DE202007001286U1

DE202007001286U1 - Measuring, monitoring and controlling method for directed product movements of fluidized products, involves injecting microwave radiation without contact into one or more product streams, with microwave sensor devices

Info

Publication number: DE202007001286U1
Application number: DE202007001286U
Authority: DE
Original assignee: Glatt GmbH
Current assignee: Glatt GmbH
Priority date: 2006-02-03
Filing date: 2007-01-23
Publication date: 2007-04-05
Anticipated expiration: 2017-01-24

Abstract

The method involves injecting microwave radiation without contact into one or more product streams, with microwave sensor devices (8).The received microwave radiation are reflected by the particles of the product stream. On the basis of the microwave radiation received, measurement signal for the characterization of the product stream are formed and transmitted. An independent claim is also included for a device executing the method.

Description

Die Erfindung betrifft mit bestimmten Messgeräten ausgerüstete Wirbel- und Strahlschichtanlagen (= Wirbelschichtanlagen oder Strahlschichtanlagen).The The invention relates to vortex and spouted systems equipped with certain measuring devices (= Fluidized bed plants or jet bed plants).

Eine weit verbreitete Anwendung in der pharmazeutischen Industrie, aber auch in der Lebensmittel-, Futtermittel- und Feinchemieindustrie betrifft das Überziehen von Feststoffteilchen in der Wirbel- oder Strahlschicht mithilfe von Suspensionen, Lösungen, Pulvern oder Schmelzen. Dabei wird eine bestimmte Menge dieser Teilchen durch einen Prozessgasstrom in einer Wirbel- oder Strahlschichtanlage (nachfolgend auch als Prozessanlage bezeichnet) in Bewegung versetzt und fluidisiert oder mit dem Gasstrom mitgerissen, wobei als Gas vorzugsweise Luft, möglicherweise aber auch Stickstoff oder andere geeignete Gase oder Gasgemische Verwendung finden. Nach unten wird der Prozessraum innerhalb der Prozessanlage durch einen oder mehrere Anströmböden abgegrenzt, die als Gasverteiler ausgeführt sind und den Prozessgasstrom gleichmäßig und/oder auf verschiedene Zonen aufgeteilt ermöglichen. Solche Anströmböden (beispielsweise als Siebbodenplatte ausgeführt) verhindern durch ihre Ausgestaltung ein Durchfallen der Partikel nach unten in den Einströmbereich des Prozessgases. Sind im Bereich dieses Anströmbodens eine oder mehrere Sprühdüsen lokalisiert, mithilfe derer die Partikel mit dem Sprühmedium angesprüht und granuliert oder vorzugsweise überzogen werden, spricht man allgemein von „Bottom-Spray"-Prozessen. Derartige Sprühdüsen sind in verschiedenen Ausführungen handelsüblich erhältlich und werden insbesondere als Ein- oder vorzugsweise als Zwei- oder Dreistoffdüsen eingesetzt. Um besonders gleichmäßige Überzüge auf den Partikeln zu erhalten, werden die Partikel im Gleichstrom angesprüht und trocknen während der Fluidisierungs- und Flugphase nahezu vollständig ab. Zur Trennung der im Sprühstrahl aufgewirbelten Partikel von den herabfallenden, trocknenden Partikeln werden bestimmte Einbauten bzw. Leiteinrichtungen in der Prozesskammer installiert. Solche Einbauten werden zum Beispiel bei Dale E. Wurster et. al. (US-Patent 3196827 und US-Patent 3241520) beschrieben. Durch zusätzliche Einbauten in die Prozesskammer lässt sich die Qualität des Produktes weiter verbessern. EP 0570546 beschreibt dazu eine Möglichkeit, die Sprühdüse abzuschirmen, um so die zu besprühenden Partikel erst im Bereich eines gut entwickelten Sprühstrahls in Kontakt zu bringen. Durch diese Verbesserung kann zusätzlich eine höhere Sprührate erzielt werden. Für schwerere und besonders empfindliche Partikel – beispielsweise von Tabletten- wurden zur Produktschonung Einbauten gemäß EP 1232003 entwickelt. Hierdurch wird der Produktfluss besser gelenkt und das Produkt vor Abrieb und mechanischer Belastung geschont. Mehrere entsprechende Einbauten ermöglichen Mehrkammer- oder kontinuierliche Systeme, wie z.B. in US 3,241,520 gezeigt. Alle vorgenannten Anlagen arbeiten also nach dem sogenannten „Wursterprinzip".Widely used in the pharmaceutical industry, but also in the food, feed and fine chemical industries, involves the coating of particulate matter in the fluidized bed or spouted bed by suspensions, solutions, powders or melts. In this case, a certain amount of these particles by a process gas stream in a vortex or spout system (hereinafter also referred to as process plant) is set in motion and entrained with the gas stream, preferably air as gas, but possibly also nitrogen or other suitable gases or gas mixtures Find use. Down the process space is delimited within the process plant by one or more distributor plates, which are designed as a gas distributor and allow the process gas flow evenly and / or divided into different zones. Such distributor plates (for example designed as a sieve bottom plate) prevent their design from falling through the particles down into the inflow region of the process gas. If one or more spray nozzles are located in the region of this inflow base, by means of which the particles are sprayed with the spray medium and granulated or preferably coated, these are generally referred to as "bottom spray." Such spray nozzles are commercially available in various designs and are described in particular as US Pat In order to obtain particularly uniform coatings on the particles, the particles are sprayed in cocurrent and dry almost completely during the fluidization and flight phase. For example, such internals are described in Dale E. Wurster et al., (US Patent 3,192,827 and US Patent 3,241,520), which include additional internals into the process chamber improve the quality of the product. EP 0570546 describes a way to shield the spray nozzle so as to bring the particles to be sprayed only in the region of a well-developed spray in contact. This improvement can additionally achieve a higher spray rate. For heavier and especially sensitive particles - for example tablets - internals were used to protect the product EP 1232003 developed. As a result, the product flow is better steered and protected the product from abrasion and mechanical stress. Several corresponding installations allow multi-chamber or continuous systems, such as in US 3,241,520 shown. All of the aforementioned systems thus work according to the so-called "Wurster principle".

Auch in nach dem „Bottom-Spray"-Prinzip arbeitenden Strahlschichtanlagen (die ebenfalls ein- oder mehrstufig ausgestaltet sein können) finden sich entsprechende Produktflüsse und Einbauten, vgl. DE 103 22 062 A1 und EP 1 325 775 . Auch dort findet ein Besprühen mittels Düsen in Richtung des Hauptproduktstroms, der entgegen der Schwerkraft gerichtet ist, statt. Sowohl nach dem Wurster-Prinzip als auch nach dem Strahlschichtverfahren lassen sich also Gleichstromverfahren bzw. das Gleichstromprinzip verwirklichen.Even in the "bottom-spray" principle working spouted bed systems (which can also be configured in one or more stages) can be found corresponding product flows and installations, see. DE 103 22 062 A1 and EP 1 325 775 , Also there is a spraying by means of nozzles in the direction of the main product stream, which is directed against gravity instead. Both according to the Wurster principle and after the spouted bed method, so DC method or the DC principle can be realized.

Bei all den Prozessanlagen, die nach dem Wurster-Prinzip arbeiten, werden heute üblicherweise gerade, im Querschnitt vorzugsweise zylindrische Steigrohre – so genannte Wursterrohre – eingesetzt, deren Abstand zum Anströmboden variabel ist und idealerweise von außen eingestellt werden kann. Vorteil dieses Coatingverfahrens nach dem Gleichstromprinzip ist ein besonders gleichmäßiger und homogener Auftrag des Überzugsmaterials auf die vorgelegten Partikel.at all the process plants which work according to the Wurster principle today usually straight, in cross-section preferably cylindrical risers - so-called Wurster pipes - used, whose Distance to the distributor plate is variable and ideally can be adjusted from the outside. advantage This coating method according to the DC principle is a special more even and homogeneous application of the coating material on the submitted particles.

Alternativ zu oder neben der Sprühdüsenanordnung gemäß dem Bottom-Spray-Verfahren können die Sprühdüsen aber auch seitlich am Prozessbehälter der Wirbel- oder Strahlschichtanlage oder auch an bestimmten Einbauten in Wirbel- oder Strahlschichtanlagen angebracht sein, wobei sie etwa senkrecht zu und/oder auch hier vorzugsweise etwa in Richtung des Produktstroms sprühen können. Entsprechende Verhältnisse finden sich bei Strahlschichtapparaten.alternative to or near the spray nozzle assembly according to the bottom spray method can but the spray nozzles also on the side of the process container the vortex or jet bed system or on certain installations be mounted in vortex or spout systems, where they are about perpendicular to and / or also preferably approximately in the direction of Spray product stream can. Corresponding conditions can be found in spouted bed apparatuses.

Die Sprührate, mit der das Überzugsmaterial auf die zu beschichtenden Teilchen aufgetragen wird, kann entweder über den gesamten Prozessverlauf konstant gehalten oder auch während des Prozessverlaufes angepasst werden. Wichtig ist in diesem Zusammenhang, dass die Teilchen möglichst gleichmäßig verteilt und mit möglichst konstanter Rate durch den Sprühstrahl geführt werden. Werden bei vorgegebener, konstanter Sprührate mehr Teilchen durch den Sprühstrahl geführt, werden viele Teilchen bei Durchlaufen des Sprühstrahls nicht mehr oder nicht mehr ausreichend besprüht und können durch Abrieb oder andere mechanische Beanspruchung geschädigt werden. Es kann zu Partikelbruch und zum Abplatzen bereits aufgetragener Überzugsschichten kommen. Werden bei gegebener Sprührate weniger Teilchen durch den Sprühstrahl geführt, können überschüssige Sprühtropfen nicht von Teilchen aufgefangen werden. Die Tropfen trocknen im Prozessgasstrom ab und fallen als Feinstaub an. Daneben können die überschüssigen Tröpfchen sich an den Randbereichen des Steigrohres festsetzen und dort Beläge bilden. Derartige Beläge behindern eine gleichmäßige Fluidisierung bzw. Strahlschichtbildung (allgemeiner: einen gleichmäßigen Produktfluss) und können zu einem schlechten Überzugsergebnis führen. Feinstaub wiederum kann die Ausbildung einer glatten, gleichmäßigen Oberfläche der überzogenen Teilchen beeinträchtigen. Für einen reproduzierbaren und gleichmäßigen Überzugsprozess ist es daher eine wichtige Voraussetzung, einen konstanten Produktfluss (beispielsweise in dem Steigrohr einer Wirbelschichtanlage nach dem Wurster-Prinzip) zu gewährleisten. Kommt der Produktfluss durch Verstopfungen im Produktbereich oder im Bereich der Sprühdüse zum Erliegen, kann die Qualität des Produktes ernsthaft gefährdet sein. Besonders bei der Verwendung größerer Prozessanlagen mit mehreren Steigrohren oder entsprechenden Einbauten wird eine Verstopfung oder eine Unregelmäßigkeit häufig nicht rechtzeitig genug bemerkt, um eingreifen zu können.The spray rate with which the coating material is applied to the particles to be coated can either be kept constant over the entire course of the process or can also be adapted during the course of the process. It is important in this context that the particles are distributed as evenly as possible and guided through the spray jet at the most constant rate possible. If at a given constant spray rate more particles are passed through the spray, many particles are no longer sprayed when passing through the spray or no longer sufficient and can be damaged by abrasion or other mechanical stress. Particle breakage and spalling of already applied coating layers can occur. If fewer particles are passed through the spray jet at a given spray rate, excess spray drops can not be trapped by particles. The drops dry off in the process gas stream and accumulate as fine dust. In addition, the excess droplets can adhere to Fix the edge areas of the riser pipe and form deposits there. Such deposits hinder uniform fluidization (more generally, even product flow) and can lead to poor coating results. Particulate matter, in turn, can interfere with the formation of a smooth, uniform surface of the coated particles. For a reproducible and uniform coating process, it is therefore an important prerequisite to ensure a constant product flow (for example in the riser pipe of a fluidized bed plant according to the Wurster principle). If the product flow stops due to blockages in the product area or in the area of the spray nozzle, the quality of the product can be seriously endangered. Especially when using larger process plants with several risers or corresponding internals, a blockage or an irregularity is often not noticed in time enough to intervene.

Durch geeignete Anpassungen der Prozessbedingungen und Prozessparameter kann das Bottom-Spray-Verfahren (oder entsprechende Verfahren mit seitlichen Düsen) auch zur Granulation von Partikeln herangezogen werden. Hier finden sich analoge Schwierigkeiten wie im vorstehenden Absatz. Hier wie dort ist auf eine entsprechend gute Qualität der Fluidisierung zu achten, um diese Probleme und Prozessrisiken zu vermeiden.By suitable adjustments of the process conditions and process parameters can use the bottom spray method (or equivalent methods with lateral nozzles) also be used for the granulation of particles. find here analogous difficulties as in the previous paragraph. Here's how there is to pay attention to a correspondingly good quality of fluidization, to avoid these problems and process risks.

Der Begriff Partikel umfasst bei Granulations- und Coatingverfahren dabei alle in der Wirbel- oder Strahlschicht fluidisierbaren partikulären Materialien oder Gegenstände (be vorzugte Varianten werden unten näher definiert), die in Wirbelschichtanlagen granuliert oder überzogen werden können.Of the The term particle covers granulation and coating processes in this case, all particulate materials which can be fluidized in the fluidized or jet layer or objects (Be preferred variants are defined in more detail below) in fluidized bed plants granulated or coated can be.

Bisher kann die Qualität der Fluidisierung in der Wirbel- oder Strahlschicht durch Sichtfenster, angebracht im Coatingbehälter, durch Kamerasysteme oder durch die Messung des Differenzdrucks am Anströmboden (z.B. einer Siebbodenplatte) beurteilt werden.So far can the quality the fluidization in the vortex or spout layer through viewing window, installed in the coating container, by camera systems or by measuring the differential pressure at the Inlet floor (e.g., a sieve bottom plate).

