DE19836215A1 - Reactor for an elemental analysis system - Google Patents

Reactor for an elemental analysis system

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Abstract

A reactive zone, defined by layers of catalytically activated absorptive material (19) and mineral wool (20), is provided at the bottom of the reactor. The analysis sample is fed into these layers by a platinum-iridium tube (21) together with oxygen and/or air supply at (6). Heat is supplied by coils (3) and the resultant vapours leave at (7) into a conventional analysis cycle. This batch-wise process replaces the conventional continuous process in order to realise the objective of providing a clean vapor from samples with high salt contents. The analysis loop, supplying the sample and oxygen/air to the reactor and receiving the vapor from the reactor, is shown in the line diagram of Fig.1. The vapor is cooled in a condenser and passed through silver wool to trap halides. There follows a drier, a flowmeter and an infrared photometer.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Elementar-Analytik für die Be­ stimmung von Kohlenstoff, Stickstoff, Schwefel und/oder Halogenen flüssiger und/oder fester Proben-Substanzen mit einer Verbrennungseinrichtung, die einen Anschluß zur Eingabe von Proben-Mengen und/oder Säure und/oder Wasser, einen Anschluß zur Sauerstoff-Zufuhr sowie einen Anschluß für die Abfuhr von Verbren­ nungsgasen sowie eine Heizeinrichtung aufweist. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Elementar-Analytik für die Bestimmung von Kohlenstoff, Stickstoff, Schwefel und/oder Halogenen flüssiger und/oder fester Proben-Substanzen, wobei einer Verbrennungseinrichtung Proben-Substanz-Mengen und/oder Säure und/oder Wasser sowie Sauerstoff in dosierten Mengen zugeführt werden, wobei in der Ver­ brennungseinrichtung die Proben-Substanz-Mengen getrocknet und verbrannt und in einer der Verbrennungseinrichtung nachgeordneten Analyseeinrichtung analysiert werden.The present invention relates to a device for elemental analysis for loading mood of carbon, nitrogen, sulfur and / or halogens more liquid and / or solid sample substances with a combustion device, the one Connection for entering sample quantities and / or acid and / or water, one Connection for the supply of oxygen and a connection for the removal of combustion Gases and a heater. The invention further relates to a Elemental analysis method for the determination of carbon, nitrogen, Sulfur and / or halogens of liquid and / or solid sample substances, where a combustion device, sample substance amounts and / or acid and / or Water and oxygen are added in metered amounts, the Ver combustion device the sample substance amounts dried and burned and in analyzed by an analysis device downstream of the combustion device become.

Verfahren und Vorrichtungen der vorstehend genannten Art sind allgemein bekannt und werden für die Elementar-Analytik von festen und flüssigen Substanzen im Be­ reich Umweltüberwachung, Qualitätskontrolle und Forschung, insbesondere für die Bestimmung des Anteils an Kohlenstoff, Stickstoff, Schwefel und der Halogene einer Substanz eingesetzt. Typischerweise umfassen solche Analysevorrichtungen ein Ofenrohr mit einer Verbrennungszone, in der die zu untersuchende Substanz zu­ nächst getrocknet und dann bei maximal 1200°C verbrannt werden. Die kohlenstoff­ haltigen Verbindungen in der Proben-Substanz-Menge werden dann in die Gaspha­ se überführt. Die gasförmigen Verbrennungsprodukte werden dann in einer aus­ gangsseitig des Ofenrohrs nachgeordneten Analyseeinrichtung analysiert. Ein Ofen, wie er vorstehend angegeben ist, wird in einer Art Durchflußbetrieb betrieben, d. h. über das eingangsseitige Ende des Ofenrohrs wird die Probe eingegeben, während an dem anderen Ende des Ofenrohrs die Verbrennungsgase abgeführt werden. Grundsätzlich hat sich eine solche traditionelle Analytik in der Vergangenheit be­ währt. Allerdings kann es bei der Verwendung solcher im Durchfluß betriebener Ofenrohranordnungen auftreten, daß diese verstopfen bzw. sich mit Verbrennungs­ produkten und Verbrennungsrückständen zusetzen, so daß ein kontinuierlicher oder gleichmäßiger Fluß von Verbrennungsgasen in die nachgeordnete Analyseanord­ nung nicht immer gewährleistet wird. Weiterhin ist die Reinigung von Matrixabschei­ dungen sowie die Einbringung von Feststoffproben schwierig oder unmöglich.Methods and devices of the type mentioned above are generally known and are used for elemental analysis of solid and liquid substances in loading Rich environmental monitoring, quality control and research, especially for the Determination of the proportion of carbon, nitrogen, sulfur and the halogens Substance used. Typically, such analyzers include  Stovepipe with a combustion zone in which the substance to be examined is too next dried and then burned at a maximum of 1200 ° C. The carbon containing compounds in the sample substance amount are then in the gas phase se convicted. The gaseous combustion products are then made in one Analysis device downstream of the furnace pipe is analyzed. An oven, as stated above is operated in some kind of flow mode, i.e. H. The sample is entered via the inlet end of the stovepipe while the combustion gases are removed at the other end of the stovepipe. Basically, such traditional analytics have been in the past lasts. However, when using such flow-operated ones, it can Stovepipe assemblies occur that they clog or with combustion products and combustion residues so that a continuous or uniform flow of combustion gases into the downstream analysis arrangement not always guaranteed. Furthermore, the cleaning of matrix separations and the introduction of solid samples is difficult or impossible.

