DE102008053856A1 - Method for melt-free transformation of bundles of polycrystalline fibers into bundles of single crystalline fiber or fibers with single crystalline area, by laterally fanning out the bundles of fibers from polycrystalline material - Google Patents

Method for melt-free transformation of bundles of polycrystalline fibers into bundles of single crystalline fiber or fibers with single crystalline area, by laterally fanning out the bundles of fibers from polycrystalline material Download PDF

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Abstract

The method for melt-free transformation of bundles from polycrystalline fibers into bundle of single crystalline fiber or of fibers with single crystalline area, comprises providing (1) bundles of fibers from polycrystalline material, laterally fanning out (3) the fiber bundles in such a way that the contacts of the fibers of the bundle are abated among each other, recrystallizing (4) the material contained in the fiber bundles in an oven zone at a temperature that lies below the melting temperature of the fiber material, cooling the fiber bundles, and rolling up (5) the fiber bundles. The method for melt-free transformation of bundles from polycrystalline fibers into bundles of single crystalline fiber or of fibers with single crystalline area, comprises providing (1) bundles of fibers from polycrystalline material, laterally fanning out (3) the fiber bundles in such a way that the contacts of the fibers of the bundle are abated among each other, recrystallizing (4) the material contained in the fiber bundles in an oven zone at a temperature that lies below the melting temperature of the fiber material, cooling the fiber bundles, and rolling up (5) the fiber bundles on a cover or simultaneously cutting the fibers of bundles or all bundles vertically to fiber direction in such a way that short fibers are received. The fibers are transported over a transport line on which the fanning out takes place, where the fanning out takes place by electrostatic loading of the fibers by guiding the fiber bundles through column between two oppositively loaded electrodes, tightening and relaxing the fibers of the fiber bundles in oscillating manner, guiding the fibers through a compressed air pillow and recrystallizing the fibers in a hot gas stream. The process is continuously carried out and the fiber bundle tension is constantly held over the temperature line. The hot gas stream through which the fiber bundle is guided for recrystallization has a temperature of 0.8-0.85 T of melt related to the absolute melting temperature of the fiber. The hot gas stream is generated through the combustion of propane-oxygen-mixture containing inert gas such as nitrogen or argon. The transport speed of the fiber bundle is 150-300 mm/h and/or the fiber bundle tension is 0.2-0.1 N. The tightening and relaxing of the fiber is carried out by a spiked roller. The fiber bundle tension is adjusted by redirection rods, tensor roller, spring sheet metal and/or transport roller pair in a value of 0.15-0.18 N. An independent claim is included for a fiber bundle.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft keramische Einzelfasern mit einkristallinem oder, vorzugsweise, abschnittsweise einkristallinem Gefüge sowie Bündel (Multifilamente) solcher Fasern. Die Fasern sind vorzugsweise flexibel, und zwar sowohl als Einzelfasern als auch im Bündel. Hergestellt werden sie durch Rekristallisation unterhalb des Schmelzpunktes (subliquidus) des Materials, aus dem sie bestehen, in einer kurzen, heißen Zone.The The present invention relates to monocrystalline single ceramic fibers or, preferably, sections of monocrystalline structure and bundles (multifilaments) of such fibers. The fibers are preferably flexible, both as individual fibers and as well in the bundle. They are made by recrystallization below the melting point (subliquidus) of the material from which they persist, in a short, hot zone.

Einkristalline Fasern werden in der Regel durch Kristallisation aus der Schmelze erzeugt. Eine Reihe von Verfahren ist hierfür bekannt ( P. Rudolph, T. Fukuda, Fiber Crystal Growth From the Melt, Cryst. Res. Technol. 34 [1] 3–40 (1999) ; J.-M. Yang, Single crystal Oxide and Oxide/Oxide eutectic fibers for high temperature composites, Int. J. Mater. Prod. Technol. 16 [1–3], 12–21 (2001) , die jedoch technisch nicht nutzbar sind. Al2O3-Fasern können z. B. an Keimkristallen mit definierter Orientierung aus einem Schmelzereservoir gezogen werden. Hierbei gibt es unterschiedliche Varianten. Ähnlich wie beim Zonenschmelzverfahren kann eine Al2O3-Vorform (Stab/dicke Faser) lokal aufgeschmolzen werden und kurz danach als Faser erstarren (Laser Heated Floating Zone, LHFZ; siehe US 5,650,007 , ”Method for production of spinel single crystal filaments”). Alternativ kann eine Al2O3-Schmelze aus einem größeren Vorrat heraus mittels Kapillarkräften durch Düsen aus hochtemperaturbeständigem Material aufsteigen und nach oben kontrolliert abgekühlt und als Einkristall abgezogen werden (Edge-Defined Film-Fed Growth, EFG; siehe US 5,468,548 , ”Directionally solidified eutectic reinforcing fibers and fiber reinforced composites containing the fibers”). Hierbei können parallel mehrere Fasern, jedoch nicht mehr als etwa 100 Fasern gezogen werden.Single-crystalline fibers are usually produced by crystallization from the melt. A number of methods are known ( P. Rudolph, T. Fukuda, Fiber Crystal Growth. From the Melt, Cryst. Res. Technol. 34 [1] 3-40 (1999) ; J.-M. Yang, Single crystal oxides and oxides / oxides eutectic fibers for high temperature composites, Int. J. Mater. Prod. Technol. 16 [1-3], 12-21 (2001) , which are not technically usable. Al 2 O 3 fibers may, for. B. be drawn to seed crystals with a defined orientation of a melt reservoir. There are different variants. Similar to the zone melting process, an Al 2 O 3 preform (rod / thick fiber) can be locally melted and shortly thereafter solidified as a fiber (Laser Heated Floating Zone, LHFZ; US 5,650,007 , "Method for production of spinel single crystal filaments"). Alternatively, an Al 2 O 3 melt can be ascended from a larger reservoir by capillary forces through high temperature resistant material nozzles and cooled upwardly and withdrawn as a single crystal (Edge-Defined Film-Fed Growth, EFG; US 5,468,548 , "Directionally solidified eutectic reinforcing fibers and fiber reinforced composites containing the fibers"). In this case, a plurality of fibers, but not more than about 100 fibers can be drawn in parallel.

