DE19962616A1 - Production of a homogeneous mixture of an aromatic hydrocarbon vapor and an oxygen containing gas for catalytic gas phase reactions, comprises spraying the hydrocarbon in the form of a hollow cone - Google Patents

Production of a homogeneous mixture of an aromatic hydrocarbon vapor and an oxygen containing gas for catalytic gas phase reactions, comprises spraying the hydrocarbon in the form of a hollow cone

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Abstract

Production of a homogeneous mixture of an aromatic hydrocarbon vapor and an oxygen containing gas for catalytic gas phase reactions, comprises spraying droplets of the liquid aromatic hydrocarbon having a diameter of less than 1 mm, into the oxygen containing gas stream, heated to above the b.pt. of the hydrocarbon, by means of nozzles, preferably rifled nozzles to form a hollow cone. An Independent claim is included for a device for the production of the vapor mixture (I) having gas channels (11) for the pre-heated oxygen containing gas stream (12); a spray device (13) opening into one channel (11) for a liquid aromatic hydrocarbon stream whereby the spray device (13) has rifled nozzles (15) and the gas channels (11) have walls (18) that extend at least away from the nozzles (15) and are heated to at least the b.pt. of the hydrocarbon.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aro­ matischen Kohlenwasserstoff und einem Sauerstoff enthaltenden Gas für katalytische Gasphasenreaktionen, insbesondere einem homoge­ nen Gemisch aus dampfförmigem o-Xylol und/oder Naphthalin und Luft zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid.The invention relates to a method and an apparatus for Generation of a homogeneous mixture from a vaporous aro matic hydrocarbon and an oxygen-containing gas for catalytic gas phase reactions, especially a homogeneous one NEN mixture of vaporous o-xylene and / or naphthalene and Air for the production of phthalic anhydride.

Phthalsäureanhydrid (PSA) ist ein wichtiges Zwischenprodukt zur Herstellung von synthetischen Harzen, Phthalatweichmachern, Phthalocyaninfarbstoffen und weiteren Feinchemikalien. PSA wird heutzutage vorwiegend aus o-Xylol hergestellt und zwar überwie­ gend durch Gasphasenoxidation von o-Xylol mit Luft als Oxidans.Phthalic anhydride (PSA) is an important intermediate for Manufacture of synthetic resins, phthalate plasticizers, Phthalocyanine dyes and other fine chemicals. PSA will nowadays mainly made from o-xylene and mostly by gas phase oxidation of o-xylene with air as the oxidant.

Anlagen zur Durchführung eines solchen PSA-Herstellungsverfahrens bestehen im wesentlichen aus den Funktionseinheiten für die Her­ stellung der o-Xyloldampf-Luftmischung, dem Reaktor für die Um­ setzung der o-Xyloldampf-Luftmischung und einer Einrichtung zur PSA-Abscheidung und Aufarbeitung.Equipment for carrying out such a PPE production process consist essentially of the functional units for the manufacturer position of the o-xylene vapor-air mixture, the reactor for the Um setting the o-xylene vapor-air mixture and a device for PPE separation and processing.

Die Umsetzung durch katalytische Gasphasenoxidation erfolgt meist an V2O5-haltigen Katalysatoren. Dazu wird o-Xylol verdampft, mit einem Überschuß an Luft gemischt und bei 340°C bis 440°C über den Katalysator in den Rohren eines Rohrbündelreaktors geleitet. Der Katalysator besteht beispielsweise aus einem Gemisch von V2O5 und TiO2 mit Promotoren auf keramischen Körpern, wie z. B. Porzel­ lan- oder SiC-Kugeln oder -Ringen von beispielsweise 6 × 6 mm Abmessung. Große Reaktoren haben 10.000 bis 40.000 Rohre im Rohr­ bündel. Üblicherweise wird das o-Xylol mit einer Selektivität von 78% bis 80% zu PSA oxidiert. Diese Oxidation selbst ist mit -1.110 kJ/Mol stark exotherm.The reaction by catalytic gas phase oxidation usually takes place on V 2 O 5 -containing catalysts. For this purpose, o-xylene is evaporated, mixed with an excess of air and passed at 340 ° C to 440 ° C over the catalyst in the tubes of a tube bundle reactor. The catalyst consists for example of a mixture of V 2 O 5 and TiO 2 with promoters on ceramic bodies, such as. B. porcelain lan or SiC balls or rings of, for example, 6 × 6 mm dimension. Large reactors have 10,000 to 40,000 tubes in the tube bundle. Usually the o-xylene is oxidized to PSA with a selectivity of 78% to 80%. This oxidation itself is strongly exothermic at -1,110 kJ / mol.

Bei der Verfahrensführung müssen dabei u. a. die folgenden kriti­ schen Punkte beachtet werden: Zum einen befindet sich die Mi­ schung von o-Xylol mit Luft (Sauerstoffüberschuß) im Explo­ sionsbereich (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage, Band A 20, Seite 85), des weiteren muß die große Zahl von 10.000-40.000 Rohren mit einer im gesamten Querschnitt gleichen und zeitlich konstanten Gasmischung angeströmt werden, damit die Reaktion in allen Rohren gleich schnell und nicht etwa in einigen besonders schnell oder besonders langsam abläuft. Au­ ßerdem kann die stark negative Reaktionsenthalpie dazu führen, daß der Katalysator bei Abweichungen von den eingestellten Bedin­ gungen in einzelnen Rohren sintert, schmilzt oder inaktiv wird. Dies ist mit beträchtlichen Risiken für die Anlage verbunden.When carrying out the procedure, u. a. the following critics points are to be considered: On the one hand there is the Mi o-xylene with air (excess oxygen) in the Explo area (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Edition, volume A 20, page 85), furthermore the large number of 10,000-40,000 pipes with one in the entire cross section the same and constant gas mixture flows, so that the reaction in all tubes is equally fast and not about in some it is particularly fast or particularly slow. Au Furthermore, the strongly negative enthalpy of reaction can lead to  that the catalyst deviates from the set Bedin sinters, melts or becomes inactive. This is associated with considerable risks for the plant.

