DE2005549C - Verfahren zur Herstellung von Schwarz pulvermehl - Google Patents

Description

Bei der Herstellung von Schwarzpulver besteht der Während dieser Maßnahme hat die Reibung zwischen zeitraubendste Teil des Verfahrens in der Pulverisie- den einzelnen Körnern zur Folge, daß die Ränder des rung der drei Rohmaterialien Kaliumnitrat, Schwefel Schwarzpulvers abgeschliffen werden, so daß die und Aktivkohle sowie in dem Vermischen und Ver- Körner runder und glatter werden. Dies nennt man mahlen dieser Rohmaterialien. Dieser letzte Teil des 5 Glätten. Die Dauer des Glättens hängt von dem geVerfahrens wurde als Einmengung bezeichnet. Das wünschten Abriebgrad des fertigen Schwarzpulvers ab. nach der Einmengung erhaltene Produkt wird Schwarz- An das Glätten schließt sicfi im allgemeinen ein mehlpulver genannt. Die zwei Verfahrensstufen der Fertigpolieren an. Dies erfordert 1 bis 2 Stunden und Pulverisierung und Einmengung sind jedoch nicht wird in der gleichen Trommel durchgeführt, und zwar nur zeitraubend, sondern erfordern auch Raum und io anschließend an sowie in der gleichen Weise wie das sind teuer. Infoige der Explosionsgefahr wurde die Glätten. Der einzige Unterschied besteht darin, daß 0,1 Pulverisierung der Rohmaterialien getrennt durchge- bis 1,0% feinpulverisierter Graphit zugesetzt werden, führt, beispielsweise wurden Kaliumnitrat sowie Während dieses Teiles des Polierens setzt sich der

Schwefel und Aktivkohle getrennt pulverisiert Ferner Graphit als dünner Film auf der Außenseite der kann man Kaliumnitrat mit etwas Aktivkohle getrennt 15 Schwarzpulverkörner ab und macht sie glänzend, g!att sowie Schwefel und den Rest der Aktivkohle getrennt und elektrisch etwas leitender sowie gegen Feuchtigpulverisieren. keit etwas unempfindlicher. Während des Polierens

Die Pulverisierung wurde beispielsweise in Kugel- steigt die Temperatur in der Schwarzpulvermasse mühlen, Nadelmühlen oder Hammermühlen durchge- infolge der Reibung, der die Körner unterzogen werführt. D.\s Vermählen unter Verwendung von Kugel- 20 den,an.EswurdenTemperaturenbiszu70°Cgemessen. mühlen erfordert 6 bis 12 Stunden und dauert in einigeji Der Nachteil des Polierens besteht darin, daß es eine Fällen noch länger. Infolge der Explosionsgefahr sehr lange Zeit erfordert, so daß daher eine relativ wurde das Einmengen in kleinen Chargen durch- große Menge an Schwarzpulver in jeder Poliertrommel geführt, und zwar in Chargen bis zu ungefähr 100 kg, vorliegen muß. Beispielsweise hat eine Anlage für wobei man sich langsam laufender Spezialvorrichtun- 25 300 kg pro Stunde zur Voraussetzung, daß eine Menge gen bediente, von deneii Kugelmühlen, Gitteipoch- von bis zr 2700 kg Schwarzpulver in dem Poliergebäude vcrke oder Walzenmühlen erwähnt seien. Im ailge- zusammenkommt. Aus Sicherheitsgründen ist jedoch meinen dauerte die Einmengung 7 Stunden oder mehr eine derartige Menge äußerst unerwünscht. Andererpro Charge. Explosionsunfälle während der Ein- seits führt eine Erhöhung der Abriebgescnwindigkeit mengung v/aren nicht selten. 30 der Körner in notwendiger Weise zu einem gesteigerten

