DE19939686A1 - Production of corrosion resistant coatings for metals comprises applying metallic or non-metallic inorganic nano-particulate powder in an organic matrix onto the metal surface, removing the organic matrix, and sintering - Google Patents

Production of corrosion resistant coatings for metals comprises applying metallic or non-metallic inorganic nano-particulate powder in an organic matrix onto the metal surface, removing the organic matrix, and sintering

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Abstract

Production of corrosion resistant coatings for metals comprises applying metallic or non-metallic inorganic nano-particulate powder in an organic matrix onto the metal surface, removing the organic matrix at 300-600 deg C, and sintering the nano-powder at 300-900 deg C to form a layer. An Independent claim is also included for the corrosion resistant coating produced. Preferred Features: The metal surface is degreased before applying the suspension. The organic matrix is made of paraffin or other high molecular material.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung korrosionsschützender Überzüge auf metallischen Werkstoffen unter Verwendung nanoteiliger Pulver von Metallen oder nichtmetallisch-anorganischen Substanzen bzw. eine derar­ tig hergestellte Schutzschicht.The invention relates to a method for producing anti-corrosion Coatings on metallic materials using nanoparticle powders of metals or non-metallic-inorganic substances or one of them made protective layer.

Reaktive Gebrauchsmetalle wie un- und niedriglegierter Stahl, Aluminium und Aluminiumlegierungen sowie Magnesium und Magnesiumlegierungen sind unter agressiven Bedingungen durch geeignete Verfahren gegen einen Korrosionsan­ griff zu schützen. Hierzu werden neben organischen Beschichtungen auch me­ tallische und nichtmetallisch-anorganische Überzüge eingesetzt. Solche Überzüge werden üblicherweise aus Lösungen elektrolytisch oder chemisch auf der Metalloberfläche abgeschieden, was zu sehr dünnen Schichten führt, wel­ che unter stark agressiven Bedingungen keinen ausreichenden Schutz bieten. Unter solchen Bedingungen, wie sie z. B. in Rauchgasreinigern auftreten, werden bislang entweder kostenintensive Plattierungen mit z. B. Ta (chemischer Apparatebau) oder andere aufwendige Verfahren wie z. B. Gummie­ rungen, Kunststoffauskleidungen (Rauchgasreinigung) als Korrosionsschutz­ maßnahmen verwendet, oder es werden bereits als Basismaterial höher korro­ sionsbeständige und damit ebenfalls kostenintensivere Werkstoffe verwendet (Automobil-Auspuffrohre). Preisgünstige Beschichtungen gibt es für die o.a. Anwendungsbereiche bis heute nicht.Reactive consumer metals such as unalloyed and low-alloy steel, aluminum and Aluminum alloys as well as magnesium and magnesium alloys are among aggressive conditions by means of suitable processes against corrosion handle to protect. In addition to organic coatings, me metallic and non-metallic-inorganic coatings used. Such Coatings are usually electrolytically or chemically based on solutions deposited on the metal surface, resulting in very thin layers provide insufficient protection under highly aggressive conditions. Under such conditions as z. B. occur in flue gas cleaners, So far, either expensive cladding with z. B. Ta (chemical apparatus construction) or other complex processes such. B. Gummie stanchions, plastic linings (flue gas cleaning) as corrosion protection measures are used, or higher corro is already used as the base material sion-resistant and therefore also more expensive materials used (Automotive exhaust pipes). Inexpensive coatings are available for the above No areas of application to date.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung korrosionsschützender Überzüge für Metalle unter agressiven Bedingungen zu schaffen, welches eine preisgünstige und beständigere Alternative zu den genannten herkömmlichen Verfahren darstellt. Ferner besteht die Aufgabe, eine Lösung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen und eine entspre­ chende Schutzschicht zu entwickeln.The invention has for its object a method for manufacturing corrosion protective coatings for metals under aggressive conditions create which is an inexpensive and durable alternative to the represents conventional methods mentioned. There is also the task to create a solution to carry out the method and a develop appropriate protective layer.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird durch die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung korrosionsschützender Überzüge für Metalle ge­ löst, bei dem auf die metallische Oberfläche ein nanoteiliges metallisches oder nichtmetallisch-anorganisches Pulver oder Pulvergemisch in einer orga­ nischen Trägermatrix aufgebracht wird (Verfahrensschritt a), bei dem dann die organische Matrix bei 300 bis 600°C verdampft oder verbrannt wird (Verfahrensschritt b) und bei dem das verbleibende nanoteilige Pulver bei 300 bis 900°C zu einer geschlossenen Schicht gesintert wird, die vorzugs­ weise eine Dicke von 50 nm bis 100 µm hat (Verfahrensschritt c).The object underlying the invention is achieved by creating a Process for the production of corrosion protective coatings for metals triggers a nano-part metallic on the metallic surface or non-metallic-inorganic powder or powder mixture in an organization African carrier matrix is applied (process step a), in which then the organic matrix is evaporated or burned at 300 to 600 ° C (Process step b) and in which the remaining nanoparticle powder  300 to 900 ° C is sintered into a closed layer, the preferred has a thickness of 50 nm to 100 microns (process step c).

