DE2010438A1 - Metallizing insulators for printed circuits e - tc - Google Patents

Metallizing insulators for printed circuits e - tc

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DE2010438A1 DE19702010438 DE2010438A DE2010438A1 DE 2010438 A1 DE2010438 A1 DE 2010438A1 DE 19702010438 DE19702010438 DE 19702010438 DE 2010438 A DE2010438 A DE 2010438A DE 2010438 A1 DE2010438 A1 DE 2010438A1
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Abstract

A process for metallising insulators by coating with an adhesive then treating with an acidic soln. containing noble metal compounds i.e. Pd, Pt, Ir, Os, Au or Ag, sulphuric acid, chromic acid, peroxide, persulphate, nitrogen and oxy-halogen comp. with nitrogen or halogen in a higher valency state, Ce(IV) compound and oxygen or oxygen containing gas. Comp. 30-60 wt.% H2SO4, 1-20 wt.% chromic acid, 0.0001-1.0 wt.% noble metal comp. used at 30-40 degrees C at pH 1.

Description

Verfahren zur Herstellung metallisierter Isolierstoffkörper Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Isolierstoffkörpers mit auf diesem durch Kleber befestigter Metallauflage. Process for the production of metallized insulating material bodies. The invention relates to a method for producing an insulating body with on this Metal pad attached by glue.

Die Herstellung von Isolierstoffkörpern mit Metallkörpern unter Verwendung von Klebern ist an sich bekannt.The manufacture of insulating bodies with metal bodies using of adhesives is known per se.

So wird gemäß der DAS 1 490 374 ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem auf die aufgerauhte Oberfläche des zu metallisierenden Isolierstoffkörpers zunächst ein er-ster Kleber und dann auf diesen ein zweiter Kleber aufgetragen wird, auf den dann die Abscheidung von Kupfer durch chemische Zersetzung einer Kupferverbindung erfolgte Derart metallisierte Isolierstoffkörper lassen sich bekanntlich zur Herstellung gedruckter Schaltungen verwenden, indem diese mit einer Negativs'ohablone versehen werden, worauf dann die nicht abgedeckten Teile der Metallauflage galvanisch verstärkt und anschlleßend nach Entfernung der Schablone die abgedeckten Teile der Mbtallauflage weggeätzt werden (vgl. DOS 1 496 984). Die Aufbringung der Metallauflage auf den Isolierkörper erfolgt bei den bekannten Verfahren in der Regel durch stromlose Verfahren nach entsprechender Voraktivierung des mit dem Kleber versehenen Körpers mit Zinn und Palladium. Hierzu bedarf es jedoch zunächst einer Vorbehandlung der aufgebrachten Kleberschicht, z. B. durch Einwirkung von Oxydationsmitteln, welche die Oberfläche der Kleberschicht oxydieren oder abbauen (vgl.Thus, according to DAS 1 490 374, a method is proposed in which on the roughened surface of the insulating body to be metallized first a first adhesive and then a second adhesive is applied to this Then the deposition of copper by chemical decomposition of a copper compound Such metallized insulating bodies are known to be used for production use printed circuits by providing them with a negative stencil whereupon the uncovered parts of the metal plating are galvanically reinforced and then, after removing the template, the covered parts of the metal sheet are etched away (cf. DOS 1 496 984). The application of the metal plating In the known methods, the insulating body is usually applied without current Method after appropriate pre-activation of the body provided with the adhesive with tin and palladium. However, this first requires a pretreatment of the applied adhesive layer, e.g. B. by the action of oxidizing agents, which oxidize or degrade the surface of the adhesive layer (cf.

französisches Patent Nr. 1 519 79).French Patent No. 1,519,79).

Vorbehandlung und Aktivierung der Kleberschicht erfolgen also bei den bekannten Verfahren in gesonderten Verfahrensschritten, was sehr aufwendig ist.Pretreatment and activation of the adhesive layer therefore take place at the known processes in separate process steps, which is very expensive.

Der Erfindung liegt die Auflage zugrunde, die Herstellung von metallisierten Isolierstoffkörpern zu vereinfachen.The invention is based on the production of metallized To simplify insulating bodies.

Dies wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der Kleber nach dem Aufbringen auf den Isolierstoffkörper mit einer sauren Lösung behandelt wird, welche ein Oxydationsmittel und wenigstens ein Edelmetall in Form seiner Verbindungen enthält.According to the invention, this is achieved by a method which thereby is characterized in that the adhesive after application to the insulating body is treated with an acidic solution containing an oxidizing agent and at least contains a precious metal in the form of its compounds.

