DE19927784A1 - Process for dissolving separating goods containing base metals and noble metals in metallic and / or alloyed form which develop hydrogen in contact with hydrohalic acid - Google Patents
Process for dissolving separating goods containing base metals and noble metals in metallic and / or alloyed form which develop hydrogen in contact with hydrohalic acidInfo
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Abstract
Es wird ein Verfahren zum Lösen von bei in Kontakt mit Halogenwasserstoffsäure Wasserstoff entwickelnde Unedelmetalle aufweisenden und Edelmetalle in metallischer und/oder legierter Form aufweisenden Scheidgütern vorgestellt, mit: DOLLAR A a) Eintragen des Scheidguts in eine nicht-saure, Halogenidion aufweisende Oxidationsmittellösung, deren Halogenid-Mindestkonzentration 1 mol/l und deren Temperatur +70 DEG C bis +90 DEG C beträgt, wobei das Oxidationsmittel halogenhaltig ist und sich mit Halogenwasserstoffsäure im Sauren eine Halogenatomverbindung bildet, DOLLAR A b) Zugabe von in wäßriger Lösung Halogenidionen bildende Säure unter Auflösung der Metall-Bestandteile, und DOLLAR A c) Einstellen der entstandenen Lösung mittels Zugabe einer Halogenwaserstoffsäure auf eine H·+·-Mindestkonzentration von 1 mol/l.A method for dissolving separating goods containing base metals and noble metals in metallic and / or alloy form in contact with hydrogen halide acid is presented, with: -Minimum concentration 1 mol / l and its temperature is +70 ° C to +90 ° C, the oxidizing agent containing halogen and forming a halogen atom compound with hydrohalic acid in acid, DOLLAR A b) addition of acid which forms halide ions in aqueous solution with dissolution of the Metal constituents, and DOLLAR A c) Adjust the resulting solution by adding a hydrohalic acid to a H · + · minimum concentration of 1 mol / l.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Lösen von bei in Kontakt mit Halogenwasserstoffsäure Wasserstoff entwickelnde Unedelmetalle aufweisenden und Edelmetalle in metallischer und/oder legierter Form aufweisenden Scheidgütern.The invention relates to a method for dissolving when in contact with hydrohalic acid Hydrogen-producing base metals and precious metals in metallic and / or alloyed form.
Es ist seit langem bekannt, Unedel- wie auch Edelmetalle enthaltende Scheidgüter zunächst mit Salzsäure zum Lösen der unedlen Metalle zu behandeln, um anschließend die Edelmetalle in einer Salzsäure/Chlorat-Lösung zu lösen. Nachteilig hierbei ist die Wasserstoffentwicklung, die ein hohes Verpuffungs- und somit Gefährdungspotential aufweist.It has been known for a long time that cutting goods containing both base and precious metals are included Treat hydrochloric acid to dissolve the base metals, then the precious metals in a hydrochloric acid / chlorate solution. The disadvantage here is the evolution of hydrogen, which has a high deflagration and therefore hazard potential.
Darüber hinaus ist es bekannt, solche Scheidgüter mit Königswasser zu lösen. Auch hierbei entstehen große Mengen an mit oben genannten Nachteilen behaftetem Wasserstoff, wobei darüber hinaus mit einer hohen Umweltbelastung verbundene NOx-Bildung und ein energiein tensives salzsaures Eindampfen als nachfolgenden Bearbeitungsschritt zur Nitratentfernung notwendig sind.In addition, it is known to dissolve such items with aqua regia. Here, too, large amounts of hydrogen have the disadvantages mentioned above, and NO x formation associated with a high environmental impact and an energy-intensive evaporation of hydrochloric acid are necessary as a subsequent processing step for nitrate removal.
Aus dem vorgenannten ergibt sich das Problem, mit Hilfe eines neuartigen Verfahrens die oben genannten Nachteile zumindest teilweise zu beseitigen. Das sich ergebende Problem liegt ins besondere darin, ein Verfahren zum Lösen entsprechender Scheidgüter mit einer geringen Ab luftbelastung, keiner Wasserstoffentwicklung und dem Wegfall des salzsauren Eindampfens bereitzustellen. The problem arises from the above, with the help of a novel method the above to at least partially eliminate the disadvantages mentioned. The problem that arises is ins special in it, a method for loosening appropriate cutting goods with a low ab air pollution, no hydrogen development and the elimination of hydrochloric evaporation to provide.
