DE19905006A1 - Metal layer, especially a pressure sensor membrane, is produced by local workpiece pretreatment to form activated and-or passivated surfaces on which metal can be electroplated - Google Patents
Metal layer, especially a pressure sensor membrane, is produced by local workpiece pretreatment to form activated and-or passivated surfaces on which metal can be electroplatedInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dieser Membranen entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a method for producing these membranes according to the Preamble of claim 1.
Es ist allgemein bekannt, daß Drucksensoren jeglicher Art durch Metallgehäuse vor Korrosion geschützt werden. Einen guten Überblick über den Stand der Technik liefert PCT Wo 96/26 423. Den prinzipiellen Aufbau einer metallgehäusten Meßzellen mit Drucksensoren zeigt Bild 1. Es ist üblich den Sensor in einen Träger 1 und 2 aus Metall zu setzen. Auf diesem wird eine Membran 3 durch Löten, Schweißen oder Kleben so angebracht, daß ein Hohlraum entsteht, in welchem sich der Sensor 4 befindet. Dieser Hohlraum wird zum Zwecke der Druckübertragung bei hermetisch geschlossenen Gehäusen mit einer Flüssigkeit gefüllt. Dieses kann z. B. Siliconöl sein. Um die mechanischen Eigenschaften der Membran zu beeinflussen, kann sie entweder vor dem Verschweißen separat oder nach dem Schweißen auf einem Bett durch Prägung mit Wellen versehen werden.It is generally known that pressure sensors of any kind are protected against corrosion by metal housings. PCT Wo 96/26 423 provides a good overview of the state of the art. Figure 1 shows the basic structure of a metal-housed measuring cell with pressure sensors. It is customary to place the sensor in a support 1 and 2 made of metal. A membrane 3 is attached to this by soldering, welding or gluing in such a way that a cavity is formed in which the sensor 4 is located. This cavity is filled with a liquid for the purpose of pressure transmission in hermetically sealed housings. This can e.g. B. silicone oil. In order to influence the mechanical properties of the membrane, it can be stamped with waves either separately before welding or after welding on a bed.
Das für diese Aufgabe verwendete Membranmaterial ist teuer und weist durch den Herstellungsprozess zum einen Schwankungen in der Dicke zum anderen aber auch innere Spannungen auf, die die Eigenschaften der Membran in zufälliger Weise beeinflussen. Der Anwender ist auf wenige Materialstärken angewiesen, die am Markt angeboten werden, die Aufgabe aber u. U. nur bedingt erfüllen. Durch das Prägen wird das Material unerwünscht steifer, und es sind nur geringe Verformungen zulässig, da das Material sonst reißt. Zum Verbinden der Membran mit dem Grundkörper ist eine sehr genaue Positionierung erforderlich, damit die Membran zentrisch sitzt. Schweiß- und Lötvorgänge bewirken Temperaturgradienten im Material. Dieses führt, genau so wie ungleichmäßiges Anpressen während der Verbindungsherstellung, zu ungleichmäßig verteilten, inneren Spannungen. Dieses alles ruft letztendlich ein Druckübertragungsverhalten der Membran hervor, welches nicht berechenbar ist und als zufälliger Fehler in die Druckmessung eingeht. Durch Fehler beim Löten oder Schweißen kommt es leicht zu Lochkorrosion am Einsatzort. Auf Grund der oben genannten Probleme bei der Verschweißung kann der Abstand von Membran zu Membranbett nicht exakt eingestellt werden. Dies ist aber notwendig, wenn das Membranbett zugleich als Überlastschutz durch Anlegen der Membran dienen soll. Durch die Folge von mehreren technisch aufwendigen Herstellungsschritten ist das herkömmliche Verschließen mit einer Membran teuer und zeitaufwendig, zumal jede Membran einzeln montiert werden muß.The membrane material used for this task is expensive and has the Manufacturing process on the one hand fluctuations in the thickness on the other hand also internal Voltages that affect the properties of the membrane in a random manner. The Users are dependent on the few material thicknesses that are available on the market Task but u. U. only partially meet. The material is undesirable due to the embossing stiffer, and only slight deformations are permitted, otherwise the material will tear. To the Connecting the membrane to the base body is a very precise positioning required for the membrane to sit centrally. Cause welding and soldering processes Temperature gradients in the material. This leads, just like uneven pressing during the connection, to unevenly distributed internal tensions. All of this ultimately causes a pressure transfer behavior of the membrane, which is not predictable and enters the pressure measurement as a random error. Pitting or welding errors can easily lead to pitting on site. Due to the welding problems mentioned above, the distance from Membrane to membrane bed cannot be set exactly. But this is necessary if that Membrane bed should also serve as overload protection by applying the membrane. Through the The conventional is the result of several technically complex production steps Sealing with a membrane is expensive and time-consuming, especially since each membrane is individually must be installed.
