DE19833755A1 - Multiple silicon carbide single crystal growth apparatus has a common reaction chamber with seed crystal holders arranged above one another to provide reproducible growth conditions and controlled growth rates - Google Patents

Multiple silicon carbide single crystal growth apparatus has a common reaction chamber with seed crystal holders arranged above one another to provide reproducible growth conditions and controlled growth rates

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Dietmar Siche
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

A multiple SiC single crystal growth apparatus has a common reaction chamber with seed crystal holders (5, 11) arranged above one another. An apparatus for multiple SiC single crystal growth by sublimation has crystallization regions which are located in a common reaction chamber with their seed crystal holders (5, 11) arranged above one another, preferably along the symmetry axis (13) of the growth apparatus, and which are separated by perforated screens (7, 9).

Description

Die Erfindung betrifft eine Kristallzüchtungsapparatur zum gleichzeitigen Züchten mehrerer SiC-Einkristalle durch Sublimation, aufweisend einen SiC-Vorratsraum, mindestens eine Heizeinrichtung sowie mehrere räumlich voneinander getrennte Kristallisationsbereiche mit jeweils einem darin befindlichen Keimkristallhalter, auf dem mindestens ein einkristalliner Keim befestigt ist.The invention relates to a crystal growing apparatus for simultaneous Growing multiple SiC single crystals by sublimation, having one SiC storage room, at least one heating device and several spatially separate crystallization areas, each with one therein located seed crystal holder, on which at least one single-crystal seed is attached.

Aus der DE-OS 43 10 744 (C30B, 23/06) ist eine Züchtungsapparatur zum gleichzeitigen Züchten mehrerer SiC-Einkristalle durch Sublimation bekannt, bei der der SiC-Vorratsraum bzw. die SiC-Vorratsräume durch Gaskanäle mit den einzelnen, jeweils voneinander getrennten Reaktionsräumen verbunden sind, in denen die Keimkristallhalter angeordnet sind. Mit dieser Apparatur sollen qualitativ hochwertige Kristalle durch eine exakte Einstellbarkeit der Transportrate von SiC-Gasmolekülen vom Vorratsraum zu den einzelnen voneinander getrennten Reaktionsräumen gezüchtet werden.DE-OS 43 10 744 (C30B, 23/06) is a breeding apparatus for known simultaneous growth of several SiC single crystals by sublimation, in which the SiC storage room or the SiC storage rooms with gas channels the individual, each separate reaction rooms connected are in which the seed crystal holders are arranged. With this equipment should be high quality crystals through an exact adjustability of the Transport rate of SiC gas molecules from the storage room to the individual separate reaction spaces are grown.

Als nachteilig ist anzusehen, daß die technische Realisierung einer derartigen Züchtungsapparatur sehr aufwendig ist. Weiterhin ist die Einstellung eines radial und axial homogenen Temperaturfeldes und damit das Erreichen reproduzierbarer Züchtungsbedingungen in jeden einzelnen Reaktionsraum kaum möglich.A disadvantage is that the technical implementation of a such breeding apparatus is very expensive. Furthermore, the Setting a radially and axially homogeneous temperature field and thus achieving reproducible breeding conditions in each one Reaction space hardly possible.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Aufbau für eine Züchtungsapparatur zum gleichzeitigen Züchten mehrerer SiC-Einkristalle anzugeben, bei der reproduzierbare Züchtungsbedingungen erreicht werden und definierte Wachstumsraten für die einzelnen SiC-Einkristalle eingestellt werden können. The invention has for its object a structure for a Growing apparatus for growing several SiC single crystals at the same time indicate at which reproducible breeding conditions are achieved and defined growth rates for the individual SiC single crystals can be.  

Die Aufgabe wird bei einer Züchtungsapparatur der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß sich alle Kristallisationsbereiche in einem gemeinsamen Reaktionsraum befinden und die jeweils in den einzelnen Kristallisationsbereichen befindlichen Keimkristallhalter übereinander, vorzugsweise in der Symmetrieachse der Züchtungsapparatur angeordnet sind, wobei die einzelnen Kristallisationsbereiche durch Lochblenden voneinander getrennt sind.The task is in a breeding apparatus of the type mentioned solved according to the invention in that all crystallization areas in are in a common reaction space and each in the seed crystal holder located in individual crystallization areas one above the other, preferably in the symmetry axis of the breeding apparatus are arranged, wherein the individual crystallization areas through Pinholes are separated from each other.