Der Begriff »Ei.imengung« wird nachstehend noch Erhitzen des Schwarzpulvers. Die Entzündungstemperanäiier ei läutert, bisher war nicht recht klar, welche tür von Schwarzpulver beträgt ungefähr 300⁰C. Es Vorgänge dieser Begrii. i-mfaßt. Es konnte jedoch liegt auf der Hand, daß man unterhalb dieser Grenze durch Experimente gezeigt werden, daß darunter eine arbeiten muß, um den Sicherheitsbestimmungen zu weitere Unterteilung der Rohmaterialien, insbesondere 35 entsprechen. Daher s^;nd Einrichtungen zum Abkühlen Aktivkohle, und natürlich auch ein Vermischen der während des Polierens erforderlich.
Rohmaterialien zu verstehen ist. Die Reaktivität der Ziel der Erfindung iii die Beseitigung der vorstehend

Aktivkohle ist für die Wirkung eines Schwarzpulvers erwähnten Nachteile. Erfindungsgemäß werden die von grundlegender Bedeutung. Bei einer hohen Reakti- Pulverisierung und Ehmengung durch eine einzige vität wird ein stark und gleichmäßig wirkendes Schwarz- 40 Behandlung in einer schnell laufenden und kontinuierpulver erhalten. Die Reaktivität der Aktivkohle hängt lieh arbeitenden Vorrichtung ersetzt,
von ihrem Gehalt an freien Radikalen ab. Dieser Ge- Das erSndungsgemäße Verfahren zur Herstellung

halt steigt mit einer zunehmenden Unterteilung an. eines Schwarzpulvermehls aus den Rohmaterialien Dies konnte durch Messungen der Elektronenspin- Kaliumnitrat, Schwefel und Aktivkohle durch Verresonanz in Aktivkohle sowie in einem fertigen 45 mischen der Rohmaterialien in den entsprechenden Schwarzpulver gezeigt werden. Mengenverhältnissen, Entladung der Mischung unter

Die weitere Verarbeitung des Schwarzpulvermehls Beschickung eines Aufgabetrichters ist dadurch gebesteht gewöhnlich aus den folgenden Stufen: kennzeichnet, daß über eine geeignete Zumessungsein-

richtung kontinuierlich eine konstante Menge Roh-

Kompaktierung (Verpressen), ^⁰ malerialienmischung in eine bekannte, aus einer ring-

Zerkleinern förmigen Kammer mit tangentialen Einlassen für

„.., ' Druckluft bestehenden Strahlmühle eingeführt, dort

•^3IC^^CI1· durch auf Überschallgeschwindigkeit gebrachte Luft

Polieren. vermählen und pulverisiert und anschließend in einem

55 Zyklon oder ähnlichen Einrichtung für eine mögliche

Das Polieren von Schwarzpulver wird gewöhnlich in weitere Verarbeitung gesammelt wird,
zwei Stufen eingeteilt, und zwar. Als Kohle wird zwar Aktivkohle eingesetzt, es

können aber auch andere Typen eines aktivierenden

1. Glätten und Kohlenstoffs verwendet werden.

2. Fertigbearbeiten. 60 Die Erfindung schafft ferner die Möglichkeit, das

Polieren des Schwarzpulvers in einer kontinuierlich

Bisher wurde das Polieren in der folgenden Weise arbeitenden Vorrichtung durchzuführen, die dem Typ

durchgefüh-t: Eine bestimmte Menge Schwarzpulver ähnlich ist, welcher für die Pulverisierung eingesetzt

aus der Zerkleinerungsvorricntung wird in eine Rota- wird.

tionstrommel eingefüllt. Die Menge schwankt je nach 65 Zunächst sei der erste Teil des Verfahrens beschrie-

der Produktionskapazität, sie liegt jedoch gewöhnlich ben.

zwischen 250 und 1500 kg pro Trommel. Diese Menge Ein Teil der Wirkung der Eirmengung besteht in

wird 3 bis 7 Stunden lang mit 12 bis 20 UpM rotiert. einer Einbettung von Schwefel und/oder Kaliumnitrat

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in die Poren der Aktivkohle. Zur Erzielung dieser Wir- Stücken zerbrochen werden. Auf diese Weise werden

kung müssen alle drei Rohmaterialien in der einge- sie zu Teilchen mit Großen vermählen, die unterhalb

setzten Mühle verarbeitet werden. 1 μ liegen können.

