DE2019962A1 - Device for the x-ray analysis of crystals - Google Patents
Device for the x-ray analysis of crystalsInfo
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Description
Vorrichtung zur röntgenographischen Untersuchung von Kristallen Die @rfindung betrifft eine Vorrichtung zur röntgenographischen Untersuchung von Kristallen, wie das Aussuchen von zur Strukturaufklärung geeigneter Kristalle sowie ihrer schnellen und einfachen Vorjustierung und Grobuntersuchung hinsichtlich Symmetrie und Bausteingrdße, mit von einem Strichfokus einer Rdntgenröhre ausgehenden konvergenten Röntgenprimärstrahlenbündel, bei feststehendem, auf einem Goniometerkopf aufgebrachten Kristall. Device for the X-ray examination of crystals Die The invention relates to a device for the X-ray examination of crystals, such as the selection of suitable crystals for structure elucidation as well as their fast ones and simple pre-adjustment and rough investigation with regard to symmetry and component size, with convergent primary X-ray beams emanating from a line focus of an X-ray tube, with a stationary crystal attached to a goniometer head.
Es sind Röntgenfilmmethoden bekannt, bei denen der Röntgenrimärstrahl parallel ausgeblendet wird. Diese Methoden machen es erforderlich, den zu untersuchenden Kristall während der Röntgen@ufnahme zu drehen oder zu oszillieren, wenn eine ausreichende Anzahl von Sekundärreflexen der gleichen Röntgenwellenlänge erzeugt werden soll. Eine solche Drehung oder Oszillation des Kristalls hat zur Folge, daß Jeder Rdntgenreflek nur für eine sehr kurze Zeit in @ezung auf die für eine ganze Drehung oder eine ganze Oszillation erforerliche Gesamt zeit zur Reflexion kommt Um für einen Jeden der in Frage koininenden Reflexe eine, zur Erreichung einer sichtbaren Schwärzung auf dem Röntgenfilm ausreichende Intensität zu erzeugen, sind für einen Kristall mit der zur strukturalytischen Untersuchung üblichen Grdße eine größere Anzahl von Drehungen und damit eine relativ lange Belichtungszeit not'-wendig. Außerdem ist bei diesen Methoden ein 2aterisl-, platzt und kostenaufwendiger Dreh- bzw. Oszillationsmechanismus erforderlich. X-ray film methods are known in which the primary X-ray beam is faded out in parallel. These methods make it necessary to examine the Rotate or oscillate crystal during X-ray exposure if sufficient Number of secondary reflections of the same X-ray wavelength is to be generated. Such a rotation or oscillation of the crystal has the consequence that every X-ray reflection only for a very short time in @ezung on that for a full spin or a whole oscillation total time required for reflection comes around for everyone one of the reflections coinciding in question, in order to achieve a visible blackening Generating sufficient intensity on the X-ray film is essential for a crystal with the size customary for structural analysis, a larger number of Twists and thus a relatively long exposure time is necessary. Also with these Methods a 2aterisl-, bursts and expensive rotary or oscillation mechanism necessary.
Ferner sind Rdntgenfilmmethoden bekannt, die einen nicht parallelen, konvergenten Röntgenprimärstrahl verwenden. Furthermore, X-ray film methods are known that use a non-parallel, use convergent x-ray primary beam.
Weiterhin ist eine Vorrichtung zur Aufnahme von R8ntgendiagrammen von Einkristallen mit fester gegenseitiger Lage von Kristall und photogrephischem Empfänger bekannt, bei der eine den photographischen Empfänger teilweise bedeckende, die Röntgenprimärstrahlen abfangende Blende eine unveränderte Lage gegenüber den Primärstrahlen beibehält. Diese Vorrichtung ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß der Kristall zusammen mit dem photographischen Empfänger um eine durch die Spitze des auf ihn fallenden räumlich konvergenten Primäre strahlenbündels und etwa durch die Mitte des photographischen Empfängers führende Achse drehbar ist. Diese Vorrichtung be. There is also a device for recording X-ray diagrams of single crystals with a fixed mutual position of crystal and photogrephic Known receiver, in which a photographic receiver partially covering, the diaphragm intercepting the primary X-rays has an unchanged position compared to the Retains primary rays. This device is essentially characterized by that the crystal together with the photographic receiver by one through the tip of the spatially convergent primary ray bundle falling on it and roughly through the axis leading to the center of the photographic receiver is rotatable. This device be.
