DE19932357A1 - Verfahren zur Herstellung synthetischer Partikelproben - Google Patents

Verfahren zur Herstellung synthetischer Partikelproben

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Abstract

Die Herstellung geeigneter Proben zur Durchführung von Ringversuchen zur Detektion bzw. Analyse von Partikeln oder Fasern hat sich bisher als äußerst problematisch erwiesen. DOLLAR A Durch den Einsatz ausgewählter Verfahren der Halbleiterprozeßtechnik ist es möglich, z. B. auf Silizium-Wafern eine Vielzahl identischer Strukturen mit wohldefinierten, d. h. in Größe, Lage, Form und chemischer Zusammensetzung exakt bestimmten, synthetischen Partikeln zu erzeugen. Anschließend werden die Strukturen durch Sägen der Wafer vereinzelt und auf geeignete Probenhalter, z. B. REM-Probenhalter, montiert. DOLLAR A Das hier beschriebene Verfahren ermöglicht die Herstellung einer beliebigen Anzahl von identischen Proben mit synthetischen Partikeln, wie sie z. B. nach DIN/ISO 5725 bzw. DIN 38402 Teil 41 und 42 für die Durchführung von Ringversuchen vorgeschrieben sind.

Description

Anwendungsgebiet
Die Erfindung beruht auf einem Verfahren entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Stand der Technik/Nachteile des Standes der Technik
Ringversuche sind heute ein wichtiger Bestandteil des Qualitätsmanagements im Bereich chemisch-analytischer Untersuchungen. Sie dienen dazu, den Leistungsstand analytischer Laboratorien an ausgewählten Problemstellungen einem Vergleich zu unterziehen, um notfalls Korrekturen an der Vorgehensweise bzw. der Methode der Ergebnisfindung vorzunehmen. Die Vorgabe einer definierten Probe ist Grundvoraussetzung für ein aussagefähiges Ringversuchsergebnis.
Während man im Bereich der naßchemischen Analytik aus einer vorgegebenen wässrigen Lösung durch Teilung eine nahezu beliebige Anzahl identischer, homogener Proben erzeugen kann (wie es z. B. in der DIN 38402 A-41 und A-42 für den Bereich Wasseranalytik beschrieben ist), gibt es für den Bereich der Partikelanalyse mit der analytischen Rasterelektronenmikroskopie (REM/EDX) bisher kein geeignetes Verfahren zur Herstellung identischer Ringversuchsproben, wie sie beispielsweise nach DIN/ISO 5725 und DIN 38402 Teil 41 und 42 vorgeschrieben sind. Problematische Ergebnisse bei der Durchführung von Ringversuchen zur Asbestfaserpröblematik bestätigen dies (siehe: 1. Ringversuch zur Asbestfasermessung nach VDI 3492), da die Belegung der einzelnen Proben mit entsprechneden Partikeln bzw. Fasern aufgrund des Herstellungsprozesses nie konstant ist und immer statistischen Schwankungen unterliegt.
Aufgabe der Erfindung
Die Erfindung beschreibt ein Verfahren, das die Herstellung einer beliebigen Anzahl von identischen Proben mit synthetischen Partikeln, Fasern oder anderen Strukturen gestattet. Diese Proben sind z. B. im Bereich der analytischen Rasterelektronenmikroskopie oder der optischen Mikroskopie für Ringversuche, Geräteeinstellungen und zur Validierung von Systemen einzusetzten.
Lösung der Aufgabe
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren gemäß Patentanspruch 1 gelöst. Weitere mögliche Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Vorteile der Erfindung
Es werden ausgewählte Verfahren der Halbleiterprozeßtechnik eingesetzt, um auf Silizium- Wafern eine Vielzahl identischer Strukturen mit wohldefinierten, d. h. in Größe, Lage, Form und chemischer Zusammensetuzng exakt bestimmten, synthetischen Partikeln zu erzeugen. Durch anschließende Vereinzelung der Strukturen und deren Montage auf geeignete Probenhalter lassen sich auf diese Weise beliebig große Ensembel exakt identischer Partikel-Proben bereitstellen, wie es z. B. die DIN/ISO-Norm 5725 als Voraussetzung für die Durchführung eines Ringversuches vorschreibt.
Ausführungsbeispiel
Im folgenden wird beispielhaft ein Prozeß zur Herstellung von Proben für einen Ringversuch zur automatischen Detektion und Analyse von Schmauchpartikeln (Gunshot Residue, GSR) mittels Rasterelektronenmikroskopie/energiedispersiver Röntgenmikroanalyse (REM/EDX) vorgestellt. Hierzu wurde zunächst für eine Probe (mittels geeigneter Software) ein Maskenlayout erstellt, in dem die Anzahl der zu detektierenden/analysierenden Strukturen (hier Kreise), deren Durchmesser sowie deren exakte Position auf der Probe festgelegt wurde. Zusätzlich wurden Teststrukturen zur späteren Justage der Proben und deren Abgrenzung untereinander hinzugefügt. Anschließend wurde dieses Layout entsprechend vervielfältigt und auf eine Standard-Chrom-Maske für photolithographische Prozesse übertragen. Als Substratmaterial für die Proben wurden handelsübliche Silizium-Wafer verwendet, die zunächst mit einem 1 µm dicken thermischen Oxid (SiO2) versehen und dann mit Photolack beschichtet wurden. Im nachfolgenden Photolithographie-Prozeß wurden die definierten Strukturen mittels der Chrom-Maske auf die Wafer übertragen, das Oxid im Bereich der Strukturen entfernt und die Wafer mittels PVD mit einer 0,7 µm dicken Schicht aus Blei-Antimon (70 at% Pb, 30 at% Sb) versehen. Anschließend wurde mittels eines sogenannten "Lift-off-Prozesses" das noch verbliebene, sich unter der aufgebrachten Metallschicht befindliche, Oxid naßchemisch entfernt. Durch Entfernen des Oxids wurde als Folge auch die darüberliegende Metallschicht mit abgelöst und abgetragen, so daß abschließend auf den Wafern nur noch die gewünschten Strukturen in Form von Blei- Antimon-Inseln zurückblieben. Abschließend wurden die Wafer nochmals mit einer dünnen Schicht Photolack versehen, um die Strukturen vor mechanischen Beschädigungen und anderen Umwelteinflüssen wie z. B. Feuchtigkeit zu schützen. Außerdem wurden dem Photolack geringe Mengen an feinem Pulver mit Umweltteilchen (hier: Eisen, Kupfer und Blei) zugegeben, um die Proben einer realistischen Meßaufgabe anzupassen. Ein beispielhaftes Flußdiagramm der einzelnen Herstellungsschritte ist Abb. 1 zu entnehmen.
Danach wurden die Proben durch Zersägen der Wafer vereinzelt und mittels geeignetem Klebematerial (hier: Leit-C bzw. doppelseitige leitfähige Klebefolie) auf Standard-REM- Probenhalter präpariert.