Nanokristalline Materialien versprechen eine hohe Korrosionsbeständigkeit durch starke Erweiterung des Passivbereiches hin zu höheren Durchbruchspo­ tentialen, so daß sie auch für sehr agressive Medien geeignet sind. Weiter­ hin zeichnen sich nanoteilige Pulver durch eine sehr hohe Sinteraktivität aus, wodurch eine thermische Schichtherstellung bei einer vergleichsweise niedrigen Temperatur ermöglicht wird. So sintert nanoteiliges Tantal-Pulver bei etwa 700-900°C (Schmelzpunkt von Ta: 2996°C).Nanocrystalline materials promise high corrosion resistance through strong expansion of the passive area towards higher breakthrough spo potentials, so that they are also suitable for very aggressive media. Next nano-part powders are characterized by a very high sintering activity from, whereby a thermal layer production at a comparatively low temperature is enabled. This is how nano-part tantalum powder sinters at about 700-900 ° C (melting point of Ta: 2996 ° C).

Verfahrensschritt (a)Process step (a)

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zunächst ein nano­ teiliges metallisches oder nichtmetallisch-anorganisches Pulver in eine or­ ganische Trägermatrix gebracht, wobei je nach Reaktivität des Pulvers Schutzgas angewendet werden muß. Das Metallpulver ist dann in der organi­ schen Matrix auf die Substratoberfläche aufzubringen, wobei diese zuvor vorteilhafterweise entfettet wird.To carry out the method according to the invention, a nano is first of all used Partial metallic or non-metallic inorganic powder in an or brought ganic carrier matrix, depending on the reactivity of the powder Shielding gas must be used. The metal powder is then in the organi to apply the matrix onto the substrate surface, with this previously is advantageously degreased.

Nanoteilige Pulver sind hierbei solche mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 1000 nm, vorzugsweise 100 nm. Beispiele für metallische Pulver sind Tantal, Aluminium oder Titan, an nichtmetallisch-anorganischen Pulvern können zum Beispiel Siliciumoxid, Boroxid, Aluminiumoxid wie auch Carbide, Nitride und Boride eingesetzt werden. Neben den reinen Substanzen werden auch Gemische verschiedener Pulver verwendet, wobei die Mischungsverhält­ nisse so eingestellt werden können, daß besonders niedrigschmelzende Eutek­ tika ausgenutzt werden.Nanoparticulate powders are those with a particle diameter of less than 1000 nm, preferably 100 nm. Examples of metallic powders are tantalum, aluminum or titanium on non-metallic-inorganic powders For example, silicon oxide, boron oxide, aluminum oxide as well as carbides, Nitrides and borides are used. In addition to the pure substances Mixtures of different powders are used, the mixing ratio nisse can be set so that particularly low melting Eutek tika can be exploited.