Natürlich versucht man auch, die anschließenden Die hohe Luftgeschwindigkeit wird in bekannter

Stufen in der gleichen Weise durchzuführen, um die 5 Weise erzeugt, und zwar durch Durchleiten von unter

Wirtschaftlichkeit und Sicherheit zu erzielen, die bei Druck stehender Luft durch besonders geformte Düsen,

der Durchführung des ersten Teils des Verfahrens, d. h. worauf der Luft Gelegenheit gegeben wird, sich zu

beim Vermischen, Pulverisieren und Einmengen, mög- expandieren.

lieh ist, und zwar in kontinuierlicher Weise sowie durch Derartige Strahlmühlen sind zur Pulverisierung von

Fernbedienung. Dies bietet keine besonderen Schwie- io verschiedenen Substanzen bekannt, sie wurden jedoch

rigkeiten bezüglich der Kontaktierung, der Zerkleine- bisher noch niemals zur Herstellung von Schwar/pul-

rimg sowie des Siebens, jedoch, wie vorstehend er- ver verwendet,

wähnt, ist die Lage t-eim Polieren anders. Zunächst schien es so, als sei es sehr riskant, die drei

Es wurde versucht, zu Durchführung des Polierens Komponenten gleichzeitig zu vermischen und /u pulve-

ebenfalls die Strahlmühle ei· verwenden, die bereits zur 15 risieren.

Herstellung des Sch ν ,ir'p.ulvermehis verwendet wird. Die Pulverisierung von Schwefel allein stellt bereits Zunächst hätte nun <m,-..jnmen können, daß die Mühle hinsichtlich einer Entzündung ein großes Risiko dar, zu kräftig arbc 1 und damit die Körner zu einem und zwar wahrscheinlich infolge der großen Ansamm-Staub pub-riaiert anstatt ihre Kanten abzuschleifen. lung von statischer Elektrizität Werden jedoch alle Zunächst it .τ diese Erscheinung auch ein. Es konnte 20 drei Ausgangsmaterialien gleichzeitig zugesetzt, so jedoch dann herausgefunden werden, daß ein zufrieden- daß das Oxyd? jnsmittel (KNO₃) mit den Redukstellendes Polieren des Sehwarzpulvers unter spezifi- tionsmitteln (S und C) zusammenstößt, wobei diese sehen Bedingungen, auf die nachstehend noch näher Zusammenstöße wahrscheinlich zu lokalen Temperaeingegangen werden wird, staltfinden kann. turanstiegen führen, dann stellt rr an fest, daß cii.e Un-

In den Rahmen der Erfindung fällt ferner ein Ver- 25 terieilung und Vermischung ohne Anzeichen einer Entfahren zur weiteren Verarbeitung des Schwarzpulver- zündung des Pulvers stattfindet. ^r)iese Erscheinung mehls durch Kontaktieren, wonach das Schwarz- läßt sich nicht vollständig erklären. Man nimmt an, pulver zerkleinert, gesiebt und poliert wird. Dieses daß einer der Gründe in dem Expandieren der Luft zu Verfahren zeichnet steh dadurch aus. daß das Schwarz- sehen ist, so daß sine Kühlung in der Vorrichtung stattpulver in einer gleichen Strahlmühle, wie sie auch für 30 findet.

das Vermählen der Mischung dient, poliert wird, wobei Es hat sich als unnötig erwiesen, ein Inertgas, wie

die Strahlmühle mit wenigstens 10- bis 20mal soviel beispielsweise Stickstoff, in der Vorrichtung /u ver-

Schwarzpulver wie während der Pulverisierung be- wenden. Die Verwendung eines derartigen Inertgases

laden und der Druck der in die Mühle eingeführten würde zu erheblichen Extrakosten führen, da nan dann

Luft auf sehr geringe Werte reduziert wird, 'ind daß 35 in einem geschlossenen System arbeiten müßte

in die Mühle an einer Stelle nach dem tangentialen Die Einmengungswirkung, die aus einer Linbeifing