Nachteile dieser beiden Varianten sind der hohe Prozessaufwand (es sind Temperaturen von über 2000°C nötig; die Temperaturverteilung muss sehr exakt erfolgen), und die Verfahren sind nicht tauglich für die Behandlung von Faserbündeln, sogenannten Rovings, mit einigen hundert Einzelfasern. Der Einzelfaserdurchmesser liegt außerdem jeweils bei weit über 30 μm.disadvantage These two variants are the high process costs (they are temperatures of over 2000 ° C necessary; the temperature distribution must be very precise), and the procedures are not suitable for the treatment of fiber bundles, so-called Rovings, with a few hundred individual fibers. The single fiber diameter also lies in each case at well over 30 microns.

US 5,200,370 ”Monocrystalline ceramic fibers and method of preparing same” beschreibt die Beschichtung von Faserbündeln mit Refraktärmetall (z. B. Molybdän), das höher schmilzt als das zu rekristallisierende Material, und anschließendes Aufschmelzen und Erstarrenlassen des Faserinneren, das sich dabei in monokristallines Material umwandelt. Nachteile sind der zusätzliche Prozessaufwand für das Aufbringen und spätere Entfernen des Coatings, der hohe Anspruch an das Coating-Material sowie die Prozesstemperaturen, die auch hier oberhalb von 2000°C liegen müssen. US 5,200,370 "Monocrystalline ceramic fibers and method of preparing same" describes the coating of fiber bundles with refractory metal (eg molybdenum), which melts higher than the material to be recrystallized, and then melting and solidifying the fiber interior, which thereby converts into monocrystalline material. Disadvantages are the additional process costs for the application and subsequent removal of the coating, the high demands on the coating material and the process temperatures, which must also be above 2000 ° C here.

In einer Reihe von Patentanmeldungen von General Electric ist die Rekristallisation von polykristalliner Al2O3-Keramik unterhalb des Schmelzpunktes (subliquidus) zu Saphir offenbart, siehe US 5,427,051 , worin der Einsatz einer lokalen Wärmequelle beschrieben wird, sowie US 5,588,992 , wonach die polykristallinen Formkörper, die dem dort beschriebenen Verfahren unterworfen werden, auch Fasern sein können. Kerngegenstand dieser Patente sind jedoch Saphir-Rohre für Natriumdampflampen. Ein in DE 195 46 992 beschriebenes Verfahren betrifft in einem speziellen Ofen rekristallisierte Al2O3-Fasern für Verbundwerkstoffe. Es nutzt ebenfalls das Wachstum einzelner Körner in einem polykristallinen Gefüge, was zur Bildung langer einkristalliner Faserabschnitte (über 1000 μm bis zu 5000 μm oder sogar noch darüber) führt. Die beschriebene Durchführung in dem genannten Ofen hat jedoch einen entscheidenden Nachteil: Werden nicht einzelne Fasern, sondern Faserbündel behandelt, bilden die einzelnen Fasern innerhalb des Bündels feste Versinterungen miteinander aus. Die Folge ist der Verlust der Flexibilität des Rovings (= Bündels). Die Bündel sind für eine maschinelle Weiterverarbeitung zu Kompositen nicht mehr geeignet. Mit fortschreitender Versinterung des Bündels wird das Bündelinnere für eine Infiltration mit Matrixmaterial zunehmend unzugänglich, und es kann deshalb mit einem solchen Material kein Verbund zwischen Fasern und Matrix geschaffen werden. Dieser Nachteil trifft auch auf das Verfahren zu, das in den voranstehend genannten US-Patenten beschrieben ist.In a series of patent applications by General Electric, the recrystallization of polycrystalline Al 2 O 3 ceramics below the melting point (subliquidus) to sapphire is disclosed, see US 5,427,051 in which the use of a local heat source is described, as well US 5,588,992 according to which the polycrystalline shaped bodies which are subjected to the process described there can also be fibers. The core of these patents, however, are sapphire tubes for sodium vapor lamps. An in DE 195 46 992 described method relates in a special furnace recrystallized Al 2 O 3 fibers for composites. It also utilizes the growth of individual grains in a polycrystalline microstructure, resulting in the formation of long, single crystalline fiber sections (over 1000 microns up to 5000 microns or even more). However, the described implementation in said furnace has a decisive disadvantage: If not individual fibers, but fiber bundles are treated, form the individual fibers within the bundle solid sintered together. The result is the loss of flexibility of the roving (= bundle). The bundles are no longer suitable for mechanical processing into composites. With continued sintering of the bundle, the bundle interior becomes increasingly inaccessible to matrix material infiltration, and therefore, such a material can not provide a bond between fibers and matrix. This drawback also applies to the process described in the aforementioned US patents.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die verfahrenstechnisch einfache und kostengünstige Bereitstellung von einkristallinen keramischen oder auch metallischen Faserbündeln oder von solchen Faserbündeln mit einkristallinen Abschnitten. Die Fasern sollen solche Eigenschaften aufweisen, dass sie im Gesamtbündel flexibel, infiltrierbar und damit maschinell verarbeitbar sind.task The present invention is the procedurally simple and cost-effective provision of monocrystalline ceramic or also metallic fiber bundles or of such fiber bundles with monocrystalline sections. The fibers are said to have such properties show that they are flexible, infiltratable in the overall bundle and thus machinable.

Die Aufgabe wird durch die Bereitstellung eines Verfahrens gelöst, umfassend die folgenden Schritte:

