DE19824666B4 - Production and use of a ceramic-metal carrier composite - Google Patents

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Abstract

Herstellung eines Keramik-Metallträgerverbundes, gekennzeichnet dadurch, daß zur Herstellung des Verbundes Streckmetalle oder Edelstahlgewebe mit Maschenweiten bis zu 500 μm, günstigerweise zwischen 80 μm bis 120 μm verwendet werden und zur Herstellung des Verbundes eine Suspension verwendet wird, die hergestellt wurde aus einem wäßrigen Metalloxidsol und einem Metalloxid mit einer Korngröße von 0,7 μm bis 2 μm und diese Suspension auf als Rollenware erhältliches poröses Metall, bevorzugt Edelstahlquadratmaschengewebe oder Streckmetall mit Maschenweiten zwischen 70 μm und 120 μm, kontinuierlich durch eine Apparatur geführt, auf der die Beschichtung aufgetragen und verfestigt wird und nach der Verfestigung wieder als Rollenware aufgewickelt wird, wobei dies in der praktischen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in guter Qualität mit einer Geschwindigkeit von etwa 10–30 Meter/Stunde geschieht und die Ausführung im wesentlichen aus einer motorisch angetriebenen Aufrollvorrichtung für das fertig beschichtete Material, einer Bremsvorrichtung zum Straffen des von der Rolle abgewickelten Trägermateriales, einer Auftragsvorrichtung für die keramische Suspension...manufacturing a ceramic-metal carrier composite, characterized in that the Production of the composite expanded metal or stainless steel mesh with Mesh sizes up to 500 μm, favorably between 80 μm up to 120 μm are used and for the preparation of the composite a suspension used, which was prepared from an aqueous metal oxide sol and a metal oxide with a grain size of 0.7 microns to 2 microns and this suspension as Roll stock obtainable porous metal, preferably stainless steel square mesh or mesh expanded mesh between 70 μm and 120 μm, continuously passed through an apparatus on which the coating applied and solidified and after solidification again is wound up as a roll product, this being in the practical execution the method according to the invention in good quality happening at a speed of about 10-30 meters / hour and execution essentially from a motor-driven retractor for the finished coated material, a braking device for tightening the unwound from the roll carrier material, an applicator for the ceramic suspension ...

Description

Keramische Schichten können auf porösen Träger mit Öffnungen bis zu 500 μm dadurch hergestellt werden, daß eine Suspension, hergestellt aus einer metallhaltigen Verbindung, die durch Wasser hydrolysiert und mit Mineralsäure peptisiert wurde und supergemahlenem Aluminiumoxid mit Kornverteilung zwischen 0,1 μm und 10 μm auf den Träger aufgestrichen wird und mit Heißluft bei 450°C innerhalb weniger Sekunden zu einer keramischen Beschichtung verfestigt wird. Auf diese Weise lassen sich keramische Schichten für die Mikrofiltration herstellen. In Abhängigkeit von der Größe der Öffnungen des Trägers ist die Auswahl der verwendbaren Korngrößen zu kleineren Größen hin limitiert. Zur rißfreien Beschichtung von Öffnungen von etwa 100 μm ist die Verwendung von käuflich erhältlichen, einheitlichen Fraktionen von mittleren Korngrößen < 0,7 μm bereits kritisch. Die Verwendung mittlerer Korngrößen zwischen 0,7 μm und 2 μm dagegen günstig. Die Größe der Poren der enstehenden keramischen Membranen ist bei Verwendung einer einheitlichen Korngrößenfraktion demnach nach unten limitiert und liegt bei der angegebenen Größe der zu beschichtenden Öffnungen bei 0,35 μm bis 0,6 μm.ceramic Layers can on porous support with openings up to 500 μm be prepared by a Suspension, made from a metal-containing compound, the hydrolyzed by water and peptized with mineral acid and super-ground Alumina with grain distribution between 0.1 .mu.m and 10 .mu.m is spread on the carrier and with hot air at 450 ° C solidified to a ceramic coating within a few seconds becomes. In this way, ceramic layers for microfiltration can be produce. Dependent on from the size of the openings of the carrier is the selection of usable grain sizes to smaller sizes limited. For crack-free coating of openings of about 100 microns is the use of commercially available available, uniform fractions of average particle sizes <0.7 microns already critical. The usage mean grain sizes between 0.7 μm and 2 μm against it Cheap. The size of the pores The resulting ceramic membranes is when using a uniform particle size fraction therefore limited down and is at the specified size to coating openings at 0.35 μm up to 0.6 μm.