Zweck der Erfindung ist, ein Verfahren zu finden, mit dem Membranen mit einer sehr gleichmäßigen Schichtdicke möglichst spannungsfrei hergestellt werden können. Das Verfahren soll es erlauben, die Membran ohne Versatz und mit reproduzierbarer Höhe über dem Membranträger anzubringen. Ferner sollen beliebige Membranformen herstellbar sein. The purpose of the invention is to find a method using the membranes with a very uniform layer thickness can be produced as stress-free as possible. The The method is intended to allow the membrane to be moved without offset and with a reproducible height to attach the membrane support. Furthermore, it should be possible to produce any membrane shape.
Aufgabe der Erfindung ist es ebenfalls, ein Verfahren zu finden, mit dem parallel beliebig viele Membranen in einem Grundkörperverbund auf Grundkörpern herstellbar sind.The object of the invention is also to find a method with which any parallel Many membranes can be produced in a composite body on base bodies.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen aus Anspruch 1 gelöst. Das Verfahren erlaubt es, Membranen beliebiger Form so herzustellen, daß sie entweder mit dem Träger stoffschlüssig verbunden sind, oder zu einer anderen Verarbeitung leicht vom Träger getrennt werden können. Die Membranen können in beliebiger Stärke und Form hergestellt werden. Es ist möglich, Spannungen gezielt in das Material einzubringen. Die Membran kann aus verschiedenen Materialien bestehen, die z. B. speziell für den Einsatzort angepaßt sind. Zu einer Vergrößerung der Stückzahlen in einem Prozessschritt sind keine teuren Anlagen zu beschaffen, sondern lediglich die Behälter zu vergrößern. Andere Membranmaterialien entstehen durch weitere Bäder.The object is achieved by a method having the features from claim 1. The method allows membranes of any shape to be made so that they are either the carrier are cohesively connected, or easily to another processing from Carrier can be separated. The membranes can be of any thickness and shape getting produced. It is possible to specifically introduce tension into the material. The Membrane can consist of different materials, the z. B. specifically for the location are adjusted. There is no need to increase the number of pieces in one process step to procure expensive systems, but only to enlarge the containers. Other Membrane materials are created by further baths.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden im Folgenden näher beschriebenEmbodiments of the invention are shown in the drawings and are in Described in more detail below
Bild 1 Schnitt durch einen Drucksensor herkömmlicher Bauart Figure 1 Section through a conventional pressure sensor
Bild 2 Flußdiagramm möglicher Herstellungsabläufe Figure 2 Flow chart of possible manufacturing processes
Bild 3 Schematische Anordung zur Herstellung einer gewellten Membran mit verstärkter Mitte am Rand haftend durch innere Spannungen in der Mitte angehoben. Fig. 3 Schematic arrangement for producing a corrugated membrane with a reinforced center attached to the edge, raised by internal stresses in the middle.
Bild 4 Möglichkeiten zur Vorbehandlung einer Bohrung über der eine Membran abgeschieden werden soll. Image 4 Options for the pretreatment of a hole over which a membrane is to be deposited.