Einlaß für die Arbeitsluft ein feiner Strahl aus pulveri- von Schwefel und/oder Kaliumnitrat in den Poren der

siertem Graphit eingeblasen und die Schv irzpulver- Aktivkohle besteht, entfalte«, sich voll bei den kräftigen

körner mit Grpahit überzogen werden. Zusammenstößen zwischen den verschiedenen Roh-

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung 40 materialien.

von Schwarzpulvermehl wird nachstehend näh be- Das fertige Schwarzpulvermehl wird aus der Mühle

schrieben. mitteis des Luftstrom«, abgezogen und in einem Zv klon

Die Rohr ^tenaiien Kaliumnitrat, Aktivkohle und od. dgl. abgetren.it. Größere Teilchen werden erneut

Schwefel werden in den entsprechenden Mengen ver- der ersten Zone zugeführt.

hältnissen in bekannter Weise vermischt, und zwar 45 Auf diese Weise erfolgt die Unterteilung und Einentweder durch rein mechanisches Mischen, durch mengung gleichzeitig sowie nur mittels eines Luftsirahls Vermischen in einer Trommel, d'Tch Luftmischen oder in einer Vorrichtung ohne mechanisch bewegbare nach irgendeiner anderen üe tnnten Methode. Die Teile. Dies ist von großer Bedeutung im Hinblick auf Teilchengröße des Kaliumnitrat^ und des Schwefels be- die Sicherheit während der Herstellung des Schwarzträgt vorzugsweise 1 mm, während die Teilchengröße 50 pulvers. Ferner kann die Herstellung automatisch ohne der Aktivkohle zwischen 1 μ und 1 mm schwankt. Oies Steuerung erfolgen. Dies bedeutet, daß sich keine bedeutet, daß die Aktivkohle gegebenenfalls im voraus Menschen in einer möglichen Gefahrenzone aufhalten

Dulverisifrt werden kann rn/i<.cpn TKp Verteil*?!? !Π d"^r Vprmic^hiingcvMrrii.-h-

Ist die Teilchengröße des Kaliumnitrats und des tung ist sehr kurz, so dajj die Menge an Schwarzpulver

Schwefels relativ groß, d. h- ungefähr 1 mm, dann ist 55 in der Mahlvorrichtung selbst nur in der Größenord-

die Mischung harmlos, nicht explosiv und nur in dem nung von 200 g liegt. Dies ist im Hinblick auf die S<cher-

MaßeverbrennbarwieandereverbrennbareSubstar-zen. heit ebenfalls von großer Bedeutung. Ferner kunn das

Die vermischte Mischung wird kontinuierlich in Schwarzpulver auf billige Weise here stellt «■■ . ι

einen Luftstrahl in einer bekannten Vorrichtung einge- wobei der Ausschuß niedrig ist.

führt, die als Strahlmühle oder Dampf- oder Luftstrahl- 60 Das auf diese Weis*, hergestellte Schw;tr/pul\erm -ι

pulverisierungsvorrichtung bekannt ist. In dieser Vor- ist völlig gleichmäßig vermischt. F.s ist -,ehr laJ't /

richtung wird die Mischung weiter vermählen, und sammendrückbar und kann daher .»hne Sihwiencl·

zwar in der Weite, daß sie durch einen jetrennten Luft- zu jedem Schwarzpulvertyp weiter.erarbeitet v* r:!t ·

strom in eine Zone geführt wird, in welcher die Luft Verschiedene Typen von Schwar/puK wir<)ct 1 if

eine Überschallgeschwindigkeit besitzt In dieser Zone 65 diese Weise hergestellt. Sie /eigen n.w.nale I leeu-

erfolgt *^;ae Anzahl schwerer Kollisionen zwischen den schäften bei einer Verwendung in Gewehren rx-> η

Teilchen infolge der hohen Luftgeschwindigkeit. Diese Verbrennen in Schmelz- und Zündrohren sowie K

Kollisionen sind derart kräftig, daß die Teilchen zu züglich der Elektronenspinkonzentration.

