DE202004002942U1

DE202004002942U1 - Pipette needle to take up and deliver fluids, for diagnosis and analysis, has a metal tube and a jet at the outflow end of a mineral/ceramic material, in a two-part structure

Info

Publication number: DE202004002942U1
Application number: DE200420002942
Authority: DE
Original assignee: FILTROP AG; FILTROP AG BALZERS
Current assignee: FILTROP AG; FILTROP AG BALZERS
Priority date: 2003-02-27
Filing date: 2004-02-26
Publication date: 2004-04-29
Anticipated expiration: 2014-02-27
Also published as: CH697596B1

Abstract

The pipette needle, to take up and deliver fluids, has a metal tube (11) with an inflow opening at one end and a jet (19) at the outflow end opening. The tube and the jet are in two parts, where the jet is of a mineral or ceramic material, to be inserted into the metal pipette tube at the end side (27). The mineral or ceramic material is a pure or dosed aluminum oxide crystal e.g. sapphire, ruby, or colorless corundum, polycrystalline zirconium oxide, silicon nitride or silicon carbide.

Description

Fortschritte in der Analytik haben in den vergangenen Jahren laufend verbesserte und empfindlichere Analyseverfahren hervorgebracht. Auf Grund der Empfindlichkeit der Analysemethoden sind für Untersuchungen meist nur kleine Probenmengen nötig. Da ausserdem die eingesetzten Reagenzien teuer sind, ist man bestrebt, die in den Analysetests eingesetzten Probenmengen und Reagenzien möglichst klein zu halten. In der Nassanalytik ist man aus diesen Gründen bemüht, die zu untersuchenden Proben in einer so geringen Flüssigkeitsmenge wie nur möglich aufzulösen, damit die Konzentration der zu untersuchenden Probe so gross wie möglich bleibt.Have advances in analytics continuously improved and more sensitive in recent years Analytical methods. Due to the sensitivity of the Analysis methods are for investigations usually only small amounts of sample required. In addition, since the reagents used are expensive, efforts are made to the sample quantities and reagents used in the analysis tests as small as possible to keep. For these reasons, one tries in wet analysis that to dissolve samples to be examined in as small a quantity of liquid as possible the concentration of the sample to be examined remains as large as possible.

In der pharmazeutischen Forschung sind auf der Suche nach neuen Medikamenten und der Prüfung von neuen potentiell wirksamen Stoffen ausgedehnte Testserien durchzuführen. Für diese Testserien werden Analyseautomaten eingesetzt, welche gleichzeitig eine Vielzahl von Proben verarbeiten können. Um die Kosten und Durchlaufzeiten dieser Testserien zu minimieren, versucht man, die eingesetzten Mengen an zu untersuchenden Stoffen und Reagenzien so klein wie nur möglich zu halten und mit immer kleineren Flüssigkeitsmengen zu arbeiten.In pharmaceutical research are looking for new medicines and testing to conduct extensive series of tests for new potentially effective substances. For this Test series are used automatic analyzers, which simultaneously can process a large number of samples. To the costs and lead times to minimize these test series, you try to use the Amounts of substances and reagents to be examined as small as only possible hold and work with smaller and smaller amounts of liquid.

In der Nassanalytik werden kleine Flüssigkeitsmengen mittels Pipettiernadeln dosiert abgegeben. Bekannte Pipettiernadeln sind Metallröhrchen mit einem Kanal, dessen Innendurchmesser sich meist zwischen 200 und 1000 Mikrometern bewegt. Die Spitze der Pipettiernadel ist zu einer Düse ausgebildet, deren Austrittsöffnung kleiner als der Flüssigkeitskanal ist. Die Herstellung dieser Pipettiernadeln geschieht, indem ein gezogenes oder geschweisstes Röhrchen an der Spitze verjüngt wird. Mit dieser Herstellungsmethode lassen sich Düsenkanaldurchmesser bis etwa 0.15 mm herstellen. Nachteilig ist, dass die Oberflächenrauheit relativ schlecht und eine nachträgliche Bearbeitung des Röhrchens schwierig ist. Nachteilig ist auch, dass noch kleinere Düsenöffnungen mit der oben beschriebenen Herstellungsmethode nicht mehr herstellbar sind.In wet analysis, small amounts of liquid dispensed dosed using pipetting needles. Known pipetting needles are metal tubes with a channel, the inside diameter of which is usually between 200 and 1000 microns moved. The tip of the pipetting needle is one Nozzle formed, their outlet opening smaller than the fluid channel is. The manufacture of these pipetting needles is done by a drawn or welded tube tapered at the top becomes. With this manufacturing method, nozzle channel diameters can be measured up to about 0.15 mm. The disadvantage is that the surface roughness relatively bad and an afterthought Processing the tube is difficult. Another disadvantage is that even smaller nozzle openings no longer producible with the manufacturing method described above are.

Die WO 01/36100 offenbart eine Flüssigkeit-Dosiervorrichtung mit einem Rohr mit einem Lumen 20. Im Lumen 20 ist ein Kolben beweglich geführt. Der Kolben 14 hat ein konisches Ende 38, welches mit dem konischen Ende 28 des Lumen 20 zusammenwirkt, wenn der Kolben für die Abgabe von Flüssigkeit bewegt wird. Gemäss den 3 und 7 ist das Rohr aus ein und demselben Material hergestellt.WO 01/36100 discloses a liquid metering device with a tube with a lumen 20 , In the lumen 20 a piston is movably guided. The piston 14 has a conical end 38 which with the conical end 28 of the lumen 20 cooperates when the piston is moved to dispense liquid. According to the 3 and 7 the pipe is made of the same material.