In einer Ausführungsform sind Keimkristallhalter und Lochblende als ein gemeinsames Bauteil ausgebildet.In one embodiment, seed crystal holder and pinhole are as one common component formed.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Lösung sind die Durchbrechungen in den einzelnen, die Kristallisationsbereiche voneinander trennenden und in den jeweiligen Ebenen übereinander senkrecht zur Symmetrieachse der Züchtungsapparatur angeordneten Lochblenden horizontal gegeneinander labyrinthartig versetzt. In gleicher Weise können auch die Keime auf den jeweiligen Keimkristallhaltern in den einzelnen Kristallisationsbereichen in den jeweiligen Ebenen übereinander senkrecht zur Symmetrieachse der Züchtungsapparatur horizontal gegeneinander labyrinthartig versetzt angeordnet werden. Dabei kann der Versatz der Durchbrechungen in den einzelnen Lochblenden und der Versatz der Keime sowohl gemeinsam als auch einzelnen, also unabhängig voneinander vorgenommen werden. Dadurch kann die Abscheide- und Wachstumsrate der SiC-Einkristalle in den jeweiligen Kristallisationsbereichen auf den einzelnen Ebenen unabhängig voneinander beeinflußt und abhängig von der vertikalen Position variiert werden.In an advantageous embodiment of the solution according to the invention Breakthroughs in the individual, the crystallization areas from each other separating and in the respective levels one above the other perpendicular to Axis of symmetry of the perforated apertures arranged in the breeding apparatus horizontally offset from each other like a labyrinth. In the same way you can also the seeds on the respective seed crystal holders in the individual Crystallization areas perpendicular to each other in the respective planes to the axis of symmetry of the breeding apparatus horizontally against each other be arranged like a labyrinth. The offset of the Openings in the individual pinholes and the offset of the germs both together and individually, i.e. independently of each other be made. As a result, the deposition and growth rate of the SiC single crystals in the respective crystallization areas on the individual Levels are independently influenced and dependent on the vertical Position can be varied.

Zur Züchtung unter gleichgewichtsnahen Bedingungen kann der dem Vorratsraum nächstgelegene Keimkristallhalter in unmittelbarer Nähe des SiC-Vorrates angeordnet werden (Quasi-Sandwich-Methode).For breeding under conditions close to equilibrium, the Nearest seed crystal holder in the immediate vicinity of the SiC stocks are arranged (quasi-sandwich method).

