DE19952134A1 - Capacitor with BCZT dielectric - Google Patents
Capacitor with BCZT dielectricInfo
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Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Kondensator, insbesondere ein Vielschichtkondensator mit inneren Elektroden aus Unedelmetall, mit einem keramischen Dielektrikum, wobei das Dielektrikum im wesentlichen aus einer dielektrischen Zusammensetzung mit einem Barium-Calcium-Mangan-Zirkon-Titanat als Basismaterial besteht.The invention relates to a capacitor, in particular a multilayer capacitor with internal electrodes made of base metal, with a ceramic dielectric, the Dielectric consisting essentially of a dielectric composition with a Barium calcium manganese zirconium titanate exists as the base material.
Vielschichtkondensatoren werden u. a. zur Entkopplung und Pufferung der Leistungsver sorgung von Prozessoren, insbesondere von Hochleistungsmikroprozessoren, verwendet. Während des Betriebes im Hochleistungsbereich erzeugen diese aktiven elektronischen Komponenten viel Wärme, selbst bei intensiver Kühlung liegt die Temperatur eines Hoch leistungsprozessors im Dauerbetrieb bei 70°C bis 80°C. Konventionelle Vielschichtkon densatoren der Spezifikation Y5V haben bei einer Betriebstemperatur von 80°C nur noch 20% ihrer Nennkapazität (AC 80%). Zur Herstellung von Mikroprozessoren werden deshalb vorzugsweise Kondensatoren der Spezifikation X7R verwendet, da diese bei einer Temperatur von 125°C noch 85% ihrer Nennkapazität aufweisen (A C< ±15%). Die spezifische Kapazität eines X7R-Kondensators ist aber bei Raumtemperatur etwa 5mal niedriger als die eines Kondensators der Spezifikation YSV, deshalb müssen die Abmes sungen eines X7R-Kondensators größer sein, z. B. müssen die Abmessungen eines 1 µF X7R-Kondensators mindestens der Baugröße 1206 (Länge 0,12 Zoll, Breite 0,06 Zoll) entsprechen. Für Kapazitäten < 5 µF können deshalb bisher nur die teureren Tantal kondensatoren verwendet werden.Multilayer capacitors are u. a. for decoupling and buffering the power ver Supply of processors, especially high-performance microprocessors used. When operating in the high-performance range, these generate active electronic ones Components a lot of heat, even with intensive cooling, the temperature is a high power processor in continuous operation at 70 ° C to 80 ° C. Conventional multi-layer con At an operating temperature of 80 ° C, capacitors of the Y5V specification only have 20% of their nominal capacity (AC 80%). For the production of microprocessors therefore preferably use capacitors of the specification X7R, since these are used for a Temperature of 125 ° C still have 85% of their nominal capacity (A C <± 15%). The specific capacitance of an X7R capacitor is about 5 times at room temperature lower than that of a capacitor of specification YSV, therefore the dim solutions of an X7R capacitor may be larger, e.g. B. the dimensions of a 1 µF X7R capacitor at least size 1206 (length 0.12 inches, width 0.06 inches) correspond. For capacities <5 µF, only the more expensive tantalum can therefore be used up to now capacitors are used.