  • (1) Bereitstellen eines Fasernbündels aus polykristallinem Material. Die Einzelfasern des Bündels besitzen die für den jeweiligen Zweck geeigneten Durchmesser, z. B. zwischen 5 und 50 μm, häufig ca. 10 bis 15 μm und insbesondere 12 μm. Technisch üblich sind Bündel mit 400 bis 5000 Einzelfilamenten und einer Bündelbreite (ohne Auffächerung) von ca. 1 bis 5, häufig 1,6 bis 2 mm; die Menge der Einzelfasern kann bei Bedarf aber natürlich auch nach unten und nach oben abweichen, z. B. nur 50 bis 399 oder über 5000 Filamente umfassen.
  • (2) Auffächern des Faserbündels. Dies dient dem Zweck, die Zahl der Faser-Faser-Kontakte innerhalb des Bündels während der Rekristallisierung drastisch zu reduzieren.
  • (3) Rekristallisieren des im Bündel enthaltenden Fasermaterials in einer Ofenzone bei einer Temperatur, die unterhalb der Schmelztemperatur des Fasermaterials liegt.
  • (4) Abkühlen und gegebenenfalls Gewinnen (Wickeln und/oder Schneiden) der Faserbündel.
The object is achieved by providing a method comprising the following steps:
  • (1) Providing a fiber bundle of polycrystalline material. The individual fibers of the bundle have the appropriate diameter for the particular purpose, z. B. between 5 and 50 microns, often about 10 to 15 microns and in particular 12 microns. Technically, bundles of 400 to 5000 individual filaments and a bundle width (without fanning) of about 1 to 5, often 1.6 to 2 mm; Of course, the amount of individual fibers can also deviate downwards and upwards, for. B. only 50 to 399 or more than 5000 filaments.
  • (2) fan the fiber bundle. This serves the Purpose to drastically reduce the number of fiber-to-fiber contacts within the bundle during recrystallization.
  • (3) recrystallizing the fiber material contained in the bundle in a furnace zone at a temperature which is below the melting temperature of the fibrous material.
  • (4) cooling and optionally recovering (winding and / or cutting) the fiber bundles.

Gegebenenfalls können, je nach Geometrie der eingesetzten Vorrichtung, auch mehrere Faserbündel nebeneinander behandelt werden.Possibly can, depending on the geometry of the device used, also several fiber bundles are treated side by side.

Viele polykristalline Faserbündel kommen heute mit einer Schlichte versehen auf den Markt. Üblicherweise besteht diese Schlichte aus Materialien wie Polyvinylalkohol (PVA), Phenolharz oder einem Polymer aus Bisphenol A und Diglycidylether. Wird ein solches Faserbündel eingesetzt, ist es vorteilhaft, vor dem Auffächern die Schlichte auf übliche Weise zu entfernen, beispielsweise durch Abbrennen (vorzugsweise bei über 600°C) an Luft.Lots polycrystalline fiber bundles come today with a sizing put on the market. Usually, this sizing exists from materials such as polyvinyl alcohol (PVA), phenolic resin or a Polymer of bisphenol A and diglycidyl ether. Will such a fiber bundle used, it is advantageous before fanning the To remove sizing in the usual way, for example by burning (preferably at over 600 ° C) in air.

In bevorzugter Weise ist das erfinderische Verfahren ein kontinuierliches Verfahren. Es kann der Herstellung von Kurz- und/oder von Langfasern dienen.In Preferably, the inventive process is a continuous one Method. It may be the production of short and / or long fibers serve.

Die Erfindung ist beispielhaft anhand von Figuren verdeutlicht, worinThe The invention is illustrated by way of example with reference to figures, in which

1 das erfindungsgemäße Verfahren z. B. anhand der Herstellung einkristalliner Saphirfasern in kontinuierlicher Ausgestaltung als Gesamtverfahren im Überblick zeigt, 1 the inventive method z. B. by way of production of monocrystalline sapphire fibers in a continuous configuration as an overall process at a glance,

2 den prinzipiellen Aufbau der Transporteinheit zeigt, 2 shows the basic structure of the transport unit,

3 schematisch den Aufbau einer Stachelwalze darstellt, 3 schematically illustrates the structure of a spiked roller,

4 das Gefüge rekristallisierter Fasern mit von links nach rechts zunehmendem Rekristallisationsgrad zeigt, und 4 shows the structure of recrystallized fibers with increasing degree of recrystallization from left to right, and

5 Querschnittaufnahmen (mit dem Lichtmikroskop und mit dem Rasterelektronenmikroskop) von Bündeln rekristallisierter Fasern zeigt. 5 Cross-sectional photographs (with the light microscope and with the scanning electron microscope) of bundles of recrystallized fibers shows.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist prinzipiell für jedes zu rekristallisierende Keramik- (Oxid-) oder Metallmaterial geeignet. Beispielhaft seien Aluminiumoxid (zur Herstellung von undefiniert, a- und/oder c-Achsen orientiertem Saphir, je nach Textur der polykristallinen Ausgangsfaser), das gegebenenfalls auf übliche Weise (z. B. mit Fe, Co) dotiert sein kann, YAG (= Y3Al5O12, Yttrium-Aluminium-Granat), Mullit oder Zirkoniumdioxid genannt.The method according to the invention is suitable in principle for any ceramic (oxide) or metal material to be recrystallized. By way of example, alumina (for producing undefined, a- and / or c-axis oriented sapphire, depending on the texture of the polycrystalline starting fiber), which may optionally be doped in a customary manner (eg with Fe, Co), YAG (= Y 3 Al 5 O 12 , yttrium aluminum garnet), mullite or zirconia.

Der Überblick gemäß 1 zeigt die prinzipiell möglichen Schritte, wobei 1 den Faserbündelvorrat, 2 die Entschlichtung, 3 die Auffächerung, 4 die Rekristallisation und 5 die Wickelung/den Schnitt bedeutet.The overview according to 1 shows the principle possible steps, wherein 1 the fiber bundle stock, 2 the desiccation, 3 the fanning, 4 the recrystallization and 5 the winding / the cut means.

In der Praxis werden ein oder mehrere Bündel polykristalliner Fasern eingesetzt, die bei Bedarf zunächst entschlichtet werden, beispielsweise dadurch, dass sie durch einen Wärmestrahler geführt werden (1a). Sodann werden sie über eine Faserbündelaufweitungsstrecke transportiert und dabei in die Breite verteilt (1b). Dadurch können sie dem Rekristallisationsabschnitt als flaches, breites, ggf. entschlichtetes Band zugeführt werden.In practice, one or more bundles of polycrystalline fibers are used, which are first desized as needed, for example by passing them through a heat radiator ( 1a ). Then they are transported over a fiber bundle expansion section and thereby distributed in the width ( 1b ). As a result, they can be fed to the recrystallization section as a flat, wide, possibly desized strip.