Durch Inhomogenitäten in der Beaufschlagung werden außerdem die Reaktionsbedingungen in den Rohren unterschiedlich. Dadurch ent­ stehen in erhöhtem Maße Nebenprodukte, die die Ausbeuten verrin­ gern und die in späteren Reinigungsstufen vom PSA abgetrennt und entsorgt werden müssen.Due to inhomogeneities in the application, the Reaction conditions in the tubes differ. This ent there are increased by-products that reduce the yields gladly and separated from the PPE in later cleaning stages and must be disposed of.

Aus der DE-AS 17 93 453 ist ein Verfahren zur Herstellung eines homogenen Gemisches aus dampfförmigen o-Xylol und Luft für die katalytische Oxidation zu Phthalsäureanhydrid bekannt. Bei dem bekannten Verfahren wird ein o-Xylolstrom zu Tropfen mit einem Durchmesser von unter 1 mm, beispielsgemäß in einer Größe von überwiegend unter 0,3 mm verstäubt und in einen über den Siede­ punkt von o-Xylol vorgewärmten Luftstrom eingeleitet. Dieser Luftstrom ist turbulent; es wird eine Reynoldszahl über 200.000 empfohlen. Die Verweilzeit von der o-Xyloleindüsung bis zum Reak­ tor muß mindestens 0,2 Sekunden betragen, um ein homogenes Gasge­ misch und damit eine gleichmäßige Beaufschlagung aller Rohre zu erhalten.DE-AS 17 93 453 describes a method for producing a homogeneous mixture of vaporous o-xylene and air for the Catalytic oxidation to phthalic anhydride is known. In which known method is an o-xylene stream with a drop Diameter of less than 1 mm, for example in a size of mostly dusted under 0.3 mm and in one over the boil point of preheated air flow initiated by o-xylene. This Airflow is turbulent; it becomes a Reynolds number over 200,000 recommended. The dwell time from the o-xylene injection to the reak Tor must be at least 0.2 seconds to achieve a homogeneous gas mix and thus a uniform loading of all pipes receive.

Trotz dieser Verbesserung, die das Verfahren gemäß DE-A 17 93 453 darstellt, können - besonders bei Schwankungen der Betriebsbedin­ gungen - Veränderungen der Tropfengröße und Störungen der Ver­ dampfung stattfinden. Unterschiedliche Ursachen können hierfür in Frage kommen:Despite this improvement, the process according to DE-A 17 93 453 represents, especially when there are fluctuations in the operating conditions conditions - changes in drop size and disturbances in the ver damping take place. Different causes can result in Question come:

Die Rohstoffe können mehr oder weniger verunreinigt sein. Die Luft kann unter anderem NOx, H2S, Schwefeloxide wie SO2, NH3 und deren Salze, z. B. mit CO2, enthalten, was zu Verengungen einer oder mehrerer Düsen führen kann. Auch Korrosionspartikel können die Tropfengröße und Form des zerstäubten o-Xylolstrahls verän­ dern. Ähnliche Auswirkungen entstehen durch Erosion der Düsen im Langzeitbetrieb. Des weiteren kann das o-Xylol auch m- und p-Xy­ lol, Toluol, Ethylbenzol, Isopropylbenzol, Nonan sowie geringe Mengen an Styrol enthalten. Derartige Verbindungen können die Oberflächenspannung des o-Xylols beeinflussen. Es können Tropfen entstehen, die weiter fliegen als die vorstehend genannten Trop­ fen mit einer Größe von beispielsweise überwiegend unter 0,3 mm. Diese können die Wand des Reaktionsrohres benetzen und dort einen Flüssigkeitsfilm bilden. Als weitere Schwierigkeit kommt noch hinzu, daß es in der Praxis nicht möglich ist, die Düsen, die zur Zerstäubung des o-Xylolstroms dienen, so zu installieren, daß keine Tropfen des zerstäubten o-Xylolstroms mit der Wand des Füh­ rungsrohres in Kontakt kommen. The raw materials can be more or less contaminated. The air can include NO x , H 2 S, sulfur oxides such as SO 2 , NH 3 and their salts, e.g. B. with CO 2 , which can lead to constriction of one or more nozzles. Corrosion particles can also change the drop size and shape of the atomized o-xylene jet. Similar effects arise from erosion of the nozzles in long-term operation. Furthermore, the o-xylene can also contain m- and p-xylene, toluene, ethylbenzene, isopropylbenzene, nonane and small amounts of styrene. Such compounds can affect the surface tension of the o-xylene. There may be drops that fly farther than the aforementioned drops with a size of, for example, predominantly below 0.3 mm. These can wet the wall of the reaction tube and form a liquid film there. Another difficulty is that it is not possible in practice to install the nozzles used to atomize the o-xylene stream so that no drops of the atomized o-xylene stream come into contact with the wall of the guide tube.

