DE19927484C2 - Arrangement for measuring the pH value or another chemical property of a solution that can be indicated with dye indicators - Google Patents
Arrangement for measuring the pH value or another chemical property of a solution that can be indicated with dye indicatorsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung zur Messung des pH-Wertes oder einer anderen mit Farbstoffindikatoren anzeigbaren chemischen Eigenschaft einer Lösung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to an arrangement for measuring the pH or a other chemical property of a solution that can be indicated with dye indicators according to the preamble of claim 1.
Eine solche Anordnung ist bereits aus DE 23 32 760 B2 bekannt, die ein mit der zu messenden Lösung in Kontakt bringbares Substrat aufweist, auf dessen Oberfläche ein Farbstofffilm angebracht ist, der seine Farbe wechselt, wenn sich eine chemische Eigenschaft der Lösung ändert, wobei auf dem Farbstofffilm eine aus wenigstens einer Schicht bestehende, Ionen durchlassende, Licht rückwärts reflektierende Struktur angebracht ist, und ein Farbenwechsel des Farbstofffilms als Lichtreflexionsmessung gemessen werden kann.Such an arrangement is already known from DE 23 32 760 B2, the one with the Measuring solution in contactable substrate, on the surface Dye film is attached, which changes color when there is a chemical Property of the solution changes, with one of at least one on the dye film Layer consisting of an ion-permeable structure which reflects light backwards is attached, and a color change of the dye film as a light reflection measurement can be measured.
Aus AT 381 592 B ist bereits ein Sensorelement zur fluoreszenzoptischen pH-Messung bekannt.AT 381 592 B is already a sensor element for fluorescence-optical pH measurement known.
Bei der pH-Messung von Lösungen werden allgemein zum Beispiel Streifen aus Lackmuspapier verwendet, die in die zu messende Lösung eingetaucht werden, wobei das Papier seine Farbe nach dem pH-Wert der Lösung, wechselt.When measuring the pH of solutions, for example, strips are generally made Litmus paper is used, which are immersed in the solution to be measured, whereby the paper changes color according to the pH of the solution.
Das oben beschriebene Grundverfahren fungiert im Prinzip wenigstens in einigen Situationen, zum Beispiel in Laborverhältnissen. Ein Problem bilden jedoch die Beschwerlichkeit und die Langsamkeit der Messung. Außerdem ist es schwierig, das Verfahren beispielsweise in gewissen industriellen Verhältnissen zu verwenden. In der Industrie werden daher heutzutage vor allem auf elektrochemischen Erscheinungen beruhende Glasmembransensoren bei der pH-Messung verwendet.The basic procedure described above works in principle at least in some Situations, for example in laboratory conditions. However, they are a problem Difficulty and the slowness of the measurement. It's also difficult to do that To use methods for example in certain industrial conditions. In the Industry are therefore nowadays mainly on electrochemical phenomena based glass membrane sensors used in pH measurement.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung anzugeben, durch die die Nachteile des vorbekannten Standes der Technik eliminiert werden können, und insbesondere eine Anordnung bereitzustellen, die eine genauere Messung ermöglicht und gleichzeitig mechanisch beständig und von langer Lebensdauer ist. The invention has for its object to provide an arrangement through which Disadvantages of the prior art can be eliminated, and in particular to provide an arrangement that enables a more accurate measurement and at the same time mechanically stable and has a long service life.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch eine Anordnung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.This problem is solved by an arrangement with the features of Claim 1. Advantageous further developments are in the subclaims specified.
Ein Vorteil der Erfindung ist vor allem ihre Einfachheit. Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist der Umstand, dass die Messung auch auf eine vorteilhafte Weise automatisiert werden kann und die Messung außerdem auch zum Beispiel direkt an einem Prozessrohr ausgeführt werden kann.An advantage of the invention is above all its simplicity. Another advantage of the invention is the fact that the measurement is automated in an advantageous way and the measurement can also be done directly on a Process pipe can be executed.