Sichtfenster haben den Nachteil, dass sie eine Beobachtung der Bewegung der zurückfließenden Teilchen lediglich von außen ermöglichen. Die Beobachtung durch Sichtfenster ist nur möglich unter Zuhilfenahme starker Lichtquellen, was je nach Produkt auch eine thermische Belastung für die Produktteilchen bedeuten kann. Eine Beobachtung durch Kamerasysteme setzt, wegen der hohen Teilchengeschwindigkeit, ein hinreichend schnelles Kamerasystem voraus, damit die Bewegungen der fluidisierten Teilchen unterscheidbar bleiben. Kamerasysteme benötigen ebenso wie Sichtfenster eine Lichtquelle. Durch Staubbeläge können Kameralinsen verschmutzt und getrübt werden. Die Sicht ist damit nur noch eingeschränkt möglich. Nur aufwändige Spülsysteme mit Spülgasen wie Druckluft können die Belagbildung reduzieren. All die zuvor beschriebenen optischen Kontrollmöglichkeiten haben eine nur unbefriedigende qualitative Erfassung des Fluidisierungsverhaltens (worin insbesondere der Grad der Fluidisierung, die Dichte des Stoffstroms und die Geschwindigkeit des Stoffstroms eingehen) von Partikeln im Steigrohr zur Folge. Eine quantitative Aussage zum Fluidisierungsverhalten ist so nicht möglich.window have the disadvantage that they are an observation of the motion of the backward flowing particles only from the outside enable. The observation through viewing windows is only possible with the help of strong Light sources, which depending on the product and a thermal load for the Can mean product particles. An observation through camera systems sets, because of the high particle velocity, a sufficient fast camera system ahead, hence the movements of the fluidized particles remain distinguishable. Camera systems require as well as viewing windows a light source. Through dust deposits can Camera lenses get dirty and tarnished. The view is with it only limited possible. Only elaborate Flushing Systems with purge gases like compressed air can reduce the formation of deposits. All the optical ones described above control options have an only unsatisfactory qualitative detection of Fluidisierungsverhaltens (In particular, the degree of fluidization, the density of the material stream and the rate of material flow) of particles in the riser result. A quantitative statement about the fluidization behavior is not possible.

Die Messung des Differenzdrucks ist stark abhängig von der Luftverteilung und dem Strömungswiderstand des Anströmbodens. Besonders bei Coatingprozessen mit mehr als einem Steigrohr ist die Messung des Differenzdruckes nur eingeschränkt aussagefähig.The Measurement of the differential pressure is strongly dependent on the air distribution and the flow resistance of the inflow floor. Especially in coating processes with more than one riser is the measurement of the differential pressure only limited meaningful.

Um all die vorgenannten Probleme und Prozessrisiken zu erkennen und zu überwachen sowie gegebenenfalls regelnd eingreifen zu können, ist die direkte Messung des Produktflusses im Steigrohr notwendig. Eine direkte Messung ist beispielsweise durch kapazitive Messmethoden oder durch Messung des elektrischen Widerstandes im Steigrohr möglich. Diese Methoden werden jedoch in hohem Maße durch Einflüsse der Produktfeuchte oder der Materialeigenschaft beeinflusst. Oftmals ändert sich auch während des Coatingprozesses die Dielektrizitätskonstante des Produktes, sodass die kapazitiven Messungen unter sich ändernden Bedingungen stattfinden. Ebenfalls ist der Unterschied der Kapazitätsänderung bei einem gefüllten Steigrohr verglichen mit einem ungefüllten Steigrohr selbst unter idealen Bedingungen sehr gering. Eine zuverlässige Messung oder Auswertung der Signale ist nicht möglich. Störsignale, beispielsweise durch Einfluss der Messleitungen, schränken die Anwendbarkeit dieser Methode weiter stark ein. Bei der Messung der elektrischen Widerstände können Staubbeläge oder während des Prozesses auftretende Verschmutzung an den Messelektroden zu Fehlmessungen führen. Auch durch das z.B. in der Pharmakaherstellung verwendete gereinigte und deionisierte Wasser kann die Widerstandsmessung beeinträchtigt werden.Around to recognize all the aforementioned problems and process risks and to monitor as well as to be able to intervene if necessary, is the direct measurement the product flow in the riser necessary. A direct measurement is for example by capacitive measuring methods or by measurement the electrical resistance in the riser possible. These methods will be however, to a large extent through influences product moisture or material property. Often it changes too while the coating process the dielectric constant of the product, so that the capacitive measurements take place under changing conditions. Also, the difference in capacity change is for a filled riser compared with an unfilled one Riser even under ideal conditions very low. A reliable measurement or evaluation of the signals is not possible. Noise, for example by Influence of the test leads, restrict the applicability of this method continues to be strong. In the measurement electrical resistances can dust deposits or while the process occurring pollution at the measuring electrodes Lead to incorrect measurements. Also through the e.g. purified used in pharmaceutical production and deionized water can affect the resistance measurement.

Aus der WO 98/44341 A1 ist ein Verfahren zur Überwachung und/oder Steuerung und Regelung eines Granulations-, Agglomerations-, Instantisierungs-, Coating- und Trocknungsprozesses in einer Wirbelschicht oder einer bewegten Schüttung durch Bestimmung der Produktfeuchte sowie ein lufttechnischer Apparat zur Durchführung solcher Verfahren bekannt. Mittels eines in die Außenwand entsprechender Wirbelschichtanlagen eingebauten und mit deren Innenseite etwa bündig (fluchtend) abschließenden Sensors (als Planarsensor ausgeführt) als Feuchtesensor wird die Dämpfung von Hochfrequenzwellen kleiner 100 MHz oder Mikrowellen durch in einem Wirbelschichtbett vorhandene Feuchtigkeit ermittelt. Das Messsignal ist als im wesentlichen nur vom Feuchtegehalt und der Produkttemperatur abhängig beschrieben. Die maßgebliche Resonanzfrequenz wird als sich auf die gesamte Wirbelschicht, nicht auf einzelne Partikel beziehend beschrieben. Elektronisches Messsignal und „offline" gemessene Produktfeuchte werden zur Kalibrierung korreliert.WO 98/44341 A1 discloses a method for monitoring and / or controlling and regulating a granulation, agglomeration, instantization, coating and drying process in a fluidized bed or a moving bed by determining the product moisture and an apparatus for carrying out the same Known method. By means of a built-in the outer wall of fluidized bed systems and the inside about flush (flush) final sensor (designed as a planar sensor) as a humidity sensor, the attenuation of high frequency waves smaller than 100 MHz or microwaves is determined by existing in a fluidized bed moisture. The measuring signal is as in wesentli only dependent on the moisture content and the product temperature. The relevant resonant frequency is described as referring to the entire fluidized bed, not individual particles. Electronic measurement signal and "product moisture measured offline" are correlated for calibration.

In der WO 98/44341 A1 wird die Produktgesamtfeuchte gemessen – die Fluidisierung muss nach wie vor durch andere, wie die oben genannten, Methoden mit all ihren möglichen Schwächen ermittelt werden.In WO 98/44341 A1, the total product moisture is measured - the fluidization must still be through others, like the above, methods with all its possible weaknesses be determined.

In der DE 195 045 44 wird die Beladung mit und Geschwindigkeit von Kohlestaub durch Rohre zur Regelung der Feuerung eines Kessels (vor allem über Anpassung der Zufuhrmenge an Luft für die Verbrennung) in einem Kohlekraftwerk mittels Mikrowellen beschrieben. Eine Verwendbarkeit der Mikrowellentechnologie bei Bedingungen mit variablem Feuchtegehalt beim Besprühen wird nicht nahegelegt oder beschrieben. Der Zweck ist dort die Regelung der nachgeschalteten Verbrennung, nicht Regelung innerhalb des Raums der Mikrowellenmessung.In the DE 195 045 44 For example, the loading and rate of coal dust through pipes to control the firing of a boiler (mainly by adjusting the supply of air for combustion) in a coal-fired power plant is described by means of microwaves. A usefulness of microwave technology in conditions of variable moisture content during spraying is not suggested or described. The purpose is there the regulation of the downstream combustion, not regulation within the space of the microwave measurement.

Es besteht vor diesem Hintergrund die Aufgabe, neue Vorrichtungen zur Verfügung zu stellen, die es ermöglichen, gerichtete Produktbewegungen in Wirbel- oder Strahlschicht anlagen zu messen, zu überwachen oder zu regeln, welche die genannten Nachteile anderer oben beschriebener Messtechniken vermeiden können und eine direkte Messung des Fluidisierverhaltens in qualitativer und/oder quantitativer Art und eine direkte qualitative und/oder quantitative Erfassung von Produktflussunterbrechungen während Spray-Coating- und/oder Granulationsprozessein in der Wirbel- oder Strahlschicht ermöglichen, und/oder eine Einrichtung, Überwachung und Regelung und/ oder ein Up- oder Down-Scaling von einer gegebenen Wirbel- oder Strahlschichtanlage auf eine andere mit von der gegebenen Anlage unterschiedlichen Dimensionen möglich machen oder wenigstens erleichtern können.It exists in this context the task of new devices for disposal to make it possible to Directed product movements in vortex or spouted systems to measure, monitor or to regulate which of the mentioned disadvantages of others described above Can avoid measuring techniques and a direct measurement of the fluidization behavior in qualitative and / or quantitative nature and a direct qualitative and / or quantitative detection of product flow interruptions during spray coating and / or granulation processes in the fluid or jet layer enable, and / or a facility, monitoring and regulation and / or an up- or Down-scaling from a given vortex or spout coating facility another with dimensions different from the given plant possible make or at least facilitate.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Lösung der dargestellten Probleme und erstmals eine direkte Messung, Überwachung und/oder Regelung des Fluidisierverhaltens, sowohl qualitativ als auch quantitativ. Bei Coatinganlagen mit mehreren Einbauten, wie Steigrohren (= Wursterrohren), kann darüber hinaus erstmals für jede entsprechende Abteilung, z.B. für jedes Steigrohr, eine eigene Messung und Bestimmung und/oder eine Überwachung der Fluidisierung erfolgen.The present invention enables the solution the problems presented and for the first time a direct measurement, monitoring and / or regulation of the fluidization behavior, both qualitatively also quantitatively. For coating systems with several installations, such as In addition, rising pipes (= Wursterrohren), in addition, for the first time for each appropriate Department, e.g. For each riser, its own measurement and determination and / or monitoring the fluidization take place.

Anstatt eines Steigrohrs lässt sich auch jede anders ausgestaltete Prozesskammer einer Wirbelschichtanlage mit diesem Messverfahren ausstatten, sofern der Produktfluss in diesem Bereich eine gerichtete Bewegung mit vorgegebener Bewegungsrichtung aufweist. Qualitative und quantitative Aussagen über den Prozessverlauf und Steuerungs- und Regelaufgaben sind dann auch bei diesen Prozesskammern erfindungsgemäß möglich. Beispielsweise Varianten mit horizontal zirkulierendem Produktstrom werden unten beschrieben.Instead of a riser leaves every differently designed process chamber of a fluidized bed system equipped with this measuring method, provided that the product flow in this area a directed movement with a predetermined direction of movement having. Qualitative and quantitative statements about the course of the process and Control tasks are then possible according to the invention also in these process chambers. For example variants with horizontal circulating product stream are described below.

Die Erfindung betrifft hierzu in einer ersten Ausführungsform für ein Verfahren zur Messung, Überwachung und/oder Regelung (insbesondere zur Überwachung und/oder Regelung) gerichteter Produktbewegungen fluidisierter Produkte in Prozessanlagen ausgewählt aus Wirbel- und Strahlschichtanlagen während eines Sprühverfahrens zum Coaten und/oder Granulieren eingerichtete Prozessanlagen, welches beinhaltet, dass mit Hilfe von ein oder mehreren Mikrowellensensorvorrichtungen berührungslos Mikrowellenstrahlung auf einen oder mehrere Produktströme eingestrahlt wird, von den Partikeln des jeweiligen Produktstroms (= der jeweiligen Produktbewegung) reflektierte Mikrowellenstrahlung empfangen wird und aufgrund der empfangenen Mikrowellenstrahlung ein Messsignal zur Charakterisierung des Produktstroms gebildet und ausgegeben wird. Vorzugsweise wird hierbei die Einkoppelung der Mikrowellenstrahlung im Außenbereich des jeweiligen Produktstroms vorgenommen, insbesondere im Bereich von ein oder mehreren Leiteinrichtungen. Unter Außenbereich ist dabei insbesondere jeweils ein sich direkt an den äußeren Rand des Produktstroms anschließender Bereich, vor allem ein Bereich innerhalb einer Wandung des Prozessraums oder insbesondere einer Leiteinrichtung, zu verstehen.The This invention relates to this in a first embodiment of a method for measurement, monitoring and / or regulation (in particular for monitoring and / or regulation) directed product movements of fluidized products in process plants selected from vortex and spouted bed systems during a spray process for coating and / or granulating established process equipment, which involves using one or more microwave sensor devices contactless Microwave radiation irradiated on one or more product streams is, of the particles of the respective product stream (= the respective Product movement) reflected microwave radiation is received and due to the received microwave radiation, a measurement signal is formed and output for characterizing the product stream. Preferably, this is the coupling of the microwave radiation in the outdoor area of respective product stream, in particular in the range of one or more guiding devices. Under outdoor is in particular each one directly to the outer edge of the product stream subsequent Area, especially an area within a wall of the process space or in particular a guide, to understand.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die oder weisen die Mikrowellensensorvorrichtungen Sende- und Empfangseinheiten für Mikrowellen, insbesondere eine Sende- und Empfangseinheit je Messstelle, kombiniert auf, was einen besonders einfachen Einbau und eine gute Abstimmung ermöglicht. Die Einkopplung der Mikrowellenstrahlung kann direkt aus der (erforderlichenfalls entsprechend abgedeckten) Sendeeinheit in den gewünschten Messbereich (= an der Stelle, wo der zu messende Stoffstrom liegt, vorzugsweise im Bereich des Außenrands davon) durchgeführt werden; vorzugsweise werden hierzu mehrere oder insbesondere je Sendeeinheit ein Hohlleiter (insbesondere röhrenförmig, z.B. in Form annähernd oder tatsächlich runder oder mehreckiger Röhren) verwendet, die aus für diesen Zweck üblichen Leitern, insbesondere Metallen oder Legierungen, bestehen können, deren eines (proximales) Ende jeweils mehrere oder vorzugsweise eine Sende- und Empfangseinheiten (Mikrowellensensorvorrichtung(en)) aufweist, während das andere (distale, auf der Seite des zu messenden Produktstrom liegende) Ende durch eine für die Mikrowellenstrahlung ausreichend durchlässige Abdeckung, beispielsweise aus einem Kunststoffmaterial, verschlossen ist. Dies ermöglicht, ein Einströmen von Material aus dem Produktstrom zu verhindern und so berührungslos (worunter vor allem „ohne Materialentnahme aus dem Produktstrom und nur über die Wechselwirkung elektromagnetischer Wellen mit dem Messgut" zu verstehen ist, wobei insbesondere Berührungen mit äußeren Teilen der Mikrowellensensorvorrichtung nicht ausgeschlossen sind) zu messen.In a preferred embodiment of the invention, the or the microwave sensor devices have combined transmitting and receiving units for microwaves, in particular a transmitting and receiving unit per measuring point, in combination, which allows a particularly simple installation and good coordination. The coupling of the microwave radiation can be carried out directly from the (if necessary correspondingly covered) transmitting unit into the desired measuring range (= at the point where the material flow to be measured is located, preferably in the region of the outer edge thereof); Preferably, a waveguide (in particular tubular, eg in the form of approximately or actually round or polygonal tubes) are preferably used for this purpose or in particular per transmitting unit, which may consist of customary for this purpose ladders, especially metals or alloys, one (proximal) end respectively a plurality or preferably a transmitting and receiving units (microwave sensor device (s)), while the other (distal, lying on the side of the measured product flow) end by a sufficiently permeable to the microwave radiation Abde ckung, for example, made of a plastic material, is closed. This makes it possible to prevent an inflow of material from the product flow and so non-contact (which is mainly "without removal of material from the product flow and only the interaction of electromagnetic waves with the material to be measured" is understood, in particular touches with external parts of the microwave sensor device not excluded are) to measure.

