7 shows the statistical evaluation of the individual fibers in a cross-section preparation with regard to the number of adjacent fibers, with which each individual fiber is connected via an immediate sintering contact, and

8 ein Diagramm ist, das die Faserbündelflexibilität verschieden behandelter Faserbündel zeigt. 8th Figure 12 is a graph showing the fiber bundle flexibility of differently treated fiber bundles.

Dem genannten Verfahren können prinzipiell alle zu rekristallisierenden Keramik-(Oxid-) oder Metallfaserbündel unterzogen werden. Bevorzugt sind Materialien, die nicht ferroelektrisch sind. Beispielhaft seien Aluminiumoxid (zur Herstellung von undefiniert, a- und/oder c-Achsen orientiertem Saphir, je nach Textur der polykristallinen Ausgangsfaser), das gegebenenfalls auf übliche Weise (z. B. mit Fe, Co) dotiert sein kann, YAG (= Y₃Al₅O₁₂, Yttrium-Aluminium-Granat), Mullit oder Zirkoniumdioxid genannt.In principle, all of the ceramic (oxide) or metal fiber bundles to be recrystallized can be subjected to said process. Preferred are materials that are not ferroelectric. By way of example, alumina (for producing undefined, a- and / or c-axis oriented sapphire, depending on the texture of the polycrystalline starting fiber), which may optionally be doped in a customary manner (eg with Fe, Co), YAG (= Y ₃ Al ₅ O ₁₂ , yttrium aluminum garnet), mullite or zirconia.

Der Überblick gemäß 1 zeigt die prinzipiellen Schritte, wobei 1 den Faserbündelvorrat, 2 die Entschlichtung, 3 die Auffächerung, 4 die Rekristallisation und 5 die Wickelung/den Schnitt bedeutet.The overview according to 1 shows the principal steps, wherein 1 the fiber bundle stock, 2 the desiccation, 3 the fanning, 4 the recrystallization and 5 the winding / the cut means.

In der Praxis werden ein oder mehrere Bündel polykristalliner Fasern eingesetzt, die bei Bedarf zunächst entschlichtet werden, beispielsweise dadurch, dass sie durch einen Wärmestrahler geführt werden (1a). Sodann werden sie über eine Faserbündelaufweitungsstrecke transportiert und dabei in die Breite verteilt (1b). Dadurch können sie dem Rekristallisationsabschnitt als flaches, breites, Band zugeführt werden. Bereits die gegebenenfalls erfolgende Entschlichtung trägt zur Faseraufweitung bei. Letztere erfolgt im Übrigen durch eine oder mehrere der folgenden Maßnahmen:

(i) Das Faserbündel wird durch den Spalt zwischen einem Elektrodenpaar mit einer Spannungsdifferenz von bis zu 40 kV_DC geführt und dabei elektrostatisch aufgeladen. Die Elektroden bewirken das Spalten der Faserbündel in mehrere relativ weit voneinander entfernte Stränge.
(ii) Das Faserbündel wird über eine Stachelwalze geführt, wie auf dem Fachgebiet der Faserverbundwerkstoffe üblich. Die Stachelwalze rotiert mit einer Geschwindigkeit von vorzugsweise 15 bis 130 U/min. Eine Stachelwalze ist schematisch in 3 dargestellt. Sie weist sich über die nutzbare Walzenbreite erstreckende Rundstäbe auf. Die Stachelwalze wirkt auf oszillierende Weise mechanisch auf das Faserbündel ein; Fasern, die durch Adhäsionskräfte oder Verhakung von Oberflächenrauhigkeiten aneinander haften, werden durch die Rotation voneinander gelöst, und die Faserbündel straffen und lockern sich. Aufgrund der an der Walze anliegenden leichten Fadenspannung wirken auf weiter außen umlaufende Fasern, die einen größeren Umfangsweg haben, stärkere Kräfte als auf Fasern, die direkt auf den Stäben der Stachelwalze aufliegen. Dies führt zu einer Verteilung in die Breite. Insgesamt parallelisieren sich daher die Einzelfasern und formieren sich zu einem breiten, flachen Band.
(iii) Das Faserbündel wird durch ein Druckluftkissen geführt, auf dem sich die Einzelfilamente (noch weiter) aufweiten können. Druckluft wird hierfür vorzugsweise mit Hilfe von Düsen mit einer geeigneten Geschwindigkeit erzeugt und auf das Faserbündel geblasen. Die Düsen können auf Stäben angeordnet sein. Bei einer runden Düsengeometrie, z. B. mit einem Durchmesser der Düsen von 0,3 bis 0,7 mm, kann das Kissen in günstiger Weise durch z. B. 10 bis 60 l/h Druckluft pro Düse bzw. 0,06 bis 0,8 m³/h pro Stab und bis ca. 1,6 m³/h Gesamtvolumen aufgebaut werden. Der Ort des Auftreffens kann vor dem Durchtritt durch die Elektroden und/oder nach dem Aufweiten durch die Stachelwalze erfolgen, wenn das Verfahren auch einen oder beide dieser Schritte umfasst.
(iv) Bei Verwendung einer Gas-Heizflamme, insbesondere einer Propan-Sauerstoff-Flamme als Wärmequelle begünstigt außerdem die vom Brenner hervorgerufene Gasströmung auf das Faserbündel die Bündelaufweitung.