Auch kann es bei dem Verfahren gemäß DE-A 17 93 453 zu unbeab­ sichtigten, negativ wirkenden Veränderungen der eingestellten Pa­ rameter wie Druck und Temperatur und der Luftmenge kommen. Des weiteren können in den Ausgangsstoffen Luft und o-Xylol enthal­ tene Beimengungen eingetragen werden und die Tropfen des zer­ stäubten o-Xylolstroms können die Rohrwand berühren. Insofern ist das vorstehend genannte Verfahren nach wie vor verbesserungsbe­ dürftig.It can also in the method according to DE-A 17 93 453 too unreliable visible, negative-acting changes in the set Pa parameters such as pressure and temperature and the amount of air. Of air and o-xylene may also be present in the starting materials tten admixtures are entered and the drops of the zer Dusted o-xylene stream can touch the pipe wall. To that extent the above-mentioned method is still improvement poor.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aromatischen Kohlen­ wasserstoff, wie o-Xylol und/oder Naphthalin, und einem Sauer­ stoff enthaltenden Gas, insbesondere Luft, für katalytische Gas­ phasenreaktionen zur Verfügung zu stellen. Insbesondere sollen die oben beschriebenen Nachteile vermieden oder zumindest minimiert werden.The present invention is therefore based on the object improved method and an apparatus for generating a homogeneous mixture of a vaporous aromatic carbon hydrogen, such as o-xylene and / or naphthalene, and an acid Gas containing substance, in particular air, for catalytic gas to provide phase reactions. In particular, the Disadvantages described above avoided or at least minimized become.

Die Erfindung löst die vorstehend genannten Probleme dadurch, daß bei einem gattungsgemäßen Verfahren die Zerstäubung des flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoffs durch Verwendung einer Düse zur Bildung eines Zerstäubungshohlkegels, vorzugsweise einer Drall­ düse, erfolgt. Der Zerstäubungshohlkegel kann anfangs ein zusam­ menhängender Film aus dem flüssigen Kohlenwasserstoff sein, der bei größerem Abstand von der Dralldüse in kleine Fetzen zerreißt, die sich durch Grenzflächenkräfte zu einzelnen Tropfen mit einem Durchmesser von weniger als 1 mm zusammenziehen.The invention solves the above problems in that in a generic method, the atomization of the liquid aromatic hydrocarbon by using a nozzle for Formation of a hollow atomizing cone, preferably a swirl nozzle. The hollow atomizing cone can initially be together dependent film from the liquid hydrocarbon, the tears into small pieces at a greater distance from the swirl nozzle, which are transformed into single drops with a Contract a diameter of less than 1 mm.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aro­ matischen Kohlenwasserstoff, wie o-Xylol und/oder Naphthalin und einem Sauerstoff enthaltenden Gas, wie Luft, für katalytische Gasphasenreaktionen, wobei man den flüssigen aromatischen Kohlen­ wasserstoff zu Tropfen mit einem Durchmesser von weniger als 1 mm zerstäubt und in einen über den Siedepunkt des aromatischen Koh­ lenwasserstoffs vorgewärmten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom eindüst, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß man den flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoff mittels Düsen zur Ausbildung eines Hohlkegels, vorzugsweise mittels Dralldüsen, zerstäubt.The present invention therefore relates to a method for Generation of a homogeneous mixture from a vaporous aro matic hydrocarbon, such as o-xylene and / or naphthalene and an oxygen-containing gas, such as air, for catalytic Gas phase reactions, taking the liquid aromatic carbons hydrogen into drops with a diameter of less than 1 mm atomized and into a above the boiling point of the aromatic Koh Hydrogen-preheated, oxygen-containing gas stream injection, the method being characterized in that the liquid aromatic hydrocarbon by means of nozzles Formation of a hollow cone, preferably by means of swirl nozzles, atomized.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Erzeugung eines sehr homogenen, strähnenfreien Gemischs aus gasförmigem Sauer­ stoff, vorzugsweise in Luft oder einem anderen Sauerstoff enthal­ tenden Gas, und einem Kohlenwasserstoffdampf. The method according to the invention enables the generation of a very homogeneous, streak-free mixture of gaseous acid substance, preferably in air or another oxygen tendency gas, and a hydrocarbon vapor.  

Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt verwendet bei der Herstellung von Carbonsäuren oder Carbonsäureanhydriden durch ka­ talytische Gasphasenoxidation von aromatischen Kohlenwasserstof­ fen, wie Xylolen, insbesondere o-Xylol und/oder Naphthalin, in Festbettreaktoren. Beispielhaft sei hier die Herstellung von Phthalsäureanhydrid (PSA) genannt.The method according to the invention is preferably used in the Production of carboxylic acids or carboxylic anhydrides by ka analytical gas phase oxidation of aromatic hydrocarbons fen, such as xylenes, especially o-xylene and / or naphthalene, in Fixed bed reactors. The production of Phthalic anhydride (PSA) called.

Im folgenden wird, rein exemplarisch, auf die besonders bevor­ zugte Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Her­ stellung von PSA durch katalytische Gasphasenoxidation Bezug ge­ nommen. Dabei ist der aromatische Kohlenwasserstoff o-Xylol und das sauerstoffhaltige Gas Luft.In the following, purely by way of example, the particular before preferred use of the inventive method in the Her Position of PSA by catalytic gas phase oxidation taken. The aromatic hydrocarbon is o-xylene and the oxygen-containing gas air.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren weist der Zerstäubungshohlke­ gel bevorzugt einen Öffnungswinkel von 30° bis 70° auf. Besonders bevorzugt besitzt der Zerstäubungshohlkegel einen Öffnungswinkel von ungefähr 60°.In the method according to the invention, the atomizing hollow gel preferably has an opening angle of 30 ° to 70 °. Especially the hollow atomizing cone preferably has an opening angle of approximately 60 °.