Eine besonders interessante praktische Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde in einer Apparatur realisiert, die erstmals die Herstellung von keramischen Membranen als Rollenmaterial ermöglicht.A particularly interesting practical embodiment of the method according to the invention was realized in an apparatus, the first time the production of ceramic membranes as a roll material allows.

Dazu wird jeweils als Rollenware erhältliches poröses Metall, bevorzugt Edelstahlquadratmaschengewebe mit Maschenweiten zwischen 70 μm und 120 μm oder Streckmetall, kontinuierlich durch eine Apparatur geführt, auf der die Beschichtung aufgetragen und verfestigt und nach der Verfestigung wieder als Rollenware aufgewickelt. In der praktischen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geschieht dies in guter Qualität mit einer Geschwindigkeit von 18 Meter/Stunde. Diese Ausführung besteht im wesentlichen aus einer motorisch angetriebenen Aufrollvorrichtung für das fertig beschichtete Material, einer Bremsvorrichtung zum Straffen des von der Rolle abgewickelten Trägermateriales, einer Auftragsvorrichtung für die keramische Suspension und einer Kammer, in der die Membran durch Geblasen mit Heißluft verfestigt wird.To is each available as a roll of available porous metal, preferably stainless steel square mesh with mesh sizes between 70 μm and 120 μm or Expanded metal, continuously guided through an apparatus applied and solidified the coating and after solidification again rolled up as roll goods. In the practical execution of the inventive method this happens in good quality at a speed of 18 meters / hour. This design exists essentially from a motor-driven retractor for the finished coated material, a braking device for tightening the unwound from the roll carrier material, an applicator for the ceramic suspension and a chamber in which the membrane passes through Blown with hot air is solidified.

Zum Erreichen kleinerer Poren wird die so entstandene keramische Membran mit einer zweiten keramischen Membran versehen. Da die nun als Träger für die zweite Schicht dienenden Trägerporen der ersten Schicht (im Vergleich zu den 100 μm-Maschen des Trägers für die erste Schicht) wesentlich kleiner sind, können wesentlich kleinere Korngrößen verwendet werden, wobei es prinzipiell jedoch nicht Ziel der Herstellung ist, zu einer kleineren Porenweite durch Porenverengung der existierenden Mikrofiltrationsmembran zu kommen, sondern möglichst eine separate keramische Schicht auf die Trägerschicht aufzubringen um zu einem optimalen Durchflußverhalten der Membran zu gelangen. Die maximal rißfrei erreichbare Dicke dieser Schicht ist in Ausführung des erfindungsgemäßen, kontinuierlichen Herstellverfahrens wegen fehlender Bindemittel limitiert und kritisch. Sie ist in jedem Fall in erster Linie abhängig von der Größe der verwendeten Metalloxidpartikel und liegt bei Verwendung von mittleren Korngrößen unter 0,1 μm bei etwa 5 μm. Die entstehenden Membranen weisen Poren auf, die etwa das 0,6 fache bis 0,8 fache der Korngrößen betragen.To the Achieving smaller pores becomes the resulting ceramic membrane provided with a second ceramic membrane. Since now as a carrier for the second Layer serving carrier pores the first layer (compared to the 100 μm mesh of the first support) Layer) are much smaller, can use much smaller particle sizes but in principle it is not the aim of the production, to a smaller pore size by pore narrowing of existing ones Microfiltration membrane to come, but possible a separate ceramic Apply layer on the carrier layer for optimal flow behavior to get to the membrane. The maximum crack-free achievable thickness of this Layer is in execution of the according to the invention, continuous Manufacturing process limited and critical due to lack of binders. It is in any case primarily dependent on the size of the used Metal oxide particles and is less when using average particle sizes 0.1 μm at about 5 μm. The resulting membranes have pores that are about 0.6 times to 0.8 times the grain sizes.

