DE19825676C2 - Method and arrangement for differential hybrid densitometer calorimetry - Google Patents
Method and arrangement for differential hybrid densitometer calorimetryInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung zur differentiellen Hybrid- Densitometer-Kalorimetrie zur Bestimmung von exothermen als auch endothermen Wärmeeffekten sowie zur temperaturabhängigen Dichtebestimmung infolge thermo troper Zustandsänderungen unter isobaren Bedingungen.The invention relates to a method and an arrangement for differential hybrid Densitometer calorimetry for the determination of both exothermic and endothermic Heat effects and for temperature-dependent density determination due to thermo Troper state changes under isobaric conditions.
Die Untersuchungen an chemischen Stoffen (reine Stoffe, Mischungen, Dispersionen, Makromoleküle) erfordern unter anderem die Bestimmung und nähere Charakteri sierung von Wärmeeffekten und Dichten, die in Verbindung mit thermodynamischen Zustandsänderungen auftreten. Hierfür steht eine große Zahl unterschiedlicher, ent sprechend der jeweiligen Aufgabenstellung üblicher Standardverfahren zur Verfügung. Die zur Durchführung dieser Verfahren angebotenen Apparaturen wurden in der Ver gangenheit immer weiter verbessert, was einherging mit einer Verfeinerung der Methoden. Bei dem erreichten Entwicklungsstand ist eine Erweiterung der zur Ver fügung stehenden Verfahren hinsichtlich weiterer thermodynamischer Variablen von außerordentlichem Interesse. Gerade die gleichzeitige Bestimmung thermischer und densitometrischer Größen ermöglicht eine bessere Untersuchung thermodynamischer Zusammenhänge.The investigations on chemical substances (pure substances, mixtures, dispersions, Macromolecules) require, among other things, the determination and more detailed characteristics sation of heat effects and densities in connection with thermodynamic Changes in state occur. There is a large number of different, ent available according to the respective task of customary standard procedures. The equipment offered to carry out these processes were described in Ver the past has continued to improve, which has been accompanied by a refinement of the Methods. When the level of development is reached, an extension of the ver available methods with regard to further thermodynamic variables of extraordinary interest. Especially the simultaneous determination of thermal and densitometric sizes allow a better investigation of thermodynamic Connections.
Bekannt ist eine große Gruppe von Kalorimetern (Differentialkalorimeter) ver schiedener Bauarten, die es gestatten, Wärmeeffekte zu detektieren, die infolge einer kontrollierten Temperaturänderung auftreten. Diese Kalorimeter enthalten in der Regel zwei Meßkammern, wobei die eine Kammer die Meß- und die andere Kammer die Referenzprobe enthält (Zwillingskalorimeter). Unter isobaren Bedingungen wird die Temperatur kontrolliert verändert und die dabei auftretenden Wärmeeffekte werden kalorimetrisch detektiert. Dabei wird entweder die zwischen den Meßkammern auftretende Temperaturdifferenz (Differentielle Thermo-Analyse - DTA) oder die zum Ausgleich jener Temperaturdifferenz nötige Heiz- oder Kühlleistung (Differentielle Scanning-Kalorimetrie - DSC) bestimmt. Die Verwendung einer Referenzprobe dient der Erhöhung der Genauigkeit der Messung.A large group of calorimeters (differential calorimeters) is known different types, which make it possible to detect heat effects caused by a controlled temperature change occur. These calorimeters usually contain two measuring chambers, one chamber the measuring chamber and the other the Reference sample contains (twin calorimeter). Under isobaric conditions, the Temperature changes in a controlled manner and the resulting heat effects are reduced calorimetrically detected. Either the between the measuring chambers occurring temperature difference (differential thermal analysis - DTA) or the to Compensation of the temperature difference required heating or cooling capacity (differential Scanning calorimetry - DSC). The use of a reference sample serves increasing the accuracy of the measurement.