In practice, one or more bundles of polycrystalline fibers are used, which are first desized as needed, for example by passing them through a heat radiator ( 1a ). Then they are transported over a fiber bundle expansion section and thereby distributed in the width ( 1b ). As a result, they can be supplied to the recrystallization section as a flat, wide, band. Even the optional desizing contributes to fiber expansion. The latter is also provided by one or more of the following measures:

(i) The fiber bundle is passed through the gap between a pair of electrodes with a voltage difference of up to 40 kV _DC and thereby electrostatically charged. The electrodes cause the cleavage of the fiber bundles into a plurality of relatively far apart strands.
(ii) The fiber bundle is passed over a spiked roller as is common in the art of fiber composites. The spiked roller rotates at a speed of preferably 15 to 130 rpm. A spiked roller is schematically in 3 shown. It has on the usable roll width extending rods. The spiked roller mechanically acts on the fiber bundle in an oscillating manner; Fibers caused by adhesion forces or entanglement of upper Adhere surface roughnesses, are released by the rotation of each other, and the fiber bundles tighten and loosen up. Due to the light thread tension applied to the roller, forces acting on the outer circumference, which have a larger circumferential path, exert stronger forces than fibers resting directly on the rods of the spiked roller. This leads to a distribution in the width. Overall, therefore, the individual fibers parallelize and form a broad, flat band.
(iii) The fiber bundle is passed through a compressed air pad on which the individual filaments can expand (even further). Compressed air is for this purpose preferably generated by means of nozzles at a suitable speed and blown onto the fiber bundle. The nozzles can be arranged on rods. In a round nozzle geometry, z. B. with a diameter of the nozzle from 0.3 to 0.7 mm, the cushion can be conveniently replaced by z. B. 10 to 60 l / h of compressed air per nozzle or 0.06 to 0.8 m ³ / h per rod and up to about 1.6 m ³ / h total volume can be constructed. The location of impact may be prior to passage through the electrodes and / or after expansion by the spiked roller, if the method also includes one or both of these steps.
(iv) When using a gas heating flame, in particular a propane-oxygen flame as a heat source also promotes caused by the burner gas flow to the fiber bundle bundle expansion.

Die Faserbündelspannung wird während der Aufweitung z. B. mit Hilfe von Umlenk(doppel)stäben, Tensorröllchen, einem oder mehreren Federblechen und/oder Transportwalzen(paaren) gesteuert. Umlenkstäbe geben eine Grundspannung der Faserbündel über die gesamte Transportstrecke vor, die beispielsweise bei 0,1 bis 0,2 N, vorzugsweise 0,17 N beträgt. Die Transportgeschwindigkeit liegt in der Regel zwischen etwa 10 und etwa 10000 mm/h, bevorzugt zwischen etwa 100 und etwa 1000 mm/h.The Fiber bundle tension is during expansion z. B. by means of deflection (double) rods, Tensorröllchen, one or more spring plates and / or transport rollers (pair) controlled. Deflection bars transmit a basic tension of the fiber bundles the entire transport distance before, for example, at 0.1 to 0.2 N, preferably 0.17 N is. The transport speed is usually between about 10 and about 10,000 mm / h, preferably between about 100 and about 1000 mm / h.

2 zeigt in Kombination mögliche Baueinheiten, mit denen sich die voranstehenden Schritte zur Auffächerung/Aufweitung der Faserbündel realisieren lassen. Der prinzipielle Aufbau der Transporteinheit ist unterteilt in Entschlichtung 9, Auffächerung 10 und Flammenrekristallisation 11. Die Bezugsziffern zeigen: Tensorröllchen 1, Umlenkstäbe 2, Elektroden 3, Stachelwalze 4, Luftdüsenpaket 5, Federblech 6, Transportwalzenpaar 7, Brenner 8. 2 shows in combination possible units with which the above steps for fanning / widening of the fiber bundles can be realized. The basic structure of the transport unit is divided into desizing 9 , Fanning 10 and flame recrystallization 11 , The reference numerals show: tensor rolls 1 , Deflection rods 2 , Electrodes 3 , Spiked roller 4 , Air jet package 5 , Spring plate 6 , Transport roller pair 7 , Burner 8th ,

Die Anzahl der parallel geführten Faserbündel entscheidet über die Anzahl der Düsen und die Länge der Düsenstäbe des Druckluftdüsenpakets (z. B. 10 bis 20 Düsen pro Stab) sowie über die Breite des Federblechs und der Aufladungselektroden.The Number of fiber bundles guided in parallel decides on the number of nozzles and the length of the nozzle rods of the compressed air nozzle package (eg 10 to 20 nozzles per rod) and over the width of the spring plate and the Charging electrodes.