Ausgehend von dem vorstehend beschriebenen Stand der Technik liegt nun der Er­ findung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren der eingangs ge­ nannten Art derart weiterzubilden, daß die Gefahr einer Verstopfung des Ofens weit­ gehendst ausgeschlossen ist und mit denen die gewünschten Analysevorgänge we­ sentlich vereinfacht werden können.Starting from the prior art described above, the Er is now the invention is based on the object, a device and a method of the beginning named type in such a way that the risk of blockage of the furnace far is excluded as far as possible and with which the desired analysis processes can be carried out can be significantly simplified.

Die vorstehende Aufgabe wird vorrichtungsgemäß durch eine Vorrichtung gemäß den Merkmalen gemäß Anspruch 1 gelöst. Verfahrensgemäß wird die vorstehende Aufgabe durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 16 gelöst.The above object is achieved according to the device by a device solved the features of claim 1. According to the procedure, the above Object achieved by a method with the features of claim 16.

Durch den Reaktoraufbau als Gefäß ist ein Betrieb im sogenannten "Batch-Betrieb" oder chargenweisen Betrieb möglich, was im Gegensatz zu einem im Durchstrom betriebenen Analysegerät den Vorteil hat, daß die Gefahr der Verstopfung, z. B. durch abgeschiedene Salze, praktisch ausgeschlossen ist. Durch den Gefäßaufbau des dynamisch beheizten Reaktors mit der Möglichkeit des schnellen Wechsels des Unterteils des Reaktorgefäßes ist die Messung von Feststoffen auf TIC, TC (gesam­ ter Kohlenstoff) und TOC über Säuretrennung des TIC, aber auch über ein Tempera­ turprogramm zur TIC/TOC Unterscheidung, einfach möglich. Due to the reactor structure as a vessel, operation in the so-called "batch mode" is or batch operation possible, which is in contrast to one in flow operated analyzer has the advantage that the risk of constipation, for. B. due to separated salts, is practically impossible. Because of the vascular structure of the dynamically heated reactor with the possibility of quickly changing the The lower part of the reactor vessel is the measurement of solids on TIC, TC (total ter carbon) and TOC via acid separation of the TIC, but also via a tempera Tour program for TIC / TOC differentiation, easily possible.  

Der Vorteil der Anordnung ist eine wesentliche Vereinfachung des Gesamtverfah­ rens, verbunden mit einer erheblichen Kosteneinsparung.The advantage of the arrangement is a significant simplification of the overall process rens, combined with considerable cost savings.

Insbesondere im wäßrigen Betrieb oder für Proben in Wasseraufschwemmung ist die TNb Messung zusätzlich möglich, ebenso wie die Messung anderer Elemente, wie Schwefel oder Halogene, die gasförmige Verbrennungsprodukte bilden.Especially in aqueous operation or for samples in water suspension, the TN b measurement is also possible, as is the measurement of other elements, such as sulfur or halogens, which form gaseous combustion products.

Im Prinzip besteht die Möglichkeit, die folgenden Summenparameter in Verbindung mit einer nachfolgenden, geeigneten Destillation mit demselben Reaktoraufbau, wie er auch in Fig. 2 dargestellt ist, die nachfolgend noch näher beschrieben wird, zu bestimmen.In principle, it is possible to determine the following sum parameters in connection with a subsequent, suitable distillation with the same reactor structure as is also shown in FIG. 2, which will be described in more detail below.

Ablauf des Verfahrens für spezifische Analysevorgänge, die mit der erfindungsgemä­ ßen Anordnung sequentiell durch chemische Reaktion vorgenommen werden können:Sequence of the method for specific analysis processes that with the invention The arrangement can be made sequentially by chemical reaction can:

1) Analyse von TC, TN, TS, TX (gesamter Kohlenstoff C, gesamter Stickstoff N, gesamtes Schwefel S, gesamte Halogene X)1) Analysis of TC, TN, TS, TX (total carbon C, total nitrogen N, total sulfur S, total halogens X)

Probe einbringen und unter Vorlage geeigneter Zuschlagstoffe (z. B. WO3) trocknen und verbrennen.Insert the sample and dry and burn it using suitable additives (e.g. WO 3 ).

2) Analyse von TIC (gesamter anorganischer Kohlenstoff)2) Analysis of TIC (total inorganic carbon)

Probe und Salzsäure eindosieren und bei 100°C einkochen lassen. CO2 aus Karbonaten wird freigesetzt, ausgetrieben und detektiert.Add the sample and hydrochloric acid and let it boil down at 100 ° C. CO 2 from carbonates is released, driven off and detected.

3) Analyse von NPOC (nicht flüchtiger organischer Kohlenstoff)3) Analysis of NPOC (non-volatile organic carbon)

Verbleibende Rückstände der TIC Messung auf 800 bis 1000°C erhitzen und entstehendes CO2 messen (Direktmethode).Heat the remaining residues of the TIC measurement to 800 to 1000 ° C and measure the resulting CO 2 (direct method).

4) Analyse von TOC (gesamter organischer Kohlenstoff)4) Analysis of TOC (total organic carbon)

TC und TIC gemäß 1) und 2) messen und TOC = TC-TIC nach Differenzme­ thode bestimmen.Measure TC and TIC according to 1) and 2) and TOC = TC-TIC according to difference measurement determine method.

5) Analyse von POC (flüchtiger organischer Kohlenstoff)5) Analysis of POC (volatile organic carbon)

Probe ohne Säure eindosieren und bei 100°C einkochen oder spülen mit Trä­ gergas, entweichendes POC durch Nachoxidation zu CO2 oxidieren und detektieren.Dose the sample without acid and boil at 100 ° C or flush with carrier gas, oxidize the escaping POC to CO 2 by post-oxidation and detect.

