DE2017854A1

DE2017854A1 - Seals between sintered ceramic parts

Info

Publication number: DE2017854A1
Application number: DE19702017854
Authority: DE
Priority date: 1969-04-18
Filing date: 1970-04-14
Publication date: 1970-11-19
Also published as: NL7005546A; DE2017854B2; NL143203B; CA920777A; GB1196899A

Abstract

Sintered ceramic articles are made from several parts with homogeneous seals between them formed by differential shrinkage of the parts during sintering. At least one part is made from a powder which has been spray-dried giving it a higher bulk density, resulting in smaller shrinkage during sintering than that of another part made directly from powder.

Description

ABDICHTUNGEN ZWISCHEN GESINTERTEN KERAMISCHEN TEILEN Die Erfindung betrifft die Bildung von Abdichtungen zwischen gesinterten keramischen Teilen.SEALS BETWEEN SINTERED CERAMIC PARTS The invention relates to the formation of seals between sintered ceramic parts.

Derartige Abdichtungen können bei der Herstellung von Kolben aus durchscheinender, pol ykrista lliner Aluminiumoxydkeram ik Für Natriumhochdruckent ladungslampen verwendet werden. Es ist sehr schwierig, eine hermetische Dichtung bei derartigen Kolben anzubringen und auf die Dauer zu erhalten, da die Betriebstemperatur sehr hoch ist und der Natriumdampf eine Korrosionswirkung ausübt. Die Enden eines röhrenförmigen Kolbens können durch Hüllen aus Niobmetall abgeschlossen werden, die mit dem Kolben mittels einer Reaktionsmetall-Hartlotlegierung abgedichtet werden, die Titan und Zirkonium enthält; aber es hat sich gezeigt, daß der hauptsächliche Lampenausfall auf ein Zerbrechen dieser Abdichtung zurückzuführen ist. Ein anderes Verfahren wäre, Stopfen oder Stöpsel aus der gleichen chemischen Zusammensetzung wie der röhrenförmige Kolben zu verwenden, aber um eine zufriedenstellende Abdichtung zu erzielen, muß ein Zwischenabdichtungsmaterial verwendet werden und dies verursacht die (ihnlichen Nachteile und Fehler. Such seals can be used in the manufacture of pistons translucent, pol ycrystalline aluminum oxide ceramic For high sodium pressure t charge lamps are used. It is very difficult to make a hermetic seal to be attached to such a piston and to maintain it in the long run, as the operating temperature is very high and the sodium vapor has a corrosive effect. The ends of one tubular pistons can be closed by shells made of niobium metal, which are sealed to the piston by means of a reaction metal brazing alloy, which contains titanium and zirconium; but it has been shown that the main Lamp failure is due to a break in this seal. Another The method would be to use stoppers or stoppers of the same chemical composition how to use the tubular piston, but to achieve a satisfactory seal To achieve this, an intermediate sealing material must be used and cause this the (similar disadvantages and errors.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun ein Verfahren zum Bilden oder Fler-lellen gesinterter keramischer Gegenstci'nde aus einer Anzahl von Teilen geschfFen, mit homogen Abdichtungen zwischen den Teilen, wobei die Abdichtung durch unterschiedliches Schrumpfen der Teile während der Sinterung erreicht wird und wobei zumindest ein Teil aus Pulver hergestellt wird, das sprühgetrocknet wurde, so daß es ein höheres Schüttgewicht besitzt und somit eine geringere Schrumpfung während der Sinterung als ein anderes Teil, das direkt aus Pulver hergestellt wird. In accordance with the present invention, there is now a method of forming or sheets of sintered ceramic objects from a number of parts created, with homogeneous seals between the parts, with the seal through different shrinkage of the parts is achieved during sintering and where at least a portion is made from powder which has been spray dried so that it has a higher bulk density and thus less shrinkage during the Sintering as another part made directly from powder.