Die US 4,413,751 offenbart ein Verfahren zum genauen Dosieren einer Flüssigkeit mit einer peristaltischen Pumpe, an welche ein Abgabeschlauch angeschlossen ist. Der Abgabeschlauch hat eine Abgabeöffnung oder Düse, welche unterschiedliche Gestalten aufweisen kann (vgl. 2 bis 6). Vorzugsweise ist die Düse aus Edelstahl hergestellt, deren Oberflächen zu einer Spiegelfläche poliert sind.The US 4,413,751 discloses a method for accurately dosing a liquid with a peristaltic pump to which a delivery tube is connected. The delivery hose has a delivery opening or nozzle, which can have different shapes (cf. 2 to 6 ). The nozzle is preferably made of stainless steel, the surfaces of which are polished to form a mirror surface.

Es ist bekannt, zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften, insbesondere zur Verminderung der Rauhtiefe, die Pipettiernadeln nachträglich mit geeigneten Beschichtungen zu versehen. Diese können in hydrophilen oder hydrophoben Beschichtungen bestehen. Es hat sich gezeigt, dass durch die nachträgliche Beschichtung der Nadeln die carry-over-Effekte (Kreuzkontamination) verringert werden können.It is known to improve the surface properties, especially to reduce the roughness, the pipetting needles subsequently with suitable coatings. These can be in hydrophilic or hydrophobic Coatings exist. It has been shown that through the subsequent coating of the needles reduces the carry-over effects (cross-contamination) can be.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Pipettiernadel zur Aufnahme und Abgabe von Flüssigkeiten bereitzustellen, mit welcher kleinste Volumina in der Grössenordnung von wenigen Nanolitern bis ca. 1 Mikroliter dosiert abgegeben werden können. Ein weiteres Ziel ist es, eine Pipettiernadel zur Verfügung zu stellen, bei welcher "carry-over"-Effekte weitgehend minimiert sind.It is an object of the present invention To provide a pipetting needle for taking up and dispensing liquids, with the smallest volume in the order of a few nanoliters up to approx. 1 microliter can be dispensed. Another goal is it, a pipetting needle is available to ask at which "carry-over" effects largely are minimized.

Erfindungsgemäss ist ein Werkzeug gemäss Oberbegriff von Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass das Röhrchen und die Düse zweistückig ausgebildet sind, und die Düse aus einem keramischen oder mineralischen Werkstoff hergestellt und in das Röhrchen eingesetzt ist. Die getrennte Herstellung von Röhrchen und Düse hat den Vorteil, dass Düsen mit sehr kleinen Austrittsöffnungen hergestellt werden können. Ausserdem kann die Düse auch auf der Rückseite gut bearbeitet werden. Ein weiterer Vorteil ist, dass zur Herstellung der Düse eine breitere Palette von Werkstoffen zur Verfügung steht. Von Bedeutung ist ferner, dass Düsen mit verschiedenen Öffnungen in ein Röhrchen eingesetzt werden können. Dies verringert die Herstellkosten und erhöht die Flexibilität.According to the invention is a tool according to the preamble of claim 1, characterized in that the tube and the nozzle formed in two parts are, and the nozzle made of a ceramic or mineral material and in the tube is used. The separate production of tube and nozzle has the Advantage that nozzles with very small outlet openings can be produced. In addition, the nozzle also on the back be processed well. Another advantage is that of manufacturing the nozzle a wider range of materials is available. It matters further that nozzles with different openings in a tube can be used. This reduces manufacturing costs and increases flexibility.

Vorteilhaft ist die Düse aus einem keramischen oder mineralischen Werkstoff hergestellt. Keramische oder mineralische Werkstoffe haben den Vorteil, dass diese gut bearbeitet werden können. Vorzugsweise hat der Werkstoff, aus welchem die Düse hergestellt ist, eine Härte grösser als 1100 HV gemessen nach der Härteskala von Vickers, vorzugsweise grösser als 1300 HV und ganz besonders bevorzugt grösser als 2400 HV. Ausserordentlich harte Materialen oder Werkstoffe eignen sich besonders gut für die Herstellung der Düsen. Besonders geeignete Materialien sind beispielsweise reine oder dotierte Aluminiumoxidkristalle, Saphir, Rubin, Zirkonoxid, Siliziumnitrid oder Siliziumcarbid. Diese Materialien haben eine hohe Härte.The nozzle is advantageous from one ceramic or mineral material. ceramic or mineral materials have the advantage that they are processed well can be. Preferably the material from which the nozzle is made has a hardness greater than 1100 HV measured on the hardness scale from Vickers, preferably larger than 1300 HV and very particularly preferably greater than 2400 HV. Extraordinary hard materials are particularly well suited for production of the nozzles. Particularly suitable materials are, for example, pure or doped Aluminum oxide crystals, sapphire, ruby, zirconium oxide, silicon nitride or silicon carbide. These materials are extremely hard.

