DE19824958A1 - Process for producing a cross-linked, extruded polymer product - Google Patents

Process for producing a cross-linked, extruded polymer product

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Abstract

The invention relates to a method for producing a cross-linked, extruded polymer product. According to the inventive method, a polymer base material, a supporting material for a catalyst, an antioxidant and an additive containing a hydrolisable, unsaturated silane are, in a common manner, mechanically mixed and fed to an extruder. In said extruder, the temperature of the mixture is increased to a value at which a grafting reaction of the silane occurs. The invention is characterized in that a supporting material is used whose melting temperature is higher than the melting temperature of the polymer base material. As a result, the substances bound in the supporting material are not released and are not active during grafting.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines vernetzten, extrudierten Polymerproduktes nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.The invention relates to a method for producing a cross-linked, extruded polymer product after the Preamble of claim 1.

Ein derartiges Verfahren ist aus der DE-OS 25 54 525 bekannt. Hierbei wird ein Polymer-Basismaterial durch Zugabe eines hydrolisierbaren, ungesättigten Silans, eines freien Radikalbildners sowie eines Katalysators und eines Antioxidants in einer Silankondensationsreaktion in einem Extruder vernetzt. Dabei werden sämtliche Bestandteile des Reaktionsgemisches mechanisch miteinander vermischt, bevor sie in den Extruder gelangen.Such a method is known from DE-OS 25 54 525. Here, a polymer base material is added by adding a hydrolyzable, unsaturated silane, a free Radical generator as well as a catalyst and one Antioxidants in a silane condensation reaction in one Cross-linked extruder. All components of the Reaction mixture mechanically mixed together before they get into the extruder.

Auch aus der die EP-A-0 695 320 ist ein derartiges Verfahren bekannt. Vorzugsweise wird das silanhaltige Additiv in flüssigem Zustand zugegeben. Der Katalysator und das Antioxidant können in einem Trägermaterial gebunden sein, das als festes Granulat zugegeben wird. Es ist auch bekannt, den Katalysator und das Antioxidant ohne Verwendung eines Trägermaterials direkt dem Reaktionsgemisch zuzugeben.Such a method is also known from EP-A-0 695 320 known. The silane-containing additive is preferably used in added liquid state. The catalyst and that Antioxidants can be bound in a carrier material that is added as solid granules. It is also known that  Catalyst and the antioxidant without using a Add carrier material directly to the reaction mixture.

Es hat sich gezeigt, daß es bei bestimmten Mischungsverhältnissen zu unerwünschten Ablagerungen auf der Schnecke des Extruders und in den Folgewerkzeugen kommen kann. Dies rührt daher, daß während der chemischen Aufpfropfung der Silangruppen das Antioxidant und der Katalysator in dieser Phase unkontrollierte Reaktionen verursachen können, die den Prozess und damit das Verfahren ungünstig beeinflussen, so daß es zu diesen unerwünschten Ablagerungen auf den Werkzeugen kommen kann.It has been shown that certain Mixing ratios to unwanted deposits on the Screw of the extruder and come in the follow-on tools can. This is because during the chemical Grafting the silane groups the antioxidant and the Catalyst in this phase uncontrolled reactions that can cause the process and thus the procedure adversely affect, making it undesirable to these Deposits can come on the tools.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so weiterzubilden, daß ein optimale Verarbeitung des Polymers ohne unerwünschte Nebenreaktionen gewährleistet wird.The invention is therefore based on the object Develop methods of the type mentioned in such a way that optimal processing of the polymer without unwanted Side reactions is guaranteed.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnende Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.This task is characterized by the characteristic features of the Claim 1 solved.

Die Erfindung beruht darauf, daß ein Trägermaterial verwendet wird, dessen Schmelztemperatur höher ist als die Schmelztemperatur des Polymer-Basismaterials.The invention is based on the fact that a carrier material is used whose melting temperature is higher than that Melting temperature of the polymer base material.

Durch den gegenüber dem Basismaterial erhöhten Schmelzpunkt des Trägermaterials wird erreicht, daß der im Trägermaterial gebundenen Katalysator und das Antioxidant während der Aufpfropfung des Silans noch nicht freigesetzt werden. Dabei muß natürlich die Temperatur der Schmelze während der Aufpfropfung unterhalb des Schmelzpunkts des Trägermaterials eingestellt werden. Durch den höheren Schmelzpunkt des Trägermaterials werden eventuell entstehende Ablagerungen an den Werkzeugen bei der Aufpfropfung gereinigt und der Katalysator und das Antioxidant haben keinen Einfluß auf die chemische Aufpfropfungsreaktion. Due to the higher melting point compared to the base material of the carrier material is achieved in that in the carrier material bound catalyst and the antioxidant during the Grafting on of the silane are not yet released. Here must of course the temperature of the melt during the Grafting on below the melting point of the carrier material can be set. Due to the higher melting point of the Carrier material will form any deposits the tools cleaned during grafting and the The catalyst and the antioxidant have no effect on the chemical grafting reaction.  