6) Feststoffmessungen für TC, TOC, TIC, TN, TS, TX, NPOC6) Solid matter measurements for TC, TOC, TIC, TN, TS, TX, NPOC

Einwiegen der Probe in das Reaktorgefäß, Ansäuern und Fahren eines Temperaturprogramms.Weigh the sample into the reactor vessel, acidify and run one Temperature program.

Für die Bestimmungen, wie sie vorstehend aufgeführt sind, wäre mit herkömmlichen Methoden ein erheblich höherer gerätetechnischer Aufbau erforderlich, z. B. an Ven­ tilen oder zusätzlichen Reaktoren.For the determinations as listed above would be with conventional Methods require a significantly higher equipment structure, e.g. B. to Ven tile or additional reactors.

Das Reaktionsgefäß kann für universellen Einsatz aus Platin gefertigt werden. Alter­ nativ dazu kommt für bestimmte Applikationen auch Edelstahl, Nickel, Quarzglas oder Keramik in Frage. Edelstahl ist dann zu bevorzugen, wenn stark korrodierende Proben untersucht werden, während Nickel oder Edelstahl dann als Material für das Reaktorgefäß verwendet wird, wenn relativ sauberes Wasser analysiert wird. Quarz­ glas oder Keramik sollten bevorzugt in Fällen eingesetzt werden, bei denen selbst Platin/Irridium nicht inert ist.The reaction vessel can be made of platinum for universal use. Dude In addition, stainless steel, nickel, quartz glass is also used for certain applications or ceramics in question. Stainless steel is to be preferred if it is highly corrosive Samples are examined while nickel or stainless steel is then used as the material for the Reactor vessel is used when analyzing relatively clean water. Quartz Glass or ceramics should preferably be used in cases where Platinum / irridium is not inert.

Für die dynamische Heizung kann eine in der Höhe des Behälters reduzierte Version Einsatz kommen, das bedeutet, die Heizeinrichtung überdeckt nur einen Teil der axialen Länge des Reaktorgefäßes und wird während der Verbrennung der Pro­ be gemäß spezifischen Temperaturregelkurven geregelt.A version reduced in height for the tank can be used for dynamic heating Use, which means that the heating device covers only a part the axial length of the reactor vessel and during the combustion of the Pro be regulated according to specific temperature control curves.

Der Abdeckkopf kann ebenfalls aus Platin, Edelstahl, Quarz oder Keramik bestehen.The cover head can also be made of platinum, stainless steel, quartz or ceramic.

Um Alkalien zu binden und zur Oxidationsförderung kann vorzugsweise WO3 im Re­ aktor zum Einsatz kommen.In order to bind alkalis and to promote oxidation, WO 3 can preferably be used in the reactor.

Entsprechend der Erfindung wird die Temperatur des Reaktors, der zum Verbrennen einer zu analysierenden Probe eingesetzt wird, im Bereich von Raumtemperatur bis ca. 1200°C kontrolliert bzw. geregelt. Dadurch kann schrittweise das Wasser der Probe abdestilliert werden. Ist vorher angesäuert worden, wird dabei TIC (gesamter anorganischer Kohlenstoff) freigesetzt und gemessen. Der verbleibende Rückstand, bestehend aus Mineralien und kohlenstoffhaltigen organischen Verbindungen, wird im selben Gefäß auf 900 bis 1200°C erhitzt und in Gegenwart von O2 oder syntheti­ scher Luft, die als Trägergase fungieren, oxidiert. Der NPOC (nicht flüchtiger organi­ scher Kohlenstoff) wird dabei in CO2 überführt und mit Infrarot-Photometer gemes­ sen. Der Siede- und Oxidationsvorgang kann noch durch Zuschlagstoffe im Reaktor, wie WO3, unterstützt werden.According to the invention, the temperature of the reactor used to burn a sample to be analyzed is controlled or regulated in the range from room temperature to about 1200 ° C. This allows the water in the sample to be distilled off step by step. If acidification has been carried out beforehand, TIC (total inorganic carbon) is released and measured. The remaining residue, consisting of minerals and carbon-containing organic compounds, is heated in the same vessel to 900 to 1200 ° C and oxidized in the presence of O 2 or synthetic air, which act as carrier gases. The NPOC (non-volatile organic carbon) is converted into CO 2 and measured with an infrared photometer. The boiling and oxidation process can also be supported by additives in the reactor, such as WO 3 .

Das Wesen der Erfindung ist auch darin zu sehen, die bei der TOC (und TNb (= Ge­ samtstickstoff, gebunden)) Analytik (TOC = gesamter organischer Kohlenstoff) ab­ laufenden Trenn- und Verbrennungsvorgänge in einem Reaktorverfahren ablaufen zu lassen.The essence of the invention is also to be seen in the fact that the TOC (and TN b (= total nitrogen, bound)) analysis (TOC = total organic carbon) can be carried out in a reactor process from the current separation and combustion processes.

