DE19827554A1 - Determining alkali yield of glass containers for medical use, with respect to ISO 4802-2 - Google Patents

Determining alkali yield of glass containers for medical use, with respect to ISO 4802-2

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DE19827554A1 DE1998127554 DE19827554A DE19827554A1 DE 19827554 A1 DE19827554 A1 DE 19827554A1 DE 1998127554 DE1998127554 DE 1998127554 DE 19827554 A DE19827554 A DE 19827554A DE 19827554 A1 DE19827554 A1 DE 19827554A1
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Abstract

The method involves photoelectrically detecting (5,6) the light emitted by the glass body of a glass container (1) during processing to determine its intensity. Part of the light is fed to an optical filter (4) whose characteristic is spectrally matched to the alkali to be measured and the spectral partial intensity of the light from the filter is measured. The total intensity of the remainder of the light is measured without attenuation and the alkali yield is determined from the ratio of spectral partial intensity to total intensity An Independent claim is also included for an arrangement for implementing the method.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Alkaliabgabe von Glasbehältern für medizinische Zwecke.The invention relates to a method for determining the alkali release of Glass containers for medical purposes.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Bestimmung dieser Alkaliabgabe.The invention further relates to a device for determining this Alkali release.

Glasbehälter für medizinische Zwecke werden als Lagerungsbehältnis für Pharmazeutika und Diagnostika verwendet, insbesondere für Lösungen, die durch Injektion oder Infusion verabreicht werden.Glass containers for medical purposes are used as storage containers for Pharmaceuticals and diagnostics are used, especially for solutions that administered by injection or infusion.

Derartige Glasbehälter sind dazu bestimmt, in direkten Kontakt mit den eingefüllten Lösungen zu kommen. Verschiedene Arten von Glasbehältern kommen zur Anwendung, beispielsweise Ampullen, Karpulen, Fläschchen, Spritzenkörper für Fertigspritzen, Zylinderampullen und Behältnisse zur Aufnahme von Blut und Blutproben.Such glass containers are designed to be in direct contact with the filled solutions to come. Different types of glass containers are used, for example ampoules, cartridges, vials, Syringe bodies for pre-filled syringes, ampoules and containers for Taking blood and blood samples.

Es ist bekannt, daß sich bei allen Glasbehältnissen dieser Art und selbst bei Glasbehältnissen aus Borosilikatglas; die gemäß den Pharmakopöen (z. B. Deutsches Arzneibuch DAB 10) in die höchste hydrolytische Beständigkeitsklasse eingestuft werden, Wechselwirkungen der Lösungen mit der Glasoberfläche nachweisen lassen. Die Wechselwirkungen bei Glasbehältnissen aus Kalk-Natron-Glas sind allerdings noch bedeutend größer. It is known that all glass containers of this type and even Glass containers made of borosilicate glass; according to the pharmacopoeia (e.g. German Pharmacopoeia DAB 10) in the highest hydrolytic Resistance class can be classified, interactions with the solutions have the glass surface verified. The interactions at Glass containers made of soda-lime glass are, however, significantly larger.  

Die Wechselwirkung beruht in erster Linie auf der Auslaugung von alkalischen Stoffen, insbesondere Natrium, aus der Glasoberfläche durch die wässrige Lösung bzw. von Natriumkondensat an der Glasoberfläche, das sich bei der Herstellung der Behälter gebildet hat. Diese Auslaugung kann während der Lagerung der Lösung zu einer unerwünschten Erhöhung des pH-Wertes, z. B. bei Wasser für Injektionszwecke, um mehrere pH-Einheiten führen (z. B. Borchert et al., J. of Parenteral Science & Technology, Vol. 43, No. 2, March/April 1989).The interaction is based primarily on the leaching of alkaline Substances, especially sodium, from the glass surface through the aqueous Solution or of sodium condensate on the glass surface, which is in the Production of the container has formed. This leaching can occur during the Storage of the solution to an undesirable increase in pH, e.g. B. in the case of water for injections, lead to several pH units (e.g. Borchert et al., J. of Parenteral Science & Technology, Vol. 43, No. 2, March / April 1989).

Auch kann bei manchen Medikamenten ein Teil der Wirksubstanz durch aus dem Glas gelöste Ionen inaktiviert werden, was besonders bei niedrig dosierten Medikamenten stört.With some medications, part of the active substance can also be eliminated ions dissolved in the glass are inactivated, which is particularly the case with low doses Medication interferes.

Glasbehälter für medizinische Zwecke müssen daher eine besondere chemische Beständigkeit aufweisen; dies wird durch die Behältnis- Wasserbeständigkeitsklasse nach ISO 4802 ausgedrückt. Die Behältnis- Wasserbeständigkeit wird zum einen durch die Werkstoffauswahl, zum anderen aber durch die Verarbeitung dieser Werkstoffe bestimmt.Glass containers for medical purposes therefore need a special chemical Have durability; this is due to the container Water resistance class expressed according to ISO 4802. The container Water resistance is made on the one hand by the choice of materials, on the other hand but determined by the processing of these materials.

In der Norm ISO 4802-2 ist dabei festgelegt, daß die Alkaliwerte von vorgenannten medizinischen Fläschchen bestimmte Grenzwerte nicht überschreiten dürfen.The ISO 4802-2 standard specifies that the alkali values of the aforementioned medical vials do not meet certain limit values allowed to exceed.

Es ist bekannt und gängige Praxis, die Alkaliabgabe von Glasbehältern der vorgenannten Art durch eine in der vorgenannten Norm beschriebene Analyse mit Bestimmung der Alkalikonzentration durchzuführen. Diese Analyse ist mit Nachteil sehr zeitaufwendig. It is well known and common practice to release the alkali from glass containers aforementioned type by an analysis described in the aforementioned standard with determination of the alkali concentration. This analysis is with Disadvantage very time consuming.  

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Alkaliüberschreitung von Glasbehältern nach ISO 4802-2 bereits während deren Produktion, d. h. in situ, auf einfache Weise zu erfassen.The object of the invention is therefore to exceed an alkali Glass containers according to ISO 4802-2 already during their production, d. H. in situ, easy to grasp.