sitzt zwar den Vorteil der geringen Belichtungszeit gegenUber den Vorrichtungen der weiter oben genannten Rntgenfilia.The advantage of the short exposure time sits over the Devices of the above-mentioned X-ray filia.
methoden, erlaubt Jedoch auf Grund der großen, den photographischen Empfänger (photographische Platte) teilw@ise bedeckenden und die Primärstrahlen abfangenden Blende und durch die Verwendung einer photographischen Platte nicht das gleich.Methods, however, allowed due to the large, the photographic Receiver (photographic plate) partially covering and the primary rays intercepting aperture and by using a photographic plate not the same.
zeitige Erfassen aller, bei der Verwendung einer bestimmten Röntgenwellenlänge und eines festen Konvergenzwinkels @öglichen, vor allem im RUckstrahlb.ric'h liegenden Reflexe. Dadurch und auch durch das feste Anbringen des Kristalls ist ein schnelles A ussuchen und Justieren von Kristallen mit dieser Vorrichtung nicht möglich. Außerdem besitzt die Vorrichtung keine MUglichkeit, die störende Streustrahlung wirksam zu unterdrücken, ohne den Nutzungsbereich des photographischen Empfängers zu verkleinern.Timely detection of all when using a certain X-ray wavelength and a fixed angle of convergence @ possible, especially in the back-ray beam Reflexes. Thereby and also by firmly attaching the crystal is a quick search and adjustment of crystals with this device not possible. In addition, the device has no possibility of the disturbing Effectively suppress scattered radiation without affecting the useful range of the photographic To shrink the receiver.
Zusammenfassend ist zum Stand der Technik zu bemerken, daß für das Anfertigen von RUntgendiagrammen zum Aussuchen von geeigneten Kristallen sowie ihrer Vorjustierung und Grobuntersuchung hinsichtlich Symmetrie, Bausteingr8ße im Falle der Parallelstrahlmethoden lange Belichtungsseiten und ein komplizierter mechanischer Aufbau der entsprechenden Vorrichtung notwendig sind bzw. im Falle der Vorrichtung zur Aufnahme von Röntgendiagrammen von Einkristallen bei einer kurzen Belichtungszeit nur Aufnahmenmit relativ wenig Reflexen und einer relativ großen Untergrundschwärzung des photographischen Empfängers, verursacht durch die störende Streustrahlung zur Verfügung stehen und der Kristall selbst nicht Justierbar angebracht ist. Beide Arten der Vorrichtung sind relativ groß im mechanischen Aufbau, Der Erfindung liegt die Auf gabe zugrunde, eine Vorrichtung zur röntgenographischen Untersuchung von Kristallen Fit von einem Strichfokus einer Röntgenröhre ausgehenden konvergenten Rötgenprimärstrahlenbündel, bei feststehendem, auf einen Gonlometerkopi aufgebrachtem Kristall zu entwickeln, mit der unter anderem ein schnelles Aussuchen von @ür Strukturaufklärung geeigneter Kristalle sowie ihrer schnellen und einfachen Vortustierung und Grobuntersuchung hinsichtlich Symmetrie und Bausteingröße möglich ist. In summary, it should be noted with regard to the state of the art that for the Preparation of X-ray diagrams for choosing suitable crystals and theirs Pre-adjustment and rough investigation with regard to symmetry, block size in the case the parallel beam methods long exposure pages and a complex mechanical one Structure of the corresponding device are necessary or in the case of the device for recording X-ray diagrams of single crystals with a short exposure time only recordings with relatively few reflections and a relatively large background blackening of the photographic receiver, caused by the interfering scattered radiation Are available and the crystal itself is not adjustable. Both Types of device are relatively large in mechanical structure, the invention resides The task is based on a device for the radiographic examination of Crystals fit convergent emanating from a line focus of an X-ray tube Primary X-ray bundle, with stationary, applied to a gonlometer To develop crystal, with which, among other things, a quick selection of @ or structure elucidation suitable crystals as well as their fast and simple pre-testing and a rough investigation with regard to symmetry and component size is possible.
Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe durch eine Vorrichtung zur röntgenographischen Untersuchung von Kristallen mit von einem Strichfokus einer Röntgenröhre ausgehenden konvergenten RntgenprimärstrahlenbUndel, bei feststehendem, auf einet Goniometerkopf aufgebrachten Kristall, gelost, Diese Vorrichtung ist gekennzeichnet durch eine waagerecht angeordnete, auf den Kristall gerichtete, durch die Wand einer abnehmbar angeordneten, zylindrischen, mit einem Kasettendeckel abgedeckte Filmkasette geführte und mit dieser Wand fest verbundene, teilweise aus hochabsorptivem Material gefertigte, für einen Konvergenzwinkel bis 15°, in Abhängigkeit von der Länge des 8trichfokus und dem Durchmesser der verwendeten Röntgenröhre, ausgestaltete flache, pyramidenstumpfförmige Primärstrahlenblende, deren Innenfläche hochfeinpoliert ist und deren Austritt als Streustrahlänger ausgestaltet ist und aus amorphem, leichtatomigem Material besteht, einem innerhalb der Filmkasette in der Ebene der PrimErstrahlenblende fest aber Justierbar angeordneten, für einen Winkel in der Breite des aus der Primärstrahlenblende austretenden Rntgenprimärstrahlenbündels ausgestalteten, aus für Rdntgenprimärstrahlen undurchlässigem Material bestehendem und mit leichtatomigem Material ausgefülltem flachen, pyramidenstumpfförmigen Primärstrahlenfänger, einem in der Ebene der Primärstrahlenblende liegenden, außerhalb der Filmkasette auf einem Durchlaß der Filmkasette angebrachten Fenster mit eingelegter L.euohtfolie und strahlenschützendem Bleiglas, und einem Aber eine Achse mit einem in einem Stelltriebgehäuse befindlichen Stelltrieb dreh- und Justierbar verbundenen, innerhalb der Filmkasette zentrisch angeordneten Goniometerkopf. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist weiterhin gekennzeichnet durch eine abgeänderte Anordnung der Primärstrahlenblende dergestalt, daß sie waagerecht durch seinen von dem Stelltriebgehäuse getragenen, senkrecht angeordneten Ansatz, der an einem Röntgenröhrengehäuse justiebar befestigt ist, geführt und mit diesem Ansatz fest verbunden ist, und eine, Abänderung der zylindrischen Filmkasete dergestalt, daß sie auf einem vom Stelltriebgehäuse getragenen Schlitten befestigt und, zum Zwecke des ungehinderten Passierens des Goniometerkopfes beim Herausziehen des Schlittens, in Richtung der Primärstrahlenblende geöffnet ist. According to the invention, the object was achieved by a device for radiographic Examination of crystals with a line focus of an X-ray tube convergent primary X-ray bundle, with a stationary one, on a goniometer head applied crystal, dissolved, This device is characterized by a horizontally arranged, directed towards the crystal, removable through the wall arranged, cylindrical, covered with a cassette cover film cassette guided and firmly connected to this wall, partly made of highly absorptive material, for a convergence angle of up to 15 °, depending on the length of the 8-line focus and the diameter of the X-ray tube used, designed flat, truncated pyramid-shaped Primary ray diaphragm, the inner surface of which is very finely polished and whose exit as Scatter radiation beam is designed and consists of amorphous, light atomic material, one inside the film cassette in the plane of the primary radiation diaphragm, however Adjustably arranged for an angle the width of the primary beam diaphragm exiting primary X-ray beam designed for primary X-ray radiation impermeable material and filled with light atomic material flat, truncated pyramidal primary ray catcher, one in the plane of the primary ray diaphragm lying outside the film cassette on a Passage of the film cassette attached window with inlaid L.euoht foil and radiation-protecting lead glass, and one but an axis with an actuator