Vorzugsweise wird auf dem Boden des Behälters ein Katalysator/Absorbermaterial eingefüllt und oberhalb dieses Katalysator/Absorbermaterials Mineralwolle mit Kata­ lysatormaterial eingefüllt. Während der Verbrennung werden die Proben-Substanz- Mengen in das Katalysator/Absorbermaterial bzw. die Mineralwolle zugeführt. An Katalysator/Absorbermaterial wird die Verbrennung beschleunigt und es werden Alkalien gebunden, während die Mineralwolle mit Katalysatormaterial dazu dient, gasförmige Zersetzungsprodukte zu oxidieren. Als Katalysatormaterial wird vorzugs­ weise WO3 und Pt auf einem Träger verwendet. Die Verbrennung wird unter Zufuhr von Sauerstoff geführt; darüberhinaus kann über einen Anschluß, beispielsweise denjenigen über den auch das Probenmaterial in den Behälter eingeführt ist, Säure und/oder Wasser zugeführt werden. Säure dient hierbei dazu, aus den Karbonaten (TIC) CO2 freizusetzen, während eine Zugabe von Wasser immer dann erforderlich ist, wenn eine Verdünnung und Spülung erfolgt.A catalyst / absorber material is preferably filled in on the bottom of the container and mineral wool is filled with catalyst material above this catalyst / absorber material. During the combustion, the sample substance amounts are fed into the catalyst / absorber material or the mineral wool. The combustion of catalyst / absorber material is accelerated and alkalis are bound, while the mineral wool with catalyst material serves to oxidize gaseous decomposition products. WO 3 and Pt on a support are preferably used as catalyst material. The combustion is carried out with the supply of oxygen; moreover, acid and / or water can be supplied via a connection, for example the one via which the sample material is also introduced into the container. Acid is used to release CO 2 from the carbonates (TIC), while the addition of water is always necessary when dilution and flushing take place.

Bevorzugt wird das Zufuhr-Röhrchen aus einem Platin-Iridium-Material gebildet, wo­ durch erreicht wird, daß eine lange Standzeit besteht.Preferably, the feed tube is formed from a platinum-iridium material where is achieved by a long service life.

Die Heizeinrichtung kann in ihrer Temperatur geregelt werden, wobei bestimmte Temperaturregelkurven, die für bestimmte Analysenvorgänge erforderlich sind, in ei­ nem Speicher einer Steuer- und Regeleinheit gespeichert sein können, so daß defi­ nierte Temperaturregelabläufe eingehalten werden können, um die Heizeinrichtung mit einem vorgegebenen Temperaturprofil zu betreiben. Um einzelne Elemente in der zu analysierenden Substanz zu bestimmen, kann dem Anschluß zur Eingabe von Proben-Substanz-Mengen und/oder Säure und/oder Wasser eine ansteuerbare Do­ siereinrichtung zugeordnet werden, so daß für die jeweiligen Analysevorgänge über diese Dosiereinrichtung die entsprechenden Mengen an Proben-Substanz, Säure und/oder Wasser in den Reaktor zugeführt werden.The temperature of the heater can be controlled, with certain Temperature control curves, which are required for certain analysis processes, in egg Nem can be stored in a control unit, so that defi nated temperature control procedures can be followed to the heater to operate with a predetermined temperature profile. To put individual items in to determine the substance to be analyzed, the connection for entering  Sample substance amounts and / or acid and / or water a controllable Do Siereinrichtung be assigned, so that for the respective analysis processes this dosing device the appropriate amounts of sample substance, acid and / or water are fed into the reactor.

Es ist ersichtlich, daß bei diesem geschlossenen Behälter als zentraler Teil dieser Vorrichtung zur Elementar-Analytik praktisch keine Verstopfungen auftreten können, da das Katalysator/Absorbermaterial und die Mineralwolle am Boden des Behälters angeordnet sind, während der Abfluß für die Verbrennungsgase im oberen Bereich des Behälters vorgesehen ist. Selbst wenn sich an dem Katalysator/Absorbermateri­ al und der Mineralwolle Stoffe absetzen, wie beispielsweise Salzkristalle, so hat dies keinen Einfluß auf die Abfuhr der Verbrennungsgase an der Oberseite des anson­ sten geschlossenen Behälters.It can be seen that in this closed container as a central part of this Elemental analysis device practically no blockages can occur, since the catalyst / absorber material and the mineral wool at the bottom of the container are arranged, while the discharge for the combustion gases in the upper area of the container is provided. Even if the catalyst / absorber material al and the mineral wool deposit substances such as salt crystals, this has no influence on the removal of the combustion gases at the top of the anson most closed container.

In Strömungsrichtung der Verbrennungsgase gesehen wird im Anschluß an den Re­ aktor-Behälter ein Kondensor zur Wasserabscheidung vorgesehen. Um Halogene zu absorbieren, wird im Anschluß an den Kondensator eine mit Silberwolle gefüllte Ein­ richtung angeordnet, der dann bevorzugt ein Membranschlauch zur Gastrocknung folgt. Bei einem solchen Membranschlauch kann es sich um Permapure-Material handeln. Dem Membranschlauch ist dann ein Durchflußregler sowie ein Infrarot-Pho­ tometer zur Analyse nachgeordnet. Die gesamte Vorrichtung bzw. der entsprechen­ de Verfahrensablauf kann mittels einer zentralen Verarbeitungseinheit, in dem auch die Temperaturregelprofile zum Betreiben der Heizeinrichtung des Reaktor-Behälters gespeichert sind, sowie die Dosierung der jeweiligen Proben-Substanz-Mengen, ge­ steuert und geregelt werden.Seen in the flow direction of the combustion gases is following the Re Actuator container provided a condenser for water separation. To halogens too absorb, becomes an after the capacitor filled with silver wool direction arranged, which then preferably a membrane hose for gas drying follows. Such a membrane tube can be permapure material act. The membrane hose is then a flow controller and an infrared pho tometer downstream for analysis. The entire device or the correspond de Process flow can be done by means of a central processing unit, in which the temperature control profiles for operating the heating device of the reactor vessel are stored, as well as the dosage of the respective sample substance amounts, ge controls and be regulated.

Weitere Einzelheiten und Merkmale ergeben sich aus der nachfolgenden Beschrei­ bung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung.Further details and features can be found in the following description Exercise of an embodiment with reference to the drawing.