Von Bedeutung ist ferner, dass die nach aussen orientierte Stirnseite der Düse angrenzend an die Austrittsöffnung als plane Stirnfläche ausgebildet ist. Durch die Ausbildung einer planen Stirnfläche kann ein scharfkantiger Übergang zwischen dem Düsenkanal und der Stirnfläche hergestellt werden. Dadurch kann die Flüssigkeit als feiner und gerichteter Flüssigkeitsstrahl aus der Düse austreten. Ausserdem können besonders kleine Volumina dosiert abgegeben werden. Vorteilhaft hat der Übergang zwischen Düsenkanal und planer Stirnfläche einen Radius kleiner als 40 μm, vorzugsweise kleiner als 30 μm, und ganz besonders bevorzugt kleiner als 15 μm.It is also important that the outwardly oriented face of the nozzle adjacent to the outlet opening as flat face is trained. Through the formation of a flat end face, a sharp-edged transition between the nozzle channel and the face getting produced. This allows the liquid to be a fine and directed jet of liquid out of the nozzle escape. You can also particularly small volumes are dispensed. Advantageous has the transition between nozzle channel and flat face a radius smaller than 40 μm, preferably less than 30 μm, and very particularly preferably less than 15 μm.

Wenn an der Rückseite der Düse ein Innenkonus vorgesehen ist, so ist die Gefahr von Verschleppungen durch vorhandene Totvolumen bei einem Probenwechsel viel geringer. Als besonders vorteilhaft hat sich herausgestellt, wenn die Mantelfläche des Innenkonus mit der Längsachse des Röhrchens einen Winkel zwischen 20 und 45 Grad, vorzugsweise 25 und 40 Grad, und ganz besonders bevorzugt zwischen 28 und 38 Grad einschliesst.If there is an inner cone at the back of the nozzle is provided, there is a risk of carry-over by existing ones Dead volume when changing samples is much lower. As special has been found to be advantageous if the lateral surface of the Inner cone with the longitudinal axis of the tube an angle between 20 and 45 degrees, preferably 25 and 40 degrees, and most preferably includes between 28 and 38 degrees.

Vorteilhaft ist die plane Stirnfläche rechtwinklig zur Längsachse der Nadel. Wenn wenigstens die Stirnfläche angrenzend an die Austrittsöffnung poliert ist, kann die Adhäsion von Flüssigkeit an der Stirnfläche verringert werden. Vorteilhaft hat mindestens die plane Stirnfläche und vorzugsweise der Innenkonus einen Rauhwert nach ISO-Norm von besser als N2 (< 50 μm) , vorzugsweise besser als N1(< 25 μm) und ganz besonders bevorzugt gleich oder besser als 10 μm.The flat end face is advantageously rectangular to the longitudinal axis the needle. If at least the end face adjacent to the exit opening is polished, can the adhesion of liquid on the face be reduced. At least the flat end face and has preferably the inner cone has a roughness value according to ISO standard of better as N2 (<50 μm), preferably better than N1 (<25 μm) and completely particularly preferably equal to or better than 10 μm.

Eine zweckmässige Ausführungsform sieht vor, dass die Düse in den Röhrchenkanal des Röhrchens eingesetzt ist. Die Düse kann in diesem Fall durch Reibschluss festgehalten sein. Zum Einsetzen der Düse in den Röhrchenkanal kann das Röhrchen erwärmt werden, damit sich dessen Innendurchmesser etwas vergrössert. Vorteilhaft besitzt die Düse einen Düsenkanal, dessen vorderes Ende die Austrittsöffnung definiert. Es ist auch von Bedeutung, dass der Düsenkanal eine bestimmte Länge aufweist. Ein zweckmässiges Verhältnis von Länge und Durchmesser des Düsenkanals ist grösser als 1, vorzugsweise grösser als 2. Zweckmässigerweise hat die Düse einen zylindrischen Düsenkanal, dessen Innendurchmesser weniger als ein Viertel des Innendurchmessers des Röhrchenkanals entspricht. Es ist zweckmässig, wenn die Stirnkanten des Röhrchens mit der flachen Stirnseite der Düse bündig sind.An expedient embodiment provides that the nozzle in the tube channel of the tube is used. The nozzle can be held in this case by friction. To insert the Nozzle in the tube channel the tube can be heated so that the inside diameter increases a little. Advantageously owns the nozzle a nozzle channel, the front end of which defines the outlet opening. It is also important that the nozzle channel a certain length having. A practical one relationship of length and diameter of the nozzle channel is bigger than 1, preferably larger as 2nd expediently has the nozzle a cylindrical nozzle channel, whose inside diameter is less than a quarter of the inside diameter of the tube channel equivalent. It is advisable if the front edges of the tube with the flat face of the nozzle flush are.