Dieses Problem wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach Anspruch 1 gelöst.According to the invention, this problem is solved by a method according to claim 1.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird in einem ersten Schritt ein bei in Kontakt mit Halo genwasserstoffsäure Wasserstoff entwickelnde Unedelmetalle aufweisendes und Edelmetalle in metallischer und/oder legierter Form aufweisendes Scheidgut in eine nicht-saure, Halogenidio nen aufweisende Oxidationslösung eingetragen, deren Halogenid-Mindestkonzentration 1 mol/l und deren Temperatur +70°C bis +90°C beträgt. Hierbei ist das Oxidationsmittel halogenhal tig, wobei sich mit Halogenwasserstoffsäure im sauren eine Halogenatomverbindung, bei spielsweise Chlorgas, bildet. Anschließend wird in wäßriger Lösung Halogenidionen bildende Säure unter Auflösung der Metallbestandteile zugegeben. Die Säurezugabe erfolgt derart, daß sich kein Wasserstoff bildet, somit der Reaktionsgeschwindigkeit angepaßt ist.In the method according to the invention, a contact with halo is carried out in a first step hydrochloric acid containing noble metals and developing noble metals in hydrogen metallic and / or alloyed separating material into a non-acidic, halidio NEN-containing oxidation solution entered, the minimum halide concentration 1 mol / l and whose temperature is + 70 ° C to + 90 ° C. Here, the oxidizing agent is halogen tig, with a halogen atom compound with hydrohalic acid in acid for example chlorine gas. Then halide ions are formed in aqueous solution Acid added with dissolution of the metal components. The acid is added in such a way that no hydrogen forms, so the reaction rate is adjusted.
Anschließend wird die entstandene Lösung mittels Zugabe einer Halogenwasserstoffsäure auf eine H+-Mindestkonzentration von 1 mol/l eingestellt. Auf diese Art und Weise wird das Oxidati onsmittel unter Bildung einer Halogenatomverbindung, insbesondere eines Halogengases, zer setzt.The resulting solution is then adjusted to a minimum H + concentration of 1 mol / l by adding a hydrohalic acid. In this way, the oxidizing agent is decomposed to form a halogen atom compound, particularly a halogen gas.
Von besonderem Vorteil ist es, wenn als Oxidationsmittel Chlorat, Bromat oder Hypochlorit ver wendet wird, da diese Oxidationsmittel eine rasche Auflösung der Metallbestandteile ermögli chen und die zugegebenen H+-Ionen rasch genug abpuffern.It is particularly advantageous if chlorate, bromate or hypochlorite is used as the oxidizing agent, since these oxidizing agents enable the metal components to dissolve quickly and buffer the added H + ions quickly enough.
Weiterhin ist es von Vorteil, wenn als Oxidationsmittel Natriumchlorat, Kaliumchlorat, Natrium bromat, Kaliumbromat, Natriumhypochlorit oder Kaliumhypochlorit verwendet wird, da sich die se Substanzen in der Praxis bewährt haben.Furthermore, it is advantageous if the oxidizing agent is sodium chlorate, potassium chlorate, sodium bromate, potassium bromate, sodium hypochlorite or potassium hypochlorite is used because the these substances have proven themselves in practice.
Das Scheidgut wird vorteilhafterweise in eine 4,5 molare Natriumchloratlösung eingetragen, da durch die Lösungszugabe zum einen eine unkontrollierte Verpuffung durch eine ausreichend hohe Wärmeableitbarkeit verhindert und zum anderen das dazugegebene Volumen durch die hohe Salzkonzentration nicht überproportional den Reaktionsansatz vergrößert.The material to be separated is advantageously introduced into a 4.5 molar sodium chlorate solution since by adding a solution, an uncontrolled deflagration by a sufficient high heat dissipation prevents and on the other hand the added volume through the high salt concentration does not disproportionately enlarge the reaction batch.
In der Praxis hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Temperatur der Oxidationsmittellö sung +80°C beträgt, da die Reaktionsgeschwindigkeit groß genug ist, um die H+-Ionen abzu fangen (Vermeidung einer H2-Bildung) und die Metalle zu lösen, andererseits die Löslichkeit des entstehenden Chlorgases noch groß genug ist, daß dieses nicht ungenutzt entweicht.In practice, it has proven to be advantageous if the temperature of the oxidizing solution is + 80 ° C., since the reaction rate is high enough to trap the H + ions (avoid H 2 formation) and to dissolve the metals , on the other hand, the solubility of the resulting chlorine gas is still large enough that it does not escape unused.
Ferner wird in vorteilhafter Weise zur Oxidationsmittellösung festes Natriumchlorid gegeben, um während des gesamten Verfahrensablaufs eine genügend hohe Chloridionenkonzentration zur Verfügung zu stellen und auf diese Art und Weise die Gefahr einer gefährlichen Chlordioxidbil dung zu minimieren. Als einziges Oxidationsprodukt entsteht neben den eigentlichen Metallio nenverbindungen lediglich ein Chlorhalogen, insbesondere Chlorgas.In addition, solid sodium chloride is advantageously added to the oxidizing agent solution a sufficiently high chloride ion concentration during the entire process To make available and in this way the danger of a dangerous chlorine dioxide to minimize dung. In addition to the actual metallio, the only oxidation product is formed NEN compounds only a chlorine halogen, especially chlorine gas.