Als Mikrowellensensorvorrichtung, die insbesondere mindestens eine Sende- und eine Empfangseinheit für Mikrowellenstrahlung und gewünschtenfalls auch gleich eine Auswerteelektronik beinhalten, können insbesondere handelsübliche Geräte verwendet werden, wie sie beispielsweise in US 6037783 oder EP 0808454 beschrieben werden. Ein für die unten gezeigten Beispiele verwendetes Modell ist beispielsweise der Sensor SolidFlow^® von SWR engineering Messtechnik GmbH, D-79424 Auggen, Germany, mit der dafür geeigneten Auswerteelektronik FME. Eine Anpassung an Wirbelschicht- oder Strahlschichtanlagen kann beispielsweise durch geeignete Dimensionierung des Hohlleiters erreicht werden.As a microwave sensor device, in particular at least one transmitting and receiving unit for microwave radiation and, if desired, also include a transmitter, in particular commercially available devices can be used, as for example in US 6037783 or EP 0808454 to be discribed. A material used for the examples shown below model, for example, the sensor SolidFlow ^® from SWR engineering Messtechnik GmbH, D-79424 Auggen, Germany, with the suitable for processing electronic FME. An adaptation to fluidized bed or spouted systems can be achieved for example by suitable dimensioning of the waveguide.

Vorzugsweise wird die Einkopplung der Mikrowellenstrahlung in den zu untersuchenden Produktstrom senkrecht oder annähernd senkrecht zur Hauptrichtung des Produktstroms durchgeführt, sie kann jedoch auch in einem beliebigen Winkel vorgenommen werden.Preferably becomes the coupling of the microwave radiation in the to be examined Product flow vertical or approximate It can be performed perpendicular to the main direction of the product stream However, also be made at any angle.

Insbesondere wird die Einkopplung der Mikrowellenstrahlung im Bereich einer oder mehrerer Leiteinrichtungen (Leiteinbauten), die innerhalb der Außenwandung des Behälters der Wirbel- oder Strahlschichtanlage vorgesehen sind, vorgenommen, die (durch Leitung des zugehörigen Prozessgassstroms) den gerichteten Produktstrom unterstützen (also nicht über die Außenwandung, sondern über innerhalb der Außenwandung liegende weitere Leiteinrichtungen bzw. insbesondere deren Wandungen oder Bereichen von deren Wandungen, die nicht Bestandteil der Außenwandung sind), wobei vorzugsweise die Einkoppelung über ein oder mehrere Hohlleiter erfolgt und das oder die distalen Enden des oder der Hohlleiter der ein oder mehreren Mikrowellensensorvorrichtungen insbesondere derart angebracht sind, dass sie eine (wie erwähnt, vorzugsweise innerhalb, d.h. insbesondere unabhängig von der Außenwandung der Anlage bzw. des Coatingbehälters innerhalb derselben angeordneten) Wandung der ein oder mehreren Leiteinrichtungen durchdringen (d.h., dort sind entsprechende Ausnehmungen vorgesehen, wie Löcher oder Langlöcher, die vorzugsweise um den Hohlleiter herum angeordnete Abdeckvorrichtungen aufweisen, um den nicht vom Hohlleiter gefüllten Bereich der Wandung gegen das Einströmen von Prozessgas und Partikeln hinreichend abzudichten und so einen ungestörten Produktstrom ermöglichen) und ihr distales Ende, vorzugsweise etwa bündig mit der dem Produktstrom zugewandten Fläche der jeweiligen Wandung (ohne also nennenswert in den für den Produktstrom vorgesehenen Raum einzuragen, was ein besonders störungsfreies Messen ermöglicht), dem Produktstrom zugewandt ist, während das proximale Ende vorzugsweise auf der nicht dem Produktstrom zugewandten Seite der Wandung(en) der Leiteinrichtung(en) vorgesehen ist, vorzugsweise auch außerhalb der Außenwandung der Anlage liegt, so dass im letzteren Fall auch die Sende- und Empfangseinheit außerhalb des Außenwand der Wirbel- oder Strahlschichtanlage vorgesehen ist. Vorzugsweise kann je Mikrowellensensorvorrichtung ein Hohlleiter vorgesehen sein, doch sind auch Ausführungsformen Gegenstand der Erfindung, bei denen eine Mikrowellensensorvorrichtung zwei oder mehr Hohlleiter alternierend mit Mikrowellenstrahlung versorgen und die reflektierte Mikrowellenstrahlung empfangen kann, beispielsweise mit Hilfe einer Multiplexer-Einrichtung, die ein alternierendes und separates Zuschalten eines von mehreren Hohlleitern ermöglicht.Especially is the coupling of the microwave radiation in the range of one or several guide devices (Leiteinbauten), which are inside the outer wall of the container the vortex or jet layer system are provided, made, the (by directing the associated Process gas stream) support the directed product stream (ie no over the outer wall, but about inside the outer wall lying further guide devices or in particular their walls or areas of their walls that are not part of the outer wall are), wherein preferably the coupling via one or more waveguide takes place and the one or more distal ends of the waveguide or the the one or more microwave sensor devices in particular are attached in such a way that they have a (as mentioned, preferably within, i.e. especially independent from the outer wall the plant or the coating container within the same) wall of the one or more Penetrate guide devices (i.e., corresponding recesses are provided there, like holes or oblong holes, preferably arranged around the waveguide covering devices have to the not filled by the waveguide portion of the wall against the influx Sufficiently seal of process gas and particles and so one undisturbed Allow product flow) and its distal end, preferably approximately flush with the product stream facing area the respective wall (without significant in the for the product flow order space, which is a particularly trouble-free Measuring allows), the product stream, while the proximal end is preferably on the side of the wall not facing the product flow the guide device (s) is provided, preferably also outside the outer wall the plant is located, so that in the latter case, the transmission and Receiver unit outside of the outer wall the vortex or spout coating system is provided. Preferably a waveguide can be provided for each microwave sensor device, but there are also embodiments The invention relates to a microwave sensor device two or more waveguides alternating with microwave radiation supply and receive the reflected microwave radiation, for example, by means of a multiplexer device, the alternating and separate connection of one of several waveguides allows.

Vorzugsweise wird das Verfahren in solchen Wirbel- oder Strahlschichtanlagen, bei denen der zu messende, zu überwachende und/oder zu regelnde Produktstrom entgegen der Schwerkraft strömt, also insbesondere im wesentlichen nach oben, durchgeführt, insbesondere in Wirbelschichtanlagen mit einem oder mehreren Wursterrohren oder ferner in Strahlschichtanlagen mit ein oder mehreren Leiteinrichtungen, die jeweils im unteren Bereich mit Sprührichtung entgegen der Wirkung der Schwerkraft (also insbesondere im wesentlichen nach oben) oder ferner seitlich mit Sprührichtung senkrecht und/oder vorzugsweise parallel zum Produktstrom ein oder mehrere Ein- oder vorzugsweise Mehr-, wie Zwei- oder Dreistoffdüsen, zum Einsprühen von Flüssigkeiten zum Coaten (Beschichten) und/oder Granulieren von den Produktstrom bildenden Partikeln aufweisen. Besonders bevorzugt ist die Anwendung des Verfahrens zur Messung, Überwachung und/oder Regelung des im wesentlichen nach oben gerichteten Produktstroms in Bottom-Spray-Verfahren (also dort, wo die Sprühdüse(n) im Anströmbodenbereich vorgesehen sind und im wesentlichen nach oben sprühen). Besonders bevorzugt ist als Prozessanlage, insbesondere hier, eine Wurster-Anlage mit einem oder mehreren Wursterrohren als Leiteinrichtungen. In anderen Bereichen als dem des oder der zu messenden Produktströme, beispielweise außerhalb eines Wursterrohrs oder in einem anderen Bereich, der von einer Leiteinrichtung beabstandet ist, kann ein umgekehrter Produktstrom stattfinden (aus herabfallenden, zuvor durch Besprühen gecoateten und/oder granulierten Produktpartikeln, die beispielsweise in Bodennähe wieder dem Produktstrom zugeführt werden können und so letztlich eine Kreisbewegung ausführen).The method is preferably carried out in such fluidized bed or jet bed systems in which the product flow to be measured, monitored and / or regulated flows against gravity, ie in particular substantially upwards, in particular in fluidized bed systems with one or more Wurster tubes or further in Spouted bed systems with one or more guide devices, each in the lower region with spray direction against the action of gravity (ie in particular substantially upward) or laterally with direction perpendicular and / or preferably parallel to the product stream one or more single or preferably more, such as two- or three-fluid nozzles, for spraying liquids for coating (coating) and / or granulating the product stream-forming particles. Particularly preferred is the application of the method for measuring, monitoring and / or regulating the substantially upwardly directed product stream in the bottom spray method (ie where the spray nozzle (s) are provided in the distributor plate area and spray substantially upwards). Particularly preferred as a process plant, in particular here, a Wurster plant with one or more sausage pipes as Leiteinrichtungen. In other areas than the product streams to be measured, for example, outside a Wurster tube or in another area, which is spaced from a guide, a reverse product flow may take place (from falling, previously spray-coated and / or granulated product particles, for example returned to the product stream near the bottom can be led and so ultimately perform a circular motion).

Eine sehr bevorzugte Ausführungsform der Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, bei dem der Produktstrom innerhalb eines oder mehrerer Wursterrohre innerhalb einer nach dem Wursterprinzip arbeitenden Wirbelschichtanlage (nachfolgend auch Wurster-Anlage genannt) gemessen, überwacht und/oder geregelt wird.A very preferred embodiment The invention relates to a process in which the product stream within one or more sausage pipes within one the Wurster principle working fluidized bed plant (hereinafter also called Wurster plant) measured, monitored and / or regulated becomes.

Alternativ kann jedoch ferner auch ein (mindestens im wesentlichen) horizontal zirkulierender Produktstrom, der sich um eine Hochachse der Prozessanlage dreht, dem Verfahren unterzogen werden. Die Zirkulation kann beispielsweise über mindestens einen entsprechend ausgeformten Anströmboden angeregt und aufrechterhalten werden, beispielsweise durch geeignet geformte Schlitze oder Öffnungen, welche dem Prozessgas mindestens teilweise eine zum Boden parallele Bewegungskomponente verleihen, wie bei Conidur-Platten, Gill-Platten (Gill plates) oder Anströmböden mit überlappenden Segmenten oder Teilen, zwischen denen Spalten einen entsprechende gerichteten Prozessgaszustrom ermöglichen. Beispiele finden sich in EP 0 507 035 , WO 97/23284, EP 0 370 167 , WO 98/17380 oder insbesondere DE 331 48 87 und US 4,591,324 , die vorzugsweise hier durch Bezugnahme aufgenommen werden. Vorteilhaft weist eine entsprechende erfindungsgemäße Prozessanlage neben dem mindestens einen Anströmboden auch mindestens einen (zu geeigneter Zeit öffen- und verschließbaren) seitlichen Ausgang auf. Durch diesen kann nicht mehr weiter zu behandelndes Produkt aufgrund der Zentrifugalkraft bei der Kreisbewegung seitlich entnommen werden. Vorzugsweise beinhaltet ein derartiges Verfahren, dass die Entnahme (insbesondere automatisch) bei Eintritt oder Erreichen einer bestimmten Eigenschaft des Produktstroms bzw. eines entsprechenden resultierenden Messsignals der Mikrowellensensorvorrichtung bewirkt bzw. vorgenommen und/oder beendet wird, beispielsweise automatisch, und die Prozessanlage entsprechend eingerichtet ist.Alternatively, however, a (at least substantially) horizontally circulating product stream rotating about a vertical axis of the process equipment may also be subjected to the process. The circulation may, for example, be excited and maintained by means of at least one appropriately shaped distributor plate, for example by suitably shaped slots or openings which at least partially impart to the process gas a component of motion parallel to the bottom, such as Conidur plates, Gill plates or distributor plates with overlapping segments or parts, between which columns allow a corresponding directed process gas flow. Examples can be found in EP 0 507 035 , WO 97/23284, EP 0 370 167 , WO 98/17380 or in particular DE 331 48 87 and US 4,591,324 , which are preferably incorporated herein by reference. Advantageously, a corresponding process installation according to the invention also has at least one lateral outlet (which can be opened and closed at the appropriate time) in addition to the at least one distributor plate. Due to this, product which can no longer be treated can be removed laterally due to the centrifugal force during the circular movement. Preferably, such a method includes that the removal (in particular automatically) when entering or reaching a certain property of the product flow or a corresponding resulting measurement signal of the microwave sensor device is effected or made and / or terminated, for example automatically, and the process plant is set up accordingly.

Produktstrom bedeutet den (im Idealfall weitestgehend fluidisierten) Strom (= (mindestens im wesentlichen) gerichtete Produktbewegung fluidisierter Produkte) von zu coatendem und/oder zu granulierendem Produkt, der durch ein über ein oder mehrere Anströmböden zugeleitetes Prozessgas (und zum Teil auch durch die Sprührichtung von Ein- oder Mehrstoffdüsen für die Beschichtung und/oder Granulation) vorgegeben wird, wobei unter Produkt Partikel aus einem fertigzustellenden und am Ende des Verfahrens fertiggestellten Zwischen- oder Endprodukt, wie Pellets, gecoatete (= beschichtete) Pellets, Tabletten, Granula, Kapseln, Extrudate, Kristalle, Pulver oder andere partikuläre Materialien oder entsprechend kleine Gegenstände zu verstehen sein können. Beispielsweise kann die Größe solcher Produktpartikeln im Mikrometer- bis Millimeterbereich liegen, so etwa bei (etwa) 50 μm bis (etwa) 25 mm oder bei (etwa) 200 μm bis (etwa) 10 mm. Hierdurch entsteht (im Unterschied zu einem echten Wirbelbett bei Fehlen von Leiteinrichtungen) eine gerichtete Produktbewegung – beispielsweise entlang einer Leiteinrichtung auf deren einer Seite nach oben, auf deren entgegengesetzten Seite nach unten. „Gerichtet" (= im wesentlichen gerichtet) bedeutet dabei insbesondere, dass der Nettostrom der Partikel eine bestimmte (z.B. lineare oder zirkuläre) Richtung aufweist, wobei z.B. wegen der Fluidisierung, der Gravitation und Turbulenzen auch partielle Abweichungen vorkommen können – je besser die Bewegung der Einzelteilchen dem Nettostrom entspricht, desto klarere Messsignale können mittels der Mikrowellenvorrichtung erhalten werden, und umgekehrt ist der Produktstrom umso gleichmäßiger, je klarere und konstante Messsignale erhalten werden.product flow means the (largely ideally fluidized) stream (= (at least substantially) directed product movement fluidized Products) to be coated and / or granulated product, the through an over one or more distributor plates fed Process gas (and partly also by the spray direction of single or multi-fluid nozzles for the coating and / or granulation), wherein under product particles from a finished and finished at the end of the process Intermediate or end product, such as pellets, coated (= coated) Pellets, tablets, granules, capsules, extrudates, crystals, powders or other particulate Materials or correspondingly small objects can be understood. For example can the size of such Product particles are in the micrometer to millimeter range, so at about (about) 50 μm to (about) 25 mm or at (about) 200 μm to (about) 10 mm. This results (unlike a true fluidized bed in the absence of diffusers) a directed product movement - for example, along a guide on one side up, on the opposite side downward. "Directed" (= essentially directed) means in particular that the net current of Particles a certain (e.g., linear or circular) direction having e.g. because of fluidization, gravity and Turbulences can also occur partial deviations - the better the movement of the individual particles corresponds to the net current, the more clearer measurement signals can be obtained by means of the microwave device, and vice versa the smoother and more constant the flow of product is the more uniform Measurement signals are obtained.