Dieses Verfahren vereinigt die chemische Aufrauhung mit der Aktivierung in einem Arbeitsgang und ist daher wesentlich einfacher, sicherer und gegenllber Störungen unempfindlicher als die bisher bekannten Verfahren. Es hat darUber hinaus den besonderen Vorteil, daß bei der nachfolgenden chemischen Metallisierung auch Bohrungen durchkontaktiert werden können, insbesondere dann, wenn zur Leiterplattenherstellung sogenannttf; kernkatalytisches Material verwendet wurde, das sich bekannterweise durch die Beimischung aktivierender Komponenten auszeichnet.This process combines chemical roughening with activation in one work step and is therefore much easier, safer and opposite Interferences less sensitive than the previously known methods. It has beyond that the particular advantage that in the subsequent chemical Metallization bores can also be plated through, especially if for the production of printed circuit boards so-calledtf; nuclear catalytic material was used, which is known characterized by the admixture of activating components.

Zur Einstellung der Lösungen auf einen im sauren Bereich liegenden pH-Wert können vorzugsweise Schwefelsäure, Phosphorsäure, Fluorborsäure und niedere Mono- und Dicarbonsäuren mit bis zu 4 C-Atomen, ganz oder teilweise halogeniert, z. B. Trichloressigsäure, oder Perchlorsäure u. a. Jeweils allein oder im Gemisch und auch zusammen mit den Salzen dieser Säuren verwendet werden. Der pH-Wert der Lösungen soll hierbei möglichst unter 1 liegen, da die Kleberschichten bei diesem pH-Wert besonders gut aktiviert werden.To adjust the solutions to an acid range pH values can preferably be sulfuric acid, phosphoric acid, fluoroboric acid and lower Mono- and dicarboxylic acids with up to 4 carbon atoms, wholly or partially halogenated, z. B. trichloroacetic acid, or perchloric acid and others. Alone or in a mixture and can also be used together with the salts of these acids. The pH of the Solutions should be below 1 if possible, since the adhesive layers in this case pH value can be activated particularly well.

Besonders geeignete Oxydationsmittel sind z. B. Chromsäure, Peroxide, Persulfate, Stickstoff- und Halogensauerstoffverbindungen, die den Stickstoff bzw. das Halogen in höherer Wertig-IV keitsstufe enthalten, Cer -Verbindungen, Sauerstoff oder sauerstoffhaltige Gase und dergleichen. Beispielsweise seien genannt: Wasserstoffperoxid, Ammoniumpersulfat, Kaliumchlorat, Cer sulfat, Natriumnitrat, Stickoxid und Sauerstoff.Particularly suitable oxidizing agents are, for. B. Chromic acid, peroxides, Persulfates, nitrogen and halogen-oxygen compounds that remove nitrogen or contain the halogen in a higher value IV, cerium compounds, oxygen or oxygen-containing gases and the like. Examples include: hydrogen peroxide, Ammonium persulfate, potassium chlorate, cerium sulfate, sodium nitrate, nitric oxide and oxygen.

Als Edelmetalle eignen sich beispielsweise Palladium, Platin, Osmium, Iridium, Gold und Silber in Form ihrer Verbindungen, z. B. der Sulfate, Nitrate und Acetate, aber auch in Form ihrer II-Komplexe mit di- und oligoolefinischen Ligangen in stark polaren Lösungsmitteln. Als Beispiele werden Halogen-TT-Kom plexe mit Cyclooctadien, Cyclooctatetraen, Butadien u. a. genannt.Suitable precious metals are, for example, palladium, platinum, osmium, Iridium, gold and silver in the form of their compounds, z. B. the sulfates, Nitrates and acetates, but also in the form of their II complexes with di- and oligoolefinic ones Ligands in strongly polar solvents. Examples are halogen TT complexes with cyclooctadiene, cyclooctatetraene, butadiene and others. called.

Mit besonderem Vorteil lassen sich erfindungsgemäß solche Lösungen verwenden, welche 20 bis 60 Gewichtsprozent Schwefelsäure, 1 bis 20 Gewichtsprozent Chromsäure und 0,001 bis 1 Gewichtsprozent eines Edelmetalles in Form seiner Verbindungen enthalten.According to the invention, such solutions can be particularly advantageously implemented use which 20 to 60 percent by weight sulfuric acid, 1 to 20 percent by weight Chromic acid and 0.001 to 1 percent by weight of a noble metal in the form of its compounds contain.