Das nachfolgende Beispiel dient zur Erläuterung der Erfindung:The following example serves to explain the invention:
- - Späne aus einer Legierung Pt/Cr/Co- Pt / Cr / Co alloy chips
- - Salzsäure, konz. techn.- hydrochloric acid, conc. technical
- - Natriumchlorid, techn.- sodium chloride, technical
- - Natriumchloratlösung, 4,5 mol/l- sodium chlorate solution, 4.5 mol / l
Es standen 196,9 kg Pt/Cr/Co-Legierung zur Verfügung, die in Form von Spänen vorlagen. In einem Doppelmantelkessel wurden 296 l 4,5 molare Natriumchloratlösung zusammen mit 700 l Stadtwasser und 150 kg festem Natriumchlorid vorgelegt. Die Mischung wurde mit Dampf unter Rühren auf eine Temperatur von 80°C aufgeheizt.196.9 kg of Pt / Cr / Co alloy were available, which were in the form of chips. In In a jacketed kettle, 296 l of 4.5 molar sodium chlorate solution were mixed together with 700 l City water and 150 kg of solid sodium chloride presented. The mixture was steamed under Stirring heated to a temperature of 80 ° C.
In der Zwischenzeit wurde ein Kunststoff-Lösekorb mit ca. 50 kg der Pt/Cr/Co-Späne beschickt und in den Reaktor eingehängt, so daß dieser in die Lösung eintauchte und die Späne mit der Lösung in Kontakt standen. Nach dem Erreichen der Lösetemperatur wurde damit begonnen, mit einer Durchflußgeschwindigkeit von ca. 0,6 l/min Salzsäure zu der Lösung zuzugeben. Der Durchfluß der Salzsäure war hierzu aus Sicherheitsgründen durch eine Lochscheibe begrenzt.In the meantime, a plastic dissolving basket was loaded with approx. 50 kg of the Pt / Cr / Co chips and hooked into the reactor so that it dipped into the solution and the chips with the Solution were in contact. After reaching the dissolving temperature, Add hydrochloric acid to the solution at a flow rate of approximately 0.6 l / min. The For safety reasons, the flow of hydrochloric acid was limited by a perforated disk.
Die Späne wurden während des Lösevorgangs abgetragen. Die gelösten Späne wurden wäh rend des Lösevorgangs durch frisches Material ergänzt. Nach einer Reaktionszeit von ca. 20 h war das komplette Material in den Lösekorb eingefüllt und ca. 750 l Salzsäure zudosiert. Wäh rend des Aufschlußvorganges wurde in regelmäßigen Abständen mit einem Schöpfbecher eine Probe der Lösung entnommen und unter den Auslauf der Salzsäure gehalten. Ein deutliches Aufschäumen der Lösung durch entstehendes Chlorgas zeigte an, daß noch genügend Natri umchlorat für den Lösevorgang vorhanden war. Der Korb wurde nach der Lösezeit aus dem Reaktor entnommen, wobei dieser zu ca. 1/3 seines Inhaltes mit schwarzem, schlammartigen Löserückstand gefüllt war, der Rückstand aus dem Lösekorb in den Kessel geschaufelt und nochmals 20 l Natriumchloratlösung nachgegeben. Nun wurde über einen Zeitraum von 2 Stun den langsam Salzsäure zudosiert, um die restlichen Späne zu lösen. Die Aufschlußlösung war dunkelbraun-rötlich gefärbt.The chips were removed during the dissolving process. The chips that were loosened became thick Completed with fresh material during the dissolving process. After a reaction time of approx. 20 h the complete material was poured into the dissolving basket and approx. 750 l of hydrochloric acid were added. Wuh At the end of the digestion process, a scoop was used at regular intervals Take a sample of the solution and hold it under the outlet of the hydrochloric acid. A clear one Foaming of the solution by the resulting chlorine gas indicated that sufficient natri umchlorate was present for the dissolving process. The basket was removed from the Reactor removed, about 1/3 of its content with black, mud-like The residue was filled, the residue was shoveled from the dissolving basket into the kettle and added another 20 l of sodium chlorate solution. Now over a period of 2 hours which slowly added hydrochloric acid to dissolve the remaining chips. The digestion solution was dark brown-reddish colored.