In der Zeichnung zeigtIn the drawing shows

Fig. 1 eine schematische Darstellung des Gesamtaufbaus der erfindungsgemä­ ßen Vorrichtung, mit der das erfindungsgemäße Verfahren ausführbar ist, und Fig. 1 is a schematic representation of the overall structure of the inventive device with which the inventive method can be carried out, and

Fig. 2 den Reaktor, wie er in Fig. 1 zu sehen ist, in einer vergrößerten Darstellung. Fig. 2 shows the reactor, as can be seen in Fig. 1, in an enlarged view.

Bei dem Reaktor 1, wie er in der Vorrichtung der Fig. 1 als zentrales Bauteil einge­ setzt ist und wie er in Fig. 2 in einer vergrößerten Darstellung gezeigt ist, handelt es sich um einen geschlossenen Behälter 2, wobei dem Behälter 2 eine dynamische Heizeinrichtung 3 zugeordnet ist. Der Reaktor 1 umfaßt in seinem Deckel 4 drei An­ schlüsse 5, 6 und 7. Über den Anschluß 5 wird die zu analysierende Probe zuge­ führt. Hierzu wird aus einem Probenbehälter 8 mittels Ansaugkanüle 9 und Pumpe 10 über ein Schleifenventil 11 die Probe in den Reaktor 1 in einer vorgegebe­ nen Menge befördert. Darüberhinaus kann über das Schleifenventil 11 und eine wei­ tere Pumpe 12 sowie ein Umsteuerventil 13 H2O und/oder HCl, in jeweiligen Behäl­ tern 14 und 15 bevorratet, eingeführt werden. Mit dem Bezugszeichen 32 ist ein Ab­ laß des Schleifenventils 11 bezeichnet: Mit dem Schleifenventil kann der Anschluß 5 wahlweise auch verschlossen werden. Der Anschluß 6 des Reaktors 1 dient zur Zu­ führung von Luft oder O2, wobei in diese Zufuhrleitung ein Absperrventil 16, ein Ma­ nometer 17 und ein Strömungsmesser 18 eingebaut sind, um die Zugabe von Luft und/oder O2 definiert zu dosieren. Die Zuführleitung erstreckt sich bis in den Bereich oberhalb des Bodens des Behälters 2.The reactor 1 , as set in the device of FIG. 1 as a central component and as shown in an enlarged view in FIG. 2, is a closed container 2 , the container 2 being a dynamic heating device 3 is assigned. The reactor 1 comprises in its cover 4 three connections 5 , 6 and 7 . The sample to be analyzed is supplied via the connection 5 . For this purpose, the sample is conveyed into the reactor 1 in a predetermined amount from a sample container 8 by means of suction cannula 9 and pump 10 via a loop valve 11 . Furthermore via the loop valve 11 and a white tere pump 12 and a reversing valve 13 H 2 O and / or HCl, in tern respective Behäl 14 and 15 stored, are introduced. With the reference numeral 32 a let from the loop valve 11 is designated: With the loop valve, the connection 5 can optionally be closed. The connection 6 of the reactor 1 is used to supply air or O 2 , a shut-off valve 16 , a pressure gauge 17 and a flow meter 18 being installed in this supply line in order to meter the addition of air and / or O 2 in a defined manner. The feed line extends into the area above the bottom of the container 2 .

Wie in Fig. 2 zu erkennen ist, in der der Reaktor 1 etwa maßstabsgerecht darge­ stellt ist, ist in dem Behälter 2 des Reaktors 1 im Bereich dessen Bodens zunächst eine Schicht 19 aus Katalysator/Absorbermaterial eingefüllt, wobei es sich hierbei bevorzugt um WO3 handelt. Oberhalb dieser Schicht 19 ist Mineralwolle 20 eingefüllt, die zusätzliches Katalysatormaterial in Form von Platin enthält.As can be seen in FIG. 2, in which the reactor 1 is shown approximately to scale, a layer 19 of catalyst / absorber material is initially filled in the container 2 of the reactor 1 in the region of the bottom thereof, this preferably being WO 3 acts. Mineral wool 20 is filled in above this layer 19 and contains additional catalyst material in the form of platinum.

Die in den Reaktor 1 über den Anschluß 5 und das sich daran anschließende Zufuhr­ rohr 21, das vorzugsweise aus einem Platin-Iridium-Material besteht, wird die erfor­ derliche Menge an Probenmaterial eingefüllt, und zwar in den Bereich des Bodens, in dem die Schicht 19 angeordnet ist. Danach wird die Heizeinrichtung 3 betätigt, um zunächst bei Temperaturen von etwa 100°C die Proben-Substanz-Menge zu trock­ nen und anschließend bei 900 bis 1200°C zu verbrennen. Bei dem Katalysator/Ab­ sorber auf dem Boden des Behälters (Schicht 19) handelt es sich vorzugsweise um WO3, das den Vorteil hat, daß die Oxidation unterstützt wird, Alkalien gebunden wer­ den und die Freisetzung von CO2 aus Karbonaten beschleunigt wird.The in the reactor 1 via the port 5 and the adjoining feed tube 21 , which preferably consists of a platinum-iridium material, the required amount of sample material is filled, in the region of the bottom in which the layer 19 is arranged. The heating device 3 is then actuated in order to dry the amount of sample substance first at temperatures of approximately 100 ° C. and then to burn it at 900 to 1200 ° C. The catalyst / absorber on the bottom of the container (layer 19 ) is preferably WO 3 , which has the advantage that the oxidation is supported, alkalis are bound and the release of CO 2 from carbonates is accelerated.

