DE19942760C1 - Connector used in microtechnology for chemical analysis, e.g. capillary electrophoresis, comprises a flexible pressure-resistant material and has receiving chambers and a connecting channel - Google Patents
Connector used in microtechnology for chemical analysis, e.g. capillary electrophoresis, comprises a flexible pressure-resistant material and has receiving chambers and a connecting channelInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen Steckverbinder für mindestens zwei miteinander zu verbindende Mikrofluidleitungen mit mindestens zwei Aufnahmekammern sowie mit mindestens einem die Aufnahmekammern verbindenden Verbindungskanal, wobei die Aufnahmekammern an den Verbindungskanal über eine Stufe angrenzen, deren Breite der Wandstärke der jeweiligen Mikrofluidleitung entspricht.The invention relates to a connector for at least two together microfluidic lines to be connected with at least two receiving chambers and with at least one connecting the receiving chambers Connecting channel, the receiving chambers to the connecting channel border over a step, the width of the wall thickness of the respective Microfluidic line corresponds.
Die zunehmende Etablierung der Mikrotechnik auch in der chemischen Analytik ermöglicht u. a. die Entwicklung von Meßgeräten, die neben kurzen Analysezeiten und einem hohen Probendurchsatz eine präzise Erfassung von Meßdaten sicherstellen. Miniaturisierte Analysegeräte sowie kleinste Vorrichtungen für die Probenentnahme ergeben zusätzlich eine Portabilität der Geräte sowie einen geringen Energie- und Chemikalienverbrauch.The increasing establishment of microtechnology also in chemical Analytics enables u. a. the development of measuring devices, in addition to short Analysis times and a high sample throughput a precise recording of Ensure measurement data. Miniaturized analyzers as well as the smallest Devices for sampling also result in portability of the Devices as well as low energy and chemical consumption.
Hand in Hand mit der Entwicklung solcher Entnahme- und Analysesysteme steht auch die Suche nach geeigneten Verbindungselementen. Nur unter dieser Vorraussetzung kann die Anforderung einer einfachen und effektiven Probenüberführung gewährleistet werden. Insbesondere für analytische Anwendungen ist es sehr wichtig, daß sich in den Verbindern für die Fluidleitungen keine Totvolumina ergeben. Totvolumina können sich beispielsweise hinter stufenförmigen Verbreiterungen bilden, die nur über Diffusion und nicht über Konvektion erreichbar sind. Daher bleiben die Totvolumina kontaminiert, auch wenn man das Verbindungselement ausspült. Hand in hand with the development of such sampling and analysis systems there is also the search for suitable fasteners. Only under this A requirement can be a simple and effective requirement Sample transfer can be guaranteed. Especially for analytical It is very important in applications that the connectors for the Fluid lines do not result in dead volumes. Dead volumes can increase for example, form behind step-shaped widenings that only over Diffusion and are not accessible via convection. Therefore they remain Dead volumes contaminated, even if the connecting element is rinsed out.
Während der Messung diffundieren die Kontaminanten langsam aus dem Totvolumen in die Analyseflüssigkeit hinein und verfälschen das Ergebnis.During the measurement, the contaminants slowly diffuse out of the Dead volume into the analysis liquid and falsify the result.
Für spezielle analytische Anwendungen sind gezielt Versuche unternommen worden, totvolumenfreie Verbinder für Fluidleitungen zu entwickeln. In der EP 0 636 882 A1 wird ein mehrteiliger Verbinder beschrieben, der auswechselbar ist und eine Kapillarsäule für Gaschromatographie sowie eine Heizung und ein Thermoelement beinhaltet. Dieser Verbinder kann durch einen Steckmechanismus an den stationären Teil eines Gaschromatographen, d. h. den Injektor und den Detektor, angeschlossen werden. Die zu koppelnden Kapillarenden des Gaschromatographen und des Verbinders stecken jeweils in einer hülsenförmigen Komponente des Verbinders, deren Bohrung sich zunehmend verjüngt. Im gekoppelten Zustand grenzen die beiden flachen Enden der Hülsen aneinander. Zur Abdichtung befindet sich zwischen den beiden Hülsen ein Dichtungsring.Specific tests have been carried out for special analytical applications to develop dead volume free connectors for fluid lines. In the EP 0 636 882 A1 describes a multi-part connector that is exchangeable and a capillary column for gas chromatography as well as a heater and a Includes thermocouple. This connector can by a plug mechanism to the stationary part of a gas chromatograph, d. H. the injector and the Detector. The capillary ends of the Gas chromatographs and the connector are each in a sleeve Component of the connector, the bore of which tapers increasingly. in the coupled state, the two flat ends of the sleeves adjoin each other. There is a sealing ring between the two sleeves for sealing.
Aus der EP 0 604 018 A1 ist ein Kapillarverbinder für die Chromatographie bekannt, dessen innere Bohrung zu beiden Seiten konisch ausgebildet ist, wobei der Öffnungswinkel dem Abschrägungswinkel der um die Kapillaren angeordneten Ferrulen entsprechen kann. Die Kapillaren ragen beidseitig in einen Verbindungskanal hinein, dessen Durchmesser dem Außendurchmesser der Kapillaren entspricht. Die konische Bohrung des Kapillarverbinders dient dazu, die Kapillaren möglichst zerstörungsfrei in den Verbindungskanal einzuführen. Der Kapillarverbinder ist vorzugsweise aus Glas gefertigt, um hohen Temperaturen standhalten zu können.EP 0 604 018 A1 describes a capillary connector for chromatography known, the inner bore is conical on both sides, wherein the opening angle is the bevel angle of the arranged around the capillaries Can correspond to ferrules. The capillaries protrude into one on both sides Connection channel into it, the diameter of which is the outer diameter of the Capillaries. The conical bore of the capillary connector is used to insert the capillaries into the connection channel as non-destructively as possible. The capillary connector is preferably made of glass to high To be able to withstand temperatures.