Das Ziel der Herstellung rißfreier keramischer Schichten auf einem porösen Träger mit kleineren Poren als 0,35 μm kann erfindungsgemäß auch dadurch erreicht werden, daß statt einer einzigen kommerziell erhältlichen Korngrößenfraktion gleichzeitig unterschiedliche Korngrößenfraktionen eingesetzt werden. Dadurch läßt sich die Porenweite der entstehenden Membran manipulieren.The The goal of the production is crack-free ceramic layers on a porous support with smaller pores than 0.35 μm can also according to the invention be achieved that instead a single commercially available Particle size fraction simultaneously different particle size fractions are used. This can be done manipulate the pore size of the resulting membrane.

Eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus einer Suspension einer einzigen Korngrößenfraktion entstandene keramische Schicht weist bei Verwendung von mittleren Korngrößen um 0,7 μm (Alcoa CT 3000 SG) Poren im Bereich von 0,35 μm–0,60 μm auf. Verwendet man stattdessen zusätzlich eine kleinere Korngrößenfraktionen, die sich deutlich unterscheidet, (wie z. B. Alcoa Premalox mit einer mittleren Korngröße um 0,25 μm) gelangt man mittels einer einzigen Beschichtung zu rißfreien Schichten mit deutlich kleinerer Porenweite. Der mengenmäßige Anteil der kleineren Fraktion darf dabei zur Verhinderung einer Rißbildung einen maximalen Anteil aber nicht übersteigen. Dieser maximale Anteil liegt immer unterhalb der offenen Porosität einer Membran die aus einer Suspension entsteht, die nur aus der größeren Korngrößenfraktion besteht. Meist liegt der zur zuverlässigen Herstellung rißfreier Schichten maximal verwendbare Anteil der kleineren Fraktion mit ca. 10% sogar weit unter dem derart definierten maximalen Anteil, wobei die Maschenweite des verwendeten Trägers ebenso eine Rolle spielt wie die Viskosität der Suspension.A according to the inventive method from a suspension of a single grain size fraction resulting ceramic Layer using 0.7 μm (Alcoa CT 3000 SG) pores in the range of 0.35 μm-0.60 μm. If you use instead additionally a smaller particle size fraction, which differs significantly (such as Alcoa Premalox with a average particle size around 0.25 μm) one by means of a single coating to crack-free layers with significantly smaller pore size. The quantitative part of the smaller fraction allowed to prevent cracking a maximum proportion but do not exceed. This maximum proportion is always below the open porosity of one Membrane produced from a suspension, which only from the larger particle size fraction consists. Usually the reliable production of crack-free layers maximum usable fraction of the smaller fraction with about 10% even far below the thus defined maximum proportion, the mesh size of the used carrier as important as the viscosity of the suspension.

Als kleinere Fraktion kann neben Aluminiumoxid (z. B. Alcoa Premalox) auch ein anderes Metalloxid verwendet werden. Günstig sind chemisch inerte Materialien wie Titandioxid, Zirkonoxid aber auch Siliciumoxid. Soll die herzustellende Membran als Elektromembran oder als elektrisch zu modifizierende Membran dienen, wird als Sol Titandioxidsol und als partikuläre Bestandteile der kleinerem Korngrößenfraktion Titandioxid verwendet.When smaller fraction can in addition to alumina (eg Alcoa Premalox) also another metal oxide can be used. Favorable are chemically inert Materials such as titanium dioxide, zirconium oxide but also silicon oxide. If the membrane to be produced as an electric membrane or as electrical serve as a membrane to be modified, is used as sol Titandioxidsol and as particulate Ingredients of the smaller particle size fraction titanium dioxide used.

Die Realisierung der Herstellung der Ultrafiltrationsmembran in der Zwei-Schritt-Methode, also das Aufbringen einer zweiten feinporigen Schicht auf die primäre Mikrofiltrationsschicht kann derart durchgeführt werden, daß diese Schicht in der gleichen Weise wie die erste Schicht nachträglich mit der gleichen beschriebenen Apparatur, aber einer Suspension mit einer entsprechend feineren Korngrößenstruktur, durchgeführt wird.The realization of the production of the ultrafiltration membrane in the two-step method, ie the application of a second fine-pored layer to the primary microfiltration layer can be carried out such that this layer is carried out in the same way as the first layer subsequently with the same described apparatus, but a suspension with a correspondingly finer grain size structure.