Entscheidend für die technische Nutzbarkeit (Flexibilität und Infiltrierbarkeit) der rekristallisierten Fasern ist, dass während der Hochtemperaturbehandlung die Zahl der Faser-Faser-Kontakte innerhalb des Bündels durch die Aufweitung drastisch reduziert ist. Wird die Faseranordnung innerhalb eines Bündels nicht mechanisch fixiert, kommt es zur erneuten Bildung von Faserkontakten. Die Fasertransportstrecke zwischen dem Ende der Aufweitungszone und der Rekristallisationszone beträgt daher vorzugsweise weniger als 50 cm, so dass die für die Rekristallisation genutzte Wärmequelle nach Möglichkeit kompakt sein muss. Die klassischen Wärmequellen wie z. B. Röhren- und Kammerofen scheiden wegen ihrer großen Abmessungen (über 50 cm Baulänge für T = 1700°C) für dieses Verfahren aus. Gute Rekristallisationsergebnisse wurden mit Hilfe der Rekristallisation in einer Gasflamme erreicht, wobei jedoch auch andere Wärmequellen (z. B. Spaltofen, Laser- oder IR-Strahlung) Verwendung finden könnten. Die Rekristallisationszone sollte eine Temperatur aufweisen, die vorzugsweise zwischen etwa 0,7 und 0,95% der Gradeinheiten der Schmelztemperatur, bezogen auf die Temperatur in K, d. h. 0,7 bis 0.95 T_schmelz, angegeben in K), stärker bevorzugt zwischen etwa 0,8 und 0,85% der Gradeinheiten der Schmelztemperatur beträgt, was in der Regel, und insbesondere für Al₂O₃, z. B. einen Betrag von etwa 600 K und 150 K, stärker bevorzugt zwischen 400 K und 300 K unterhalb des Schmelzpunktes des Fasermaterials bedeutet.Crucial to the technical utility (flexibility and infiltrability) of the recrystallized fibers is that during high temperature treatment, the number of fiber-to-fiber contacts within the bundle is drastically reduced by the expansion. If the fiber arrangement is not fixed mechanically within a bundle, fiber contacts are re-formed. The fiber transport distance between the end of the expansion zone and the recrystallization zone is therefore preferably less than 50 cm, so that the heat source used for the recrystallization must, if possible, be compact. The classic heat sources such. B. tube and chamber furnace excrete because of their large size (over 50 cm length for T = 1700 ° C) for this method. Good recrystallization results have been obtained by recrystallization in a gas flame, although other heat sources (eg, cracking furnace, laser or IR radiation) could be used. The recrystallization zone should have a temperature preferably between about 0.7 and 0.95% of the units of melting temperature, based on the temperature in K, ie, 0.7 to 0.95 T_melt, given in K), more preferably between about 0, 8 and 0.85% of the units of the melting temperature, which is usually, and in particular for Al ₂ O ₃ , z. B. is an amount of about 600 K and 150 K, more preferably between 400 K and 300 K below the melting point of the fiber material.

Die Qualität der Kristallisation hängt sowohl von der Verweilzeit der Faserbündel in der heißen Zone als auch von der Rekristallisationstemperatur ab. Allgemein gilt: Eine Verlängerung der Verweildauer und eine höhere Temperatur verbessern jeweils die Kristallisation.The Quality of crystallization depends on both the residence time of the fiber bundles in the hot zone as well as from the recrystallization temperature. In general: An extension of the length of stay and a higher one Temperature each improve the crystallization.

4 zeigt Gefüge rekristallisierter Fasern mit von links nach rechts zunehmendem Rekristallisationsgrad. Die Rekristallisation der Fasern des linken Bildes erfolgte in einer Propan/N₂/O₂-Flamme von 1650°–1690°C bei einer Transportgeschwindigkeit von 1000 mm/h, die der Fasern des mittleren Bildes in einer Propan/O₂-Flamme von 1680°–1700°C bei einer Transportgeschwindigkeit von 160 mm/h. Die im rechten Bild gezeigte Einzelfaser stammt aus einem Bündel, das mit einer Transportgeschwindigkeit von 120 mm/h durch eine Zone mit einer Temperatur von 1650°–1690°C geführt wurde; auch hier wurde die Flamme mit einer Gasmischung aus Propan und Sauerstoff unterhalten. 4 shows structure of recrystallized fibers with increasing degree of recrystallization from left to right. The recrystallization of the fibers of the left image was carried out in a propane / N ₂ / O ₂ flame of 1650 ° -1690 ° C at a transport speed of 1000 mm / h, that of the fibers of the central image in a propane / O ₂ flame of 1680 ° -1700 ° C at a transport speed of 160 mm / h. The single fiber shown in the picture on the right comes from a bundle, which was guided at a transport speed of 120 mm / h through a zone with a temperature of 1650 ° -1690 ° C; Again, the flame was maintained with a gas mixture of propane and oxygen.