In der EP 0 706 047 A1 wird ein zweiteilig ausgeführter Verbinder für Kapillarsäulen für die Chromatographie beschrieben. Die Kapillarenden ragen in die Verbinderhälften hinein, die aus Keramik, vorzugsweise ZrO2 oder SiO2, gefertigt sind. Die beiden Verbinderhälften werden durch mechanische Vorrichtungen gegeneinander gepreßt. Um eine dichte Verbindung zwischen beiden Verbinderhälften zu gewährleisten, sind die jeweiligen Kontaktflächen konvex ausgebildet.EP 0 706 047 A1 describes a two-part connector for capillary columns for chromatography. The capillary ends protrude into the connector halves, which are made of ceramic, preferably ZrO 2 or SiO 2 . The two connector halves are pressed against one another by mechanical devices. In order to ensure a tight connection between the two connector halves, the respective contact surfaces are convex.
Die Patentschrift US 4 787 656 offenbart ein verschraubbares Kupplungselement für Kapillaren. Die beiden zu koppelnden Kapillaren werden in einer elastischen Ferrule aufeinander zugeführt. Die Ferrule liegt in einer konisch zulaufenden Ausnehmung innerhalb eines Schraubverschlusses. Die Schraubverschlüsse greifen über ein Gewinde ineinander und die Ferrule wird in die sich verengende Ausnehmung gepreßt, so daß die beiden Kapillaren durch die Ferrule nach außen hin abgedichtet und fixiert werden. Die Ferrule besteht aus kompressiblem Material. Je nach Ausgestaltung der Ferrule können auch Kapillaren mit unterschiedlichen Radien verbunden werden.The patent US 4 787 656 discloses a screwable coupling element for capillaries. The two capillaries to be coupled are elastic Ferrule fed to each other. The ferrule is tapered Recess within a screw cap. The screw caps grip via a thread into each other and the ferrule is in the narrowing Pressed recess so that the two capillaries through the ferrule to the outside sealed and fixed. The ferrule is made of compressible Material. Depending on the design of the ferrule, capillaries can also be used different radii.
In der WO 96/36425 wird ein Verbindungsstück zur Kopplung einer Elektrophoresevorrichtung mit einem Massenspektrometer beschrieben, das eine zusätzliche Zuleitungsmöglichkeit für Lösungsmittel aufweist. Das Verbindungsstück besteht aus einer festen, äußeren Hülse und einem innenliegenden elastischen Rohr, das etwas länger als die Hülse ist. Die beiden Kapillaren werden von beiden Seiten in das Rohr eingeführt, bis sie mit ihren flachen Enden aneinandergrenzen. Durch Ferrulenschraubverschlüsse, die auf den aus der Hülse herausragenden Enden des Rohres aufliegen und in Gewinde auf der innenliegenden Mantelfläche der Hülse greifen, kann das Rohr gestaucht werden. Durch die Stauchung werden die Kapillaren gesichert und abgedichtet.In WO 96/36425 a connector for coupling a Described electrophoresis device with a mass spectrometer, the one has additional supply options for solvents. The Connector consists of a solid, outer sleeve and a internal elastic tube that is slightly longer than the sleeve. The two Capillaries are inserted into the tube from both sides until they are with their adjoin flat ends. By ferrule screw caps, which on the ends of the tube protruding from the sleeve and threaded the pipe can grip the inner surface of the sleeve be upset. The capillaries are secured by compression sealed.
All diesen Ansätzen ist gemeinsam, daß Totvolumina nicht vollständig vermieden werden können. Es ist nämlich nur unter größtem Aufwand möglich, die Kapillarenden derart zu schleifen, daß sie tatsächlich ohne Zwischenraum aufeinanderstoßen. Die Verbindungsvorrichtungen selbst sind sehr aufwendig gestaltet und bestehen aus vielen Einzelteilen. Das Sichern und Abdichten der Kapillaren über radialen Druck kann bei Überdrehung der Schraubverschlüsse trotz Druckverteilung durch eine Ferrule zur Beschädigung der Kapillare führen. Insbesondere bei analytischen Anwendungen, bei denen man oft bei Temperaturen höher als Zimmertemperatur arbeiten muß, kann es vorkommen, daß nach Anwendung zu hohen Radialdrucks die Kapillare sich nicht mehr von der Ferrule lösen läßt.All these approaches have in common that dead volumes are not complete can be avoided. It is only with the greatest effort possible to grind the capillary ends so that they actually without Collide the gap. The connecting devices themselves are designed very complex and consist of many individual parts. Backing up and Sealing of the capillaries via radial pressure can occur if the Screw closures despite pressure distribution by a ferrule for damage of the capillary. Especially in analytical applications where one often has to work at temperatures higher than room temperature, it can occur that after application of too high radial pressure the capillary becomes can no longer be detached from the ferrule.
In der WO 98/33001 wird eine Möglichkeit beschrieben, kleinste Flüssigkeitsmengen in auf Chips integrierte chemische Systeme einzubringen. Dazu wird in einen Siliziumwafer senkrecht zur Oberfläche in zwei aufeinanderfolgenden Abschnitten ein zylinderförmiger Kanal geätzt. Im ersten Abschnitt entspricht der Durchmesser dem Außendurchmesser der aufzunehmenden Kapillare. Im zweiten Abschnitt des Kanals entspricht der Durchmesser dem des Innendurchmessers der Kapillaren, so daß Totvolumina vermieden werden. Auf dem so strukturierten Wafer kann eine Führungsstruktur aus elastischem Kunststoff angebracht werden, die eine konisch zulaufende Bohrung aufweist, die koaxial mit dem geätzten Kanal im Wafer verläuft. Der kleinste Bohrungsdurchmesser der Führungsstruktur kann etwas kleiner sein als der Außendurchmesser der Kapillaren, so daß eine einfach nur eingeschobene Kapillare durch die Führungsstruktur gesichert und abgedichtet wird. Außerdem wird die Möglichkeit genannt, zwei Wafer spiegelbildlich aufeinanderzukleben, so daß eine Kopplungsvorrichtung für zwei Kapillaren entsteht. Diese Kopplungsvorrichtung ist zwar sehr einfach zu handhaben, da die beiden Kapillaren nur eingesteckt werden müssen, allerdings ist die Herstellung dieser Kopplungsvorrichtung sehr aufwendig. Außerdem läßt sich diese Kopplungsvorrichtung nur für bestimmte Anwendungen einsetzen.WO 98/33001 describes one possibility, the smallest Introduce quantities of liquid into chemical systems integrated on chips. For this purpose, a silicon wafer is perpendicular to the surface in two successive sections etched a cylindrical channel. In the first The diameter corresponds to the outside diameter of the section capillary. In the second section of the channel corresponds to Diameter that of the inner diameter of the capillaries, so that dead volumes be avoided. One can be placed on the wafer structured in this way Guide structure made of elastic plastic can be attached, the one has a tapered bore which is coaxial with the etched channel in the Wafer runs. The smallest bore diameter of the guide structure can be slightly smaller than the outer diameter of the capillaries, so that a simply inserted capillary secured by the guide structure and is sealed. It also mentions the possibility of two wafers glue in mirror image to each other, so that a coupling device for two capillaries are created. This coupling device is very simple handle, since the two capillaries only have to be inserted, however the production of this coupling device is very complex. Moreover this coupling device can only be used for certain applications deploy.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Steckverbinder für Mikrofluidleitungen bereitzustellen, der einfach zu handhaben ist, für möglichst viele Anwendungen eingesetzt werden kann und für die Massenfertigung geeignet ist. Außerdem soll der Steckverbinder ein totvolumenfreies Verbinden der Mikrofluidleitungen ermöglichen.The object of the invention is a connector for microfluidic lines that is easy to use, for as many applications as possible can be used and is suitable for mass production. Moreover the connector is intended to connect the microfluidic lines free of dead volume enable.
