DE19950313A1

DE19950313A1 - Verfahren zur zerstörungsfreien und mobilen Prüfung eines metallischen Grundwerkstoffes

Info

Publication number: DE19950313A1
Application number: DE19950313A
Authority: DE
Inventors: Christian Kuehne
Original assignee: VEAG Vereinigte Energiewerke AG
Current assignee: Vattenfall Europe Generation AG and Co KG
Priority date: 1999-10-14
Filing date: 1999-10-14
Publication date: 2001-04-19

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur zerstörungsfreien und mobilen Prüfung eines metallischen Grundwerkstoffes, insbesondere eines höherlegierten, warmfesten martensitischen 9 bis 12%igen Chromstahles oder einer Schweißnaht, zur Bewertung des Gefüges speziell der Karbidgröße und Karbidverteilung an einem zeitstandsbeanspruchten Bauteil in einem Kraftwerk oder einer Chemieanlage. DOLLAR A Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur zerstörungsfreien Werkstoffprüfung zu entwickeln, bei dem mobil das Gefüge bzw. die Karbidgröße und Karbidverteilung der Oberfläche von zeitstandsbeanspruchten Bauteilen in Kraftwerken bzw. in Chemieanlagen dargestellt und ermittelt werden kann, um die Standfestigkeit des eingesetzten Materials und damit der Bauteile bewerten zu können. DOLLAR A Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß mobil eine Oberfläche eines metallischen Grundwerkstoffes vor Ort fein poliert und die Feinstruktur elektrolytisch mit konfektionierten Elektrolyten mittels eines Strom-Potential-Ätzverfahrens entwickelt wird, anschließend mit einem Folienabdruck eine Gefügeoberfläche fixiert, abgenommen und zeitversetzt die Gefügebeschaffenheit des metallischen Grundwerkstoffes und/oder eines Schweißgutes bzw. die Wärmeeinflußzone einer Schweißnaht im Labor ausgewertet wird, wobei insbesondere die Karbidgröße und Karbidverteilung über ein Tunnelmikroskop ermittelt, sichtbar dargestellt, elektronisch vermessen und mit Computertechnik registriert, sortiert und ...

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur zerstörungsfreien und mobilen Prüfung eines metallischen Grundwerkstoffes, insbesondere eines höherlegierten, warmfesten martensitischen 9 bis 12%igen Chromstahles oder einer Schweiß naht, zur Bewertung des Gefüges speziell der Karbidgröße und Karbidvertei lung an einem zeitstandsbeanspruchten Bauteil in einem Kraftwerk oder einer Chemieanlage.

Bei der Bewertung der Zeitstandfestigkeit von niedriglegierten warmfesten Werkstoffen konnten bis jetzt mittels vor Ort Abdrucktechnik und mikroskopi scher Laborauswertung der Abdrücke eine Zeitstandschädigung über die Sicht barmachung von Zeitstandporen erreicht werden. Nach bisherigem Erkenntnis stand trifft dies bei martensitischen 9% bis 12% Chromstählen nicht mehr zu. Zu der Alterungsbewertung kann jedoch der Parameter Karbidgröße und Kar bidverteilung herangezogen werden. Nachteilig bei dieser erfinderischen Lö sung ist, daß die Sichtbarmachung und Auswertung dieser Alterungsparameter Karbidgröße und Karbidverteilung nur im Labormaßstab zerstörend an Proben und mit einem Transmissionselektronenmikroskop möglich ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur zerstörungsfreien Werkstoffprüfung zu entwickeln, bei dem mobil das Gefüge bzw. die Karbidgrö ße und Karbidverteilung der Oberfläche von zeitstandsbeanspruchten Bauteilen in Kraftwerken bzw. in Chemieanlagen dargestellt und ermittelt werden kann, um die Standfestigkeit des eingesetzten Materials und damit der Bauteile be werten zu können.

Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß mobil eine Oberfläche eines metallischen Grundwerkstoffes vor Ort fein poliert und die Feinstruktur elektro lytisch mit konfektionierten Elektrolyten mittels eines Strom-Potential-Ätz verfahrens entwickelt wird, anschließend mit einem Folienabdruck eine Gefü geoberfläche fixiert, abgenommen und zeitversetzt die Gefügebeschaffenheit des metallischen Grundwerkstoffes und/oder eines Schweißgutes bzw. die Wärmeeinflußzone einer Schweißnaht im Labor ausgewertet wird, wobei insbe sondere die Karbidgröße und Karbidverteilung über ein Tunnelmikroskop er mittelt, sichtbar dargestellt, elektronisch vermessen und mit Computertechnik registriert, sortiert und ausgewertet wird, dabei stellt die Karbidverteilung ein Maß für deren Alterungszustand dar.

Zur Realisierung wird erfindungsgemäß die Oberfläche des metallischen Werk stoffes vor Ort bis max. 1 µm fein poliert. Außerdem wird beim Strom-Potential- Ätzverfahren der konfektionierte Elektrolyt der Art A 2-l bei einem Potentials von -1 Volt bis ca. 1 mA Probenstrom mit einer Vorschubgeschwindigkeit von 10 mV/s eingesetzt und der metallische Grundwerkstoff einem Temperaturein satzbereich von 550°C bis 800°C ausgesetzt.