Im Folgenden wird die Erfindung unter Hinweis auf die beigefügte Zeichnung ausführlicher erläutert. Es zeigen:The invention is described below with reference to the attached drawing explained in more detail. Show it:
Fig. 1 eine erste Anordnung gemäß dem Stand der Technik. Fig. 1 shows a first arrangement according to the prior art.
Fig. 2 eine zweite Anordnung gemäß dem Stand der Technik. Fig. 2 shows a second arrangement according to the prior art.
Fig. 3 eine dritte Anordnung gemäß dem Stand der Technik. Fig. 3 shows a third arrangement according to the prior art.
Fig. 4 das Grundprinzip einer Ausführung gemäß der Erfindung. Fig. 4 shows the basic principle of an embodiment according to the invention.
Wie die Figuren allgemein zeigen, ist eine Glasplatte 1 oder ein entsprechendes Substrat mit einem Farbstofffilm 2 überzogen, der seine Farbe in an sich bekannter Weise wechselt, wenn sich eine chemische Eigenschaft der Lösung, beispielsweise der pH- Wert, ändert. Der Farbstoff des Farbstofffilms 2 kann zum Beispiel zwei Zustandsformen haben, d. h., einen Säurezustand und einen Basenzustand, deren Farben und Stärken verschieden sind. Es soll jedoch beachtet werden, dass die pH-Messung nicht der einzige Anwendungsbereich ist, sondern dass auch zum Beispiel die Messung der Konzentration verschiedener Metallionen der Lösung erfolgen kann.As the figures generally show, a glass plate 1 or a corresponding substrate is covered with a dye film 2 , which changes its color in a manner known per se when a chemical property of the solution, for example the pH, changes. For example, the dye of the dye film 2 may have two forms, that is, an acid state and a base state, the colors and strengths of which are different. However, it should be noted that pH measurement is not the only area of application, but that, for example, the concentration of various metal ions in the solution can also be measured.
Fig. 1 zeigt ein Beispiel, dass nicht die vorliegende Erfindung beschreibt, aber zum besseren Verständnis derselben dient. Durch eine Glasplatte 1 wird Licht 4 auf einen Farbstofffilm 2 gesteuert. Das Licht kann ein Lichtstrahl oder diffuses Licht sein. Die Reflexion findet von der Grenzfläche des Farbstofffilms 2 und einer zu messenden Lösung 5, zum Beispiel einer Prozessflüssigkeit statt. Die Reflexion kann eine partielle Reflexion oder eine Totalreflexion sein. Eine chemische Eigenschaft der zu messenden Lösung wird also durch Lichtreflexionsmessung gemessen, wobei nur ein optisches Fenster gegen die Lösung nötig ist. Fig. 1 shows an example that is not the present invention describes, but serves for a better understanding thereof. Light 4 is controlled by a glass plate 1 onto a dye film 2 . The light can be a ray of light or diffuse light. The reflection takes place from the interface of the dye film 2 and a solution 5 to be measured, for example a process liquid. The reflection can be a partial reflection or a total reflection. A chemical property of the solution to be measured is therefore measured by light reflection measurement, only an optical window against the solution being necessary.