Die Verbrennungsgase können dann, nach einer dynamischen Verbrennung, unter definierter Einstellung eines Temperaturprofils, mit dem die Heizeinrichtung betrie­ ben wird, über den Anschluß 7 einem Luftkühler 22, gegebenenfalls unter Zwischen­ schaltung einer nicht näher dargestellten Nachoxidation, zugeführt werden. In dem Kühler, der auch als Kondensor bezeichnet werden kann, erfolgt eine Wasserab­ scheidung, wobei die auskondensierte Feuchtigkeit über einen Ablaß, mit dem Be­ zugszeichen 23 bezeichnet, abgelassen werden kann. Dieser Kühler 22 kann zusätz­ lich über einen Ventilator bzw. ein Gebläse 24 gekühlt werden. Hierzu wird die küh­ lende Luft des Ventilators 24 über einen Schieber bzw. ein Ablenkteil 26 in einer Stellung, wie sie in Fig. 1 gezeigt ist, in Richtung des Kondensators 22 umgelenkt. Alternativ kann aber der Ventilator 24 auch dazu verwendet werden, die Heizeinrich­ tung 2 bzw. den Reaktor 1 selbst zu kühlen, wobei dann das Ablenkteil 26 in Rich­ tung des Doppelpfeils 25 nach oben verschoben wird, so daß die Luftströmung des Ventilators 24 unmittelbar auf die Heizeinrichtung geführt wird. Hierdurch kann das Temperaturprofil schnell unter Zwangskühlung der Heizeinrichtung des Reaktors zu niedrigen Temperaturen hin verändert werden, d. h. zwischen den einzelnen Analyse­ vorgängen kann der Reaktor 1 schnell abgekühlt werden.The combustion gases can then, after dynamic combustion, with a defined setting of a temperature profile with which the heating device is operated, via port 7, an air cooler 22 , optionally with the interposition of a post-oxidation, not shown, supplied. In the cooler, which can also be referred to as a condenser, a water separation takes place, the condensed moisture being able to be discharged via a drain, designated by reference numeral 23 . This cooler 22 can be additionally cooled by a fan or blower 24 . For this purpose, the cooling air of the fan 24 is deflected in the position shown in FIG. 1 in the direction of the condenser 22 via a slide or a deflecting part 26 . Alternatively, the fan 24 can also be used to cool the Heizeinrich device 2 or the reactor 1 itself, in which case the deflecting part 26 is moved in the direction of the double arrow 25 upwards, so that the air flow of the fan 24 directly onto the Heating device is guided. As a result, the temperature profile can be changed rapidly to low temperatures with forced cooling of the heating device of the reactor, ie the reactor 1 can be cooled rapidly between the individual analyzes.

Von dem Kühler bzw. Kondensor 22 werden dann die Verbrennungsgase über eine Silberwolle enthaltende Einrichtung 27 geführt, um dort Halogene zu absorbieren. Der Einrichtung 27 ist ein Membranschlauch 28 nachgeordnet, der zur Gastrocknung dient. Von dem Membranschlauch 28 werden dann die Verbrennungsgase einem Durchflußregler 29 und einem Infrarot-Photometer 30 zur Analyse zugeführt. Die Analysedaten können über einen PC 31 aufgezeichnet und ausgewertet werden.The combustion gases are then passed from the cooler or condenser 22 via a device 27 containing silver wool in order to absorb halogens there. The device 27 is arranged downstream of a membrane tube 28 which is used for gas drying. The combustion gases are then fed from the membrane hose 28 to a flow controller 29 and an infrared photometer 30 for analysis. The analysis data can be recorded and evaluated on a PC 31 .

Der PC 31 enthält auch Temperaturregelkurven, um die Heizeinrichtung 2 des Reak­ tors 1, den jeweiligen Analysevorgängen, die durchgeführt werden sollen, entspre­ chend anzusteuern. Weiterhin werden mit dem PC 31 die jeweiligen Ventile sowie die Pumpen und sonstige Einrichtungen angesteuert, um die einzelnen Analysevor­ gänge zu steuern und zu regeln. The PC 31 also contains temperature control curves to control the heating device 2 of the reactor 1 , the respective analysis processes that are to be carried out accordingly. Furthermore, the respective valves as well as the pumps and other devices are controlled with the PC 31 in order to control and regulate the individual analysis processes.

Der Reaktor-Behälter 2 ist ein Metall- (Nickel, Edelstahl oder Platin) und/oder Kera­ mik- bzw. Quarz-Tiegel.The reactor vessel 2 is a metal (nickel, stainless steel or platinum) and / or ceramic or quartz crucible.

Aufgrund des Reaktors 1 in Form eines geschlossenen Behälters, der seine An­ schlüsse an der Oberseite besitzt, in Verbindung mit einer dynamischen Temperatur­ regelung werden folgende Vorteile erreicht:
Due to the reactor 1 in the form of a closed container, which has its connections at the top, in conjunction with a dynamic temperature control, the following advantages are achieved:

  • - alle typischen Analysenmodi (TC, TOC, NPOC, TIC, POC u. a.) können in einem Reaktor ablaufen- All typical analysis modes (TC, TOC, NPOC, TIC, POC and others) can be in run off a reactor
  • - leichte und schnelle Reinigung des Reaktors- Easy and quick cleaning of the reactor
  • - Analyse von Flüssigkeiten und Feststoffen in einem Reaktor ohne Umbau möglich- Analysis of liquids and solids in a reactor without modification possible
  • - Ausschaltung der Verstopfungsgefahr z. B. bei stark salzhaltigen Proben- Elimination of the risk of clogging z. B. for samples with a high salt content
  • - Entfall eines großen Verbrennungs- und Nachverbrennungsofens- Elimination of a large incinerator and afterburner
  • - Entfall einer großen Zahl von Ventilen sowie Flüssigkeits- und Gasleitungen bzw. einfacher und preisgünstiger Aufbau möglich ohne Einschränkung der Analysenfunktionen- Elimination of a large number of valves as well as liquid and gas lines or simple and inexpensive construction possible without restriction of Analysis functions
  • - Analyse stark salz- und partikelhaltiger Proben möglich.- Analysis of samples with a high salt and particle content possible.