Gemäss einer vorteilhaften Ausführungsform ist in Abstand zum zweiten Ende des Röhrchens ein Passsitz mit einem Ringabsatz für die Düse ausgebildet. Dadurch kann die Düse gut in das Röhrchen eingepasst werden. Wenn der Rand des Innenkonus mit dem Ringabsatz bündig ist, so kann ein praktisch spaltfreier Übergang von der Innenfläche des Röhrchenkanals zum Innenkonus der Düse realisiert sein. Es ist denkbar, die Rückseite der Düse als Innenkonus und die Frontseite der Düse als Aussenkonus auszubilden. Aussenkonus und Innenkonus können durch einen zylindrischen Abschnitt verbunden sein. Dieser Abschnitt ist zugleich die Kontaktfläche der Düse mit dem Röhrchen. Hat die Düse einen Aussenkonus und ragt dieser aus dem Röhrchen heraus, so kann die Stirnkante des Röhrchens in einem Winkel zur Werkzeuglängsachse ausgebildet sein, sodass die Stirnkante mit der Mantelfläche des Aussenkonus fluchtet.According to an advantageous embodiment at a distance from the second end of the tube, a snug fit with a Ring heel for the nozzle educated. This allows the nozzle well into the tube be fitted. If the edge of the inner cone with the ring heel flush is, a practically gap-free transition from the inner surface of the tube channel to the inner cone of the nozzle be realized. It is conceivable to use the back of the nozzle as an inner cone and the front of the nozzle to train as an outer cone. Outer cone and inner cone can pass through be connected to a cylindrical portion. This section is at the same time the contact area the nozzle with the tube. Has the nozzle an outer cone and this protrudes from the tube, so the Front edge of the tube at an angle to the tool longitudinal axis be formed so that the front edge with the lateral surface of the Outer cone is aligned.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform sieht vor, dass die Innen- und Aussenflächen des Röhrchenkanals und der Düse mit einer Beschichtung beschichtet sind. Die Beschichtung kann hydrophob oder hydrophil sein, je nach dem, welche Flüssigkeiten verarbeitet werden sollen. Vorteilhaft wird die Beschichtung durch die Sol-Gel Technik auf die Rohrinnen- und gegebenenfalls Aussenfläche aufgebracht. Die Beschichtung kann aus organisch-anorganischen Nanokompositen oder Fluorpolymeren hergestellt sein.A particularly advantageous embodiment provides that the inner and outer surfaces of the tube channel and the nozzle with a Coating are coated. The coating can be hydrophobic or be hydrophilic, depending on which liquids are processed should. The coating is advantageous due to the sol-gel technology applied to the pipe inner and possibly outer surface. The coating can be made of organic-inorganic nanocomposites or fluoropolymers be made.

Zweckmässigerweise hat der Düsenkanal der Düse einen Durchmesser von weniger als 250 μm, vorzugsweise weniger als 150 μm, und ganz besonders bevorzugt weniger als 100 μm. Typischerweise liegt der Durchmesser des Düsenkanals zwischen 10 und 10 μm. Die Rundlaufgenauigkeit des Röhrchens und des Düsenkanals ist vorzugsweise besser als 0.05 mm. Ausserdem kann die Herstellungstoleranz des Düsenkanals im Bereich von ± 0.02 mm oder besser sein.The nozzle channel expediently has the Nozzle one Diameter of less than 250 μm, preferably less than 150 μm, and very particularly preferably less than 100 μm. Typically, the Diameter of the nozzle channel between 10 and 10 μm. The concentricity of the tube and the nozzle channel is preferably better than 0.05 mm. In addition, the manufacturing tolerance of the nozzle channel in the range of ± 0.02 mm or better.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf Figuren beispielhaft näher erläutert. Es zeigt:The invention is described below Reference to figures explained in more detail by way of example. It shows:

1: eine Stirnansicht einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemässen Pipettiernadel; 1 : an end view of a first embodiment of a pipetting needle according to the invention;

2: einen Längsschnitt der Pipettiernadel von 1 in stark vergrössertem Massstab; 2 : a longitudinal section of the pipetting needle from 1 on a much larger scale;

3: eine Stirnansicht einer zweiten Ausführungsform einer erfindungsgemässen Pipettiernadel; 3 : an end view of a second embodiment of a pipetting needle according to the invention;

4: einen Längsschnitt der Pipettiernadel von 3; 4 : a longitudinal section of the pipetting needle from 3 ;

5: eine Stirnansicht einer zweiten Ausführungsform einer erfindungsgemässen Pipettiernadel; 5 : an end view of a second embodiment of a pipetting needle according to the invention;

6: einen Längsschnitt der Pipettiernadel von 3; 6 : a longitudinal section of the pipetting needle from 3 ;

Die in den 1 und 2 gezeigte Pipettiernadel 10 besitzt ein Röhrchen 11, welches ein erstes (hinteres) Ende 12 mit einer Eintrittsöffnung 13 und ein zweites (vorderes) Ende 14 mit einer Austrittsöffnung 15 hat. Die Eintrittsöffnung 13 und die Austrittsöffnung 15 sind durch einen Röhrchenkanal 17 miteinander verbunden. Am zweiten (vorderen) Ende 14 des Röhrchens 11 ist eine Düse 19 in den Röhrchenkanal 17 eingesetzt. Die Düse 19 besitzt einen Düsenkanal 21 mit der Austrittsöffnung 15. Der Düsenkanal 21 und die Austrittsöffnung 15 haben vorzugsweise einen Durchmesser von weniger als 150 Mikrometern.The in the 1 and 2 shown pipetting needle 10 has a tube 11 which has a first (rear) end 12 with an entry opening 13 and a second (front) end 14 with an outlet opening 15 Has. The entrance opening 13 and the outlet opening 15 are through a tube channel 17 connected with each other. At the second (front) end 14 of the tube 11 is a nozzle 19 in the tube channel 17 used. The nozzle 19 has a nozzle channel 21 with the outlet opening 15 , The nozzle channel 21 and the outlet opening 15 preferably have a diameter of less than 150 micrometers.