Gelöst wird diese Aufgabe durch einen Steckverbinder gemäß Anspruch 1.This object is achieved by a connector according to claim 1.
Der erfindungsgemäße Steckverbinder ist einfach zu handhaben. Es müssen nur die Mikrofluidleitungen in die entsprechenden Aufnahmekammern geschoben werden, um sie über den Verbindungskanal miteinander zu verbinden. Das Absichern und Abdichten der Mikrofluidleitung wird durch die Elastizität des Steckverbindermaterials gewährleistet. Da die Aufnahmekammer mindestens stellenweise enger als die aufzunehmende Mikrofluidleitung ist, übt die Wandung der Aufnahmekammer einen radialen Druck auf die Mikrofluidleitung aus.The connector according to the invention is easy to use. It just has to the microfluidic lines are pushed into the corresponding receiving chambers to connect them to each other via the connection channel. The Securing and sealing the microfluidic line is due to the elasticity of the Connector material guaranteed. Since the reception chamber at least is narrower in places than the microfluidic line to be accommodated Radial pressure on the wall of the receiving chamber Microfluidic line.
Das Steckverbindermaterial sollte derart gewählt werden, daß die Reibung zwar das Sichern und Abdichten der eingesteckten Mikrofluidleitungen unterstützt, aber nicht das Einstecken und Herausziehen übermäßig beeinträchtigt. The connector material should be chosen so that the friction securing and sealing the inserted microfluidic lines supported, but not excessive insertion and removal impaired.
Vorteilhafterweise ist das Material hinreichend elastisch, um den Steckverbinder während des Einsteckvorgangs in Längsrichtung strecken zu können. Die dabei auftretenden Zugspannungen können über die Reibung genutzt werden, um die Mikrofluidleitungen tiefer in den Steckverbinder hineinzudrücken.Advantageously, the material is sufficiently elastic to the Connectors in the longitudinal direction stretch during the insertion process can. The tensile stresses that occur can be caused by the friction used to lower the microfluidic lines into the connector push in.
Ebenso einfach, wie die Mikrofluidleitungen in den Steckverbinder eingeführt werden, können sie daraus wieder entfernt werden - ohne dabei beschädigt zu werden. Dadurch wird gewährleistet, daß sowohl der Steckverbinder als auch die Mikrofluidleitungen mehrfach verwendet werden können. Bei den Mikrofluidleitungen kann es sich beispielsweise um Kapillaren, Diffusionsabscheider, Fluidanschlüsse an Analysegeräten oder Detektoren, Mikropipetten oder beliebige andere Fluidleitungen handeln, die wegen ihres Innendurchmessers im Mikrometerbereich relativ geringe Fluidvolumina transportieren. Die Mikrofluidleitungen können dabei aus Glas, Kunststoff oder Metall sein.Just as simple as inserting the microfluidic lines into the connector they can be removed from it - without being damaged become. This ensures that both the connector and the microfluidic lines can be used several times. Both Microfluidic lines can be, for example, capillaries, Diffusion separators, fluid connections to analyzers or detectors, Micropipettes or any other fluid lines act because of their Inner diameter in the micrometer range of relatively small fluid volumes transport. The microfluidic lines can be made of glass, plastic or Be metal.
Der erfindungsgemäße Steckverbinder ist in der Analytik im Niederdruckbereich bis etwa 5 bar Druckdifferenz, beispielsweise in der Kapillarelektrophorese, der Elektrochromatographie oder der Niederdruck- Gaschromatographie universell einsetzbar.The connector according to the invention is used in analysis in Low pressure range up to about 5 bar pressure difference, for example in the Capillary electrophoresis, electrochromatography or low pressure Gas chromatography can be used universally.
Wegen seiner Einstückigkeit entfällt ein aufwendige Montage und kann der erfindungsgemäße Steckverbinder kostengünstig als Massenartikel, z. B. abformtechnisch, hergestellt werden. Daher kann er beispielsweise bei medizinisch diagnostischen Anwendungen als kostengünstiger Einwegartikel verwendet werden.Because of its one-piece design, there is no need for complex assembly and can Connectors according to the invention inexpensively as a mass article, for. B. impression-taking. Therefore, he can, for example, at medical diagnostic applications as an inexpensive disposable item be used.
Das Feld möglicher Anwendungen für den erfindungsgemäßen Steckverbinder wird u. a. dadurch erweitert, daß die Aufnahmekammern beliebigen Mikrofluidleitungsquerschnitten angepaßt werden können. Dabei können problemlos Mikrofluidleitungen unterschiedlicher Querschnitte und unterschiedlicher Dimensionierung miteinander verbunden werden.The field of possible applications for the connector according to the invention we you. a. thereby expanded that the receiving chambers any Microfluidic line cross sections can be adapted. You can Microfluidic lines of different cross sections and different dimensions.