Die Achse des Zerstäubungshohlkegels liegt in der Strömungsrich­ tung des sauerstoffhaltigen Gases, also etwa der Luft, kann aber um bis zu 30° von dieser abweichen. Dies bedeutet, daß die Mittel­ achse des 2erstäubungshohlkegels des Kohlenwasserstoffstroms in einem Winkel von -30° bis +30° zur Mittelachse des vorgewärmten Gasstroms steht. Man erreicht dadurch, daß weniger Tropfen des Hohlkegels die Wand berühren. Eine weitere Maßnahme dazu kann insbesondere sein, einen bestimmten Abstand, etwa ein Drittel des Rohrradius von der Wand einzuhalten. Man verwendet vorzugsweise mehrere Düsen, etwa 2 bis 6, bevorzugt 4 bis 6 in etwa gleichen Abständen.The axis of the hollow atomizing cone lies in the flow direction tion of the oxygen-containing gas, i.e. the air, can deviate from this by up to 30 °. This means that the means axis of the 2 atomizing hollow cone of the hydrocarbon stream in an angle of -30 ° to + 30 ° to the central axis of the preheated Gas flow stands. It is achieved that fewer drops of Hollow cone touch the wall. Another measure to do this in particular, be a certain distance, about a third of the Comply with the pipe radius from the wall. It is preferably used several nozzles, approximately 2 to 6, preferably 4 to 6 approximately the same Intervals.

Erfindungsgemäß werden vorzugsweise sog. Dralldüsen zum Zerstäu­ ben des flüssigen Kohlenwasserstoffs verwendet. Diese auch als Hohlkegeldüsen bezeichneten Dralldüsen weisen vorzugsweise vor der Austrittsöffnung einen Leitkörper mit schrägen Anströmflächen auf, die der zu zerstäubenden Flüssigkeit einen Drall oder eine Rotation um die Strömungsachse verleihen. Derartige Dralldüsen sind für andere Verwendungszwecke, wie schnelle Impulsübertragung bei Wasserstrahlpumpen, Einspritzkondensatoren etc. bekannt (vgl. Grassmann "Physikalische Grundlagen der Verfahrenstechnik", Ver­ lag Sauerländer (1970), Seite 355 und 805). Obwohl die Verwendung von Hohlkegeldüsen im erfindungsgemäßen Verfahren besonders be­ vorzugt ist, können in anderen Ausführungsformen der Erfindung auch Vollkegeldüsen oder Schlitzdüsen verwendet werden. Auch die Verwendung von Zweistoffdüsen, welche etwa mit dem zu versprühen­ den o-Xylol und dem Treibmittel Luft beschickt werden können, ist möglich. According to the invention, so-called swirl nozzles are preferably used for atomization ben of the liquid hydrocarbon used. This also as Swirl nozzles designated hollow cone nozzles preferably have the outlet opening a guide body with oblique flow surfaces on that of the liquid to be atomized a swirl or a Allow rotation around the flow axis. Such swirl nozzles are for other uses, such as fast pulse transmission known for water jet pumps, injection condensers etc. (cf. Grassmann "Physical Foundations of Process Engineering", Ver Sauerländer (1970), pages 355 and 805). Although the use of hollow cone nozzles in the process according to the invention, in particular is preferred, in other embodiments of the invention full cone nozzles or slot nozzles can also be used. Also the Use of two-substance nozzles, which spray approximately with the The o-xylene and the blowing agent can be charged with air possible.  

Wenn man zum Erzeugen des erfindungsgemäßen Zerstäubungshohlke­ gels eine Drall- oder Hohlkegeldüse verwendet, so wird diese be­ vorzugt mit einem Vordruck von 2 bis 20 bar betrieben, damit sichergestellt ist, daß ein Zerstäubungshohlkegel mit dem erfin­ dungsgemäß bevorzugten Öffnungswinkel von 30° bis 70° entsteht.If one to produce the atomization hollow according to the invention gel a swirl or hollow cone nozzle is used, this will be preferably operated with a pre-pressure of 2 to 20 bar it is ensured that a hollow atomizing cone with the inventions According to the preferred opening angle of 30 ° to 70 ° arises.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der flüssige Kohlenwas­ serstoffstrom zu Tropfen mit einem Durchmesser von kleiner als 1 ­ mm, bevorzugt kleiner als 0,8 mm zerstäubt. Besonders bevorzugt wird der Flüssigkeitsstrom zu Tropfen von 0,02 bis 0,2 mm zer­ stäubt.In the process according to the invention, the liquid coal water flow of droplets with a diameter of less than 1 mm, preferably less than 0.8 mm atomized. Particularly preferred the liquid flow is broken down into drops of 0.02 to 0.2 mm dusting.