Aus WO 98154737 ist bereits ein keramischer Vielschichtkondensator, der eine Anzahl von keramischen Schichten auf der Basis von dotiertem BaTiO3 sowie eine Anzahl von Elektrodenschichten, die vorwiegend aus Nickel bestehen, umfaßt, wobei die keramischen Schichten und die Elektrodenschichten alternierend gestapelt sind, so daß sie eine Viel schichtstruktur bilden, die an den beiden Seitenflächen mit elektrischen Verbindungen ausgestattet sind, die die Elektrodenschichten kontaktieren, und bei dem die Hauptkom ponente des dotierten BaTiO3 der allgemeinen Formel (Ba1-a-bCabDyb) (Ti1-c-d-e-fZrcMndNbe)fO3+ ∂ entspricht. Dieser Kondensator ist für Gleich stromanwendugen bei hohen Temperaturen geeignet.From WO 98154737 there is already a ceramic multilayer capacitor which comprises a number of ceramic layers based on doped BaTiO 3 and a number of electrode layers which consist predominantly of nickel, the ceramic layers and the electrode layers being stacked alternately so that they form a multilayer structure, which are equipped on the two side surfaces with electrical connections that contact the electrode layers, and in which the main component of the doped BaTiO3 of the general formula (Ba 1-ab Ca b Dy b ) (Ti 1-cdef Zr c Mn d Nb e ) f O 3+ ∂ . This capacitor is suitable for direct current applications at high temperatures.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Kondensator mit einem keramischen Dielektrikum und mindestens zwei Elektroden, wobei das Dielektrikum im wesentlichen aus einer dielektrischen keramischen Zubereitung mit einem Barium-Calcium-Mangan- Zirkon-Titanat als Basismaterial besteht, für Gleichstromanwendungen bei hohen Tem peraturen zur Verfügung zu stellen, der kleinere Abmessungen als der Stand der Technik hat.It is the object of the present invention to provide a capacitor with a ceramic Dielectric and at least two electrodes, the dielectric essentially from a dielectric ceramic preparation with a barium calcium manganese Zirconium titanate is the base material for direct current applications at high temperatures to provide temperatures of smaller dimensions than the prior art Has.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch einen Kondensator mit einem kera mischen Dielektrikum und mindestens zwei Elektroden, wobei das Dielektrikum im wesentlichen aus einer dielektrischen keramischen Zubereitung mit einem Barium- Calcium-Mangan-Zirkon-Titanat als Basismaterial besteht, das die Zusammensetzung (Ba1-xCax)y[Ti1-a-b-c-dZraMnbNbcDyd)O3 mit 0 < a ≦ 0.25, c-0.5d ≦ b ≦ 0.015, 0.001 ≦ c ≦ 0.01, 0.005 ≦ d ≦ 0.02, 0 < x ≦ 0.20, 1.001 ≦ y ≦ 1.014, 0.0005 ≦ z ≦ 0.03 hat und als weiteres Additiv SiO2 in einer Menge z mit 0.0005 ≦ z ≦ 0.03 mol/Formeleinheit enthält.According to the invention the object is achieved by a capacitor with a ceramic mixing dielectric and at least two electrodes, the dielectric consisting essentially of a dielectric ceramic preparation with a barium-calcium-manganese-zirconium-titanate as the base material, which has the composition (Ba 1- x Ca x ) y [Ti 1-abcd Zr a Mn b Nb c Dy d ) O 3 with 0 <a ≦ 0.25, c-0.5d ≦ b ≦ 0.015, 0.001 ≦ c ≦ 0.01, 0.005 ≦ d ≦ 0.02, 0 <x ≦ 0.20, 1,001 ≦ y ≦ 1,014, 0.0005 ≦ z ≦ 0.03 and as a further additive contains SiO 2 in an amount z with 0.0005 ≦ z ≦ 0.03 mol / formula unit.
Eine derartige dielektrische keramische Zubereitung zeichnet sich durch eine niedrige Sintertemperatur von 1200°C aus. Durch ihre Feinkörnigkeit ist sie für sehr dünne dielektrische Schichten geeignet. Kondensatoren mit einem Dielektrikum mit diesem Material haben eine außergewöhnlich hohe Durchbruchspannung < 100 V/im und sind alterungsresistent, wenn sie unter Gleichstrom gehalten werden. Daher lassen sich mit dieser dielektrischen keramischen Zusammensetzung Kondensatoren mit hoher Kapazität bei kleinen Abmessungen herstellen, die gleichzeitig eine lange Lebensdauer haben. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass die Elektroden aus Nickel oder einer nickelhaltigen Legierung bestehen.Such a dielectric ceramic preparation is characterized by a low one Sintering temperature of 1200 ° C. Due to its fine grain, it is for very thin dielectric layers suitable. Capacitors with a dielectric with this Material have an exceptionally high breakdown voltage of <100 V / im resistant to aging if they are kept under direct current. Therefore, with this dielectric ceramic composition capacitors with high capacitance with small dimensions that also have a long service life. In the context of the present invention, it is preferred that the electrodes are made of nickel or a nickel-containing alloy.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand einer Figur und von Beispielen weiter erläutert.The invention is explained in more detail below with the aid of a figure and examples.