Zur Dichtebestimmung ist ein Gerät (Paar-Densitometer) bekannt, in welchem die zu untersuchende Probe in eine hohle, stimmgabelförmige Meßkammer gefüllt wird. Diese Meßkammer, die an einer Seite starr fixiert ist und auf der anderen Seite frei schwingen kann, wird über eine Schwingungsvorrichtung zum Schwingen in der Eigenfrequenz angeregt. Die Frequenz steht in bekanntem Zusammenhang zur Masse des schwingenden Probenkörpers und damit auch zur Dichte der eingefüllten Substanz (Gase, Flüssigkeiten, Mischungen und Dispersionen).A device (pair densitometer) is known for density determination, in which the examining sample is filled into a hollow, tuning fork-shaped measuring chamber. This Measuring chamber, which is rigidly fixed on one side and oscillate freely on the other side can, is via a vibration device to vibrate in the natural frequency excited. The frequency is related to the mass of the vibrating specimen and thus also to the density of the filled substance (Gases, liquids, mixtures and dispersions).
Jedoch gestatten es alle diese Verfahren nicht, Wärmeeffekte und Dichten zeitgleich und in ein und derselben Meßkammer zu bestimmen, da sie jeweils nur für die genannten Anwendungen ausgelegt sind. In der Grundlagenforschung und bei technischen Anwendungen ergibt sich jedoch häufig die Notwendigkeit, thermodyna mische Prozesse möglichst genau zu untersuchen, d. h., die speziellen Volumen- oder besser Dichte- und Enthalpieveränderungen bei Phasenübergängen zu bestimmen. Daher ist eine Zeit- und ortsgleiche Bestimmung dieser Größen in hohem Maße wünschenswert.However, all of these methods do not allow for heat effects and densities at the same time and to be determined in one and the same measuring chamber, since they are only for each mentioned applications are designed. In basic research and at technical applications, however, often arises the need to thermodyna examine mixing processes as closely as possible, d. that is, the special volume or better to determine density and enthalpy changes in phase transitions. Therefore, determining these quantities at the same time and place is highly important desirable.
Aus der DE 22 49 269 A1 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Massendichte von Flüssigkeiten bekannt. Ein mit Flüssigkeit gefülltes Rohr aus elastischem Werkstoff wird in bis zur Resonanzfrequenz verstärkte Querschwingungen versetzt und aus dieser Resonanzfrequenz und der eines evakuierten Rohres in einem Auswertesystem die Massendichte ermittelt. Dieses System eignet sich nur für Messungen, bei denen keine hohen Anforderungen an die Genauigkeit gestellt werden, da der Einfluß von Veränderungen der Temperatur und des Druckes nicht berücksich tigt wird. Eine unmittelbare Fehlerkompensation ist nicht vorgesehen. Darüberhinaus beeinflußt die unkontrollierte wechselnde Verformung des elastischen Rohres das Meßergebnis zusätzlich.DE 22 49 269 A1 describes a method and a device for measuring the Mass density of liquids known. A tube filled with liquid elastic material is amplified in transverse vibrations up to the resonance frequency offset and from this resonance frequency and that of an evacuated tube in one Evaluation system determines the mass density. This system is only suitable for Measurements that do not have high accuracy requirements since the influence of changes in temperature and pressure are not taken into account is done. Immediate error compensation is not provided. Furthermore influences the uncontrolled changing deformation of the elastic tube Additional measurement result.
Der in dem EP 624 784 A1 beschriebene Dichtegeber erfaßt die Dichte eines fließfähigen Mediums auf schwingungstechnischem Weg, indem das Medium Teile des schwingungsfähigen Systems, die Schenkel einer Stimmgabel bilden, durchströmt und hierbei die Veränderung der Eigenfrequenz gemessen wird. Die an sich hohe Meßwertauflösung und Meßstabilität ist allerdings nur bei nahezu konstanten Temperaturen und unter Normaldruck zu erreichen. Der Dichtegeber ist für Dichte bestimmungen bei hohen Drücken nicht geeignet und führt bei Temperaturänderungen in einem großen Bereich zu fehlerhaften Meßwerten.The density transmitter described in EP 624 784 A1 detects the density of a flowable medium in a vibration engineering way, by the medium parts of the vibrating system that forms the legs of a tuning fork, flows through and the change in natural frequency is measured. The high in itself Measured value resolution and measurement stability is, however, only at almost constant To reach temperatures and under normal pressure. The density sensor is for density determinations not suitable at high pressures and leads to temperature changes in a wide range to incorrect measurement values.