Die zur Bildung des Zerstäubungshohlkegels mit einem Öffnungswin­ kel von 30° bis 70° verwendeten Dralldüsen werden vorteilhaft in­ nerhalb eines von dem Sauerstoffgas durchströmten Rohres kranz­ förmig auf einem Rohr mit Zuleitung für die zu zerstäubende Flüs­ sigkeit angeordnet. Man kann aber auch das ringförmige Zulei­ tungsrohr für die Flüssigkeit um das Sauerstoffleitungsrohr an­ ordnen und die Düsen von außen in das Sauerstoffleitungsrohr hin­ einführen. In diesem Fall sind die Düsenaustrittsöffnungen in Richtung der Gasströmung gerichtet. Wie vorstehend bereits ge­ sagt, kann jedoch die Achse des Hohlkegels um bis zu 30° von der Strömungsrichtung des Gases abweichen. Dadurch kann erreicht wer­ den, daß weniger Tropfen des Hohlkegels die Wand berühren.The one to form the atomizing hollow cone with an opening winch Angle of 30 ° to 70 ° swirl nozzles used are advantageous in within a tube through which the oxygen gas flows shaped on a tube with a feed line for the rivers to be atomized arranged. But you can also use the ring-shaped Zulei pipe for the liquid around the oxygen pipe arrange and the nozzles from the outside into the oxygen pipe introduce. In this case, the nozzle outlet openings are in Direction of gas flow directed. As already mentioned above says, however, the axis of the hollow cone can be up to 30 ° from the Flow direction of the gas deviate. This way, who can be reached that fewer drops of the hollow cone touch the wall.

Für die Zwecke des erfindungsgemäßen Verfahrens sind insbesondere Axial-Hohlkegeldüsen des Typs KS 1 (Firma Lechler, Metzingen, Deutschland) geeignet. Derartige Düsen ermöglichen die Erzeugung eines Hohlkegels mit dem bevorzugten Kegelwinkel von 60°. Der Hohlkegeldurchmesser beträgt dann in einer Entfernung von 250 mm von der Austrittsöffnung ca. 200 mm. Erfindungsgemäß bilden sich kleine Tropfen mit einem Durchmesser von kleiner als 1 mm, bevor­ zugt kleiner als 0,8 mm, besonders bevorzugt 0,02 bis 0,2 mm. Letztere verdampfen sehr schnell und sind bereits in einer Ent­ fernung von 200 bis 500 mm von der Düsenaustrittsöffnung voll­ ständig verdampft. Tropfen von 0,8 bis 1 mm können aber bis zur völligen Verdampfung 50 bis 100 cm weit fliegen und dabei die Wand berühren und benetzen.For the purposes of the method according to the invention are in particular Axial hollow cone nozzles type KS 1 (Lechler, Metzingen, Germany). Such nozzles enable generation a hollow cone with the preferred cone angle of 60 °. The The hollow cone diameter is then at a distance of 250 mm approx. 200 mm from the outlet opening. According to the invention small drops with a diameter of less than 1 mm before less than 0.8 mm, particularly preferably 0.02 to 0.2 mm. The latter evaporate very quickly and are already in a Ent distance of 200 to 500 mm from the nozzle outlet opening full evaporated constantly. However, drops from 0.8 to 1 mm can reach total evaporation 50 to 100 cm and fly the Touch and wet the wall.

Wegen dieser Benetzungsmöglichkeit ist gemäß einer besonders be­ vorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vorge­ sehen, das Gemisch, beispielsweise das o-Xylol-Luft-Gemisch, in einem Raum zu erzeugen, der von über den Siedepunkt des Kohlen­ wasserstoffs beheizten Seitenwänden begrenzt ist. Vorteilhaft werden die Seitenwände des Raums von einem beheizten Rohr, etwa einem Doppelmantelrohr, insbesondere einem Thermoblechrohr gebil­ det (derartige Thermoblechrohre werden in Deutschland beispiels­ weise von den Firmen BUCO, Geesthacht oder DEG, Gelsenkirchen hergestellt). Kohlenwasserstofftröpfchen, die auf das beheizte Rohr treffen, können sich nicht als flüssiger Film ablagern, son­ dern werden sofort verdampft. Dadurch entsteht schließlich das gewünschte Gemisch aus Kohlenwasserstoffdampf und beispielsweise Luft.Because of this possibility of wetting is according to a particularly be preferred embodiment of the method according to the invention see the mixture, for example the o-xylene-air mixture, in to generate a space from above the boiling point of the coal hydrogen-heated side walls is limited. Advantageous the side walls of the room are heated by a pipe, about gebil a double jacket tube, in particular a thermoplate det (such thermoplates are used in Germany, for example  from BUCO, Geesthacht or DEG, Gelsenkirchen manufactured). Hydrocarbon droplets on the heated Tube hit, can not deposit as a liquid film, son they are evaporated immediately. This ultimately creates that desired mixture of hydrocarbon vapor and for example Air.

Der Rohrspalt des Doppelmantelrohres kann mit Hochdruckdampf be­ heizt werden, vorzugsweise mit Wasserdampf von ca. 20 bar mit einer Temperatur von 214°C. Die vorstehend genannten Thermoblech­ rohre können einen besonders engen Rohrspalt aufweisen. Thermo­ blechrohre sind relativ einfach aufgebaut und dadurch kostengün­ stiger. Durch ein intensive Beheizung können bei Thermoblechroh­ ren kalte Stelle ausgeschlossen werden.The pipe gap of the double jacket pipe can be with high pressure steam are heated, preferably with steam of about 20 bar a temperature of 214 ° C. The aforementioned thermal sheet Pipes can have a particularly narrow pipe gap. Thermo sheet metal tubes are relatively simple and therefore inexpensive stiger. Due to intensive heating, thermal sheet metal can cold spot can be excluded.

