DE2008955C3 - Process for the production of high-percentage potassium chloride from aqueous solution containing KCl, NaCl, MgSo deep 4 and MgCl deep 2, by crystallization during cooling - Google Patents
Process for the production of high-percentage potassium chloride from aqueous solution containing KCl, NaCl, MgSo deep 4 and MgCl deep 2, by crystallization during coolingInfo
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Description
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Nach dem Verfahren der Erfindung wird also der sation MgSO4-haltiger Doppelsalze bei oder nach derAccording to the method of the invention, the sation of MgSO 4 -containing double salts at or after
Brüden an einer anderen Stelle eingeführt, nämlich in Kristallisation des praktisch NaCI-freien KCl-Kristalli-Vapors introduced at a different point, namely in the crystallization of the practically NaCl-free KCl crystalline
die geklärte heiße Ausgangslösung und dieser dient sats vermieden wird.the clarified hot starting solution and this serves sats is avoided.
einer anderen Aufgabe mit einem anderen Lösungs- Erst nachdem diese erfinderischen Schritte erkanntAnother task with a different solution- Only after these inventive steps have been recognized
v.eg. Nur auf diesem neuen Lösungsweg ist es erst- 5 waren, konnte die Aufgabe des Verfahrens der Erfin-v.eg. Only on this new approach is it possible to abandon the method of the invention.
malig möglich. Kaliumchlorid mit mindestens 60% dung, nämlich die Herstellung von Kaliumchlorid mitsometimes possible. Potassium chloride with at least 60% manure, namely the production of potassium chloride with
Κ.ρ aus kieseritischen Kalirohsalzen in einer Stufe mindestens 60% K2O aus KCI-, NaCI-, MgSO4- undΚ.ρ from kieseritic potash crude salts in one stage at least 60% K 2 O from KCI-, NaCI-, MgSO 4 - and
herzustellen, ohne daß ein Deckprozeß notwendig wird. MgCl2-haItigen Lösungen, d. h. aus kieseritischenwithout the need for a covering process. MgCl 2 -containing solutions, ie from kieseritic
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Kalirohsalzen gelöst werden.A process for the production of crude potash salts has now been solved.
hochprozentigem Chlorkalium aus KCI-. NaCl-, io Das Verfahren der Erfindung wird beispielsweisehigh percentage potassium chlorine from KCI-. NaCl-, io The method of the invention is for example
MgSO, und MgClj-e.nthlatender wäßriger Lösung wie folgt durchgeführt:MgSO, and MgClj-e.nthlatender aqueous solution carried out as follows:
durch Auflösen des Kalirohsalzes und Erhitzen des Es werden 330 t/h Hartsalz mit 12% K2O mitby dissolving the potash crude salt and heating it, 330 t / h of hard salt with 12% K 2 O are added
Gemischs mittels zurückgeführtem Abdampf, Abtren- 617 m3/h Löselauge (115°C) aus dem Kreislauf verlöst,Mixture dissolved by means of recycled exhaust steam, separating 617 m 3 / h dissolving lye (115 ° C) from the circuit,
nung des Löserückstands aus der heißen mit etwa Dabei entstehen 621 m3/h einer zu 96% an KClDissolution of the residue from the hot water with about 621 m 3 / h of 96% KCl
96 bis 98% KCI-Sättigung vorliegenden Lösung und 15 gesättigten Lösung (95°C) folgender Zusammen-96 to 98% KCI saturation present solution and 15 saturated solution (95 ° C) the following combination
Krislallisation bei der Abkühlung gefunden, welches setzung:Crystallization found during cooling, which settles:
dadurch gekennzeichnet ist, daß eine so.che Menge 2|4 KC, 7g M c, 72 M so 144NaC, 785 H2O/g/l gesättigter Wasserdampf (Brüden) einkondensiert wird,characterized in that such an amount of 2 | 4 KC , 7g M c , 72 M so 144NaC , 785 H 2 O / g / l saturated water vapor (vapors) is condensed in,