Die erfindungsgemäße Züchtungsapparatur ermöglicht das gleichzeitige Züchten mehrerer SiC-Einkristalle in nur einem gemeinsamen Reaktionsraum. Dabei wachsen diese Einkristalle im Gegensatz zum vorstehend angegebenen Stand der Technik zur Vermeidung möglicher Asymmetrien der Temperaturfelder im Umfeld der entstehenden Einkristalle vorteilhafterweise im Bereich der Symmetrieachse der Züchtungsapparatur auf. Darüber hinaus können durch einen definierten Versatz der Position der jeweiligen Keimkristalle im Reaktionsraum und einen hierauf abgestimmten Versatz der Durchbrechungen in den einzelnen Lochblenden (Labyrinth) die Wachstumsraten der einzelnen SiC-Einkristalle definiert eingestellt werden. Die Wachstumsraten der einzelnen Kristalle an den unterschiedlichen Positionen im Reaktionsraum variieren je nach den bei ihnen anliegenden axialen Temperaturgradienten. Während bei der Kristallzüchtung nach dem herkömmlichen modifizierten Lely-Verfahren die zur Kristallisation notwendige Übersättigung der SiC-gashaltigen Atmosphäre ausschließlich durch den von außen aufgeprägten Temperaturgradienten (Pyrometerloch-Kühlung) und die Wachstumsbedingungen erreicht wird, führt bei der erfindungsgemäßen Züchtungsapparatur der Einbau eines Lochblenden-Keimkristallhalter-Systems zu einem zusätzlichen, lokalen axialen Temperaturgradienten. Dieser resultiert aus den unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeiten von Keimkristallhalter-/Lochblendenmaterial (vorzugsweise Graphit) und dem umgebenden Strahlungsraum. Das Lochblenden-Keimkristallhalter-System selbst erzeugt also die für eine gleichzeitig mehrfache Kristallisation notwendige Übersättigung der Atmosphäre im Reaktionsraum. Weiterhin ermöglicht die erfindungsgemäße Züchtigungsapparatur die Züchtung qualitativ hochwertiger Kristalle unter gleichgewichtsnahen Bedingungen, wenn ein Keimkristallhalter in unmittelbarer Nahe des SiC-Vorratsraumes angeordnet wird. Bei einer räumlichen Trennung von Vorrats- und Reaktionsraum (Verbindung nur über einen dazwischenliegenden Gaskanal) entsprechend der Anordnung beim dargelegten Stand der Technik entfällt diese Möglichkeit.The breeding apparatus according to the invention enables the simultaneous Growing multiple SiC single crystals in only one common Reaction space. These single crystals grow in contrast to State of the art specified above to avoid possible Asymmetries of the temperature fields in the environment of the resulting single crystals advantageously in the area of the symmetry axis of the breeding apparatus  on. In addition, a defined offset of the position of the respective seed crystals in the reaction space and one matched thereto Offset of the openings in the individual perforated screens (labyrinth) Growth rates of the individual SiC single crystals can be set in a defined manner. The growth rates of the individual crystals at the different Positions in the reaction space vary depending on the one in contact with them axial temperature gradients. While in crystal growth after the conventional modified Lely processes the necessary for crystallization Supersaturation of the SiC-containing atmosphere only by that of externally imprinted temperature gradients (pyrometer hole cooling) and the Growth conditions is achieved leads to the invention Breeding apparatus the installation of a pinhole seed crystal holder system to an additional, local axial temperature gradient. This results from the different thermal conductivities of Seed crystal holder / pinhole material (preferably graphite) and the surrounding radiation space. The pinhole seed crystal holder system thus generates itself for a simultaneous multiple crystallization necessary supersaturation of the atmosphere in the reaction space. Farther The breeding apparatus according to the invention enables breeding high quality crystals under conditions close to equilibrium, if a seed crystal holder in the immediate vicinity of the SiC storage room is arranged. With a spatial separation of storage and Reaction space (connection only via an intermediate gas channel) in accordance with the arrangement in the prior art set out this possibility.

Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel anhand der zugehörigen Zeichnung näher erläutert.The invention is illustrated below using an exemplary embodiment associated drawing explained in more detail.

Die Zeichnung zeigt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Züchtungsapparatur in schematischer Darstellung im Schnitt.The drawing shows an embodiment of the invention Breeding apparatus in a schematic representation in section.

Eine erfindungsgemäße Züchtungsapparatur 1 besteht aus einem Vorratsraum 2 mit einem Vorrat 3 an polykristallinem SiC und einem Reaktionsraum 4. Die Züchtungsapparatur 1 wird von außen durch eine nicht dargestellte Heizeinrichtung auf die für die Sublimation erforderliche Temperatur aufgeheizt. Diese Heizeinrichtung kann in bekannter Weise als Widerstands- oder Hochfrequenzheizung ausgebildet sein. In unmittelbarer Nähe des SiC-Vorrats 3 ist ein erster Keimkristallhalter 5 mit darauf befindlichem einkristallinen Keimkristall und einem aufwachsenden Kristall 6 in einem ersten Kristallisationsbereich auf einer Lochblende 7 angeordnet. Keimkristallhalter 5 und Lochblende 7 bilden hier ein gemeinsames Bauteil. Entsprechend dem sich einstellenden Temperaturgradienten sublimiert das SiC-Vorratsmaterial vom Vorrat 3 zum Keimkristall, wobei die Temperatur an der Oberfläche des SiC-Vorrats 3 stets größer sein sollte als die des jeweiligen Keimes. Dorf wächst der SiC-Einkristall 6 entgegen der Sublimationsrichtung auf.A growing apparatus 1 according to the invention consists of a storage space 2 with a storage 3 of polycrystalline SiC and a reaction space 4 . The breeding apparatus 1 is heated from the outside to the temperature required for sublimation by a heating device (not shown). This heating device can be designed in a known manner as a resistance or high-frequency heating. In the immediate vicinity of the SiC supply 3 , a first seed crystal holder 5 with a single crystal seed crystal thereon and a growing crystal 6 is arranged on a pinhole 7 in a first crystallization area. Seed crystal holder 5 and pinhole 7 form a common component here. In accordance with the temperature gradient that arises, the SiC supply material sublimates from the supply 3 to the seed crystal, the temperature at the surface of the SiC supply 3 should always be higher than that of the respective seed. Dorf, the SiC single crystal 6 grows against the sublimation direction.