Überraschend ist, dass (anders als aus dem Stand der Technik zu erwarten) die Messbedingungen problemlos so eingestellt werden können, dass der Feuchtigkeitseinfluss bzw. der Einfluss des Sprühvorgangs gering ist, da insbesondere nicht (mindestensnicht nur) die Dämpfung ausgewertet wird, sondern die Partikelbewegung durch Messung der durch die Partikel reflektierten Mikrowellenstrahlung, die hinsichtlich Frequenz und Amplitude, vorzugsweise beider Parameter, ausgewertet wird, also (mindestens) auch unter Berücksichtigung der Frequenzveränderung bei Reflektion durch die bewegten Partikeln wegen des Dopplereffektes.Surprised is that (unlike the state of the art to expect) the measurement conditions can be easily adjusted so that the humidity influence or the influence of the spraying process is low, in particular not (at least not only) the attenuation is evaluated, but the particle movement by measuring the through the particles reflected microwave radiation, which in terms of frequency and Amplitude, preferably both parameters, is evaluated, so (at least) also considering the frequency change in reflection by the moving particles because of the Doppler effect.

Vorzugsweise erfolgt die Auswertung frequenzselektiv, so dass sichergestellt wird, dass nur strömende Partikel gemessen und beispielsweise stationäre Ablagerungen oder auch ein störender Einfluss einer Feuchteänderung unterdrückt werden.Preferably the evaluation is frequency-selective, so that ensured that is just pouring Particles measured and, for example, stationary deposits or a disturbing influence a change in humidity repressed become.

Somit kann die entsprechende Mikrowellensensorvorrichtung quasi wie ein Partikelzähler arbeiten, der ein Messsignal für die Menge der strömenden Partikel pro Zeiteinheit zu ermitteln ermöglicht.Consequently the corresponding microwave sensor device can be like a particle counter working, which is a measuring signal for the amount of flowing Allows to detect particles per unit time.

Zur Weiterleitung und/oder (ganzen oder teilweisen) Auswertung der Messsignale von der oder den Sende- und Empfangseinheiten für Mikrowellen bzw. der oder den Mikrowellensensorvorrichtungen wird vorzugsweise eine (vorzugsweise jeder Mikrowellensensorvorrichtung einzeln zugeordnete) damit verbundene Auswerteelektronik verwendet, die direkt oder über weitere Komponenten, falls beispielsweise mangels Integration eines digitalen Ausgangs erforderlich, über einen Analog/Digitalwandler und/oder weitere Module, wie Widerstände zur Spannungsanpassung oder dergleichen, die Bildung und Weiterleitung eines im Messungsverlauf gebildeten Messsignals (beispielsweise eines Strom- oder Spannungssignals) an eine weitere Auswerte- und/ oder Steuereinheit bewirken kann, beispielsweise an einen geeignet programmierten Rechner (Computer, z.B. PC), der z.B. die Anzeige oder tabellarische oder graphische Darstellung eines Messsignals oder dessen Auswertung oder die Anlagenkontrolle ermöglicht, beispielsweise auch über die Auswerteelektronik.For forwarding and / or (whole or partial) evaluation of the measuring signals from the microwave transmitting or receiving units or the microwave sensor devices or preferably a (preferably each microwave sensor device individually assigned) associated evaluation is used, directly or via other components if, for example, for lack of integration of a digital output required, via an analog / digital converter and / or other modules, such as resistors for voltage adjustment or the like, the formation and forwarding of a measurement signal formed in the course of measurement (for example, a current or Spannungssi gnals) to another evaluation and / or control unit, for example, to a suitably programmed computer (computer, eg PC), for example, the display or tabular or graphical representation of a measurement signal or its evaluation or system control allows, for example, via the evaluation.

Die Messung bzw. Messsignalgewinnung kann kontinuierlich, pulsweise oder in Intervallen erfolgen, wobei für die Pulse oder Intervallmessungen unterschiedliche Messdauern möglich sind, beispielsweise vorteilhaft relativ kurze Messdauern, z.B. im Bereich von Sekundenbruchteilen bis einigen Minuten. Beispielsweise kann dies, bei gleichmäßiger oder ebenfalls entsprechend unterbrochener Mikrowelleneinstrahlung, über die Einstellung einer Filterzeit oder Abtastzeit, beispielsweise an einer Auswerteelektronik, geschehen, die z.B. im Bereich von 0,2 bis 200 Sekunden, in einer möglichen vorteilhaften Variante von 1 bis 30 Sekunden, liegen kann.The Measurement or measurement signal acquisition can continuously, pulse or at intervals, with different ones for the pulses or interval measurements Measuring times possible are, for example, advantageously relatively short measurement periods, e.g. in the Range from fractions of a second to a few minutes. For example can do this, with uniform or also according to interrupted microwave irradiation, over the Setting a filter time or sampling time, for example on an evaluation, done, e.g. in the range of 0.2 to 200 seconds, in a possible advantageous variant of 1 to 30 seconds, can lie.

Unter (insbesondere den eingestrahlten) Mikrowellen werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung elektromagnetische Wellen mit Frequenzen von 300 MHz bis 300 GHz, beispielsweise vorteilhaft 1 bis 100 GHz, z.B. bei 24,125 GHz ± 100 MHz, verstanden.Under (In particular, the irradiated) microwaves are used in the context of present invention electromagnetic waves with frequencies from 300 MHz to 300 GHz, for example advantageously 1 to 100 GHz, e.g. at 24.125 GHz ± 100 MHz, understood.

Das Verfahren kann vorzugsweise auch dazu verwendet werden, mit einer Wirbelschicht- oder Strahlschichtanlage mit bestimmten Dimensionen verfahrensgemäß gewonnene Daten und Informationen auf Anlagen mit kleineren oder größeren Dimensionen zu übertragen (Down- oder Upscaling), vorzugsweise automatisch mittels entsprechender Soft- und Hardware.The Method can also be used preferably with a Fluidized bed or Spouted bed system with certain dimensions obtained according to the method Data and information on installations with smaller or larger dimensions transferred to Downscaling or upscaling, preferably automatically by means of appropriate soft- and hardware.

„In Prozessanlagen ausgewählt aus Wirbel- und Strahlschichtanlagen" bedeutet insbesondere innerhalb des Wirbel- oder Strahlschichtbehälters (also z.B. nicht in zuführenden Rohren)."In process plants selected from vortex and jet layer systems "means in particular within the Vortex or spouted bed container (ie, not in feeding, for example Pipes).

Nach dem Verfahren kann insbesondere die Qualität (z.B. bezüglich Fluidisierungsgrad, Größe und/oder Geschwindigkeit jeweils der Partikel im Produktstrom), insbesondere ohne Kalibrierung, insbesondere die Gleichmäßigkeit des Produktstroms, und/ oder die Quantität (z.B. bezüglich der Menge und/oder der Geschwindigkeit der Partikel im Produktstrom) des fluidisierten Produktsroms und/oder insbesondere der Fluidisierungermittelt werden, mit Sollparametern verglichen und entsprechend nachjustiert werden, automatisch und/oder manuell. Bereits eine kalibrierungslose Messung ermöglicht Aussagen bezüglich der Qualität des Produktstroms und ist wegen ihrer Einfachheit besonders bevorzugt. Die „Qualität" oder „Quantität" beziehen sich dabei insbesondere nicht auf die Produktfeuchte als solche, d.h. diese wird nicht selbst charakterisiert.To In particular, the quality of the process (e.g., fluidization degree, size, and / or Speed of each of the particles in the product stream), in particular without calibration, in particular the uniformity of the product flow, and / or the quantity (e.g., with respect to the amount and / or the velocity of the particles in the product stream) of the fluidized product stream and / or in particular the fluidization be compared with setpoint parameters and readjusted accordingly be, automatically and / or manually. Already a calibration-free Measurement possible Statements regarding the quality the product stream and is particularly preferred for its simplicity. The "quality" or "quantity" refers to it especially not on the product moisture as such, i. these is not characterized itself.

Die Erfindung bezieht sich auf für die Durchführung eines vorstehend genannten Verfahrens eingerichtete Vorrichtungen, insbesondere mit vor- oder nachstehend genannten für das Verfahren verwendeten Komponenten eingerichtete Wirbel- oder Strahlschichtanlagen. Bevorzugt ist hierbei

(A) eine Vorrichtung eingerichtet zur Durchführung eines Verfahrens wie vor- oder nachstehend beschrieben, bei der es sich um eine Prozessanlage zum Coaten und/oder Granulieren in Form einer Wirbelschicht- oder Strahlschichtanlage mit ein oder mehreren Sprühdüsen (die insbesondere eine Sprührichtung etwa (= direkt oder etwa) nach oben aufweisen und als Ein- oder Mehrstoffdüsen ausgeführt sein können) und ein oder mehreren Leiteinrichtungen handelt und die mindestens eine Mikrowellensensorvorrichtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine innerhalb der Prozessanlage gelegene (= nicht zu deren Außenwand gehörende) Wandung einer der genannten Leiteinrichtungen eine einer vorgesehenen gerichteten Produktbewegung in Form eines Produktstroms zugewandte Einkoppelungsstelle für von einer solchen Mikrowellensensorvorrichtung abgestrahlte Mikrowellenstrahlung und mindestens eine einem vorgesehenen Produktstrom zugewandte Einkoppelungsstelle für von Partikeln eines solchen Produktstroms reflektierte Mikrowellenstrahlung aufweist.
(B) Stärker bevorzugt ist hierbei eine Vorrichtung insbesondere nach dem vorstehenden Absatz, die dadurch gekennzeichnet ist, dass zur Einkoppelung der von der oder den Mikrowellensensorvorrichtungen abgestrahlten Mikrowellenstrahlung jeweils mindestens ein Hohlleiter für Mikrowellen vorgesehen ist, der eine innerhalb der Prozessanlage gelegene Wandung einer Leiteinrichtung durchdringt, der am distalen Ende mit einer mikrowellendurchlässigen Abdeckung versehen ist, und dessen distales Ende an einer einem vorgesehenen Produktstrom zugewandten Seite der genannten Wandung etwa bündig mit der dem vorgesehenen Produktstrom zugewandten Fläche der genannten Wandung liegend vorgesehen ist, während das proximale Ende, an dem die Mikrowellensensorvorrichtung angekoppelt ist, an einer dem vorgesehenen Produktstrom abgewandten Seite der genannten Wandung vorgesehen ist.
(C) Noch stärker bevorzugt insbesondere aufgrund übersichtlicher Bauweise ist eine Vorrichtung nach dem vorstehenden Absatz (B) dadurch gekennzeichnet, dass sie zwei oder mehr der genannten Leiteinrichtungen aufweist und eine Mikrowellensensorvorrichtung beinhaltet, die zwei oder mehr alternierend zuschaltbare der genannten Hohlleiter aufweist, deren jeder zu jeweils einer der innerhalb der Vorrichtung gelegenen Wandungen einer der Leiteinrichtungen führt.
(D) Noch stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach dem vorstehenden Absatz, dadurch gekennzeichnet, dass darin ein zentraler Höhenverstellmechanismus vorgesehen ist, der es ermöglicht, die Lage der Leiteinrichtungen nach oben oder unten zu verschieben, insbesondere, weil sie einen übersichtlichen und kompakten Aufbau aufweist.
(E) Noch stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach Absatz (D), dadurch gekennzeichnet, dass der zentrale Höhenverstellmechanismus fest mit der Mikrowellensensorvorrichtung und den Hohlleitern und über diese mit den Wandungen der Leiteinrichtungen verbunden ist, so dass eine gemeinsame Höhenverstellung aller genannten Bestandteile möglich ist.
(F) Auch stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach Absatz (B), dadurch gekennzeichnet, dass ein oder mehrere Leiteinrichtungen vorgesehen sind und jede Mikrowellensensorvorrichtung eine Sende- und eine Empfangseinheit für Mikrowellenstrahlung aufweist und je Mikrowellensensorvorrichtung einer der besagten Hohlleiter vorgesehen ist. Dies ermöglicht auch die separate Messung für jede Leiteinrichtung.
(G) Noch stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach Absatz (F), dadurch gekennzeichnet, dass darin für die ein oder mehreren Leiteinrichtungen ein oder mehrere Höhenverstellmechanismen vorgesehen sind. Dies ermöglicht z.B. eine Anpassung der Höhe der Leiteinrichtungen zugunsten eines verbesserten Produktstroms.
(H) Noch stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach Absatz (F) oder (G), dadurch gekennzeichnet, dass darin für die ein oder mehreren Leiteinrichtungen ein zentraler Höhenverstellmechanismus vorgesehen ist. Dies ermöglicht z.B. einen sehr kompakten Aufbau.
(I) Noch stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach einem der Absätze (F) bis (H), dadurch gekennzeichnet, dass für jede Leiteinrichtung eine Mikrowellensensorvorrichtung mit einem Hohlleiter vorgesehen ist.
(J) Besonders bevorzugt ist eine Vorrichtung nach Absatz (I), dadurch gekennzeichnet, dass jede Mikrowellensensorvorrichtung im Bereich des zentralen Höhenverstellungsmechanismus der Leiteinrichtung(en) gelegen eingebaut und vorzugsweise fest damit verbunden und somit mitsamt einem mit ihr und jeweils einer Wandung einer der Leiteinrichtungen verbundenen Hohlleiter selbst höhenverstellbar ist. So kann über einen Höhenverstellmechanismus und ohne Erfordernis von Langlöchern in der Wandung der Leiteinrichtung eine einfache Höhenverstellbarkeit erreicht werden.
(K) Eine ebenfalls bevorzugte Vorrichtung nach einem der Absätze (F) oder (G) ist dadurch gekennzeichnet, dass die ein oder mehreren Mikrowellensensorvorrichtungen außerhalb der Außenwandung der Prozessanlage liegen und jeweils über Hohlleiter, welche die Außenwandung und jeweils eine Wandung einer Leiteinrichtung durchdringen, mit dem Inneren der Vorrichtung verbunden sind. Dies ermöglicht z.B. gute Zugänglichkeit.
(L) Stärker bevorzugt ist eine Vorrichtung nach Absatz (K), die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Außenwandung und/oder eine Wandung je Leiteinrichtung zur Durchführung des oder der Hohlleiter eine entsprechende Anzahl von Langlöchern aufweist, die im Bereich um den jeweils durchgeführten Hohlleiter durch Abdeckvorrichtungen abgedichtet sind.
(M) Sehr bevorzugt ist eine Vorrichtung nach einem der Absätze (H) bis (L), dadurch gekennzeichnet, dass für jede Leiteinrichtung eine Mikrowellensensorvorrichtung mit jeweils einem Hohlleiter vorgesehen ist, so dass z.B. jeder Produktstrom einzeln gemessen werden kann.
(N) Ebenfalls ist eine Vorrichtung nach einem der Absätze (A) bis (M) sehr bevorzugt, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie die Sprühdüsen in Form einer oder mehrerer Ein- oder Mehrstoffdüsen im Bereich eines Anströmbodens aufweist.
(O) Sehr bevorzugt ist eine Vorrichtung nach einem der Absätze (A) bis (N) für Bottom-Spray-Verfahren.
(P) Sehr bevorzugt ist auch eine Vorrichtung nach einem der Absätze (A) bis (O), dadurch gekennzeichnet, dass sie ein oder mehrere Leiteinrichtungen in Form eines oder mehrerer Wursterrohre aufweist, es sich also um eine Wirbelschichtanlage nach dem Wurster-Prinzip handelt.
(Q) Eine Vorrichtung nach einem der Absätze (A) bis (P) ist ganz besonders bevorzugt, welche ein oder mehrere Mikrowellensensorvorrichtungen und mindestens eine Auswerteelektronik aufweist, die eine Auswertung der durch die Partikel eines Produktstroms reflektierten Mikrowellenstrahlung hinsichtlich Frequenz und Amplitude, vorzugsweise frequenzselektiv, ermöglicht.
(R) Ganz besonders bevorzugt ist auch eine Vorrichtung nach einem der Absätze (A) bis (Q), dadurch gekennzeichnet, dass jede Mikrowellensensorvorrichtung über eine Auswerteelektronik und/oder oder über weitere Komponenten mit einer Auswerte- und/oder Steuereinheit verbunden ist.