Die rekristallisierten Fasern können nach der thermischen Behandlung direkt auf eine Hülse gewickelt oder alternativ in Kurzfasern geschnitten werden, beispielsweise in eine Länge von etwa 1–50 mm.The Recrystallized fibers can after the thermal treatment directly wound on a sleeve or alternatively in short fibers be cut, for example, in a length of about 1-50 mm.

Neben der Länge für die Transportstrecke zwischen den Verfahrensschritten sind die Faserbündelspannung und die Faserbündeltrasportgeschwindigkeit entscheidende Größen für das Auffächerungsergebnis (Faserbündelbreite).Next the length of the transport route between the Process steps are the fiber bundle tension and the fiber bundle transport speed decisive factors for the fan-out result (Fiber bundle width).

Das voranstehend beschriebene Verfahren ermöglicht die Herstellung von Saphir- und anderen Faserbündeln aus keramischem Material oder auch aus Metall, die für eine Verarbeitung zu keramischen Faserverbundwerkstoffen geeignet sind. Notwendige Merkmale von Fasern für diese Zwecke sind die Flexibilität der Bündel und die Infiltrierbarkeit mit Matrix-Material (z. B. keramischem Schlicker). Diese Eigenschaften werden durch eine geringe Zahl von Versinterungen benachbarter Fasern bestimmt, die insbesondere aufgrund der Auffächerung der Faserbündel vor der Rekristallisierung bewirkt wurde.The The method described above enables the production of sapphire and other fiber bundles of ceramic material or also of metal suitable for processing into ceramic fiber composites are suitable. Necessary features of fibers for these Purposes are the flexibility of the bundles and the Infiltriability with matrix material (eg ceramic slip). These properties are due to a small number of sinterings adjacent fibers determined, in particular due to the fanning the fiber bundle was caused prior to recrystallization.

Die verbesserte Flexibilität der erfindungsgemäßen Fasern lässt sich anhand einiger Parameter quantitativ fassen (die Messungen erfolgten an Faserbündeln mit 400 oder 800 Fasern (Filamenten) pro Bündel):The improved flexibility of the invention Fibers can be quantified by a few parameters (Measurements were made on fiber bundles of 400 or 800 fibers (filaments) per bundle):

1. Clustergröße1. Cluster size

Fertigt man von den Faserbündeln ein Querschliffpräparat an, kann man im Mikroskop erkennen, ob oder wie viele Fasern in der Bildebene miteinander versintert sind und einen Cluster bilden. Die Größe (in Anzahl an Einzelfilamenten) eines solchen Clusters kann statistisch ausgewertet werden. Eine solche Auswertung ist in 6 gezeigt: In dem Diagramm ist die Anzahl der Filamente in einem Cluster gegen den Filamentanteil in Prozentanteilen aufgetragen, den die Fasern der Cluster dieser Größe bezogen auf das gesamte Faserbündel haben. Werden keine oder ungeeignete Maßnahmen zur Auffächerung der Faserbündel getroffen, sind typischerweise Cluster aus 20 und mehr Einzelfasern vorzufinden (die gefüllten Kreise stehen für die Messungen an einem nicht aufgefächerten Faserbündel, das mit einer Verweildauer von 30 min. bei 1650°C im Ofen rekristallisiert wurde). Bei guter Auffächerung liegt die Clustergröße unter 20, vorzugsweise unter 10 Einzelfasern (die offenen Quadrate stehen für die Messungen an einem Faserbündel, das in aufgefächerter Form für 2,25 min. durch eine Gasflammenzone mit 1620°C geführt worden war, die offenen Dreiecke für Messungen an einem ebenfalls aufgefächerten Faserbündel; hier betrug die Gasflammentemperatur bei einer Verweildauer von nur 1,125 min. 1650°C und 1150°C).If you make a cross-section of the fiber bundles, you can see in the microscope whether or how many fibers in the image plane are sintered together and form a cluster. The size (in number of individual filaments) of such a cluster can be statistically evaluated. Such an evaluation is in 6 In the diagram, the number of filaments in a cluster is plotted against the filament fraction in percentages that the fibers of the clusters of this size have relative to the entire fiber bundle. If no or unsuitable measures are taken to fibrillate the fiber bundles, clusters of 20 or more individual fibers are typically found (the filled circles represent the measurements on a non-fanned fiber bundle, which was recrystallized in the oven with a residence time of 30 minutes at 1650 ° C.) ). With good fanning, the cluster size is less than 20, preferably less than 10, single fibers (the open squares are open triangles for measurements on a bundle of fibers passed in a fan-out shape through a 1620 ° C gas flame zone for 2.25 minutes) Measurements on a likewise fanned fiber bundle, where the gas flame temperature was 1650 ° C. and 1150 ° C. for a residence time of only 1.125 min).