Anhand eines Ausführungsbeispiels wird die Erfindung näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine tunnelmikroskopische Aufnahme (AFM) eines unbeanspruchten 9-12%igen martensitischen Grundwerkstoffes mit Ausscheidungszustand - hell (Folienabdruck ca. 5000 : 1),

Fig. 2 eine Fig. 1 nach Korngrößenanalyse (ca. 5000 : 1),

Fig. 3 einen unbeanspruchten 9-12%iger martensitischen Grundwerkstoff mit Ausscheidungszustand (Extraktionsreplika 5000 : 1),

Fig. 4 den zeitstandbeanspruchten Grundwerkstoff mit Ausscheidungszustand (Extraktionsreplika 5000 : 1).

Nach umfangreichen und aufwendigen Versuchen wurde überraschenderweise gefunden, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren auch vor Ort eine zu verlässige zerstörungsfreie Werkstoffprüfung möglich wird.

So wurde bei einer zerstörungsfreien Werkstoffprüfung für das Finden einer Zeitstandschädigung die Oberfläche eines metallischen Grundwerkstoffes, ins besondere eines höherlegierten, warmfesten martensitischen 9 bis 12%igen Chromstahles an einem zeitstandsbeanspruchten Bauteil vor Ort bis ca. 1 µm Güte poliert. Dabei kann dieses Bauteil eine Frischdampfleitung oder eine Zwi schendampfleitung in einem Kraftwerk bzw. einer Chemieanlage sein. Bei un bekannten Werkstoffen sowie Schweißnähten wird zusätzlich eine Ätzung zur Sichtbarmachung der Örtlichkeiten, wie dem Grundwerkstoff, der Wärmeein flußzone oder dem Schweißgut durchgeführt. Eine Folie wird auf die sensibel mittels mobilem Strom-Potential-Ätzverfahrens entwickelte Oberfläche an gelegt, die sich direkt an die Oberfläche anpaßt, so daß beim Abziehen der Fo lie (z. B. Acetylcellulose) ein Gefügeoberflächenabdruck entsteht.

Mit einem Tunnelmikroskop (AFM) wird die Karbidgröße und Karbidverteilung sichtbar dargestellt. Die Größe der Karbide wird auf der Werkstoffoberfläche mit Hilfe des AFM sichtbar gemacht, d. h. die Größe und Verteilung der Karbide auf der Werkstoffoberfläche entsprechen den Vertiefungen auf der Folie. Diese werden ausschließlich elektronisch invertiert. Dabei entsprechen die hellen Punkte den erhabenen Flächen, d. h. den Karbiden (Fig. 1). Die Karbidvertei lung gilt als Maß für den Alterungszustand des Metalls (Fig. 2). Bisher waren derartige Bewertungen nur im Transmissionselektronenmikroskop an zerstörend gewonnenen Proben möglich bzw. wurden über ein Korngrenzenauswertever fahren (Fig. 3 und 4) ausgewählt.

Durch die Erfindung werden folgende Vorteile erreicht:

1. Es handelt sich dabei um eine mobile Methode zur Gefügeentwicklung mit der Gewähr, die Ausscheidungen (Karbide) nicht herauszulösen, um sie für eine Verteilungsdarstellung nutzen zu können, da die Karbide und deren Verteilung in der martensitischen Matrix die Zeitstandbelastung/den Alte rungszustandes des Werkstoffes bestimmen.
2. Mit dieser erfindungsgemäßen Lösung ist es möglich, definiert vor Ort Ge füge zu "entwickeln" und anschließend mittels Gefügeabdruck und einem Tunnelmikroskop die Karbidausscheidungen und deren Verteilung darzu stellen.
3. Es ist somit möglich, die bisher nur im Labor zu präparierenden Transmissi onselektronenmikroskop (EX)-Folien zu ersetzen.
4. Aufgrund des optisch erkennbaren und meßbaren Aufbaus der Gefügeober fläche ist der Alterungszustand des Materials und damit des Bauteils sowie seine Standzeit bestimmbar.

Claims

1. Verfahren zur zerstörungsfreien und mobilen Prüfung eines metallischen Grundwerkstoffes, insbesondere eines höherlegierten, warmfesten martensiti schen 9 bis 12%igen Chromstahles oder einer Schweißnaht, zur Bewertung des Gefüges speziell der Karbidgröße und Karbidverteilung an einem zeit standsbeanspruchten Bauteil in einem Kraftwerk oder einer Chemieanlage, gekennzeichnet dadurch, daß mobil eine Oberfläche eines metallischen Grundwerkstoffes vor Ort fein poliert und die Feinstruktur elektrolytisch mit konfektionierten Elektrolyten mit tels eines Strom-Potential-Ätzverfahrens entwickelt wird, anschließend mit einem Folienabdruck eine Gefügeoberfläche fixiert, abgenommen und zeitver setzt die Gefügebeschaffenheit des metallischen Grundwerkstoffes und/oder eines Schweißgutes bzw. die Wärmeeinflußzone einer Schweißnaht im Labor ausgewertet wird, wobei insbesondere die Karbidgröße und Karbidverteilung über ein Tunnelmikroskop ermittelt, sichtbar dargestellt, elektronisch vermes sen und mit Computertechnik registriert, sortiert und ausgewertet wird, dabei stellt die Karbidverteilung ein Maß für deren Alterungszustand dar.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Oberfläche des metallischen Werkstoffes vor Ort bis max. 1 µm fein poliert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß beim Strom-Po tential-Ätzverfahren der konfektionierte Elektrolyt der Art A 2-l bei einem Po tentials von -1 Volt bis ca. 1 mA Probenstrom mit einer Vorschubgeschwindig keit von 10 mV/s eingesetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der metallische Grundwerkstoff einem Temperatureinsatzbereich von 550°C bis 800°C ausge setzt wurde.