Claims (26)

1. Vorrichtung zur Elementar-Analytik für die Bestimmung von Kohlenstoff, Stick­ stoff, Schwefel und/oder Halogenen flüssiger und/oder fester Proben-Substan­ zen mit einer Verbrennungseinrichtung, die einen Anschluß zur Eingabe von Proben-Substanz-Mengen und/oder Säure und/oder Wasser, einen Anschluß zur Sauerstoff-Zufuhr sowie einen Anschluß für die Abfuhr von Verbrennungs­ gasen sowie eine Heizeinrichtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennungseinrichtung als Reaktor (1) mit einem geschlossenen Behälter (2) ausgebildet ist, wobei der Behälter (2) an seiner Oberseite zumindest den An­ schluß (7) für die Abfuhr der Verbrennungsgase aufweist und wobei zumindest die Sauerstoff-Zufuhr (6) und der Anschluß (5) für die Eingabe des Probenma­ terials verschließbar sind.1. Device for elemental analysis for the determination of carbon, nitrogen, sulfur and / or halogens liquid and / or solid sample substances with a combustion device, which has a connection for the input of sample substance amounts and / or acid and / or water, a connection for supplying oxygen and a connection for the removal of combustion gases and a heating device, characterized in that the combustion device is designed as a reactor ( 1 ) with a closed container ( 2 ), the container ( 2 ) on its upper side has at least the connection ( 7 ) for the removal of the combustion gases and at least the oxygen supply ( 6 ) and the connection ( 5 ) are closable for the input of the sample material. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Boden des Behälters (3) ein Katalysator/Absorbermaterial (19) eingefüllt ist.2. Device according to claim 1, characterized in that on the bottom of the container ( 3 ) a catalyst / absorber material ( 19 ) is filled. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Behälter, oberhalb des Katalysator/Absorbermaterials, Mineralwolle (20) mit Katalysator­ material eingefüllt ist. 3. Apparatus according to claim 2, characterized in that in the container, above the catalyst / absorber material, mineral wool ( 20 ) is filled with catalyst material. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anschluß (5) für die Eingabe von Probenmaterial und Säure und/oder Was­ ser ein Zufuhr-Röhrchen (21) aufweist, dessen Ende bis in den unteren Bereich des Reaktor-Behälters (2) reicht.4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the connection ( 5 ) for the input of sample material and acid and / or water has a feed tube ( 21 ), the end of which extends into the lower region of the reactor Container ( 2 ) is sufficient. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Zufuhr- Röhrchen (21) aus Platin-Irridum gebildet ist.5. The device according to claim 4, characterized in that the feed tube ( 21 ) is formed from platinum-irridum. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung (3) in ihrer Temperatur regelbar ist.6. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the heating device ( 3 ) is adjustable in its temperature. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Spei­ chereinrichtung (31) vorgesehen ist, in der verschiedene, bestimmte Analysen­ vorgänge zugeordneten Temperaturregelkurven gespeichert sind.7. The device according to claim 6, characterized in that a Spei chereinrichtung ( 31 ) is provided in the various, certain analyzes processes associated temperature control curves are stored. 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß Anschluß (5) zur Eingabe von Proben-Substanz-Mengen und/oder Säure und/oder Wasser eine ansteuerbare Dosiereinrichtung (10, 11, 12, 13) zuge­ ordnet ist.8. Device according to one of claims 1 to 7, characterized in that connection ( 5 ) for entering sample substance amounts and / or acid and / or water is a controllable metering device ( 10 , 11 , 12 , 13 ) is assigned . 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierein­ richtung den Eingabe-Anschluß (5) wahlweise mit einem Probenmaterial-Vorrat (8), einem Wasser-Vorrat (14) oder einem Säure-Vorrat (15) verbindbar ist.9. The device according to claim 8, characterized in that the Dosierein direction, the input port ( 5 ) optionally with a sample material supply ( 8 ), a water supply ( 14 ) or an acid supply ( 15 ) can be connected. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß dem Abfuhr-Anschluß (7) ein Wasserkondensor (22) nachgeordnet ist.10. Device according to one of claims 1 to 9, characterized in that the discharge connection ( 7 ) is followed by a water condenser ( 22 ). 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß dem Wasser­ kondensor (22) eine Silberwolle enthaltende Einrichtung (27) nachgeordnet ist.11. The device according to claim 10, characterized in that the water condenser ( 22 ) is followed by a silver wool-containing device ( 27 ). 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Silberwolle enthaltenden Einrichtung (27) eine Trocknungseinrichtung (28) nachgeordnet ist.12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the silver wool-containing device ( 27 ) is followed by a drying device ( 28 ). 13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknungseinrichtung einen Membranschlauch (28) umfaßt. 13. The apparatus according to claim 12, characterized in that the drying device comprises a membrane tube ( 28 ). 14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß dem Membran­ schlauch (28) ein Durchflußregler (29) und ein Infrarot-Photometer (30) nachge­ ordnet sind.14. The apparatus according to claim 13, characterized in that the membrane tube ( 28 ), a flow controller ( 29 ) and an infrared photometer ( 30 ) are arranged nachge. 15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor-Behälter (2) mit einem Deckel (4) verschlossen ist, wobei in dem Deckel (4) alle Anschlüsse (5, 6, 7) für Zufuhr und Abfuhr angeordnet sind.15. The device according to one of claims 1 to 14, characterized in that the reactor container ( 2 ) is closed with a lid ( 4 ), wherein in the lid ( 4 ) all connections ( 5 , 6 , 7 ) for supply and Removal are arranged. 