Schließlich wird in der US-PS 4 112 734 ein Mikrokalorimeter beschrieben, bei dem die Temperatur so gesteuert wird, daß nur vernachlässigbare Druckänderungen in der Kalorimeterzelle auftreten. Das setzt jedoch sehr kleine Mengen des zu untersuchen den Mediums voraus. Wird der barotrope Verlauf als Folge zu großer Temperaturver änderungen beim Messen verlassen, steigt der Meßfehler an. Das Mikrokalorimeter ermöglicht somit keine Messungen bei verschiedenen und insbesondere hohen Drücken und Temperaturen.Finally, a microcalorimeter is described in US Pat. No. 4,112,734, in which the Temperature is controlled so that only negligible pressure changes in the Calorimeter cell occur. However, that does require very small amounts of investigation ahead of the medium. If the barotropic course is too high as a result If changes leave during measurement, the measurement error increases. The microcalorimeter therefore does not allow measurements at different and especially high ones Pressures and temperatures.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine Anordnung zur differentiellen Hybrid-Densitometer-Kalorimetrie zu schaffen, das/die eine Bestimmung von Wärmeeffekten sowie densitometrischen Größen zuläßt, die aufgrund thermotroper Zustandsänderungen auftreten. Dadurch soll eine genauere Zuordnung zwischen thermischen und densitometrischen Größen in Abhängigkeit von thermotropen Zustandsänderungen ermöglicht werden. Weiterhin soll eine Einsparung an Probensub stanz, eine Reduzierung der Meßzeiten sowie eine Verringerung der Gerätean schaffungskosten erreicht werden.The object of the invention is to provide a method and an arrangement for differential hybrid densitometer calorimetry to make the one determination of heat effects as well as densitometric quantities, which are due to thermotropic Changes in state occur. This is intended to provide a more precise mapping between thermal and densitometric quantities depending on thermotropic Changes in state are made possible. Furthermore, a saving on sample sub should punch, a reduction in measuring times and a reduction in the number of devices creation costs can be achieved.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch das im Anspruch 1 beschriebene Verfahren zur differentiellen Hybrid-Densitometer-Kalorimetrie und die im Anspruch 3 ausgeführte Anordnung. In den Ansprüchen 2 und 4 ermöglicht das Kalorimeter zusätzlich die Bestimmung der Enthalpie.According to the invention the object is achieved by that described in claim 1 Method for differential hybrid densitometer calorimetry and that in claim 3 executed arrangement. In claims 2 and 4, the calorimeter enables additionally the determination of the enthalpy.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur differentiellen Hybrid-Densitometer-Kalorimetrie ist dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in einem Thermostaten mit einer Meßkammer zur Aufnahme der Meßprobe und einer Meßkammer zur Aufnahme der Referenzprobe entsprechend eines vorbestimmten Start-Soll-Temperaturverlaufes verändert wird. Die zwischen den Proben auftretende Temperaturdifferenz wird detektiert und als Funktion der Temperatur oder der Zeit aufgezeichnet. Gleichzeitig werden mittels Schwingungseinrichtungen die Eigenfrequenzen der Meßkammern angeregt, die Schwingungsperioden bestimmt und dargestellt.The method according to the invention for differential hybrid densitometer calorimetry is characterized in that the temperature in a thermostat with a Measuring chamber for receiving the test sample and a measuring chamber for receiving the Reference sample according to a predetermined start-target temperature curve is changed. The temperature difference between the samples becomes detected and recorded as a function of temperature or time. At the same time become the natural frequencies of the measuring chambers by means of vibration devices excited, the oscillation periods determined and displayed.
In weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es günstig, wenn die auftretende Temperaturdifferenz zwischen der Meßprobe und der Referenzprobe probenbezogen durch eine Heiz- und Kühlvorrichtung ausgeglichen wird. Die hierzu erforderliche Leistung wird registriert und als Funktion der Zeit oder des Druckes aufgezeichnet.In a further embodiment of the method according to the invention, it is advantageous if the occurring temperature difference between the measurement sample and the reference sample is compensated for by a heating and cooling device. The for this required power is registered and as a function of time or pressure recorded.
Die erfindungsgemäße Anordnung zur differentiellen Hybrid-Densitometer-Kalorimetrie enthält zwei stimmgabelförmige, schwingfähige Meßkammern, wobei die eine mit der Meßprobe und die andere mit der Referenzprobe befüllt wird. Die Meßkammern sind mit Temperatursensoren sowie Heiz- und Kühlvorrichtungen verbunden, die mit den jeweiligen Kammern zusammenwirken. Die Meßkammern sind an einer Seite starr befestigt und jeweils mit Schwingungsvorrichtungen verbunden. Eine Steuereinheit analysiert und bearbeitet die von und zu den Temperatursensoren, der Schwingungs vorrichtung sowie von der Heiz- und Kühlvorrichtung ein- und ausgehenden Signale und steuert damit das jeweilige Meßprogramm. Gleichzeitig werden die Schwingungen beider Kammern detektiert und verglichen. Während der Messung wird die Temperatur in den Meßkammern kontrolliert verändert. Die in den Proben auf tretenden Wärmeeffekte und Dichteänderungen werden durch die Sensoren detektiert und durch die Steuereinheit verarbeitet. Durch die Steuerung wird die Heiz- und Kühl vorrichtung so gesteuert, daß eventuell entstehende Temperaturunterschiede zwischen der Meßprobe und der Referenzprobe immer ausgeglichen werden. Die dafür erforderliche Leistung ist in Fällen von Phasenübergängen der Enthalpie des Phasenüberganges proportional.The arrangement according to the invention for differential hybrid densitometer calorimetry contains two tuning fork-shaped, oscillating measuring chambers, one with the Measurement sample and the other is filled with the reference sample. The measuring chambers are connected to temperature sensors as well as heating and cooling devices, which with the cooperate in the respective chambers. The measuring chambers are rigid on one side attached and each connected to vibration devices. A control unit analyzes and processes the from and to the temperature sensors, the vibration device and signals coming in and out of the heating and cooling device and controls the respective measurement program. At the same time the vibrations both chambers were detected and compared. During the measurement, the Temperature in the measuring chambers changed in a controlled manner. The ones in the samples occurring heat effects and changes in density are detected by the sensors and processed by the control unit. The heating and cooling device controlled so that any resulting temperature differences always be balanced between the measurement sample and the reference sample. The the required power in cases of phase transitions is the enthalpy of the Phase transition proportional.
Die durch die Schwingung hervorgerufenen Wärmen, die als zusätzliche Erwärmung der Proben wirken, werden durch die gewählte Konstruktion in den Regelkreislauf mit einbezogen und fallen so nicht als Störgrößen an.The heat caused by the vibration, which acts as additional heating of the samples act on the control circuit due to the selected design included and do not occur as disturbances.
Die Erfindung gestattet es damit, die Wärme- und densitometrischen Effekte bei thermotrope Zustandsänderung zu detektieren. Auch im isothermen Betrieb ist eine Bestimmung der Dichte möglich, ebenso wie das Gerät auch ohne schwingende Meßkammern betrieben werden kann. Im Falle von Phasenübergängen ist aus der Kenntnis der Kompensationsleistung eine Bestimmung der Phasenübergangs enthalpie möglich, aus den Schwingungsänderungen die jeweilige Dichteänderung.The invention thus allows the thermal and densitometric effects to detect thermotropic changes in state. One is also in isothermal operation Determination of density possible, just like the device without vibrating Measuring chambers can be operated. In the case of phase transitions, the Knowledge of the compensation power a determination of the phase transition enthalpy possible, from the vibration changes the respective density change.