Das Aufbringen der Ultrafiltrationsmembran kann, statt des erfindungsgemäßen kontinuierlichen Verfahrens, erfindungsgemäß aber auch als Chargenverfahren durch Tauchen einer spiralig aufgewickelten Rolle einer doppelten Lage der Mikrofiltrationsmembran in eine geeignete Suspension erfolgen, wobei die gemeinsamen Kanten, jeweils einer Doppellage, während des beschichtenden Eintauchvorganges abgeklebt werden, sodaß die einzelnen Mikrofiltrationsmembranen jeweils nur einseitig mit der Beschichtungssuspension in Kontakt kommen können. Das zur Überklebung verwendete Klebeband wird dabei so dick gewählt, daß die Oberflächen der einzelnen Lagen des Spiralwickels einen Abstand von einigen mm aufweisen. Beim Herausnehmen des getauchten Wickels läuft dadurch die überschüssige Suspension, ohne die Bildung von Flüssigkeitsbrücken durch Kapillarkräfte zwischen den einzelnen Lagen, ab. Durch Ausblasen mit Druckluft kann dieser Prozess unterstützt werden. Nach Trocknen des Spiralwickels an der Luft werden die Klebebänder entfernt, die Membran in ein Rohr gesteckt und mittels eines Heißluftföns verfestigt.The Application of the ultrafiltration membrane may, instead of the continuous process according to the invention, according to the invention but also as a batch process by dipping a spirally wound Role of a double layer of microfiltration membrane in a suitable Suspension, with the common edges, one each Double layer while be masked off the coating immersion process, so that the individual Microfiltration membranes only on one side with the coating suspension can come into contact. The Überklebung used adhesive tape is chosen so thick that the surfaces of the individual Layers of the spiral winding have a distance of a few mm. When taking out the dipped roll, the excess suspension thereby runs, without the formation of fluid bridges through capillary forces between the individual layers, from. By blowing out with compressed air This process can be supported become. After drying the spiral wrap in air, the tapes are removed, put the membrane into a tube and solidify it with a hot air gun.

Da auf diese Weise innerhalb sehr kurzer Zeit sehr große Membranflächen bearbeitet werden können, ist es wirtschaftlich durchaus sinnvoll, neben den erfindungsgemäßen Suspensionen auch binderhaltige wash-coat Beschichtungslösungen nach dem Stand der Technik zu verwenden. Dadurch verlängern sich zwar die Erhitzungszeiten, beziehungsweise werden Temperaturprogramme erforderlich, allerdings ist dieser Aufwand dennoch vergleichsweise gering, da pro Charge große Membranflächen hergestellt werden. Ein Beispiel soll dies verdeutlichen. Zwei 20 m lange und 30 cm breite Streifen einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Membran werden an ihren langen Ober- und Unterkanten mit einem 2 mm dicken Klebeband, sowie an den Enden abgeklebt. Diese Membrandoppelrolle mit einer Gesamt-Membranfläche von 12 m2 wird spiralig aufgewickelt in eine geeignete Suspension nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kurz eingetaucht. Nach Trocknen und Entfernen des Klebebandes wird das gewickelte Paket, eventuell zusammen mit einer zusätzlichen Lage als Spacer dienenden Edelstahlgewebe in ein 80 mm dickes und 500 mm langes Rohr gegeben und mittels eines Heißluftföns mit einer Leistung von 4–5 Kwh und einer Heißlufttemperatur von etwa 500° über einen Zeitraum von etwa 10 min. behandelt. Mit dieser einfachen Vorrichtung gelingt also die Herstellung einer großen Membranfläche in sehr kurzer Zeit. Verwendet man wash-coat Lösungen nach dem Stand der Technik, kann sich die erforderliche Zeit entsprechend den angegebenen Bedingungen um das Mehrfache verlängern. Dennoch ist der Aufwand im Verhältnis zu den bislang bekannten Methoden zur Herstellung keramischer Membranen sehr gering.Since in this way very large membrane surfaces can be processed within a very short time, it makes economic sense to use not only the suspensions according to the invention but also binder-containing wash-coat coating solutions according to the prior art. Although this increases the heating times, or temperature programs are required, but this effort is still relatively low, since each batch large membrane surfaces are produced. An example should clarify this. Two 20 m long and 30 cm wide strips of a membrane produced by the process according to the invention are taped at their long top and bottom edges with a 2 mm thick tape, as well as at the ends. This membrane double roller with a total membrane area of 12 m 2 is spirally wound in a suitable suspension by the process according to the invention briefly immersed. After drying and removal of the adhesive tape, the wound package, possibly together with an additional layer serving as a spacer stainless steel mesh is placed in a 80 mm thick and 500 mm long pipe and by means of a hot air dryer with a power of 4-5 Kwh and a hot air temperature of about 500 ° over a period of about 10 min. treated. With this simple device, it is thus possible to produce a large membrane area in a very short time. By using state-of-the-art wash-coat solutions, the time required may be several times longer in accordance with the conditions specified. Nevertheless, the effort in relation to the previously known methods for the production of ceramic membranes is very low.