Der oben erwähnte Farbstofffilm kann aus einer Lösung hergestellt werden, die mit einem "Sol-Gel-Verfahren" synthetisiert ist, das zum Beispiel in C. J. Brinker and G. W. Scherer, Sol-Gel Science, The Physics and Chemistry of Sol-Gel processing, Academic Press, Inc., Boston u. a., 1990, näher beschrieben ist. Eine "Sol-Gel-Lösung", d. h. ein Sol, ist eine Lösung, die beim Trocknen auf der Glasoberfläche ein anorganisches Polymer, Glas, bildet. Die Glasplatte wird zum Beispiel durch Eintauchen in das Sol überzogen. Die Dicke des Films wird mittels der Viskosität des Sols und der Eintauchgeschwindigkeit in das Sol kontrolliert. Die Viskosität wird so verändert, dass die Menge der verwendeten Lösung vermehrt oder vermindert wird und die Syntheseverhältnisse zum Beispiel mittels eines Katalysators und einer Wassermenge verändert werden. Die Eintauchgeschwindigkeit wirkt sich je nach der Struktur des Sols so aus, dass ein langsameres Eintauchen einen dünneren Film erzeugt, wenn das Sol eine polymere Struktur hat. Hat das Sol eine partikelförmige Struktur, wird der Film beim Zunehmen der Eintauchgeschwindigkeit dünner. Auf die Brechzahl des Filmes kann durch die Wahl eines Präkursors des Sols, eines mit anderen Reagenzien in Metalloxid zu modifizierenden Ausgangsstoffs, und durch Trocken- und Filmbildungsverhältnissen eingewirkt werden. Aus dem Präkursor entsteht ein Oxid, dessen Brechzahl von der Struktur und dem Metallatom der Verbindung abhängig ist. Zum Beispiel beträgt die Brechzahl des Titanoxids etwa 2, während die Brechzahl des Siliziumoxids etwa 1,5 beträgt. Die Steigerung der Trockentemperatur und die Verdünnung des Films erhöhen die Brechzahl.The above-mentioned dye film can be made from a solution using a "sol-gel method" is synthesized, for example in C. J. Brinker and G. W. Scherer, Sol-Gel Science, The Physics and Chemistry of Sol-Gel processing, Academic Press, Inc., Boston et al. a., 1990, is described in more detail. A "sol-gel solution", i.e. H. on Sol, is a solution that is inorganic when dried on the glass surface Polymer, glass, forms. For example, the glass plate is immersed in the sol overdrawn. The thickness of the film is determined by the viscosity of the sol and the Immersion speed controlled in the sol. The viscosity is changed so that the Amount of solution used is increased or decreased and the Synthesis ratios, for example using a catalyst and an amount of water to be changed. The immersion speed depends on the structure of the sol such that slower immersion creates a thinner film when the sol has a polymeric structure. If the sol has a particulate structure, the film will Increase the immersion speed thinner. On the refractive index of the film by choosing a precursor to the sol, one with other reagents in metal oxide to be modified starting material, and by dry and film formation ratios be influenced. An oxide is formed from the precursor, the refractive index of which differs from that Structure and the metal atom of the compound is dependent. For example, it is Refractive index of the titanium oxide is about 2, while the refractive index of the silicon oxide is about 1.5 is. Increase the drying temperature and the thinning of the film the refractive index.
Bei der "Sol-Gel-Synthese" werden als Präkursor meistens Metalloxide verwendet, die in Gegenwart eines geeigneten Katalysators oder eines Gelatinierungsreagenzes und von Wasser leicht miteinander reagieren. Als Katalysator kann Salz-, Salpeter- oder Schwefelsäure verwendet werden. Ammoniak ist auch ein viel verwendeter Katalysator. Als Gelatinierungsreagenzien können wiederum Karbonsäuren verwendet werden, für die Essigsäure als Beispiel angeführt werden kann. Wasser kann während der Synthese hinzugefügt werden, man kann es aus einer Reaktion von Karbonsäure und von Alkohol entstehen lassen oder es kann auch aus der Luftfeuchtigkeit stammen, wobei das Wasser in der Filmbildungsphase mit dem Sol reagiert. Durch Wahl des Katalysators kann auf die Polymerisierung und die Struktur des Sols eingewirkt werden. Basekatalysatoren bewirken ein partikelförmiges Sol, während Säurekatalysatoren das Sol polymer machen. Die Wassermenge wirkt auch auf die Struktur, wenn Wasser im molaren Verhältnis 2 : 1 zum Alkoxymol verwendet wird und als Katalysator eine Säure ist, wird ein polymeres Sol erhalten.In "sol-gel synthesis", metal oxides are usually used as precursors, which are contained in Presence of a suitable catalyst or gelatinizing reagent and Water react easily with each other. Salt, saltpetre or Sulfuric acid can be used. Ammonia is also a widely used catalyst. In turn, carboxylic acids can be used as gelatinizing reagents for the acetic acid can be given as an example. Water can during the synthesis It can be added from a reaction of carboxylic acid and alcohol let arise or it can also come from the air humidity, whereby the Water reacts with the sol in the film formation phase. By choosing the catalyst can be influenced on the polymerization and the structure of the sol. Base catalysts cause a particulate sol, while acid catalysts do Make sol polymer. The amount of water also affects the structure when water is in the molar ratio 2: 1 to alkoxymol is used and an acid as a catalyst a polymeric sol is obtained.
