DE19839292A1 - Beschichtungsmittel, insbesondere für textile, polymere oder lignocellulosehaltige Materialien - Google Patents

Beschichtungsmittel, insbesondere für textile, polymere oder lignocellulosehaltige Materialien

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Abstract

Ein Beschichtungsmittel für textile oder polymere Materialien enthält (A) ein schichtbildendes Organosol, gebildet durch Cohydrolyse von Tetraalkoxysilanen Si(OR·1·)¶4¶, Trialkoxyalkylsilanen R·2·Si(OR·1·)¶3¶ und/oder Dialkoxydialkylsilan R·3·¶2¶Si(OR·1·)¶2¶ in einem organischen Lösungsmittel, (B) ein komplexbildendes Metallsalz in einem wäßrig-organischen Lösungsmittel, und (C) eine oder mehrere Verbindungen, die eine oder mehrere Phosphor-Sauerstoff-Bindungen enthalten.

Description

Die Erfindung betrifft ein Beschichtungsmittel insbesondere für textile, polymere oder lignocellulosehaltige Materialien, das zur der Erhöhung des Brandwiderstandes, einer erhöhten Schmutz- und Feuchtigkeitsresistenz sowie zur Verbesserung der mechanischen und optischen Eigenschaften verwendet werden kann.
Gegenwärtig werden große Anstrengungen unternommen, um texti­ le, polymere und lignocellulosehaltige Materialien durch eine Oberflächenbehandlung wirksam vor schädigenden chemischen, me­ chanischen, thermischen, elektromagnetischen und biologischen Einflüsssen zu schützen. Durch eine wirksame Oberflächenmodi­ fizierung können für die genannten Materialien neue, attrakti­ ve Einsatzmöglichkeiten erschlossen werden. Wirtschaftlichkeit und ökologische Unbedenklichkeit sind, neben der Verbesserung der Qualitätsparameter, entscheidende Anwendungskriterien.
Eines der gegenwärtig weitgehend ungelösten Probleme ist die Verringerung bzw. Verhinderung der Brennbarkeit von textilen, polymeren und lignocellulosehaltigen Materialien, wodurch die Anwendbarkeit dieser Materialien (allein unter dem Gesichts­ punkt der öffentlichen Sicherheitsbestimmungen) stark einge­ schränkt ist. Die Lösung des Problems ist aus folgenden Grün­ den so schwierig:
  • 1. Für die Modifizierung der Oberflächeneigenschaften von tex­ tilen, polymeren und lignocellulosehaltige Materialien werden bislang fast ausschließlich organische Überzüge verwendet, die im allgemeinen selber brennbar und damit ungeeignet sind.
  • 2. Die wichtigsten derzeit verwendeten Flammschutzmittel sind die Phosphor- and Phosphonsäure-Derivate, Borate, Antimon- und Wolframverbindungen. Diese sind jedoch keine Schichtbildner und zeigen auf polymeren Oberflächen keine Haftung, d. h. sie können nur in Kombination mit einem Bindemittel eingesetzt werden.
Daraus ergibt sich die Zielstellung, daß es zur Erreichung gu­ ter brandhemmender Eigenschaften notwendig ist, brandschützen­ de Verbindungen mit einem anorganischen (unbrennbaren) Binde­ mittel zu kombinieren oder, im Idealfall, ein anorganisches Bindemittel zu entwickeln, das selber brandhemmend wirkt. Die­ se Zielvorstellungen scheiterten lange Zeit daran, daß es kei­ ne Verfahren gab, stabile anorganische Beschichtungen auf Tex­ tilien oder Polymere aufzubringen. Bis etwa 1990 war es lediglich durch teure Aufdampf- oder CVD-Technik möglich, an­ organische Schichten auf organischen Substraten abzuscheiden. Erst durch die jüngste Entwicklung der Sol-Gel-Technik (vgl. C.J. Brinker, G.W. Scherer, Sol-Gel-Science, Academic Press 1990) ist man in der Lage, ökonomisch und mit guter Qualität anorganische Oxid-Schichten aus entsprechenden Metalloxid- Solen auf organischen Materialoberflächen herzustellen. Jedoch führen Beschichtungen aus reinen anorganischen Sol-Gel- Schichten nicht automatisch zu einer hohen Brandschutzwirkung. Obwohl die Oxid-Schichten unbrennbar sind, ist der Effekt der reinen oxidischen Sol-Gel-Schichten auf das Brandverhalten (wie beschrieben für Al2O3-haltige SiO2-Sole zur Plexiglas- Beschichtung, DE 93-93 05 850) aufgrund ihrer geringen Schicht­ dicke und der geringen Haftwirkung auf organischen Substraten unbefriedigend.