16. Verfahren zur Elementar-Analytik für die Bestimmung von Kohlenstoff, Stick­ stoff, Schwefel und/oder Halogenen flüssiger und/oder fester Proben-Substan­ zen, wobei einer Verbrennungseinrichtung Proben-Substanz-Mengen und/oder Säure und/oder Wasser sowie Sauerstoff in dosierten Mengen zugeführt wer­ den, wobei in der Verbrennungseinrichtung die Proben-Substanz-Mengen ge­ trocknet und verbrannt und in einer der Verbrennungseinrichtung nachgeordne­ ten Analyseeinrichtung analysiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung und Verbrennung der zu untersuchenden Substanzen in einem Re­ aktor mit einem geschlossenen Behälter erfolgt, wobei die Verdampfungs- und Verbrennungsgase im Bereich der Oberseite des Reaktor-Behälters zur Analy­ se abgeführt werden.16. Method for elemental analysis for the determination of carbon, stick substance, sulfur and / or halogens liquid and / or solid sample substance zen, a combustion device sample substance quantities and / or Acid and / or water and oxygen are supplied in metered amounts the, the sample substance amounts in the combustion device dries and burned and placed in one of the incinerators th analysis device are analyzed, characterized in that the Drying and combustion of the substances to be examined in one re Actuator with a closed container, the evaporation and Combustion gases in the area of the top of the reactor container for analysis be dissipated. 17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr der Proben-Substanz-Mengen ebenso wie die Zufuhr von Sauerstoff oder syntheti­ scher Luft als Oxidationsmittel und Trägergas über ein Röhrchen in den unteren Teil des Reaktor-Behälter erfolgt.17. The method according to claim 16, characterized in that the supply of Sample substance amounts as well as the supply of oxygen or syntheti air as an oxidizing agent and carrier gas through a tube in the lower Part of the reactor vessel is done. 18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß während der Trocknung und Verbrennung der Proben-Substanz-Menge jeweils die Hei­ zeinrichtung entsprechend einzelnen Analysenvorgängen zugeordneten Tem­ peraturregelkurven geregelt wird.18. The method according to claim 16 or 17, characterized in that during the drying and combustion of the sample substance amount each the hot equipment according to the tem temperature control curves is regulated. 19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß für die Tempera­ turregelung auf in einer Speichereinrichtung gespeicherten Temperaturregel­ kurven zugegriffen wird, die entsprechend den erforderlichen Analysenvorgän­ gen nacheinander abgerufen werden. 19. The method according to claim 18, characterized in that for the tempera door control on temperature control stored in a storage device curves are accessed, which correspond to the required analysis processes can be called up one after the other.   20. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Eingabe von Proben-Substanz-Mengen und/oder Säure und/oder Was­ ser aus entsprechenden Vorräten über eine ansteuerbare Dosiereinrichtung vorgenommen wird.20. The method according to any one of claims 16 to 19, characterized in that that the input of sample substance amounts and / or acid and / or what water from corresponding stocks via a controllable metering device is made. 21. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor-Behälter aufeinanderfolgend chargenweise bzw. im Batch-Be­ trieb mit Proben-Substanz-Mengen zur spezifischen Analyse von Elementar- Bestandteilen gefüllt wird.21. The method according to any one of claims 16 to 20, characterized in that that the reactor vessel successively in batches or in batch loading with sample substance amounts for the specific analysis of elementary Components is filled. 22. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß durch Trägergas, wie Sauerstoff, flüchtige organische Verbindungen aus einer wäßrigen Probe ausgetrieben, oxidiert und analysiert werden.22. The method according to any one of claims 16 to 21, characterized in that that volatile organic compounds from carrier gas, such as oxygen expelled from an aqueous sample, oxidized and analyzed. 23. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungsprodukte und Verbrennungsgase im Anschluß an den Reaktor-Behälter einem Kondensator zur Wasserabscheidung zugeführt werden.23. The method according to any one of claims 16 to 21, characterized in that the evaporation products and combustion gases following the Reactor tank fed to a condenser for water separation become. 24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdamp­ fungsprodukte und Verbrennungsgase im Anschluß an den Kondensator durch eine mit Silberwolle gefüllte Einrichtung zur Absorption von Halogenen hin­ durchgeführt werden.24. The method according to claim 23, characterized in that the evaporator tion products and combustion gases following the condenser a device filled with silver wool for the absorption of halogens be performed. 25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdamp­ fungsprodukte und Verbrennungsgase im Anschluß an die mit Silberwolle ge­ füllte Einrichtung durch einen Membranschlauch zur Gastrocknung hindurchge­ führt werden.25. The method according to claim 24, characterized in that the evaporator tion products and combustion gases following the ge with silver wool filled device through a membrane hose for gas drying leads. 26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdamp­ fungsprodukte und Verbrennungsgase im Anschluß an den Membranschlauch einem Durchflußregler und einem Infrarot-Photometer zur Analyse zugeführt werden.26. The method according to claim 25, characterized in that the evaporator tion products and combustion gases following the membrane hose a flow controller and an infrared photometer for analysis become.
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