Ein totvolumenfreies Verbinden der Mikrofluidleitungen erhält man zum einen dadurch, daß die Aufnahmekammern an den Verbindungskanal über eine Stufe angrenzen, deren Breite der Wandstärke vorzugsweise über den gesamten Umfang der jeweiligen Mikrofluidleitung entspricht. Zum anderen wird der Querschnitt des Verbindungskanals im an die Aufnahmekammer sich anschließenden Bereich dem Innenquerschnitt der entsprechenden Mikrofluidleitungen angepaßt. Auch strömungstechnisch ist es von Vorteil, wenn sich der Querschnitt beim Übergang von der Mikrofluidleitung in den Verbindungskanal nicht verändert. Ein weiterer Vorteil ergibt sich dadurch, daß die Stufe beim Einschieben der Mikrofluidleitung in die Aufnahmekammer als Anschlag und Dichtfläche dient. Da die Stufen aus elastischem Material bestehen und die Stirnflächen der Mikrofluidleitungen in sie hineingedrückt werden können, sind die Anforderungen an die Planarität der Stirnflächen geringer als bei den herkömmlichen Verbindern, bei denen die Stirnflächen der Mikrofluidleitungen unmittelbar aufeinanderstoßen.One obtains a dead volume-free connection of the microfluidic lines in that the receiving chambers to the connecting channel over a step border, the width of the wall thickness preferably over the entire Corresponds to the extent of the respective microfluidic line. On the other hand, the Cross-section of the connecting channel in the receiving chamber itself subsequent area the inner cross section of the corresponding Microfluidic lines adapted. From a fluidic point of view it is also advantageous if the cross-section changes during the transition from the microfluidic line into the Connection channel not changed. Another advantage is that the stage when inserting the microfluidic line into the receiving chamber serves as a stop and sealing surface. Because the steps are made of elastic material exist and the end faces of the microfluidic lines are pressed into them are the requirements for the planarity of the end faces less than with conventional connectors, where the end faces of the Collide microfluidic lines directly.
Insbesondere bei der Verbindung von Mikrofluidleitungen mit kreisförmigem Querschnitt aber unterschiedlichen Radien wird der Verbindungskanal vorzugsweise konisch oder parabolisch ausgebildet, um das Strömungsverhalten des Fluides zu verbessern. Bei gewissen Anwendungen kann der Durchfluß auch durch andere Ausgestaltungen des Verbindungskanals verbessert werden.Especially when connecting microfluidic lines with circular The connecting channel becomes a cross-section but different radii preferably conical or parabolic to determine the flow behavior to improve the fluid. In certain applications, the flow can can also be improved by other configurations of the connecting channel.
Je nach Anwendung ist der Steckverbinder als Verbinder für zwei Fluidleitungen oder als T- bzw. Y-Stück oder als Kreuzverbinder ausgebildet. Insbesondere die Steckverbinder für mehr als zwei Mikrofluidleitungen eignen sich für Anwendungen wie beispielsweise die Derivatisierung in der Analytik, das Teilen von Volumenströmen, um sie an unterschiedliche Analysesysteme, Detektoren, Mikroreaktoren, Extraktionseinheiten, Mischer, o. ä. anzuschließen, oder auch Reaktionsströme zu verbinden. Der erfindungsgemäße Steckverbinder kann auch für die Kopplung an Mikrodosiersysteme verwendet werden.Depending on the application, the connector is a connector for two Fluid lines or designed as a T or Y piece or as a cross connector. In particular, the connectors are suitable for more than two microfluidic lines for applications such as derivatization in analytics, dividing volume flows in order to send them to different analysis systems, Detectors, microreactors, extraction units, mixers, etc. to connect, or to connect reaction streams. The The connector according to the invention can also be used for the coupling Microdosing systems are used.
Für Analysen oder Synthesen, die in großer Stückzahl parallel zueinander laufen, ist der Steckverbinder vorzugsweise als Array aus zwei oder mehr Verbindungskanälen mit den sich jeweils anschließenden Aufnahmehohlräumen ausgebildet, wobei die Verbindungskanäle mindestens in einer Reihe oder auch als Matrix angeordnet sind.For analyzes or syntheses in large numbers parallel to each other run, the connector is preferably an array of two or more Connection channels with the adjacent receiving cavities formed, the connecting channels at least in a row or are arranged as a matrix.
In einer bevorzugten Ausführungsform mündet in den Verbindungskanal ein zusätzlicher nach außen offener Hohlraum zur Aufnahme von Sensoren. Dabei kann es sich um optische, elektrochemische, physikalische oder beliebige andere Sensoren handeln. Mit Hilfe dieser Sensoren können physikalische und/oder chemische Eigenschaften des durchströmenden Fluids beispielsweise über elektrochemischen oder spektroskopische Methoden oder auch Temperaturmessungen überwacht werden.In a preferred embodiment opens into the connecting channel additional cavity open to the outside to accommodate sensors. there it can be optical, electrochemical, physical or any other sensors act. With the help of these sensors, physical and / or chemical properties of the fluid flowing through, for example via electrochemical or spectroscopic methods or also Temperature measurements are monitored.
Insbesondere, wenn es sich bei einer der Mikrofluidleitungen um eine gepackte Säule handelt, wird vorzugsweise im Verbindungskanal eine Fritte angeordnet, um zu verhindern, daß das Packungsmaterial in die andere Mikrofluidleitung eindringt.Especially if one of the microfluidic lines is a packed one Column, a frit is preferably arranged in the connecting channel, to prevent the packing material from entering the other microfluidic line penetrates.