In Abstand zum zweiten Ende 14 ist im Röhrchenkanal 17 ein Passsitz für die Düse 19 vorgesehen. Der Passsitz ist durch einen Ringabsatz 25 gebildet, an welchem die Düse 19 vorzugsweise spaltfrei anliegt. Die Düse 19 hat vorzugsweise eine zylindrische Form. Um die Austrittsöffnung 15 herum ist eine plane Stirnseite 27 vorgesehen, welche scharfkantig an den Düsenkanal 21 anschliesst. Vorzugsweise hat die Stirnfläche 27 eine Oberflächenrauheit von besser als N2 (50 μm), vorzugsweise besser als N1 (25 μm) und ganz besonders bevorzugt besser als 10 μm.At a distance from the second end 14 is in the tube channel 17 a snug fit for the nozzle 19 intended. The fit is through a ring heel 25 formed on which the nozzle 19 preferably bears without a gap. The nozzle 19 preferably has a cylindrical shape. Around the exit opening 15 around is a flat face 27 provided which is sharp-edged to the nozzle channel 21 adjoined. Preferably has the end face 27 a surface roughness of better than N2 (50 μm), preferably better than N1 (25 μm) and very particularly preferably better than 10 μm.

An der zum Röhrchenkanal 17 orientierten Rückseite 29 der Düse 19 ist ein Innenkonus 31 ausgebildet. Der Innenkonus 31 besitzt einen Rand 33, dessen Breite im Wesentlichen der Breite des Ringabsatzes 25 entspricht. Entsprechend ist ein praktisch spaltfreier Übergang von der Rohrinnenfläche 35 des Röhrchenkanals 17 zum Innenkonus 31 geschaffen. Der Innenkonus 31 schliesst mit der Längsachse 37 vorzugsweise einen Winkel zwischen 20 und 45 Grad, und vorzugsweise zwischen 25 und 40 Grad ein.On the to the tube canal 17 oriented back 29 the nozzle 19 is an inner cone 31 educated. The inner cone 31 has a border 33 whose width is essentially the width of the ring shoulder 25 equivalent. Accordingly, there is a practically gap-free transition from the inner surface of the pipe 35 of the tube channel 17 to the inner cone 31 created. The inner cone 31 closes with the longitudinal axis 37 preferably an angle between 20 and 45 degrees, and preferably between 25 and 40 degrees.

Die in den Röhrchenkanal 17 eingesetzte Düse ist aus einem harten, vorzugsweise keramischen oder mineralischen Werkstoff wie Siliziumnitrid, Siliziumcarbid, Zirkoniumoxid oder Aluminiumoxid, z.B. Saphir, Rubin, mit einer Härte nach Vickers von > ca.1100 HV, vorzugsweise > ca.1300 HV, und ganz besonders bevorzugt > ca. 2400 HV. Werkstoffe dieser Härten können besonders präzis bearbeitet werden. Ausserdem können diese Werkstoffe poliert werden, sodass diese eine Oberflächenrauheit von N1 oder besser aufweisen. Vorzugsweise wird polykristallines Zirkoniumoxyd und Aluminiumoxid in Gestalt von reinen oder dotierten Aluminiumkristallen (mit monokristalliner Struktur und einer Reinheit >99.9 %) eingesetzt. Saphir kann als farbloser Korund oder als monokristallines Aluminiumoxid vorliegen. Das Röhrchen 11 selbst kann aus einem Edelstahl, z.B. Inox, hergestellt sein. Es kann einen Innendurchmesser zwischen ungefähr 0.2 mm und 1.0 mm, typischerweise ungefähr 1 mm besitzen. Der Rundlauf des Röhrchens 11 ist vorzugsweise besser als 0.05 mm.The in the tube channel 17 The nozzle used is made of a hard, preferably ceramic or mineral material such as silicon nitride, silicon carbide, zirconium oxide or aluminum oxide, for example sapphire, ruby, with a Vickers hardness of> approx. 1100 HV, preferably> approx. 1300 HV, and very particularly preferably> approx. 2400 HV. Materials of this hardness can be processed particularly precisely. In addition, these materials can be polished so that they have a surface roughness of N1 or better. Polycrystalline zirconium oxide and aluminum oxide in the form of pure or doped aluminum crystals (with a monocrystalline structure and a purity> 99.9%) are preferably used. Sapphire can exist as colorless corundum or as monocrystalline aluminum oxide. The tube 11 itself can be made of stainless steel, for example inox. It can have an inside diameter between about 0.2 mm and 1.0 mm, typically about 1 mm. The rotation of the tube 11 is preferably better than 0.05 mm.