Bereits die gegebenenfalls erfolgende Entschlichtung trägt zur Faseraufweitung bei. Letztere erfolgt im Übrigen durch eine oder mehrere der folgenden Maßnahmen:

  • (i) Das Faserbündel wird durch den Spalt zwischen einem Elektrodenpaar mit einer Spannungsdifferenz von bis zu 40 kVDC geführt und dabei elektrostatisch aufgeladen. Die Elektroden bewirken das Spalten der Faserbündel in mehrere relativ weit voneinander entfernte Stränge.
  • (ii) Das Faserbündel wird über eine Stachelwalze geführt, wie auf dem Fachgebiet der Faserverbundwerkstoffe üblich. Die Stachelwalze rotiert mit einer Geschwindigkeit von vorzugsweise 15 bis 130 U/min. Eine Stachelwalze ist schematisch in 3 dargestellt. Sie weist sich über die nutzbare Walzenbreite erstreckende Rundstäbe auf. Die Stachelwalze wirkt auf oszillierende Weise mechanisch auf das Faserbündel ein; Fasern, die durch Adhäsionskräfte oder Verhakung von Oberflächenrauhigkeiten aneinander haften, werden durch die Rotation voneinander gelöst, und die Faserbündel straffen und lockern sich. Aufgrund der an der Walze anliegenden leichten Fadenspannung wirken auf weiter außen umlaufende Fasern, die einen größeren Umfangsweg haben, stärkere Kräfte als auf Fasern, die direkt auf den Stäben der Stachelwalze aufliegen. Dies führt zu einer Verteilung in die Breite. Insgesamt parallelisieren sich daher die Einzelfasern und formieren sich zu einem breiten, flachen Band.
  • (iii) Das Faserbündel wird durch ein Druckluftkissen geführt, auf dem sich die Einzelfilamente (noch weiter) aufweiten können. Druckluft wird hierfür vorzugsweise mit Hilfe von Düsen mit einer geeigneten Geschwindigkeit erzeugt und auf das Faserbündel geblasen. Die Düsen können auf Stäben angeordnet sein, z. B. mit 5 bis 15 Düsen pro Stab. Bei einer runden Düsengeometrie, z. B. mit einem Durchmesser der Düsen von 0,3 bis 0,7 mm, kann das Kissen in günstiger Weise durch z. B. 10 bis 60 l/h Druckluft pro Düse bzw. 0,06 bis 0,8 m3/h pro Stab und bis ca. 1,6 m3/h Gesamtvolumen aufgebaut werden. Der Ort des Auftreffens kann vor dem Durchtritt durch die Elektroden und/oder nach dem Aufweiten durch die Stachelwalze erfolgen, wenn das Verfahren auch einen oder beide dieser Schritte umfasst.
  • (iv) Bei Verwendung einer Gas-Heizflamme, insbesondere einer Propan-Sauerstoff-Flamme als Wärmequelle begünstigt außerdem die vom Brenner hervorgerufene Gasströmung auf das Faserbündel die Bündelaufweitung.
Even the optional desizing contributes to fiber expansion. The latter is also provided by one or more of the following measures:
  • (i) The fiber bundle is passed through the gap between a pair of electrodes with a voltage difference of up to 40 kV DC and thereby electrostatically charged. The electrodes cause the cleavage of the fiber bundles into a plurality of relatively far apart strands.
  • (ii) The fiber bundle is passed over a spiked roller as is common in the art of fiber composites. The spiked roller rotates at a speed of preferably 15 to 130 rpm. A spiked roller is schematically in 3 shown. It has on the usable roll width extending rods. The spiked roller mechanically acts on the fiber bundle in an oscillating manner; Fibers which adhere to each other by adhesion forces or interlocking surface roughnesses are disengaged from each other by the rotation, and the fiber bundles tighten and loosen. Due to the light thread tension applied to the roller, forces acting on the outer circumference, which have a larger circumferential path, exert stronger forces than fibers resting directly on the rods of the spiked roller. This leads to a distribution in the width. Overall, therefore, the individual fibers parallelize and form a broad, flat band.
  • (iii) The fiber bundle is passed through a compressed air pad on which the individual filaments can expand (even further). Compressed air is for this purpose preferably generated by means of nozzles at a suitable speed and blown onto the fiber bundle. The nozzles may be arranged on rods, for. B. with 5 to 15 nozzles per bar. In a round nozzle geometry, z. B. with a diameter of the nozzle from 0.3 to 0.7 mm, the cushion can be conveniently replaced by z. B. 10 to 60 l / h of compressed air per nozzle or 0.06 to 0.8 m 3 / h per rod and up to about 1.6 m 3 / h total volume can be constructed. The place of impact may be prior to passage through the electrodes and / or after expansion by the spiked roller, if the method also includes one or both of these steps.
  • (iv) When using a gas heating flame, in particular a propane-oxygen flame as a heat source also promotes caused by the burner gas flow to the fiber bundle bundle expansion.

Die Faserbündelspannung wird während der Aufweitung z. B. mit Hilfe von Umlenk(doppel)stäben, Tensorröllchen, einem oder mehreren Federblechen und/oder Transportwalzen(paaren) gesteuert. Umlenkstäbe, gegebenenfalls vor und nach der Entschlichtung, geben eine Grundspannung der Faserbündel über die gesamte Transportstrecke vor, die beispielsweise bei 0,1 bis 0,2 N, vorzugsweise 0,17 N beträgt.The Fiber bundle tension is during expansion z. B. by means of deflection (double) rods, Tensorröllchen, one or more spring plates and / or transport rollers (pair) controlled. Deflection bars, if necessary before and after Desizing, give a basic tension of the fiber bundles the entire transport distance before, for example, at 0.1 to 0.2 N, preferably 0.17 N is.