Zur Verstärkung der Dichtwirkung sind auf der Innenwand der Aufnahmekammern ein oder mehrere Wulste, die sich über den gesamten Umfang erstrecken und/oder Noppen ausgebildet. Die Wulste und/oder Noppen verengen die Aufnahmekammer stellenweise zusätzlich, so daß ein zusätzlicher Radialdruck auf die Mikrofluidleitung ausgeübt wird.To strengthen the sealing effect are on the inner wall Receiving chambers one or more beads that extend over the entire Extend circumference and / or knobs formed. The beads and / or pimples narrowing the receiving chamber in places, so that an additional Radial pressure is exerted on the microfluidic line.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist der erfindungsgemäße Steckverbinder aus einem Elastomer gefertigt. Dabei bieten sich Silikongummi, Kautschukmischungen oder Polyurethanharze an. Besonders bevorzugt wird dabei Silikongummi. Da Silikongummi nichtleitend ist, können Steckverbinder aus Silikongummi auch für elektroanalytische Anwendungen wie z. B. die Kapillarelektrophorese angewendet werden. Vorteilhafterweise ist der Steckverbinder bei Unterdruck und Überdruck bis 5 bar druckbeständig.In a preferred embodiment, the one according to the invention Connector made from an elastomer. Here are silicone rubber, Rubber compounds or polyurethane resins. Is particularly preferred thereby silicone rubber. Because silicone rubber is non-conductive, connectors can made of silicone rubber also for electroanalytical applications such as B. the Capillary electrophoresis can be used. The is advantageous Connectors resistant to negative and positive pressure up to 5 bar.
Vorteilhafterweise wird der erfindungsgemäße Steckverbinder abformtechnisch hergestellt. Ein bevorzugtes Verfahren ist dabei das Reaktionsgießen. Für die Herstellung durch Reaktionsgießen kann man eine mehrteilige Form für die Außengestalt des Steckverbinders und in dieser Form angeordnete Dorne verwenden. Die Dorne bilden dabei Hohlräume für die Aufnahmekammern und Verbindungskanäle und ggf. Sensoren. Hergestellt werden die Dorne mittels Funkenerosion mit einer Präzision von ±1 µm.The connector according to the invention is advantageously molded manufactured. A preferred method is reaction casting. For the Production by reaction casting can be a multi-part mold for the External shape of the connector and mandrels arranged in this form use. The mandrels form cavities for the receiving chambers and Connection channels and sensors if necessary. The mandrels are manufactured using Spark erosion with a precision of ± 1 µm.
Vorzugsweise weisen Aufnahmekammern mit kreisförmigem Querschnitt einen Durchmesser bzw. Aufnahmekammern mit einem beliebigen Querschnitt eine Höhe bzw. eine Breite von 2 mm und besonders bevorzugt von ≦ 500 µm auf.Preferably, receiving chambers with a circular cross section have one Diameter or receiving chambers with any cross section Height or a width of 2 mm and particularly preferably of ≦ 500 µm on.
Die Erfindung soll anhand der folgenden Figuren näher erläutert werden. Dabei zeigen:The invention will be explained in more detail with reference to the following figures. Show:
Fig. 1a, 1b einen Steckverbinder für die Kapillarelektrophorese, Fig. 1a, 1b, a connector for capillary electrophoresis,
Fig. 2 Aufnahmekammern mit unterschiedlichen Querschnittsformen und den dazugehörigen Verbindungskanal, Fig. 2 receiving chambers with different cross-sectional shapes and the associated connecting channel,
Fig. 3 einen Schnitt durch einen T-Steckverbinder, Fig. 3 a section through a T-connector,
Fig. 4 eine dreidimensionale Darstellung eines T-Steckverbinders, Fig. 4 is an isometric view of a T-connector,
Fig. 5 einen Schnitt durch einen Kreuzsteckverbinder, Fig. 5 is a cross section through a connector,
Fig. 6 einen als Array ausgebildeten Steckverbinder, Fig. 6 is a formed as an array connector,
Fig. 7 einen Steckverbinder mit Hohlräumen zur Aufnahme von Sensoren, Fig. 7 shows a connector having cavities for accommodating sensors,
Fig. 8 einen Steckverbinder für Elektro-Chromatographie mit gepackten Säulen, Fig. 8 is a connector for electrical chromatography with packed columns,
Fig. 9 einen Steckverbinder mit Wulsten. Fig. 9 shows a connector with beads.
In Fig. 1a ist ein Steckverbinder 10 für die direkte Probenaufgabe für die Kapillarelektrophorese dargestellt. Er dient dem Verbinden eines Mikrodenuders 60 mit einer Kapillare 50 (siehe auch Fig. 1b). Es handelt sich um einen Steckverbinder 10 mit zwei Aufnahmekammern 31, 32, wobei der Radius der Aufnahmekammer 31 größer als der Radius der Aufnahmekammer 32 ist. Verbunden werden die beiden Aufnahmekammern 31, 32 über den konisch ausgebildeten Verbindungskanal 21. An den Übergängen zwischen den Aufnahmekammern 31, 32 und dem Verbindungskanal 21 sind Stufen 24a, b ausgebildet, deren Höhe der Wandstärke der in den Steckverbinder 10 einzusteckenden Mikrofluidleitungen entspricht.In Fig. 1a, a connector 10 is shown for direct sample application for capillary electrophoresis. It serves to connect a microdeudder 60 to a capillary 50 (see also FIG. 1b). It is a connector 10 with two receiving chambers 31 , 32 , the radius of the receiving chamber 31 being larger than the radius of the receiving chamber 32 . The two receiving chambers 31 , 32 are connected via the conical connecting channel 21 . At the transitions between the receiving chambers 31 , 32 and the connecting channel 21 , steps 24 a, b are formed, the height of which corresponds to the wall thickness of the microfluidic lines to be inserted into the connector 10 .
In Fig. 1b ist der Steckverbinder 10 für die direkte Probenaufgabe aus einem Mikrodenuder 60 für die Kapillarelektrophorese aus Fig. 1a mit eingestecktem Mikrodenuder 60 und eingesteckter Quarzglaskapillare 50 dargestellt. Der Mikrodenuder 60 ist ein auf seiner Innenfläche mit Adsorbens beschichtetes Rohr, das als Diffusionsabscheider wirkt. Der Steckverbinder 10 verbindet den Mikrodenuder 60 totvolumenfrei mit einer Polyamid beschichteten Quarzglaskapillare 50 für die Kapillarelektrophorese. Mikrodenuder 60 und die Quarzglaskapillare 50 haben unterschiedliche Innen- und Außendurchmesser. Insbesondere der Mikrodenuder 60 muß auswechselbar bleiben, da er zur Probensammlung verwendet wird.In Fig. 1b, the connector 10 is shown for direct sample application of a Mikrodenuder 60 for capillary electrophoresis of Fig. 1 with inserted Mikrodenuder 60 and plugged fused silica capillary 50th The microdenuder 60 is a tube coated on its inner surface with adsorbent, which acts as a diffusion separator. The connector 10 connects the microdenuder 60 free of dead volume to a polyamide coated quartz glass capillary 50 for capillary electrophoresis. The microdenuder 60 and the quartz glass capillary 50 have different inside and outside diameters. In particular, the microdenuder 60 must remain interchangeable since it is used for sample collection.