Um den Katalysator und das Antioxidant freizusetzen, wird nach der Aufpfropfung die Temperatur der Schmelze mindestens bis auf die Schmelztemperatur des Trägermaterials erhöht.To release the catalyst and the antioxidant after the grafting, the temperature of the melt at least increased to the melting temperature of the carrier material.

Als Trägermaterial wird vorzugsweise ein hochmolekulares Polymer verwendet, welches aus dem gleichen Material besteht wie das Basispolymer, jedoch mit einem gegenüber diesem erhöhten Schmelzpunkt.A high molecular weight is preferably used as the carrier material Polymer used, which consists of the same material like the base polymer, but with one compared to it increased melting point.

Um den Katalysator und das Antioxidant im Trägermaterial zu binden werden, diese mit dem Trägermaterial mechanisch vermischt, compoundiert und granuliert, und in Form dieses Granulats dem Polymer-Basismaterial zugegeben.To the catalyst and the antioxidant in the support material too are bound mechanically with the carrier material mixed, compounded and granulated, and in the form of this Granules added to the polymer base material.

Die Aufpfropfung erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur der Schmelze von 160°C bis 180°C, wobei auch der Schmelzpunkt des Basispolymers in diesem Bereich liegt.The grafting is preferably carried out at a temperature the melt from 160 ° C to 180 ° C, also the melting point of the base polymer is in this range.

Die Schmelzetemperatur wird nach dem Aufpfropfen auf 200°C bis 220°C erhöht. Dies entspricht der Schmelztemperatur des Trägermaterials, so daß der Katalysator und das Antioxidant erst bei Erreichen dieser Schmelztemperatur des Trägermaterials freigegeben werden.The melt temperature is raised to 200 ° C after grafting increased to 220 ° C. This corresponds to the melting temperature of the Carrier material so that the catalyst and the antioxidant only when this melting temperature of the Carrier material are released.

Das Additiv wird vorzugsweise in flüssiger Form zugegeben, wobei das Additiv auch ein Peroxid enthalten kann.The additive is preferably added in liquid form, the additive may also contain a peroxide.

Als Polymer-Basismaterial und Trägermaterial wird vorzugsweise das gleiche Ausgangsmaterial verwendet, im Beispiel ein Polyetylen. Die Materialien müssen sich jedoch im ihrem Schmelzpunkt deutlich unterscheiden.As a polymer base material and carrier material preferably the same starting material used in Example a polyetylene. However, the materials need to be different differ significantly in their melting point.

Der Erfindungsgegenstand der vorliegenden Neuerung ergibt sich nicht nur aus dem Gegenstand der einzelnen Schutzansprüche, sondern auch aus der Kombination der einzelnen Schutzansprüche untereinander. Alle Unterlagen, einschließlich der Zusammenfassung, offenbarten Angaben und Merkmale, insbesondere die in den Zeichnungen dargestellte räumliche Ausbildung werden als erfindungswesentlich beansprucht, soweit sie einzeln oder in Kombination gegenüber dem Stand der Technik neu sind.The subject matter of the present innovation results not just from the subject of each Protection claims, but also from the combination of  individual protection claims among themselves. All documents, including the summary, disclosed disclosures and Features, in particular that shown in the drawings spatial training are essential to the invention claimed, insofar as they are used individually or in combination the state of the art are new.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnungsfiguren näher erläutert. Hierbei gehen aus den Zeichnungen und ihrer Beschreibung weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung hervor. Es zeigen:In the following the invention is based on a Embodiment with reference to the Drawing figures explained in more detail. Here go from the Drawings and their description further features and Advantages of the invention. Show it:

Fig. 1: eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Herstellung eines vernetzten extrudierten Polymerproduktes; Fig. 1: a schematic representation of an apparatus for preparation of a crosslinked extruded polymer product;

Fig. 2: schematische Darstellung des Verfahrensablaufs. Fig. 2: schematic representation of the process flow.