located in an actuator housing rotatably and adjustable connected, arranged centrally within the film cassette Goniometer head. The device according to the invention is further characterized by a modified arrangement of the primary beam diaphragm such that it is horizontal by its vertically arranged shoulder carried by the actuator housing, which is adjustably attached to an X-ray tube housing, guided and with this Approach is firmly connected, and one, modification of the cylindrical film case in such a way, that it is attached to a carriage carried by the actuator housing and, for Purpose of unhindered passage of the goniometer head when pulling out the slide, is open in the direction of the primary beam diaphragm.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es nunmehr möglich, bei Verwendung einer bestimmten Röntgenwellenlänge fast alle, bei einem gegebenen Konvergenzwinkel entstehenden Reflexe au erfassen, ohne daß der Röntgenfilm durch störende Streustrahlung übermäßig geschwärzt wird, was für eine Auswertung der Röntgenaufnahme beim Aussuchen und bei der Justage von Kristallen wichtig ist. Ebenfalls führt die erfindungsgemäße Vorrichtung zu bedeutend kürzeren Belichtungszeiten gegenüber den bekannten Vorrichtungen der @@rallelstrahlmethoden mit den damit verbundenen günstigen ökonomischen Folgen. Es entfällt die- im allgemeinen material-, arbeite-und kostenaufwendige Dreh- bzw. Oszillationseinrichtung, die die vergleichbaren üblichne Vorrichtungen oft schwer und platzbeanspruchend macht. Ein weiterer Vorteil der'Vorrichtung ist darin zu sehen,. daß sie, unter Berücksichtigung der erfindungsgemäßen Abänderungen direkt an einer Röntgenröhre angebracht werden kann. Eine derartige Vorrichtung beansprucht keinen Platz auf dem Experimentiertisch, so daß dadurch bei Mehrfensterröntgenröhren, beispielsweise an der häufig verwendeten Dreifensterröntgenröhre, @owohl die beiden sich gegenüberliegenden Punktfokusfenster als auch dem zwischen beiden liegende Strichfokusfen,ster gleichzeitig von mehreren Vorrichtungen genutzt werden können. With the aid of the device according to the invention it is now possible when using a given X-ray wavelength, almost all of them, given a given Convergence angle can be recorded without the X-ray film passing through disruptive scattered radiation is excessively blackened, which means that the X-ray image can be evaluated is important when choosing and adjusting crystals. The inventive device to significantly shorter exposure times compared to the known devices of the parallel beam methods with the associated favorable economic Follow. There is no - in general material, labor-intensive and expensive rotating or oscillating device, which is comparable to the makes common devices often heavy and space-consuming. Another advantage the 'device can be seen in it. that they, taking into account the invention Modifications can be attached directly to an X-ray tube. Such a one The device does not take up any space on the experiment table, so that in the case of multi-window X-ray tubes, for example the frequently used three-window X-ray tube, @both the two opposing point focus windows as well as the one between both horizontal line foci, used by several devices at the same time can be.
Wie die Aufgabe im einzelnen gelöst ist, bzw. wie die erfindungsgemäß.e Vorrichtung) im einzelnen ausgestaltet ist, veranschaulichaa' zwei Ausführungsformen, die an Hand schematischer Zeichnungen erläutert werden, Die Erfindung ist aber nicht auf die A usführungsformen beschränkt. How the task is solved in detail, or how the inventive Device) is designed in detail, illustrateaa 'two embodiments, which are explained with reference to schematic drawings, but the invention is not limited to the execution forms.