Die Lösung dieser Aufgabe gelingt gemäß der Erfindung ausgehend von dem eingangs bezeichneten Verfahren dadurch, daß die Bestimmung der Alkaliabgabe in situ erfolgt, indem das vom erhitzten Glaskörper des Glasbehälters während seiner Verarbeitung emittierte Licht unter Bestimmung seiner Intensität in der Weise photoelektrisch erfaßt wird, daß ein Teil des emittierten Lichtes auf einen optischen Filter geleitet wird, dessen Filterkurve spektral auf das zu messende Alkali abgestimmt ist, und die spektrale Teilintensität des vom Filter durchgelassenen Lichtes bestimmt wird, und daß von dem anderen Teil des emittierten Lichtes ohne Schwächung die Gesamtintensität des emittierten Lichtes bestimmt wird, wobei aus dem Verhältnis der spektralen Teilintensität zu der Gesamtintensität ein Maß für die Alkaliabgabe abgeleitet wird.This object is achieved according to the invention based on the initially described method in that the determination of the Alkali is released in situ by removing the glass from the heated vitreous Glass container emitting light during its processing under determination its intensity is photoelectrically detected in such a way that part of the emitted light is directed to an optical filter, the filter curve is spectrally matched to the alkali to be measured, and the spectral Partial intensity of the light transmitted by the filter is determined, and that of the other part of the emitted light without attenuation Total intensity of the emitted light is determined, from which Ratio of the spectral partial intensity to the total intensity is a measure of the Alkali levy is derived.

Hinsichtlich der eingangs bezeichneten Vorrichtung gelingt die Lösung der Aufgabe erfindungsgemäß mit
With regard to the device described at the outset, the object is achieved with the invention

  • - einer Frontoptik zum Erfassen des vom erhitzten Glaskörper des Glasbehälters während seiner Bearbeitung emittierten Lichtes,- A front optics for detecting the from the heated glass body of the Glass container during its processing of emitted light,
  • - einem nachgeschalteten Lichtteiler, auf den das von der Frontoptik erfaßte Licht fokussiert wird und der dieses Lichtbündel in zwei Teile aufteilt,- A downstream light splitter, on which the Front optics captured light is focused and this Divides the light beam into two parts,
  • - einem photoelektrischen Empfänger in jedem Teilbündel zum Erfassen der zugehörigen Licht-Intensitäten (I, Io),- A photoelectric receiver in each sub-bundle for Detection of the associated light intensities (I, Io),
  • - einem Filter in einem Teilbündel, dessen Kennlinie auf die Haupt-Emissionslinie des zu bestimmenden Alkali abgestimmt ist, und- A filter in a sub-bundle, the characteristic of which on the Main emission line of the alkali to be determined is and
  • - einer Auswerteeinheit für die gemessenen Intensitäten (I, Io).- An evaluation unit for the measured intensities (I, Io).

Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen gelingt es daher, eine Alkaliüberschreitung von Glasbehältern insbesondere nach ISO 4802-2 bereits während der Produktion der Glasbehälter über ein einfaches optisches Verfahren zu erfassen, das sich das Emissionsverhalten von Glasschmelzen zunutze macht.The measures according to the invention therefore enable a Already exceeding alkali of glass containers, especially according to ISO 4802-2 during the production of the glass containers via a simple optical Process to record the emission behavior of glass melts takes advantage.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird das Verfahren vorteilhaft so durchgeführt, daß für die einzelnen Sorten der Glasbehälter mehrere Werte des gemessenen Intensitätsverhältnisses den gemessenen Alkalikonzentrationen zugeordnet, die Bestgerade bestimmt und deren Wertepaare gespeichert werden, und daß bei folgenden Messungen der Intensitätsverhältnisse daraus das Maß der Alkalikonzentration abgeleitet wird, wobei diese Maßnahmen bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt werden.According to a development of the invention, the method is advantageously so carried out that several values of the measured intensity ratio the measured alkali concentrations assigned, the best straight line is determined and its value pairs are saved and that in subsequent measurements of the intensity ratios the measure of alkali concentration is derived, taking these measures different temperatures.

Diese Weiterbildung erlaubt eine einfache Ableitung des Maßes für die Alkaliabgabe aus dem gemessenen Intensitätsverhältnis auch bei unterschiedlichen Temperaturen bei der Bearbeitung des Glasbehälters.This training allows a simple derivation of the measure for the Alkali release from the measured intensity ratio also at different temperatures when processing the glass container.

Da eine lineare Abhängigkeit zwischen den gemessenen Werten der Alkalikonzentrationen und den Intensitätsverhältnissen besteht, ist es gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung möglich, über die Steigung der Bestgeraden einen dem Norm-Grenzwert der Alkalikonzentration entsprechenden Grenzwert der Intensitätsverhältnisse für die jeweilige Behältersorte zu berechnen. Eine Überschreitung dieses Grenzwertes bedeutet dann, daß die Alkaliwerte des Behälters den entsprechenden Norm-Grenzwert überschreiten, ohne daß eine zeitaufwendige Norm-Analyse durchgeführt werden muß.Since there is a linear dependence between the measured values of the Alkaline concentrations and the intensity ratios, it is according to a further embodiment of the invention possible on the slope of the Best straight line is the norm limit of the alkali concentration corresponding limit of the intensity ratios for the respective To calculate the container type. Exceeding this limit means then that the alkali values of the container meet the corresponding norm limit exceeded without having to perform a time-consuming norm analysis must become.

Zur Bestimmung der Natriumabgabe von Fläschchen wird das Verfahren vorzugsweise so durchgeführt, daß die Alkalikonzentrationen nach der Norm ISO 4802-2 gemessen werden und die in dieser Norm festgelegten Grenzwerte der Berechnung des zugehörigen Grenzwertes der Intensitätsverhältnisse zugrundegelegt werden.The procedure is used to determine the sodium release from vials preferably carried out so that the alkali concentrations according to the norm ISO 4802-2 and the limit values specified in this standard  the calculation of the associated limit of the intensity ratios be taken as a basis.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich anhand der Beschreibung von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen und Diagrammen.Further features and advantages of the invention result from the Description of embodiments shown in the drawings and Diagrams.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 in einer schematischen Blockdarstellung den Aufbau eines Ausführungsbeispieles einer optischen Vorrichtung zur Bestimmung der Alkaliabgabe von für medizinische Zwecke bestimmten Glasbehälter in Form von Fläschchen über Intensitätsmessungen, Fig. 1 is a schematic block diagram showing the structure of an embodiment of an optical device for determining the alkali delivery of certain glass container for medical purposes in the form of vials on intensity measurements,

Fig. 2 ein Diagramm der Zeitprofile der Temperatur, der Intensitäten und des Intensitätsverhältnisses über einen Zeitraum von 20 Sekunden, Fig. 2 is a diagram of the time profiles of the temperature, the intensities and the intensity ratio over a period of 20 seconds,

Fig. 3 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeiten der ISO 4802-2 Alkalikonzentrations-Werte von den Intensitätsverhältnissen der Fläschchensorte Inj. 20 ml, Fig. 3 is a graph showing the dependencies of the ISO 4802-2 alkali concentration values of the intensity ratios of the vials places Inj. 20 ml,