2 zeigt in Kombination mögliche Baueinheiten, mit denen sich die voranstehenden Schritte zur Auffächerung/Aufweitung der Faserbündel realisieren lassen. Der prinzipielle Aufbau der Transporteinheit ist unterteilt in Entschlichtung 9, Auffächerung 10 und Flammenrekristallisation 11. Die Bezugsziffern zeigen: Tensorröllchen 1, Umlenkstäbe 2, Elektroden 3, Stachelwalze 4, Luftdüsenpaket 5, Federblech 6, Transportwalzenpaar 7, Brenner 8. 2 shows in combination possible units with which the above steps for fanning / widening of the fiber bundles can be realized. The basic structure of the transport unit is divided into desizing 9 , Fanning 10 and flame recrystallization 11 , The reference numerals show: tensor rolls 1 , Deflection rods 2 , Electrodes 3 , Spiked roller 4 , Air jet package 5 , Spring plate 6 , Transport roller pair 7 , Burner 8th ,

Die Anzahl der parallel geführten Faserbündel entscheidet über die Anzahl der Düsen und die Länge der Düsenstäbe des Druckluftdüsenpakets (z. B. 10 bis 20 Düsen pro Stab) sowie über die Breite des Federblechs und der Aufladungselektroden.The Number of fiber bundles guided in parallel decides on the number of nozzles and the length of the nozzle rods of the compressed air nozzle package (eg 10 to 20 nozzles per rod) and over the width of the spring plate and the Charging electrodes.

Entscheidend für die technische Nutzbarkeit (Flexibilität und Infiltrierbarkeit) der rekristallisierten Fasern ist, dass während der Hochtemperaturbehandlung die Zahl der Faser-Faser-Kontakte innerhalb des Bündels durch die Aufweitung drastisch reduziert ist. Wird die Faseranordnung innerhalb eines Bündels nicht mechanisch fixiert, kommt es zur erneuten Bildung von Faserkontakten. Die Fasertransportstrecke zwischen dem Ende der Aufweitungszone und der Rekristallisationszone beträgt daher vorzugsweise weniger als 50 cm, so dass die für die Rekristallisation genutzte Wärmequelle nach Möglichkeit kompakt sein muss. Die klassischen Wärmequellen wie z. B. Röhren- und Kammerofen scheiden wegen ihrer großen Abmessungen (über 50 cm Baulänge für T = 1700°C) für dieses Verfahren aus. Gute Rekristallisationsergebnisse wurden mit Hilfe der Rekristallisation in einer Gasflamme erreicht, wobei jedoch auch andere Wärmequellen (z. B. Spaltofen, Laser- oder IR-Strahlung) Verwendung finden könnten. Die Rekristallisationszone sollte eine Temperatur aufweisen, die vorzugsweise zwischen etwa 0,7 und 0,95% der Gradeinheiten der Schmelztemperatur, bezogen auf die Temperatur in K, d. h. 0,7 bis 0.95 T_schmelz, angegeben in K), stärker bevorzugt zwischen etwa 0,8 und 0,85% der Gradeinheiten der Schmelztemperatur beträgt, was in der Regel, und insbesondere für Al2O3, z. B. einen Betrag von etwa 600 K und 150 K, stärker bevorzugt zwischen 400 K und 300 K unterhalb des Schmelzpunktes des Fasermaterials bedeutet.Crucial to the technical utility (flexibility and infiltrability) of the recrystallized fibers is that during high temperature treatment, the number of fiber-to-fiber contacts within the bundle is drastically reduced by the expansion. If the fiber arrangement is not fixed mechanically within a bundle, fiber contacts are re-formed. The fiber transport distance between the end of the expansion zone and the recrystallization zone is therefore preferably less than 50 cm, so that the heat source used for the recrystallization must, if possible, be compact. The classic heat sources such. B. tube and chamber furnace excrete because of their large size (over 50 cm length for T = 1700 ° C) for this method. Good recrystallization results have been obtained by recrystallization in a gas flame, although other heat sources (eg, cracking furnace, laser or IR radiation) could be used. The recrystallization zone should have a temperature preferably between about 0.7 and 0.95% of the units of melting temperature, based on the temperature in K, ie, 0.7 to 0.95 T_melt, given in K), more preferably between about 0, 8 and 0.85% of the units of the melting temperature, which is usually, and in particular for Al 2 O 3 , z. B. is an amount of about 600 K and 150 K, more preferably between 400 K and 300 K below the melting point of the fiber material.

Die Qualität der Kristallisation hängt sowohl von der Verweilzeit der Faserbündel in der heißen Zone als auch von der Rekristallisationstemperatur ab. Allgemein gilt: Eine Verlängerung der Verweildauer und eine höhere Temperatur verbessern jeweils die Kristallisation. Um die jeweils am besten geeigneten Temperaturen einzustellen, werden entsprechende Gasmischungen für die Gasflammen verwendet: Die Zumischung von Sauerstoff erhöht, die Zumischung von Stickstoff, Argon oder dgl. senkt die Temperatur der Flamme.The Quality of crystallization depends on both the residence time of the fiber bundles in the hot zone as well as from the recrystallization temperature. In general: An extension of the length of stay and a higher one Temperature each improve the crystallization. To each to set the most suitable temperatures will be appropriate Gas mixtures used for the gas flames: The admixture increased by oxygen, the admixture of nitrogen, argon or the like lowers the temperature of the flame.

4 zeigt Gefüge rekristallisierter Fasern mit von links nach rechts zunehmendem Rekristallisationsgrad. Die Rekristallisation der Fasern des linken Bildes erfolgte in einer Propan/N2/O2-Flamme von 1650°–1690°C bei einer Transportgeschwindigkeit von 1000 mm/h, die der Fasern des mittleren Bildes in einer Propan/O2-Flamme von 1680°–1700°C bei einer Transportgeschwindigkeit von 160 mm/h. Die im rechten Bild gezeigte Einzelfaser stammt aus einem Bündel, das mit einer Transportgeschwindigkeit von 120 mm/h durch eine Zone mit einer Temperatur von 1650°–1690°C geführt wurde; auch hier wurde die Flamme mit einer Gasmischung aus Propan und Sauerstoff unterhalten. 4 shows structure of recrystallized fibers with increasing degree of recrystallization from left to right. The recrystallization of the fibers of the left image was carried out in a propane / N 2 / O 2 flame of 1650 ° -1690 ° C at a transport speed of 1000 mm / h, that of the fibers of the central image in a propane / O 2 flame of 1680 ° -1700 ° C at a transport speed of 160 mm / h. The single fiber shown in the picture on the right comes from a bundle, which was guided at a transport speed of 120 mm / h through a zone with a temperature of 1650 ° -1690 ° C; Again, the flame was maintained with a gas mixture of propane and oxygen.