Besonders geeignet ist eine Lösung mit 40 bis 50 Gewichtsprozent Schwefelsäure, 1 bis 10 Gewichtsprozent Chromsäure und 0,005 bis 0,05 Gewichtsprozent eines Edelmetallions.A solution with 40 to 50 percent by weight sulfuric acid is particularly suitable, 1 to 10 percent by weight chromic acid and 0.005 to 0.05 percent by weight of a noble metal ion.

Die erfindungsgemäße Behandlung der mit dem Kleber beschichteten Isolierstoffkörper kann bei Temperaturen ab etwa 200 C, vorzugsweise von etwa 50 bis 400 C, erfolgen.The inventive treatment of the insulating bodies coated with the adhesive can be carried out at temperatures from about 200.degree. C., preferably from about 50 to 400.degree.

Die Verweildauer in der Lösung beträgt Je nach verwendetem Kleber und nach Temperatur etwa 3 bis 10 Minuten oder darUber, gleichgültig, ob die Kleberschicht zuvor mit einem organischen Lösungsmittel behandelt wurde oder nicht.The residence time in the solution depends on the adhesive used and after temperature about 3 to 10 minutes or more, regardless of whether the adhesive layer previously treated with an organic solvent or not.

Nach der Behandlung werden die Teile dann mit Wasser gespült und in eines der üblichen chemischen Reduktionsbäder gebracht.After the treatment, the parts are then rinsed with water and placed in brought one of the usual chemical reduction baths.

Als Klebermaterialien lassen sich vorzugsweise solche aus Phenol-Formaldehydharz, Polyvinyl-Butyralharz oder Phenol-Aldehyd Epoxydharz-Copolymerisat verwenden, die außerdem für den oxydativen Angriff der Beize geeignete Bestandteile enthalten.Adhesive materials that can be used are preferably those made from phenol-formaldehyde resin, Use polyvinyl butyral resin or phenol-aldehyde epoxy resin copolymer that also contain components suitable for the oxidative attack of the stain.

Beispieisweise seien hiervon genannt: vorbehandelter Nitrilgummi, Butadien-, Styrolbutyl-, Polybuten-, Neopren-, Butadien-Acrylnitril- und Silikongummi, Polyvinylacetatharze sowie modifizierte Polyamidharze u. a.Examples include: pretreated nitrile rubber, Butadiene, styrene butyl, polybutene, neoprene, butadiene-acrylonitrile and silicone rubber, Polyvinyl acetate resins as well as modified polyamide resins and others.

Falls gewünscht, können batch eine oder mehrere Kleberschichten unterschiedlicher Zusammensetzung aufgetragen werden. Es versteht sich, daß die Kleber nach der Aufbringung durch Erwärmen, z. B. auf Temperaturen von etwa 150 bis 200° C, gehärtet werden.If desired, one or more layers of adhesive can be batched Composition to be applied. It is understood that the glue after application by heating, e.g. B. to temperatures of about 150 to 200 ° C, are cured.

Als chemische Reduktionsbäder eignen sich z. B. Kupfer- oder Nickelbäder, welche Formaldehyd- bzw. Alkalihypophosphit, Hydrazin oder Boranat u. a. als Reduktionsmittel enthalten.Suitable chemical reduction baths are, for. B. copper or nickel baths, which formaldehyde or alkali hypophosphite, hydrazine or boranate, etc. as a reducing agent contain.

Die galvanische Verstärkung der chemisch abgeschiedenen Metallschicht kann ebenfalls unter Verwendung an sich bekannter Elektrolyte erfolgen.The galvanic reinforcement of the chemically deposited metal layer can also be carried out using electrolytes known per se.

Für den Isolierstoffkörper können beliebige Materialien verwendet werden soweit diese für den beabsichtigten Zweck geeignet sind. Hierzu gehören z. B. die üblichen Basismaterialien und andere etwa bis 2000 C hitzebeständige, nichtmetallische Untergrundmaterialien. Die erfindungsgemäß hergestellten metallisierten Isolierstoffkörper lassen sich insbesondere für die Ausbildung von Schaltbildern zur Herstellung gedruckter Schaltungen in der Elektroindustrie verwenden.Any materials can be used for the insulating body as far as they are suitable for the intended purpose. These include B. the usual base materials and other heat-resistant, non-metallic materials up to 2000C Underground materials. The metallized insulating body produced according to the invention can be used in particular for the formation of circuit diagrams for the production of printed Use circuits in the electrical industry.

