DE19948203A1 - Thermal decomposition of halogenated carbon compounds - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur thermi schen Zersetzung von halogenierten Kohlenstoffverbindungen.The invention relates to a method for thermi decomposition of halogenated carbon compounds.
Die thermische Zersetzung ist eine Methode, halogenierte Kohlenstoffverbindungen in wiederverwertbares Material zu überführen. Hierzu wird die halogenierte Kohlenstoffverbin dung, ein Brenngas wie Wasserstoff oder Methan und Sauerstoff (oder ein sauerstoffhaltiges Gemisch wie Luft) bei sehr hoher Temperatur, üblicherweise 2.000°C, umgesetzt. Wesentliche Produkte sind Kohlendioxid, Wasser sowie Halogenwasserstoff. Der Halogenwasserstoff kann mit Wasser ausgewaschen werden und dann als Salzsäure, Flußsäure bzw. Bromwasserstoffsäure wiederverwendet werden. Die hohe Verbrennungstemperatur, die zur vollständigen Zersetzung der halogenierten Kohlenstoff verbindung notwendig ist, ist energetisch ungünstig und för dert die Bildung von Stickoxiden.Thermal decomposition is a halogenated method Carbon compounds in recyclable material too convict. For this, the halogenated carbon compound dung, a fuel gas such as hydrogen or methane and oxygen (or an oxygen-containing mixture like air) at very high Temperature, usually 2,000 ° C, implemented. Essentials Products are carbon dioxide, water and hydrogen halide. The hydrogen halide can be washed out with water and then as hydrochloric acid, hydrofluoric acid or hydrobromic acid be reused. The high combustion temperature that to completely decompose the halogenated carbon connection is necessary, is energetically unfavorable and för changes the formation of nitrogen oxides.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, bei welchem die thermische Zersetzung von haloge nierten Kohlenstoffverbindungen mit hoher Wirksamkeit und verringerter Stickoxidbildung möglich ist. Diese Aufgabe wird durch das in den Ansprüchen angegebene Verfahren gelöst.The object of the present invention is a method indicate at which the thermal decomposition of haloge nated carbon compounds with high effectiveness and reduced nitrogen oxide formation is possible. This task will solved by the method specified in the claims.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur thermischen Zerset zung von halogenierten Kohlenstoffverbindungen sieht vor, daß man die halogenierten Kohlenstoffverbindungen, ein Brenngas, Sauerstoff bzw. Luft und gegebenenfalls Wasserdampf in einem Porenbrenner miteinander umsetzt. The inventive method for thermal decomposition halogenated carbon compounds provides that the halogenated carbon compounds, a fuel gas, Oxygen or air and possibly water vapor in one Pore burners implemented together.
Ein "Porenbrenner" umfaßt einen Brenner, der eine Ver brennungskammer in einem Behältnis aufweist, welches einen Einlaß für Sauerstoff oder sauerstoffhaltige Gase, das Brenn gas und die halogenierte Kohlenstoffverbindung aufweist. Außerdem ist ein Zündmechanismus zur Entzündung des Reak tionsgemisches, eine Flammenüberwachung und eine Auslaßlei tung für das entstandene Abgas vorhanden. Das besondere an "Porenbrennern" ist, daß die Flamme in dem Porenraum eines hitzebeständigen porösen Materials brennt. Eine Besonderheit dieses porösen Materials ist es, daß das poröse Material in der Nähe des Einlasses für die Ausgangsverbindungen (Brenn gas, Sauerstoff oder sauerstoffhaltiges Gas, halogenierte Kohlenstoffverbindung) eine modifizierte Péclet-Zahl von gleich oder kleiner 65 aufweist. Die Péclet-Zahl steigt in Richtung auf den Auslaß auf Werte < 65 an. Der Übergang kann kontinuierlich sein. Die Péclet-Zahl ändert sich somit in Flußrichtung des Gas/Sauerstoffgemisches vom Einlaß zum Aus laß. In einer Zone oder an einer Grenzfläche des porösen Materials im Brennraum ergibt sich für die Porengröße eine kritische Péclet-Zahl für die Flammentwicklung, oberhalb wel cher eine Flamme entstehen kann und unterhalb welcher die Flammentwicklung unterdrückt ist.A "pore burner" includes a burner that has a ver Combustion chamber in a container which has a Inlet for oxygen or oxygen-containing gases, the burning gas and the halogenated carbon compound. There is also an ignition mechanism to ignite the reak tion mixture, a flame monitor and an exhaust line tion for the resulting exhaust gas available. The special thing about "Pore burner" is that the flame in the pore space one heat-resistant porous material burns. A special feature of this porous material is that the porous material in close to the inlet for the outlet connections (Brenn gas, oxygen or oxygen-containing gas, halogenated Carbon compound) a modified Péclet number of equal to or less than 65. The Péclet number increases in Direction to the outlet to values <65. The transition can be continuous. The Péclet number thus changes to Flow direction of the gas / oxygen mixture from the inlet to the outlet let. In a zone or at an interface of the porous Material in the combustion chamber results in a pore size critical Péclet number for flame development, above wel but a flame can arise and below which the Flame development is suppressed.