Die Befestigung der Kapillare 50 und des Mikrodenuders 60 im Steckverbinder 10 ist durch Einstecken in den Steckverbinder 10 zu erreichen. Der Steckverbinder 10 weist eine Aufnahmekammer 32 (Fig. 1a) mit kleinerem Radius für die Aufnahme der Kapillare 50, einen konisch ausgestalteten Verbindungskanal 21 sowie sich daran anschließend eine Aufnahmekammer 31 (Fig. 1a) mit größerem Radius für die Aufnahme des Mikrodenuders 60 auf. Die Radien dei Aufnahmekammern 31 und 32 (Fig. 1a) sind etwas kleiner als die Außenradien der Kapillare 50 bzw. des Mikrodenuders 60. Die durch die Dehnung des Steckverbindermaterials auftretenden Kräfte ermöglichen eine Fixierung und die Abdichtung der Kapillaren.The capillary 50 and the microde rudder 60 can be fastened in the plug connector 10 by plugging them into the plug connector 10 . The connector 10 has a receiving chamber 32 ( FIG. 1 a) with a smaller radius for receiving the capillary 50 , a conical connecting channel 21 and then a receiving chamber 31 ( FIG. 1 a) with a larger radius for receiving the microdeudder 60 . The radii of the receiving chambers 31 and 32 ( FIG. 1a) are somewhat smaller than the outer radii of the capillary 50 and the microdeudder 60 . The forces arising from the expansion of the connector material enable the capillaries to be fixed and sealed.
Als Material wurde Silikongummi gewählt, da es chemisch beständig, flexibel und nichtleitend ist. Diese Eigenschaften sind für die Anwendung in der Elektrophorese wichtig und führen zu Druckfestigkeit bis ca. 1 bar Über- oder Unterdruck.Silicon rubber was chosen as the material because it is chemically resistant and flexible and is non-conductive. These properties are for use in the Electrophoresis is important and leads to pressure resistance of up to approx. 1 bar Vacuum.
Der Außendurchmesser des Mikrodenuders 60 beträgt 435 µm und sein Innendurchmesser 320 µm. Der Außendurchmesser der Kapillare 50 beträgt 363 µm und ihr Innendurchmesser 75 µm. Der Steckverbinder 10 selbst hat die Außenmaße 3 mm × 3 mm × 12 mm. Bei der Wahl der Wandstärke des Steckverbinders 10 muß eine Mindestwandstärke eingehalten werden, die sich je nach Material und Anwendung unterschiedlich bestimmt, damit sich keine Verformungen bei höheren Drucken ergeben. Diese Verformungen könnten zu Totvolumina führen.The outside diameter of the microdeudder 60 is 435 µm and its inside diameter is 320 µm. The outside diameter of the capillary 50 is 363 µm and its inside diameter is 75 µm. The connector 10 itself has the external dimensions of 3 mm × 3 mm × 12 mm. When choosing the wall thickness of the connector 10 , a minimum wall thickness must be maintained, which is determined differently depending on the material and application, so that there are no deformations at higher pressures. These deformations could lead to dead volumes.
Ein weiterer Vorteil von Silikongummi ist, daß dieses Material transparent ist. So kann visuell geprüft werden, ob die Kapillare 50 bzw der Mikrodenuder 60 bis an den Anschlag in Form der Stufen 24a, b (Fig. 1a) eingeschoben sind. Der Anschlag wird dadurch gebildet, daß zwar die Querschnitte der Aufnahmekammern 32 bzw. 31 den Querschnitten der Kapillare 50 bzw. des Mikrodenuders 60 entsprechen, aber der Querschnitt des Verbindungskanales 21 im Grenzbereich zu den jeweiligen Aufnahmekammern 31, 32 dem Innenquerschnitt der Kapillare 50 bzw. des Mikrodenuders 60 entspricht. Dadurch bildet sich an der Grenze zwischen dem Verbindungskanal 21 und der Aufnahmekammer 31 oder 32 jeweils eine Stufe 24a bzw. 24b (Fig. 1a), bis zu der die Stirnfläche 51 der Kapillaren 50 oder die Stirnfläche 61 des Mikrodenuders 60 in den Steckverbinder 10 hineingeschoben werden müssen.Another advantage of silicone rubber is that this material is transparent. In this way it can be checked visually whether the capillary 50 or the microdenuder 60 has been pushed in as far as the stop in the form of the steps 24 a, b ( FIG . The stop is formed by the fact that the cross sections of the receiving chambers 32 and 31 correspond to the cross sections of the capillary 50 and the microdeudder 60 , but the cross section of the connecting channel 21 in the border area to the respective receiving chambers 31 , 32 corresponds to the inner cross section of the capillary 50 and corresponds to the microdeudder 60 . As a result, a step 24 a or 24 b ( FIG. 1 a) forms at the boundary between the connecting channel 21 and the receiving chamber 31 or 32 , up to which the end face 51 of the capillaries 50 or the end face 61 of the microdeudder 60 into the plug connector 10 must be inserted.
Die Länge des Verbindungskanals 21 muß für jede Anwendung speziell ausgerechnet werden. Sie muß mindestens so lang sein, daß keine Totvolumina entstehen. Auch die optimale Form des Verbindungskanales 21 muß für jede Anwendung neu berechnet werden. Bei der Herstellung des Steckverbinders 10 sind je nach Elastizität des Materials Längentoleranzen von 3 bis 4% erlaubt. Der in Fig. 1 dargestellte Steckverbinder 10 wurde durch Reaktionsgießen hergestellt.The length of the connecting channel 21 must be calculated specifically for each application. It must be at least so long that there are no dead volumes. The optimal shape of the connecting channel 21 must also be recalculated for each application. In the manufacture of the connector 10 , depending on the elasticity of the material, length tolerances of 3 to 4% are permitted. The connector 10 shown in Fig. 1 was made by reaction casting.