In den zeichnungen zeigen; Fig. 1 ein. Vorrichtung, vor dem Gehause einer Röntgen. In the drawings show; Fig. 1 a. Device in front of the housing an X-ray.
röhre stehend, in der Vorderansicht, teilweise im Schnitt, Fig. 2 die Vorrichtung' nach Fig. 1, in der Draufsicht, teilweise im Schnitt, Fig. 3 eine Vorrichtung,1 an dem Gehäuse einer Röntgenröhre Justierbar befestigt, in der Vorderansicht, teilweise im Schnitt, Fig. 4 die Vorrichtung nach Fig. 3, in der Draufsicht, teilweise ii Schnitt. Tube standing, in the front view, partially in section, Fig. 2 the device 'according to Fig. 1, in plan view, partially in section, Fig. 3 a Device, 1 adjustably attached to the housing of an X-ray tube, in the front view, partly in section, FIG. 4 shows the device according to FIG. 3, in which Top view, partial ii section.
Die in Fig. 1 und 2 veranschaulicht. Ausführungsform ist im einzelnen wie folgt ausgestaltet: Innerhalb einer abnehmbaren zylindrischen Filmkasette mit abnehmbarem Kasettendeckel 2 ist ein Goniometerkopf 3 zentrisch angeordnet. Der Goniometerkopf 3 ist über eine Achse 4 mit einem in einem Stelltriebgehäuse 5 gelagerten Stelltrieb (in der Zeichnung nicht erkennbar) durch Rändelschrauben 6 und 7 dreh- und Justierbar verbunden. Auf dem Goniometerkopf 3 befindet sich ein Kristall 8. An der Filmkasette 1 ist eine auf den Kristall 8 gerichtete, durch die Wand 9 der Filmkasette 1 geführte und fffr einen Konver. That illustrated in FIGS. 1 and 2. Embodiment is in detail designed as follows: Inside a removable cylindrical film cassette with Removable cassette cover 2, a goniometer head 3 is arranged centrally. Of the The goniometer head 3 is mounted on an axis 4 with an actuator housing 5 Turn the actuator (not visible in the drawing) using knurled screws 6 and 7 and adjustable connected. A crystal 8 is located on the goniometer head 3. On the film cassette 1 is directed towards the crystal 8, through the wall 9 of the Film cassette 1 guided and for a converter.
genzwinkel 10 ausgestaltete flache, pyramidenstumpfförmige Primärstrahlenblende 11 wa@gerecht befestigt, die teilweise aus gewöhnlichem Stahl gefertigt und mit einer hochfeinpolierte@ Innenfläche 12 versehen ist. Der Austritt der Primärstrahlenblende 11 ist als Streustrahlfänger 13 ausgestaltet und besteht aus Polyvinylchorid, An dem Ka@etendeckel 2 ist ein in der Ebene der Primärstrahlenblende 11 liegender, mit die sei fest aber justierbar verbundener und für einen Winkel in der Breite des aus der Primärtrahlenblende 11 austreten.genzwinkel 10 designed flat, truncated pyramidal primary beam diaphragm 11 horizontally attached, some of which are made of ordinary steel and with a highly polished inner surface 12 is provided. The exit of the primary beam diaphragm 11 is designed as a scatter arrester 13 and consists of polyvinyl chloride, An the Ka @ etendeckel 2 is a lying in the plane of the primary beam diaphragm 11, with which is firmly but adjustable connected and for an angle in width of the exit from the primary radiation diaphragm 11.