2. Faserkoordinationszahl2. Fiber coordination number

An dem Querschliffpräparat lässt sich auch die sogenannte Faserkoordinationszahl bestimmen. Diese ist definiert als die Anzahl der unmittelbaren Sinterkontakte, über die jede einzelne Faser mit ihren Nachbarfasern verbunden ist (siehe insbesondere 5 rechts unten). Wie aus dieser Darstellung unmittelbar ersichtlich ist, hat jede Faser, die einen runden oder annähernd runden Querschnitt besitzt, Direktkontakt zu maximal 6 nebenliegenden Fasern. Die Faserkoordinationszahl wird berechnet als Mittelwert einer beliebigen Anzahl von Schliff- oder Schnittbildern quer durch das Faserbündel, ggf. mit Ausnahme von aus prozesstechnischen Gründen nicht im aufgeweiteten Zustand rekristallisierten Faserenden. In unzureichend hergestellten Faserbündeln haben > 20% der Fasern eine Koordinationszahl > 3, was zu sehr kompakten Clustern und biegesteifen Faserbündeln führt. In den erfindungsgemäßen Faserbündeln liegt der Anteil der Fasern mit Koordinationszahl > 3 in dem Bereich, der nach Aufweitung kristallisiert wurde, unter 20%. Durch die eher lineare Anordnung bzw. geringe Größe solcher Cluster verhalten sie sich beim Biegen sehr flexibel und können gut infiltriert werden.The so-called fiber coordination number can also be determined on the cross section preparation. This is defined as the number of instantaneous sintered contacts through which each individual fiber is connected to its neighboring fibers (see in particular 5 bottom right). As can be seen immediately from this illustration, each fiber having a round or approximately circular cross-section has direct contact with a maximum of 6 adjacent fibers. The fiber coordination number is calculated as the average of any number of cut or cross-sectional images across the fiber bundle, possibly with the exception of process-related reasons not in the expanded state recrystallized fiber ends. In insufficiently produced fiber bundles,> 20% of the fibers have a coordination number> 3, which leads to very compact clusters and rigid fiber bundles. In the fiber bundles according to the invention, the proportion of the fibers with coordination number> 3 in the region which was crystallized after expansion is less than 20%. Due to the rather linear arrangement or small size of such clusters, they behave very flexibly during bending and can be well infiltrated.

3. 3-Punkt-Biegung3. 3-point bend

Die Biegesteifigkeit einzelner Faserbündel kann durch einen 3-Punkt-Biegeversuch quantifiziert werden. Hierbei handelt es sich nicht um einen Test zur quantitativen Bestimmung von Festigkeit und E-Modul wie nach DIN EN 843 . Stattdessen wird für eine Auflagerbreite von 6 mm die Kraft in Abhängigkeit von der Durchbiegung erfasst. Die anfängliche Steigung im Kraft-Weg-Diagramm ist ein Maß für die Steifigkeit, die das Faserbündel einer Biegung entgegensetzt. Das Bündel verhält sich umso steifer, je mehr Sinterkontakte innerhalb des Bündels bestehen. Bei Biegung können durch Sinterkontakte miteinander verbundene Einzelfasern sich nicht gegeneinander verschieben. Bei unversinterten Fasern sind lediglich Reibungswiderstand und Verhakungen aufgrund von Rauhigkeit zu überwinden. Das Bündel ist nachgiebiger bei Biegung.The bending stiffness of individual fiber bundles can be quantified by a 3-point bending test. This is not a test for the quantitative determination of strength and Young's modulus as below DIN EN 843 , Instead, for a bearing width of 6 mm, the force is detected as a function of the deflection. The initial slope in the force-displacement diagram is a measure of the stiffness that opposes the fiber bundle to bending. The bundle behaves all the stiffer, the more sintered contacts exist within the bundle. When bent, individual fibers interconnected by sintered contacts can not shift against each other. For non-sintered fibers, only frictional resistance and entanglement due to roughness need to be overcome. The bundle is more yielding at bend.

Außerdem verhalten sich Bündel umso steifer, je kompakter die Querschnittsform ist (runde Bündel sind steifer als flache Bänder). Flache Bänder zeigen viel geringeren Biegewiderstand. 8 zeigt den Vergleich der Faserbündelflexibilität von Bündeln mit 400 bzw. 800 Filamenten anhand der Steigung im 3-Punkt-Biegeversuch mit unterschiedlich behandelten Faserbündeln, nämlich mit und ohne Auffächerungsmaßnahme. Die Steigung im Kraft-Weg-Diagramm liegt für flexible Bündel (mit Auffächerung) < 0,452 N/mm (8 zeigt zwei Werte für im aufgefächerten Zustand rekristallisierte Bündel: einmal für Bündel, die in der Gasflamme bei 1620°C für 1,125 min. rekristallisiert wurden, und einmal für Bündel, die in Gasflammen von 1270°C und 1620°C für 1,125 min. rekristallisiert wurden; in einem Fall betrug die Steigung sogar nur 0,33 N/mm). Ohne Auffächerung beträgt die Steigung vergleichbarer Bündel für die sehr steifen Bündel 0,704 N/mm (in dickem Strich ausgeführte Kurve).In addition, bundles behave stiffer the more compact the cross-sectional shape is (round bundles are stiffer than flat ribbons). Flat bands show much lower bending resistance. 8th shows the comparison of the fiber bundle flexibility of bundles with 400 or 800 filaments on the slope in the 3-point bending test with differently treated fiber bundles, namely with and without Auffächerungsmaßnahme. The slope in the force-displacement diagram is for flexible bundles (with fanning) <0.452 N / mm ( 8th shows two values for fanned-out recrystallized bundles: once for bundles fired in the gas flame at 1620 ° C for 1.125 min. were recrystallized, and once for bundles in gas flames of 1270 ° C and 1620 ° C for 1.125 min. were recrystallized; in one case the slope was as low as 0.33 N / mm). Without fanning, the slope of comparable bundles for the very stiff bundles 0.704 N / mm (thick curve).