In Fig. 2 sind die Aufnahmekammer 34 mit quadratischem Querschnitt und die Aufnahmekammer 35 mit kreisförmigem Querschnitt dargestellt, wobei die Außenkontur des Steckverbinders 10 nicht dargestellt ist. Beispielsweise für Anwendungen in der Kapillarelektrophorese eignen sich zylindrische Kapillaren besser für den Elektrophoreseschritt und Kapillaren mit quadratischem Querschnitt besser für die optische Detektion. Um ein totvolumenfreies Verbinden zusammen mit optimalen Strömungsverhältnissen zu gewährleisten, ist der Verbindungskanal 20 derart gestaltet, daß sich sein Querschnitt graduell von kreisförmig - an der Grenze zur Aufnahmekammer 35 mit rundem Querschnitt - in quadratisch - an der Grenze zum Aufnahmekammer 34 mit quadratischem Querschnitt - umwandelt. Dazu greifen vier plane gleichschenklige Dreiecke, deren Basen die vier Seiten des quadratischen Querschnitts des Verbindungskanales 24 bilden, in vier gewölbte gleichschenklige Dreiecke, deren Basen die Kreisform des Querschnittes des Verbindungskanals 24 an der Grenze zum Aufnahmekammer 35 bilden. Die Stufe 24a ist entsprechend ringförmig ausgebildet und die Stufe 24b wie ein Hohlquadrat. FIG. 2 shows the receiving chamber 34 with a square cross section and the receiving chamber 35 with a circular cross section, the outer contour of the connector 10 not being shown. For example, for applications in capillary electrophoresis, cylindrical capillaries are better suited for the electrophoresis step and capillaries with a square cross-section are better suited for optical detection. In order to ensure a dead volume-free connection together with optimal flow conditions, the connecting channel 20 is designed in such a way that its cross-section gradually changes from circular - at the border to the receiving chamber 35 with a round cross-section - into square - at the border to the receiving chamber 34 with a square cross-section . For this purpose, four flat isosceles triangles, the bases of which form the four sides of the square cross section of the connecting channel 24 , engage in four curved isosceles triangles, the bases of which form the circular shape of the cross section of the connecting channel 24 on the border to the receiving chamber 35 . The step 24 a is correspondingly ring-shaped and the step 24 b like a hollow square.
In Fig. 3 ist ein Schnitt durch einen T-förmigen Steckverbinder dargestellt. Die Aufnahmekammern 30a, 30b und 30c sind in einer Ebene unter 90° bzw. 180° zueinander angeordnet. Sie werden alle drei durch einen T-förmigen Verbindungskanal 22 miteinander verbunden, der über die Stufen 24a, b, c an die entsprechenden Aufnahmekammern 30a, b, c grenzt. Derartige Steckverbinder 10 finden ihre Anwendung beispielsweise in der Gaschromatographie oder auch in der mit Massenspektrometrie gekoppelten Gaschromatographie, da dort häufig dem Analyt ein zusätzliches Trägergas beigemischt weiden muß.In Fig. 3 a section through a T-shaped connector is shown. The receiving chambers 30 a, 30 b and 30 c are arranged in a plane at 90 ° or 180 ° to each other. They are all connected to one another by a T-shaped connecting channel 22 , which borders the corresponding receiving chambers 30 a, b, c via the steps 24 a, b, c. Such connectors 10 are used, for example, in gas chromatography or also in gas chromatography coupled with mass spectrometry, since an additional carrier gas often has to be admixed to the analyte there.
Um die Anordnung des T-förmigen Steckverbinders 10 weiter zu verdeutlichen, ist in Fig. 4 eine perspektivische Darstellung dieses Steckverbinders 10 dargestellt.In order to further clarify the arrangement of the T-shaped connector 10 , a perspective illustration of this connector 10 is shown in FIG .
In Fig. 5 ist ein Schnitt durch einen kreuzförmigen Steckverbinder dargestellt. Die Aufnahmekammern 30a, 30b, 30c und 30d sind in einer Ebene senkrecht zueinander angeordnet und werden durch einen kreuzförmigen Verbindungskanal 23 verbunden, der über die Stufen 24a, b, c, d an die entsprechenden Aufnahmekammern 30a, b, c, d grenzt. Kreuzförmige Steckverbinder können zur Derivatisierung in der Analytik eingesetzt werden. Dabei werden beispielsweise zwei fluide Reaktanden, die getrennt gesteuert werden müssen, getrennt zugeführt. Derartige Verfahren sind auch unter dem Stichwort Gradiententechnik bekannt.In Fig. 5 is a section through a cross-shaped connector. The receiving chambers 30 a, 30 b, 30 c and 30 d are arranged in a plane perpendicular to one another and are connected by a cross-shaped connecting channel 23 which is connected to the corresponding receiving chambers 30 a, b, via the steps 24 a, b, c, d. c, d borders. Cross-shaped connectors can be used for derivatization in analytics. For example, two fluid reactants, which must be controlled separately, are supplied separately. Such methods are also known under the keyword gradient technology.
In der automatisierten, parallelisierten Analyse oder Synthese ist es nützlich, als Array ausgebildete Steckverbinder 11 zu verwenden. Ein solcher Array ist in Fig. 6 dargestellt. In einer Ebene sind die koaxial zueinander angeordneten Aufnahmekammerpaare 30a und c, 30'a und c, 30''a und c und 30'''a und c in einer Reihe angeordnet. Senkrecht zu den jeweiligen Achsen dieser Paare ist eine dritte Aufnahmekammer 30b, 30'b, 30''b und 30'''b angeordnet. In automated, parallelized analysis or synthesis, it is useful to use connectors 11 designed as an array. Such an array is shown in FIG. 6. In one plane the coaxially arranged receiving chamber pairs 30 a and c, 30 'a and c, 30 ''a and c and 30 ''' a and c are arranged in a row. A third receiving chamber 30 b, 30 'b, 30 ''b and 30 ''' b is arranged perpendicular to the respective axes of these pairs.