Die nach dem Stand der Technik bekannten Verfahren zum Auftragen feinerer keramischer Schichten auf gröbere Träger, die auf dem Tauchen oder auf dem kurzzeitigen Befüllen von Rohren zur Herstellung keramischer Membranen beruhen, können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch auf die erfindungsgemäß hergestellten keramischen Flachmembranen angewendet werden.The known in the art for applying finer ceramic layers on coarser Carrier, those on diving or on the short-term filling of Tubes for the production of ceramic membranes are based, can after the method according to the invention also to the inventively prepared ceramic flat membranes are applied.

So erhält man flexible, keramische Membranen für die verschiedenen Trennbereiche und die verschiedenen Applikationsfelder für Abtrennungen im fest/flüssig – Bereich, gelöster Stoffe, sowie das Reinigen und das Trennen von Gasen, aber auch als Separatoren in Batterien und Brennstoffzellen.So receives flexible, ceramic membranes for the different separation areas and the various application fields for separations in the solid / liquid range, dissolved Substances, as well as the cleaning and separation of gases, but also as separators in batteries and fuel cells.

Die entstehende Membran kann als Träger dienen für Flüssigmembranen, z. B. für die Pertraction (z. B. die Extraktion hydrohober organischer Komponenten aus Wasser und Abgabe des Extraktes an die organische Phase auf der Membranrückseite oder für ein Polymer, wenn die Membran für die Trennung verschiedener organischer Komponenten verwendet werden soll.The resulting membrane can serve as a carrier for liquid membranes, z. For example the pertraction (eg the extraction of hydrohobic organic components from water and delivery of the extract to the organic phase the membrane back or for a polymer, if the membrane for the separation of different organic components can be used should.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Membran kann erfindungsgemäß als Elektrode in wäßrigen Lösungen zur Erzeugung von Gasen durch Wasserhydrolyse eingesetzt werden.The according to the inventive method produced membrane can according to the invention as an electrode in aqueous solutions for Generation of gases can be used by water hydrolysis.

Schaltet man die Membran in einer wäßrigen Lösung bei einer Gleichspannung von wenigstens 2–30 Volt als Kathode, wird das in der Membran befindliche Titandioxid zum elektrisch gut leitfähigen, blauen Titansuboxid reduziert. Die Membran wird damit in ihrer gesamten Struktur elektrisch leitend. Durch das in der Membran befindliche gut leitfähige metallische Gewebe sind die elektrischen Wege durch die Keramik selbst relativ kurz, wodurch sich ein niedriger elektrischer Gesamtwiderstand ergibt. Als Kathode geschaltet, handelt es sich bei dieser Membran also um einen elektrisch vollständig leitenden Körper.switches the membrane is added in an aqueous solution a DC voltage of at least 2-30 volts as the cathode the titanium dioxide in the membrane to the electrically good conductive, blue Reduced titanium suboxide. The membrane is thus in its entirety Structure electrically conductive. Through the membrane located in the good conductive metallic Tissues are the electrical paths through the ceramic itself relative short, resulting in a low total electrical resistance. When Switched cathode, so this membrane is one electrically complete conductive body.