Das Schwarzpulvermehl kann vollständig trocken hergestellt werden. Gegebenenfalls kann Wasser dem Schwarzpulvermchl in dem Zyklon zugesetzt werden. Bisher war es üblich, das Schwarzpulvermehl mit 3 bis 5% Wasser zu befeuchten, um den Staub in einem gewissen Ausmaße zu binden, die Kompressibilität zu erhöhen und die Sicherheit zu steigern. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Schwarzpulvcrmch! staubt in überraschender Weise nur in geringfügigem Ausmaß und ist sehr leicht infolge der kleinen Teilchengröße, insbesondere von Schwefel und Kaliumnitrat, kompressibcl. Die Zugabe von Wasser ist daher nicht erforderlich. Is kann jedoch ion Vorteil sein. Wasser beispielsweise aus Sicherheitsgründen /u/uscl/cn.

Die Vorrichtung /um Vermählen und Linmcngen. welche crfindungsgcmäß verwendet wild, arbeitet kontinuierlich um) kann auf alle Kapazitäten ausgc-Icgl «erden, und /war von einigen Heklogramm bis /u einigen Tonnen pro Stunde

/um Polieren Λ» Schwar/pulvcrs wird die Mühle mit wenigstens 10- bis 2öma! soviel Schwarzpulver wie bei der Pulvcmierurg beladen, während der Druck der durih die ungcnliaicn f mläßc der Sirahlmühle zugeführten Luft »on einem relativ hohen Druck, beispielsweise 7 bis 8 kg/cm*, auf einer sehr ricdcren Druck, beispielsweise 0.1 bis 0.5 kg,'cm¹, reduziert

;>cr Graphitübcrzug wird auf dem Schwarzpulver in der «!eichen Operation sowie in der gleichen Mühle aufgebracht, und /war durch hinblascn eines feinen Strahl* aus pulverisiertem Giaphif in die Mühle an einer Steile nach dem tangentialcn finlaß für die Arbsril«luff.

Wird ois Mühte auf diese Weise eingestellt, dann ei folgt ein zufriedenstellendes Polieren mit einer hohen Geschwindigkeit sowie ohne merkliches Erhitzen des Schwarzpulver*. Die Anreicherung von Schwarzpulver während des Polierens hängt natürlich von der Größe des Restes der Anlage ab. Bei einer Anlage mit einer Kapazität von beispielsweise 300 kg pro Stunde überslcig! /. B. die Menge nicht 4 kg. und /war im Gegensat/ /u bis /xx 2700 kg bei der Durchführung der bisher bekannten Verfahren.

Nachstehend wird ein Beispiel für eine Aiisführungsform der I Windung gegeben.

Beispiel

Die Erii-«j-'ig läßt sich am besten durch Bezugnahme auf d;*- Fließbild erläutern. In diesem Fließbild bedeutet

A unter Drucfc stehende : uft,

B Wasser.

C Schwarzpulvcnnehl.

D Hitler Druck stehende Luft zum Reinigen,

/. LufiausiaS.

/ Sfaubabführung.

Die Sirahlmühlc 7 wird durch den Aufgabetrichter 5 bcühfcki Der Aufgabetrichtcr kann 200 kg der Rohrnaicnafmischiing (Kaliumnitrat. Kohlenstoff und Schwefel) aufnehmen. Line geeignete Zumcssungsein- nchttmeo. wie beispielsweise eine Vibrationsrinnc oder «»κ· Best hickungsschncckc. entfernt kontinuierlich eine lim ante Menge von 300 kg pro Stunde aiii, dem Aufgabclrichtcr S. Nachdem noch ungefähr 90 fcg in dem Aufgabetrichtcr vorhanden sind, startet ein Höhenanzeiger die Vibrationsrinne unterhalb des Aufgabetrichters für Kaliumnitrat. Diese Rinne fördert 75 kg

Kaliumnitrat auf die Waage 2. Die Waage stoppt die Zufuhr, wenn 75 kg erreicht worden sind. Bann wird die Vibrationsrinne unter dem Aufgabctrichter fur Schwefel 3 gestartet- Sie fuhrt 10 kg zu, worauf die Vibrationsrinnc für Aktivkohle 4 gestaltet wird Sie