Fig. 1 zeigt die Querschnittsansicht einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Kondensators. In dieser bevorzugten Ausführungsform ist der erfindungsgemäße Kondensator ein Vielschichtkondensator. Fig. 1, the cross-sectional view showing an embodiment of the inventive capacitor. In this preferred embodiment, the capacitor according to the invention is a multilayer capacitor.
Der erfindungsgemäße keramische Vielschichtkondensator umfaßt ein keramisches Dielektrikum 1, das aus einer Vielzahl von oxidischen dielektrischen Schichten mit einer Dicke von nicht mehr als 5 µm besteht, sowie einer Vielzahl von inneren Elektroden 2, die schichtförmig in dem Dielektrikum übereinander angeordnet sind und sich abwechselnd zu zwei gegenüberliegenden Endflächen des Dielektrikums erstrecken. Auf den Endflächen des keramischen Dielektrikums sind metallische Kontaktelektroden 3 als äußere Anschlüsse vorgesehen, die mit den entsprechenden inneren metallischen Elektroden verbunden sind. Die Herstellung erfolgt nach den üblichen Fertigungstechniken für keramische Kondensa toren, wobei je nach der gewünschten Form und den Abmessungen, der angestrebten Genauigkeit und dem Anwendungsgebiet zahlreiche Herstellungsvarianten möglich sind. Material für das keramische Dielektrikum ist eine dielektrische keramische Zubereitung mit einem Barium-Calcium-Mangan-Zirkon-Titanat als Basismaterial besteht, das die Zusammensetzung (Ba1-xCax)y[Ti1-a-b-c-dZraMnbNbcDyd)O3 mit 0 < a ≦ 0.25, c-0.5d ≦ b ≦ 0.015, 0.001 ≦ c ≦ 0.01, 0.005 ≦ d ≦ 0.02, 0 < x ≦ 0.20, 1.001 ≦ y ≦ 1.014, 0.0005 ≦ z ≦ 0.03 hat und als weiteres Additiv SiO2 in einer Menge z mit 0.0005 ≦ z ≦ 0.03 mol/Formeleinheit enthält.The ceramic multilayer capacitor according to the invention comprises a ceramic dielectric 1 , which consists of a multiplicity of oxidic dielectric layers with a thickness of not more than 5 μm, and a multiplicity of internal electrodes 2 , which are arranged one above the other in layers in the dielectric and alternate in pairs extend opposite end faces of the dielectric. On the end faces of the ceramic dielectric, metallic contact electrodes 3 are provided as external connections, which are connected to the corresponding inner metallic electrodes. The production takes place according to the usual manufacturing techniques for ceramic capacitors, depending on the desired shape and dimensions, the desired accuracy and the field of application, numerous manufacturing variants are possible. Material for the ceramic dielectric is a dielectric ceramic preparation with a barium calcium manganese zirconium titanate as the base material, which has the composition (Ba 1-x Ca x ) y [Ti 1-abcd Zr a Mn b Nb c Dy d ) O 3 with 0 <a ≦ 0.25, c-0.5d ≦ b ≦ 0.015, 0.001 ≦ c ≦ 0.01, 0.005 ≦ d ≦ 0.02, 0 <x ≦ 0.20, 1.001 ≦ y ≦ 1.014, 0.0005 ≦ z ≦ 0.03 and contains as an additive SiO 2 in an amount z with 0.0005 ≦ z ≦ 0.03 mol / formula unit.