Man hat daraufhin versucht, durch Zusatz von synthetischen or­ ganischen Harzen zu SiO2- oder ZrO2-Solen (JP 92-143668 920511) diesen Mangel zu beseitigen, wodurch natürlich die brandhem­ mende Wirkung wieder verringert wird. Andere Varianten beste­ hen darin, durch den Zusatz feingemahlener anorganischer Par­ tikel Schichtdicke und Brandbeständigkeit zu erhöhen. Beispiele hierfür sind der Zusatz von SiO2-Pulvern (JP 91- 260267 9111008) oder ZrO2-SiO2-Gemischen (JP 87-93771 870416) zu modifizierten SiO2-Solen. Derartige heterogene Beschichtun­ gen besitzen jedoch den Nachteil, daß Transparenz und Flexibi­ lität verringert sind sowie die Oberflächenrauhigkeit stark ansteigt, wodurch der Einsatz für flexible Polymer- und Tex­ tilmaterialien stark eingeschränkt ist.
Zahlreiche vorgeschlagenen brandschutzhemmende Beschichtungen auf Sol-Gel-Basis (z. B. JP 91-290034 911106, JP 91-45189 910311) erfordern zur Verbesserung der Haftung und Oberflä­ cheneigenschaften eine nachträgliche Temperung auf 200°C und höher, woraus eine Nichteignung für organische Substrate re­ sultiert.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes brandhem­ mendes Beschichtungsmittel, insbesondere für textile, polymere oder lignocellulosehaltige Materialien zu entwickeln, daß die genannten Nachteile herkömmlicher Materialien überwindet und eine hohe brandhemmende Wirkung mit einer guten Haftung und Flexibilität auf unterschiedlichen Substraten verbindet. Die Aufgabe der Erfindung ist es ferner, ein Verfahren zur Her­ stellung eines derartigen Beschichtungsmittels bzw. zur Be­ schichtung von Materialien anzugeben.
Diese Aufgaben werden durch eine Beschichtungsmittel mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen gemäß Anspruch 11 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Verwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen An­ sprüchen.
Überraschenderweise konnte diese Aufgabe erfindungsgemäß ins­ besondere dadurch gelöst werden, daß in Weiterentwicklung zum Gegenstand der bisher unveröffentlichten Patentanmeldung DE 197 56 906.4 ein Beschichtungsmittel bereitgestellt wird, das aus 3 an sich langzeitstabilen Komponenten besteht (im folgen­ den als Komponente A, B und C bezeichnet), die unmittelbar vor dem Beschichtungsvorgang gemischt werden und gegenüber her­ kömmlichen Zusammensetzungen durch folgende Neuheiten gekenn­ zeichnet sind:
  • 1. Durch die Anwendung komplexierender Metallsalz-Lösungen (Komponente B) wird eine gute Haftung des modifizierten SiO2- Sols (Komponente A) auf dem organischen Substrat erreicht (Prinzip der Beizenfärberei, wo die Imprägnierung von Textil­ fasern mit Metallsalzen eine dauerhafte Fixierung der Textil­ farbstoffe auf der Faser bewirkt).