Die Péclet-Zahl gibt das Verhältnis von Wärmestrom in folge Transport zu Wärmestrom infolge Leitung an. Die modifi zierte Péclet-Zahl kann berechnet werden. Sie ist das Produkt aus laminarer Flammengeschwindigkeit (m/s), dem äquivalenten Durchmesser (m) für den mittleren Hohlraum des porösen Mate rials, der spezifischen Wärme des Gasgemisches (J/kg.K), der Dichte des Gasgemisches (kg/m3), geteilt durch die Wärmeleit zahl des Gasgemisches (W/m.K). Alle Werte sind technisch meß bar und gestatten, bei Vorgabe einer Péclet-Zahl, die Vorher sage der erforderlichen Porengröße im Porenbrennerkörper.The Péclet number indicates the ratio of heat flow due to transport to heat flow due to conduction. The modified Péclet number can be calculated. It is the product of the laminar flame speed (m / s), the equivalent diameter (m) for the central cavity of the porous material, the specific heat of the gas mixture (J / kg.K), the density of the gas mixture (kg / m 3 ) divided by the thermal conductivity of the gas mixture (W / mK). All values are technically measurable and, if a Péclet number is specified, allow the prediction of the required pore size in the pore burner body.
Bei einer bestimmten Porengröße des Materials innerhalb der Brennkammer sind die chemische Reaktion der Flamme und die thermische Relaxation gleich groß, so daß unterhalb die ser Porengröße keine Flamme entstehen kann, darüber jedoch eine freie Entflammung stattfindet. Da die Flamme nur in dem Bereich mit einer Péclet-Zahl < 65 entstehen kann, wird eine selbststabilisierende Flammenfront im porösen Material er zeugt. Die Péclet-Zahl ist eine Kenngröße, die geeignet ist, die Porengrößen des auszuwählenden Materials zu bestimmen.At a certain pore size of the material inside the combustion chamber are the chemical reaction of the flame and the thermal relaxation is the same size, so that below the pore size, no flame can arise, however a free ignition takes place. Because the flame only in that Area with a Péclet number <65 can be created self-stabilizing flame front in the porous material testifies. The Péclet number is a parameter that is suitable determine the pore sizes of the material to be selected.
Porenbrenner, wie sie im erfindungsgemäßen Verfahren angewendet werden können, sind in der internationalen Patentanmeldung WO 95/01532 (= US-A 5,522,723) sowie der US-A 5,890,886 beschrieben. Das in der Brennkammer enthaltene poröse Material kann beispielsweise kugelförmig sein und als Schüttgut vorliegen. Für Brennkörper bei Verwendung von Erd gas-Luft-Gemischen wurde mit den Kriterien für die Péclet- Zahl für Pe = 65 Kugeln mit einem Durchmesser von 9 mm errech net, für Péclet-Zahlen von 40 bzw. 90 Durchmessern von unge fähr 11 bzw. 5 mm.Pore burner as used in the process according to the invention are applicable in the international Patent application WO 95/01532 (= US-A 5,522,723) and the US-A 5,890,886. The contained in the combustion chamber porous material can for example be spherical and as Bulk goods are available. For burner when using earth gas-air mixtures was based on the criteria for the Péclet Number calculated for Pe = 65 balls with a diameter of 9 mm net, for Péclet numbers of 40 or 90 diameters of unsung about 11 or 5 mm.
Das Schüttgut kann beispielsweise ein hitzebeständiger Schaumkunststoff, eine Keramik oder Metall bzw. eine Metall legierung sein.The bulk material can be heat-resistant, for example Foam plastic, a ceramic or metal or a metal be alloy.