die bei der nachgeschaltcten Vakuumkühlung bei stan- In diese Lösung werden 7 m3/h Wasser in Form von diger Rückführung der verdampfenden Wassermengen 20 Brüden einkondensiert, der aus der nachgeschalteten das Auskristallisieren von NaCl verhindert, wodurch Eindampfanlage stammt, wodurch die Lösung auf eine weitere Aufheizung der Lösung maximal bis zum etwa 100 C erhitzt wird. Diese erhöhte Temperatur Siedepunkt eintritt, und durch Ausrühren Langbeinit begünstigt die Bildung von Langbeinit, der unter Einais Kristallisat abgeschieden, von der heißen Lösung führung von Langbeinitkristallen als Impfkristalle bis abgetrennt, eine zur Aufrechterhaltung der Trübe- 25 zu einer Trübedichte von 550 g/l, ausgerührt wird, dichte beim Ausrühren von Langbeinit erforderliche Nach einer Verweilzeit in der Ausrührapparatur von Teilmenge zurückgeführt und die andere Teilmenge etwa 10 Minuten haben sich aus der Lösung etwa ausgeführt wird und der dadurch im MgSO4-Geha!t 9 bis IO t/h Langbeinit abgeschieden. In einem nachbis zur Langbeinitsättigung erniedrigten Lösung soviel geschalteten Klärer wird der gesamte Langbeinit von Wasser zugemischt wird, wie zur Verhinderung der 3° der Lösung getrennt. Es werden etwa 90 bis 100 t/h NaCl-Kristallisation bei der folgenden Vakuumküh- Langbeinit als Impfkristalle in den Prozeß zurückgelung notwendig ist, anschließend die Lösung mehr- führt und 9 bis 10 t/h für eine Sulfat- oder Mischdünitufig auf 20 bis 400C abgekühlt wird, dabei praktisch gerherstellung ausgeführt. Der geklärten Lösung wer-NaCI-freies KCI-Kristallisat gebildet und abgetrennt den nun 12 m3/h Wasser zugegeben; zusammen mit wird und aus der abgekühlten Lösung nach deren 35 den 7 m3/h Wasser in Form von einkondensiertem Aufheizung die Wassermenge verdampft, welche als Brüden hat die Lösung jetzt folgende Zusammen-Brüden in bekannter Weise in die heiße, hnchge- setzung:In this solution, 7 m 3 / h of water are condensed in the form of recirculation of the evaporating amounts of water 20 vapors, which prevents NaCl from crystallizing out from the downstream, which means that the evaporation plant originates, so that the solution is transferred to another Heating the solution is heated up to a maximum of about 100 C. This increased temperature the boiling point occurs, and by stirring Langbeinite favors the formation of Langbeinite, which is deposited under Einais crystals, from the hot solution leading of Langbeinite crystals as seed crystals until separated, one to maintain the turbidity 25 to a turbidity density of 550 g / l, After a dwell time in the stirring apparatus, part of the amount is returned and the other part of about 10 minutes has run out of the solution and the resulting MgSO 4 content is 9 to 10 t / h of Langbeinite deposited. In a solution that has been switched to as much clarifier as the amount of Langbeinit saturation is added, the entire Langbeinit is mixed with water, as separated to prevent the 3 ° of the solution. About 90 to 100 t / h of NaCl crystallization is necessary as seed crystals back into the process during the following vacuum cooling, then the solution is increased and 9 to 10 t / h for a sulphate or mixed dilution to 20 to 40 0 C is cooled, practically carried out ger production. The clarified solution was formed with NaCl-free KCl crystals and separated and added to the 12 m 3 / h of water; together with and from the cooled solution after its 35 den 7 m 3 / h of water in the form of condensed heating, the amount of water evaporates, which as vapors the solution now has the following combined vapors in a known manner in the hot, high concentration:
sättigte Lösung einkondensiert wird. 200 KCl, 79 MgCI2, 58 MgSO4,140 NaCl, 790 H2O / g/lsaturated solution is condensed. 200 KCl, 79 MgCl 2 , 58 MgSO 4 , 140 NaCl, 790 H 2 O / g / l
Ferner wurde gefunden, daß die Ausrührzeit für dieIt was also found that the stirring time for
Kristallisation von Langbeinit etwa 5 bis 30 Minuten 4° Durch die Zusammensetzung der Lösung kann dieCrystallization of Langbeinit about 5 to 30 minutes 4 ° Due to the composition of the solution, the
beträgt und die Trübedichte beim Ausrühren von Aufgabe gelöst werden, durch die nachfolgende Va-and the pulp density can be achieved when the task is stirred, through the following varia-
Langbeinit bei Temperaturen zwischen 90 und 115 C kuumkühlung unter ständiger Rückführung der ver-Langbeinit at temperatures between 90 and 115 C vacuum cooling with constant return of the