Die rekristallisierten Fasern können nach der thermischen Behandlung direkt auf eine Hülse gewickelt oder alternativ in Kurzfasern geschnitten werden, beispielsweise in eine Länge von etwa 1–50 mm.The Recrystallized fibers can after the thermal treatment directly wound on a sleeve or alternatively in short fibers be cut, for example, in a length of about 1-50 mm.

Das Verfahren ist für Faserbündeltransportgeschwindigkeiten von etwa 10 bis zu etwa 10000 mm/h geeignet. Bevorzugte Geschwindigkeiten liegen im Bereich von etwa 100 bis etwa 1000 mm/h.The Procedure is for fiber bundle transport speeds from about 10 to about 10,000 mm / h. Preferred speeds are in the range of about 100 to about 1000 mm / h.

Neben der Länge für die Transportstrecke zwischen den Verfahrensschritten sind die Faserbündelspannung und die Faserbündeltrasportgeschwindigkeit entscheidende Größen für das Auffächerungsergebnis (Faserbündelbreite).Next the length of the transport route between the Process steps are the fiber bundle tension and the Fiber bundle transport speed crucial sizes for the fan-out result (fiber bundle width).

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung von Saphir- und anderen Faserbündeln aus keramischem Material oder auch aus Metall, die für eine Verarbeitung zu keramischen Faserverbundwerkstoffen geeignet sind. Notwendige Merkmale von Fasern für diese Zwecke sind die Flexibilität der Bündel und die Infiltrierbarkeit mit Matrix-Material (z. B. keramischem Schlicker). Diese Eigenschaften werden durch eine geringe Zahl von Versinterungen benachbarter Fasern bestimmt. Erfindungsgemäß wird dies über die Auffächerung der Faserbündel vor der Rekristallisierung bewirkt.The inventive method allows the production of sapphire and other fiber bundles of ceramic material or metal, which are suitable for processing into ceramic fiber composites. Necessary features of fibers for this purpose are the flexibility of the bundles and the infiltrability with matrix material (eg ceramic slurry). This egg Properties are determined by a small number of sintering of adjacent fibers. According to the invention this is effected by the fanning of the fiber bundles before the recrystallization.

Vorzugsweise bestehen die Einzelfasern der Bündel aus aneinander gereihten Einkristallen (Körnern), die den vollen Faserquerschnitt einnehmen und Korngrenzen aufweisen, die nahezu senkrecht zur Faserrichtung orientiert sind. Gegenüber polykristallinen Fasern zeichnen sich solche Fasern durch eine höhere Temperaturbelastbarkeit aus, was ihre Verwendung als Verstärkungsfasern begünstigt.Preferably consist of the individual fibers of the bundles of juxtaposed Single crystals (grains), which are the full fiber cross section and have grain boundaries nearly perpendicular to the fiber direction are oriented. Draw against polycrystalline fibers such fibers by a higher temperature load capacity which favors their use as reinforcing fibers.

Ausführungsbeispielembodiment

Im Folgenden werden die Auffächerung und der Fasertransport anhand eines Beispiels, der 2 und der 5 detaillierter beschrieben. Das Ausführungsbeispiel bezieht sich auf Versuche an Al2O3-Faserbündeln (Nextel 610, 1500 und 3000 Den) der Fa. 3 M mit einer Schlichte aus PVA. Die Rekristallisationsversuche wurden mit 4 parallel laufenden Faserbündeln bei einer Faserbündeltransportgeschwindigkeit von 300 mm/h durchgeführt. Die mittlere Rekristallisationstemperatur betrug 1700°C. In 5 sieht man Vergrößerungen von nach dem Beispiel behandelten Fasern in der linken Spalte, während die in der rechten Spalte gezeigten Fasern ohne vorhergehende Auffächerung rekristallisiert wurden. Die obere Reihe zeigt eine Bündelaufsicht, im Lichtmikroskop beobachtet. In der Mitte ist ein aufgeweitetes Bündel im Querschnitt zu sehen (REM-Aufnahme). Beide Aufnahmen sind in einem Maßstab dargestellt, in dem 1 cm ca. 70 bis 75 μm entspricht. Stark vergrößerte REM-Aufnahmen zeigen in der unteren Reihe die leichten Sinterkontakte der erfindungsgemäß behandelten Fasern untereinander, daneben die stark versinterten, nicht aufgeweiteten Fasern nach der Rekristallisation.The following are the fanning out and the fiber transport using an example, the 2 and the 5 described in more detail. The exemplary embodiment relates to experiments on Al 2 O 3 fiber bundles (Nextel 610, 1500 and 3000 Den) from the company 3 M with a PVA size. The recrystallization experiments were carried out with 4 parallel fiber bundles at a fiber bundle transport speed of 300 mm / h. The average recrystallization temperature was 1700 ° C. In 5 one sees enlargements of fibers treated according to the example in the left column, while the fibers shown in the right column were recrystallized without prior fanning. The upper row shows a bundle supervision, observed in the light microscope. In the middle, a widened bundle can be seen in cross-section (SEM image). Both images are shown on a scale in which 1 cm corresponds to approximately 70 to 75 μm. Strongly enlarged SEM images show in the bottom row the light sintered contacts of the fibers treated according to the invention with each other, besides the strongly sintered, unexpanded fibers after recrystallization.

Die Fasern werden zunächst durch einen Wärmestrahler geführt und bei > 600°C entschlichtet. Umlenkstäbe vor und nach der Entschlichtung geben eine Grundspannung der Faserbündel über die gesamte Transportstrecke vor. Diese wird mit Hilfe von mit Gewichten (z. B. 10 bis 20 g) belasteten Tensorröllchen 1 und einem breiten, an den Kanten abgerundeten Federblech 6 auf ca. 0,17 N fein justiert. Dieses Federblech sollte so breit sein, dass alle parallel laufenden aufgeweiteten Faserbündel großzügig Platz finden. Die Faserbündel werden mit Hilfe der Doppelstäbe vorzugsweise um einen Winkel von ca. 10° umgelenkt. Hierdurch wird die Faserbündelschädigung minimiert und gleichzeitig die Bündelspannung optimiert. Federblech und Tensorröllchen dämpfen die durch die Stachelwalze 4 hervorgerufenen Schwingungen der Faserbündel.The fibers are first passed through a heat radiator and desized at> 600 ° C. Deflection bars before and after the desizing specify a basic tension of the fiber bundles over the entire transport distance. This is done with the help of weights (eg 10 to 20 g) loaded Tensorröllchen 1 and a wide, rounded at the edges spring plate 6 adjusted to about 0.17 N fine. This spring plate should be so wide that all parallel running expanded fiber bundles can find plenty of space. The fiber bundles are preferably deflected by means of the double rods by an angle of about 10 °. This minimizes fiber bundle damage while optimizing the bundle stress. Federblech and Tensor rolls dampen the through the spiked roller 4 caused vibrations of the fiber bundles.