Das folgende Beispiel dient zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verlahrens.The following example serves to explain the invention Verlahrens.

Beispiel Eine aus Phenolharzhartpapier oder Epoxydharz bestehende Basisplatte, die gegebenenfalls kernkatalysiert sein kann, wird mit einem aktivierbaren Phenol-Aldehyd-Epoxydharz-Kleber im Tauch- oder Beschichtungsverfahren beschichtet, der über einen Zusatz hochdisperser Kieselsäure verfügt und mit Methyläthylketon auf eine Viskosität von etwa 200 Poise eingestellt wird. Darauf wird bei etwa 1400 C ca. 2 1/2 Stunden ausgehärtet. Anschließend wird im Sinne des späteren Leiterbildes die Platte gebohrt. Nunmehr können sowohl die Oberfläche als auch die Bohrlochinnenwand in einem Arbeitsgang durch Tauchen in einer der nachstehend beschriebenen Aktivierungsbeizen gebeizt und aktiviert werden, so daß sich nach dem Spülen unmittelbar die in einem an sich bekannten stromlos abscheidenden Reduktionsbad erfolgende Metallisierung anschließen kann.Example One made of phenolic resin hard paper or epoxy resin Base plate, which can optionally be catalyzed by the nucleus, is activated with an activatable Phenol-aldehyde-epoxy resin adhesive coated in a dip or coating process, which has an addition of highly dispersed silica and with methyl ethyl ketone adjusted to a viscosity of about 200 poise. This shows around 1400 C cured for approx. 2 1/2 hours. Subsequently, in the sense of the later conductor pattern drilled the plate. Now both the surface and the inner wall of the borehole in one work step by dipping in one of the activation pickles described below pickled and activated, so that immediately after rinsing the in one known electrolessly separating Reduction bath taking place Can connect metallization.

Der weitere Aufbau des Leiterbildes erfolgt dann in bekannter Weise durch Negativdruck, Aufbau des Leiterbildes auf galvanischem Wege, Entfernung der Maske und Abbeitzen der dünnen Leitkupferschicht.The further construction of the conductor pattern then takes place in a known manner by negative pressure, construction of the conductor pattern by galvanic means, removal of the Mask and removal of the thin conductive copper layer.

Zusammensetzung der Aktivierungsbeizen a) 30,0 g/Liter K2Cr207 5,0 NaH2PO4. 2 aq 705,0 " H2SO4 (95%ig) 0,5 " AuCl3 Rest Wasser für 1 Liter Beize Verweildauer: 3 Minuten Temperatur: 350 c b) 20,0 g/Liter K2Cr207 1000,0 " HBF4 (48 %ig) 0,5 " PdCl2 Rest Wasser für 1 Liter Beize Verweildauer: 10 Minuten Temperatur: 600 C d) 705,0 g/Liter H2S04 (95 ig) 5,0 " Ag2S°4 20,0 " HC104 (70 %ig) Rest Wasser für 1 Liter Beize Verweildauer: 5 Minuten Temperatur: 400 C e) 705,0 g/Liter H2S04 (95 yig) 15,0 Pd(CH2 = CH - CH = CH2)Cl2 10,0 " NaH2P04 . 2 aq 50,0 " (NH4)2S2O8 Rest Wasser für 1 Liter Beize Verweildauer: 5 Minuten Temperatur: 300 C f) 705,0 g/Liter H2S04 (95 ig) 30,0 " Ha°2 (30 %ig ) 5,0 " NaH2P04 . 2 aq 15,0 Pt (CH2 = CH - CH = CH2)Cl2 Rest Wasser für 1 Liter Beize Verweildauer: 5 Minuten Temperatur: 300 CComposition of the activation pickling a) 30.0 g / liter K2Cr207 5.0 NaH2PO4. 2 aq 705.0 "H2SO4 (95% ig) 0.5" AuCl3 residual water for 1 liter of stain dwell time: 3 minutes temperature: 350 c b) 20.0 g / liter K2Cr207 1000.0 "HBF4 (48%) 0.5" PdCl2 Remaining water for 1 liter of stain Retention time: 10 minutes Temperature: 600 C d) 705.0 g / liter H2S04 (95 ig) 5.0 "Ag2S ° 4 20.0" HC104 (70%) rest water for 1 Liters of stain dwell time: 5 minutes temperature: 400 C e) 705.0 g / liter H2S04 (95 yig) 15.0 Pd (CH2 = CH - CH = CH2) Cl2 10.0 "NaH2 PO4. 2 aq 50.0" (NH4) 2S2O8 remainder Water for 1 liter of stain, dwell time: 5 minutes, temperature: 300 C f) 705.0 g / liter H2S04 (95 ig) 30.0 "Ha ° 2 (30%) 5.0" NaH2P04. 2 aq 15.0 Pt (CH2 = CH - CH = CH2) Cl2 residual water for 1 liter of stain dwell time: 5 minutes temperature: 300 C.