Nun wurde weiter Salzsäure zugegeben, um die Chloratzerstörung einzuleiten. Während dieses Vorgangs entwickelte sich zunächst deutlich Chlorgas aus der Lösung bis zu einem Punkt, wo der Hauptteil des Natriumchlorates zerstört war. Der pH-Wert der Lösung sank, was mit einem sichtbaren Farbumschlag von braunrot nach dunkelgrün einherging. Ab diesem Punkt nahm gleichzeitig die Entwicklung von Chlorgas ab, so daß die Zugabegeschwindigkeit der Säure langsam und schrittweise gesteigert werden konnte.Hydrochloric acid was then added to initiate the chlorate destruction. During this The process initially developed significantly chlorine gas from the solution to a point where most of the sodium chlorate was destroyed. The pH of the solution dropped, what with a visible color change from brown red to dark green. From that point on took at the same time the development of chlorine gas decreases, so that the rate of addition of the acid could be increased slowly and gradually.
Insgesamt wurde zur Chloratzerstörung 500 l Salzsäure innerhalb von 2 Stunden zugegeben. Im Anschluß daran wurde die Temperatur der Lösung auf 90°C gesteigert, um das überschüs sige Chlorgas aus der Lösung auszutreiben. Nach zwei Stunden bei 90°C war keine Chlorga semission mehr zu beobachten, so daß die Dampfheizung abgestellt werden konnte und die Lösung auf 60°C kalt gerührt wurde. Nun wurden 20 l Absetzmittel zugegeben, der Reaktorin halt durchmischt, das Rührwerk abgestellt und die Lösung über Nacht absitzen gelassen. Der Hauptteil der Lösung wurde abgehebert und der Rückstand über eine Saugnutsche filtriert. Der Rückstand wurde auf der Nutsche gewaschen und das Waschwasser mit der Aufschlußlösung vereinigt. Es wurden 34,7 kg feuchter Löserückstand erhalten. Die Aufschlußlösung mit einem Volumen von 2200 l wurde titrimetrisch zu 1,5 n in HCl bestimmt. Durch diese Säurenormalität ist sichergestellt, daß das Natriumchlorat vollständig zerstört wurde.A total of 500 l of hydrochloric acid was added within 2 hours to destroy the chlorate. The temperature of the solution was then raised to 90 ° C. in order to excess expel chlorine gas from the solution. After two hours at 90 ° C there was no chlorine gas semission more to watch, so that the steam heating could be turned off and the Solution was stirred cold to 60 ° C. Now 20 l of settling agent were added to the reactor just mixed, the agitator turned off and the solution left to sit overnight. The Most of the solution was siphoned off and the residue was filtered through a suction filter. The Residue was washed on the suction filter and the wash water with the digestion solution united. 34.7 kg of moist dissolving residue were obtained. The digestion solution with one Volume of 2200 l was determined titrimetrically to 1.5 N in HCl. Because of this acid normality ensures that the sodium chlorate has been completely destroyed.
Während des Aufschlusses ist durch die gewählte Aufschlußmethode bei an die Reaktionsge schwindigkeit angepaßter Salzsäuredosierung jederzeit gesichert, daß keine Wasserstoffent wicklung stattfinden kann. Wird die Säurezugabe unterbrochen, so wird diese durch das Natri umchlorat verbraucht und steht somit nicht mehr für eine Bildung von Wasserstoffgas zur Ver fügung.During the digestion, the selected digestion method is used for the reaction adjusted hydrochloric acid dosage ensured at all times that no hydrogen ent winding can take place. If the acid addition is interrupted, it is interrupted by the Natri Umchlorat consumes and is therefore no longer available for the formation of hydrogen gas addition.
Claims (7)
- a) Eintragen des Scheidguts in eine nicht-saure, Halogenidionen aufweisende Oxidations mittellösung, deren Halogenid-Mindestkonzentration 1 mol/l und deren Temperatur +70°C bis +90°C beträgt, wobei das Oxidationsmittel halogenhaltig ist und sich mit Halogenwas serstoffsäure im sauren eine Halogenatomverbindung bildet,
- b) Zugabe von in wäßriger Lösung Halogenidionen bildende Säure unter Auflösung der Metall-Bestandteile, und
- c) Einstellen der entstandenen Lösung mittels Zugabe einer Halogenwasserstoffsäure auf eine H+-Mindestkonzentration von 1 mol/l.
- a) Entering the material to be separated into a non-acidic, halide ion-containing oxidizing agent solution, the minimum halide concentration of which is 1 mol / l and the temperature of which is + 70 ° C to + 90 ° C, the oxidizing agent containing halogen and acidic acid with Halogenwas forms a halogen atom compound,
- b) addition of acid forming halide ions in aqueous solution with dissolution of the metal constituents, and
- c) Adjusting the resulting solution to a minimum H + concentration of 1 mol / l by adding a hydrohalic acid.
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