Die US-A 5,890,886 offenbart einen Porenbrenner, in wel chem die Brennkammer anstelle mit einer Schüttung mit einem dreidimensionalen, keramischen oder metallischen Gebilde min destens teilweise gefüllt ist. Das dreidimensionale Material ist beispielsweise aus Keramik, Folie oder Metallblech und weist Höhlungen oder Mulden ("cavities") auf. Auch das in der US-A 5,890,886 beschriebene poröse Material im Brennraum weist in der Nähe des Gaseinlasses eine unterkritische Péclet-Zahl auf, wobei die Péclet-Zahl des Materials in Rich tung auf den Gasauslaß auf überkritische Werte ansteigt.US-A 5,890,886 discloses a pore burner in which chem the combustion chamber with one instead of a bed three-dimensional, ceramic or metallic structures min is partially filled. The three-dimensional material is for example made of ceramic, foil or sheet metal and has cavities. That too in the US-A 5,890,886 described porous material in the combustion chamber has a subcritical near the gas inlet Péclet number, with the Péclet number of the material in Rich device on the gas outlet rises to supercritical values.
Das poröse Material kann katalytisch beschichtet sein. The porous material can be coated catalytically.
Der Begriff "halogenierte Kohlenstoffverbindungen" zeichnet in der vorliegenden Anmeldung Verbindungen, die obligatorisch Kohlenstoff und mindestens 1 Halogenatom auf weisen. Neben mindestens 1 Halogenatom und Kohlenstoff können auch noch Wasserstoff oder Heteroatome wie Stickstoff oder Sauerstoff enthalten sein. Bevorzugt zersetzt man im erfin dungsgemäßen Verfahren halogenierte Kohlenstoffverbindungen, die nur aus Halogenatomen und Kohlenstoff bestehen, und solche Kohlenstoffverbindungen, die aus Halogenatomen, Koh lenstoff und Wasserstoff bestehen. Der Begriff "Halogen" be deutet bevorzugt Chlor, Fluor und Brom. Sehr gut zersetzt werden beispielsweise vollhalogenierte Kohlenstoffverbindun gen wie Tetrafluordichlorethan (R114), R11, R12, R113, R115, teilhalogenierte Kohlenstoffverbindungen wie R22, R141b, R124 und HFC134a, HFC23, HFC125 etc.The term "halogenated carbon compounds" in the present application draws compounds that mandatory carbon and at least 1 halogen atom point. In addition to at least 1 halogen atom and carbon also hydrogen or heteroatoms such as nitrogen or Oxygen may be included. It is preferred to decompose in inventions process according to the invention halogenated carbon compounds, which consist only of halogen atoms and carbon, and such carbon compounds, which from halogen atoms, Koh lenstoff and hydrogen exist. The term "halogen" be preferably indicates chlorine, fluorine and bromine. Very well decomposed For example, fully halogenated carbon compounds like tetrafluorodichloroethane (R114), R11, R12, R113, R115, partially halogenated carbon compounds such as R22, R141b, R124 and HFC134a, HFC23, HFC125 etc.
Als Brenngas werden Wasserstoff oder wasserstoffhaltige Kohlenstoffverbindungen eingesetzt. Brauchbar sind beispiels weise C1-C6-Kohlenwasserstoffe, z. B. Methan, Erdgas, Ethan, Propan, Butan oder deren Gemische. Der Sauerstoff kann in reiner Form beigemischt oder als Bestandteil eines Gasgemi sches, beispielsweise als Luft, zugeführt werden. Vorteilhaft arbeitet man mit einem Sauerstoffüberschuß von 2 bis 30 Vol.-%, vorzugsweise 8 bis 20 Vol.-% im Gasgemisch, d. h., es sind 2 bis 30 Vol.-% Sauerstoff über die zur Verbrennung benötigte Menge hinaus enthalten.Hydrogen or hydrogenous ones are used as fuel gas Carbon compounds used. Examples are useful as C1-C6 hydrocarbons, e.g. B. methane, natural gas, ethane, Propane, butane or mixtures thereof. The oxygen can in added in pure form or as part of a gas mixture cal, for example as air, are supplied. Advantageous you work with an excess of oxygen from 2 to 30 vol .-%, preferably 8 to 20 vol .-% in the gas mixture, d. H., there is 2 to 30 vol .-% oxygen above that for combustion required amount included.
Zur thermischen Spaltung der halogenierten Kohlenstoff verbindungen ist es oft vorteilhaft, zusätzlich Wasserdampf zuzuspeisen. Dieser kann z. B. in einer Menge von bis zu 30 Gew.-% im Gesamtgasgemisch vorhanden sein.For thermal splitting of halogenated carbon connections it is often advantageous to add water vapor to feed. This can e.g. B. in an amount of up to 30 wt .-% be present in the total gas mixture.