Da der erste Keimkristallhalter 5 in unmittelbarer Nähe des SiC-Vorrats 3 angeordnet ist, kann hier ein SiC-Einkristall 6 unter gleichgewichtsnahen Bedingungen mit einer entsprechend hohen Qualität aufwachsen. Die erste Lochblende 7 weist Durchbrechungen 8 auf zum Durchtritt (Diffusion) der gasförmigen SiC-Moleküle in einen zweiten Kristallisationsbereich und gegebenenfalls weitere Kristallisationsbereiche. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel umfaßt der Reaktionsraum zwei Kristallisationsbereiche. Der zweite Kristallisationsbereich weist eine zweite Lochblende 9 mit einer zentralen Durchbrechung 10 auf. Dahinter ist ein separater zweiter Keimkristallhalter 11 mit einem zweiten aufwachsenden SiC-Einkristall 12 angeordnet. Die Keimkristallhalter 5; 11 sind in der Symmetrieachse 13 der Züchtungsapparatur 1 angeordnet.Since the first seed crystal holder 5 is arranged in the immediate vicinity of the SiC supply 3 , an SiC single crystal 6 can grow here with a correspondingly high quality under conditions close to equilibrium. The first pinhole 7 has openings 8 for the diffusion of the gaseous SiC molecules into a second crystallization area and optionally further crystallization areas. In the present exemplary embodiment, the reaction space comprises two crystallization areas. The second crystallization area has a second pinhole 9 with a central opening 10 . A separate second seed crystal holder 11 with a second growing SiC single crystal 12 is arranged behind it. The seed crystal holder 5 ; 11 are arranged in the axis of symmetry 13 of the breeding apparatus 1 .

Wie aus der Zeichnung ersichtlich, sind die einzelnen Keimkristallhalter 5; 11 in vertikaler Richtung auf unterschiedlichen Ebenen des Reaktionsraumes 4 angeordnet. Durch die vertikale Ausdehnung bzw. Länge 1 des Reaktionsraumes 4 ist die mögliche Anzahl von einzelnen Kristallisationsbereichen mit darin befindlichen Keimkristallhaltern vorgegeben, auf denen gleichzeitig SiC-Einkristalle aufwachsen können.As can be seen from the drawing, the individual seed crystal holders 5 ; 11 arranged in the vertical direction on different levels of the reaction space 4 . The vertical extent or length 1 of the reaction space 4 specifies the possible number of individual crystallization regions with seed crystal holders located therein, on which SiC single crystals can grow at the same time.

Das System von übereinander angeordneten Lochblenden mit jeweils darin befindlichen Durchbrechungen ermöglicht die Diffusion der gasförmigen SiC-Moleküle vom Vorratsraum bis zum letzten (obersten) Keimkristallhalter. Die vertikalen Positionen y1; y2 der Lochblenden bzw. der Keimkristallhalter, sowie die Durchmesser d1; d2 und die horizontalen Abstände x1; x2 der jeweiligen Durchbrechungen in den einzelnen Lochblenden im Reaktionsraum sind variierbar bzw. definiert einstellbar. Durch die vertikale Positionierung der Lochblenden und den horizontalen Versatz der Durchbrechungen in den jeweiligen Lochblenden auf den unterschiedlichen Ebenen (Labyrinthanordnung) werden die Abscheide- und Wachstumsraten der in den einzelnen Kristallisationsbereichen gleichzeitig aufwachsenden SiC-Einkristalle beeinflußt und können gezielt variiert werden.The system of perforated diaphragms arranged one above the other with openings in each enables the diffusion of the gaseous SiC molecules from the storage room to the last (top) seed crystal holder. The vertical positions y 1 ; y 2 the pinhole or the seed crystal holder, and the diameter d 1 ; d 2 and the horizontal distances x 1 ; x 2 of the respective openings in the individual pinholes in the reaction space can be varied or defined. The vertical positioning of the pinhole diaphragms and the horizontal offset of the perforations in the respective pinhole diaphragms on the different levels (labyrinth arrangement) influence the deposition and growth rates of the SiC single crystals growing simultaneously in the individual crystallization areas and can be varied in a targeted manner.