Erfindungsgemäß kann man diese Membran als Kathode bei der Elektromembranfiltration verwenden. Nach dem Stand der Technik wird darunter eine Membranfiltration wäßriger Medien verstanden, bei der während einer Membranfiltration ein elektrisches Feld dadurch aufgebaut wird, daß meist auf der Permeatseite eine Kathode und im Retentat eine Anode angebracht wird. Die meist elektrisch negativ geladenen Partikel werden so von der Membranoberfläche abgestoßen. Erfindungsgemäß wird die Membran selbst zur Kathode, d. h. die gesamte Membranoberfläche selbst ist negativ geladen. Der abstoßende Effekt auf negativ geladene Teilchen steigert sich im Vergleich zum Stand der Technik dadurch erheblich. In Abhängigkeit von der Porenweite der Membran kann somit auch Salz in unterschiedlichem Maß zurückgehalten werden, wobei der Salzrückhalt entscheidend durch das elektrische Feld gesteuert werden kann. Es handelt sich somit um eine elektrisch schaltbare Membran.According to the invention, this membrane can be used as a cathode in electromembrane filtration. The prior art is understood to mean a membrane filtration of aqueous media in which an electric field is built up during membrane filtration, that usually on the permeate side, a cathode and in the retentate an anode is attached. The most electrically charged negative Particles are thus repelled by the membrane surface. According to the invention, the membrane itself becomes the cathode, ie the entire membrane surface itself is negatively charged. The repulsive effect on negatively charged particles increases considerably in comparison to the prior art. Depending on the pore size of the membrane, salt can thus also be retained to varying degrees, wherein the salt retention can be decisively controlled by the electric field. It is thus an electrically switchable membrane.

Die Leitfähigkeit der kathodisch betriebenen Membran kann man erfindungsgemäß auch zur elektrolytischen Abscheidung von Metallen nutzen. Die elektrolytische Abscheidung von Metallen selbst ist dabei Stand der Technik.The conductivity the cathodically operated membrane can also be inventively for use electrolytic deposition of metals. The electrolytic Deposition of metals themselves is state of the art.

Erfindungsgemäß nutzt man diese Möglichkeit der Abscheidung von Metallen zum Aufbringen von katalytisch aktiven Metallen auf die Membran, beziehungsweise in die Poren der Membran. Diese Art der Herstellung katalytisch aktiver Membranen war bislang nicht möglich.Uses according to the invention one this possibility the deposition of metals for the application of catalytically active Metals on the membrane, or in the pores of the membrane. This type of preparation of catalytically active membranes has hitherto been not possible.

Erfindungsgemäß kann man solcherart hergestellte katalytisch aktive Membranen anschließend wiederum als Kathode in wäßrigen Medien nutzen zur katalytischen Reduktion mit der in-situ Erzeugung von zur Reduktion benötigtem Wasserstoff. Dies sei am Beispiel des Nitratabbaus verdeutlicht. Den für den katalytischen Nitratabbau an Edelmetall, z. B. Pd/Sn erforderlichen Wasserstoff liefert dann nämlich diese mit dem Katalysator ausgerüstete kathodisch betriebene Membran am benötigten Ort in idealer Weise.According to the invention you can in turn produced catalytically active membranes as a cathode in aqueous media use for catalytic reduction with the in situ generation of needed for the reduction Hydrogen. This is illustrated by the example of nitrate decomposition. Den for the catalytic nitrate degradation on precious metal, e.g. B. Pd / Sn required Hydrogen then delivers this equipped with the catalyst Cathodically operated membrane in the required location in an ideal manner.