Glas ist in der Optik das meist verwendete Material in verschiedenen optischen Komponenten. Glas ist oft ein festeres Material als viele Kunststoffe, die auch heutzutage ziemlich viel in der Optik verwendet werden. Im Vergleich zu Kunststoffen ist die thermische Festigkeit von Glas hervorragend. In den Beispielen der Figuren wird Glas verwendet, aber es soll beachtet werden, dass auch geeignete Kunststoffe auf eine ähnliche Weise verwendet werden können.In optics, glass is the most commonly used material in various optics Components. Glass is often a firmer material than many plastics that are used today pretty much used in optics. Compared to plastics, it is thermal strength of glass excellent. In the examples of the figures, glass used, but it should be noted that also suitable plastics on a similar ways can be used.
Wie oben schon angeführt wurde, wird die Reflexionsmessung benutzt. Fig. 1 zeigt das Grundprinzip der Reflexionsmessung, die Fig. 2 und 3 stellen weitere Möglichkeiten dar. In den Beispielen der Fig. 2 und 3 weist ein Farbstofffilm 2 eine darauf angeordnete, diffus reflektierende Oberfläche auf. Im Falle der Fig. 2 ist die diffus reflektierende Oberfläche ein mit Pigmenten vermischter Überzug 3, wobei Licht von Pigmentpartikeln reflektiert wird. Im Falle der Fig. 3 ist die diffus reflektierende Oberfläche eine raue Oberfläche 6. Die Struktur weist zudem einen Deckfilm 7 oder mehrere Filme auf der rauen Oberfläche auf. Die raue Oberfläche 6 kann die raue Oberfläche des Farbstofffilms sein, wie Fig. 3 zeigt, oder die Oberfläche des Farbstofffilms kann glatt sein, aber zum Beispiel die Grenzfläche der zwei folgenden Filme ist rau usw. Das Licht 4 wird von der groben Grenzfläche diffus reflektiert. Die Schichten an sich sind nicht diffus.As already mentioned above, the reflection measurement is used. Fig. 1 shows the basic principle of reflection measurement, Figs. 2 and 3 illustrate further options. In the examples of FIGS. 2 and 3, a dye film 2 on a disposed thereon diffusely reflecting surface. In the case of FIG. 2, the diffusely reflecting surface is a coating 3 mixed with pigments, light being reflected by pigment particles. In the case of FIG. 3, the diffusely reflecting surface is a rough surface 6 . The structure also has a cover film 7 or more films on the rough surface. The rough surface 6 may be the rough surface of the dye film, as shown in FIG. 3, or the surface of the dye film may be smooth, but for example the interface of the following two films is rough, etc. The light 4 is diffusely reflected from the coarse interface , The layers themselves are not diffuse.
Das obige Pigment kann entweder ein separat hinzugefügter Stoff oder ein in der Synthese im Herstellungsprozess entstandenes Pigment sein. Statt der Partikel kommen auch kleine Bläschen in Frage, die in derselben Weise wie Partikel Licht streuen.The above pigment can either be a separately added substance or one in the Synthesis in the manufacturing process. Instead of the particles come even small bubbles that scatter light in the same way as particles.