  • 2. Durch die Zumischung von Phosphor-Sauerstoff-Verbindungen (Komponente C), die bekanntermaßen über brandhemmende Wirkung verfügen, wird je nach Zusammensetzung auf physikalischem Weg (homogene Verkapselung) oder chemischem Weg (Bildung von Phos­ phorsilikaten während der Trocknung) ein homogener Einbau die­ ser brandhemmenden Strukturelemente in die modifizierte SiO2- Matrix bewirkt und so der brandhemmende Effekt der Metalloxid- Matrix drastisch erhöht.
Die Komponente A besteht dabei erfindungsgemäß aus einer Lö­ sung, die durch saure oder alkalisch katalysierte Hydrolyse eines Gemisches eines Tetraalkoxysilans Si(OR1)4 (I), eines Trialkoxysilans R2Si(OR1)3 (II) und/oder eines Dialkoxysilans R3 R3Si(OR1)2 (III) in einem organischen Lösungsmittel gebildet wird.
Die Alkoxysilane I-III haben folgende unterschiedliche Funk­ tionen:
  • - Das Tetraalkoxysilan (I, R1 = Alkylreste mit 1-4 C-Atomen) liefert bei der Hydrolyse ein Sol aus reinem unbrennbaren Si­ liciumdioxid und bildet den Hauptbestandteil der Komponente A. Durch Cokondensation mit (II) und (III) wird die Stabilität und das Standzeitverhalten der Komponente A erhöht und die Schichtqualität verbessert.
  • - Die Hydrolyseprodukte des Trialkoxysilans R2Si(OR1)3 funktio­ nalisieren durch die Wahl des Restes R2 das Beschichtungsmit­ tel, z. B. R2 = Alkylreste mit 1-18 C-Atomen erhöhen die Hy­ drophobie der Schicht, R2 = Fluoralkylrest mit 1-18 C-Atomen verstärken die schmutz- und wasserabweisende Wirkung der Be­ schichtung, R2 = epoxyfunktionalisierte Alkyl- oder Cycloalkyl­ reste ermöglichen durch die Vernetzung mit der Substratober­ fläche eine zusätzliche Verbesserung der Haftung.
  • - Die Hydrolyseprodukte des Dialkoxysilans R3Si(OR1)2 (III, R3 = Alkylrest mit 1-4 C-Atomen) erhöhen die Flexibilität und Elastizität der Beschichtung. Das ist für die Beschichtung flexibler textiler und polymerer Materialien von besonderer Bedeutung.
  • - Zur Herstellung der Komponente A werden werden zur Cohydro­ lyse vorteilhaft Gemische aus 10 Gewichtsteilen eines Tetraal­ koxysilan (I), 0.1 bis 10 Gewichtsanteile Trialkoxysilan (II) und/oder 0.1 bis 5 Gewichtsteile Dialkoxysilan (III) verwen­ det. Die Hydrolyse kann sowohl durch verdünnte Säuren, z. B. verdünnte Salzsäure, oder verdünnte Alkalien, wie wäßriger Am­ moniak oder Natronlauge, katalysiert werden. Als Lösungsver­ mittler können wassermischbare Lösungsmittel wie niedermoleku­ lare Alkohole und Ketone, cyclische Ether, Alkylglykole oder Acetonitril verwendet werden.
Da eine Cokondensation auch während der Gelbildung abläuft, ist es auch möglich, I-III separat zu hydrolysieren und die gebildeten Sole anschließend im gewünschten Mengenverhältnis zu mischen.
Die Komponente B besteht erfindungsgemäß aus einer komplexie­ renden oder beizenden Metallsalz-Lösung, z. B. einer Lösung aus einem Aluminium- oder Zirkoniumhalogenid, vorzugsweise Aluminiumhydroxidchlorid oder Zirkoniumoxidchlorid, in einem wäßrig-organischen Lösungsmittel. Beispielsweise kann man mit Aluminiumhydroxidchlorid (handelsüblich z. B. als Locron S/- Clariant) eine 10%ige Lösung in 80% Ethanol herstellen. Die Komponente B hat 3 wichtige Funktionen:
  • - Die basischen Metallsalze wirken als Beize (insbesonders für textile und lignocellulosehaltige Flächen) und verbessern die Hafteigenschaften der Beschichtung. Neben den vorteilhaften Al- und Zr-Salzen können auch andere Metallsalze mit Beizen­ wirkung wie z. B. Cr3+, Fe3+, Cu2+, Zn2+, Sn4+, Ti4+ eingesetzt werden.