Durch die Einbringung in eine organische Matrix wird zum einen die Reakti­ vität des Pulvers erniedrigt, zum anderen werden aber auch Koagulationsef­ fekte vermindert und die gleichmäßige Aufbringung auf die Metalloberfläche ermöglicht. Als Trägersubstanz haben sich insbesondere Paraffin oder andere höhermolekulare Wachse als geeignet erwiesen. Entscheidend für die Eignung ist hierbei auch die Viskosität der organischen Substanz.By incorporating them into an organic matrix, the reacti powder is reduced, but on the other hand coagulation eff effects and the even application to the metal surface enables. Paraffin or others have been found to be the carrier substance higher molecular waxes have been found to be suitable. Crucial for the suitability is also the viscosity of the organic substance.

Die Aufbringung des in der organischen Matrix befindlichen Pulvers erfolgt in nicht-elektrochemischer Weise, also durch Tauchen des Metalls in die Suspension, durch Aufstreichen der Suspension auf die Metalloberfläche, durch Spritzen oder andere geeignete Verfahren.The powder contained in the organic matrix is applied in a non-electrochemical manner, i.e. by dipping the metal into the Suspension, by spreading the suspension on the metal surface, by spraying or other suitable method.

Verfahrensschritt (b)Process step (b)

Zur weiteren Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dann die or­ ganische Matrix auf thermischem Wege um die Partikel herum zu entfernen, so daß das Nanopulver alleine zum Aufsintern vorliegt. Der beschichtete Werk­ stoff wird hierzu durch geeignete Wärmeeinbringung an der Oberfläche auf 300 bis 600°C erwärmt.To carry out the method according to the invention, the or to remove ganic matrix thermally around the particles, so that the nanopowder is only available for sintering. The coated work For this purpose, material is applied to the surface by suitable heat input 300 to 600 ° C heated.

Die einzustellende Temperatur ist von der Art der verwendeten organischen Trägersubstanz abhängig, sie muß zu einer vollständigen Vertreibung der Trägersubstanz führen.The temperature to be set depends on the type of organic used Carrier substance dependent, it must to a complete expulsion of the Lead carrier.

Die Wärmeeinbringung ist in einfachster Weise durch Auslagerung in einem Ofen zu realisieren, es können aber auch Induktionserwärmung, Infrarotbe­ strahlung oder Laserschmelzen zum Einsatz kommen. Gegebenenfalls ist eine Schutzgasatmosphäre zu verwenden.The heat input is in the simplest way by outsourcing in one  Realize furnace, but it can also be induction heating, infrared radiation or laser melting are used. If applicable, is a Use protective gas atmosphere.

Verfahrensschritt (c)Process step (c)

Im dritten Verfahrensschritt wird dann das auf der Metalloberfläche befind­ liche Nanopulver auf thermischem Wege zu einem dichten, gut haftenden Über­ zug mit hoher Korrosionsschutzwirkung gesintert.In the third process step, this is then located on the metal surface thermal nanopowder to form a dense, well-adhering coating sintered with a high corrosion protection effect.

Die hierzu einzustellende Temperatur hängt von der Art des aufgebrachten Pulvers ab, sie muß über der Sintertemperatur liegen, welche neben der Art der Substanz auch von der Teilchengröße und gegebenenfalls von Mischungs­ verhältnissen verschiedener Pulver abhängig ist.The temperature to be set for this depends on the type of applied Powder, it must be above the sintering temperature, which in addition to Art the substance also on the particle size and possibly of mixture ratios of different powders.

Die Wärmeeinbringung ist wiederum in einfachster Weise durch Auslagerung in einem Ofen zu realisieren, es können aber auch Induktionserwärmung, Infra­ rotbestrahlung oder Laserschmelzen zum Einsatz kommen. Wiederum ist gegebe­ nenfalls eine Schutzgasatmosphäre zu verwenden.The heat input is again in the simplest way by outsourcing a furnace, but induction heating, infra red radiation or laser melting are used. Again there is if necessary, use a protective gas atmosphere.

Die Verfahrensschritte (b) und (c) können nacheinander in der selben Anlage durchgeführt werden.Process steps (b) and (c) can be carried out in succession in the same plant be performed.