Bild 5 Ausführungsbeispiel für eine Wellmembran mit biegesteifem Zentrum. Figure 5 Exemplary embodiment for a corrugated membrane with a rigid center.
Zur Herstellung der Membranen eignen sich Bäder mit deren Hilfe Metalle stromlos oder unter Einwirkung von Strom abgeschieden werden können. Für die elektrische Abscheidung von Nickel eignen sich beispielsweise, wie allgemein bekannt, Nickelsulfat- und Nickelsulfamadbäder. Als Träger oder Grundkörper eignen sich alle elektrisch leitenden Materialien, wie z. B. Edelstähle, aber auch Isolatoren wie Kunststoffe und Keramik. Diese erhalten durch bekannte Verfahren eine elektrisch leitfähige Schicht. Beispielhaft kann Paladium auf einer Aluminiumoxidkeramik mittels eines Paladiumchloridbades abgeschieden werden.Baths are suitable for the production of the membranes with the help of metals or metals can be deposited under the influence of electricity. For electrical separation of nickel are, for example, as is generally known, nickel sulfate and Nickel sulfamad baths. All electrically conductive are suitable as supports or base bodies Materials such as B. stainless steels, but also insulators such as plastics and ceramics. This obtain an electrically conductive layer by known methods. For example Palladium is deposited on an alumina ceramic using a palladium chloride bath become.
Vor der Membranabscheidung ist die Oberfläche des Grundkörpers vorteilhafter Weise zu polieren. Dies kann mit allgemein bekannten mechanischen und elektrochemischen Verfahren geschehen, da sonst in den seltensten Fällen eine geschlossene Membran ohne Löcher entsteht.Before the membrane is deposited, the surface of the base body is advantageously closed polishing. This can be done using well known mechanical and electrochemical methods happen, otherwise in the rarest of cases a closed membrane without holes arises.
Die möglichen Wege der Membranherstellung sind in Bild 2 dargestellt. Für die Herstellung von Membranen, die nicht auf dem Grundkörper haften sollen, ist der Grundkörper zunächst zu passivieren. Dies geschieht beispielhaft für Edelstähle mit Hilfe von Salpetersäure. Anschließend wird das Metall auf dem Grundkörper galvanisch abgeschieden. Die Schichtdicke ist abhängig von Stromdichte und Zeit, die inneren Spannungen der Membran meist von Stromdichte und Badtemperatur. Nach Erreichen der gewünschten Schichtdicke hebt sich die Membran entweder selbständig vom Grundkörper ab oder kann leicht mechanisch, durch Ultraschall geringer Intensität oder Druck entfernt werden. Um eine Membran so auf einem Grundkörper aufzubringen, daß sie an definierten Stellen haftet und an den übrigen nicht, kann die Oberfläche zunächst passiviert werden.The possible ways of membrane production are shown in Figure 2. To manufacture membranes that should not adhere to the base body, the base body must first be passivated. This is done, for example, for stainless steels using nitric acid. The metal is then electrodeposited on the base body. The layer thickness depends on the current density and time, the internal voltages of the membrane mostly on the current density and bath temperature. After the desired layer thickness has been reached, the membrane either lifts off from the base body itself or can be easily removed mechanically, using low-intensity ultrasound or pressure. In order to apply a membrane to a base body in such a way that it adheres to defined points and not to the rest, the surface can first be passivated.