ία führt 15 kg /u Die Waage 2 ist nach dem Spannungsan/cigcprm/ip gebaut und wirkt ebenfalls als Vermischungscinrichtung mit einem doppelten Boden, der mit unter Druck stehender Luft vcr* undcit ist. Die unter Druck stehende Luft vird automatisch umgelenkt.

wenn das Wiegen beendet ist. Das Vermischen dauert währc.id einer bestimmten Zeitspanne, bfispielsweisc 3 Minuten, an Dann beginnt dzt Bodenventil der Waage die Mischung auf das Förderband /·ι entladen, das kontinuierlich läuft und die Mischung dem Auf-

vt gabctrichter 5 zuführt. Nachdem die Waage geleert ist, steht die ganze Anlage zum Wiegen und Vermischen so lange «till, bis der Höhenanzeiger in dem Aufgabetrichtcr Seinen neue. Zyklus startet. Bei einer Gesamtkapa/ilät von 300 kg pro Stunde erfolgen auf diese

*5 Weise 3 Wägungen pro Stum¹-. Die Strahlmühle 7 läuft kontinuierlich und lief : ein fer';ges Schwarzpulvermehl in das Zyklon 8. Der Überschuß an Luft wird an der Obcn»eiic durch das Filter? abgeblasen Das Filter spült sich selbst mittels eines automatischen.

pulsierenden umgekehrten Luftstroms durrh das Filter. Im unteren Teil des Zyklons is* ein System aus feinen Wasserdüsen eingebaut, das 91 Wasser pro Stunde liefert, so daß dem Pulver ein Feuchtigkeitsgehalt von 3°/₀ verliehen wird. Das Schwarzpulvermehl wird kontinuierlich aus dem Zyklon durch das Drehventil in dem Boden abgezogen. Das Förderband transportiert es zu einer möglichen weiteren Verarbeitung.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Schwarzpulvermchls aus den Rohmaterialien Kaliumnitrat. Schwefel und Aktivkohle durch Vermischen der Rohmaterialien in den entsprechenden Mengen-Verhältnissen, Entladung der Mischung unter Beschickung eines Aufgabetri^hters, dadurch gekennzeichnet, daß über eine geeignete Zumessungscinrichtung kontinuierlich eine konstante Menge Rohmaterialienmischung in eine bekannte, aus einer ringförmigen Kammer πύί tangentialen Einlassen für Druckluft bestehenden Strahlmühle eingeführt, dort durch auf Oberschallgeschwindigkeit gebrachte Luft vermählen und pulverisiert und anschließend in einem. Zyklon oder ähnlichen Einrichtung für eine mögliche weitere Verarbeitung gesammelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohmaterialien Kaliumnitrat und Schwefel auf eine Teilchengröße von ungefähr 1 mm vor dem Vermischen unterteilt werden.

3. Verfahren nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle in einer Strahlmühle oder in einer anderen Einrichtung auf eine Teilchengröße von ungefähr 1 μ vorpulverisiert wird.

4. Verfahren /ur weiteren Verarbeitung des gemäß einem der Ansprüche I bis 3 hergestellten

Schwarzpulvennehls durch Kontaktieren, wonach das Schwarzpulver zerkleinert, gesiebt und poliert wird, dadutch gekennzeichnet, daß das Schwarzpulver in einer gleichen Strahlmühle, wie •ic auch fur das Vermählen der Mischung dient, poliert wird, wöbet die Strahlmühle mit wenigstens 10- 'nis 20mal so visl Schwarzpulver wie während 4tr Pulverisierung: befaden und der Druck der in die Muhte eingeführten Luft auf sehr geringe Werte „ reduziert wird, und daß in die Mühle an einer Stelle nach dem tangentialcn Einlaß für die Arteitsluft ein feiner Strahl aus pulverisiertem Graphit eingeblasen und die Scliwarzpulverkörner mit Graphit überzogen werdin.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck der in die Strahlmühle eingeführten Luft auf einen Wert zwischen 0,1 und 0,5 kg/cm² reduziert wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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