Zu einer vollständigen Homogenisierung wird die Dampf-Luftmi­ schung anschließend gemäß einer weiteren vorteilhaften Verfah­ rensvariante durch eine Mischeinrichtung, wie z. B. statische Mi­ scher, geleitet. Derartige Mischer.The steam-air mix becomes a complete homogenization then after a further advantageous procedure rensvarianten by a mixing device such. B. Static Mi sheared, guided. Such mixers.

Bevorzugt werden statische Mischer eingesetzt. Dabei handelt es sich um im durchströmten Rohr angebrachte Leitbleche, die den zu durchmischenden Strom mehrfach teilen und wieder zusammen führen, wodurch die vollständige Homogenisierung erfolgt. Derartige sta­ tische Mischer werden beispielsweise von der Fa. Sulzer, Winter­ thur, Schweiz, hergestellt. Statische Mischer werden auch in den deutschen Patentanmeldungen DE 25 25 020 A1, DE 196 223 051 A1 und DE 196 23 105 A1 beschrieben.Static mixers are preferably used. This is what it is about around the baffles in the flow-through tube, which close the divide the mixing stream several times and bring it back together, whereby the complete homogenization takes place. Such sta Table mixers are, for example, from Sulzer, Winter thur, Switzerland. Static mixers are also used in the German patent applications DE 25 25 020 A1, DE 196 223 051 A1 and DE 196 23 105 A1.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist außerdem eine Vorrich­ tung zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfför­ migen aromatischen Kohlenwasserstoff und einem Sauerstoff enthal­ tenden Gas mit Gaskanälen für einen vorgewärmten, Sauerstoff ent­ haltenden Gasstrom, einer in die Gaskanäle mündenden Zerstäu­ bungseinrichtung für einen Strom eines flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoffs, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Zer­ stäubungseinrichtung Dralldüsen aufweist, und daß die Gaskanäle zumindest stromabwärts von den Dralldüsen Wände aufweisen, die wenigstens bis auf die Siedetemperatur des Kohlenwasserstoffs be­ heizbar sind.The present invention also relates to a Vorrich device for producing a homogeneous mixture from a steam conveyor aromatic hydrocarbon and an oxygen gas with gas channels for a preheated, oxygen ent holding gas flow, an atomization opening into the gas channels Training device for a flow of a liquid aromatic Hydrocarbon, which is characterized in that the Zer Dusting device has swirl nozzles, and that the gas channels have walls at least downstream of the swirl nozzles that at least up to the boiling point of the hydrocarbon are heatable.

Bevorzugt umfassen die Gaskanäle ein beheizbares Rohr, insbeson­ dere ein Doppelmantelrohr oder ein Rohr aus Thermoblech. Beson­ ders bevorzugt ist stromabwärts von den Dralldüsen ein statischer Mischer in den Gaskanälen angeordnet. The gas channels preferably comprise a heatable tube, in particular a double jacket tube or a tube made of thermo sheet. Especially which is preferably a static one downstream of the swirl nozzles Mixers arranged in the gas channels.  

Die Temperatur an der heißen Rohrwand wird so eingestellt, daß 5 bis 50 Gew.-% des flüssigen Kohlenwasserstoffs, insbesondere 5 bis 40 Gew.-%, besonders bevorzugt 5 bis 30 Gew.-% auf die Rohrwand treffen und dort verdampft werden können, wobei der genaue Anteil von den Verunreinigungen der Rohstoffe, von der Hohlkegelform und Düsenveränderung (Erosion) während des Betriebs abhängt.The temperature on the hot pipe wall is set so that 5 up to 50% by weight of the liquid hydrocarbon, in particular 5 to 40 wt .-%, particularly preferably 5 to 30 wt .-% on the pipe wall meet and can be evaporated there, the exact proportion from the contamination of the raw materials, from the hollow cone shape and Nozzle change (erosion) depends on the operation.

An die vorstehend genannte Funktionseinheit können sich weitere Funktionseinheiten etwa zur Herstellung von PSA anschließen, z. B. der Reaktor zur Umsetzung des o-Xylols zu PSA, und die Vorrich­ tung zur PSA-Abscheidung und PSA-Reingewinnung, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt sind.The functional unit mentioned above can be further Connect functional units for the manufacture of PPE, for. B. the reactor for converting the o-xylene to PSA, and the Vorrich device for PSA separation and PSA purification, as they come from the State of the art are known.

Die Erfindung wird im folgenden anhand einer in der beigefügten Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsform und durch ein Anwendungsbeispiel näher erläutert.The invention is described in the following with reference to the attached Drawing schematically illustrated embodiment and by a Application example explained in more detail.