The invention relates to devices set up for carrying out a method mentioned above, in particular vortex or jet layer systems set up with components mentioned above or below for the components used for the method. Preference is given here

(A) a device configured for carrying out a method as described above or below, which is a process plant for coating and / or granulation in the form of a fluidized bed or jet bed system with one or more spray nozzles (in particular a spray direction about (= directly or approximately) upwards and can be embodied as single-fluid or multi-fluid nozzles) and one or more guiding devices and which has at least one microwave sensor device, characterized in that at least one wall located within the process plant (= not belonging to its outer wall) said baffles a directed product movement in the form of a product stream facing coupling point for radiated from such a microwave sensor device microwave radiation and at least one intended product flow coupling point for solc particles from a hen product stream reflected microwave radiation.
(B) A device is preferred in particular according to the preceding paragraph, which is characterized in that at least one waveguide for microwaves is provided for coupling in the microwave radiation emitted by the microwave sensor device or devices which penetrates a wall of a guide device located within the process system which is provided at the distal end with a microwave permeable cover, and whose distal end is provided on a side of said wall facing a product flow approximately flush with the intended product flow facing surface of said wall, while the proximal end to which the Microwave sensor device is coupled, is provided on a side facing away from the intended product flow of said wall.
(C) Even more preferably, in particular, due to the clear construction, a device according to the above paragraph (B) is characterized by comprising two or more of said guiding means and including a microwave sensor device comprising two or more alternately switchable ones of said waveguides, each one of them leads to each one of the located within the device walls of the guide devices.
(D) Even more preferred is a device according to the preceding paragraph, characterized in that a central height adjustment mechanism is provided therein, which makes it possible to move the position of the guide devices up or down, in particular because it has a clear and compact structure.
(E) Even more preferred is a device according to paragraph (D), characterized in that the central height adjustment mechanism is firmly connected to the microwave sensor device and the waveguides and via this with the walls of the guide means, so that a common height adjustment of all said components is possible ,
(F) Also more preferred is a device according to paragraph (B), characterized in that one or more guide devices are provided and each microwave sensor device comprises a transmitting and receiving unit for microwave radiation and each microwave sensor device one of said waveguide is provided. This also allows the separate measurement for each guide.
(G) Even more preferably, a device according to paragraph (F), characterized in that one or more height adjustment mechanisms are provided therein for the one or more guide devices. This allows, for example, an adjustment of the height of the guide devices in favor of an improved product flow.
(H) Even more preferably, a device according to paragraph (F) or (G), characterized in that it is provided for the one or more guide means, a central height adjustment mechanism. This allows, for example, a very compact design.
(I) Even more preferably, a device according to one of the paragraphs (F) to (H), characterized in that a microwave sensor device is provided with a waveguide for each guide.
(J) Particularly preferred is a device according to paragraph (I), characterized in that each microwave sensor device installed in the region of the central height adjustment mechanism of the guide (s) and preferably firmly connected thereto and thus together with one with it and one wall of one of the guide devices connected waveguide itself is height adjustable. Thus, a simple height adjustment can be achieved via a height adjustment mechanism and without the need of slots in the wall of the guide.
(K) A likewise preferred device according to one of paragraphs (F) or (G) is characterized in that the one or more microwave sensor devices lie outside the outer wall of the process plant and in each case via waveguides which penetrate the outer wall and in each case one wall of a guide device, connected to the interior of the device. This allows eg good accessibility.
(L) More preferred is a device according to paragraph (K), which is characterized in that the outer wall and / or a wall per guide for the implementation of the waveguide or a corresponding number of slots having in the region around the respective waveguide are sealed by covering devices.
(M) A device according to one of the paragraphs (H) to (L) is very preferably, characterized in that a microwave sensor device, each having a waveguide is provided for each guide, so that, for example, each product flow can be measured individually.
(N) Also, a device according to any one of paragraphs (A) to (M) is very preferred, which is characterized in that it comprises the spray nozzles in the form of one or more single or multi-fluid nozzles in the region of an inflow floor.
(O) Very preferred is a device according to any one of paragraphs (A) to (N) for bottom spray methods.
(P) A device according to one of the paragraphs (A) to (O) is also very preferred, characterized in that it has one or more guide devices in the form of one or more sausage tubes, that is to say a fluidized bed system based on the Wurster principle ,
(Q) A device according to one of the paragraphs (A) to (P) is very particularly preferred, which has one or more microwave sensor devices and at least one evaluation, which is an evaluation of reflected by the particles of a product stream microwave radiation in frequency and amplitude, preferably frequency-selective , allows.
(R) A device according to one of the paragraphs (A) to (Q) is very particularly preferred, characterized in that each microwave sensor device is connected to an evaluation and / or control unit via evaluation electronics and / or via further components.

Die Erfindung betrifft auch eine für ein erfindungsgemäßes Verfahren geeignete bzw. insbesondere dafür eingerichtete Prozessanlage mit mindestens einer Mikrowellenvorrichtung, bei der mindestens eine Begrenzung ausgewählt aus der Außenwandung, Anströmböden und/oder innerhalb der Prozessanlage gelegenen Leiteinrichtungen mindestens eine einer vorgesehenen gerichteten Produktbewegung (7) in Form eines Produktstroms zugewandte Einkoppelungsstelle für von einer solchen Mikrowellensensorvorrichtung (8) abgestrahlte Mikrowellenstrahlung und mindestens eine einem vorgesehenen Produktstrom zugewandte Einkoppelungsstelle für von Partikeln eines solchen Produktstroms reflektierte Mikrowellenstrahlung aufweist (also insbesondere die ein oder mehreren Ein- und Auskopplungsstellen nicht zwingend im Bereich einer oder mehrerer Leiteinrichtungen im Inneren der Prozessanlage, sondern in der Außenwand und/oder im Anströmboden eingebracht sein müssen, sondern alternativ und/oder ergänzend im Anströmboden eingebracht sein können), wobei bis auf die Lage der Ein- und Auskopplungstelle ansonsten die übrigen Merkmale wie in Absatz (A) oder einem oder mehreren der Absätze (B) bis (Q) verwirklicht sind, wobei die Prozessanlage vorzugsweise zur Erzeugung eines im wesentlichen horizontalen zirkulären Produktstroms (insbesondere mittels mindestens eines wie oben beim Verfahren für die horizontale Zirkulation beschriebenen entsprechend ausgestalteten Anströmbodens) ausgestattet ist, und insbesondere mindestens einen seitlichen (öffen- und verschließbaren) Ausgang (zur seitlichen Produktentnahme) aufweisen kann. Vorzugsweise ist in einer entsprechenden Prozessanlage für die Einkoppelung der Mikrowellen von der oder den Mikrowellensensorvorrichtungen jeweils mindestens ein Hohlleiter für Mikrowellen vorgesehen, der mindestens eine der genannten Begrenzungen durchdringt, der am distalen Ende mit einer mikrowellendurchlässigen Abdeckung versehen ist, und dessen distales Ende an einer einem vorgesehenen Produktstrom zugewandten Seite der Begrenzung(en) liegend vorgesehen ist, während das proximale Ende, an dem die Mikrowellensensorvorrichtung(en) angekoppelt ist oder sind, an einer dem vorgesehenen Produktstrom abgesandten Seite der Begrenzung(en) vorgesehen ist. Vorteilhaft kann eine derartige Vorrichtung zwei oder mehr der genannten Begrenzungen aufweisen und eine Mikrowellensensorvorrichtung beinhalten, die zwei oder mehr alternierend zuschaltbare Hohlleiter aufweisen, deren jeder jeweils zu einer der innerhalb der Vorrichtung (Prozessanlage) gelegenen Begrenzungen führt. Alternativ kann jede Mikrowellenvorrichtung eine Sende- und eine Empfangseinheit für Mikrowellenstrahlung aufweisen und je Mikrowellensensorvorrichtung einer der besagten Hohlleiter vorgesehen sein. In besonders bevorzugter Weise können bei den vorstehend in diesem Absatz genannten Prozessanlagen die Mikrowellenvorrichtung(en) außerhalb der Prozessanlage liegen und jeweils über Hohlleiter, welche die Außenwandung der Prozessanlage durchdringen, mit dem inneren der Vorrichtung verbunden sein. Sehr bevorzugt sind auch vorstehend genannte Prozessanlagen, bei denen die Sprühdüsen in Form einer oder mehrerer Ein- oder Mehrstoffdüsen im Bereich eines Anströmbodens vorgesehen sind, insbesondere für Bottom-Spray-Verfahren eingerichtet. Weiter kann bei den vorstehenden Prozessanlagen jeweils mindestens eine Auswerteeinheit vorgesehen sein, die eine Auswertung der durch die Partikel eines Produktstroms reflektierten Mikrowellenstrahlung hinsichtlich Frequenz oder Frequenz und Amplitude, vorzugsweise frequenzselektiv, insbesondere unter Berücksichtigung der Frequenzänderung der von Partikeln innerhalb des Produktstroms reflektierten Strahlung, ermöglicht.The invention also relates to a process installation which is suitable or in particular provided for a method according to the invention and has at least one microwave device, in which at least one boundary selected from the outside wall, distributor plates and / or guide devices located within the process installation comprises at least one intended product movement ( 7 ) in the form of a product stream facing coupling point for such a microwave sensor device ( 8th ) radiated microwaves radiation and at least one intended product flow facing coupling point for reflected from particles of such a product stream microwave radiation (ie in particular the one or more input and output points not necessarily in the range of one or more baffles inside the process plant, but in the outer wall and / or in the Irradiation floor must be introduced, but may alternatively and / or additionally be introduced in the distributor plate), except for the position of the coupling and decoupling point otherwise the other features as in paragraph (A) or one or more of the paragraphs (B) to (Q ), wherein the process plant is preferably equipped to produce a substantially horizontal circular product flow (in particular by means of at least one correspondingly designed inflow base as described above in the horizontal circulation process), and in particular at least one n can have lateral (openable and closable) outlet (for lateral product removal). Preferably, at least one waveguide for microwaves, which penetrates at least one of said boundaries, which is provided at the distal end with a microwave-permeable cover, and whose distal end adjoins one at a time, is provided in a corresponding process installation for coupling the microwaves to the one or more microwave sensor devices the product flow side of the boundary (s) is provided, while the proximal end to which the microwave sensor device (s) is or is coupled is provided on a side of the boundary (s) sent to the intended product flow. Advantageously, such a device may have two or more of said limitations and include a microwave sensor device having two or more alternately connectable waveguides each leading to one of the boundaries located within the device (process plant). Alternatively, each microwave device can have a transmitting and a receiving unit for microwave radiation and for each microwave sensor device one of the said waveguides can be provided. In a particularly preferred manner, in the case of the process plants mentioned above in this paragraph, the microwave device (s) may be outside the process plant and in each case connected to the interior of the device via waveguides which penetrate the outer wall of the process plant. Very particular preference is also given to the abovementioned process plants in which the spray nozzles are provided in the form of one or more one-component or multi-component nozzles in the region of an inflow base, in particular for bottom-spray methods. In addition, at least one evaluation unit may be provided in each case in the above process plants, which enables an evaluation of the microwave radiation reflected by the particles of a product stream with respect to frequency or frequency and amplitude, preferably frequency-selective, in particular taking into account the frequency change of the radiation reflected by particles within the product stream.

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindungsgegenstände finden sich auch in den Ansprüchen und insbesondere den Unteransprüchen, die hier durch Bezugnahme aufgenommen werden. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich weiter auch, indem allgemeinere Begriffe oder Angaben durch vor- und nachstehend (auch in den Ansprüchen) genannte spezifischere oder bevorzugte Definitionen, einzeln oder zu mehreren, ersetzt werden.preferred embodiments the subject invention can also be found in the claims and in particular the dependent claims, which are incorporated herein by reference. Preferred embodiments The invention will be further understood by more general terms or information given above and below (also in the claims) more specific or preferred definitions, single or multiple, be replaced.

Es zeigen als (mögliche bevorzugte) Beispiele für erfindungsgemäße Vorrichtungen oder deren Messergebnisse:It show as (possible preferred) examples of inventive devices or their measurement results:

1: Schematischer seitlicher Querschnitt durch eine exemplarische Bottom-Spray-Wirbelschichtanlage mit (als Beispiel für eine Leiteinrichtung) Wursterrohr (also eine Wurster-Anlage) und eingebauter Mikrowellensensorvorrichtung samt Hohlleiter. 1 Schematic lateral cross section through an exemplary bottom-spray fluidized bed system with (as an example of a guide) Wurster tube (ie a Wurster system) and built-in microwave sensor device together with waveguide.

2: Schematischer Querschnitt (von oben) durch eine exemplarische Wirbelschichtanlage nach dem Bottom-Spray-Prinzip mit (als Beispiel für Leiteinrichtungen) drei Wursterrohren und einer entsprechenden Anzahl von über Hohlleiter verbundenen, außerhalb des Wirbelschichtbehälters gelegenen Mikrowellensensorvorrichtungen mit zentraler Höhenverstellung für die Wursterrohre. 2 : Schematic cross section (from above) through an exemplary bottom-spray fluidized bed system with (as an example of guide devices) three Wurster tubes and a corresponding number of connected via waveguide, located outside of the fluidized bed container microwave sensor devices with central height adjustment for the Wursterrohre.