Die zweite Ausführungsform 10a (s. 3 und 4) einer erfindungsgemässen Pipettiernadel unterscheidet sich vom oben beschriebenen dadurch, dass die Düse 19a an Stelle einer zylindrischen Gestalt eine V-förmige Gestalt hat. Die Düse besitzt vorne einen Aussenkonus 39 und hinten einen Innenkonus 31. Der Aussenkonus 39 und der Innenkonus 31 sind durch einen zylindrischen Abschnitt 40 miteinander verbunden. Der zylindrische Abschnitt 40 liegt an der Rohrinnenfläche 35 des Röhrchenkanals 17 an. Der Aussenkonus 39 ragt aus dem zweiten Rohrende 14 heraus. Die Stirnkante 41 des Rohrs 11a und der Aussenkonus 39 weisen bezüglich der Werkzeuglängsache 37 den gleichen Winkel auf. Entsprechend fluchtet die Stirnkante 41 des Rohrs 11a mit der Mantelaussenfläche des Konus 39.The second embodiment 10a (S. 3 and 4 ) of a pipetting needle according to the invention differs from that described above in that the nozzle 19a has a V-shape instead of a cylindrical shape. The nozzle has an outer cone at the front 39 and an inner cone at the back 31 , The outer cone 39 and the inner cone 31 are through a cylindrical section 40 connected with each other. The cylindrical section 40 lies on the inner surface of the pipe 35 of the tube channel 17 on. The outer cone 39 protrudes from the second pipe end 14 out. The front edge 41 of the pipe 11a and the outer cone 39 point with regard to the longitudinal tool issue 37 the same angle. The front edge is aligned accordingly 41 of the pipe 11a with the outer surface of the cone 39 ,

Der zylindrische Abschnitt 40 und der Innenkonus 31 schneiden sich in einem spitzen Winkel. Demzufolge kann die Düse 19a ohne die Ausbildung eines Sitzes (Ringabsatz 25, 2) in den Röhrchenkanal 17 eingesetzt sein.The cylindrical section 40 and the inner cone 31 intersect at an acute angle. As a result, the nozzle 19a without the formation of a seat (ring heel 25 . 2 ) in the tube channel 17 be used.

Die dritte Ausführungsform 10b (5 und 6) unterscheidet sich von den anderen Ausführungsbeispielen darin, dass die Düse als ein längliches Düsenteil 19b mit einer zylindrischen Düsenspitze 43 ausgeführt ist. Die Düsenspitze 43 ist mit der Düse 19b einstückig. Die Düsenspitze 43 hat den Vorteil, dass diese auch in kleine Öffnungen passt.The third embodiment 10b ( 5 and 6 ) differs from the other embodiments in that the nozzle as an elongated nozzle part 19b with a cylindrical nozzle tip 43 is executed. The nozzle tip 43 is with the nozzle 19b integrally. The nozzle tip 43 has the advantage that it also fits into small openings.

Die Herstellung einer Pipettiernadel 10 geschieht wie folgt: Zuerst wird ein gezogenes oder geschweisstes Röhrchen 11 in der gewünschte Länge abgelängt. Optional kann an einem Ende 14 des Röhrchens 11 ein Sitz für die Düse 19 ausgebildet werden. Dies geschieht, indem der Röhrchenkanal 17 an einem Ende 14 auf einer Länge von wenigen Millimetern erweitert wird, sodass ein Ringabsatz 25 gebildet ist.The production of a pipetting needle 10 happens as follows: First, a drawn or welded tube 11 cut to length. Optionally, at one end 14 of the tube 11 a seat for the nozzle 19 be formed. This is done by the tube channel 17 at one end 14 is extended to a length of a few millimeters, so that a ring heel 25 is formed.

Die in das Röhrchen 11 einzusetzende Düse 19 wird aus einem Stück Zirkoniumoxid, farblosem Korund, oder einem reinem oder mit Fremdatomen dotierten Aluminiumoxidkristall, z.B. in Gestalt eines künstlich hergestellten oder natürlichen Rubins oder Saphirs, gearbeitet. Denkbar ist auch die Verwendung von Spinellen, Smaragden, Yttrium-Aluminaten, Calciumzirkonoxyd- oder Yttriumzirkonoxydgemengen. Vorzugsweise wird die Düse 19 als ein zylindrischer Düsenkörper ausgebildet. In der Mitte des Düsenkörpers wird sodann ein runder Düsenkanal 21 gebohrt, welcher vorzugsweise einen Durchmesser kleiner 150 μm hat. An der Rückseite 29 wird ein Innenkonus 31 vorgesehen, dessen Mantelfläche einen Winkel zwischen 32 und 38 Grad mit der Längsachse des Düsenkanals 21 einschliesst. Nachdem die Konturen der Düse 19 fertiggestellt sind, werden die Oberflächen der Düse 19 poliert. Angestrebt ist eine Oberflächenrauhheit von N1 oder besser. Sodann kann die Düse 19 in den Röhrchenkanal 17 eines Röhrchens 11 eingesetzt werden. Zum Einsetzen der Düse 19 kann das Röhrchen 11 erwärmt werden. Das vordere Ende 14 des Röhrchens 11 wird vorzugsweise geschrumpft, sodass die Düse 19 fest im Röhrchenkanal 17 sitzt. Die Stirnseite 41 des Röhrchens 11 und die Stirnfläche 27 der Düse 19 können sodann geschliffen und poliert werden, sodass eine Oberfläche mit einer niedrigen Rauhtiefe resultiert.The one in the tube 11 nozzle to be used 19 is made from a piece of zirconium oxide, colorless corundum, or a pure or alumina crystal doped with foreign atoms, for example in the form of an artificially produced or natural ruby or sapphire. The use of spinels, emeralds, yttrium aluminates, mixtures of calcium zirconium oxide or yttrium zirconium oxide is also conceivable. Preferably the nozzle 19 formed as a cylindrical nozzle body. A round nozzle channel is then in the middle of the nozzle body 21 drilled, which preferably has a diameter of less than 150 microns. At the back 29 becomes an inner cone 31 provided, the outer surface of which is at an angle between 32 and 38 degrees with the longitudinal axis of the nozzle channel 21 includes. After the contours of the nozzle 19 are finished, the surfaces of the nozzle 19 polished. The goal is a surface roughness of N1 or better. Then the nozzle can 19 in the tube channel 17 of a tube 11 be used. To insert the nozzle 19 can the tube 11 be warmed. The front end 14 of the tube 11 is preferably shrunk so that the nozzle 19 firmly in the tube channel 17 sitting. The face 41 of the tube 11 and the face 27 the nozzle 19 can then be sanded and polished to give a surface with a low roughness.

Zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften der Pipettiernadel 10 können deren Oberflächen, vorzugsweise innen und aussen, mit einer organischanorganischen Nanokomposit-Beschichtung versehen werden. Vorzugsweise gelangen Beschichtungen auf Sol-Gel Basis zum Einsatz. Solche Schichten haben zweckmässigerweise eine glaskeramische Grundstruktur mit vernetzten SiO₂-Molekülen, welche sich fest mit der Metalloberfläche verbinden. Auf der glaskeramischen Grundstruktur ist eine Schicht perfluorierter Verbindung angeordnet. Die Perfluor-Verbindungen sind jeweils über kovalente Bindungen mit mindestens einem Si-Atom verbunden. Die beschriebene perfluorierte Oberfläche kann sowohl hydrophobe als auch oleophobe Eigenschaften aufweisen. Grundsätzlich können zur Erhöhung der Abriebfestigkeit zusätzliche keramische Nanopartikel in die Schicht eingebaut werden. Die Vorteile der anschliessenden Beschichtung mit organisch- oder anorganischen Nanokompositen oder Fluorpolymeren auf der Innen- und Aussenoberfläche der Pipettiernadeln sind: Reduzierung von Verschleppungen (carry-over Effekte), geringere Anhaftung von Blut, Serum, Urin, Bakterien etc., einfachere Reinigung, präzise Analyseergebnisse und längere Lebensdauer.To improve the surface properties of the pipetting needle 10 their surfaces, preferably inside and outside, can be provided with an organic-inorganic nanocomposite coating. Sol-gel-based coatings are preferably used. Such layers expediently have a glass-ceramic basic structure with crosslinked SiO ₂ molecules which firmly bond to the metal surface. A layer of perfluorinated compound is arranged on the glass-ceramic basic structure. The perfluoro compounds are each connected to at least one Si atom via covalent bonds. The perfluorinated surface described can have both hydrophobic and oleophobic properties. In principle, additional ceramic nanoparticles can be built into the layer to increase the abrasion resistance. The advantages of the subsequent coating with organic or inorganic nanocomposites or fluoropolymers on the inside and outside surface of the pipetting needles are: Reduction of carryover gene (carry-over effects), less adherence of blood, serum, urine, bacteria etc., easier cleaning, precise analysis results and longer service life.

Ein längliches, vorzugsweise zylindrisches Werkzeug, insbesondere eine Pipettiernadel 10, besteht aus einem Metallröhrchen 11 mit einer am ersten Ende des Röhrchens vorhandenen Eintrittsöffnung 13 und einer am zweiten Ende des Röhrchens vorgesehenen Düse 19 mit einer Austrittsöffnung 15. Ein in Längsrichtung des Werkzeugs verlaufender Nadelkanal 17 verbindet die Eintrittsöffnung 13 und die Austrittsöffnung 15 miteinander. Das Röhrchen 11 und die Düse 19 sind zweistückig ausgebildet. Das Röhrchen ist aus einem ersten Material, vorzugsweise Edelstahl, und die Düse 19 aus einem zweiten Material, vorzugsweise einem keramischen oder mineralischen Werkstoff, hergestellt. Als keramischer oder mineralischer Werkstoff wird vorzugsweise Saphir, Rubin, Zirkonoxid, Siliziumnitrid oder Siliziumcarbid oder Aluminiumoxid verwendet.An elongated, preferably cylindrical tool, in particular a pipetting needle 10 , consists of a metal tube 11 with an inlet opening at the first end of the tube 13 and a nozzle provided at the second end of the tube 19 with an outlet opening 15 , A needle channel running in the longitudinal direction of the tool 17 connects the entrance opening 13 and the outlet opening 15 together. The tube 11 and the nozzle 19 are designed in two parts. The tube is made of a first material, preferably stainless steel, and the nozzle 19 made of a second material, preferably a ceramic or mineral material. Sapphire, ruby, zirconium oxide, silicon nitride or silicon carbide or aluminum oxide is preferably used as the ceramic or mineral material.