Erfindungsgemäß kann eine durch elektrolytische Abscheidung von Edelmetall nach dem beschriebenen Verfahren imprägnierte Membran auch als Anode verwendet werden. Obwohl das in der Membran befindliche Titandioxid in einer wäßrigen Lösung als Anode vollständig nichtleitend ist und damit keinen Beitrag zur Leitfähigkeit mehr leistet, kann man die Leitfähigkeit der Membran dadurch herstellen, daß zunächst Metall, welches im Hinblick auf die spätere Verwendung der Membran als Katalysator ausgewählt werden kann, wie zuvor beschrieben, kathodisch abgeschieden wird bis eine gut leitfähige (metallische) Struktur in den Poren der Membran entstanden ist, welche bei der nachfolgenden Verwendung als Anode nicht mehr auf die Leitfähigkeit von Titandioxid angewiesen ist.According to the invention, a by electrolytic deposition of noble metal according to the described Process impregnated Membrane can also be used as an anode. Although that in the membrane contained titanium dioxide in an aqueous solution as an anode completely non-conductive and thus makes no contribution to the conductivity more, you can the conductivity make the membrane by first metal, which in terms of to the later Use of the membrane as a catalyst can be selected, as before cathodically deposited until a highly conductive (metallic) Structure has arisen in the pores of the membrane, which at the subsequent use as anode no longer on the conductivity depends on titanium dioxide.

Erfindungsgemäß kann man solcherart hergestellte katalytisch aktive Membranen als Anode in wäßrigen Medien nutzen zur katalytischen Oxidation mit der in-situ Erzeugung von zur Oxidation benötigtem Sauerstoff.According to the invention you can thus prepared catalytically active membranes as an anode in aqueous media use for catalytic oxidation with the in situ generation of needed for oxidation Oxygen.

Weiterhin wurde erfindungsgemäß gefunden, daß die Zugabe einer käuflichen, hydrophoben Dispersion in einer Menge von 1–20% zu der für die Herstellung der Keramikmembran verwendeten Suspension ebenfalls zu einer brauchbaren Membran führt. Verwendet wurden dazu die Hostaflon-Typen der Fa. Höchst TF 5032 u. a. Diese Membran ist nützlich für Anwendungen, bei denen die Membran am Benetzen durch Wasser oder aber andere Flüssigkeiten gehindert werden soll und nur der Durchtritt von Gasen erwünscht ist.Farther was found according to the invention, that the Adding a purchasable, hydrophobic dispersion in an amount of 1-20% to that for the preparation the ceramic membrane also used to a useful Membrane leads. For this purpose, the Hostaflon grades from the company Höchst TF were used 5032 u. a. This membrane is useful for applications, where the membrane wetting by water or others liquids should be prevented and only the passage of gases is desired.

Sofern die ursprüngliche Mikrofiltrationsmembran einseitig mit einer hydrohobierten Keramikschicht ausgerüstet wurde, kann die in wäßrige Lösung eingetauchte Membran beim Anlegen einer elektrischen Spannung an das Edelstahlträgergewebe als Elektrode fungieren und Gase bilden, die im Falle einer teflonisierten Beschichtung bevorzugt auf der hydrophobierten Membranseite an die berührende Flüssigkeit abgegeben werden.Provided the original Microfiltration membrane on one side with a hydrohobed ceramic layer equipped may be immersed in aqueous solution Membrane when applying an electrical voltage to the stainless steel carrier fabric act as an electrode and form gases which, in the case of a teflonized Coating preferably on the hydrophobized membrane side to the touching liquid be delivered.

Erfindungsgemäß kann man nach den voranstehenden Methoden Membranen herstellen, die auf einer Membranseite hydrophob ausgerüstet sind und auf der anderen Membranseite mit einem Katalysator versehen sind. Mit diesen Membranen können demnach Membranreaktoren aufgebaut werden, die katalytisch aktivierte Oxidationen oder Reduktionen mit der in-situ Erzeugung der benötigten Gase ermöglichen, bei denen sich die Gegenelektrode nicht im Reaktionsgefäß befindet. Das Reaktionsmedium kann daher nichtleitend organisch sein.According to the invention you can Produce membranes according to the above methods on one Membrane side equipped hydrophobic are provided and on the other side of the membrane with a catalyst are. With these membranes can Accordingly, membrane reactors are constructed, which catalytically activated Allow oxidation or reduction with the in-situ generation of the required gases, where the counter electrode is not in the reaction vessel. The reaction medium can therefore be non-conductive organic.