In Fig. 1 ist schematisch der Aufbau einer Extrudiervorrichtung 1 dargestellt, wie sie zur Durchführung des Verfahrens verwendet werden kann. Die Vorrichtung umfasst einen Schneckenextruder 2 mit Schnecke 10, einem oberhalb des Extruders 2 angeordneten Aufgabetrichter 3 für das Polymer- Basismaterial und das Trägermaterial, welcher Aufgabetrichter 3 in den zwischen dem Aufgabetrichter 3 und dem Extruder angeordneten Mischer 4 mündet. In diesen Mischer 4 mündet ferner eine von einer Dosierpumpeneinheit 5 kommende Zuführleitung 6 für ein Additiv (hier: Silanverbindung und Peroxid) über eine Einspritzdüse 7 in das Innere des Mischers 4. Im Mischer selbst befindet sich ein Rührwerk 8, welches durch einen Motor 9 angetrieben wird, und für eine gute mechanische Durchmischung der zugegebenen Komponenten sorgt. Nach dem Durchmischen der Komponenten gelangen diese in den Extruder 2, in welchem bei einer vorgegebenen Anfangstemperatur die Aufpfropfung des Silans erfolgt. Im weiteren Verlauf wird die Temperatur der Schmelze erhöht, so daß der Schmelzpunkt des Trägermaterials erreicht wird, und die darin enthaltenen Reaktionsprodukte freigegeben werden.In Fig. 1 shows the structure of an extruder 1 is shown schematically as it can be used for implementing the method. The device comprises a screw extruder 2 with a screw 10 , a feed hopper 3 arranged above the extruder 2 for the polymer base material and the carrier material, which feed hopper 3 opens into the mixer 4 arranged between the feed hopper 3 and the extruder. A feed line 6 for an additive (here: silane compound and peroxide) coming from a metering pump unit 5 also opens into this mixer 4 via an injection nozzle 7 into the interior of the mixer 4 . In the mixer itself there is an agitator 8 which is driven by a motor 9 and ensures good mechanical mixing of the added components. After the components have been mixed, they pass into the extruder 2 , in which the silane is grafted on at a predetermined starting temperature. In the further course, the temperature of the melt is increased so that the melting point of the carrier material is reached and the reaction products contained therein are released.

In Fig. 2 ist schematisch der Verfahrensablauf zur Herstellung eines vernetzten, extrudierten Polymerproduktes dargestellt.
Zunächst werden ein Katalysator 11, ein Antioxidant 13 und ein Trägermaterial 12, z. B. Polyethylen, in einem ersten Verfahrensschritt 14 mechanisch miteinander vermischt. Danach wird die Mischung in einem nächsten Schritt 15 zu einer homogenen Masse compoundiert, die dann in einem weiteren Schritt 16 granuliert wird. Durch das Compoundieren werden der Katalysator 11 und das Antioxidant 13 im Trägermaterial 12 gebunden.In FIG. 2, the process sequence is shown for the preparation of a crosslinked extruded polymer product schematically.
First, a catalyst 11 , an antioxidant 13 and a carrier material 12 , e.g. B. polyethylene, mechanically mixed together in a first process step 14 . The mixture is then compounded in a next step 15 to a homogeneous mass, which is then granulated in a further step 16 . The catalyst 11 and the antioxidant 13 are bound in the carrier material 12 by the compounding.

Das Basispolymer 17, hier ein Polyethylen, liegt bereits in granularer Form vor, und wird im Mischer 4 (Fig. 1) mit dem Trägermaterialzusatz mechanisch gemischt, vgl. Schritt 19. Ferner wird der Mischung ein Additiv 18 zugegeben, das eine Silanverbindung und ein Peroxid enthält. Der zugegebenen Mengenanteil für das Basispolymer 17 beträgt im Beispiel 93,5%, für den Trägermaterialzusatz 5% und für das Additiv 1,5%. Diese Mengenangaben können natürlich variiert werden. Der Schmelzpunkt des Basispolymers 17 beträgt dabei z. B. 160°C bis 180°C wogegen für das Trägermaterial 12 ein Schmelzpunkt von z. B. 200°C bis 220°C gewählt wird.The base polymer 17 , here a polyethylene, is already in granular form and is mechanically mixed in the mixer 4 ( FIG. 1) with the carrier material additive, cf. Step 19 . An additive 18 containing a silane compound and a peroxide is also added to the mixture. The amount added for the base polymer 17 is 93.5% in the example, 5% for the carrier material additive and 1.5% for the additive. These quantities can of course be varied. The melting point of the base polymer 17 is z. B. 160 ° C to 180 ° C whereas for the carrier material 12 a melting point of z. B. 200 ° C to 220 ° C is selected.

Nach einer gründlichen Durchmischung der Reaktionsbestandteile erfolgt der Extrusionsschritt 20, der zunächst bei einer Temperatur von 160°C bis 180°C entsprechend dem Schmelzpunkt des Basispolymers 17 erfolgt, Schritt 21. Dabei erfolgt die Aufpfropfung des Silans. Im Verlauf der Extrusion wird im nächsten Schritt 22 die Prozesstemperatur in auf einen Wert von 200°C bis 220°C erhöht, entsprechend dem Schmelzpunkt des Trägermaterials 12. After thorough mixing of the reaction constituents, the extrusion step 20 takes place, which takes place first at a temperature of 160 ° C. to 180 ° C. corresponding to the melting point of the base polymer 17 , step 21 . The silane is grafted on. In the course of the extrusion, in the next step 22, the process temperature is increased to a value from 200 ° C. to 220 ° C., corresponding to the melting point of the carrier material 12 .

