DE19917717C2

DE19917717C2 - Capacitive humidity sensor

Info

Publication number: DE19917717C2
Application number: DE1999117717
Authority: DE
Inventors: Joerg Mueller; Fabian Kraus
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1999-04-20
Filing date: 1999-04-20
Publication date: 2002-10-17
Anticipated expiration: 2019-04-21
Also published as: DE19917717A1

Description

Es wird ein kapazitiver Feuchtesensor vorgestellt, dessen feuchteempfindliches Dielektrikum eine plasmapolymerisierte Dünnschicht darstellt, welche auf zwei ebenfalls in Dünnschichttechnik hergestellten, metallischen Interdigitalstrukturen abgeschieden wird und mit einer elektrisch nicht kontaktierten, porösen, leitfähigen Deckelelektrode versehen wird.A capacitive humidity sensor is presented whose moisture sensitive dielectric is one plasma polymerized thin film, which on two also in thin-film technology manufactured, metallic interdigital structures is deposited and not electrically contacted, porous, conductive lid electrode is provided.

State of the art

Zur Messung der relativen Feuchte in Luft oder anderen Gasgemischen werden häufig kapazitive Sensoren angewendet, deren Meßprinzip die Änderung der Dielektrizitätszahl ε_r eines Dielektrikums durch das Eindringen von Wasser zugrunde liegt. Das Dielektrikum ist dabei in einer Kondensatorstruktur eingefaßt, wobei ein möglichst großer Bereich seiner Oberfläche direkt mit dem zu vermessenden Medium in Kontakt kommen sollte.To measure the relative humidity in air or other gas mixtures, capacitive sensors are often used, the measuring principle of which is based on the change in the dielectric constant ε _{r of} a dielectric due to the penetration of water. The dielectric is enclosed in a capacitor structure, the largest possible area of its surface should come into direct contact with the medium to be measured.

Ein üblicher Aufbau eines kapazitiven Sensors ist aus EP 0 475025 A1 bekannt, wobei die Perforation der Deckelelektrode und somit deren Feuchtedurchlässigkeit durch einen Abhebeprozeß einer vor der Abscheidung der Deckelelektrode aufgebrachten, kollodialen Dispersion erfolgt. Eine andere Möglichkeit, die Deckelelektrode teilweise zu öffnen, besteht in der photolithographischen Herstellung einer Gitter- oder Kammstruktur, wie beispielsweise in DE 33 39 276 A1 vorgestellt. Zusätzlich zu diesen Herstellungsschritten muß durch eine weitere Schichtabscheidung und Strukturierung eine elektrische Kontaktierung der Deckelelektrode erfolgen.A common design of a capacitive sensor is known from EP 0 475025 A1, the perforation the lid electrode and thus their Moisture permeability through a lifting process one before depositing the lid electrode applied colloidal dispersion. A another possibility, the lid electrode partially to open consists in the photolithographic Manufacture of a lattice or comb structure, such as presented for example in DE 33 39 276 A1. In addition to these manufacturing steps through a further layer deposition and Structuring an electrical contact Cover electrode take place.

Als feuchteabsorbierendes Dielektrikum wird bei den genannten Feuchtesensoren Polyimid verwendet, das als Folie oder mittels Aufschleudern von Polyamidsäure und anschließender Polymerisierung mit Schichtdicken von mehreren µm aufgebracht wird. Durch die oben genannten Verfahren der Polymererzeugung und den entsprechend großen Schichtdicken werden üblicherweise bei Sensoroberflächen im Bereich eines Quadratzentimeters Kapazitäten von 100-200 pF erreicht bei Ansprechzeiten von mehreren Minuten.As a moisture-absorbing dielectric the mentioned moisture sensors polyimide used that as a film or by spin coating of polyamic acid and subsequent Polymerization with layer thicknesses of several µm is applied. Through the above Process of polymer production and correspondingly large layer thicknesses usually in the area of a sensor surface Square centimeter capacities from 100-200 pF achieved with response times of several minutes.

Die Möglichkeit der Nutzung von Polymeren, die durch Plasmapolymerisation in Form von Dünnschichten hergestellt werden, wird in DD 270 147 A1 vorgestellt. Zur Lösung der Aufgabe, geringe Wassermengen in organischen Lösungen nachzuweisen, wird hier ein ionisches Plasmapolymer angewendet.The possibility of using polymers that by plasma polymerization in the form of Thin films are manufactured in DD 270 147 A1 presented. To solve the Task, small amounts of water in organic Detecting solutions here becomes an ionic one Plasma polymer applied.