Anschließend wird sie an den Stellen abgedeckt, an denen später die Membran nicht dauerhaft haften soll. Dies kann z. B. durch einfaches Abkleben aber auch unter Zuhilfenahme der aus der Leiterplatten- und Dickschichttechnologie bekannten lithografischen Maskentechniken geschehen. Auch das Abdecken mit Stempeln z. B. aus Kautschuk, Silikon oder ähnlichem ist denkbar. Die freien Stellen können nun aktiviert werden. Bei Edelstahl verwendet man beispielhaft bestromte Schwefelsäurebäder. Danach trägt man die haftende Schicht in gewünschter Dicke auf. Dazu kann z. B. für die Nickelabscheidung auf Edelstahl ein Nickelchloridbad verwendet werden. Anschließend kann die Abdeckung entfernt werden um auf der abgeschiedenen Schicht und dem passivierten Grundkörper die komplette Membran abzuscheiden. Dafür kann man z. B. bei der Abscheidung von Nickel auf Stahl ein Nickelsulfamatbad verwenden, wie es in der einschlägigen Literatur beschrieben ist. Es muß darauf geachtet werden, daß nur solche galvanischen Bäder verwendet werden, die die Passivschicht nicht zerstören, wenn damit eine nichthaftende Membran erzeugt werden soll. Passivschicht zerstörende Galvanikbäder lassen sich vorteilhaft bei der Abscheidung von haftenden Schichten einsetzen.Then it is covered in places where the membrane will not later should adhere permanently. This can e.g. B. by simply masking but also with the help the lithographic known from PCB and thick film technology Mask techniques happen. Covering with stamps such. B. made of rubber, silicone or the like is conceivable. The vacancies can now be activated. With stainless steel one uses, for example, energized sulfuric acid baths. Then you wear the sticky one Layer in the desired thickness. For this, e.g. B. for nickel deposition on stainless steel a nickel chloride bath can be used. The cover can then be removed to complete on the deposited layer and the passivated body To separate the membrane. For this you can e.g. B. in the deposition of nickel on steel Use nickel sulfamate bath as described in the relevant literature. It must care should be taken to ensure that only those galvanic baths are used which Do not destroy the passive layer if you want to use it to create a non-stick membrane. Electroplating baths that destroy passive layers can be used to advantage in the deposition of use adhesive layers.
Bei bestimmten Grundkörper - Membranwerkstoff - Kombinationen kann nach dem aktivieren die Abdeckung auf dem passivierten Grundkörper entfernt werden, um dann von Anfang an auf dem passiven und aktiven Teil die Membran aufzutragen. Je nach Grundkörper-Membranmaterial-Kombination kann auch auf das Passivieren verzichtet werden, wenn der Werkstoff an sich schon passiviert ist. Dann beginnt die Herstellung mit dem Abdecken der passiven Stellen. Daraufhin werden die freien Stellen, wie oben beschrieben, aktiviert und wie ebenfalls oben beschrieben, die Membran abgeschieden. Ist der Grundkörper im Ausgangszustand schon für das abzuscheidende Metall aktiviert, müssen nur die Stellen abgedeckt werden, auf denen die Membran später haften soll. Nach dem Passivieren der nicht haftenden Stellen kann dann die Abdeckung abgenommen werden, um die Membran abzuscheiden.With certain basic body - membrane material combinations, according to activate the cover on the passivated body to be removed from Start by applying the membrane to the passive and active part. Depending on the base body / membrane material combination, passivation can also take place be dispensed with if the material itself is already passivated. Then the begins Manufacture by covering the passive areas. Then the vacancies, such as described above, activated and, as also described above, the membrane deposited. If the basic body is already activated for the metal to be deposited in the initial state, you only have to cover the areas where the membrane will stick later. To the passivation of the non-adhesive areas can then be removed, to separate the membrane.
Es lassen sich verschiedenste Formen, z. B. gewellte Membranen mit Sinus-, Dreieck- oder Rechteckform der Wellen abscheiden. Außerdem lassen sich beliebige Flächen galvanisieren; beispielhaft seien hier eckige, ovale, quadratische oder rechteckige Flächen genannt (Bild 3). Mit diesem Verfahren lassen sich verschiedene Metalle nacheinander abscheiden. Beispielhaft sei hier die Folge Nickel-Chrom-Gold oder Nickel-Eisen-Nickel genannt. Durch die Wahl der Schichten können die Spannungen in der Membran beeinflußt werden. Außerdem kann so die Oberfläche der Membran, wenn sie als Trennmembran bei Drucksensoren eingesetzt wird, auf die Einsatzumgebung angepaßt werden, um Korrosion zu verhindern.Various forms can be used, e.g. B. separate wavy membranes with sine, triangular or rectangular shape of the waves. Any surface can also be galvanized; angular, oval, square or rectangular surfaces may be mentioned as examples ( Fig. 3). Different metals can be deposited one after the other with this process. The sequence nickel-chromium-gold or nickel-iron-nickel may be mentioned here as an example. The tensions in the membrane can be influenced by the choice of the layers. In addition, the surface of the membrane, if it is used as a separation membrane in pressure sensors, can be adapted to the environment in order to prevent corrosion.