Wird somit der röhrenförmige Kolben wie üblich aus amorphem, in einer Kugelmühle gemahlenem Pulver und die Abschlußstopfen aus sprühgetrocknetem Teilchenmaterial hergestellt, dann kann man den Kalben auf die Stopfen schrumafien und eine homogene Abdichtung bilden. Der übliche zweistufige Herstellungsprozeß kann sowohl für die Röhre als auch die Stopfen verwendet werden, bei dem das Ausgangsmaterial komprimiert und einer niedrigen Temperatuç normalerweise 1100 °C, ausgesetzt wird, um ein Teil im "grünen" oder unreifen Zustand- herzustellen und dann nach maschineller Bearbeitung auf die erforderlichen Abmessungen bei einer höheren Temperatur von normalerweise 1800 Or zu sintern. Die Stopfen werden in rohem oder unreifem Zustand so bemessen, daß sie mit einer sehr engen Passung in der Röhre sitzen; bei der nachfolgenden Sinterung schrumpft die Röhre mehr als die Stopfen, da sie eine niedrigere Anfangsdichte besitzt.Thus, if the tubular flask is made of amorphous powder ground in a ball mill and the stopper is made of spray-dried particulate material, the calving can be placed on the stopper shrink and form a homogeneous seal. The usual two-step manufacturing process can be used for both the tube and the stopper, in which the starting material is compressed and exposed to a low temperature, typically 1100 ° C, to produce a part in the "green" or unripe state - and then after machining sintering to the required dimensions at a higher temperature of typically 1800 Or. The plugs, whether raw or immature, are sized to sit with a very tight fit in the tube; in the subsequent sintering, the tube shrinks more than the stopper because it has a lower initial density.

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemål3en Verfahrens zur Herstellung von Kolben Für Natriumhochdruckentladungslampen soll nun im einzelnen beschrieben werden.An embodiment of the inventive method for production von Kolben For high-pressure sodium discharge lamps will now be described in detail will.

Bei diesem Verfahren besteht der Kolben für eine Lampe aus einer zylindrischen Röhre und zwei Abschlußstopfen oder -stöpseln. Die Keramikröhre wird durch isostatisches Pressen von Alurniniurnoxydpulver hoher Reinheit und einer Teilchengröße unterhalb eines Mikrons mit einem geringen Anteil von Magnesiumoxyd hergestellt, wobei der Druck 800 kg/cm2 (= 5 tons per square inch) betrugt; dann erfolgt ein Glühen derso gebildeten Masse bei 1100 °C fUr 4 1/2 Stunden; die Dichte (Schüttgewicht) betrugt in diesem Studium 1,84 g/cm3.In this process, the bulb for a lamp consists of a cylindrical one Tube and two end plugs or plugs. The ceramic tube is isostatic Pressing aluminum oxide powder of high purity and a particle size below of a micron made with a small amount of magnesium oxide, the Pressure was 800 kg / cm2 (= 5 tons per square inch); then there is a glow of this formed mass at 1100 ° C for 4 1/2 hours; the density (bulk weight) was in this study 1.84 g / cm3.

Der Stopfen wird aus dem gleichen Pulver wie die Röhre zubereitet, nur wird in diesem Falle das Pulver vor dem Pressen sprühgetrocknet. Sprühtrocknenist ein Verfahrens bei dem eine wässerige Suspension des Pulvers, das einen kleinen Anteil eines organischen Bindemittelreagenten enthalte kann, in Form einer feinen Sprühung innerhalb einer Kammer gegen einen Strom von Heißluft eingeführt wird. Unter der Wirkung von Oberflächenspannungskräften formen sich regelmäßige Tröpfchen, die bei der Kammertemperatur rasch dehydriert werden. Die sich ergebenden stabilen Sphäroide können sehr leicht von iedem entstandenen feinen Material dutch-Durchleiten des Produktes durch einen Luftzyklon oder Luftgeblöse getrennt werden.Die so hergestellten Teilchen haben Durchmesser in der Größenordnung von wenigen 100 µ abhängig von den Trocknungsbedingungen. Durch Sprühtrocknung hergestellte Teilchen sind frei fließend, staubfrei und zeigen ein höheres Schüttgewicht als das als Ausgangsprodukt verwendete amorphe - Pulver.The stopper is made from the same powder as the tube, only in this case the powder is spray-dried before pressing. Spray drying is a process in which an aqueous suspension of the powder, which may contain a small amount of an organic binder reagent, is in the form of a fine spray within a chamber against a current is introduced by hot air. Under the action of surface tension forces, regular droplets form, which are quickly dehydrated at the chamber temperature. The resulting stable spheroids can very easily be separated from any resulting fine material by passing the product through an air cyclone or air blower. The particles produced in this way have diameters of the order of a few 100 µ depending on the drying conditions. Particles produced by spray drying are free-flowing, dust-free and have a higher bulk density than the amorphous powder used as the starting product.