  • - Die Metallsalze vernetzen bzw. cokondensieren mit der Kompo­ nente A und führen dadurch zu einer effektiven Verfestigung der Beschichtungen während des Trocknungs- und Lagerungspro­ zesses bei Raumtemperatur.
  • - Der relativ hohe Al- bzw. Zr-Anteil in den Beschichtungen verbessert die mechanischen Eigenschaften der Beschichtungen (z. B. Härte, Verschleißfestigkeit).
Die Komponente C besteht erfindungsgemäß aus einer wäßrig­ organische Lösung von einer oder mehreren Verbindungen, die ein oder mehrere Phosphor-Sauerstoff-Bindungen enthalten. Durch die Zumischung werden die Brandschutzeigenschaften der Beschichtungslösung bzw. daraus hergestellter Beschichtungen drastisch verbessert. Zur Anwendung kommen wäßrig-organische Lösungen, vorzugsweise von Salzen sowie Estern der Phosphor­ säure PO(OR1)3, der phosphorigen Säure P(OR1)3 und der Phosphon­ säure R2PO(OR1)2 (z. B. R1/R2 = Alkyl mit 1-8 C-Atomen, Chlo­ ralkyl mit 1-8 C-Atomen, Ammonium, Kresyl, Aryl, Chloraryl). Ebenfalls geeignet sind beispielsweise Lösungen aus 1 Moläqui­ valent Diphos-phorpentoxid und 3 Mcläquivalenten eines alipha­ tischen Alkohols ROH (R = 1-4 C-Atome), wodurch Gemische von Alkyl- und Dialkylphoshaten gebildet werden. Die gelösten De­ rivate der Phosphorsäure-, phoshorigen Säure bzw. Phosphonsäu­ re werden während des Trocknungsprozesses in der Metalloxid- Matrix eingekapselt oder, wie im Fall der Alkyl- und Dialkyl­ phosphate, chemisch gebunden. Als verkohlungsfördernde, feuererstickende, sperr- bzw. dämmschichtbildende Substanzen steigern sie die flammhemmende Wirkung der Beschichtung dra­ stisch.
Die Mengenverhältnisse der 3 Komponenten zueinander sowie das verwendete Lösungsmittel können in weiten Grenzen variiert werden. Vorzugsweise werden bezogen auf die jeweiligen Fest­ stoffanteile 20 Gewichtsanteile A mit 1 bis 20 Gewichtsantei­ len B und 1 bis 30 Gewichtsanteile C gemischt. Es ist zweckmä­ ßig, die Mischung der stabilen Komponenten A, B und C erst unmittelbar vor dem Beschichtungsprozeß vorzunehmen, um eine möglichst hohe Standzeitstabilität der Sole zu erreichen. Das Beschichtungsverfahren unter Verwendung eines der erfin­ dungsgemäß hergestellten Beschichtungsmittel erfolgt vorteil­ haft in Verfahrensschritten:
  • 1. Herstellung der Komponente A durch Cohydrolyse von Si(OR1)4, R2Si(OR1)3 und/oder R3 2Si(OR1)2 in einem organischen Lösungsmittel,
  • 2. Zugabe der gelösten Komponenten B und C,
  • 3. Beschichtung eines Substrates, und
  • 4. Trocknen und Aushärten der Schicht.
Während des Beschichtens der polymeren oder textilen Substrate mit der Beschichtungslösung erfolgt die Verdampfung des Sol- Lösungsmittels und dadurch eine Gelierung des Sols ("Sol-Gel- Prozeß") unter Ausbildung eines stabilen anorganischen Kompo­ sitfilms, allgemein:
Durch die Gelbildung werden die Bestandteile der Komponenten B und C fest in die Gelmatrix A eingebettet.