durch Rückführung von Langbeinit als Impfkristalle dampfenden Wassermenge in die abkühlende Lösungby recirculation of Langbeinit as seed crystals, steaming amount of water into the cooling solution
auf etwa 200 bir 50 g/l eingestellt wird. nur noch Kaliumchlorid auszukristallisieren. Bei deris adjusted to about 200 to 50 g / l. just crystallize out potassium chloride. In the
Die durch Verdampfung eingeengte Mutterlauge 45 Abkühlung bis auf 35°C fallen etwa 56 t/h Kaliumwird in den Löseapparat zurückgeführt und das darin chlorid an, welches nach seiner Abtrennung von der vorhandene Steinsalz wird durch Verschiebung des Lösung und Trocknung einen Gehalt von etwa 61% Lösegleichgewichts ausgeschieden und in bekannter K2O aufweist. Die Mutterlauge hat bei 35° C folgende Weise ausgetragen. Zusammensetzung:The mother liquor, which is concentrated by evaporation, cools down to 35 ° C, falls about 56 t / h of potassium is returned to the dissolving apparatus and the chloride in it is produced, which after its separation from the rock salt that is present becomes a content of about 61% by shifting the solution and drying Dissolving equilibrium precipitated and in known K 2 O has. The mother liquor discharged at 35 ° C as follows. Composition:
Nach dem Verfahren der Erfindung muß das in die 50 123 κα g5 MgC1 63 MgSO4,150 NaCl, 851 H2O/ g/l heiße Lösung als Wasserdampf eingeführte WasserAccording to the method of the invention, the water introduced as water vapor into the 50 123 κα g5 MgC1 63 MgSO 4 , 150 NaCl, 851 H 2 O / g / l hot solution
nach der Abtrennung des KCI-Kristallisats durch Auf- Zur Wiederverwendung im Löseprozeß wird dieAfter the KCI crystals have been separated off by means of the. For reuse in the dissolution process, the
heizung der abgekühlten Lösung durch Verdampfung abgekühlte Lösung auf etwa 115°C erhitzt. Durch dieheating the cooled solution by evaporation, the cooled solution is heated to about 115 ° C. Through the
wieder entfernt werden. Das Ausdampfen des züge- Wasserzugabe von insgesamt 19 m3/h in die geklärtebe removed again. The evaporation of the trains- water addition of a total of 19 m 3 / h in the clarified
setzten Wassers ist an sich nicht wirtschaftlich. Nach 55 Lösung hat sich das Umlauivolumen trotz des Ver-water is not economical in itself. After the solution, the volume has increased in spite of the
dem Verfahren der Erfindung wird jedoch tier bei der lustes von an Rückstand und Produkt haftender LaugeHowever, the process of the invention is less effective when it comes to the removal of the lye adhering to the residue and product
Verdampfung anfallende Wasserdampf (Brüden) dazu auf 624 rn'/h erhöht. In einer Eindampfanlage werdenEvaporation of water vapor (vapors) increased to 624 m / h. Be in an evaporation plant
verwendet, die geklärte, heiße, möglichst an KCI hoch- nun bei etwa 115°C etwa 7 m3/h verdampft und oerused, the clarified, hot, possibly high in KCI - now at about 115 ° C about 7 m 3 / h evaporated and oer
gesattigte Lösung über die übliche Lösctempeiatur Brüden in die geklärte Lösung einkondensiert. Essaturated solution condensed into the clarified solution via the usual solvent temperature. It
hinaus durch Einkondensieren aufzuheizen und gleich- 6o entsteht wieder die Ausgangsmenge von 617 m/hIn addition, it is heated up by condensing and at the same time the initial volume of 617 m / h is generated again
zeitig zu verdünnen. Durch diese Maßnahme wird also Löselauge folgender Zusammensetzung:to be diluted early. Through this measure, the solubilization solution is obtained with the following composition:
die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens erreicht. 118 KCl 8? MgCI2, 60 MgSO1, 114 NaCl, 820 H2O/ g/lthe economy of the process is achieved. 118 KCl 8? MgCl 2 , 60 MgSO 1 , 114 NaCl, 820 H 2 O / g / l
Außerdem wird der MgSO.,-Gehalt der aufgeheiztenIn addition, the MgSO., Content of the heated
Lösung durch die gleichzeitige Verdünnung erniedrigt, Diese Lösung wird wieder in dem Löseprozeß verwodurch erst beim Ausrühren der heißen Lösung die 6S wendet.The solution is lowered by the simultaneous dilution. This solution is again used in the dissolving process, only turning the 6 S when the hot solution is stirred.