Die Elektroden 3 bewirken das Spalten der Faserbündel in mehrere relativ weit voneinander entfernte Stränge (Teilbündel). Die Entfernung der Aufladungselektroden zum Faserbündel kann in günstiger Weise ca. 20 mm betragen. Die Länge der Elektroden orientiert sich an der Anzahl der parallel geführten Faserbündel. Für 4 Faserbündel wurden im Beispiel 10 cm breite Elektroden verwendet.The electrodes 3 cause the cleavage of the fiber bundles in several relatively far apart strands (sub-beams). The distance of the charging electrodes to the fiber bundle can be approximately 20 mm in a favorable manner. The length of the electrodes is based on the number of parallel fiber bundles. For 4 fiber bundles 10 cm wide electrodes were used in the example.

Druckluft, die durch feine runde Düsen (Durchmesser 0,4 mm) an den Umlenkstäben auf die Faserbündel geblasen wird, erzeugt das bereits oben erwähnte Luftkissen 5, auf dem sich die Einzelfilamente noch weiter aufweiten können. Im Beispiel wird Druckluft (1 bis 60 l/h pro Düse) über je zwei Düsenstäbe (Abstand zum Faserbündel: ca. 35 mm) von oben und unten auf die Faserbündel geblasen. Die 13 Düsenlöcher sind auf einer Länge von 10 cm linear, mit einem Abstand der Düsen von 5 mm zueinander angeordnet.Compressed air, blown through fine round nozzles (diameter 0.4 mm) on the turning bars on the fiber bundles, produces the above-mentioned air cushion 5 on which the individual filaments can expand even further. In the example, compressed air (1 to 60 l / h per nozzle) is blown onto the fiber bundles from above and below via two nozzle rods each (distance to the fiber bundle: approx. 35 mm). The 13 nozzle holes are linear over a length of 10 cm, with a distance of the nozzles of 5 mm from each other.

Der Fasertransport und die Fixierung der aufgefächerten Bündelanordnung werden durch mehrere gegenläufig rotierende Transportwalzenpaare 7 realisiert. Eine Beschichtung der Walzen mit relativ weichem Kunststoff ermöglicht einen schonenden Transport. Innerhalb der Rekristallisationseinheit werden die Fasern zugspannungslos transportiert.The fiber transport and the fixation of the fanned bundle arrangement are achieved by a plurality of counter-rotating transport roller pairs 7 realized. A coating of the rollers with relatively soft plastic allows a gentle transport. Within the recrystallization unit, the fibers are transported without tension.

Unter diesen Bedingungen wurden Bündelweiten von durchschnittlich 8 mm pro Faserbündel (3000 Den) erreicht.Under These conditions have been bundle widths of average 8 mm per fiber bundle (3000 Den) achieved.

Das Gefüge der einzelnen, rekristallisierten Fasern besteht aus Körnern, die den vollen Faserquerschnitt (Einkristalle) einnehmen und längs der Faserrichtung aneinander gereiht sind. Typisch sind Korngrenzen, die nahezu senkrecht zur Faserrichtung orientiert sind. Bei vermindertem Rekristallisationsgrad sind die Korngrenzen häufiger schräg zur Faserachse ausgerichtet.The Structure of the individual, recrystallized fibers consists from grains containing the full fiber cross-section (single crystals) take and strung together along the fiber direction are. Typical are grain boundaries that are nearly perpendicular to the fiber direction are oriented. At a reduced degree of recrystallization, the Grain boundaries often aligned obliquely to the fiber axis.

Nach der Rekristallisation liegen die Bündel als flache Bänder vor und sind nicht mehr so kompakt (rund und dicht) im Querschnitt. Die flache, breite Faseranordnung ist durch einzelne Versinterungen benachbarter Fasern fixiert, siehe 5 unten links; ohne Auffächerung würden sie so stark versintern, dasss sie ihre Flexibilität verlieren würden (siehe 5, rechts unten). Polykristalline Faserbündel mit 3000 Den ergeben flache, in der Regel 5–20 mm breite, rekristallisierte Bänder. Rekristallisierte Faserbündel mit 1500 Den sind in der Regel 2,5– 10 mm breit. Werden die Versinterungsstellen aufgebrochen, bleibt die ehemalige Kontaktstelle trotzdem deutlich sichtbar.After recrystallization, the bundles are present as flat bands and are no longer so compact (round and dense) in cross-section. The flat, wide fiber arrangement is fixed by individual sintering of adjacent fibers, see 5 bottom left; without fanning out, they would be so engrossed that they would lose their flexibility (see 5 , bottom right). 3000 denier polycrystalline fiber bundles yield flat, usually 5-20 mm wide, recrystallized ribbons. Recrystallized fiber bundles of 1500 den are usually 2.5-10 mm wide. If the repositories are broken up, the former contact point remains clearly visible.

Die erfindungsgemäß erhältlichen Fasern eignen sich demnach als Verstärkungsfasern in keramischen Verbundwerkstoffen. Gegenüber polykristallinen Verstärkungsfasern zeichnen sie sich durch höhere Temperaturbelastbarkeit aus.Accordingly, the fibers obtainable according to the invention are suitable as reinforcing fibers in ceramic composite materials. Compared to polycrystalline reinforcing fibers, they are characterized by hö here temperature resistance.