Die Beschichtung textiler, polymerer und lignocellulosehalti­ ger Materialien kann durch alle üblichen und bekannten Be­ schichtungstechnologien wie Foulardieren, Tauchen, Sprühen oder Begießen oder durch entsprechende Imprägniertechniken er­ folgen. Zur Verbesserung der Haftung insbesondere zu Oberflä­ chen von synthetischen Polymeren ist eine zusätzliche physika­ lische Vorbehandlung (z. B. mit einem Gasplasma, Glimmen oder Corona-Aufladung) oder chemische Vorbehandlung (z. B. durch gasförmiges Fluor oder Primer auf Basis gelöster ω-Aminoalkyl­ trialkoxysilanen) vorteilhaft. Für Polymerfolien mit struktu­ rierter Oberfläche (z. B. Haftfolien für Klettenverschlüsse) ist es zweckmäßig, die Folienbahn während des Beschichtungs­ vorganges über ein oder mehrere Umlenkwalzen zu führen, um durch das Aufspreizen der erhabenen Strukturelemente eine gleichmäßige Beschichtung der gesamten Oberfläche zu errei­ chen.
Die erfindungsgemäßen Beschichtungen zeigen nach dem Entfernen des Lösungsmittels durch einen Trocknungsprozeß (vorteilhaft durch einen zirkulierenden Luftstrom) gute mechanische Eigen­ schaften (Härte, Abriebfestigkeit). Falls die beschichteten Substrate eine ausreichend hohe thermische Stabilität besit­ zen, kann die aufgebrachte Schicht nach dem Trocknen thermisch nachgehärtet werden. Das Nachhärten sollte bei Temperaturen von 80 bis 120°C erfolgen.
Zur Erhöhung der Schichtdicken ist es vorteilhaft, die Visko­ sität der Beschichtungslösung durch den Zusatz viskositäts­ steigernder Substanzen zu erhöhen. Dazu werden vorzugsweise lösliche Cellulosederivate zugesetzt. Bereits der Zusatz von 0.3% der alkohollöslichen Hydroxypropyl-cellulose steigert die Viskosität der Beschichtungslösung von 3 auf 30 mPa.s. Die erfindungsgemäßen Beschichtungsmittel können auch durch andere Zusätze problemlos modifiziert und ihrem Verwendungs­ zweck vorteilhaft angepasst werden. Zur Farbgebung können den Beschichtungsmitteln Farbstoffe oder Farbpigmente direkt oder in gelöster bzw. dispergierter Form zugemischt werden, z. B. für gelbe Schichten kann Sudangelb, für rote Schichten Rhoda­ min B und für blaue Schichten Astrablau zugesetzt werden. Außerdem können speziell absorbierende Zusätze zugefügt wer­ den, die den Schichten mikrowellenabsorbierenden oder -reflek­ tierenden, IR- oder UV-absorbierenden oder reflektierende Ei­ genschaften verleihen.
Der Zusatz magnetischer Pigmente z. B. Eisen, Kobalt oder deren Legierungen, dotierte Oxide auf Basis γ-Fe2O3, CrO2 oder Ferri­ te ermöglicht die Herstellung magnetischer und magnetisierba­ rer Beschichtungen.
Das erfindungsgemäße Beschichtungsmittel weist gegenüber bis­ her bekannten Beschichtungen folgende Vorteile auf:
  • 1. Das Beschichtungsmittel ist stabil und einfach zu handha­ ben.
  • 2. Die daraus hergestellten Beschichtungen besitzen eine hohe brandschützende Wirkung, sowie eine gute Haftwirkung und hohe Flexibilität auf polymeren und textilen Substraten.
  • 3. Die brandhemmende Wirkung ist auch bei anderen organischen Oberflächen nachweisbar, insbesonders bei lignocellulosehalti­ gen Substraten wie Holz, Stroh, Schilf oder Papier.