In vielen Fällen befindet sich in der Grundkörpermitte eine Bohrung, durch die später ein Medium in den Hohlraum zwischen nichthaftendem Membranbereich und Grundkörper strömen kann. Dieses Loch kann zur Membranabscheidung vorteilhafter Weise verschlossen sein. Es bieten sich zwei grundsätzliche Möglichkeiten an (Bild 4). Einerseits kann die Bohrung im Grundkörper bei der Membranabscheidung noch nicht durchgängig sein. Dann wird die Membran, wie oben beschrieben, abgeschieden und danach die Bohrung vollends geöffnet werden, ohne die Membran zu zerstören. Dies kann durch Stoßen, Bohren, Verdampfen, Ausschmelzen, chemisches Abtragen, oder auch erodieren des Grundkörperwerkstoffes geschehen. Ebenso kann der restliche Werkstoff durch ein festgelötetes, geschweißtes oder geklebtes Werkzeug herausgezogen werden. Kombinationen sind ebenso denkbar.In many cases there is a hole in the center of the body through which a medium can later flow into the cavity between the non-adhesive membrane area and the body. This hole can advantageously be closed for membrane separation. There are two basic options ( Figure 4). On the one hand, the bore in the base body cannot yet be continuous in the membrane separation. The membrane is then deposited as described above and the hole is then opened completely without destroying the membrane. This can be done by knocking, drilling, evaporating, melting, chemical removal, or eroding the base material. The remaining material can also be extracted using a soldered, welded or glued tool. Combinations are also possible.
Andererseits kann die Bohrung zum Zwecke der Membranabscheidung auch wieder durch einen Zusatzwerkstoff verschlossen werden, um sie nach erfolgter Membranabscheidung abermals zu öffnen. Denkbar ist das Verschließen mit Kunststoffen und Wachsen, die selber elektrisch leiten oder denen Partikel beigegeben werden, die zur Leitfähigkeit führen, wie z. B. Silber oder Kohlenstoffstaub. Aber auch das Auftragen einer leitfähigen Schicht auf einen nicht leitenden Verschluß ist denkbar. Beispielhaft sei hier das Bedampfen mit Aluminium genannt. Die Verschlüsse können auf gleiche Weise, wie oben bei den nicht durchgängigen Bohrungen beschrieben, entfernt werden. In gleicher Weise wie Kunststoffe und Wachse können aber auch Metalle zum Verschließen verwendet werden, die nach dem Membranabscheiden wie oben beschrieben entfernt werden.On the other hand, the hole can also be used again for the purpose of membrane separation a filler material to be sealed to them after membrane separation to open again. It is conceivable to close them with plastics and waxes themselves conduct electrically or added particles that lead to conductivity, such as. B. Silver or carbon dust. But also applying a conductive layer to one non-conductive closure is conceivable. Steaming with aluminum is an example called. The closures can be made in the same way as for the non-continuous ones Drilling described, removed. In the same way as plastics and waxes but can also be used for closing metals, which after the Membrane deposits are removed as described above.
Denkbar ist ebenfalls, einen Dorn in die Bohrung einzuführen. Wenn der Spalt zwischen Dorn und Bohrung eine Breite erreicht, die nicht durch das abgeschiedene Metall überwachsen wird, kann er wie oben beschrieben verfüllt werden. Nach erfolgtem Membranauftrag kann besagter Dorn mechanisch, vorzugsweise durch Ziehen entfernt werden. Reste der Verfüllung können wie oben beschrieben beseitigt oder stehen gelassen werden.It is also conceivable to insert a mandrel into the bore. If the gap between thorn and hole reaches a width that is not overgrown by the deposited metal it can be filled in as described above. After the membrane has been applied said mandrel can be removed mechanically, preferably by pulling. Remnants of backfilling can be removed or left as described above.