Die Verbrennungstemperatur liegt vorteilhafterweise im Bereich von 700°C bis 2.000°C, vorzugsweise 1.100 bis 1.500°C. The combustion temperature is advantageously in the Range from 700 ° C to 2,000 ° C, preferably 1,100 to 1,500 ° C.
Das Brenngas wird so bemessen, daß die notwendige Wärme zur Aufrechterhaltung der Brenntemperatur geliefert werden kann und außerdem genügend Wasserstoff zur Erzeugung der Halogenwasserstoff-Verbindungen vorhanden ist. Das letztere kann entfallen, wenn in der zu zersetzenden Halogenkohlen stoff-Verbindung bereits genügend Wasserstoff zur Absättigung der Halogenatome vorhanden ist oder zusätzlich Wasserdampf zudosiert wird. Das Brenngas liegt in einer Brennstoffüber schußzahl von 1 bis 8 vor. Bei einer Brennstoffüberschußzahl von 1 wird das genannte Brenngas für die Zersetzung der Halo genkohlenstoffverbindungen benötigt. Vorteilhaft liegt das Brenngas mit einer Brennstoffüberschußzahl von 1,5 bis 4 im Reaktionsgemisch vor.The fuel gas is dimensioned so that the necessary heat to maintain the firing temperature can and also enough hydrogen to generate the Hydrogen halide compounds are present. The latter can be omitted if in the halocarbons to be decomposed Compound already enough hydrogen for saturation the halogen atoms is present or additional water vapor is metered. The fuel gas lies in a fuel number of shots from 1 to 8. With a fuel excess number From 1 the fuel gas mentioned for the decomposition of the halo gene carbon compounds needed. That is an advantage Fuel gas with a fuel excess number of 1.5 to 4 im Reaction mixture before.
Eine bevorzugte Ausführungsform sieht vor, daß sich an den Porenbrenner direkt eine Nachreaktionszone anschließt, die ebenso mit einem porösen Material gefüllt ist. Die Poren größe wird dabei so gewählt, daß sich, wenn besondere Sicher heiten gefordert werden, unterkritische Péclet-Zahlen erge ben. Bei normalen Verhältnissen sind für die Nachreaktions zone Porengrößen entsprechend Péclet-Zahlen < 65 vorteilhaft. Bei gut umsetzbaren halogenierten Kohlenstoffverbindungen kann auf eine Füllung des Nachreaktionsraumes völlig verzich tet werden. Die Länge des Nachreaktionsraumes soll das 1 bis 50fache der eigentlichen Porenbrennerlänge betragen.A preferred embodiment provides that the pore burner is directly connected to an after-reaction zone, which is also filled with a porous material. The pores size is chosen so that, if special subcritical Péclet numbers ben. Under normal conditions are for the after-reaction zone Pore sizes corresponding to Péclet numbers <65 advantageous. In the case of easily implementable halogenated carbon compounds can completely dispense with filling the after-reaction space be tested. The length of the post-reaction space should be 1 to 50 times the actual pore burner length.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil auf, daß eine im wesentlichen quantitative Zersetzung der haloge nierten Kohlenstoffverbindungen bereits bei Temperaturen un terhalb von 1.500°C möglich ist, die Stickoxidbildung allen falls gering ist und die Zersetzung gut geregelt werden kann.The method according to the invention has the advantage that an essentially quantitative decomposition of the halogen carbon compounds already at temperatures un above 1,500 ° C, nitrogen oxide formation is possible for everyone if it is low and the decomposition can be regulated well.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung weiter erläu tern, ohne sie in ihrem Umfang einzuschränken. The following example is intended to explain the invention further ters without restricting their scope.
Die Apparatur umfaßt eine Mischkammer zur Vermischung der eingesetzten Gase. In Flußrichtung schließt sich der Poren brenner an sowie eine Nachreaktionszone, in welcher die ther mische Zersetzung erforderlichenfalls vervollständigt wird. An die Nachreaktionszone schließt sich eine Quench-Anlage an, in welcher die Verbrennungsgase mit wäßriger Alkalilösung kontaktiert werden, um saure Bestandteile auszuwaschen. Ein Vorratsbehälter mit Alkalilauge ist mit der Quench-Anlage verbunden. Das die Quench-Anlage verlassende Wasser wird in einem Sumpf-Behälter gesammelt.The apparatus comprises a mixing chamber for mixing the gases used. The pores close in the direction of flow burner and a post-reaction zone in which the ther mixing decomposition is completed if necessary. A quench system connects to the after-reaction zone, in which the combustion gases with aqueous alkali solution be contacted to wash out acidic components. A Storage container with alkaline solution is with the quench system connected. The water leaving the quench plant is in collected in a sump container.