Fig. 4 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeiten der ISO 4802-2 Alkalikonzentrations-Werte von den Intensitätsverhältnissen der Fläschchensorte Inj. 10 ml, Fig. 4 is a graph showing the dependencies of the ISO 4802-2 alkali concentration values of the intensity ratios of the vials places Inj. 10 ml,

Fig. 5 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeiten der ISO 4802-2 Alkalikonzentrations-Werte von den Intensitätsverhältnissen der Fläschchensorte Inj. 6 ml, Fig. 5 is a graph showing the dependencies of the ISO 4802-2 alkali concentration values of the intensity ratios of the vials places Inj. 6 ml,

Fig. 6 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeiten der ISO 4802-2 Alkalikonzentrations-Werte von den Intensitätsverhältnissen der Fläschensorte Inj. 2 ml, Fig. 6 is a graph showing the dependencies of the ISO 4802-2 alkali concentration values of the intensity ratios of the Fläschensorte Inj. 2 ml,

Fig. 7 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeiten des ermittelten Intensitätsverhältnisses von der Temperatur der Fläschchensorte Inj. 20 ml, Fig. 7 is a graph showing the dependency of the intensity ratio determined by the temperature of the vials places Inj. 20 ml,

Fig. 8 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeiten des ermittelten Intensitätsverhältnisses von der Temperatur der Fläschchensorte Inj. 10 ml, Fig. 8 is a graph showing the dependencies of the detected intensity ratio of the temperature of the vials places Inj. 10 ml,

Fig. 9 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeiten des ermittelten Intensitätsverhältnisses von der Temperatur der Fläschchensorte Inj. 6 ml, Fig. Showing the dependencies of the detected intensity ratio of the temperature of the vials places Inj. 6 ml 9 is a diagram,

Fig. 10 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeiten des ermittelten Intensitätsverhältnisses von der Temperatur der Fläschensorte Inj. 2 ml, Fig. 10 is a graph showing the dependency of the intensity ratio determined by the temperature of the Fläschensorte Inj. 2 ml,

Fig. 11 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeit der Alkalikonzentrationen nach ISO 4802-2 von der Temperatur des Fläschentyps Inj. 20 ml, Fig. Is a diagram showing the dependency of the alkali concentrations in accordance with ISO 4802-2 on the temperature of Fläschentyps Inj. 20 ml 11

Fig. 12 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeit der Alkalikonzentrationen nach ISO 4802-2 von der Temperatur des Fläschchentyps Inj. 10 ml, Fig. 12 is a diagram showing the dependency of the alkali concentrations in accordance with ISO 4802-2 of the temperature of the vial type Inj. 10 ml,

Fig. 13 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeit der Alkalikonzentrationen nach ISO 4802-2 von der Temperatur des Fläschchentyps Inj. 6 ml, Fig. 13 is a diagram showing the dependency of the alkali concentrations in accordance with ISO 4802-2 of the temperature of the vial type Inj. 6 ml,

Fig. 14 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeit der Alkalikonzentrationen nach ISO 4802-2 von der Temperatur des Fläschentyps Inj. 2 ml, Fig. 14 is a diagram showing the dependency of the alkali concentrations in accordance with ISO 4802-2 on the temperature of Fläschentyps Inj. 2 ml,

Fig. 15 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeit der ISO 4802-2 Alkalikonzentrationen vom Intensitätsverhältnis bezogen auf 1 cm2 der Innenoberfläche des Fläschentyps Inj. 20 ml, Fig. 15 is a diagram showing the dependence of the ISO 4802-2 alkali concentrations from the intensity ratio. Fläschentyps Inj of 20 ml based on 1 cm 2 of the inner surface,

Fig. 16 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeit der ISO 4802-2 Alkalikonzentrationen vom Intensitätsverhältnis bezogen auf 1 cm2 der Innenoberfläche des Fläschentyps Inj. 10 ml, Fig. 16 is a diagram showing the dependence of the ISO 4802-2 alkali concentrations from the intensity ratio relative to 1 cm 2 of the inner surface of the Fläschentyps Inj. 10 ml,

Fig. 17 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeit der ISO 4802-2 Alkalikonzentrationen vom Intensitätsverhältnis bezogen auf die Innenoberfläche des Fläschchentyps Inj. 6 ml, und Fig. 17 is a diagram showing the dependence of the ISO 4802-2 alkali concentrations from the intensity ratio based on the inner surface of the vial type Inj. 6 ml, and

Fig. 18 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeit der ISO 4802-2 Alkalikonzentationen vom Intensitätsverhältnis bezogen auf die Innenoberfläche des Fläschentyps Inj. 2 ml Fig. 18 is a diagram showing the dependence of the ISO 4802-2 Alkalikonzentationen from the intensity ratio based on the inner surface of the Fläschentyps Inj. 2 ml

Anhand des in der Fig. 1 schematisch dargestellten Aufbaues eines Ausführungsbeispieles der optischen Vorrichtung zum Bestimmen der Alkaliabgabe wird die Erfindung näher erläutert.The invention is explained in more detail with reference to the structure of an exemplary embodiment of the optical device for determining the alkali release, which is shown schematically in FIG. 1.

Das Licht, das von einem erhitzten Glaskörper 1 während der Glasverarbeitung von dem Glasbehälter emittiert wird, wird von einem Linsensystem 2 erfaßt und wird von dort aus auf einen Lichtleiter 3 fokussiert. Dieser Lichtleiter 3 ist zweiarmig ausgeführt, wodurch eine hälftige Aufteilung des fokussierten Lichtes eintritt. Der obere Arm 3a des Lichtleiters ist an ein optisches Filter 4 geführt, dessen Filterkennlinie auf die Wellenlänge des von dem zu erfassenden Alkali emittierten Lichtes abgestellt ist. Soll, wie bevorzugt, die Natriumabgabe des Glaskörpers 1 bestimmt werden, dann hat die Filterkennlinie ein Maximum im Bereich von 589 nm. Der vom Filter 4 durchgelassene spektrale Lichtanteil wird auf eine erste Photodiode 5 geleitet. Diese Photodiode erfaßt damit die Intensität I des Lichtes, die von den Alkaliionen herrührt, im bevorzugten Beispiel von den Natriumionen.The light that is emitted from a heated glass body 1 during glass processing from the glass container is detected by a lens system 2 and is focused from there onto a light guide 3 . This light guide 3 is designed with two arms, which results in a halving of the focused light. The upper arm 3 a of the light guide is guided to an optical filter 4 , the filter characteristic of which is adjusted to the wavelength of the light emitted by the alkali to be detected. If, as is preferred, the sodium release of the vitreous body 1 is to be determined, the filter characteristic curve has a maximum in the range of 589 nm. The spectral light component let through by the filter 4 is directed to a first photodiode 5 . This photodiode thus detects the intensity I of the light resulting from the alkali ions, in the preferred example from the sodium ions.