Claims (11)

1. Ein Verfahren zur Herstellung von Proben mit synthetisch erzeugten Partikeln, dadurch gekennzeichnet,
daß die gewünschte Partikelverteilung mittels eines photolithographischen Prozesses auf einen mit Oxid (SiO2) versehenen Silizium-Wafer übertragen wird, und
daß auf diesem Wafer mittels PVD (Physical Vapor Deposition) eine dünne Schicht des Materials aufgebracht wird, aus dem üblicherweise die zu untersuchenden Partikel bestehen, und
daß mittels "Lift-Off"-Prozeß das überschüssige Material entfernt wird, so daß die gewünschten Partikel in Form von Inseln auf der Waferoberfläche verbleiben, und
daß der Wafer anschließend in die Proben vereinzelt und diese mittels geeignetem Material auf REM-Probenteller befestigt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beliebige geometrische Formen (z. B. Fasern, Ellipsen) als Strukturen auf den Wafer übertragen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle von Silizium- Wafer andere Materialien verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß andere photolifihographische Verfahren zur Übertragung der Strukturen eingesetz werden (z. B. Elektronenstrahl-Lithographie, Röntgenlithographie oder Ionenstrah- Lithographie).
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß andere Prozesse zur Materialabscheidung eingesetzt werden (z. B. CVD (Chemical Vapor Deposition), MBE (Molecular Beam Epitaxy) oder galvanische Abscheidung).
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß RIE (Reactive Ion Etching) zur Strukturierung eingesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Wafer zunächst nur ein Start-Layer abgeschieden und strukturiert wird und anschließend "Selective CVD" zur Abscheidung des gewünschten Materials eingesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strukturen mittels geeigneter Ätzverfahren in das Silizium-Substrat übertragen werden (Trench-Zellen), die Wafer dann mit dem gewünschten Material beschichtet werden, so daß die Gruben mit diesem Material verfüllt sind und anschließend mittels CMP (Chemical Mechanical Polishing) das überschüssige Material außerhalb der Gruben entfernt wird.
9. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß beliebige andere geeignete halbleitertechnologische Verfahren zur Herstellung der Proben eingesetzt werden.
10. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Strukturierung der Partikel der Wafer nochmals mit Photolack oder ähnlichem für Elektronen bzw. Licht transparenten Material beschichtet wird.
11. Verfahren nach Anspruch X, dadurch gekennzeichnet, daß dem Material zusätzlich feine Pulver von Umweltteilchen zugesetzt werden.
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