  • 4. Neben der brandhemmenden Wirkung zeigen die behandelten or­ ganischen Substrate eine Verbesserung der mechanischen Eigen­ schaften (Härte, Verschleißfestigkeit) und der schmutzabwei­ senden Wirkung.
  • 5. Das erfindungsgemäße Beschichtungsmittel bietet die pro­ blemlose Möglichkeit der maßgeschneiderten Steuerung der Ge­ brauchswerteigenschaften der beschichteten Materialien durch Veränderung des Mischungsverhältnisses der Komponenten A : B : C : ("Baukasten-Prinzip") und durch den Einbau von Zusätzen, die die mechanischen, optischen und magnetischen Eigenschaften in gewünschter Weise verändern.
Daraus abgeleitet ergeben sich für die erfindungsgemäßen Be­ schichtungsmittel bespielsweise die folgenden vorteilhaften Anwendungsmöglichkeiten:
  • - Brandhemmende Beschichtungen von Textilien, Polymermateria­ lien sowie Holz, Stroh, Schilf, Papier oder daraus hergestell­ te Gegenstände
  • - Verbesserung der schmutzabweisenden Wirkung und Hydrophobie­ rung von Textilien, Polymermaterialien sowie von Holz, Stroh, Schilf, Papier oder daraus hergestellte Gegenstände
  • - Ausstattung von Textilien, Folien und Polymermaterialien mit speziellen mikrowellenabsorbierenden oder -reflektierenden, IR- oder UV-absorbierenden oder -reflektierenden oder magneti­ schen Eigenschaften.
Die Beschichtungen mit dem erfindungsgemäßen Beschichtungsmit­ tel können auch dazu dienen, andere Werkstoffe wie Metall, Glas oder Mineralien vor schädigenden chemischen oder physika­ lischen Einflüssen zu schützen.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1 Flammhemmende Beschichtung von fluorierter Poly­ propylenfolie Herstellung des Beschichtungsmittels I Komponente A
Zu einer Mischung aus 41 ml Tetraethoxysilan (TEOS), 10 ml 3- Glycidyloxypropyl-trimethoxysilan (GLYMO), 40 ml 96%iges Et­ hanol werden 9 ml 0.01 N HCl tropfenweise zugesetzt und bei Raumtemperartur 20 Stunden gerührt. Es entsteht ein wasserkla­ res stabiles Sol.
Komponente B: 10%ige Lösung von ZrOCl2 × 8 H2O in 50% Etha­ nol
Komponente C: Triethylphosphat
Das Beschichtungsmittel I wird durch Mischen von 100 ml der Komponente A mit 30 ml der Komponente B und 4 ml der Komponen­ te C hergestellt. Es entsteht eine wasserklares Sol.
Beschichtung von fluorierter Polypropylenfolie
150 µm fluorierte Polypropylenfolie von 70 mm Breite wurde in einer kontinuierlich arbeitenden Begießmaschine LBM 70/MABA GmbH Wolfen, ausgestattet mit Kaskadengießer, beidseitig mit dem Beschichtungsmittel I beschichtet (Begießgeschwindigkeit 1-5 m min-1). Nach dem Trocknen erhält man klare, kratzfeste Schichten.
Nachweis der flammhemmenden Wirkung
Die mit Beschichtungsmittel I behandelte fluorierte Polypropy­ lenfolie und eine unbehandelte Probe gleichen Materials wurden einer Flächenbeflammung nach DIN 4102 T1 (Brandverhalten von Baustoffen und Bauteilen) unterzogen. Dabei zeigte die be­ schichtete Polypropylenfolie ein deutlich verzögertes Abbren­ nen in Bezug auf die Versuchsstrecke von 15 cm und die Verhin­ derung des Abtropfens brennenden Materials im Vergleich zur unbehandelten Probe.
Zeit bis zur Meßmarke bei 15 cm [Sekunden]
Beschichtete fluorierte Polypropylenfolie: 42
Unbeschichtete Referenzprobe: 10
Das beschichtete Material ist gemäß seinem Brandverhalten so­ mit in die Baustoffklasse B2, die unbeschichtete Probe in B3 einzuordnen.