3: Schematischer Querschnitt (von oben) durch eine exemplarische Wirbelschichtanlage nach dem Bottom-Spray-Prinzip mit (als Beispiel für Leiteinrichtungen) drei Wursterrohren und über Hohlleiter mit den Wursterrohren verbundenen sowie mit einer zentralen Höhenverstellung verbundenen, innerhalb des Wirbelschichtbehälters gelegenen Mikrowellensensorvorrichtungen. 3 : Schematic cross-section (from above) through an exemplary bottom-spray fluidized bed system with (as an example of guide devices) three Wurster tubes and connected via waveguides with the Wurster tubes and associated with a central height adjustment, located within the fluidized bed container microwave sensor devices.

4: Graphische Darstellung der Messdaten eines Beispiels für ungleichmäßige Fluidisierung bei 40 mm im Vergleich zu 50 mm Abstand zwischen Anströmboden und Wursterrohr bei guter Fluidisierung. 4 : Graphical representation of the measurement data of an example of uneven fluidization at 40 mm compared to 50 mm distance between the distributor plate and Wurster tube with good fluidization.

5: Graphische Darstellung der Messdaten für ein Beispiel des Einflusses unterschiedlicher Prozessluftmengen auf das Fluidisierungsverhalten in einem Wursterrohr. 5 : Graphical representation of the measured data for an example of the influence of different process air quantities on the fluidization behavior in a Wurster tube.

6: Exemplarische graphische Darstellung der Messdaten für eine Fluidisierung in einem Wursterrohr bei unterschiedlichen Füllmengen des Produktbehälters. Ermittlung der minimal notwendigen Produktmenge. 6 : Exemplary graphical representation of the measurement data for a fluidization in one Wurster pipe with different filling quantities of the product container. Determination of the minimum necessary product quantity.

Die nachfolgenden Beispiele illustrieren die Erfindung, ohne sie einzuschränken, können aber auch bevorzugte Ausführungsformen für erfindungsgemäße Vorrichtungen darstellen:The The following examples illustrate the invention without limiting it, but may also preferred embodiments for devices according to the invention represent:

Beispiel 1: Erfindungsgemäße VorrichtungExample 1: Device according to the invention

Der Aufbau einer möglichen Messanordnung für ein Verfahren wird gemäß 1 beispielhaft für einen Einrohr-Wurster-Coatingprozess beschrieben. Eine Prozessanlage 1, hier exemplarisch als (auch bevorzugte) Wirbelschichtanlage nach dem Bottom-Spray-Prinzip gezeigt (beispielsweise kann es sich um eine Wirbelschichtanlage vom Typ GPCG15 = Glatt-Powder-Coater-Granulator, Glatt GmbH, Binzen, Deutschland handeln, die auch in den nachfolgenden Beispielen verwendet wird), weist einen Coatingbehälter 2 auf. Dieser wird nach unten hin durch einen Anströmboden 3, hier exemplarisch als (auch bevorzugte) Siebbodenplatte ausgeführt, die gleichzeitig als Sieb das Produkt am Durchfallen hindert, abgegrenzt. Eine Sprühdüse 4 mit optionalem Düsenkragen 5 sorgt für die Auftragung des Coatingmaterials auf die vorgelegten Partikel, die mit Hilfe des über den Anströmboden 3 anströmenden Prozessgases und der Leiteinrichtung 6 (hier exemplarisch als (auch bevorzugtes) Steigrohr- oder Wursterrohr gezeigt) eine gerichtete Produktbewegung 7 (Produktstrom) ausführen. Mikrowellenstrahlung wird von einer Mikrowellensensorvorrichtung 8 (mit (vorzugsweise je einer) Sende- und Empfangseinheit für Mikrowellen und ggf. Auswerteelektronik) direkt oder vorzugsweise über einen Hohlleiter 9 in die Leiteinrichtung 6 eingekoppelt. Als geeignete Positionen haben sich der obere, der mittlere oder der untere Bereich der Leiteinrichtung 6 erwiesen, wobei vorzugsweise etwa die Mitte der Leiteinrichtung 6 als optimale Position genutzt werden kann. Vorzugsweise, aber nicht zwingend, ist in der innerhalb der Prozessanlage gelegenen Wandung 10 der Leiteinrichtung 6 (mindestens) ein Langloch 11 integriert, durch das eine Höhenverstellung der Leiteinrichtung 6 bei starrer Montierung der Sende- und Empfangseinheit 8 und gegebenenfalls des Hohlleiters 9 mit einem proximalen Ende 12 und einem distalen, dem Produktstrom zugewandten Ende 13 (das mit einem mikrowellendurchlässigen Material verschlossen sein sollte) möglich ist (beispielsweise kann bei Verwendung eines Wursterrohrs mit einem Durchmesser von 22,86 cm und einer Höhe von 60 cm und einer Materialstärke von 3 mm, wie es in den nachstehenden Beispielen verwendet wird, ein Langloch 11 im Bereich von 6,5 bis 12,5 cm unterhalb der Oberkante eines Wursterrohrs und/oder von 23,5 bis 29,5 cm unterhalb dieser Oberkante vorgesehen sein). Das Langloch 11 (oder die Langlöcher bei Vorhandensein mehrerer) wird im Betrieb durch eine geeignete Abdeckvorrichtung 14 um den vom Hohlleiter durchdrungenen Bereich abgedeckt, damit keine Querströmung durch ein Langloch 11 die Messung beeinflussen kann. Die Leiteinrichtung 6 kann über einen Höhenverstellmechanismus 15 (hier z.B. als feststehende Arme und ein ringförmiger Bereich um das Wursterrohr, innerhalb dessen das Wursterrohr nach oben oder unten verschoben werden kann) in ihrem Abstand zum Anströmboden 3 variiert werden. Die Mikrowellenstrahlung wird von den fluidisierten Feststoffpartikeln reflektiert und von der Empfangseinheit empfangen. Die Auswertung erfolgt mittels einer in 8 integrierten und/oder separaten Auswerteelektronik vorzugsweise hinsichtlich Frequenz und Amplitude der reflektierten Signale. Ablagerungen oder nicht bewegte Partikel können durch eine frequenzselektive Auswertung unterdrückt werden. Dies hat den bedeutenden Vorteil, dass zwischen einem ruhenden Partikelbett und einem fluidisierten Partikelstrom unterschieden werden kann. Das proximale Ende 12 des Hohlleiters und damit die Mikrowellensensorvorrichtung 8 können dabei vorteilhaft außerhalb der Außenwandung 16 der Prozessanlage vorgesehen und damit gut zugänglich sein, so dass der Hohlleiter die Außenwandung 16 durchdringt. Hierfür können ein oder (falls beispielsweise in unterschiedlichen Höhen gemessen werden soll) mehrere durch geeignete Abdeckungseinrichtungen, die nicht von den Hohlleitern durchdrungene Bereiche der Außenwandung 16 um die Hohlleiter abdecken und abdichten, abgedeckte Löcher in der Außenwandung 16 vorgesehen sein (beispielsweise bei einer Wursteranlage GPCG15 in einer Höhe von 170 mm, 385 mm oder 555 mm).The structure of a possible measuring arrangement for a method is according to 1 described by way of example for a monotube Wurster coating process. A process plant 1 , here by way of example as (also preferred) fluidized bed plant according to the bottom spray principle shown (for example, it may be a fluidized bed plant type GPCG15 = smooth powder coater granulator, Glatt GmbH, Binzen, Germany, also in the following Examples used), has a coating container 2 on. This is down through a distributor plate 3 , here exemplified as (also preferred) perforated bottom plate running, which simultaneously prevents the product as a sieve falling through, delimited. A spray nozzle 4 with optional nozzle collar 5 ensures the application of the coating material on the submitted particles, with the help of the over the distributor plate 3 flowing on the process gas and the guide 6 (shown here by way of example as (also preferred) riser pipe or sausage pipe) a directed product movement 7 (Product stream). Microwave radiation is from a microwave sensor device 8th (With (preferably each one) transmitting and receiving unit for microwaves and possibly evaluation) directly or preferably via a waveguide 9 in the guide 6 coupled. Suitable positions are the upper, middle or lower part of the guide 6 proved, preferably about the middle of the guide 6 can be used as an optimal position. Preferably, but not necessarily, is in the wall located within the process plant 10 the guide 6 (at least) one slot 11 integrated, by the height adjustment of the guide 6 with rigid mounting of the transmitting and receiving unit 8th and optionally the waveguide 9 with a proximal end 12 and a distal end facing the product flow 13 (which should be sealed with a microwave transparent material) is possible (for example, when using a Wurster tube with a diameter of 22.86 cm and a height of 60 cm and a material thickness of 3 mm, as used in the examples below, a Long hole 11 be provided in the range of 6.5 to 12.5 cm below the upper edge of a Wurster tube and / or from 23.5 to 29.5 cm below this upper edge). The slot 11 (or the slots in the presence of several) is in operation by a suitable cover device 14 Covered by the area penetrated by the waveguide, thus no cross flow through a slot 11 can affect the measurement. The guide 6 can have a height adjustment mechanism 15 (Here, for example, as a fixed arms and an annular area around the Wurster tube, within which the Wursterrohr can be moved up or down) in their distance to the distributor plate 3 be varied. The microwave radiation is reflected by the fluidized solid particles and received by the receiving unit. The evaluation is carried out by means of an integrated and / or separate evaluation electronics, preferably with respect to frequency and amplitude of the reflected signals. Deposits or non-moving particles can be suppressed by a frequency-selective evaluation. This has the significant advantage that it is possible to distinguish between a stationary particle bed and a fluidized particle flow. The proximal end 12 the waveguide and thus the microwave sensor device 8th can advantageously outside the outer wall 16 provided the process plant and thus be easily accessible, so that the waveguide, the outer wall 16 penetrates. For this purpose, one or (if, for example, should be measured at different heights) several covered by suitable cover means, not penetrated by the waveguides regions of the outer wall 16 to the waveguides and seal, covered holes in the outer wall 16 be provided (for example, in a Wursteranlage GPCG15 in a height of 170 mm, 385 mm or 555 mm).

Zum Einbau in eine Prozessanlage 1 mit mehreren Leiteinrichtungen 6, insbesondere Steigrohren, können gemäß 2 die Mikrowellensensorvorrichtungen 8 jeweils außenliegend analog wie in 1 gezeigt vorgesehen sein. Dabei kann insbesondere ein zentraler Höhenverstellmechanismus 15 für alle Leiteinrichtungen 6 gemeinsam vorgesehen sein, 9 ist der Hohlleiter, mit dem Mikrowellenstrahlung aus und in die Sende- und Empfangseinheit für Mikrowellen der Mikrowellensensorvorrichtung 8, die auch eine Messelektronik beinhalten kann, in den Innenraum der Leiteinrichtungen 6 eingekoppelt werden kann. Die Sprühdüsen 4 sind hier von oben dargestellt.For installation in a process plant 1 with several guiding devices 6 , in particular risers, according to 2 the microwave sensor devices 8th each outboard analogous as in 1 be provided shown. In particular, a central height adjustment mechanism 15 for all control systems 6 9 is the waveguide, with the microwave radiation from and into the microwave transmitting and receiving unit of the microwave sensor device 8th , which may also include a measuring electronics, in the interior of the guide devices 6 can be coupled. The spray nozzles 4 are shown here from above.

Es kann aber auch zweckmäßig und vorteilhaft sein, die Mikrowellensensorvorrichtungen 8 zentral gemäß 3 beispielsweise neben- und/oder übereinander in der Mitte der Prozessanlage 1 anzuordnen – alternativ kann auch vorgesehen sein, dass die Hohlleiter 9 jeweils einzeln alternierend nur einer zentralen Mikrowellensensorvorrichtung mit jeweils einer Sende- und Empfangseinheit zugeschaltet werden (beispielsweise mittels eines Multiplexermechanismus, der die Zuschaltung jeweils nur eines von einer Leiteinrichtung 6 kommenden Hohlleiters 9 ermöglicht, so dass mittels nur einer Mikrowellensensorvorrichtung 8 dennoch individuelle Messungen für die einzelnen durch Leiteinrichtungen 6 (hier als Wursterrohre gezeigt) abgegrenzten Produktstrombereiche vorgenommen werden können. Die Mikrowellensensorvorrichtung(en) 8 und die Hohlleiter 9 können hierbei unabhängig von dem zentralen Höhenverstellmechanismus 15 (hier schematisch vereinfacht gemeinsam mit den Mikrowellensensorvorrichtungen 8 gezeigt) eingebaut oder insbesondere direkt mit diesem verbunden sein (mit anderen Worten, im letzteren Fall sind keine separaten Arme des Höhenverstellmechanismus mehr nötig, da die Hohlleiter 9 diese Funktion mit übernehmen, während im ersten Fall Verbindungsarme vom zentralen Höhenverstellmechanismus 15 zu den Leiteinrichtungen 6 notwendig wären) und können von diesem einzeln oder als Einheit zu den Leiteinrichtungen 6 (hier als Steigrohre gezeigt) führen (2) Bei der miteinander verbundenen Ausgestaltung von Hohlleiter und zentralem Höhenverstellmechanismus kann eine Abdichtung zwischen Wandung 10 einer höhenverstellbaren Leiteinrichtung 6 und distalem Ende 13 des Hohlleiters 9 entfallen, da kein Langloch 11 eingesetzt zu werden braucht. Werden die Arme des Höhenverstellmechanismus 15 und die Arme des Hohlleiters 9 oder mehrere Hohlleiter 9 separat zu den einzelnen Leiteinrichtungen 6 geführt, wird, sofern eine Höhenverstellbarkeit vorgesehen ist, jeweils ein Langloch 11 je Leiteinrichtung 6 zweckmäßig oder, falls die Lage des Hohlleiters nicht änderbar ist, notwendig und ist dabei vorzugsweise jeweils im übrigen mit einer Abdeckvorrichtung 14 abgedichtet, die den Durchtritt des oder der Hohlleiter 9 ermöglicht. Für jede Leiteinrichtung 6 ist vorzugsweise eine eigene Mikrowellensensorvorrichtung 8 und ein Hohlleiter 9 vorzusehen, doch ist auch eine Ausführung wie oben beschrieben mit nur einer Mikrowellensensorvorrichtung möglich, die ihre Messungen alternierend über die einzelnen Hohlleiter vornimmt. Die Messsignale für die einzelnen Leiteinrichtungen 6 können, ggf. über jeweils schon in den Mikrowellensensorvorrichtungen 8 integrierte Auswerteelektroniken, nach Weiterleitung an diese in einer oder mehreren (beispielsweise auch in die Anlagensteuerung integrierten) Auswerteeinheiten einzeln oder gemeinsam ausgewertet und visualisiert werden.However, it may also be expedient and advantageous to use the microwave sensor devices 8th centrally according to 3 for example, next to and / or above each other in the middle of the process plant 1 to arrange - alternatively, it can also be provided that the waveguide 9 in each case individually alternating only one central microwave sensor device, each with a transmitting and receiving unit are switched (for example by means of a multiplexer mechanism, the connection only one of ei ner guide 6 coming waveguide 9 allows, so that by means of only one microwave sensor device 8th nevertheless, individual measurements for the individual by means of guide devices 6 (shown here as Wursterrohre) can be made demarcated product flow ranges. The microwave sensor device (s) 8th and the waveguides 9 can be independent of the central height adjustment mechanism 15 (Simplified herein in common with the microwave sensor devices 8th shown) or in particular be directly connected to this (in other words, in the latter case, no separate arms of Höhenverstellmechanismus longer necessary because the waveguide 9 take over this function with, while in the first case connecting arms of the central height adjustment mechanism 15 to the guidance devices 6 would be necessary) and from this individually or as a unit to the control devices 6 (shown here as risers) lead (2) In the interconnected configuration of waveguide and central height adjustment mechanism, a seal between the wall 10 a height-adjustable guide 6 and distal end 13 of the waveguide 9 omitted, because no slot 11 needs to be used. Be the arms of the height adjustment mechanism 15 and the arms of the waveguide 9 or more waveguides 9 separate to the individual control devices 6 guided, if a height adjustment is provided, each a slot 11 per guide 6 expedient or, if the position of the waveguide is not changeable, necessary and is preferably in each case the rest with a cover 14 sealed, the passage of the waveguide or the 9 allows. For each guide 6 is preferably a separate microwave sensor device 8th and a waveguide 9 However, an embodiment as described above with only one microwave sensor device is possible, which performs their measurements alternately on the individual waveguide. The measuring signals for the individual guide devices 6 can, if necessary, each already in the microwave sensor devices 8th integrated evaluation electronics, after being forwarded to this in one or more (for example, also integrated into the plant control) evaluation units individually or jointly evaluated and visualized.