Fig. 4 stellt eine Ausführungsform der Erfindung dar, in der auf einem Farbstofffilm 2 ein dielektrischer Spiegel 8 angeordnet ist, der eine oder mehrere Schichten 8a, 8b, 8c . . . aufweisen kann. Der dielektrische Spiegel kann zum Beispiel aus zwei Materialien hergestellt werden, deren Brechzahlunterschied groß ist. Die Filmstruktur, d. h. der Filmpack, kann vorzugsweise mehrschichtig gebildet werden, wobei der Filmpack mindestens drei Schichten aufweisen sollte. Es ist besonders vorteilhaft, den Filmpack so zu bilden, dass er abwechselnd eine Schicht mit einer hohen Brechzahl und eine Schicht mit einer niedrigen Brechzahl aufweist. Eine einzige Titanoxidschicht allein reflektiert schon etwa 20% von dem ankommenden Licht, aber die Reflexion wird wesentlich besser, wenn die Schichten vermehrt werden. Durch einen Filmpack mit fünf Schichten wird schon eine Reflexion von 70% zustande gebracht. Fig. 4 shows an embodiment of the invention, in which a dielectric mirror 8 is arranged on a dye film 2 , the one or more layers 8 a, 8 b, 8 c. , , can have. For example, the dielectric mirror can be made from two materials whose refractive index difference is large. The film structure, ie the film pack, can preferably be formed in multiple layers, the film pack should have at least three layers. It is particularly advantageous to form the film pack so that it alternately has a layer with a high refractive index and a layer with a low refractive index. A single layer of titanium oxide alone reflects about 20% of the incoming light, but the reflection becomes much better if the layers are increased. With a film pack with five layers, a reflection of 70% is achieved.
Durch die Dicke der obigen Schichten kann darauf eingewirkt werden, in welchen Wellenlängenbereichen der Film reflektiert. Der Filmpack kann für die Reflexion einer Wellenlänge oder mehrerer Wellenlängen gebildet werden. Werden bei der Messung zwei Lichtstrahlen so verwendet, dass der Unterschied zwischen den Wellenlängen der verwendeten Lichtstrahlen, d. h. der Messstrahlen, groß ist, können sogar zwei Filmpacks aufeinander gebildet werden, die separat für die beiden Wellenlängen gebildet worden sind.The thickness of the above layers can be used to influence which ones Wavelength ranges reflecting the film. The film pack can be used for reflection Wavelength or more wavelengths are formed. Are in the measurement two light beams used so that the difference between the wavelengths of the light beams used, d. H. the measuring beam, large, can even hold two film packs are formed on each other, which have been formed separately for the two wavelengths are.
Im Beispiel der Fig. 4 liegt auf dem Farbstofffilm 2 ein mehrschichtiger Filmpack, d. h. ein aus Schichten 8a, 8b und 8c . . . gebildeter dielektrischer Spiegel 8. Die Schichten 8a, 8b, 8c . . . sind so angeordnet, dass nächst dem Farbstofffilm 2 ein Material mit einer hohen Brechzahl (Schicht 8a) danach ein Material mit einer niedrigen Brechzahl (Schicht 8b) und danach wieder ein Material mit einer hohen Brechzahl liegt usw. Reflexion findet natürlich auch in der Laufrichtung eines Strahls gesehen auf den Grenzflächen des Glases zwischen Luft und Glasplatte und zwischen Glasplatte und Farbstofffilm statt. Die Grenzflächenreflexion zwischen der Glasplatte 1 und dem Farbstofffilm 2 kann dadurch vermindert werden, dass der Farbstofffilm 2 so hergestellt wird, dass dessen Brechzahl dieselbe ist wie die Brechzahl des verwendeten Glases. Die Reflexion der Luft- Glasplatte-Grenzfläche kann dadurch vermindert werden, dass die Glasplatte 1 auf dieser Seite mit einem Material überzogen wird, dessen Brechzahl kleiner ist als die Brechzahl des Glases.In the example in FIG. 4, there is a multilayer film pack on the dye film 2 , that is to say one consisting of layers 8 a, 8 b and 8 c. , , dielectric mirror 8 formed . The layers 8 a, 8 b, 8 c. , , are arranged so that next to the dye film 2 there is a material with a high refractive index (layer 8 a), then a material with a low refractive index (layer 8 b) and then again a material with a high refractive index, etc. Of course, reflection also takes place in the Direction of travel of a jet seen on the interfaces of the glass between air and glass plate and between glass plate and dye film instead. The interface reflection between the glass plate 1 and the dye film 2 can be reduced by producing the dye film 2 in such a way that its refractive index is the same as the refractive index of the glass used. The reflection of the air-glass plate interface can be reduced by coating the glass plate 1 on this side with a material whose refractive index is less than the refractive index of the glass.