In der Figur der Zeichnung ist eine Vorrichtung 10 zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus dampfförmigem o-Xylol und/oder Naphthalin und Luft dargestellt. Die Vorrichtung weist Gaskanäle 11 auf, welche einen vorgewärmten Luftstrom (in der Figur durch Pfeil 12 symbolisiert) heranführen. Die Gaskanäle 11 sind im dar­ gestellten Beispiel als Rohr ausgebildet. In dem Rohr 11 ist eine Zerstäubungseinrichtung 13 vorgesehen, die aus Zufuhrleitungen 14 für flüssiges o-Xylol und aus am Ende der Leitungen angeordneten Dralldüsen 15 bestehen. Die Zufuhrleitungen 14 werden von einem das Rohr 11 konzentrisch umgebenden (nicht dargestellten) Versor­ gungsrohr gespeist. Die Dralldüsen 15 erzeugen einen Hohlkegel 16 aus flüssigem o-Xylol, der in feinste Tropfen mit einem mittleren Durchmesser zwischen 0,02 und 0,2 mm zerfällt. Die feinen Tropfen verdampfen in dem vorgewärmten Luftstrom sehr schnell, so daß ein homogenes Gemisch aus Luft und o-Xyloldampf entsteht. Zur wei­ teren Verbesserung der Homogenität ist in dem Rohr 11 ein stati­ scher Mischer 17 angeordnet, durch den das Dampf/Luft-Gemisch ge­ leitet wird. Stromabwärts von den Dralldüsen 15 ist das Rohr 11 als beheizbares Doppelmantelrohr 18 ausgebildet. Das Rohr wird mit Wasserdampf auf eine Temperatur oberhalb des Siedepunktes von o-Xylol erhitzt. Tröpfchen aus zerstäubtem o-Xylol, die auf die Rohrwand treffen, werden somit dort sofort verdampft und lagern sich nicht als Flüssigkeitsfilm ab. Bei 19 mündet das Rohr 11 in einen Rohrbündelreaktor, in welchem Phthalsäureanhydrid durch ka­ talytische Gasphasenoxidation des o-Xylols hergestellt wird.In the figure of the drawing, a device 10 for producing a homogeneous mixture of vaporous o-xylene and / or naphthalene and air is shown. The device has gas channels 11 which bring a preheated air flow (symbolized by arrow 12 in the figure). The gas channels 11 are formed in the example shown as a tube. In the tube 11 , an atomizing device 13 is provided, which consist of supply lines 14 for liquid o-xylene and swirl nozzles 15 arranged at the end of the lines. The supply lines 14 are fed by a supply pipe from the pipe 11 concentrically surrounding (not shown) supply. The swirl nozzles 15 produce a hollow cone 16 made of liquid o-xylene, which disintegrates into the finest drops with an average diameter between 0.02 and 0.2 mm. The fine drops evaporate very quickly in the preheated air flow, so that a homogeneous mixture of air and o-xylene vapor is formed. To further improve homogeneity, a static mixer 17 is arranged in the tube 11 through which the steam / air mixture is conducted. Downstream of the swirl nozzles 15 , the tube 11 is designed as a heatable double-jacket tube 18 . The tube is heated with steam to a temperature above the boiling point of o-xylene. Droplets of atomized o-xylene, which hit the pipe wall, are immediately evaporated there and do not deposit as a film of liquid. At 19 , the tube 11 opens into a tube bundle reactor in which phthalic anhydride is produced by catalytic gas phase oxidation of the o-xylene.

Beispielexample

Die Vorrichtung zur o-Xylolverdampfung bei einer Anlage zur PSA- Herstellung bestand aus einem senkrechten Thermoblechrohr von 1200 mm Durchmesser. Durch dieses wurde die Oxidationsluft, die mit einer Vorwärmvorrichtung auf 200°C vorgewärmt war, zum Reaktor geleitet. Der Druck betrug ungefähr 1,5 bar absolut. Die Luft wurde mit o-Xylol mit einer Beladung von 100 g je Nm3 beauf­ schlagt. Die Luft wurde ohne besondere Reinigung, lediglich über einen Luftfilter aus der Umgebung angesaugt. Das Thermoblechrohr war mit 20 bar-Dampf auf 214°C beheizt. Das o-Xylol wurde über 6 Dralldüsen, die auf einem Kranz von 600 mm Durchmesser angebracht waren und deren Achse senkrecht nach oben wies, eingedüst. Es handelte es sich dabei um Axial-Hohlkegeldüsen (KS 1 vom Typ 216.324 aus Stahl, Firma Lechler). Der Vordruck betrug 8 bar. Im Abstand von 4,5 m hinter den Düsen waren im waagerecht verlaufen­ den Rohrstück statische Mischer angebracht.The device for o-xylene evaporation in a plant for the production of PSA consisted of a vertical thermoplate with a diameter of 1200 mm. The oxidizing air, which had been preheated to 200 ° C. using a preheater, was passed through this to the reactor. The pressure was approximately 1.5 bar absolute. The air was charged with o-xylene with a load of 100 g per Nm 3 . The air was sucked in from the environment without any special purification, only through an air filter. The thermoplate was heated to 214 ° C with 20 bar steam. The o-xylene was injected via 6 swirl nozzles, which were attached to a rim 600 mm in diameter and whose axis was pointing vertically upwards. These were axial hollow cone nozzles (KS 1 type 216.324 made of steel, Lechler company). The admission pressure was 8 bar. Static mixers were installed horizontally at a distance of 4.5 m behind the nozzles.

Mit diesem Dralldüsen-Heißwand-Mischer-System wurde eine homo­ gene, strähnenfreie o-Xyloldampf-Luft-Mischung erzeugt, deren Ho­ mogenität auch durch schwankende Betriebsparameter nicht gestört wurde. Dies wurde an der langzeitkonstanten PSA-Ausbringung fest­ gestellt. Ferner wurden keine die Anlagensicherheit beeinträchti­ gende, durch Gemischinhomogenitäten verursachte Zündungen inner­ halb der Produktionsanlage beobachtet. Schäden oder Notabschal­ tungen durch hohe Temperaturen in einzelnen Reaktorbereichen oder in Reaktorrohren wurden nicht beobachtet. Zwischen den jährlichen wartungsbedingten Routineabschaltungen lag die Anlagenverfügbar­ keit bei über 99%.With this swirl nozzle hot wall mixer system a homo gene, streak-free o-xylene vapor-air mixture generated, the Ho homogeneity is not disturbed by fluctuating operating parameters has been. This was confirmed by the long-term constant PSA output posed. Furthermore, no system safety was compromised ignitions caused by mixture inhomogeneities observed half of the production plant. Damage or emergency shutdown due to high temperatures in individual reactor areas or were not observed in reactor tubes. Between the annual the system was available for maintenance-related routine shutdowns at over 99%.