Beispiel 2: KalibrierungExample 2: Calibration

Für den Betrieb muss eine Mikrowellensensorvorrichtung 8 zunächst vorzugsweise kalibriert werden. Da zur Beurteilung der Fluidisierung andererseits keine Absolutwerte oder Massenströme benötigt werden, kann es ausreichen, eine Mikrowellensensorvorrichtung beispielsweise nur hinsichtlich ihres Messbereiches einzustellen (also ohne Kalibrierung), was eine andere bevorzugte Ausführungsform ist. Dazu wird eine Prozessanlage 1, insbesondere eine Wirbelschichtanlage nach dem Bottom-Spray-Prinzip, bzw. deren Coatingbehälter 2, mit einer beabsichtigten Menge Partikel befüllt und die Anlage bei der oder den gewünschten Prozessgasgeschwindigkeiten jeweils eine Zeitlang bei einer bestimmten Einstellung betrieben und die minimalen und maximalen Werte, die dabei auftreten, festgehalten. Der Signalausgang der Mikrowellensensorvorrichtung 8 liefert Rohdatenwerte an eine nachgeschaltete (ggf. in die Mikrowellensensorvorrichtung integrierte) Auswertelektronik. Die Auswertelektronik wandelt die Rohsignale in verwertbare Messsignale um, die dann direkt mittels der Auswerteelektronik und/oder mittels einer Auswerte- und/oder Regeleinheit, die in die Anlagensteuerung integriert sein kann, weiter bearbeitet, z.B. kalibriert, visualisiert, gespeichert (beispielsweise, um empirische Daten für ein Up- oder Down-Scaling zu sammeln) und/oder zur (beispielsweise auch automatischen) Regelung der Anlage verwendet werden können. Dabei werden die Kalibrierfaktoren vorzugsweise so eingestellt, dass bei statischem Produktbett ein Nullsignal und bei maximaler Fluidisierung (= in erster Linie mindestens weitgehend optimiertem Produktstrom fluidisierter Partikel für den jeweiligen Sprühprozess, abhängig unter anderem von der maximalen Menge in den Produktstrom eintretender Partikel je Zeiteinheit und der Partikelgeschwindigkeit, da z.B. bei zu hoher Partikelgeschwindigkeit (zu hoher Prozessgaszufuhr) z.B. ein Besprühen nicht mehr hinreichend möglich wäre, so dass hier eine maximale sinnvolle Partikelstrom- und damit Prozessgasstromgeschwindigkeit zu berücksichtigen sind) ein vom Nullsignal verschiedenes und z.B. im Beispiel ein maximales (oder auch ein im Bereich von z.B. 25 bis 100 % des maximalen Signales liegendes) Messsignal erhalten wird. Kommt die Fluidisierung zum Erliegen oder wird sie in ihrer Intensität verändert, ergibt sich am Mikrowellensensorvorrichtungsausgang ein ebenfalls verändertes Messsignal, so dass Anpassungen der Prozessparameter möglich sind.For operation must be a microwave sensor device 8th initially preferably calibrated. On the other hand, since no absolute values or mass flows are needed to assess the fluidization, it may be sufficient to set a microwave sensor device only in terms of its measuring range (ie without calibration), which is another preferred embodiment. This is a process plant 1 , In particular, a fluidized bed plant according to the bottom-spray principle, or their coating container 2 , filled with an intended amount of particulate matter and operating the plant at the desired process gas velocities for a period of time at a particular setting, and recording the minimum and maximum values that occur therein. The signal output of the microwave sensor device 8th supplies raw data values to a downstream (possibly integrated in the microwave sensor device) evaluation electronics. The evaluation electronics converts the raw signals into usable measurement signals which are then further processed, eg calibrated, visualized, stored (for example, by empirical means) directly by means of the evaluation electronics and / or by means of an evaluation and / or control unit which can be integrated in the system control To collect data for up- or down-scaling) and / or for (for example also automatic) control of the system. The calibration factors are preferably set so that in static product bed a zero signal and at maximum fluidization (= at least largely optimized product stream of fluidized particles for each spraying process, depending inter alia on the maximum amount entering the product stream particles per unit time and the Particle velocity, for example, at too high particle velocity (too high process gas supply), for example, a spraying would not be sufficiently possible, so here a maximum meaningful particle flow and thus process gas flow rate are taken into account) a different from the zero signal and eg in the example a maximum (or a measuring signal lying in the range of, for example, 25 to 100% of the maximum signal) is obtained. If the fluidization comes to a standstill or if its intensity is changed, a likewise changed measurement signal is produced at the microwave sensor device output so that adjustments of the process parameters are possible.

Die folgenden Einsatzbereiche können erfindungsgemäß mit Hilfe der Mikrowellen-Sensorik abgedeckt werden, was Beispiele für erfindungsgemäße Vorrichtungen darstellt, wobei für die in 4 bis 6 erhaltenen exemplarischen Daten eine Wirbelschichtanlage GPCG15 wie in Beispiel 1 erwähnt mit einem Wursterrohr mit einem Durchmesser von 22,86 cm und einer Höhe von 60 cm und einer Materialstärke von 3 mm und über einen entsprechenden Hohlleiter eine Mikrowellensensorvorrichtung vom Typ SolidFlow^® (wie oben erwähnt, an die über einen Shunt-Widerstand (470Ω) mit einem 16 Bit Analog/Digital-Wandler (AD-USB 4 von Conrad, übrige Analogeingänge über einen 1 kΩ-Widerstand auf Masse gelegt) und ein Anschlussadapter am Ausgang der Auswerteelektronik FME des SolidFlow^® ein Rechner angeschlossen wird, wobei die mit dem Wandler gelieferte Software „AD-USB Data Monitor" verwendet wird, um den Spannungsverlauf aufzuzeichnen, die Abtastrate des Wandlers festzulegen und die Daten auf dem Rechner zu speichern und in Excel einzulesen, und über einen RS485 zu USB Schnittstellenwandler mit der SWR-Software „FME-Konfigurationsprogramm" die Kalibrierungsdaten der Auswerteelektronik FME ausgelesen bzw. über den Rechner festgelegt werden und Kalibrierungsdaten für verschiedene Produkte gespeichert und sämtliche Einstellungen der Auswerteelektronik vorgenommen werden können) verwendet wird:The following areas of application can be covered according to the invention with the aid of microwave sensors, which represents examples of devices according to the invention, wherein for the in 4 to 6 obtained exemplary data a fluidized bed plant GPCG15 as mentioned in Example 1 with a sausage tube with a diameter of 22.86 cm and a height of 60 cm and a thickness of 3 mm and a corresponding waveguide a microwave sensor device SolidFlow ^® type (as mentioned above, to the via a shunt resistor (470Ω) with a 16 bit analog to digital converter (AD-USB 4 from Conrad, other analog inputs are connected to ground via a 1 kΩ resistor) and a connection adapter is connected to the output of the FME transmitter of the SolidFlow ^® computer, whereby the software supplied with the converter "AD-USB Data Monitor" is used to record the voltage curve, set the sampling rate of the converter and to save the data on the computer and read in Excel, and read via a RS485 to USB interface converter with the SWR software "FME configuration program" the calibration data of the transmitter FME or be set via the computer and calibration data for various products can be stored and all transmitter settings can be made):

Beispiel 3: Beispiel für ein Verfahren zur Überwachung der Fluidisierung im Prozess.Example 3: Example of a method for monitoring the fluidization in the process.

Für jede Leiteinrichtung 6 (insbesondere als Wursterrohr ausgeführt) wird eine separate Mikrowellensensorvorrichtung 8 verwendet. Während des Wirbelschichtprozesses liefert jede davon ein Messsignal. Bei gleichmäßiger Fluidisierung der Teilchen im Bereich des Produktstromes für den Bereich jeder Leiteinrichtung 6 sind die Messsignale nahezu identisch und vergleichbar. In der Anlagensteuerung lassen sich beispielsweise ein Mittelwert und die Standardabweichung der Signale berechnen. Mit diesem Mittelwert kann dann der Einzelmesswert jeder Mikrowellensensorvorrichtung 8 verglichen werden. Liegen die Einzelwerte von ein oder mehreren Vorrichtungen 8 unter oder über dem Mittelwert, kann der Prozess unterbrochen oder der Anlagenbediener informiert werden. Ebenfalls können für den Mittelwert Grenzen definiert werden, bei deren Unter- oder Überschreitung eine Aktion ausgelöst werden kann. Ebenso kann die Standardabweichung vom Mittelwert ausgewertet werden. Steigt sie über eine bestimmte Grenze, dann kann von einem ungleichmäßigen Prozess ausgegangen werden. Als mögliche Störungen während eines Wirbelschichtprozesses können Agglomeratbildung, Verklebungen oder Verstopfungen im Bereich der Sprühdüse oder Produktablagerungen im Bereich von Leiteinrichtungen 6 genannt werden. Werden diese Probleme rechtzeitig erkannt, kann der Anwender gezielt Gegenmaßnahmen ergreifen und somit auch die Zerstörung oder Beschädigung des Produktes und damit wirtschaftlichen Schaden abwenden. Besonders bei kritischen Produkten, die zu Verklebungen oder zu Verstopfungen an Sprühdüsen neigen, hilft dieses Messverfahren, die Produktqualität sicher zu stellen. Eine genaue Kenntnis des Prozessverhaltens und eine Risikoanalyse vorausgesetzt, ist damit das Messverfahren eine wichtige Entwicklung und kann im Zuge der PAT-(Process Analytical Technology)-US-FDA-Initiative "Guidance for Industry, PAT – A Framework for Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing, and Quality Assurance; Pharmaceutical cGMPs, September 2004" als Mittel eingesetzt werden.For each guide 6 (Especially designed as a Wurster tube) is a separate microwave sensor device 8th used. During the fluidized bed process, each delivers a measuring signal. With uniform fluidization of the particles in the region of the product stream for the region of each guide 6 the measuring signals are almost identical and comparable. In plant control, for example, a mean value and the standard deviation of the signals can be calculated. With this mean value can then be the individual measured value of each microwave sensor device 8th be compared. Are the individual values of one or more devices 8th below or above the mean value, the process can be interrupted or the plant operator informed. It is also possible to define limits for the mean value, which can cause an action to be undershot or exceeded. Likewise, the standard deviation can be evaluated from the mean value. If it rises above a certain limit, then an uneven process can be assumed. As possible disturbances during a fluidized bed process, agglomeration, sticking or clogging in the region of the spray nozzle or product deposits in the region of guide devices can occur 6 to be named. If these problems are detected in good time, the user can take targeted countermeasures and thus avert the destruction or damage to the product and thus economic damage. Especially for critical products that are prone to sticking or clogging of spray nozzles, this measurement method helps to ensure product quality. Given the exact knowledge of process behavior and risk analysis, the measurement process is an important development and can be part of the PAT (Process Analytical Technology) US FDA initiative "Guidance for Industry, PAT - A Framework for Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing , and Quality Assurance; Pharmaceutical cGMPs, September 2004 "are used as a means.

Beispiel 4: Ermittlung einer geeigneten Position für eine Leitrohreinrichtung, hier am Beispiel einer Steigrohrposition.Example 4: Determination a suitable position for a Guide tube device, here the example of a riser position.

Nicht nur bei Produktionsanlagen, auch im Labormaßstab oder bei Pilotanlagen kann die Mikrowellenmessung in Leiteinrichtungen 6, insbesondere im Wursterrohr, eingesetzt werden, um beispielsweise den Abstand zwischen Leiteinrichtung 6 (z.B. Steigrohr) und Anströmboden 3 während des laufenden Betriebs einer Anlage zu ermitteln. Ziel sollte es sein, eine möglichst gleichmäßige Fluidisierung bei der gewählten Position der Leiteinrichtung zu erreichen. Das Messsignal wird bei der gewünschten Fluidisierungsluftmenge über eine gewisse Zeit aufgezeichnet. Ist das Signal ungleichmäßig, wie in 4 beispielhaft dargestellt, wird die Position der Leiteinrichtung 6 soweit verändert, dass ein gleichmäßiges Signal erreicht wird.Not only in production plants, but also on a laboratory scale or in pilot plants can the microwave measurement in control devices 6 , in particular in Wurster tube, are used, for example, the distance between the guide 6 (eg riser) and distributor plate 3 during operation of a system. The aim should be to achieve the most uniform possible fluidization at the selected position of the guide. The measurement signal is recorded at the desired amount of fluidizing air for a certain time. Is the signal uneven, as in 4 exemplified, the position of the guide 6 changed so far that a uniform signal is achieved.