In diesem Beispiel wird das Filter 4 vorzugsweise als Interferrenzfilter ausgeführt, was eine hohe Genauigkeit der Messung gewährleistet.In this example, the filter 4 is preferably designed as an interference filter, which ensures a high accuracy of the measurement.

Der untere Arm 3b des Lichtleiters 3 ist ungeschwächt an eine zweite Photodiode 6 geführt, die die Gesamtintensität Io des emittierten Lichtes erfaßt. Bei Bedarf kann in den unteren Arm 3b auch ein Graufilter eingeschaltet werden, falls die Gesamtintensität zu groß sein sollte.The lower arm 3 b of the light guide 3 is guided without weakening to a second photodiode 6 , which detects the total intensity I o of the emitted light. If necessary, a gray filter can also be switched on in the lower arm 3 b if the overall intensity is too high.

Mit Hilfe der Photodioden wird der jeweilige, der Intensität proportionale Photostrom in eine entsprechende Photospannung umgewandelt, die über Leitungen 5a und 6a auf eine Auswerteeinheit 7 geschaltet werden. In dieser Auswertestufe 7 werden die jeweiligen Intensitäten, die spektrale Teilintensität I und die Gesamtintensität Io erfaßt, ggf. angezeigt, sowie der jeweilige Quotient I/Io gebildet, der durch ein Meßprogramm in der Auswertestufe 7 aus den Einzelintensitäten berechnet wird, und der ebenfalls angezeigt wird bzw. am Ausgang der Stufe 7 zur weiteren Verarbeitung ansteht.With the aid of the photodiodes, the respective photocurrent, which is proportional to the intensity, is converted into a corresponding photo voltage, which are connected to an evaluation unit 7 via lines 5 a and 6 a. In this evaluation stage 7 , the respective intensities, the spectral partial intensity I and the total intensity I o are recorded , possibly displayed, and the respective quotient I / I o is formed, which is calculated from the individual intensities by a measurement program in evaluation stage 7 , and the is also displayed or is pending at the exit of stage 7 for further processing.

Dieser Quotient ist, wie noch gezeigt wird, ein Maß für die Alkaliabgabe des Glasbehälters 1 während seiner Herstellung.As will be shown, this quotient is a measure of the alkali release of the glass container 1 during its manufacture.

Zusätzlich weist die Anordnung noch einen Temperaturmesser 8, vorzugsweise in Form eines Pyrometers auf, dessen Temperaturausgangssignal ebenfalls auf die Auswertestufe 7 geschaltet ist. In addition, the arrangement also has a temperature meter 8 , preferably in the form of a pyrometer, the temperature output signal of which is also switched to evaluation stage 7 .

Anstelle des zweiarmigen Lichtleiters 3 können auch andere bekannte optische Lichtteiler, z. B. ein halbdurchlässiger Spiegel, eingesetzt werden.Instead of the two-armed light guide 3 , other known optical light dividers, for. B. a semi-transparent mirror can be used.

Glasbehälter 1 für medizinische Zwecke werden nach unterschiedlichen Verfahren hergestellt. Man unterscheidet dabei Behälter aus Röhrenglas und solchen aus Hüttenglas.Glass containers 1 for medical purposes are manufactured according to different processes. A distinction is made between tubes made of tubular glass and those made of metallized glass.

Röhrenglasbehälter werden aus vorgefertigten Glasröhren durch Umformen und Abtrennen geformt. Zu den Röhrenglasbehältern gehören insbesondere:Tubular glass containers are made from prefabricated glass tubes by forming and Cut off shaped. The tubular glass containers include in particular:

Ampullen, Fläschchen, Spritzenzylinder und Spritzenkörper, deren Formen und typische Maße in DIN ISO 9187 Teil 1, bzw. DIN ISO 8362 Teil 1, bzw. DIN ISO 13926 Teil 1, bzw. DIN ISO 11040 Teil 2, zusammengefaßt sind.Ampoules, vials, syringe barrels and syringe bodies, their shapes and typical dimensions in DIN ISO 9187 part 1 or DIN ISO 8362 part 1 or DIN ISO 13926 part 1 and DIN ISO 11040 part 2.

Hüttenglasbehälter werden durch Formen einer Glasschmelze direkt durch Blas- oder Preßblasverfahren gefertigt. Zu den Hüttenglasbehältern gehören z. B. Injektions- und Infusionsflaschen, wie sie in DIN ISO 8362 Teil 4 bzw. DIN ISO 8536 näher beschrieben werden.Metallic glass containers are made directly by molding a glass melt Blow or press blow molding process. The cottage glass containers include e.g. B. injection and infusion bottles, such as those in DIN ISO 8362 Part 4 or DIN ISO 8536 are described in more detail.

Die Herstellungsmethoden für Röhrenglas- und Hüttenglasbehälter sind umfassend in "Glass Containers for Parenterals", Frank R. Bacon, Pharmaceutical Dosage Forms: Parenteral Medications Vol. 2, 85-110, beschrieben, so daß hier darauf Bezug genommen werden kann.The manufacturing methods for tubular glass and metallurgical glass containers are extensively in "Glass Containers for Parenterals", Frank R. Bacon, Pharmaceutical Dosage Forms: Parenteral Medications Vol. 2, 85-110, described so that reference can be made here.

Am Beispiel der bekannten Herstellung von Fläschchen unterschiedlicher Typen aus Röhrenglas, produziert aus FIOLAX®-Glas, unter Einsatz von Abziehbrennern an der Trennstation, werden die durch die Erfindung erzielten Ergebnisse für die Natriumabgabe verdeutlicht.Using the example of the known production of vials different Tubular glass types, made from FIOLAX® glass, using Pull-off torches at the separation station are the ones achieved by the invention Results for sodium release clarified.