Claims (11)

1. Verfahren zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aromatischen Kohlenwasserstoff und einem Sauer­ stoff enthaltenden Gas für katalytische Gasphasenreaktionen, wobei man den flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoff zu Tropfen mit einem Durchmesser von weniger als 1 mm zerstäubt und in einen über den Siedepunkt des aromatischen Kohlenwasser­ stoffs vorgewärmten, Sauerstoff enthaltenden Gasstrom eindüst, dadurch gekennzeichnet, daß man den flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoff mittels Dü­ sen zur Bildung eines Hohlkegels, vorzugsweise Dralldüsen, zerstäubt.1. A method for producing a homogeneous mixture of a vaporous aromatic hydrocarbon and an oxygen-containing gas for catalytic gas phase reactions, wherein the liquid aromatic hydrocarbon is atomized into drops with a diameter of less than 1 mm and in a above the boiling point of the aromatic hydrocarbon Pre-heated, oxygen-containing gas stream is injected, characterized in that the liquid aromatic hydrocarbon is atomized by means of nozzles to form a hollow cone, preferably swirl nozzles. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstäubungshohlkegel einen Öffnungswinkel von 30° bis 70° besitzt.2. The method according to claim 1, characterized in that the Atomizing hollow cone with an opening angle of 30 ° to 70 ° owns. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Mittelachse des Zerstäubungshohlkegels in einem Winkel von -30° bis +30° zur Mittelachse des vorgewärm­ ten Gasstroms steht.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized records that the central axis of the atomizing hollow cone in an angle of -30 ° to + 30 ° to the central axis of the preheated gas flow. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man das Gemisch in einem Raum erzeugt, der von über den Siedepunkt des Kohlenwasserstoffs beheizten Seiten­ wänden begrenzt ist.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized records that the mixture is generated in a space that is from sides heated above the boiling point of the hydrocarbon walls is limited. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Seitenwände des Raums von einem beheizten Rohr, insbesondere einem Thermoblechrohr gebildet werden.5. The method according to claim 4, characterized in that the Side walls of the room from a heated pipe, in particular a thermoplate can be formed. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß an den beheizten Seitenwänden 5 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 40 Gew.-%, besonders bevorzugt 5 bis 30 Gew.-% des zerstäubten Kohlenwasserstoffs verdampft werden.6. The method according to any one of claims 4 or 5, characterized records that on the heated side walls 5 to 50 wt .-%, preferably 5 to 40% by weight, particularly preferably 5 to 30% by weight of the atomized hydrocarbon are evaporated. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch nach dem Verdampfen des aromatischen Kohlenwasserstoffs durch einen statischen Mi­ scher leitet. 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the mixture after the evaporation of the aromatic hydrocarbon by a static Mi scher leads.   8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Verwen­ dung bei der Phthalsäureanhydridsynthese, wobei der aromati­ sche Kohlenwasserstoff o-Xylol und/oder Naphthalin ist und das Sauerstoff enthaltende Gas Luft ist.8. The method according to one of the preceding claims for use tion in phthalic anhydride synthesis, the aromati hydrocarbon is o-xylene and / or naphthalene and the oxygen-containing gas is air. 9. Vorrichtung zur Erzeugung eines homogenen Gemisches aus einem dampfförmigen aromatischen Kohlenwasserstoff und einem Sauer­ stoff enthaltenden Gas mit
Gaskanälen (11) für einen vorgewärmten, Sauerstoff enthalten­ den Gasstrom (12),
einer in die Gaskanäle (11) mündenden Zerstäubungseinrichtung (13) für einen Strom eines flüssigen aromatischen Kohlenwas­ serstoffs,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Zerstäubungseinrichtung (13) Dralldüsen (15) auf­ weist,
und daß die Gaskanäle (11) zumindest stromabwärts von den Dralldüsen (15) Wände (18) aufweisen, die wenigstens bis auf die Siedetemperatur des Kohlenwasserstoffs beheizbar sind.9. Device for producing a homogeneous mixture of a vaporous aromatic hydrocarbon and an oxygen-containing gas with
Gas channels ( 11 ) for a preheated, oxygen contain the gas stream ( 12 ),
an atomizing device ( 13 ) opening into the gas channels ( 11 ) for a stream of a liquid aromatic hydrocarbon,
characterized,
that the atomizing device ( 13 ) has swirl nozzles ( 15 ),
and that the gas channels ( 11 ) have walls ( 18 ) at least downstream of the swirl nozzles ( 15 ) which can be heated at least to the boiling point of the hydrocarbon. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Gaskanäle (11) ein beheizbares Rohr, insbesondere ein Doppel­ mantelrohr oder ein Rohr aus Thermoblech umfassen.10. The device according to claim 9, characterized in that the gas channels ( 11 ) comprise a heatable tube, in particular a double jacket tube or a tube made of thermal sheet. 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch ge­ kennzeichnet, daß stromabwärts von den Dralldüsen ein stati­ scher Mischer in den Gaskanälen angeordnet ist.11. The device according to one of claims 9 or 10, characterized ge indicates that a stati downstream of the swirl nozzles shear mixer is arranged in the gas channels.
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