den Röntgenprimärstrahlenbündels ausgestalteiter fl@cher, pyramidenstumpfförmiger Primärstrahlenfänger 14 ang@bracht, der aus Blei gefertigt und mit Polyvinylchlorid 15 ausgefüllt i@t. In der Ebene der Primärstrahlenblende 11 ist @ußerhalb der Filmkasette 9 auf einem Durchlaß t6 ein Fenster 17 mit eingelegter Leuchtfolie 18 und strahlenschützende@@ Bleiglas 19 aufgesetzt. Das Fenster 17 er@öglicht, bei weggedrehtem Primärstrahlenfänger 14 und unter Zuhilfcnahme verstellbarer Füße 20, auf denen die erfindungsgemäße Vorrichtung ruht, das Einstellen der maximalen Intensität des von einem Strichfokus 21 einer Röntgenröhre (in der Zeichnung nicht erkennbar) ausgehenden Röntgenprimärtrahlenbündels 22. In der Filmkasette t ist ein Röntgenfilm 23 eingespannt.The X-ray primary beam is designed to be flatter, truncated pyramidal Primary ray catcher 14 ang @ brought, made of lead and with polyvinyl chloride 15 completed i @ t. In the plane of the primary beam diaphragm 11, @ is outside the Film cassette 9 has a window 17 with an inserted luminous film 18 on a passage t6 and radiation protective @@ lead glass 19 put on. The window 17 enables at turned away primary beam catcher 14 and with the aid of adjustable feet 20, on which the device according to the invention rests, the setting of the maximum intensity of a line focus 21 of an X-ray tube (not visible in the drawing) outgoing X-ray primary beam 22. In the film cassette t there is an X-ray film 23 clamped.
Die in Fig. 3 und 4 veranschaulichte Ausführungsform ist im einzelnen wie folgt ausgestaltet. The embodiment illustrated in Figs. 3 and 4 is in detail designed as follows.
Die Prinärstrahlenblende 11 ist, bei dieser Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, waagerecht durch einen senkrecht angeordneten A nsatz 24 geführt und mit diese fest verbunden. Der Ansatz 24, der ton dem Stelltriebgehäu@@ 5 getragen wird, ist an einem Röntgenröhrengehäuse 25 justierbar befestigt. Die zylindrische Filmkasette 1 mit dem Durch. In this embodiment, the primary beam diaphragm 11 is the one according to the invention Device, guided horizontally through a vertically arranged attachment 24 and firmly connected to this. The approach 24, the ton the Stelltriebgehäu @@ 5 carried is attached to an X-ray tube housing 25 adjustably. The cylindrical Film cassette 1 with the through.
laß 16 und dem Fenster 17 mit eingelegter Leuchtfoli@ 10 und strahlenschützendem Bleigl@@ 19 ist auf einem vom Stelltri@bgehäuse 5 getragenen Schlitten 26 befestigt und, man Zwecke des ungehind@rten Passierens des Goniomet@rkopf@@ 3 beim Herausziehen des Schlittens 26, in Richtung der Pri@ärstrahlenblende 11 geöffn@t, In der Filmkasette 1 ist der Röntgenfilm 23 eingespannt. An dem Kas@ttend@ckel 2 ist der in der Ebene der Primärstrabl@nde 11 liegende, mit diesem fest aber justierbar verbundene Pri,märstrahlenfänger 14 angebracht. Der innerhalb der Filmkasette 1 zentrisch angeordnete Goniometerkopf 3 mit dem Kristall 8 ist über die Achse 4 mit dem in dem Stelltriebgehäuse 5 gelagerten Stelltrieb (in der Zeichnung nicht erkennbar) durch Rändelschrauben 6 und 7 dreh- und Justierbar verbunden.let 16 and the window 17 with inserted luminescent foil @ 10 and radiation protection Bleigl @@ 19 is attached to a carriage 26 carried by the Stelltri @ b housing 5 and, one purpose of the unhindered passage of the goniometer head @@ 3 when pulling it out of the carriage 26, opened in the direction of the primary radiation diaphragm 11, in the film cassette 1, the X-ray film 23 is clamped. At the box 2 is the one on the level the primary line 11 lying, with this fixed but adjustable connected Pri, märstrahlfänger 14 attached. The inside of the film cassette 1 centrally arranged goniometer head 3 with the crystal 8 is on the axis 4 with the actuator mounted in the actuator housing 5 (not visible in the drawing) connected by knurled screws 6 and 7 so that they can be rotated and adjusted.
Durch diese Ausführungsform kann beispielsweise der Abstand zwischen dem Kristall 8 und des Strichfokus 21 verringert und damit der Konvergenzwinkel 10 vergrößert werden. With this embodiment, for example, the distance between the crystal 8 and the line focus 21 and thus the angle of convergence 10 can be enlarged.
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