Die Materialauswahl für die Elektroden unterliegt keinen besonderen Beschränkungen, so dass man hierfür ein Metall oder eine Kombination von zwei oder mehreren üblicherweise angewandten Metallen verwenden kann. Die Elektroden können aus Edelmetallen, wie Platin, Palladium, Gold oder Silber bestehen. Sie können auch Chrom, Zirkonium, Vanadin, Zink, Kupfer, Zinn, Blei, Mangan, Molybdän, Wolfram, Titan oder Aluminium enthalten. Bevorzugt bestehen sie aus einem Nichtedelmetall ausgewählt aus der Gruppe Nickel, Eisen, Kobalt und deren Legierungen. The choice of material for the electrodes is not subject to any particular restrictions, so that you usually use a metal or a combination of two or more applied metals. The electrodes can be made of precious metals, such as Platinum, palladium, gold or silver exist. You can also use chrome, zirconium, Vanadium, zinc, copper, tin, lead, manganese, molybdenum, tungsten, titanium or aluminum contain. They preferably consist of a base metal selected from the group Nickel, iron, cobalt and their alloys.
Die Herstellung der dielektrischen keramischen Zubereitung kann nach den üblichen Methoden zur Pulverherstellung, z. B. durch das Mischoxid-Verfahren, Copräzipitation, Sprühtrocknung, Sol/Gel-Verfahren, Hydrothermalverfahren oder Alkoxid-Verfahren erfolgen. Bevorzugt ist das Mischoxid-Verfahren, bei dem die Ausgangsoxide oder thermisch zersetzbare Verbindungen, wie z. B. Carbonate, Hydroxide, Oxalate oder Acetate, gemischt und gemahlen werden. Anschließend wird das Ausgangspulver bei 1000°C bis 1400°C kalziniert.The production of the dielectric ceramic preparation can be carried out according to the usual Methods for powder production, e.g. B. by the mixed oxide process, coprecipitation, Spray drying, sol / gel process, hydrothermal process or alkoxide process respectively. The mixed oxide process is preferred, in which the starting oxides or thermally decomposable compounds, such as. B. carbonates, hydroxides, oxalates or Acetates, mixed and ground. Then the starting powder at Calcined from 1000 ° C to 1400 ° C.
Für die Formgebung zum Grünkörper können ebenfalls alle üblichen Methoden verwendet werden. Für keramische Kondensatoren in Vielschichttechnologie wird zur Formgebung aus dem kalzinierten Pulver zunächst eine Suspension hergestellt, die neben dem Pulver als weitere Komponente Lösungsmittel, Bindemittel und gegebenenfalls Weichmacher und Dispergierhilfsmittel enthält. Das Lösungsmittel kann beispielsweise Wasser, ein Alkohol, Toluol, Xylol oder Trichloräthylen sein. Als Bindemittel werden üblicherweise organische Polymere wie Polyvinylalkohol, Polyvinylbutyral oder Polymethylmetacrylat verwendet. Als Weichmacher kann man Glyzerin, Polyglykole oder Phtalate verwenden. Weiterhin kann man der Suspension Dispergiermittel wie Alkylarylpolyätheralkohole, Polyethylenglyko lethylether oder Octylphenoxyethanol zusetzen.All customary methods can also be used for shaping the green body become. For ceramic capacitors in multi-layer technology, shaping becomes a suspension is first prepared from the calcined powder, which in addition to the powder as further component solvents, binders and optionally plasticizers and Contains dispersing aids. The solvent can be, for example, water, an alcohol, Toluene, xylene or trichlorethylene. Organic binders are usually used Polymers such as polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral or polymethyl methacrylate are used. As Plasticizers can be used glycerin, polyglycols or phthalates. Furthermore can one of the suspension dispersants such as alkylaryl polyether alcohols, polyethylene glycol Add ethyl ether or octylphenoxyethanol.