Claims (9)

- P a t e n t a n s p r U c h e 1. Verfahren zur Herstellung eines Isolierstoffkörpers mit auf diesem durch Kleber befestigter Metallauflage, daß durch gekennzeichnet, daß der Kleber nach dem Aufbringen auf den Isolierstoffkörper mit einer sauren Lösung behandelt wird, welche ein Oxydationsmittel und wenigstens ein Edelmetall in Form seiner Verbindungen enthält. - P a t e n t a n s p r u c h e 1. Process for producing a Isolierstoffkörpers with on this fixed by adhesive metal support that through characterized in that the adhesive after application to the insulating body with an acidic solution is treated, which an oxidizing agent and at least one Contains precious metal in the form of its compounds. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Lösung einen pH-Wert unter 1 aufweist. 2. The method according to claim l, characterized in that the used Solution has a pH below 1. 3. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung Chromsäure, Peroxide, Persulfate, Stickstoff-und Halogensauerstoffverbindungen, die den Stickstoff bzw. das Halogen in höherer Wertigkeitsstufe enthalten, Cer IV-Verbindungen, Sauerstoff oder sauerstoffhaltige Gase enthält. 3. The method according to claim l, characterized in that the solution Chromic acid, peroxides, persulphates, nitrogen and halogen oxygen compounds, which contain the nitrogen or the halogen in a higher valence stage, cerium IV compounds, Contains oxygen or gases containing oxygen. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Edelmetallverbindungen Palladium-, Platin-, Iridium-, Osmium-, Gold- oder Silberverbindungen enthalten sind, 4. The method according to claim 1, characterized in that the noble metal compounds Contain palladium, platinum, iridium, osmium, gold or silver compounds are, 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch Verwendung einer Lösung enthaltend 30 bis 60 Gewichtsprozent Schwefelsäure, 1 bis 20 Gewichtsprozent Chromsäure und 0,0001 bis 1 Gewichtsprozent eines Edelmetalles in Form seiner Verbindungen.5. The method according to claim 1 to 4, characterized by Use of a solution containing 30 to 60 percent by weight sulfuric acid, 1 to 20 percent by weight chromic acid and 0.0001 to 1 percent by weight of a noble metal in the form of its connections. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet durch Verwendung einer Lösung enthaltend 40 bis 50 Gewichtsprozent Schwerelsäure, 1 bis 10 Gewichtsprozent Chromsäure und 0,005 bis 0,05 Gewichtsprozent eines Edelmetallions.6. The method according to claim 1 to 5, characterized by use a solution containing 40 to 50 percent by weight of heavyelic acid, 1 to 10 percent by weight Chromic acid and 0.005 to 0.05 weight percent of a noble metal ion. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Isolierstoffkörper bei Temperaturen ab etwa 200 C, vorzugsweise von etwa 30 bis 400 C, erfolgt.7. The method according to claim 1, characterized in that the treatment the insulating body at temperatures from about 200 C, preferably from about 30 up to 400 C. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kleberschicht nach Einwirkung der gekennzeichneten Lösung mit einem chemischen Reduktionsbad metallisiert wird.8. The method according to claim 1, characterized in that the adhesive layer after exposure to the marked solution, metallized with a chemical reduction bath will. 9. Verwendung der nach Ansprüchen l bis 8 hergestellten Isolierstoffkörper zur Herstellung von gedruckten Schaltungen.9. Use of the insulating body produced according to claims l to 8 for the production of printed circuits.
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YU212770A (en) 1979-09-10
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YU34807B (en) 1980-03-15
PL82788B1 (en) 1975-10-31

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