Die Funktion des reflektierenden Filmpacks beruht auf Interferenz. Zwei elektromagnetische Wellen können eine konstruktive oder eine destruktive Interferenz je nach der Phase der Wellen im Verhältnis zueinander aufweisen. Bei Herstellung einer reflektierenden Filmstruktur wird versucht, die Dicken und Brechzahlen so zu wählen, dass die Interferenz konstruktiv wird, wobei die reflektierten Wellen in derselben Phase sind und die Reflexion stark ist. Will man die Reflexion vermindern, werden die Dicken und Brechzahlen so gewählt, dass die Interferenz destruktiv wird, wobei die Wellen in entgegengesetzter Phase sind. The function of the reflective film pack is based on interference. Two Electromagnetic waves can be either constructive or destructive interference according to the phase of the waves in relation to each other. When making a reflective film structure is trying to choose the thicknesses and refractive indices so that the interference becomes constructive, with the reflected waves in the same phase are and the reflection is strong. If you want to reduce the reflection, the thicknesses and Refractive indices chosen so that the interference becomes destructive, the waves in opposite phase.
Die auf dem eigentlichen Farbstofffilm angebrachten Schichten können neben den Reflexionseigenschaften auch die mechanische Beständigkeit dadurch verbessern, dass sie den Film vor Anrissen und Brüchen schützen. Darüber hinaus können sie die chemische Lebensdauer des Films dadurch verlängern, dass sie eine Diffusion von Farbstoffmolekühlen in die zu messende Flüssigkeit vermindern. Die obigen Schichten können auch mit einem Farbstoff vermischt sein. Was die Porosität der Schichten angeht, soll festgestellt werden, dass die Schichten solche sein müssen, dass beispielsweise die zu messenden Ionen durch den Film in Berührung mit dem Farbstoff des Farbstofffilms 2 kommen und auf diese Weise damit reagieren können.In addition to the reflective properties, the layers applied to the actual dye film can also improve the mechanical resistance by protecting the film from cracks and breaks. In addition, they can extend the chemical lifespan of the film by reducing the diffusion of dye molecules into the liquid to be measured. The above layers can also be mixed with a dye. With regard to the porosity of the layers, it should be stated that the layers must be such that, for example, the ions to be measured come into contact with the dye of the dye film 2 through the film and can react with it in this way.
Obwohl im Zusammenhang mit den Beispielen der Figuren von einer Glasplatte gesprochen wird, ist es klar, dass außer Glas auch entsprechende Kunststoffe verwendet werden können; die Glasplatte kann beispielsweise ein Prisma sein. Der Messstrahl oder die Messstrahlen können mittels jeder beliebigen geeigneten Lichtquelle erzeugt werden. Im Farbstofffilm kann natürlich jede beliebige geeignete Indikatorfarbe verwendet werden. Die Schichten auf dem Farbstofffilm können im Rahmen der Grundidee der Erfindung auf jede beliebige geeignete Weise gebildet werden; wesentlich ist nur der Umstand, dass die auf dem Farbstofffilm angebrachten Schichten die OH- und H-Ionen der zu messenden Lösung durchlassen und dass der Film gleichzeitig als reflektierende Oberfläche fungiert, wie oben angeführt wurde. Eine diffus reflektierende Oberfläche kann beispielsweise mittels verschiedener Pigmentstoffe gebildet werden. Diese Stoffe können auch pulverförmige Zusatzstoffe sein, sie können aus einer Reaktion entstehen, wie oben angeführt wurde.Although in connection with the examples of the figures from a glass plate is spoken, it is clear that in addition to glass, appropriate plastics can be used; the glass plate can be a prism, for example. The The measuring beam or the measuring beams can be made using any suitable light source be generated. Any suitable indicator color can of course be used in the dye film be used. The layers on the dye film can be used as part of the Basic idea of the invention can be formed in any suitable manner; essential is just the fact that the layers on the dye film the OH and Allow H ions to pass through the solution to be measured and that the film acts as a reflective surface acts as stated above. A diffuse reflective For example, surface can be formed using various pigment substances. These substances can also be powdered additives, they can be made from a Reaction arise, as mentioned above.
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