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Claims (14)

Verfahren zum schmelzefreien Umwandeln von Bündeln aus polykristallinen Fasern in Bündel aus einkristallinen Fasern oder aus Fasern mit einkristallinen Bereichen, umfassend die Schritte: (1) Bereitstellen eines oder mehrerer Bündel von Fasern aus polykristallinem Material, (2) laterales Auffächern des oder der Faserbündels, derart, dass die Kontakte der Fasern des Bündels untereinander verringert werden, (3) Rekristallisieren des in dem oder den Faserbündeln) enthaltenden Materials in einer Ofenzone bei einer Temperatur, die unterhalb der Schmelztemperatur des Fasermaterials liegt, und (4) Abkühlen des oder der Faserbündel.Method for melt-free converting bundles of polycrystalline fibers in bundles of monocrystalline Fibers or fibers with monocrystalline regions, comprising the steps: (1) Provide one or more bundles of fibers of polycrystalline material, (2) lateral fan-out the or the fiber bundle, such that the contacts of the Fibers of the bundle are reduced to one another, (3) Recrystallizing the fiber bundle (s) contained therein Materials in a furnace zone at a temperature below the melting temperature of the fiber material is, and (4) cooling the fiber bundle or bundles. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Fasern über eine Transportstrecke transportiert werden, auf welcher das Auffächern erfolgt, wobei das Auffächern einen, mehrere oder alle der folgenden Schritte umfasst: (i) elektrostatisches Aufladen der Fasern durch das Hindurchführen des oder der Faserbündel durch den Spalt zwischen zwei entgegengesetzt geladenen Elektroden, (ii) oszillierendes Straffen und Lockern der Fasern des oder der Faserbündel, (iii) Führen der Fasern durch ein Druckluftkissen, (iv) Rekristallisieren der Fasern gemäß Schritt (3) in einem heißen Gasstrom.The method of claim 1 wherein the fibers are over a transport route are transported, on which the fanning takes place, the fanning one, several or all the following steps include: (i) electrostatic charging the fibers by passing the fiber bundle or bundles through the gap between two oppositely charged electrodes, (Ii) oscillating tightening and loosening of the fibers of the fiber bundle or bundles, (Iii) Guiding the fibers through a compressed air cushion, (Iv) Recrystallizing the fibers according to step (3) in a hot gas stream. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass es kontinuierlich erfolgt und die Faserbündelspannung über die Transportstrecke konstant gehalten wird.Method according to claim 2, characterized in that that it is continuous and the fiber bundle tension over the transport route is kept constant. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der heiße Gasstrom, durch den die Faserbündel zur Rekristallisation geführt werden, eine Temperatur von 0,7 bis 0.95 T schmelz, vorzugsweise 0,8 bis 0,85 T Schmelz, bezogen auf die absolute Schmelztemperatur der Fasern, aufweist.Method according to claim 2 or 3, characterized that the hot gas stream through which the fiber bundles be recrystallized, a temperature of 0.7 to 0.95 T melt, preferably 0.8 to 0.85 T melt, based to the absolute melting temperature of the fibers. Verfahren nach Anspruch 4, worin der heiße Gasstrom durch das Verbrennen einer Propan-Sauerstoff-Mischung, ggf. weiterhin ein Inertgas wie Stickstoff oder Argon enthaltend, hervorgerufen wird.The method of claim 4, wherein the hot gas stream by burning a propane-oxygen mixture, if necessary continue containing an inert gas such as nitrogen or argon becomes. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Transportgeschwindigkeit des oder der Faserbündel im Bereich von 150 bis 300 mm/h liegt und/oder die Faserbündelspannung im Bereich von 0,2 bis 0,1 N liegt.Method according to claim 3, characterized that the transport speed of the or the fiber bundles in the range of 150 to 300 mm / h and / or the fiber bundle tension in the range of 0.2 to 0.1 N. Verfahren nach Anspruch 2, mindestens umfassend Schritt (ii).The method of claim 2, comprising at least step (Ii). Verfahren nach Anspruch 7, weiterhin umfassend Schritt (iv).The method of claim 7, further comprising step (Iv). Verfahren nach einem der Ansprüche 2, 7 und 8, worin das Straffen und Lockern der Fasern mit Hilfe einer Stachelwalze erfolgt.Method according to one of claims 2, 7 and 8, wherein the tightening and loosening of the fibers by means of a Spiked roller is done. Verfahren nach Anspruch 6, worin die Faserbündelspannung mit Hilfe von Umlenk(doppel)stäben, Tensorröllchen, einem oder mehreren Federblechen und/oder Transportwalzenpaaren auf einen Wert von 0,1 bis 0,2 N, vorzugsweise 0,15 bis 0,18 N eingestellt wird.The method of claim 6, wherein the fiber bundle tension with the help of deflection (double) bars, Tensorröllchen, one or more pairs of spring plates and / or transport roller pairs adjusted to a value of 0.1 to 0.2 N, preferably 0.15 to 0.18 N. becomes. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, weiterhin umfassend einen der Schritte: (5) Aufwickeln des oder der Faserbündel auf eine Hülse oder (5') gleichzeitiges Schneiden der Fasern eines Bündels oder aller Bündel senkrecht zur Faserrichtung derart, dass Kurzfasern erhalten werden.Method according to one of the preceding claims, further comprising one of the steps: (5) winding up the or the fiber bundle on a sleeve or (5 ') simultaneous cutting of the fibers of a bundle or all bundles perpendicular to the fiber direction such that short fibers to be obtained. Faserbündel, umfassend mindestens 50 Einzelfasern, dadurch gekennzeichnet, dass jede Einzelfaser aus aneinander gereihten Einkristallen besteht, die zumindest über einen Teil ihrer Länge den vollen Faserquerschnitt einnehmen.Fiber bundles comprising at least 50 individual fibers, characterized in that each individual fiber is lined up from one another Monocrystals exist that are at least part of their Length take the full fiber cross section. Faserbündel nach Anspruch 12, worin zumindest ein Teil der Einkristall-Abschnitte jeder Faser eine Länge zwischen 5 und 50 μm aufweist.A fiber bundle according to claim 12, wherein at least a part of the single crystal portions of each fiber has a length between 5 and 50 microns. Faserbündel nach Anspruch 12 oder 13, bestehend aus Saphir-, YAG-, Mullit- oder Zirkoniumdioxid-Kristallen.Fiber bundle according to claim 12 or 13, consisting made of sapphire, YAG, mullite or zirconia crystals.
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J.-M. Yang, Single crystal Oxide and Oxide/Oxide eutectic fibers for high temperature composites, Int. J. Mater. Prod. Technol. 16 [1-3], 12-21 (2001)
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