Bei dem in 4 gezeigten Beispiel werden 30 kg Cellulosepellets mit einem Durchmesser im Bereich von etwa 850 bis etwa 1000 μm bei einer Luftmenge von 1000 m³/h fluidisiert. Der Signalverlauf in 4 für einen Anströmboden-Steigrohrabstand von 40 mm zeigt deutlich Zeiten, zu denen mehr Produkt ins Wursterrohr gebracht wird. Die Fluidisierung verläuft unruhig, was für einen gleichmäßigen Sprühauftrag ungeeignet ist. Durch ein Schauglas ist dieses Fluidisierverhalten (Produktstrom fluidisierter Partikel) nur bei ständiger Beobachtung des Prozesses zu erkennen. Wird das Wursterrohr bei ansonsten gleichen Versuchsparametern auf einen Abstand von 50 mm eingestellt, zeigt sich ein deutlich gleichmäßigeres Signal.At the in 4 30 kg of cellulose pellets having a diameter in the range from about 850 to about 1000 μm are fluidized at an air quantity of 1000 m ³ / h. The waveform in 4 for a distributor floor riser distance of 40 mm clearly shows times at which more product is brought into the Wurster tube. The fluidization is restless, which is unsuitable for a uniform spray application. Through a sight glass this Fluidisierverhalten (product flow of fluidized particles) can only be seen by constant observation of the process. If the Wurster tube is set at a distance of 50 mm with otherwise identical test parameters, a much more uniform signal is displayed.

Somit lassen sich zu Beginn eines neuen, unbekannten Prozesses, wenn die Grundparameter noch nicht bekannt sind, schnell und zuverlässig Parameter wie geeigneter Steigrohrabstand oder geeignete Fluidisierungsluftmenge ermitteln. Auch kann – besonders bei Prozessen, bei denen die vorgelegten Partikel schnell wachsen und sich damit die Fluidisierungseigenschaften ändern – erkannt werden, wann zur Verbesserung der Fluidisierung über die gesamte Prozessdauer die Prozessgasmenge zur Fluidisierung erhöht und/oder der Abstand des Steigrohrs zum Anströmboden angepasst werden muss.Consequently can be at the beginning of a new, unknown process when the Basic parameters are not yet known, fast and reliable parameters such as suitable riser distance or suitable fluidizing air quantity determine. Also can - especially in processes where the particles are growing fast and thus change the fluidization properties - be recognized when to Improvement of fluidization over the total process time increases the amount of process gas for fluidization and / or the distance of the riser to the distributor plate must be adjusted.

Durch entsprechende Regelalgorithmen können solche Vorgänge auch reproduzierbar automatisiert werden.By appropriate control algorithms can such events be reproducibly automated.

Beispiel 5: Einstellung der optimalen Prozessluftmenge:Example 5: Setting the optimal process air quantity:

Auch bei festgelegter Position einer Leiteinrichtung 6 (insbesondere Wursterrohrposition) kann die Fluidisierung im Prozess entsprechend der Prozessgasmenge variieren. Mithilfe des Messverfahrens lässt sich aber eine Prozessgasmenge ermitteln, bei welcher der Produktstrom im Bereich der Leiteinrichtung 6 (insbesondere im Wursterrohr) gleichmäßig ist. Zwar kann aufgrund einer leichten Geschwindigkeitsabhängigkeit der Messung ohne eine separate Kalibrierung des Messsystems bei unterschiedlichen Prozessgasmengen kein direkter quantitativer Rückschluss auf die im Produktstrom transportierte Partikelmenge getroffen werden, jedoch ermöglicht das Verfahren zuverlässige Rückschlüsse auf die Gleichmäßigkeit der Fluidisierung.Even with a fixed position of a guide 6 (In particular Wurster tube position), the fluidization in the process can vary according to the amount of process gas. Using the measuring method However, it is possible to determine a process gas quantity at which the product flow in the region of the guide 6 (especially in the Wurster tube) is even. Although no direct quantitative inference can be made to the amount of particles transported in the product stream due to a slight speed dependence of the measurement without separate calibration of the measuring system at different process gas quantities, however, the method allows reliable conclusions about the uniformity of the fluidization.

Ein Versuchsbeispiel ist in 5 gezeigt. Darin werden exemplarisch 30 kg Cellulosepellets mit einem Durchmesser im Bereich von etwa 850 bis etwa 1000 μm bei Prozessgasmengen von 750 m³/h und 1000 m³/h fluidisiert. Die Luftmenge von 750 m³/h reicht noch nicht aus, um bei der gegebenen und für den Gesamtversuch notwendigen Wursterrohrposition eine gleichmäßige Fluidisierung (bzw. Strömung) zu erreichen. Wird die Luftmenge auf 1000 m³/h erhöht, ergibt sich eine gleichmäßigere Fluidisierung des vorgelegten Produktes.An experimental example is in 5 shown. Therein, by way of example, 30 kg of cellulose pellets having a diameter in the range from about 850 to about 1000 μm are fluidized at process gas quantities of 750 m ³ / h and 1000 m ³ / h. The air volume of 750 m ³ / h is not enough to achieve even fluidization (or flow) at the given Wurster tube position required for the overall test. If the amount of air is increased to 1000 m ³ / h, results in a more uniform fluidization of the submitted product.

Eine Überwachung und eventuelle automatische Regelung der Prozessgasmenge ist zum Beispiel notwendig, wenn Produkte infolge Klebrigkeit schlechter fließen und zur gleichmäßigen Fluidisierung während des Prozesses eine größere Prozessgasmenge benötigt wird. Ebenfalls gibt es Prozesse, bei denen die fluidisierten Teilchen eine große Volumenänderung erfahren, was beispielsweise bei Auftragung großer Materialmengen der Fall sein kann. Hierbei ändert sich das Fluidisierverhalten des Produktes ebenfalls während des Prozesses und muss nachgeführt werden. Mit erfindungsgemäß eingerichteten Vorrichtungen wird das veränderte Fluidisierungsverhalten erkannt, und bei Bedarf kann eine (insbesondere automatische) Regelung der Prozessgasmenge erfolgen.A surveillance and any automatic regulation of the process gas quantity is for Example necessary if products are worse due to stickiness flow and for uniform fluidization while the process a larger amount of process gas need becomes. There are also processes where the fluidized particles a big volume change learn, for example, when applying large amounts of material the case can be. This changes the fluidization behavior of the product also during the Process and must be tracked become. With inventively furnished Devices will be changed Fluidisierungsverhalten recognized, and if necessary, a (in particular automatic) regulation of the process gas quantity.

Beispiel 6: Ermittlung der minimalen Füllmenge für Prozessbehälter:Example 6: Determination the minimum capacity for process containers:

An einem weiteren Anwendungsbeispiel wird das Messverfahren zur Bestimmung der minimal zulässigen Produktmenge in einem Prozessbehälter illustriert. Besonders bei Wirbelschichtprozessen in kleinem Maßstab wird eine Anlage mit sowenig wie möglich Produkt befüllt. Dies spart zu Beginn der Prozessentwicklung Kosten und die oft nur in geringen Mengen vorhandenen Ausgangsstoffe. Trotzdem ist es aber wichtig, dass das Produkt in der Prozesskammer optimal fluidisiert wird. Es darf daher dem Prozess im Bereich der Leiteinrichtung, insbesondere im Steigrohr, nicht zu wenig Produkt zur Verfügung stehen. Für eine spätere Übertragung der Prozessdaten auf den Pilot- oder Produktionsmaßstab wird idealerweise mit einer optimalen Fluidisation im Wursterrohr gerechnet und die Sprührate der Sprühdüse darauf hin ausgelegt. Ist im kleineren oder im größeren Maßstab die Fluidisation im Steigrohr nicht vergleichbar, so können die damit durchgeführten Berechnungen zu Prozess-Scale-Up oder -Scale-Down fehlerhaft sein. In der Praxis kann durch den Einsatz der Mikrowellen-Messtechnik die minimal zulässige Füllmenge für einen Wirbelschichtprozess ermittelt werden.At Another application example is the measuring method for determination the minimum permissible Product quantity in a process container illustrated. Especially in small-scale fluidized bed processes a plant with as little as possible product filled. This saves costs at the beginning of the process development and often only present in small quantities starting materials. Nevertheless, it is important that the product optimally fluidizes in the process chamber becomes. It may therefore be used for the process in the area of the guide, especially in the riser, not too little product available. For one later transfer the process data on the pilot or production scale is ideally calculated with an optimal fluidization in Wursterrohr and the spray rate the spray nozzle on it laid out. Is the fluidization in the riser on a smaller or larger scale not comparable, so can the calculations made with it to be corrupted to process scale-up or scale-down. In practice can by using the microwave measuring technique, the minimum allowable capacity for one Fluidized bed process can be determined.

In einem beispielhaften Versuch werden Zuckerpellets mit einem Durchmesser von 850-1000 μm in einem 18" Wurster-Coating-Behälter schrittweise eingefüllt. Nach jeder Pelletzugabe wird das Produkt bei einer Zuluftmenge von 1000 m³/h jeweils zwei Minuten lang fluidisiert. Der Abstand von Anströmbodenplatte zum Wursterrohr beträgt 50 mm. Gemäß 6 zeigt sich ein Anstieg des Mittelwertes des Messsignals, je mehr Pellets vorgelegt werden. Das Wursterrohr füllt sich immer mehr, bis bei einer Vorlagemenge ab 20 kg Pellets ein Plateau erreicht wird. Für diese Prozessbedingungen wäre folglich eine Pelletmenge von 20 kg die minimal mögliche Menge, bei der Scale-Up- oder Scale-Down-Berechnungen verlässlich durchgeführt werden können.In an exemplary experiment, sugar pellets with a diameter of 850-1000 μm are filled in stages in a 18 "Wurster coating container After each pellet addition, the product is fluidized for two minutes at an intake air volume of 1000 m ³ / h The bottom plate of the sausage pipe is 50 mm 6 shows an increase in the mean value of the measured signal, the more pellets are presented. The Wurster tube fills more and more, until at a template quantity from 20 kg pellets a plateau is reached. For these process conditions, therefore, a 20 kg pellet quantity would be the minimum possible quantity at which scale-up or scale-down calculations can be performed reliably.

Claims

Process plant ( 1 ) selected from vortex and radiation layer systems, set up for a method for measuring, monitoring and / or regulating directed product movements of fluidized products in process plants ( 1 ) selected from vortex and spouted bed systems during a coating and / or granulation spray process, which comprises using one or more microwave sensor devices ( 8th ) - In particular contactless - microwave radiation is irradiated to one or more product streams, received by the particles of the respective product stream microwave radiation is received and formed due to the received microwave radiation, a measurement signal for characterizing the product flow and output.

Process plant according to claim 1, arranged such that the coupling of the microwave radiation in the outer region of the product stream or the product streams is made.

Process plant according to one of claims 1 or 2 with one or more microwave sensor devices ( 8th ), each having a transmitting and a receiving unit per measuring point combined.

Process plant according to one of claims 1 to 3, arranged such that the coupling of the microwave radiation via one or more waveguides ( 9 ) is carried out.

Process plant according to one of claims 1 to 4, arranged such that each microwave sensor device ( 8th ) a transmitting and a receiving unit and a waveguide ( 9 ), and wherein each waveguide ( 9 ) at the distal end ( 13 ) is closed by a sufficiently permeable to the microwave radiation cover.

Process plant according to one of claims 1 to 5, set up so that the coupling of the microwave radiation in the product stream to be examined in each case perpendicular or approximately perpendicular to the main direction of the product flow is performed.

Process plant according to one of claims 1 to 6, arranged such that the coupling of the microwave radiation to one or more guidance devices ( 6 ), which are inside the outer wall ( 16 ) of the container of the process plant ( 1 ), is carried out, and wherein the coupling via waveguide ( 9 ), wherein the distal end (s) ( 13 ) of the waveguide (s) ( 9 ) are mounted in such a way that they each have a wall ( 10 ) of the one or more control devices ( 6 ) and their distal end ( 13 ) is approximately flush with the product flow facing surface of the respective Leiteinrichtungs wall facing the product flow, while the proximal end ( 12 ) is provided in each case on the non-product flow side facing the Leiteinrichtungs wall.

Process plant according to one of claims 1 to 7, arranged so that the to be measured, monitored and / or regulated Product flow is directed against gravity, especially in the essential upwards.

Process plant according to one of claims 1 to 8, arranged so that the spraying in the context of the spraying process via one or more spray nozzles ( 4 ) in the form of single or multi-fluid nozzles, which are provided in the region of one or more distributor plates, is carried out substantially upwards.

Process plant according to one of claims 1 to 9, wherein it is in the process plant ( 1 ) to a bottom-spray Wurster plant with one or more sausage pipes as guiding devices ( 6 ).

Process plant according to one of claims 1 to 10, set up for a product stream of particles with a size of 50 microns to 25 mm.

Process plant according to claim 11, arranged for a Product stream of particles with a size of 200 μm to 10 mm.

Process plant according to one of claims 1 to 11, set up so that the reflected microwave radiation evaluated in terms of frequency and amplitude.

Process plant according to one of claims 1 to 13, so set up that there is a carrying out the measurement, monitoring and / or regulation with respect to the microwave radiation frequency selective allowed.

Process installation according to one of Claims 1 to 14, set up such that an evaluation of the measurement signal (s) obtained by means of one or more microwave sensor devices ( 8th ) associated evaluation electronics and / or an evaluation and control unit, wherein in the latter the measurement results can also be used directly to control the system is made.

Process plant according to one of claims 1 to 15, so set up that measurement with a filter time or Sample rate of 0.2 to 200 seconds.

Process plant according to one of claims 1 to 16, set up for the irradiation of a microwave radiation with a frequency of 1 to 100 GHz.

Process plant according to one of claims 1 to 17, decorated for the irradiation of a microwave radiation with a frequency of 24.125 GHz ± 100 MHz.

Process plant according to one of claims 1 to 18, which is a process plant ( 1 ) for coating and / or granulating in the form of a fluidized bed or jet bed system with one or more spray nozzles ( 4 ) and one or more guidance devices ( 6 ) and the at least one microwave sensor device ( 8th ), characterized in that at least one within the process plant ( 1 ) wall ( 10 ) one of said guide devices ( 6 ) an intended directed product movement ( 7 ) in the form of a product stream facing coupling point for such a microwave sensor device ( 8th ) radiated microwave radiation and at least one intended for a product flow provided Einkoppelungsstelle for reflected from particles of such a product stream microwave radiation.

Device according to one of claims 1 to 22, which is a process plant ( 1 ) for coating and / or granulation in the form of a fluidized bed or jet bed system and the at least one microwave sensor device ( 8th ), characterized in that it is min at least one boundary selected from the outer wall ( 16 ), Distributor plates ( 3 ) and / or within the process plant located Leiteinrichtungen ( 6 ) at least one of an intended directed product movement ( 7 ) in the form of a product stream facing coupling point for such a microwave sensor device ( 8th ) radiated microwave radiation and at least one of the intended product stream facing coupling point for reflected from particles of such a product stream microwave radiation.

Apparatus according to claim 20, wherein the process plant for producing a substantially horizontal circular product stream by means of at least one appropriately designed inflow floor is equipped and at least one side opener and lockable Output for lateral product removal).

Apparatus according to claim 21 or 22, characterized in addition to the at least one distributor floor, it also has at least one opener and lockable has lateral outlet for product removal.

Device according to one of claims 1 to in particular 22, which includes one or more elements which the product removal - in particular automatically - at Entry or achievement of a specific property of the product stream or a corresponding resulting measurement signal of the microwave sensor device through the at least one open and lockable cause or make and / or terminate lateral output.