Für einfache Anwendungen ist es erfindungsgemäß zweckmäßig, auf die den jeweiligen Meßkammern zugeordnete Heiz- und Kühlvorrichtung zu verzichten und das Kalorimeter als Ganzes mit einem Thermostaten kontrolliert zu erwärmen. Der detektierte Wärmeeffekt wird in diesem Fall durch eine kleine Temperaturdifferenz zwischen der Meßprobe und der Referenzprobe bestimmbar. Dieser Differenz wird ständig durch ein die Meßkammern umgebendes Wärmebad (Thermostat) entgegen gesteuert, so daß ihr Wert immer vernachlässigbar klein (wenige zehntel Kelvin) bleibt. Der Vorteil dieser Variante ist ihr extrem einfacher Aufbau, der bezüglich Kosten und Robustheit günstig ist. Allerdings entfällt hier die Möglichkeit einer direkten Enthalpie bestimmung an Hand der Leistungskurve.For simple applications, it is expedient according to the invention to which the to dispense with the respective measuring chambers associated heating and cooling device and heat the calorimeter as a whole with a thermostat. The In this case, the detected heat effect is detected by a small temperature difference can be determined between the measurement sample and the reference sample. This difference will constantly counteracted by a heating bath (thermostat) surrounding the measuring chambers controlled so that their value always remains negligibly small (a few tenths of a Kelvin). The advantage of this variant is its extremely simple structure, in terms of costs and Robustness is cheap. However, there is no direct enthalpy here determination based on the performance curve.
Im Folgenden wird die Erfindung in zwei Ausführungsbeispielen erläutert. Die dazu gehörigen Zeichnungen zeigen in Fig. 1 eine Ansicht des erfindungsgemäßen Kalorimeters in einer schematischen Schnittdarstellung mit Leistungskompensations betrieb und in Fig. 2 eine Ansicht des erfindungsgemäßen Kalorimeters in einer schematischen Schnittdarstellung im Temperaturdifferenzbetrieb.The invention is explained below in two exemplary embodiments. The associated drawings show in FIG. 1 a view of the calorimeter according to the invention in a schematic sectional view with power compensation operation and in FIG. 2 a view of the calorimeter according to the invention in a schematic sectional view in temperature differential mode.
Das Kalorimeter (Fig. 1) enthält zwei stimmgabelförmige, schwingfähige und hohle Meßkammern 1, 2. Das durch den Thermostaten 3 auf die gewünschte Solltemperatur temperierte Gehäuse 4 dient zur Aufnahme der Meßkammern 1, 2. In den Meß kammern 1, 2 befinden sich jeweils die Meßprobe 5 sowie die Referenzprobe 6. Die Meßkammern sind starr mit Schwingungseinrichtungen 7, 8 verbunden, die die Meß kammern 1, 2 anregen, in ihrer natürlichen Frequenz zu schwingen und diese Schwingungen zu detektieren. Mit den Meßkammern 1, 2 sind Temperatursensoren 9, 10 und Heiz- und Kühlvorrichtungen 11, 12 verbunden, die mit diesen zusammen wirken. Die Temperatursensoren 9, 10 und die Heiz- und Kühlvorrichtungen 11, 12 sind dabei so auf die Meßkammern 1, 2 aufgebracht, daß sie ein verwertbares Schwingen im Ganzen ermöglichen. Dabei ist die in Fig. 1 gewählte Anordnung der Temperatursensoren 9, 10 und der Heiz- und Kühlvorrichtung 11, 12 auf den jeweiligen Meßkammern 1, 2 willkürlich. Bei der speziellen Konstruktion ist immer darauf zu achten, daß die jeweiligen Einrichtungen in den Meßkammern 1, 2 möglichst identisch konstruiert sind und in weitestgehendem Kontakt mit den jeweiligen Proben 5, 6 stehen, um den Wärmewiderstand zu reduzieren und damit die Meßge schwindigkeit zu erhöhen. Durch die Steuereinheit 13 wird das Kalorimeter gesteuert. Sie ist durch die Leitungen 14, 15 mit den Temperaratursensoren 9, 10, durch die Leitungen 16, 17 mit den Heiz- und Kühlvorrichtungen 11, 12, durch die Leitungen 18, 19 mit den Schwingungseinrichtungen 7, 8 und durch Leitung 20 mit dem Thermostaten 3 verbunden.The calorimeter ( FIG. 1) contains two tuning