Durch das oben beschriebene Verfahren wird eine dichte, gut haftende Korro­ sionsschutzschicht erzeugt, deren Eigenschaften, die insbesondere durch die Mikrostruktur bestimmt sind, vor allem auch durch eine variable Wahl der Behandlungsdauer bei den Verfahrensschritten (b) und (c) in gewünschter Weise eingestellt werden können. Dies bedeutet, daß hier u. a. die Reinheit und die Korngröße in der Schicht beeinflußt werden können. Die Behandlungs­ dauer ist vorzugsweise in einem Bereich von wenigen Minuten bis zu 24 h zu wählen.The process described above creates a dense, well-adhering corrosion Sionsschutzschicht generated, the properties of which, in particular by the Microstructure are determined, above all, by a variable choice of Treatment duration in process steps (b) and (c) in the desired Way can be set. This means that here u. a. the purity and the grain size in the layer can be influenced. The treatment duration is preferably in a range from a few minutes to 24 hours choose.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung korrosionsschützender Überzüge für Metalle, dadurch gekennzeichnet, daß metallisches oder nichtmetallisch anorgani­ sches nanoteiliges Pulver in einer organischen Matrix auf die Metall­ oberfläche aufgebracht wird, daß die organische Matrix auf thermischem Wege bei 300 bis 600°C entfernt wird, und daß das Nanopulver ebenfalls auf thermischem Wege bei 300 bis 900°C zu einer Schicht gesintert wird.1. A process for the production of corrosion-protective coatings for metals, characterized in that metallic or non-metallic inorganic nanoparticle powder is applied to the metal surface in an organic matrix, that the organic matrix is removed thermally at 300 to 600 ° C, and that the nanopowder is also thermally sintered into a layer at 300 to 900 ° C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallober­ fläche vor dem Auftragen der Suspension entfettet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the metal upper surface is degreased before applying the suspension. 3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, daß als organische Matrix Paraffin oder eine andere höhermolekulare Substanz verwendet wird.3. The method according to any one of the preceding claims, characterized net that as an organic matrix paraffin or another higher molecular weight Substance is used. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, daß ein Gemisch verschiedener Nanopulver verwendet wird.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized net that a mixture of different nanopowders is used. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, daß die Suspension durch Tauchen, Spritzen, Streichen oder Rakeln auf die Metalloberfläche aufgetragen wird.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized net that the suspension by dipping, spraying, brushing or knife coating is applied to the metal surface. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, daß die Wärmeeinbringung durch Auslagerung in einem Ofen, Indukti­ onserwärmung, Infrarotbestrahlung oder Laserschmelzen erfolgt.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in net that the heat input by aging in an oven, Indukti heating, infrared radiation or laser melting. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, daß die Erwärmung unter Schutzgas oder im Vakuum durchgeführt wird.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in net that the heating is carried out under protective gas or in a vacuum. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, daß die resultierende Schichtdicke 50 nm bis 100 µm beträgt.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized net that the resulting layer thickness is 50 nm to 100 microns. 9. Korrosionsschutzschicht für metallische Werkstoffe, welche metallische oder/und nichtmetallisch-anorganische Substanzen umfaßt, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Korrosionsschutzschicht auf einem metallischen Substrat nach dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche auf­ gesintert ist.9. Corrosion protection layer for metallic materials, which metallic or / and includes non-metallic-inorganic substances, characterized records that the corrosion protection layer on a metallic Substrate according to the method according to any one of the preceding claims is sintered. 10. Korrosionsschutzschicht nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrosionsschutzschicht eine Mikrostruktur aufweist, die im wesentlichen nanoteilige Körner umfaßt, vorzugsweise mit einer Korngröße kleiner 1000 nm höchst vorzugsweise kleiner 100 nm.10. Corrosion protection layer according to claim 9, characterized in that the Corrosion protection layer has a microstructure that is essentially comprises nanoparticulate grains, preferably with a grain size smaller than 1000 nm most preferably less than 100 nm.
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