Aus der Suspension werden nach dem bevorzugten Verfahren durch ein Foliengießver fahren grünen keramischen Folien hergestellt. Bei dem Foliengießverfahren wird die Suspension auf eine sich bewegende Trägeroberfläche gegossen. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt je nach Bindersystem eine mehr oder weniger flexible Folie zurück, die geschnitten, mit einer Metallpaste im Muster der inneren Elektroden im Siebdruckverfahren bedruckt und laminiert wird. Aus dem Laminat werden die einzelnen Vielschichtkondensatoren ausgeschnitten. Diese werden zunächst in schwach reduzierender Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 1100 und 1400°C gesintert und anschließend in schwach oxidierender Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 600 und 1100°C getem pert. Als schwach reduzierende Atmosphäre kann man mit Wasserdampf gesättigten Stick stoff mit einer Beimengung von 0,5 bis 2 Vol-% Wasserstoff, als schwach oxidierende Atmosphäre Stickstoff mit 5 ppm bis 100 ppm Sauerstoff verwenden. The suspension is made according to the preferred method by a film casting drive green ceramic sheets made. In the film casting process Poured suspension onto a moving support surface. After evaporation Depending on the binder system, the solvent remains a more or less flexible film back that cut with a metal paste in the pattern of the inner electrodes in the Screen printing process is printed and laminated. The laminate becomes the individual Multilayer capacitors cut out. These are initially reduced to a low level Sintered atmosphere at temperatures between 1100 and 1400 ° C and then in weakly oxidizing atmosphere at temperatures between 600 and 1100 ° C pert. As a weakly reducing atmosphere, one can stick saturated with water vapor substance with an admixture of 0.5 to 2 vol% hydrogen, as a weakly oxidizing Use atmosphere nitrogen with 5 ppm to 100 ppm oxygen.
Zur Bildung der äußeren Elektroden werden an den Endflächen der Kondensatoren eine Metallpaste, die beispielsweise Nickel enthält, aufgetragen und eingebrannt. Die äußeren Elektroden können aber auch durch Aufdampfen einer Metallschicht, beispielsweise aus Gold, aufgebracht werden.To form the outer electrodes, a Metal paste containing, for example, nickel, applied and baked. The outer However, electrodes can also be formed, for example, by vapor deposition of a metal layer Gold.
Zur Charakterisierung der erfindungsgemäßen Kondensatoren werden in bekannter Weise die Kapazität C bei 25°C und der Verlustfaktor tan ∂ gemessen. Die Lebensdauer wird in einem beschleunigten Lebensdauertest (ALT) bei 105°C und 27 V/µm gemessen. Dazu werden mit Elektroden aus CrNi und Au (50 nm) kontaktierte Test-Pillen mit 5 mm Durchmesser und einer Schichtdicke von 0,05 mm hergestellt, auf 105°C aufgeheizt und es wird Spannung von 27 V/µm angelegt. Man mißt den Strom, aus dem der Isolations widerstand berechnet wird. Nach Start des Tests ist der Isolationswiderstand zunächst hoch. Im weiteren bleibt der Isolationswiderstand im wesentlichen konstant auf hohem Niveau. Erst nach einer gewissen charakteristischen Degradationszeit beginnt der Isola tionswiderstand abzufallen. Der Leckstrom wächst in einer zur bisherigen Meßzeit kurzen Zeit um mehrere Größenordnungen an. Die Lebensdauer ist definiert als die Zeit, in dem der Leckstrom um eine Zehnerpotenz angewachsen ist.The capacitors according to the invention are characterized in a known manner the capacitance C at 25 ° C and the loss factor tan ∂ measured. The lifespan is in an accelerated life test (ALT) measured at 105 ° C and 27 V / µm. To are test pills with 5 mm contacted with electrodes made of CrNi and Au (50 nm) Diameter and a layer thickness of 0.05 mm, heated to 105 ° C and voltage of 27 V / µm is applied. One measures the current from which the insulation resistance is calculated. After starting the test, the insulation resistance is first high. Furthermore, the insulation resistance remains essentially constant at a high level Level. The Isola only begins after a certain characteristic degradation period resistance to drop. The leakage current increases in a short time compared to the previous measurement time Time by several orders of magnitude. The lifespan is defined as the time in which the leakage current has increased by a power of ten.