fork-shaped, oscillatable and hollow measuring chambers 1 , 2 . The housing 4 , which is thermostated to the desired target temperature by the thermostat 3, serves to accommodate the measuring chambers 1 , 2 . The measuring sample 5 and the reference sample 6 are located in the measuring chambers 1 , 2 . The measuring chambers are rigidly connected to vibration devices 7 , 8 which excite the measuring chambers 1 , 2 to vibrate in their natural frequency and to detect these vibrations. With the measuring chambers 1 , 2 , temperature sensors 9 , 10 and heating and cooling devices 11 , 12 are connected, which interact with them. The temperature sensors 9 , 10 and the heating and cooling devices 11 , 12 are applied to the measuring chambers 1 , 2 in such a way that they enable usable oscillation as a whole. The arrangement of the temperature sensors 9 , 10 and the heating and cooling device 11 , 12 on the respective measuring chambers 1 , 2 selected in FIG. 1 is arbitrary. In the special design, it must always be ensured that the respective devices in the measuring chambers 1 , 2 are constructed as identically as possible and are in extensive contact with the respective samples 5 , 6 in order to reduce the thermal resistance and thus to increase the measuring speed. The calorimeter is controlled by the control unit 13 . It is through the lines 14 , 15 with the temperature sensors 9 , 10 , through the lines 16 , 17 with the heating and cooling devices 11 , 12 , through the lines 18 , 19 with the vibration devices 7 , 8 and through line 20 with the thermostat 3 connected.
Zur Bestimmung von Wärmeeffekten an einer Probe wird die Meßkammer 1 mit der zu untersuchenden Meßprobe 5 und die Meßkammer 2 mit der Referenzprobe 6 befüllt, wobei darauf zu achten ist, daß das aktive Volumen vollständig ausgefüllt ist. Danach werden die jeweiligen Meßkammern 1, 2 gegebenenfalls verschlossen, um eventuel len Substanzverlust zu vermeiden. Dann wird mit Hilfe des Thermostaten 20 und der Heiz- und Kühleinrichtungen 11, 12 die gewünschte Start-Soll-Temperatur eingestellt. Gesteuert durch die Steuereinheit 13 beginnt nun die Heiz- und Kühlvorrichtung 11, 12 kontrolliert die Temperatur zu erhöhen (zu erniedrigen). Die an den Proben 5, 6 auftretende Temperaturdifferenz wird detektiert und die Steuereinheit 13 regelt die Heiz- und Kühlvorrichtung 11, 12 derart, daß diese Temperaturdifferenz immer in Richtung Null korrigiert wird. Die dafür erforderliche elektrische Leistung wird registriert und als Funktion der Zeit oder des Druckes angezeigt. Gleichzeitig werden durch die Schwingungseinrichtungen 7, 8 die Eigenfrequenzen der Meßkammern 1, 2 angeregt und die Schwingungsperioden bestimmt, die der Steuereinheit 13 zugeführt und dar gestellt werden.To determine heat effects on a sample, the measuring chamber 1 is filled with the measuring sample 5 to be examined and the measuring chamber 2 with the reference sample 6 , care being taken that the active volume is completely filled. Then the respective measuring chambers 1 , 2 are closed, if necessary, in order to avoid possible loss of substance. Then the desired start-target temperature is set with the help of the thermostat 20 and the heating and cooling devices 11 , 12 . Controlled by the control unit 13 , the heating and cooling device 11 , 12 now begins to increase (decrease) the temperature in a controlled manner. The temperature difference occurring on the samples 5 , 6 is detected and the control unit 13 controls the heating and cooling device 11 , 12 in such a way that this temperature difference is always corrected in the direction of zero. The electrical power required for this is registered and displayed as a function of time or pressure. At the same time, the natural frequencies of the measuring chambers 1 , 2 are excited by the oscillation devices 7 , 8 and the oscillation periods are determined, which are supplied to the control unit 13 and provided.