Claims (6)

1. Kristallzüchtungsapparatur zum gleichzeitigen Züchten mehrerer SiC-Einkristalle durch Sublimation, aufweisend einen SiC-Vorratsraum, mindestens eine Heizeinrichtung sowie mehrere, räumlich voneinander getrennte Kristallisationsbereiche mit jeweils einem darin befindlichen Keimkristallhalter, auf dem mindestens ein einkristalliner Keim befestigt ist, dadurch gekennzeichnet, daß sich alle Kristallisationsbereiche in einem gemeinsamen Reaktionsraum befinden und die einzelnen Keimkristallhalter (5; 11) übereinander, vorzugsweise in der Symmetrieachse (13) der Züchtungsapparatur (1), angeordnet sind, wobei die einzelnen Kristallisationsbereiche durch Lochblenden (7; 9) voneinander getrennt sind.1. crystal growing apparatus for the simultaneous growth of several SiC single crystals by sublimation, comprising an SiC storage space, at least one heating device and several, spatially separate crystallization areas, each with a seed crystal holder therein, on which at least one single crystal seed is attached, characterized in that all crystallization areas are in a common reaction space and the individual seed crystal holders ( 5 ; 11 ) are arranged one above the other, preferably in the axis of symmetry ( 13 ) of the growing apparatus ( 1 ), the individual crystallization areas being separated from one another by pinhole diaphragms ( 7 ; 9 ). 2. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Keimkristallhalter (5) und Lochblende (7) als ein gemeinsames Bauteil ausgebildet sind.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that seed crystal holder ( 5 ) and pinhole ( 7 ) are formed as a common component. 3. Apparatur nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchbrechungen (8; 10) in den einzelnen Lochblenden (7; 9) in den jeweiligen Ebenen übereinander senkrecht zur Symmetrieachse (13) der Züchtigungsapparatur (1) horizontal gegeneinander labyrinthartig versetzt angeordnet sind.3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that the openings ( 8 ; 10 ) in the individual perforated apertures ( 7 ; 9 ) in the respective planes one above the other perpendicular to the axis of symmetry ( 13 ) of the punishment apparatus ( 1 ) horizontally offset from each other like a labyrinth are. 4. Apparatur nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung der Keime auf den jeweiligen Keimkristallhaltern (5; 11) in den einzelnen Kristallisationsbereichen in den jeweiligen Ebenen übereinander senkrecht zur Symmetrieachse (13) der Züchtungsapparatur (1) horizontal (labyrinthartig) gegeneinander versetzt angeordnet ist. 4. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that the arrangement of the nuclei on the respective seed crystal holders ( 5 ; 11 ) in the individual crystallization areas in the respective planes one above the other perpendicular to the axis of symmetry ( 13 ) of the growing apparatus ( 1 ) horizontally (labyrinthine) is offset from each other. 5. Apparatur nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein gemeinsamer horizontaler Versatz der Keime und der Durchbrechungen in den Lochblenden vorgesehen ist.5. Apparatus according to claim 1 to 4, characterized in that a common horizontal offset of the germs and the breakthroughs is provided in the pinhole. 6. Apparatur nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß zur Züchtung unter gleichgewichtsnahen Bedingungen der dem Vorratsraum nächstgelegene Keimkristallhalter (5) in unmittelbarer Nähe des SiC-Vorrates (3) angeordnet ist.6. Apparatus according to claim 1, characterized in that for growing under conditions close to equilibrium, the closest to the storage room seed crystal holder ( 5 ) is arranged in the immediate vicinity of the SiC supply ( 3 ).
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