Beispiel 2 Imprägnierung von Wollgewebe Herstellung des Beschichtungsmittels II Komponente A
Zu einer Mischung aus 27 ml TEOS, 27 ml Dimethyl-diethoxysilan (DDS), 18 ml GLYMO, 60 ml 96%iges Ethanol werden 15 ml 0.01 N HCl in 60 ml Ethanol zugetropft und bei Raumtemperatur 20 Stunden gerührt. Es entsteht ein wasserklares stabiles Sol.
Komponente B: 10% Al2(OH)5Cl × 2-3 H2O in 80% Ethanol
Komponente C: Triethylphosphat
Das Beschichtungsmittel II wird durch Mischen von 100 ml der Komponente A mit 20 ml der Komponente B und 4 ml der Komponen­ te C hergestellt. Es entsteht eine wasserklares Sol.
Imprägnierung von Wollgewebe
Ein Wollgewebe (270 g/m2) wird mit Beschichtungsmittel II tauchbeschichtet (Zweiwalzenfoulard, 0.5 m/min Walzengeschwin­ digkeit).
Nachweis des verbesserten Brandverhaltens
Das mit Beschichtungsmittel II behandelte Wollgewebe wurde ei­ ner Kantenbeflammung nach ISO 6941 (Textilgewebe; Brandverhal­ ten; Messung der Flammausbreitungseigenschaften bei vertikal ausgerichteten Prüflingen) unterzogen.
Nachbrennzeit nach 20 Sek. Beflammung [s]
Beschichtetes Wollgewebe: 3
Unbeschichtete Referenzprobe: 20
Beispiel 3 Imprägnierung von Buchenholz Herstellung des Beschichtungsmittels III
Komponente A: Zu einer Mischung aus 70 ml TEOS, 30 ml Methyl­ triethoxysilan, 420 ml 96%iges Ethanol werden 20 ml 0.01 N HCl tropfenweise zugesetzt und bei Raumtemperatur 20 Stunden gerührt. Es entsteht ein wasserklares stabiles Sol.
Komponente B: 10% Al2(OH)5Cl × 2-3 H2O in 80% Ethanol
Komponente C: 20% P2O5 in absol. Ethanol
Das Beschichtungsmittel II wird durch Mischen von 100 ml der Komponente A mit 5 ml der Komponente B und 30 ml der Komponen­ te C hergestellt. Es entsteht eine wasserklares Sol.
Imprägnierung von Buchenholz
Buchenholzprüflinge (Breite: 19 cm, Länge: 100 cm, Dicke: 2 cm) wurden mit Beschichtungsmittel III durch 24stündiges Tau­ chen imprägniert. Anschließend wurden die Prüflinge gemäß DIN 50014-23/50-2 bei Normklima bis zur Gewichtskonstanz gelagert.
Nachweis des verbesserten Brandverhaltens
Die mit Beschichtungsmittel III imprägnierten Buchenholprüf­ linge und unbehandelte Referenzproben wurden gemäß DIN 4102 T1 (Brandverhalten von Baustoffen und Bauteilen) einer Beflammung zur Einordnung in die Baustoffklasse B1 unterzogen.
Material-Restlänge nach 10 Minuten Beflammung [cm]
Imprägniertes Buchenholz: 24
Unbehandelte Referenzprobe: 0

Claims (14)

1. Beschichtungsmittel für textile oder polymere Materialien, das enthält:
  • A) ein schichtbildendes Organosol, gebildet durch Cohydrolyse von Tetraalkoxysilanen Si(OR1)4, Trialkoxyalkylsilanen R2Si(OR1)3 und/oder Dialkoxydialkylsilan R3 2Si(OR1)2 in einem or­ ganischen Lösungsmittel,
  • B) ein komplexbildendes Metallsalz in einem wäßrig­ organischen Lösungsmittel, und
  • C) eine oder mehrere Verbindungen, die ein oder mehrere Phosphor-Sauerstoff-Bindungen enthalten.