Die Vorwärmzone A liegt auf der Eintrittsseite des zu zerset zenden Gases. Die Péclet-Zahl in Zone A ist unterkritisch. In der Zone A sind Al2O3-Kugeln mit 3 mm Durchmesser als Schüt tung angeordnet. In der Verbrennungszone B sind gröbere Mate rialien mit kritischer Péclet-Zahl als Schüttung angeordnet (HiFlow-Ringe aus hochreinem Al2O3).The preheating zone A is on the inlet side of the gas to be decomposed. The Péclet number in Zone A is subcritical. In zone A, Al 2 O 3 balls with a diameter of 3 mm are arranged as a bed. In combustion zone B, coarser materials with a critical Péclet number are arranged as a bed (HiFlow rings made of high-purity Al 2 O 3 ).
Die Zündung erfolgt wahlweise mit Funkenzündung mit konven tioneller Zündkerze oder SiC-Glühzünder.The ignition is optionally carried out with spark ignition with konven tional spark plug or SiC glow igniter.
Das brennbare Gasgemisch durchströmt erst die Zone A, die kleine äquivalente Porendurchmesser aufweist (unterkritische Péclet-Zahl), so daß keine stationäre Flammentwicklung mög lich ist. Die Zone A fungiert auch als Flammenrückschlag sperre. Das vorgewärmte Gasgemisch durchströmt dann die Zone B, die aufgrund der größeren äquivalenten Porendurchmesser (Péclet-Zahl < 65) eine stationäre Verbrennung zuläßt. Nach der Zündung stabilisiert sich die Verbrennung an der Schnitt stelle der Zonen A und B.The combustible gas mixture first flows through zone A, the has small equivalent pore diameters (subcritical Péclet number), so that no steady flame development is possible is. Zone A also acts as a flashback lock. The preheated gas mixture then flows through the zone B, due to the larger equivalent pore diameter (Péclet number <65) permits stationary combustion. To the ignition stabilizes the combustion at the cut place of zones A and B.
Der Start erfolgte durch Zünden eines Gemisches von Methan
und Luft bei einer Luftzahl von 1,3 und einer Leistung von
5 kW. Als das Abgas nach dem Reaktor eine Temperatur von
etwa 900°C erreicht hatte, wurde CFC-114 beigemischt.
Durchflußmengen: CH4: 22 lN/min; Luft: 280 lN/min; CFC-114:
4,81 lN/min.The start was made by igniting a mixture of methane and air with an air ratio of 1.3 and an output of 5 kW. When the exhaust gas reached a temperature of about 900 ° C after the reactor, CFC-114 was added.
Flow rates: CH 4 : 22 l N / min; Air: 280 l N / min; CFC-114: 4.81 l N / min.
Dies entspricht einer thermischen Leistung von 14,6 kw und 2,2 kg CFC-114 pro Stunde sowie einer Gesamtluftzahl von 1,25.This corresponds to a thermal output of 14.6 kw and 2.2 kg CFC-114 per hour and a total air ratio of 1.25.
Das Verhalten des Brenners war stabil. Die Messungen des Ab gases hinter der Quench-Anlage und im Sumpfwasser zeigten eine zufriedenstellende Funktion ohne nennenswerte Mengen an unverbrannten Komponenten.The behavior of the burner was stable. The measurements of the Ab gases behind the quench plant and in the swamp water a satisfactory function without significant quantities unburned components.
Weitere Tests zeigten, daß auch ZrO2-Material und Al2O3- Faserstrukturen als Füllmaterial für die Brennkammer brauch bar sind.Further tests showed that ZrO 2 material and Al 2 O 3 fiber structures can also be used as filler material for the combustion chamber.
Die Nachreaktionskammer kann je nach Erfordernis mit oder ohne Porenkörper ausgerüstet werden.The post-reaction chamber can be used with or can be equipped without pores.
Statt der Neutralisation der Reaktionsprodukte Fluorwasser stoff und/oder Chlorwasserstoff können bei größerem Mengenan fall die Stoffe als Flußsäure 30 bis 80% bzw. Salzsäure 20 bis 37% wiedergewonnen werden.Instead of neutralizing the reaction products fluorine water Substance and / or hydrogen chloride can in larger quantities if the substances are hydrofluoric acid 30 to 80% or hydrochloric acid 20 up to 37% can be recovered.
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