Abscheidung von Langbeinit an Stelle von Leonit oder Die K2O-Ausbeute des Verfahrens beträgt nach demDeposition of Langbeinit instead of Leonit or The K 2 O yield of the process is according to the
Schönit erfolgt. Es wird dadurch der MgSO4-Gehalt Beispiel 92%. Die Durchführung des Verfahrens wirdSchönit takes place. As a result, the MgSO 4 content example is 92%. The implementation of the procedure will
der heißen Lösung abgesenkt, so daß eine Kristall)- durch das Schema erläutert:the hot solution lowered so that a crystal) - illustrated by the scheme:
Durch die Rohrschurre (I) wird das Hartsalz in den auskristallisierte KCI wird über die Leitung (26), dasThrough the pipe chute (I) the hard salt is in the crystallized KCI via the line (26), the
Löseapparat (2) gegeben. Der Löserückstand aus dem Kallgcfüß (27) und die Leitung (28) in den Klarer (29)Dissolving device (2) given. The solution residue from the Kallgcfüß (27) and the line (28) in the clarifier (29)
Löseapparat (2) wird in dem Löseapparat (3) zur gepumpt. Nach Abtrennung des Kaliumchlorids wirdDissolving device (2) is pumped into the dissolving device (3). After the potassium chloride has been separated off
Nachverlösung gebracht und dann aus dem Prozeß dieses auf der Schleuder (30) entwässert und in demBrought post-release and then dehydrated from the process on the centrifuge (30) and in the
ausgeführt. Die Lösung verläßt mit etwa 95 C den 5 Trockner (31) getrocknet.executed. The solution leaves the dryer (31) at about 95 ° C. in a dried state.
Löseapparat (2) durch die Leitung (4) und wird in dem Die geklärte abgekühlte Lösung wird über die Lei-Klärer
(5) von dem mitgeführten feinen Schlamm tung (32) zur Vorwärmung in die Oberflächenkondengetrennt,
welcher ebenfalls aus dem Prozeß ausgeführt satoren (21) gepumpt und von dort über den dampfwird.
Die geklärte Lösung gelangt dann durch die beheizten Vorwärmer (33) in die Eindampfanlage (9)
Leitung (6) in den Mischkondensator (7), in welchem io geführt. Nach Verdampfung der überschüssigen Wasdurch
die Leitung (8) der Brüden aus der Eindampf- sermenge erhält man wieder diejenige Lösungsmenge,
anlage (9) kondensiert wird. Die dadurch auf etwa mit etwa 115 C, welche für den Lösepro/eß benötigt
100cC aufgeheizte Lösung wird durch die Leitung (10) wird. Über die Leitung (34) wird sie zunächst in den
in die Langbeinit-Ausrührapparatur (11) gepumpt, in Löseapparat (3) und anschließend über die Leitung (35)
welche gleichzeitig durch die Leitung (12) Langbeinit- 15 in den Lös.eapparat (2) geführt.
Impfkristalle eingeführt werden. Nach der Ausrührung Das Verfahren der Erfindung bietet den Vorteil, daß
des Langbeinits wird die Trübe durch die Leitung (13) durch Verlosung von Hartsalz als Kalirohsalz ein
in den Klärer (14) gepumpt. Der abgeschiedene Lang- Produkt mit einem Gehalt von mindestens 60",', K2O
beinit wird in einer Teilmenge durch die Leitung (12) hergestellt werden kann, ohne daß ein mit K2O-Verwieder
zur Ausrührapparatur (11) zurückgeführt und *° lusten verbundener Abstoß überschüssiger Lösung
die restliche Menge durch die Leitung (15) ausgeführt. notwendig ist.Dissolving apparatus (2) through line (4) and is in the The clarified, cooled solution is separated via the Lei clarifier (5) from the entrained fine sludge device (32) for preheating in the surface condensers, which are also carried out from the process 21) and from there via the steam. The clarified solution then passes through the heated preheater (33) into the evaporation system (9), line (6), and into the mixing condenser (7), in which io. After evaporation of the excess vapor through line (8) from the amount of evaporator, the amount of solution obtained is again that amount of solution that is condensed in system (9). The solution, which is heated to around 115 C, which is required for the dissolving pro / eß 100 c C, is passed through the line (10). Via the line (34) it is first pumped into the Langbeinit-Ausrührapparat (11), into the loosening apparatus (3) and then via the line (35) which at the same time through the line (12) Langbeinit- 15 into the loosing apparatus (2) led.
Seed crystals are introduced. According to the embodiment, the method of the invention offers the advantage that, of the Langbeinite, the pulp is pumped into the clarifier (14) through the line (13) by drawing hard salt as crude potash salt. The separated long product with a content of at least 60 ", ', K 2 O beinit can be produced in a partial amount through the line (12) without a K 2 O-Verwieder being returned to the stirring apparatus (11) and * The remaining amount is carried out through the line (15).