Als problematisch bei den bekannten Feuchtesensoren erweist sich neben der Langzeitstabilität der Polymere eine signifikante Hysterese und ein nichtlinearer Zusammenhang zwischen Sensorkapazität und Luftfeuchte bei Messungen über einen großen Feuchtigkeitsbereich. Eine weitere Schwierigkeit bei den genannten Sensortypen kann die Korrosion der Elektroden bei Verwendung nichtedler Metalle an den Kontaktflächen zu dem Feuchte absorbierenden Polymer darstellen. Desweiteren können durch Aufquellen des Polymers bei Wasseraufnahme Schichtspannungen entstehen, die zu Haftungsproblemen der Schicht auf den Elektroden bei Verwendung von Edelmetallen führen.As problematic with the known Moisture sensors prove to be next to the Long-term stability of the polymers is significant Hysteresis and a non-linear relationship between sensor capacity and humidity Measurements over a wide humidity range. Another difficulty with the above Sensor types can contribute to the corrosion of the electrodes Use of base metals on the Contact surfaces to the moisture absorbent Represent polymer. Furthermore, by Swelling of the polymer upon absorption of water Layer tensions arise that too Adhesion problems of the layer on the electrodes lead when using precious metals.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Entwicklung und Realisierung eines kapazitiven Feuchtesensors, der bei kurzer Ansprechzeit ein möglichst großes, hysteresesfreies, nahezu linear von der relativen Feuchte abhängiges Signal zeigt und dessen Polymerschicht darüber hinaus thermisch stabil und chemisch resistent sein soll, unter dem Gesichtspunkt eines geringen Herstellungsaufwandes und damit verbundenen, niedrigen Kosten.The object of the present invention is Development and implementation of a capacitive Moisture sensor that with a short response time as large as possible, hysteresis-free, almost linear shows a signal dependent on the relative humidity and its polymer layer beyond should be thermally stable and chemically resistant, from a low point of view Manufacturing costs and associated low costs.

Advantages of the invention

Der erfindungsgemäße Sensor sieht die Nutzung einer Polymerdünnschicht vor, die durch die plasmaunterstützte Polymerisation von organischen Präkursoren hergestellt wird. Bei diesem Prozeß werden vorzugsweise siliziumorganische Monomere in einem Niederdruckplasma in Fragmente aufgespalten, die u. a. auf dem Sensorsubstrat zu einer hochvernetzten, dichten Polymerschicht kondensieren, wobei deren physikalische und chemische Eigenschaften entscheidend von der Wahl der Prozeßparameter, wie Leistungsdichte, Druck, Monomerfluß und Temperatur abhängig sind. Bei entsprechend hoher Leistungsdichte werden so bei der Verwendung z. B. von Hexamethyldisilanzan (HMDSN) unter Zugabe von Sauerstoff als Reaktivgas zur Plasmaatmosphäre siliziumoxidartige Dünnschichten abgeschieden. Eine niedrige Leistungsdichte hingegen führt zu weichen, hydrophilen, silikonartigen Schichten, die im Gegensatz zu konventionell hergestelltem Silikon jedoch bis zu Temperaturen von 400°C stabil und gegenüber Lösungsmitteln resistent sind.The sensor according to the invention sees the use a polymer thin layer, which by the Plasma-assisted polymerization of organic Precursors is made. In this process are preferably organosilicon Monomers in a low pressure plasma Fragments split, which u. a. on the Sensor substrate to a highly cross-linked, dense Condense polymer layer, the physical and chemical properties crucial from the choice of process parameters, such as power density, pressure, monomer flow and Temperature. With a correspondingly high Power density are so when using z. B. of hexamethyldisilanzane (HMDSN) with addition of oxygen as a reactive gas for Plasma atmosphere like silicon oxide Deposited thin layers. A low one Power density, on the other hand, leads to soft hydrophilic, silicone-like layers that in Contrary to conventionally manufactured silicone however stable up to temperatures of 400 ° C and are resistant to solvents.

Die vorteilhafte Anwendung der Plasmapolymerisation bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Feuchtesensors besteht in einem Polymerisationsprozeß, bei dem zunächst bei hoher Leistungsdichte eine chemisch und elektrisch passivierende, siliziumoxidartige Schicht von z. B. einigen zehn Nanometern auf die untere Elektrodenstruktur und anschließend bei niedriger Leistungsdichte die feuchteempfindliche Schicht mit einer Dicke von z. B. einigen hundert Nanometern abgeschieden wird. Diese Prozesse können entweder nacheinander durch vorteilhafte Verwendung unterschiedlicher Präkursoren durchgeführt werden oder als ein durchgehender Prozeß bei Verwendung eines Präkursors, wobei durch Variation z. B. der Leistung und/oder der Zugabe zusätzlicher Reaktivgase, wie z. B. O₂, eine Gradientenschicht abgeschieden wird.The advantageous application of plasma polymerization in the manufacture of the moisture sensor according to the invention consists in a polymerization process in which initially a chemically and electrically passivating, silicon oxide-like layer of z. B. a few tens of nanometers on the lower electrode structure and then at low power density, the moisture-sensitive layer with a thickness of z. B. is deposited a few hundred nanometers. These processes can either be carried out in succession through the advantageous use of different precursors or as a continuous process when using a precursor. B. the performance and / or the addition of additional reactive gases, such as. B. O ₂ , a gradient layer is deposited.

Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Sensors liegen in der geringen Anzahl der Herstellungsschritte, die anhand der Zeichnungen und der folgenden Beschreibung der Ausführungsbeispiele verdeutlicht werden.Further advantages of the sensor according to the invention are in the small number of Manufacturing steps based on the drawings and the following description of the Exemplary embodiments are illustrated.

Description of the embodiments

In Fig. 1 ist ein Prinzipbild des Sensors nach dem ersten Prozeßschritt in Draufsicht und im Querschnitt dargestellt. Auf ein Substrat (1), das z. B. aus Silizium, Keramik, Glas oder einer Kunststoffolie besteht, wird eine Metallschicht aus z. B. Aluminium, Platin oder Indium-Zinnoxid in Dünnschichttechnik durch Aufdampfen oder Kathodenzerstäuben abgeschieden. Die Realisierung der interdigitalen Kontaktelektroden (2) erfolgt mittels Photolithographie, wobei die Anzahl der Finger für das Meßsignal von untergeordneter Bedeutung ist, da die Kapazität zwischen den nur einige hundert Nanometer dicken Elektroden einen vernachlässigbaren Anteil an der Gesamtkapazität und mithin an dem Meßeffekt ausmacht. Somit werden nur geringe Auflösungsansprüche an die photolithographische Maske gestellt.In Fig. 1 is a schematic diagram of the sensor according to the first process step in plan view and is shown in cross-section. On a substrate ( 1 ) z. B. consists of silicon, ceramic, glass or a plastic film, a metal layer of z. B. aluminum, platinum or indium tin oxide in thin-film technology by vapor deposition or sputtering. The interdigital contact electrodes ( 2 ) are produced by means of photolithography, the number of fingers being of secondary importance for the measurement signal, since the capacitance between the electrodes, which are only a few hundred nanometers thick, makes up a negligible part of the total capacitance and therefore of the measurement effect. Thus, the resolution requirements for the photolithographic mask are low.

Anschließend wird für den späteren Abhebeprozeß ein Photolack (4) aufgetragen und strukturiert. Im nächsten Prozeßschritt erfolgt die Plasmapolymerisation des Dielektrikums (5), wobei als Präkursoren vorteilhafterweise siliziumorganische Monomere, wie z. B. HMDSN, HMDSO (Hexamethyldisiloxan) oder TEOS (Tetraethylorthosilikat) verwendet werden. Durch Variation z. B. der Prozeßleistung wird eine Gradientenschicht (5) abgeschieden, wobei eine anfangs hohe Leistung zu einer die Elektroden passivierenden, die Haftung verbessernden Schicht (51) führt. Durch eine Veringerung der Leistung während des Prozesses wird die feuchtesensitive Schicht (52) erzeugt.A photoresist ( 4 ) is then applied and structured for the subsequent lifting process. In the next process step, the plasma polymerization of the dielectric ( 5 ) takes place, advantageously using organosilicon monomers, such as, for example, as precursors. B. HMDSN, HMDSO (hexamethyldisiloxane) or TEOS (tetraethylorthosilicate) can be used. By variation z. B. the process performance, a gradient layer ( 5 ) is deposited, an initially high performance leading to a passivating the electrodes, the adhesion-improving layer ( 51 ). By reducing the performance during the process, the moisture sensitive layer ( 52 ) is created.

Direkt auf das Polymer (5) wird dann eine nur wenige Nanometer dicke Metallisierung (6), z. B. aus Gold, abgeschieden, die aufgrund des Schichtwachstums bei Sputter- bzw. Aufdampfprozessen noch nicht vollständig geschlossen (also noch feuchtedurchlässig), aber schon elektrisch leitfähig ist. Der Querschnitt durch das Schichtsystem ist in Fig. 2 dargestellt. Bei dem anschließenden Abhebeprozeß durch Entfernen des Photolacks (4), z. B. mittels Aceton, werden die Anschlußstellen (3) der Kontaktelektroden (2) freigelegt (siehe Fig. 3), die nach der Gehäusung des Sensors elektrisch z. B. durch Ultraschallbondung kontaktiert werden. Die poröse Deckelelektrode (6) muß bei diesem Sensoraufbau nicht kontaktiert werden.Directly onto the polymer ( 5 ) is then only a few nanometers thick metallization ( 6 ), for. B. of gold, deposited, which is not yet completely closed due to the layer growth in sputtering or vapor deposition processes (ie still permeable to moisture), but is already electrically conductive. The cross section through the layer system is shown in FIG. 2. In the subsequent lifting process by removing the photoresist ( 4 ), for. B. by means of acetone, the connection points ( 3 ) of the contact electrodes ( 2 ) are exposed (see Fig. 3), which is electrically z. B. can be contacted by ultrasonic bonding. The porous cover electrode ( 6 ) need not be contacted in this sensor structure.