Damit werden erst jetzt der Katalysator 11 und das Antioxidant 13 aus dem Trägermaterial 12 freigesetzt und haben somit keinen Einfluß auf die chemische Reaktion während der Aufpfropfung. Ein Entstehen eventueller unerwünschter Reaktionsprodukte und Ablagerungen wird vermieden. Only now are the catalyst 11 and the antioxidant 13 released from the carrier material 12 and thus have no influence on the chemical reaction during the grafting. Any undesirable reaction products and deposits are avoided.

BezugszeichenlisteReference list

11

Extrudiervorrichtung
Extrusion device

22nd

Schneckenextruder
Screw extruder

33rd

Aufgabetrichter
Feed hopper

44th

Mischer
mixer

55

Dosierpumpeneinheit
Dosing pump unit

66

Zuführleitung
Supply line

77

Einspritzdüse
Injector

88th

Rührwerk
Agitator

99

Motor
engine

1010th

Schnecke
slug

1111

Katalysator
catalyst

1212th

Trägermaterial
Backing material

1313

Antioxidant
Antioxidant

1414

Verfahrensschritt
Procedural step

1515

Verfahrensschritt
Procedural step

1616

Verfahrensschritt
Procedural step

1717th

Polyethylen (Basispolymer)
Polyethylene (base polymer)

1818th

Silan + Peroxid (Additiv)
Silane + peroxide (additive)

1919th

Verfahrensschritt
Procedural step

2020th

Verfahrensschritt
Procedural step

2121

Verfahrensschritt
Procedural step

2222

Verfahrensschritt
Procedural step

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung eines vernetzten, extrudierten Polymerproduktes, wobei ein Polymer-Basismaterial, ein Trägermaterial für einen Katalysator und ein Antioxidant und ein ein hydrolisierbares, ungesättigtes Silan enthaltendes Additiv mechanisch zusammengemischt und einem Extruder zugeführt werden, und darin die Temperatur der Mischung auf einen Wert erhöht wird, bei dem eine Aufpfropfungsreaktion des Silans eintritt; dadurch gekennzeichnet, daß ein Trägermaterial verwendet wird, dessen Schmelztemperatur höher ist als die Schmelztemperatur des Polymer-Basismaterials.1. A process for producing a crosslinked, extruded polymer product, wherein a polymer base material, a support material for a catalyst and an antioxidant and an additive containing a hydrolyzable, unsaturated silane are mechanically mixed together and fed to an extruder, and therein the temperature of the mixture to one Value is increased at which a grafting reaction of the silane occurs; characterized in that a carrier material is used, the melting temperature of which is higher than the melting temperature of the polymer base material. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Aufpfropfung der Silangruppen die Temperatur der Schmelze mindestens bis auf die Schmelztemperatur des Trägermaterials erhöht wird.2. The method according to claim 1, characterized in that after the grafting of the silane groups, the temperature of the Melt at least up to the melting temperature of the Carrier material is increased. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägermaterial ein hochmolekulares Polymer verwendet wird.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized characterized in that as a carrier material high molecular polymer is used. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial mit dem Katalysator und dem Antioxidant vermischt, compoundiert und granuliert wird, und in Form dieses Granulats dem Polymer-Basismaterial zugegeben wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized characterized in that the carrier material with the Catalyst and the antioxidant mixed, compounded and is granulated, and in the form of these granules Polymer base material is added. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufpfropfung bei einer Temperatur der Schmelze von 160°C bis 180°C erfolgt. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the grafting at one temperature the melt takes place from 160 ° C to 180 ° C.   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzetemperatur nach dem Aufpfropfen auf 200°C bis 220°C erhöht wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized characterized in that the melt temperature after the Grafting is increased to 200 ° C to 220 ° C. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator und das Antioxidant erst bei Erreichen der Schmelztemperatur des Trägermaterials freigegeben werden.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the catalyst and the antioxidant only when the melting temperature of the Carrier material are released. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Additiv in flüssiger Form zugegeben wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized characterized in that the additive in liquid form is added. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß dem Additiv ein Peroxid zugegeben ist.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized characterized in that a peroxide is added to the additive is. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymer-Basismaterial ein Polyetylen verwendet wird.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized characterized in that as a polymer base material Polyetylene is used.
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