In einer weiteren Ausführungsform (Fig. 2) gestaltet sich das Kalorimeter analog wie im Beispiel 1. Der Unterschied besteht darin, daß auf die Heiz- und Kühlvorrichtung 11, 12 verzichtet wird. Somit entfallen auch die Verbindungen 16, 17 zur Steuereinheit 13.In a further embodiment ( FIG. 2), the calorimeter is designed analogously to example 1. The difference is that the heating and cooling device 11 , 12 is dispensed with. Connections 16 , 17 to control unit 13 are therefore also eliminated.
Die Vermessung einer Probe erfolgt analog. Die Meßkammer 1 wird mit der zu untersuchenden Meßprobe 5 und die Meßkammer 2 mit der Referenzprobe 6 befüllt, wobei darauf zu achten ist, daß das aktive Volumen vollständig ausgefüllt ist. Danach werden die jeweiligen Meßkammern 1, 2 gegebenenfalls verschlossen, um eventuel len Substanzverlust zu vermeiden. Dann wird mit Hilfe des Thermostaten 20 die gewünschte Start-Soll-Temperatur eingestellt. Gesteuert durch die Steuereinheit 13 beginnt der Thermostat 20 nun kontrolliert die Temperatur zu erhöhen (zu erniedrigen). Die an den Proben 5, 6 auftretende Temperaturdifferenz wird detektiert und als Funktion der Temperatur oder der Zeit angezeigt. Gleichzeitig werden durch die Schwingungseinrichtungen 7, 8 die Eigenfrequenzen der Meßkammern 1, 2 angeregt und die Schwingungsperioden bestimmt, die der Steuereinheit 13 zugeführt und dargestellt werden. A sample is measured analogously. The measuring chamber 1 is filled with the measuring sample 5 to be examined and the measuring chamber 2 with the reference sample 6 , it being important to ensure that the active volume is completely filled. Then the respective measuring chambers 1 , 2 are closed, if necessary, in order to avoid possible loss of substance. Then the desired start-target temperature is set with the help of the thermostat 20 . Controlled by the control unit 13 , the thermostat 20 now begins to increase (decrease) the temperature in a controlled manner. The temperature difference occurring on samples 5 , 6 is detected and displayed as a function of temperature or time. At the same time, the natural frequencies of the measuring chambers 1 , 2 are excited by the oscillation devices 7 , 8 and the oscillation periods are determined, which are supplied to the control unit 13 and displayed.
11
Meßkammer
Measuring chamber
22nd
Meßkammer
Measuring chamber
33rd
Thermostat
thermostat
44th
temperiertes Gehäuse
tempered housing
55
Meßprobe
Test sample
66
Referenzprobe
Reference sample
77
Schwingungseinrichtung
Vibration device
88th
Schwingungseinrichtung
Vibration device
99
Temperatursensor
Temperature sensor
1010th
Temperatursensor
Temperature sensor
1111
Heiz- und Kühlvorrichtung
Heating and cooling device
1212th
Heiz- und Kühlvorrichtung
Heating and cooling device
1313
Steuereinheit
Control unit
1414
Leitung
management
1515
Leitung
management
1616
Leitung
management
1717th
Leitung
management
1818th
Leitung
management
1919th
Leitung
management
2020th
Leitung
management
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