Die Auswertestufe 7 in Fig. 1, im speziellen ein darin integrierter Rechner, ist bei den entsprechenden Messungen so ausgebildet, daß durch das Rechnerprogramm die Gesamtintensität Io, die Intensität I, die von Natrium im Glaskörper herrührt und die Temperatur T der Glasschmelze alle 100 ms über einen Zeitraum von 50 Sekunden gemessen werden. Das Programm kann jederzeit durch Tastendruck gestoppt werden. Nach der Messung wird der Mittelwert der Temperaturmaxima und der Mittelwert der I/Io-Maxima angezeigt. Die zu den jeweiligen I/Io Maxima und Temperatur-Maxima gehörenden Natriumintensitäten I und Gesamtintensitäten Io werden gesondert in einer eigens dafür angelegten Datei im Rechner der Auswertestufe gespeichert. Diese soll die Berechnung der statistischen Werte der jeweiligen Messung erleichtern.The evaluation stage 7 in FIG. 1, in particular a computer integrated in it, is designed for the corresponding measurements in such a way that the overall intensity I o , the intensity I that results from sodium in the glass body and the temperature T of the glass melt every 100 ms can be measured over a period of 50 seconds. The program can be stopped at any time by pressing a button. After the measurement, the mean value of the temperature maxima and the mean value of the I / I o maxima are displayed. The sodium intensities I and total intensities I o belonging to the respective I / I o maxima and temperature maxima are stored separately in a specially created file in the computer of the evaluation level. This is to facilitate the calculation of the statistical values of the respective measurement.

Das Pyrometer 8 und der Meßdetektor nach Fig. 1 mit seiner Frontoptik 2 sind dabei so auf den zu untersuchenden Glaskörper 1 ausgerichtet, daß der heißeste Punkt des Glaskörpers fokussiert wird. Anschließend wird eine Temperatur durch Variation der Gaszusammensetzung an der Trennstelle des Fläschchens vom Röhrenglas eingestellt. Da während der Trennung der Fläschchen vom Glasrohr am meisten Alkali freigesetzt wird, wird vorwiegend dieser Prozeß untersucht. Nach 5-minütiger Produktion von Fläschchen (Anpassung der Maschine an die neue Temperatur) wird die Messung der Intensitäten und der Temperatur gestartet. Die vermessenden Fläschchen werden nach dem Tempern gesammelt und nach ISO 4802-2 sowie dem Schnelltest auf deren Alkaliabgabe hin untersucht. Anschließend wird eine neue Temperatur an der Trennstelle eingestellt und die Messung von neuem gestartet.The pyrometer 8 and the measuring detector according to FIG. 1 with its front optics 2 are aligned with the glass body 1 to be examined in such a way that the hottest point of the glass body is focused. A temperature is then set by varying the gas composition at the point of separation of the vial from the tube glass. Since most of the alkali is released during the separation of the vials from the glass tube, this process is mainly investigated. After 5 minutes of production of vials (adaptation of the machine to the new temperature), the measurement of the intensities and the temperature is started. The measuring vials are collected after annealing and tested for their alkali release according to ISO 4802-2 and the rapid test. Then a new temperature is set at the point of separation and the measurement is started again.

Um zu untersuchen, ob es einen Zusammenhang zwischen den Alkaliabgaben und den Intensitätsverhältnissen für Fläschchen vom entsprechenden ISO 4802- 2 Typ gibt, wurden die nachfolgenden 4 Fläschchensorten während des Produktionsprozesses untersucht. To investigate whether there is a link between the alkali levies and the intensity ratios for vials from the corresponding ISO 4802- 2 type, the following 4 vial types were added during the Production process examined.  

Tabelle 1: Charakterisierung des Probenmaterials Table 1: Characterization of the sample material

Die zeitabhängigen Verläufe der Temperatur, der Intensitäten und der Intensitätsverhältnisse für jedes Fläschchen am Ausgang der Stufe 7 sind (stellvertretend) für den Fläschchentyp Inj. 2 ml in der Fig. 2 dargestellt.The time-dependent profiles of the temperature, the intensities and the intensity ratios for each vial at the exit of stage 7 are (representative) for the vial type Inj. 2 ml in FIG. 2.

Nach 2000 ms erreicht die Glasröhre die Trennstation und der Abziehbrenner bewegt sich auf diese zu. Dabei steigt die Temperatur des Glaskörpers und die Intensitäten I bzw. Io an. Kurz nachdem die Temperatur ihren Maximalwert erreicht hat (nach 4000 ms), fällt diese auf unter 900°C ab. Da das beim Versuch verwendete Pyrometer erst ab 900°C messen kann, schließt sich über eine Zeitspanne von ca. 1000 ms ein Plateau an. Damit ist die Trennung des Fläschchens vom Rohr beendet und das nächste Glasrohr kommt an der Trennstation an. Die Intensitäten und die Temperatur steigen von neuem. Das Intensitätsverhältnis weist allerdings dann ein Maximum auf (nach ca. 2800 ms), wenn die Temperatur und die Einzelintensitäten I und Io noch sehr niedrig sind, d. h. wenn sich die Röhre erst kurze Zeit in der Trennstation befindet. Die computerunterstützte Erfassung der Intensitäten des vom Glaskörper emittierten Lichtes und der Temperatur erlauben prinzipiell, wie der Grundversuch gezeigt hat, eine Kontrolle jedes Fläschchens während der Produktion.After 2000 ms, the glass tube reaches the separation station and the stripping torch moves towards it. The temperature of the vitreous and the intensities I and I o increase . Shortly after the temperature has reached its maximum value (after 4000 ms), it drops to below 900 ° C. Since the pyrometer used in the experiment can only measure from 900 ° C, a plateau follows over a period of approx. 1000 ms. This completes the separation of the vial from the tube and the next glass tube arrives at the separation station. The intensities and the temperature rise again. However, the intensity ratio has a maximum (after approx. 2800 ms) when the temperature and the individual intensities I and I o are still very low, ie when the tube is only briefly in the separation station. The computer-aided recording of the intensities of the light emitted by the vitreous and the temperature allow, as the basic experiment has shown, a control of each vial during production.

In weiteren Messungen wurden die zeitlichen Verläufe der Intensitätsverhältnisse nach Fig. 2 bei verschiedenen Temperaturen erfaßt. Dabei wurde mit zunehmender Temperatur neben einem Ansteigen der Intensitätsmaxima eine Verschmälerung der Peakspitzen sowie ein Ansteigen der Alkalikonzentrationen bei den einzelnen Temperaturstufen festgestellt.In further measurements, the time profiles of the intensity relationships according to FIG. 2 were recorded at different temperatures. In addition to an increase in the intensity maxima, a narrowing of the peak peaks and an increase in the alkali concentrations at the individual temperature levels were found with increasing temperature.

Mit erhöhter Temperatur des Glaskörpers, die mittels der Gasflamme eingestellt wurde, liefern daher vorstehende Messungen die Fläschchen höhere Alkaliabgaben und es wurden gleichzeitig höhere Intensitätsverhältnisse gemessen, wie später noch erläutert werden wird.With increased temperature of the vitreous body, by means of the gas flame the above measurements therefore deliver the vials higher Alkali releases and at the same time there were higher intensity ratios measured, as will be explained later.