Claims

Pipetting needle ( 10 . 10a . 10b ) for taking up and dispensing liquids with a metal tube ( 11 . 11a . 11b ) with a first and a second end ( 12 ) and ( 14 ); one at the first end ( 12 ) of the metal tube ( 11 . 11a . 11b ) existing entrance opening ( 13 ); one at the second end ( 14 ) of the metal tube ( 11 . 11a . 11b ) provided nozzle ( 19 . 19a . 19b ) with an outlet opening ( 15 ); one in the longitudinal direction ( 37 ) of the tool-running tube channel ( 17 ), which is the entrance opening ( 13 ) and the outlet opening ( 15 ) connects with each other and its diameter is larger than the diameter of the outlet opening ( 15 ) is; characterized in that the metal tube ( 11 . 11a . 11b ) and the nozzle ( 19 . 19a . 19b ) are designed in two parts, and the nozzle ( 19 . 19a . 19b ) made of a ceramic or mineral material and inserted into the metal tube ( 11 . 11a . 11b ) is used

Pipetting needle ( 10 . 10a . 10b ) according to claim 1, characterized in that on the in the tube channel ( 17 ) oriented side of the nozzle an inner cone ( 31 ) is formed, and the tube channel ( 17 ) at the interface directly into the inner cone ( 31 ) transforms.

Pipetting needle according to claim 1 or 2, characterized in that at a distance from the second end ( 14 ) of the tube channel ( 17 ) a snug fit with a ring heel ( 25 ) is formed on which the nozzle ( 19 ) with the rear end.

Pipetting needle according to one of claims 1 to 3, characterized in that the material from which the nozzle ( 19 . 19a . 19b ) is produced, has a hardness greater than 1100 HV measured on the Vickers hardness scale, preferably greater than 1300 HV and very particularly preferably greater than 2400 HV.

Pipetting needle according to one of claims 1 to 4, characterized in that the ceramic or mineral material pure or doped aluminum oxide crystals, e.g. Sapphire, ruby or colorless corundum, polycrystalline zirconium oxide, silicon nitride or Silicon carbide.

Pipetting needle according to one of claims 1 to 5, characterized in that the outwardly oriented end face of the nozzle ( 19 . 19a . 19b ) adjacent to the outlet opening ( 15 ) as a flat face ( 27 ) is trained.

Pipetting needle according to claim 6, characterized in that the flat end face ( 27 ) preferably at right angles to the longitudinal axis of the pipetting needle ( 10 ) runs.

Pipetting needle according to one of claims 1 to 7, characterized in that the nozzle ( 19 ) a nozzle or outlet channel ( 21 ), the front end of which has the outlet opening ( 15 ) Are defined.

Pipetting needle according to claim 8, characterized in that the transition between the nozzle channel ( 21 ) and face ( 27 ) is sharp-edged.

Pipetting needle according to claim 9, characterized in that the transition between the nozzle channel ( 21 ) and flat face ( 27 ) is a radius smaller than 40 μm, preferably smaller than 30 μm, and very particularly preferably smaller than 15 μm.

Pipetting needle according to one of claims 2 to 10, characterized in that the outer surface of the inner cone ( 31 ) with the longitudinal axis ( 37 ) includes an angle between 15 and 50 degrees, preferably 20 and 45 degrees, and most preferably between 25 and 40 degrees.

Pipetting needle according to one of claims 6 to 11, characterized in that at least the end face ( 27 ) adjacent to the outlet opening ( 15 ) and preferably the inner cone ( 31 ) are polished.

Pipetting needle according to one of claims 6 to 12, characterized in that at least the end face ( 27 ) and possibly the inner cone ( 31 ) has a roughness value better than N2 (<50 μm), preferably better than N1 (<25 μm) and very particularly preferably better than 10 μm.

Pipetting needle according to one of claims 1 to 13, characterized in that the nozzle ( 19 ) in the tube channel ( 17 ) is positively inserted.

Pipetting needle according to one of claims 7 to 14, characterized in that the nozzle ( 19 ) a cylindrical nozzle channel ( 21 ), whose inside diameter is less than a quarter of the inside diameter of the tube channel ( 17 ) corresponds.

Pipetting needle according to one of claims 7 to 15, characterized in that the ratio of length and diameter of the nozzle channel ( 21 ) is greater than 1, preferably greater than 2.

Pipetting needle according to one of claims 3 to 16, characterized in that the edge ( 33 ) of the inner cone with the ring shoulder ( 25 ) is flush.

Pipetting needle according to one of claims 1 to 17, characterized in that the front part of the nozzle ( 19a ) as an outer cone ( 39 ) is trained.

Pipetting needle according to one of claims 1 to 18, characterized in that the end edges ( 41 ) of the tube ( 11 ) with the face ( 27 ) the nozzle ( 19 ) are flush.

Pipetting needle according to one of claims 1 to 19, characterized in that at least the inner surfaces ( 35 ) of the tube channel ( 17 ) and the nozzle ( 19 ) are coated with a coating.

Pipetting needle according to claim 20, characterized in that the coating of organic-inorganic nanocomposites or fluoropolymers is formed.

Pipetting needle according to one of claims 1 to 21, characterized in that the nozzle channel of the nozzle ( 19 ) has a diameter of less than 250 μm, preferably less than 150 μm, and very particularly preferably less than 100 μm.

Pipetting needle according to one of claims 1 to 22, characterized in that the first end ( 12 ) of the metal tube ( 11 . 11a . 11b ) with a connector for connecting the pipetting needle ( 10 ) to a device that. medical diagnostics, analytics, chromatography, endoscopy, environmental analysis and research.