2. Beschichtungsmittel gemäß Anspruch 1, wobei die Feststof­ fanteile der Komponenten im Verhältnis 20 Gewichtsanteile A zu 1 bis 20 Gewichtsanteile B zu 1 bis 30 Gewichtsanteile C ste­ hen.
3. Beschichtungsmittel gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die Komponente A durch Cohydrolyse von 10 Gewichtsteilen eines Tetraalkoxysilans Si(OR1)4, 0.1 bis 10 Gewichtsteilen eines oder mehrerer Trialkoxyalkylsilane R2Si(OR1)3 und/oder 0.1 bis 5 Gewichtsteilen eines Dialkoxydialkylsilans R3 2Si(OR1)2 gebil­ det ist.
4. Beschichtungsmittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wo­ bei R1 und R3 Alkylreste mit 1 bis 4 C-Atomen sind und R2 ein Alkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen oder ein Fluoralkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen oder ein epoxy-funktionalisierter Alkyl- oder Cycloalkylrest ist.
5. Beschichtungsmittel gemäß einem der vorangegangenen An­ sprüche, wobei als organisches Lösungsmittel wassermischbare Solvenzien wie niedermolekulare Alkohole und Ketone, cyclische Ether, Alkylglykole oder Acetonitril verwendet werden.
6. Beschichtungsmittel gemäß einem der vorangegangenen An­ sprüche, wobei die Komponente B eine Lösung eines Aluminium- oder Zirkoniumsalzes ist.
7. Beschichtungsmittel gemäß Anspruch 6, wobei die Komponente B Aluminiumhydroxychlorid, Aluminiumacetat, Zirkoniumoxychlo­ rid oder Zirkoniumtetrachlorid umfaßt.
8. Beschichtungsmittel gemäß einem der vorangegangenen An­ sprüche, wobei die Komponente C Salze oder Ester der Phosphor­ säure, der phoshorigen Säure und von Phosphonsäuren in einem wäßrig-organischen Lösungsmittel umfaßt.
9. Beschichtungsmittel gemäß einem der vorangegangenen An­ sprüche, das zur Viskositätserhöhung lösliche Cellulose- Derivate enthält.
10. Beschichtungsmittel gemäß einem der vorangegangenen An­ sprüche, das organische Farbstoffe, Farbpigmente oder magne­ tische Pigmente enthält.
11. Beschichtungsverfahren unter Verwendung eines Beschich­ tungsmittels gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 mit den Ver­ fahrensschritten:
  • 1. Herstellung der Komponente A durch Cohydrolyse von Si(OR1)4, R2Si(OR1)3 und/oder R3 2Si(OR1)2 in einem organischen Lösungsmittel,
  • 2. Zugabe der gelösten Komponenten B und C,
  • 3. Beschichtung eines Substrates, und
  • 4. Trocknen und Aushärten der Schicht.
12. Verfahren gemäß Anspruch 11, bei dem die Beschichtung durch Foulardieren, Tauchen, Sprühen, Begießen oder Imprägnie­ ren erfolgt.
13. Verfahren gemäß Anspruch 11 oder 12, bei dem das Substrat textiles, polymeres oder lignocellulosehaltiges Material ist.
14. Verwendung des Beschichtungsmittels gemäß einem der An­ sprüche 1 bis 10 für:
  • 1. Brandhemmende Beschichtungen von Textilien, Polymermateria­ lien sowie Holz, Stroh, Schilf, Papier oder daraus herge­ stellte Gegenstände,
  • 2. Verbesserung der schmutzabweisenden Wirkung und Hydrophobie­ rung von Textilien, Polymermaterialien sowie von Holz, Stroh, Schilf, Papier oder daraus hergestellte Gegenstände,
  • 3. Ausstattung von Textilien, Folien und Polymermaterialien mit speziellen mikrowellenabsorbierenden oder -reflektierenden, IR- oder UV-absorbierenden oder -reflektierenden oder magneti­ schen Eigenschaften.
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