Auch ist es denkbar die Bohrung von der Membranseite mit einer Platte oder einem Zylinder, Kegel oder einer Pyramide abzudecken, welche mit dem Grundkörper durch einen Dichtstoff verbunden sein kann und nach erfolgtem Membranauftrag mit Stoßen durch die Bohrung, durch Ultraschall, durch Über-/Unterdruck, thermisch oder chemisch vom Grundkörper gelöst wird. Dieser Verschluß kann entweder aktiviert sein, so daß eine haftende Verbindung mit der Membran entsteht oder nicht haftend ausgeführt werden.It is also conceivable to drill the hole from the membrane side with a plate or a cylinder, Cover the cone or a pyramid, which is connected to the base body by a sealant can be connected and after successful membrane application with bumps through the hole, by ultrasound, by over / under pressure, thermally or chemically from the base body is solved. This closure can either be activated so that an adhesive connection with the membrane arises or non-sticky.
Das Verfahren wird beispielhaft in Bild 5 an einem Stahlgrundkörper erklärt, der eine passivierte und gewellte Oberfläche mit einer durchgehenden, mittigen Bohrung aufweist (Bild 5a). In die Bohrung wird ein leitfähiger Dorn, z. B. aus Stahl, eingeführt und mit einem leitfähigen Klebstoff, beispielsweise Epoxidharz das mit Silberstaub angereichert ist, fixiert (Bild 5b). Die Oberfläche wird geschliffen und anschließend elektropoliert (Bild 5c). Die Oberflächenbereiche, auf denen die abzuscheidende Nickelschicht nicht haften sollen, werden nun abgedeckt. Dazu eignen sich beispielhaft Gummistempel oder fotolithografische Verfahren. Anschließend werden die nicht aktivierten Bereiche z. B. mit Schwefelsäure aktiviert (Bild 5d). Danach wird die Abdeckung der passiven Bereiche entfernt und Nickel elektrochemisch in einem Nickelsulfamatbad abgeschieden. Dabei ist die Elektrode wie in Bild 5e dargestellt, geformt. Dadurch wird in der Mitte eine dickere Nickelschicht abgeschieden, als am Rand und es entsteht ein biegesteifes Zentrum. Das Bad ist so eingestellt, das bei der gewählten Abscheidetemperatur Zugspannungen in der Membran entstehen. Daher hebt sich die Membran entweder ab einem bestimmten Zeitpunkt ab, oder wird nach entfernen des Dorns mittels Ultraschall oder geringem Druck, der über die Bohrung eingeleitet wird, von der Unterlage gelöst.The process is exemplarily explained in Figure 5 on a steel base body that has a passivated and corrugated surface with a continuous, central hole ( Figure 5a). A conductive mandrel, e.g. B. made of steel, inserted and fixed with a conductive adhesive, for example epoxy resin enriched with silver dust ( Fig. 5b). The surface is ground and then electropolished ( Fig. 5c). The surface areas on which the nickel layer to be deposited should not adhere are now covered. For example, rubber stamps or photolithographic processes are suitable. Then the non-activated areas are z. B. activated with sulfuric acid ( Fig. 5d). Then the covering of the passive areas is removed and nickel is deposited electrochemically in a nickel sulfamate bath. The electrode is shaped as shown in Figure 5e. As a result, a thicker layer of nickel is deposited in the middle than at the edge and a rigid center is created. The bath is set so that tensile stresses develop in the membrane at the selected separation temperature. Therefore, the membrane either lifts off at a certain point in time or, after the mandrel has been removed, is removed from the support by means of ultrasound or low pressure which is introduced via the bore.
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