Die Kapazität des Sensors setzt sich somit aus einer Reihenschaltung zweier Kondensatoren zusammen, wobei das elektrische Signal zur Kapazitätsmessung von der einen Fingerelektrode (2) senkrecht zur Oberfläche durch das Plasmapolymer (5) in die elektrisch schwebende Deckelelektrode (6) und von dort in die zweite Fingerelektrode (2) überkoppelt. Bei einer Schichtdicke des Polymers (5) von einigen hundert Nanometern werden Kapazitäten von 1 nF/cm² erreicht. Die Ansprechzeit des Sensors liegt unter einer Minute, und die Empfindlichkeit beträgt ca. 2 pF/%r.F.The capacitance of the sensor is thus composed of a series connection of two capacitors, the electrical signal for capacitance measurement from one finger electrode ( 2 ) perpendicular to the surface through the plasma polymer ( 5 ) into the electrically floating cover electrode ( 6 ) and from there into the second Coupled finger electrode ( 2 ). With a layer thickness of the polymer ( 5 ) of a few hundred nanometers, capacitances of 1 nF / cm ^{2 are} achieved. The response time of the sensor is less than one minute and the sensitivity is approx. 2 pF /% RH

Eine weitere Ausführung des erfindungsgemäßen Sensors sieht die Integrierung eines Temperaturfühlers bzw. eines Heizmäanders vor (siehe Fig. 4). Dabei wird eine der beiden Fingerelektroden (22) bei dem ersten Strukturierungsprozeß als Mäander realisiert. Dadurch ist es möglich, durch die Messung des Widerstandes der Elektrode (22) an den Kontakten (32) und (33) bei vorheriger Bestimmung des Temperaturkoeffizienten, die Temperatur des Sensors zu bestimmen und anschließend eine Temperaturkompensation des Feuchtemeßsignales durchzuführen. Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, durch ein periodisches Einprägen eines Stroms in die mäanderförmige Elektrode (22) die Sensoroberfläche aufzuheizen und eventuelle Kontaminationen des Polymers auszutreiben bzw. eine Säuberung der Oberfläche zu erreichen.A further embodiment of the sensor according to the invention provides for the integration of a temperature sensor or a heating meander (see FIG. 4). One of the two finger electrodes ( 22 ) is implemented as a meander in the first structuring process. This makes it possible to determine the temperature of the sensor by measuring the resistance of the electrode ( 22 ) at the contacts ( 32 ) and ( 33 ) with a previous determination of the temperature coefficient and then to carry out a temperature compensation of the moisture measurement signal. In addition, it is possible to heat the sensor surface by periodically impressing a current into the meandering electrode ( 22 ) and to drive out any contamination of the polymer or to clean the surface.

Claims

1. Capacitive moisture sensor with two planar interdigital electrodes and an electrically floating, porous cover electrode on a substrate, characterized in that a moisture-sensitive dielectric on the interdigital electrodes consists of a polymer produced by plasma polymerization of an organosilicon monomer.

2. Capacitive humidity sensor according to claim 1, characterized in that between the Interdigital electrodes and the moisture sensitive dielectric a die Interdigital electrodes passivating and as Additional layer that acts as an adhesion promoter located by plasma polymerization of the same monomer among others Process conditions or another Monomers was made.

3. Capacitive humidity sensor according to claim 1 or 2, characterized in that the Plasma polymer (s) from the monomers HMDSN, HMDSO or TEOS with the addition of Oxygen and / or nitrogen produced was / n.

4. Capacitive humidity sensor according to one of the Claims 1 to 3, characterized in that one of the interdigital electrodes as Heating element and / or temperature sensor is trained.

5. Capacitive humidity sensor according to one of the Claims 1 to 4, characterized in that the interdigital electrodes made of aluminum, Platinum, nickel or indium tin oxide exist.

6. Capacitive humidity sensor according to one of the Claims 1 to 5, characterized in that the substrate is made of silicon, ceramic, glass or plastic.

7. Capacitive humidity sensor according to one of the Claims 1 to 6, characterized in that the electrically floating, porous Cover electrode consists of a precious metal.

8. Capacitive humidity sensor according to one of the Claims 1 to 7, characterized in that it has a biocidal surface that by copolymerization of a biocidal Additive to the organosilicon monomer and / or a biocidal metal for the Cover electrode is available.