Vorzugsweise bestehen die Einzelfasern der Bündel aus aneinander gereihten Einkristallen (Körnern), die den vollen Faserquerschnitt einnehmen und Korngrenzen aufweisen, die nahezu senkrecht zur Faserrichtung orientiert sind. Gegenüber polykristallinen Fasern zeichnen sich solche Fasern durch eine höhere Temperaturbelastbarkeit aus, was ihre Verwendung als Verstärkungsfasern begünstigt.Preferably consist of the individual fibers of the bundles of juxtaposed Single crystals (grains), which are the full fiber cross section and have grain boundaries nearly perpendicular to the fiber direction are oriented. Draw against polycrystalline fibers such fibers by a higher temperature load capacity which favors their use as reinforcing fibers.

Ausführungsbeispielembodiment

Im Folgenden werden die Auffächerung und der Fasertransport anhand eines Beispiels, der 2 und der 5 detaillierter beschrieben. Das Ausführungsbeispiel bezieht sich auf Versuche an Al₂O₃-Faserbündeln (Nextel 610, 1500 und 3000 Den) der Fa. 3M mit einer Schlichte aus PVA. Die Rekristallisationsversuche wurden mit 4 parallel laufenden Faserbündeln bei einer Faserbündeltransportgeschwindigkeit von 300 mm/h durchgeführt. Die mittlere Rekristallisationstemperatur betrug 1700°C. In 5 sieht man Vergrößerungen von nach dem Beispiel behandelten Fasern in der linken Spalte, während die in der rechten Spalte gezeigten Fasern ohne vorhergehende Auffächerung rekristallisiert wurden. Die obere Reihe zeigt eine Bündelaufsicht, im Lichtmikroskop beobachtet. In der Mitte ist ein aufgeweitetes Bündel im Querschnitt zu sehen (REM-Aufnahme). Beide Aufnahmen sind in einem Maßstab dargestellt, in dem 1 cm ca. 70 bis 75 μm entspricht. Stark vergrößerte REM-Aufnahmen zeigen in der unteren Reihe die leichten Sinterkontakte der erfindungsgemäß behandelten Fasern untereinander, daneben die stark versinterten, nicht aufgeweiteten Fasern nach der Rekristallisation.The following are the fanning out and the fiber transport using an example, the 2 and the 5 described in more detail. The exemplary embodiment relates to tests on Al ₂ O ₃ fiber bundles (Nextel 610, 1500 and 3000 Den) from the company 3M with a PVA sizing. The recrystallization experiments were carried out with 4 parallel fiber bundles at a fiber bundle transport speed of 300 mm / h. The average recrystallization temperature was 1700 ° C. In 5 one sees enlargements of fibers treated according to the example in the left column, while the fibers shown in the right column were recrystallized without prior fanning. The upper row shows a bundle supervision, observed in the light microscope. In the middle, a widened bundle can be seen in cross-section (SEM image). Both images are shown on a scale in which 1 cm corresponds to approximately 70 to 75 μm. Strongly enlarged SEM images show in the bottom row the light sintered contacts of the fibers treated according to the invention with each other, besides the strongly sintered, unexpanded fibers after recrystallization.

Die Fasern werden zunächst durch einen Wärmestrahler geführt und bei > 600°C entschlichtet. Umlenkstäbe vor und nach der Entschlichtung geben eine Grundspannung der Faserbündel über die gesamte Transportstrecke vor. Diese wird mit Hilfe von mit Gewichten (z. B. 10 bis 20 g) belasteten Tensorröllchen 1 und einem breiten, an den Kanten abgerundeten Federblech 6 auf ca. 0,17 N fein justiert. Dieses Federblech sollte so breit sein, dass alle parallel laufenden aufgeweiteten Faserbündel großzügig Platz finden. Die Faserbündel werden mit Hilfe der Doppelstäbe vorzugsweise um einen Winkel von ca. 10° umgelenkt. Hierdurch wird die Faserbündelschädigung minimiert und gleichzeitig die Bündelspannung optimiert. Federblech und Tensorröllchen dämpfen die durch die Stachelwalze 4 hervorgerufenen Schwingungen der Faserbündel.The fibers are first passed through a heat radiator and desized at> 600 ° C. Deflection bars before and after the desizing specify a basic tension of the fiber bundles over the entire transport distance. This is done with the help of weights (eg 10 to 20 g) loaded Tensorröllchen 1 and a wide, rounded edges at the spring plate 6 adjusted to about 0.17 N fine. This spring plate should be so wide that all parallel running expanded fiber bundles can find plenty of space. The fiber bundles are preferably deflected by means of the double rods by an angle of about 10 °. This minimizes fiber bundle damage while optimizing the bundle stress. Federblech and Tensor rolls dampen the through the spiked roller 4 caused vibrations of the fiber bundles.