Die von Langbeinit befreite Lösung wird anschlie- Auch gegenüber der Verwendung von EndlaugenThe solution freed from Langbeinit is then also used against the use of final caustic solutions
ßend durch die Leitung (16) in den ersten Verdampfer aus der Sulfatherstellung bietet das Verfahren der Er-ßend through the line (16) in the first evaporator from the sulfate production offers the process of the
(17) der mehrstufigen Vakuumkühlanlage gepumpt. findung den Vorteil, daß die Herstellung von Kalium-(17) pumped the multi-stage vacuum cooling system. finding the advantage that the production of potassium
Von den Stufen der Vakuumkühlanlage sind in dem 25 chlorid mit mindestens 60% K2O unabhängig von derFrom the stages of the vacuum cooling system are in the 25 chloride with at least 60% K 2 O independent of the
Schema nur 4 Stufen eingezeichnet worden. Noch vor geradezu! Verfügung stehenden Menge an Endlauge ist.Scheme only 4 steps have been drawn. Even before! Available amount of final liquor is.
Eintritt in den ersten Verdampfer (17) wird durch die Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß durch dieEntry into the first evaporator (17) is through the Another advantage is that through the
Leitung (18) diejenige Wassermenge zugegeben, welche Langbeinit-Ausrüstung der MgSO4-Gehalt der Kreis-Line (18) the amount of water added, which Langbeinit equipment the MgSO 4 content of the circle
zur Verhinderung der NaCI-Kristallisation bei der lauflösungen soweit herabgesetzt wird, daß uner-to prevent NaCl crystallization in the running solutions is reduced to such an extent that un-
nachfolgenden Vakuumkühlung notwendig ist. 3° wünschte und unkontrollierbare Abscheidung sulfa-subsequent vacuum cooling is necessary. 3 ° desired and uncontrollable deposition of sulfa
Durch die Leitung (19) wird diejenige Wassermenge tischer Doppelsalze in der Fabrikation verhindert wird.Through the line (19) that amount of water table double salts is prevented in the manufacture.
in jeden Verdampfer (20) eingeführt, welche der bei Gegenüber der Herstellung von hochprozentigemintroduced into each evaporator (20), which is the opposite of the production of high-proof
der Abkühlung verdampften Wassermenge entspricht. Kaliumchlorid durch Umkristallisation von nieder-the cooling corresponds to the amount of evaporated water. Potassium chloride by recrystallization of low
In den Oberflächenkondensatoren (21) wird das prozentigem Kaliumchlorid in einer aufwendigen verdampfte Wasser kondensiert und über die Sammel- 35 zweiten Anlage bietet das Verfahren der Erfindung den leitung (22) in dem Behälter (23) gesammelt. In den Vorteil, daß es unter Verwendung bekannter Anlagen-Behälter (23) wird auch diejenige Wassermenge über teile mit geringem zusätzlichen Aufwand durchgeführt die Leitung (24) zugegeben, welche vor dem ersten wird. Es ist dabei von Vorteil, daß der Energieaufwand Verdampfer (17) in die Lösung eingeführt werden muß in der Eindampfanlage über den Wärmeinhalt des und diejenige Wassermenge, welche dem in den letzten, *° Brüdens in die Lösung übertragen und damit für die wassergekühlten Stufen der Vakuumkühlanlage ver- Vorwärmung der Mutterlauge in den Oberflächendampften und in den Kondensatoren (25) kondensier- kondensatoren der Vakuumkühlanlage zu einem tem Wasser entspricht Die abgekühlte Lösung und das wesentlichen Teil zurückgewonnen wird.In the surface condensers (21), the percent potassium chloride is condensed in a complex evaporated water and the method of the invention offers the line (22) in the container (23) collected via the second system. With the advantage that it is done using known plant container (23) that amount of water is carried out over parts with little additional effort, the line (24) added, which is added before the first. It is of advantage that the energy expenditure evaporator (17) must be introduced into the solution in the evaporation on the heat content of, and the volume of water which transmit the last in, * ° the vapor in the solution and thus of the water-cooled stages of Vacuum cooling system to preheat the mother liquor in the surface steam and in the condensers (25) condensers of the vacuum cooling system to a tem water corresponds to the cooled solution and the essential part is recovered.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (3)
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DE19702008955 DE2008955C3 (en) | 1970-02-26 | 1970-02-26 | Process for the production of high-percentage potassium chloride from aqueous solution containing KCl, NaCl, MgSo deep 4 and MgCl deep 2, by crystallization during cooling |
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- 1970-02-26 DE DE19702008955 patent/DE2008955C3/en not_active Expired
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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