Die durch Zusammenpressen dieses Pulvers mit 800 kg/cm2 (=5 5 tons pro square inch) und anschließendem Glühen hergestellten Stopfen haben einen Haftsitz innerhalb der Röhre und besitzen eine Dichte (Schüttgewicht) von 2,15 g/cm3. Die an jedem Ende mit einem Stopfen verschlossene Rohre wird dann in Wasserstoff für mehrere Stunden geglüht damit die vollständige Anordnung beinache endgültige Dichte (z.B. > 3,95 g/cm³) annimmt. Da die Anfangsdichte der Röhre geringer ist als diejenige der Stopfen, ist auch ihr Schrumpfen während der Sinterung entsprechend größer, was einen innigen Kontakt zwischen der Röhre und den Stopfenoberflächen bewirkt. Dies wiederum hat ein Wachsen der Körner uber die Grenzfläche wöhrend der Sinterung zur Folge und damit eine tátsöchlich hermetische Abdichtung. Eine Prüfung der fertigen Anordnung zeigt daß die Durchmesser derjenigen Teile der Röhre, die mit den Stopfen abgedichtet wurden, 0,1 bis 0,15 mm größer als der Rest der Röhre sind. Eine Prüfung der Mikrostruktur der Abdichtungsgrenzfläche zeigt einen homogenen Aufbau mit nur einer geringen isolierten Porosität. By compressing this powder with 800 kg / cm2 (= 5 5 tons plugs manufactured per square inch) and subsequent annealing have a tight fit inside the tube and have a density (bulk weight) of 2.15 g / cm3. the Tubes sealed with a stopper at each end are then put into hydrogen for Annealed for several hours so that the complete arrangement almost reached its final density (e.g.> 3.95 g / cm³). Since the initial density of the tube is less than that of the plugs is also corresponding to their shrinkage during sintering larger, resulting in intimate contact between the tube and the plug surfaces causes. This in turn has a growth of the grains across the interface during the Sintering results in a hermetic seal every day. An exam the finished assembly shows that the diameters of those parts of the tube which with the plugs sealed, 0.1 to 0.15 mm larger than the rest of the tube are. An examination of the microstructure of the sealing interface shows a homogeneous one Structure with only a low insulated porosity.

Vorzugsweise wird identisches Ausgangsmaterial sowohl für die Röhre als auch für die Stopfen verwendet; doch kann auch das gleiche Verfahren mit Stopfen unterschiedlicher Zusammensetzung als zusätzliche Maßnahme zur gesteuerten unterschiedlichen Schrumpfung verwendet werden. Eine weitere Steuerung der Schrumpfung wird durch Pressen der Stopfen mit einem höheren Druck als bei der Röhre oder durch teilweises Sintern der geformten Stopfen zur Erhöhung ihrer Dichte vor der maschinellen Einpassung für die Röhre erzielt. Preferably identical starting material is used for both the tube as well as used for the stopper; however, the same procedure can also be used with stoppers different composition as an additional measure to controlled different Shrinkage can be used. Another control of the shrinkage is through Pressing the stopper with a higher pressure than with the tube or by partially Sintering of molded plugs to increase their density prior to machine fitting scored for the tube.

Die Stopfen werden mit einem oder mehreren Druchgängen versehen, durch die eine Elektrode und,falls erforderlich, ein Absaugstutzen eingedichtetwerden können.The plugs are provided with one or more passages through one electrode and, if necessary, a suction nozzle are sealed can.

Das Magnesiumoxyd in der Mischung-kann auch durch andere Zusätze für die Kontrolle des Körnerwachstums ersetzt werden.The magnesia in the mixture-can also by other additives for the control of the grain growth should be replaced.

Claims

l'aten; judgments:

Qi. Method of forming seals between parts made from sintered ceramic objects, characterized in that at least a part is made of spray-dried Material is shaped, which gives it a higher debris weight and thus a lower Shrinkage gives during sintering while another part is straight off the powder material on the first part during sintering to form the seal is shrunk.

2. The method according to claim 1, characterized in that the part made of spray-dried material as a stopper for one end of a tubular piston which forms the other part.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that both parts are made of aluminum oxide with a small amount of magnesium oxide are.

4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the part made of spray-dried material by pressing with a higher pressure than the other material is molded.