Die Elektroden 3 bewirken das Spalten der Faserbündel in mehrere relativ weit voneinander entfernte Stränge (Teilbündel). Die Entfernung der Aufladungselektroden zum Faserbündel kann in günstiger Weise ca. 20 mm betragen. Die Länge der Elektroden orientiert sich an der Anzahl der parallel geführten Faserbündel. Für 4 Faserbündel wurden im Beispiel 10 cm breite Elektroden verwendet.The electrodes 3 cause the cleavage of the fiber bundles in several relatively far apart strands (sub-beams). The distance of the charging electrodes to the fiber bundle can be approximately 20 mm in a favorable manner. The length of the electrodes is based on the number of parallel fiber bundles. For 4 fiber bundles 10 cm wide electrodes were used in the example.

Druckluft, die durch feine runde Düsen (Durchmesser 0,4 mm) an den Umlenkstäben auf die Faserbündel geblasen wird, erzeugt das bereits oben erwähnte Luftkissen 5, auf dem sich die Einzelfilamente noch weiter aufweiten können. Im Beispiel wird Druckluft (31 bis 60 l/h pro Düse) über je zwei Düsenstäbe (Abstand zum Faserbündel: ca. 35 mm) von oben und unten auf die Faserbündel geblasen. Die 13 Düsenlöcher sind auf einer Länge von 10 cm linear, mit einem Abstand der Düsen von 5 mm zueinander angeordnet.Compressed air, blown through fine round nozzles (diameter 0.4 mm) on the turning bars on the fiber bundles, produces the above-mentioned air cushion 5 on which the individual filaments can expand even further. In the example, compressed air (31 to 60 l / h per nozzle) is blown onto the fiber bundles from above and below via two nozzle rods each (distance to the fiber bundle: approx. 35 mm). The 13 nozzle holes are linear over a length of 10 cm, with a distance of the nozzles of 5 mm from each other.

Der Fasertransport und die Fixierung der aufgefächerten Bündelanordnung werden durch mehrere gegenläufig rotierende Transportwalzenpaare 7 realisiert. Eine Beschichtung der Walzen mit relativ weichem Kunststoff ermöglicht einen schonenden Transport. Innerhalb der Rekristallisationseinheit werden die Fasern zugspannungslos transportiert.The fiber transport and the fixation of the fanned bundle arrangement are achieved by a plurality of counter-rotating transport roller pairs 7 realized. A coating of the rollers with relatively soft plastic allows a gentle transport. Within the recrystallization unit, the fibers are transported without tension.

Unter diesen Bedingungen wurden Bündelweiten von durchschnittlich 8 mm pro Faserbündel (3000 Den) erreicht.Under These conditions have been bundle widths of average 8 mm per fiber bundle (3000 Den) achieved.

Das Gefüge der einzelnen, rekristallisierten Fasern besteht aus Körnern, die den vollen Faserquerschnitt (Einkristalle) einnehmen und längs der Faserrichtung aneinander gereiht sind. Typisch sind Korngrenzen, die nahezu senkrecht zur Faserrichtung orientiert sind. Bei vermindertem Rekristallisationsgrad sind die Korngrenzen häufiger schräg zur Faserachse ausgerichtet.The Structure of the individual, recrystallized fibers consists from grains containing the full fiber cross-section (single crystals) take and strung together along the fiber direction are. Typical are grain boundaries that are nearly perpendicular to the fiber direction are oriented. At a reduced degree of recrystallization, the Grain boundaries often aligned obliquely to the fiber axis.

Nach der Rekristallisation liegen die Bündel als flache Bänder vor und sind nicht mehr so kompakt (rund und dicht) im Querschnitt. Die flache, breite Faseranordnung ist durch einzelne Versinterungen benachbarter Fasern fixiert, siehe 5 unten links; ohne Auffächerung würden sie so stark versintern, dass sie ihre Flexibilität verlieren würden (siehe 5, rechts unten). Polykristalline Faserbündel mit 3000 Den ergeben flache, in der Regel 5–20 mm breite, rekristallisierte Bänder. Rekristallisierte Faserbündel mit 1500 Den sind in der Regel 2,5–10 mm breit. Werden die Versinterungsstellen aufgebrochen, bleibt die ehemalige Kontaktstelle trotzdem deutlich sichtbar.After recrystallization, the bundles are present as flat bands and are no longer so compact (round and dense) in cross-section. The flat, wide fiber arrangement is fixed by individual sintering of adjacent fibers, see 5 bottom left; without fanning, they would sinter so much that they would lose their flexibility (see 5 , bottom right). 3000 denier polycrystalline fiber bundles yield flat, usually 5-20 mm wide, recrystallized ribbons. Recrystallized fiber bundles of 1500 den are usually 2.5-10 mm wide. If the repositories are broken up, the former contact point remains clearly visible.