Zur Herstellung von Vielschichtkondensatoren wurde zunächst Schlicker vorbereitet. Dazu wurde hochreines BaCO3, TiO2, CaCO3, ZrO2, MnO2, Nb2O5, Dy2O3 und SiO2 entsprechend der Formel (Ba1-xCax)y[Ti1-a-b-c-dZraMnbNbcDyd)O3 mit z SiO2 gemäß Tabelle 1 zusammengewogen, naß in einer Polypropylenflasche gemahlen, getrocknet und bei 1000°C für 4 h in einem Korundtiegel kalziniert. Slurry was first prepared for the production of multilayer capacitors. For this purpose, high-purity BaCO 3 , TiO 2 , CaCO 3 , ZrO 2 , MnO 2 , Nb 2 O 5 , Dy 2 O 3 and SiO 2 according to the formula (Ba 1-x Ca x ) y [Ti 1-abcd Zr a Mn b Nb c Dy d ) O 3 weighed together with z SiO 2 according to Table 1, wet ground in a polypropylene bottle, dried and calcined at 1000 ° C. for 4 h in a corundum crucible.
Anschließend wurde das Pulver auf eine mittlere Korngröße von 0.5 µm vermahlen. Dann wurde das Pulver mit Lösungsmittel, Dispergiermittel und Binder zu einem Schlicker angerührt.The powder was then ground to an average grain size of 0.5 μm. Then the powder became a slip with solvent, dispersant and binder touched.
Dieser Schlicker wurde nach dem Doktorblade-Verfahren auf eine Trägerfolie gegossen. Die so gebildete grüne keramische Folie wurde getrocknet, geschnitten und mit Nickel paste für die Elektrodenschichten bedruckt. Die bedruckten Folie wurde gestapelt und gepreßt zu grünen Platten, die dann geschnitten und anschließend 4 h bei 1200°C in reduzierender, wasserstoffhaltiger, feuchter Atmosphäre mit einem Sauerstoffpartialdruck von pO2 = 1.183 × 10-10 Pa gesintert wurden. Zur Kontaktierung wurden die Seitenflächen der Kondensatoren mit Silberpaste bestrichen. Die Messung der dielektrischen Eigen schaften ergab Werte gemäß Tabelle 2. This slip was poured onto a carrier film using the Doktorblade method. The green ceramic film thus formed was dried, cut and printed with nickel paste for the electrode layers. The printed film was stacked and pressed into green plates, which were then cut and then sintered for 4 h at 1200 ° C. in a reducing, hydrogen-containing, humid atmosphere with an oxygen partial pressure of p O2 = 1,183 × 10 -10 Pa. To make contact, the side surfaces of the capacitors were coated with silver paste. The measurement of the dielectric properties gave values according to Table 2.
Zur Messung der dielektrischen Eigenschaften wurden auch keramische Pillen mit Zusammensetzungen gemäß Tabelle 3 hergestellt.Ceramic pills were also used to measure the dielectric properties Compositions prepared according to Table 3.
Dazu wurden die kalzinierten Pulver in Scheiben mit einem Durchmesser von 7 mm ver presst und unter den Bedingungen des Ausführungsbeispiels 1 gesintert.For this purpose, the calcined powders were cut into slices with a diameter of 7 mm presses and sintered under the conditions of embodiment 1.
Das Ergebnis der Tests der dielektrischen Eigenschaften ist in Tabelle 4 zusammengefasst.The result of the dielectric property tests is summarized in Table 4.
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