Bei diesen Messungen konnte ein linearer Zusammenhang zwischen den Alkalikonzentrationen CNa, die nach ISO 4802-2 ermittelt wurden und den gemessenen I/Io Werten gefunden werden. Diese lineare Abhängigkeit ist in den Fig. 3-6 für die vier Fläschchentypen nach Tabelle 1 dargestellt, in Verbindung mit der nach üblichen Methoden, z. B. der linearen Regression, ermittelten Bestgeraden (gestrichelt dargestellt).In these measurements, a linear relationship between the alkali concentrations C Na , which were determined according to ISO 4802-2, and the measured I / I o values could be found. This linear dependency is shown in FIGS. 3-6 for the four vial types according to Table 1, in connection with that according to conventional methods, e.g. B. linear regression, determined best straight line (shown in dashed lines).

Werden die Wertepaare von CNa und I/Io der Bestgeraden der Diagramme nach den Fig. 3-6 in einer Stufe 8 abgelegt, dann kann bei späteren Messungen von I/Io sofort am Ausgang der zugehörige Alkalikonzentrationswert ausgegeben werden.If the value pairs of C Na and I / I o of the best straight line of the diagrams according to FIGS . 3-6 are stored in a step 8 , then the associated alkali concentration value can be output immediately at the output for later measurements of I / I o .

Die Stufen 7 und 8 können dabei auch eine einzige Stufe bilden. Stages 7 and 8 can also form a single step.

Beim Ermitteln der in diesen Fig. 3-6 dargestellten Werte zeigen alle Fläschensorten ein Anwachsen der Werte mit zunehmender Flammentemperatur, was für das Intensitätsverhältnis I/Io in den Diagrammen nach den Fig. 7-10 zum Ausdruck gebracht ist. Die unterschiedlichen Steigungen der Bestgeraden dieser Diagramme zeigen ferner, daß mit zunehmender Fläschchengröße die Einwirkung der Flammentemperatur auf die Alkaliabgabe und das damit verbundene Intensitätsverhältnis immer geringer wird. Dies hängt damit zusammen, daß bei größeren Fläschchen mehr Glasmasse erhitzt werden muß als dies bei kleinen Fläschchen der Fall ist. Damit erfolgt die Erhitzung kleiner Fläschchen bei gleicher Flammentemperatur schneller, was zu größeren Ausdampfungen von alkalireichem Dampf führt.When determining the values shown in these FIGS. 3-6, all bottle types show an increase in the values with increasing flame temperature, which is expressed for the intensity ratio I / I o in the diagrams according to FIGS. 7-10. The different gradients of the best straight line of these diagrams also show that with increasing vial size, the influence of the flame temperature on the alkali release and the associated intensity ratio becomes less and less. This is due to the fact that with larger vials more glass mass has to be heated than is the case with small vials. This means that small vials are heated more quickly at the same flame temperature, which leads to greater evaporation of high-alkali vapor.

Als Fazit kann man daher den Fig. 7-10 entnehmen, daß sich mit zunehmender Temperatur des Glaskörpers das Intensitätsverhältnis erhöht. Dabei läßt der Verlauf der Kurven ebenfalls auf eine lineare Abhängigkeit schließen.Thus as a conclusion can Figs. 7-10 refer to that increases with increasing temperature of the glass body, the intensity ratio. The course of the curves also suggests a linear dependency.

Die Fig. 7-10 verdeutlichen aber auch, daß bei einer Temperatur von z. B. 1500°C kleine Fläschchen (Inj. 2 m und Inj. 6 ml) größere Intensitätsverhältnisse aufweisen als dies bei Inj. 20 ml und Inj. 10 ml Fläschchen der Fall ist.However, the Fig. 7-10 also illustrate that at a temperature of eg. B. 1500 ° C small vials (Inj. 2 m and Inj. 6 ml) have greater intensity ratios than is the case with Inj. 20 ml and Inj. 10 ml vials.

Ein weiterer linearer Zusammenhang ergibt sich aus der Auftragung der Alkalikonzentrationen gegen die Temperatur. Dies in den Fig. 11-14 dargestellt.Another linear relationship results from the plotting of the alkali concentrations against the temperature. This is shown in Figs. 11-14.

Auch hierbei erhöht sich wie im Fall der Fig. 7-10 hinsichtlich der Intensitätsverhältnisse die Alkalikonzentration mit zunehmender Temperatur und es weisen bei einer gegebenen Temperatur auch kleine Fläschchen größere Alkalikonzentrationen auf als dies bei größeren Fläschchen der Fall ist. Here, too, as in the case of FIGS. 7-10, the alkali concentration increases with increasing temperature with respect to the intensity ratios, and at a given temperature even small vials have larger alkali concentrations than is the case with larger vials.

Wenn man daher die Wertepaare der Bestgeraden für die einzelnen Diagramme nach den Fig. 7-14 abhängig von der Temperatur in einem Speicher der Auswertestufe 8 ablegt, dann kann für eine später bei der Produktion gemessene Temperatur bzw. ein gemessenes Intensitätsverhältnis I/Io die zugehörige Alkalikonzentration nach ISO 4802-2 bestimmt werden.If, therefore, the value pairs of the best straight line for the individual diagrams according to FIGS . 7-14 are stored in a memory of evaluation stage 8 depending on the temperature, then the associated I / Io can be used for a temperature or a measured intensity ratio measured later during production Alkali concentration can be determined according to ISO 4802-2.

Da eine lineare Abhängigkeit zwischen den ISO-Werten und den Intensitätsverhältnissen besteht, ist es möglich, über die Steigung der Bestgeraden einen dem ISO 4802-2 Grenzwert entsprechenden I/Io Grenzwert für die jeweilige Fläschchensorte und die jeweilige Temperatur zu berechnen. Eine gemessene Überschreitung dieses I/Io Grenzwertes bedeutet dann, daß auch die Alkaliwerte des Fläschchens den entsprechenden ISO 4802 Grenzwert überschreiten, wobei dieses Ergebnis mit Vorteil erhalten wird, ohne daß eine zeitaufwendige ISO 4802-2 Analyse durchgeführt werden muß.Since there is a linear dependency between the ISO values and the intensity ratios, it is possible to calculate an I / I o limit value for the respective vial type and the respective temperature based on the slope of the best straight line according to the ISO 4802-2 limit value. A measured exceedance of this I / I o limit value then means that the vial's alkali values also exceed the corresponding ISO 4802 limit value, this result being obtained with advantage without the need for a time-consuming ISO 4802-2 analysis.