Die erfindungsgemäßen Fasern eignen sich demnach als Verstärkungsfasern in keramischen Verbundwerkstoffen. Gegenüber polykristallinen Verstärkungsfasern zeichnen sie sich durch höhere Temperaturbelastbarkeit aus.The Accordingly, fibers of the invention are suitable as Reinforcement fibers in ceramic composites. Across from They are characterized by polycrystalline reinforcing fibers higher temperature resistance.

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- DIN EN 843 [0035]

Claims

A fiber bundle comprising at least 50 single processed together fibers consisting essentially of juxtaposed metallic or ceramic single crystals, characterized in that the fiber bundle has a stiffness which is a value of the initial slope in the force-path diagram of a fiber bundle of ≤ 0.50 N / mm at a support width of the bundle of 6 mm.

A fiber bundle according to claim 1, wherein the stiffness a value of the initial slope in the force-displacement diagram a fiber bundle of ≤ 0.40 N / mm at a Auflagerbreite of the bundle of 6 mm.

A fiber bundle according to claim 2, wherein the stiffness a value of the initial slope in the force-displacement diagram a fiber bundle of ≤ 0.35 N / mm at a Auflagerbreite of the bundle of 6 mm.

Fiber bundles comprising at least 50 together Processed individual fibers, which essentially consist of juxtaposed consist of metallic or ceramic single crystals, characterized that the number of fibers of the bundle that are together are sintered into a cluster of more than 20 fibers over average the length of the fiber bundle less than 10%, preferably less than 5%.

Fiber bundle according to one of the claims 1 to 3, wherein the number of fibers of the bundle that together are sintered into a cluster of more than 20 fibers over average the length of the fiber bundle less than 10%, preferably less than 5%.

A fiber bundle according to claim 4 or 5, wherein the Number of fibers of the bundle that cluster together of between 2 and 5 fibers are sintered, over the length across the fiber bundle 20%, preferably more than 10% and most preferably about 3%.

Fiber bundles comprising at least 50 together Processed individual fibers, which essentially consist of juxtaposed consist of metallic or ceramic single crystals, characterized that the number of individual fibers that over their length is sintered on average with 3 or more neighboring fibers are below 20%.

Fiber bundle according to one of the preceding claims, comprising at least 50 individually processed single fibers, the essentially of juxtaposed metallic or ceramic single crystals consist, characterized in that the number of individual fibers, average over their length 3 or more neighboring fibers are sintered below 20%.

A fiber bundle according to claim 7 or 8, wherein the the number of individual fibers that run across their length average sintered with 3 or more neighboring fibers, less than 15%.

Fiber bundles according to one of the preceding Claims, characterized in that the material of Fibers are not ferroelectric.

Fiber bundle according to one of the preceding claims, characterized in that the fibers of the bundle together were recrystallized.

Fiber bundles according to one of the preceding Claims, characterized in that the single crystals the individual fibers at least over part of the length the fibers occupy the full fiber cross section.

A fiber bundle according to claim 12, wherein at least a part of the single crystal portions of each fiber has a length between 5 and 50 microns.

Fiber bundles according to one of the preceding Claims containing or consisting of sapphire, yttrium aluminum garnet (YAG), Mullite or zirconia crystals.

Fiber bundles according to one of the preceding Claims comprising at least 400 individual fibers.

Fiber bundles according to one of the preceding Claims comprising at least 750 individual fibers.

Fiber bundles according to one of the preceding Claims, characterized in that it is produced is through a process that includes the following steps: (1) Providing a bundle of polycrystalline fibers Material, (2) lateral fanning of the fiber bundle, such that the contacts of the fibers of the bundle with each other be reduced, (3) recrystallizing the one in the fiber bundle containing material in a furnace zone at a temperature, the is below the melting temperature of the fiber material, and (4) Cooling the fiber bundle.

A fiber bundle according to claim 17, wherein the fibers for their manufacture have been transported over a transport path on which the fanning took place, wherein the fanning comprises one or more of the comprising the steps of: (i) electrostatically charging the fibers by passing the fiber bundle or fibers through the gap between two oppositely charged electrodes, (ii) oscillatingly tightening and loosening the fibers of the fiber bundle or bundles, (iii) guiding the fibers through a pneumatic pad , and / or wherein (iv) the recrystallization of the fibers according to step ( 3 ) of claim 17 in a hot gas stream.

A fiber bundle according to claim 17 or 18, wherein the tightening and loosening of the fibers with the help of a spiked roller took place.