Verbunden werden die Aufnahmekammern 30a-c, 30'a-c, 30''a-c und 30'''a-c durch die T-förmigen Verbindungskanäle 22, 22', 22'', 22'''.The receiving chambers 30 a-c, 30 'ac, 30 ''ac and 30 ''' ac are connected by the T-shaped connecting channels 22 , 22 ', 22 '', 22 '''.
Um Prozesse bzw. gewisse Eigenschaften des Fluides überwachen zu können, ist es von Vorteil, diese Eigenschaften in situ messen zu können. Dazu sind in der in Fig. 7 dargestellten Ausführungsmöglichkeit des erfindungsgemäßen Steckverbinders 10 senkrecht zum Verbindungskanal 20, der die beiden Aufnahmekammern 30a und 30b miteinander verbindet, zwei zusätzliche Hohlräume 40a und 40b vorgesehen, durch die Meßsensoren in das Fluid eingeführt werden können. Je nach dem, welche Eigenschaft gemessen werden soll, kann es sich beispielsweise um eine Elektrode, einen Lichtleiter oder einen Temperaturfühler, usw. handeln.In order to be able to monitor processes or certain properties of the fluid, it is advantageous to be able to measure these properties in situ. For this purpose, in the embodiment of the connector 10 according to the invention shown in FIG. 7, two additional cavities 40 a and 40 b are provided perpendicular to the connecting channel 20 , which connects the two receiving chambers 30 a and 30 b, through which measuring sensors can be inserted into the fluid . Depending on which property is to be measured, it can be, for example, an electrode, a light guide or a temperature sensor, etc.
Um den Steckverbinder 10 auch als Verbindungsstück für gepackte Säulen verwenden zu können, ist eine besondere Ausführungsform vorgesehen, wie sie in Fig. 8 dargestellt ist. Die gepackte Säule wird von der Aufnahmekammer 31 aufgenommen, die Aufnahmekammer 32 nimmt die Kapillare auf. Im konisch ausgeführten Verbindungskanal 21 ist eine Fritte 29 angeordnet. Sie dient als Filter und verhindert, daß Füllmaterial aus der gepackten Säule in die Kapillare eindringt, diese verstopft oder beschädigt und das Meßergebnis verfälscht.In order to also be able to use the connector 10 as a connector for packed columns, a special embodiment is provided, as shown in FIG. 8. The packed column is received by the receiving chamber 31 , the receiving chamber 32 receives the capillary. A frit 29 is arranged in the conical connecting channel 21 . It serves as a filter and prevents filling material from the packed column from entering the capillary, clogging or damaging it and falsifying the measurement result.
Bei Anwendungen, bei denen höhere Drucke vorkommen, ist es notwendig, die Radialkräfte, die auf die Fluidleitungen wirken, zu erhöhen. Bei dem in Fig. 9 dargestellten Steckverbinder 10 sind dazu in den Aufnahmekammern 30a, b Wulste 39 ausgebildet. Dabei handelt es sich um umlaufende Wulste. Sie erhöhen die Radialkräfte, die auf die Mikrofluidleitungen wirken, ohne die Reibungskräfte wesentlich zu erhöhen. Erhöhte Reibungskräfte würde man erhalten, wenn man die Aufnahmekammern 30a, b insgesamt enger gestalten würde, um die Erhöhung der Radialkraft zu erreichen. Erhöhte Reibungskräfte wären einem einfachen Einstecken und Wiederherausziehen der Mikrofluidleitungen abträglich. For applications where higher pressures occur, it is necessary to increase the radial forces that act on the fluid lines. For this purpose, in the connector 10 shown in FIG. 9, beads 39 are formed in the receiving chambers 30 a, b. These are circumferential beads. They increase the radial forces that act on the microfluidic lines without significantly increasing the frictional forces. Increased frictional forces would be obtained if the receiving chambers 30 a, b were made narrower overall in order to increase the radial force. Increased frictional forces would be detrimental to simple insertion and removal of the microfluidic lines.
1010th
Steckverbinder
Connectors
1111
Steckverbinder als Array
Connectors as an array
2020th
Verbindungskanal
Connecting channel
2121
konischer Verbindungskanal
conical connection channel
2222
T-förmiger Verbindungskanal
T-shaped connection channel
2323
kreuzförmiger Verbindungskanal
cross-shaped connecting channel
2424th
a, b, c, d Stufe
a, b, c, d level
2929
Fritte
Frit
3030th
a-d Aufnahmekammer
ad admission chamber
3030th
'a-c Aufnahmekammer
'ac reception chamber
3030th
"a-c Aufnahmekammer
"ac reception chamber
3030th
'''a-c Aufnahmekammer
'''ac receiving chamber
3131
Aufnahmekammer mit größerem Radius
Receiving chamber with a larger radius
3232
Aufnahmekammer mit kleinerem Radius
Receiving chamber with a smaller radius
3434
Aufnahmekammer mit quadratischem Querschnitt
Admission chamber with a square cross section
3535
Aufnahmekammer mit kreisförmigem Querschnitt
Receiving chamber with a circular cross-section
3939
Wulst
bead
4040
a, b Sensorhohlraum
a, b sensor cavity
5050
Kapillare
capillary
5151
Stirnfläche
Face
6060
Mikrodenuder
Microdenuder
6161
Stirnfläche
Face
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Applications Claiming Priority (1)
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10256649A1 (en) * | 2002-12-03 | 2004-06-24 | Endress + Hauser Conducta Gesellschaft für Mess- und Regeltechnik mbH + Co. KG | Sensor plug head especially for a potentiometric sensor and potentiometric sensor with sensor plug head |
DE10321568A1 (en) * | 2003-05-14 | 2004-12-02 | Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh | Component module for microtechnology especially for manufacturing analysis devices, has two components connected by a stretchable connector |
DE112021006094B4 (en) | 2021-10-11 | 2024-06-06 | Beijing Ucalery Technology And Development Co., Ltd. | Microfluidic chip with coaxially arranged finely tunable capillaries |
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EP0604018A1 (en) * | 1992-12-24 | 1994-06-29 | Restek Corporation | Connector having a tapered inner bore for capillary tubes |
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1999
- 1999-09-08 DE DE1999142760 patent/DE19942760C1/en not_active Expired - Fee Related
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