Um die ISO 4802-2 Alkalikonzentrationen mit den Intensitätsverhältnissen besser vergleichen zu können, werden zweckmäßig alle ISO 4802-2 Werte auf 1 cm2 der Innenoberfläche des Fläschchens, die identisch mit der Eluationsfläche ist, bezogen. Über die Oberfläche der Fläschchen ist so ein Zusammenhang zwischen den Intensitätsverhältnissen und den Alkalikonzentrationen hergestellt. Die so erhaltenen Werte sind gegen die Intensitätsverhältnisse, wie in den Fig. 15-18 dargestellt, für die einzelnen Fläschchensorten, aufgetragen.In order to be able to better compare the ISO 4802-2 alkali concentrations with the intensity ratios, all ISO 4802-2 values are expediently related to 1 cm 2 of the inner surface of the vial, which is identical to the elution area. A connection between the intensity ratios and the alkali concentrations is thus established over the surface of the vials. The values obtained in this way are plotted against the intensity ratios, as shown in FIGS. 15-18, for the individual vial types.

Da stets durch konstante Größen dividiert eurde, ergibt sich keine Änderung in den Kurvenverläufen gegenüber den Diagrammen nach den Fig. 3-6. Aus den Steigungen der Bestgeraden (Regressionen) wurden die in den Kurvenverläufen folgenden Intensitätsgrenzwerte berechnet: Since constant values always divide, there is no change in the curve profiles compared to the diagrams in FIGS. 3-6. The following intensity limit values were calculated from the slopes of the best straight line (regressions):

Tabelle 2 Table 2

Zusammenfassende Übersicht der Regressionsdaten der Fig. 15-18 und die daraus ermittelten Grenzwerte für das Intensitätsverhältnis I/Io Summary overview of the regression data of FIGS. 15-18 and the limit values determined therefrom for the intensity ratio I / I o

Wie man erkennt, ergibt sich im Fall der Inj. 2 ml Fläschchen ein Grenzwert für das Intensitätsverhältnis von 0,744. Bei den anderen 3 Fläschchensorten sind die Steigungen der Bestgeraden relativ gering, was auf einen geringen Einfluß der Temperatur des Abziehbrenners hindeutet, der eine geringe Alkaliausdampfung bewirkt. Es ist dennoch zweckmäßig, durch die Temperatureinstellung der Gasflamme die Fläschchenproduktion bei möglichst niedrigen Intensitätsverhältnissen durchzuführen, um geringe Alkaliausdampfungen an der jeweiligen Station zu garantieren. Im Fall der Inj. 2 ml Fläschchen wird der Intensitätsgrenzwert von 0,744 insbesondere durch erhöhte Temperaturen erreicht, da kleine Fläschchen eine sehr große Abhängigkeit von der Flammentemperatur aufweisen.As can be seen, there is a limit in the case of injections of 2 ml vials for the intensity ratio of 0.744. With the other 3 vial types the slopes of the best straight line are relatively small, indicating a small one Influence of the temperature of the pull-off burner, which indicates a slight Alkaline evaporation causes. It is nevertheless expedient through which Temperature adjustment of the gas flame the vial production if possible perform low intensity ratios to low To guarantee alkaline evaporation at the respective station. In the case of Inj. 2 ml vial is the intensity limit of 0.744 in particular through  Raised temperatures because small vials become very large Have dependence on the flame temperature.

Dabei garantiert ein geringes Intensitätsverhältnis aber nicht, daß die Fläschchen unter dem ISO-Limit liegen, da noch andere Faktoren für geringe Alkaliwerte verantwortlich sind. Wenn das Ausblasen der Fläschchen während der Produktion ausfällt oder unterbrochen wird, so steigen die Alkaliwerte nach ISO 4802-2 sehr stark an, obwohl das angezeigte Intensitätsverhältnis gering ist und die Flammentemperatur 1500°C nicht übersteigt. Ob ein Ausblasen der Fläschchen mit Druckluft erfolgt, kann mit dem Detektor nicht erfaßt werden, da bei diesem Prozeß der bereits entstandene alkalireiche Dampf vor dem Kondensieren an der Innenoberfläche des Fläschchens mit dem Luftstrom entfernt wird. Das Ausblasen muß daher gesondert überwacht werden.However, a low intensity ratio does not guarantee that the Vials are below the ISO limit because there are other factors for low Alkali values are responsible. When blowing out the vials during If the production fails or is interrupted, the alkali values increase according to ISO 4802-2, although the displayed intensity ratio is low and the flame temperature does not exceed 1500 ° C. If a The detector cannot blow out the vial with compressed air can be detected, since in this process the alkali-rich that has already formed Steam before condensing on the inside surface of the vial with the Airflow is removed. The blow-out must therefore be monitored separately become.

Da neben der Darstellung des zeitlichen Verlaufs der Temperatur, der Intensitäten I und Io und des Intensitätsverhältnisses I/Io auch eine Überwachung der Alkaliausdampfungen aus dem Glaskörper möglich ist, stellt der Natriumdetektor eine weitere Kontrollmöglichkeit zur Produktion von pharmazeutischen Fläschchen dar.Since, in addition to the display of the temperature, the intensities I and I o and the intensity ratio I / I o, it is also possible to monitor the alkali evaporation from the vitreous body, the sodium detector represents a further control option for the production of pharmaceutical vials.

Claims (11)

1. Verfahren zur Bestimmung der Alkaliabgabe von Glasbehältern für medizinische Zwecke, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestimmung der Alkaliabgabe in situ bei der Herstellung der Glasbehälter erfolgt, indem das vom erhitzten Glaskörper des Glasbehälters während seiner Verarbeitung emittierte Licht unter Bestimmung seiner Intensität in der Weise photoelektrisch erfaßt wird, daß ein Teil des emittierten Lichtes auf einen optischen Filter geleitet wird, dessen Filterkurve spektral auf das zu messende Alkali abgestimmt ist, und die spektrale Teilintensität des vom Filter durchgelassenen Lichtes bestimmt wird, und daß von dem anderen Teil des emittierten Lichtes ohne Schwächung die Gesamtintensität des emittierten Lichtes bestimmt wird, wobei aus dem Verhältnis der spektralen Teilintensität zu der Gesamtintensität ein Maß für die Alkaliabgabe abgeleitet wird.1. A method for determining the alkali release from glass containers for medical purposes, characterized in that the determination of the alkali release takes place in situ during the manufacture of the glass container by the light emitted by the heated glass body of the glass container during its processing, determining its intensity in the manner of photoelectric it is detected that part of the emitted light is directed to an optical filter, the filter curve of which is spectrally matched to the alkali to be measured, and the spectral partial intensity of the light transmitted by the filter is determined, and that of the other part of the emitted light without attenuation the total intensity of the emitted light is determined, a measure of the alkali release being derived from the ratio of the spectral partial intensity to the total intensity. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die einzelnen Sorten der Glasbehälter mehrere Werte des gemessenen Intensitätsverhältnisses den gemessenen Alkalikonzentrationen zugeordnet, die Bestgeraden bestimmt und deren Wertepaare gespeichert werden, und daß bei folgenden Messungen der Intensitätsverhältnisse daraus das Maß der Alkalikonzentration abgeleitet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that for the individual types of glass containers have several values of the measured Intensity ratio of the measured alkali concentrations assigned, determines the best straight lines and their value pairs are saved, and that in subsequent measurements the Intensity ratios derived the measure of alkali concentration becomes. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Maßnahmen für unterschiedliche Temperaturen durchgeführt werden.3. The method according to claim 2, characterized in that the Measures for different temperatures are carried out. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Steigung der Bestgerade durch die einzelnen Bestimmungspunkte ein der Normvorgabe entsprechender Grenzwert der Intensitätsverhältnisse berechnet wird. 4. The method according to claim 2 or 3, characterized in that from the slope of the best straight line through the individual determination points a limit value corresponding to the standard Intensity ratios is calculated.   5. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3 und 4 zur Bestimmung der Natriumabgabe von Fläschchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalikonzentrationen nach der Norm ISO 4802-2 gemessen werden und die in dieser Norm festgelegten Grenzwerte der Berechnung des zugehörigen Grenzwertes der Intensitätsverhältnisse zugrundegelegt werden.5. The method according to claim 2 or 3 and 4 for determining the Sodium release from vials, characterized in that the Alkali concentrations can be measured according to the ISO 4802-2 standard and the limit values for the calculation of the the associated limit of the intensity ratios become. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Werte für die ISO 4802-2 Konzentrationen spezifisch auf eine Fläscheneinheit, vorzugsweise 1 cm2, der Innenoberfläche des Fläschchens bezogen werden.6. The method according to claim 5, characterized in that the values for the ISO 4802-2 concentrations are related specifically to a vial unit, preferably 1 cm 2 , of the inner surface of the vial. 7. Vorrichtung zur Bestimmung der Alkaliabgabe von Glasbehältern (1) für medizinische Zwecke, mit
  • 1. einer Frontoptik (2) zum Erfassen des vom erhitzten Glaskörper des Glasbehälters (1) während seiner Bearbeitung emittierten Lichtes,
  • 2. einem nachgeschalteten Lichtteiler (3), auf den das von der Frontoptik (2) erfaßte Licht fokussiert wird und der dieses Lichtbündel in zwei Teile aufteilt,
  • 3. einem photoelektrischen Empfänger (5, 6) in jedem Teilbündel zum Erfassen der zugehörigen Licht-Intensitäten (I, Io),
  • 4. einem Filter (4) in einem Teilbündel, dessen Kennlinie auf die Haupt-Emissionslinie des zu bestimmenden Alkali abgestimmt ist, und
  • 5. einer Auswerteeinheit (7, 8) für die gemessenen Intensitäten (I, Io).
7. Device for determining the alkali release from glass containers ( 1 ) for medical purposes, with
  • 1. front optics ( 2 ) for detecting the light emitted by the heated glass body of the glass container ( 1 ) during its processing,
  • 2. a downstream light splitter ( 3 ) onto which the light detected by the front optics ( 2 ) is focused and which divides this light beam into two parts,
  • 3. a photoelectric receiver ( 5 , 6 ) in each sub-bundle for detecting the associated light intensities (I, Io),
  • 4. a filter ( 4 ) in a sub-bundle, the characteristic of which is matched to the main emission line of the alkali to be determined, and
  • 5. an evaluation unit ( 7 , 8 ) for the measured intensities (I, Io).
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein Temperatursensor (8) vorgesehen ist, dessen Ausgang mit der Auswerteeinheit (7, 8) verbunden ist.8. The device according to claim 7, characterized in that a temperature sensor ( 8 ) is additionally provided, the output of which is connected to the evaluation unit ( 7 , 8 ). 9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtteiler durch einen zweiarmigen Lichtleiter (3) gebildet ist.9. Apparatus according to claim 7 or 8, characterized in that the light divider is formed by a two-armed light guide ( 3 ). 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7-9, dadurch gekennzeichnet, daß der photoelektrische Empfänger in jedem der beiden Lichtbündel durch eine Photodiode (5, 6) gebildet ist.10. Device according to one of claims 7-9, characterized in that the photoelectric receiver is formed in each of the two light beams by a photodiode ( 5 , 6 ). 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7-10, dadurch gekennzeichnet, daß der Filter durch einen Interferrenz-Filter gebildet ist.11. The device according to any one of claims 7-10, characterized characterized in that the filter is formed by an interference filter is.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1517133A1 (en) * 2003-09-19 2005-03-23 Samsung Electronics Co., Ltd. device and method for determining the presence of a substance of interest in a sample
DE102013013674A1 (en) * 2013-08-16 2015-02-19 Schott Ag Rapid test method for checking the quality of glass containers for pharmaceutical use
CN112142296A (en) * 2019-06-26 2020-12-29 肖特股份有限公司 Method for controlling alkali emissions during thermoforming of glass elements

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB900423A (en) * 1959-04-06 1962-07-04 Atomic Energy Authority Uk Spectrographic analysis apparatus and process
US4896965A (en) * 1988-09-14 1990-01-30 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Real-time alkali monitoring system
DE19632607A1 (en) * 1996-08-13 1998-02-19 Deutsche Forsch Luft Raumfahrt Measuring device

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB900423A (en) * 1959-04-06 1962-07-04 Atomic Energy Authority Uk Spectrographic analysis apparatus and process
US4896965A (en) * 1988-09-14 1990-01-30 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Real-time alkali monitoring system
DE19632607A1 (en) * 1996-08-13 1998-02-19 Deutsche Forsch Luft Raumfahrt Measuring device

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1517133A1 (en) * 2003-09-19 2005-03-23 Samsung Electronics Co., Ltd. device and method for determining the presence of a substance of interest in a sample
DE102013013674A1 (en) * 2013-08-16 2015-02-19 Schott Ag Rapid test method for checking the quality of glass containers for pharmaceutical use
DE102013013674B4 (en) 2013-08-16 2021-08-05 Schott Ag Rapid test method for checking the quality of glass containers for pharmaceutical use
CN112142296A (en) * 2019-06-26 2020-12-29 肖特股份有限公司 Method for controlling alkali emissions during thermoforming of glass elements
US11287386B2 (en) 2019-06-26 2022-03-29 Schott Ag Method for controlling alkali emissions of a glass element during hot forming
CN112142296B (en) * 2019-06-26 2024-02-13 肖特制药股份有限两合公司 Method for controlling alkali emission during thermoforming of glass elements

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