Weiterhin kann eine solche Membran wegen ihres Charakters als Gasdiffusionselektrode erfindungsgemäß als Sauerstoffverzehrkathode oder als Wasserstoffverzehranode verwendet werden.Farther Such a membrane can be used as a gas diffusion electrode because of its character according to the invention as an oxygen-consuming cathode or used as a hydrogen consumption anode.

Weiterhin kann die Membran erfindungsgemäß genutzt werden zum Aufbringen einer Ionenaustauschermembran. Bei der Ionenaustauschermembran kann es sich um einen festen Polymerelektrolyten handeln, wobei das Polymer in der gleichen Art auf die keramische Membran aufgebracht wird, wie es für das Aufbringen auf poröse Trägermaterialien zum Stand der Technik gehört. Günstig ist auch das Aufbringen von Zeolithen auf die keramische Membran analog den Methoden, die für das Aufbringen auf poröse Träger zum Stand der Technik gehören. Eine solcherart hergestellte Membran kann zum Aufbau von SPE – Zellen (Solid Polymer Electrolyt – Zellen) in der leitsalzfreien, organischen Synthese verwendet werden. Einsetzbar sind solche Membranen auch für die gezielte Trennungen von Substanzen mit unterschiedlichen isoelektrischen Punkten im elektrischen Feld.Farther the membrane can be used according to the invention be used for applying an ion exchange membrane. At the ion exchange membrane it may be a solid polymer electrolyte, wherein the polymer is applied to the ceramic membrane in the same manner will, as it is for that Apply to porous support materials belongs to the prior art. Cheap The application of zeolites to the ceramic membrane is analogous the methods for the application to porous carrier belong to the prior art. A membrane made in this way can be used to construct SPE cells (Solid Polymer Electrolyte - cells) in the lead salt-free, organic synthesis can be used. usable Such membranes are also for the targeted separation of substances with different isoelectric Points in the electric field.

Erfindungsgemäß kann die Membran aber auch geheizt werden. Das Edelstahlgewebe hat (unabhängig von der aufgebrachten keramischen Membran) je nach eingesetztem Typ einen elektrischen Widerstand, der naturgemäß mit der Länge des Gewebes zunimmt. Durch Anlegen einer elektrischen Spannung an die beiden Enden eines Membranstreifens fließt eine Strommenge durch die Membran, die diese aufheizt. Bei Quadratmaschengeweben mit Maschenweiten um 100 μm beträgt der Stromfluß beispielsweise beim Anlegen einer Spannung von 12 Volt an einen 1 cm breiten und 15 cm langen Streifen etwa 4 Ampere. Diese Reizbarkeit der Membran wird erfindungsgemäß zur Realisierung verschiedener Absichten genutzt. So kann ein wesentlicher Teil der mit der Membran und den beschriebenen Modifikationen durchführbaren Stofftrennungen durch Erreichen höherer Temperaturen beschleunigt werden.According to the invention, however, the membrane can also be heated. The stainless steel mesh has (un depending on the applied ceramic membrane) depending on the type used an electrical resistance, which naturally increases with the length of the tissue. By applying an electrical voltage to the two ends of a membrane strip, a quantity of current flows through the membrane, which heats it. In the case of square meshes with mesh sizes around 100 μm, for example, when a voltage of 12 volts is applied to a 1 cm wide and 15 cm long strip, the current flow is about 4 amperes. This irritability of the membrane is used according to the invention for the realization of various intentions. Thus, a substantial portion of the separations that can be carried out with the membrane and the described modifications can be accelerated by reaching higher temperatures.

Da die Membran aber auch für adsorptive Zwecke verwendet werden kann, dient die Beheizbarkeit erfindungsgemäß auch der Desorption adsorbierter Gase oder Dämpfe.There the membrane but also for Adsorptive purposes can be used, the heatability serves According to the invention also the Desorption of adsorbed gases or vapors.

Weiterhin dient diese Beheizbarkeit erfindungsgemäß der Reinigung der Membran. Eine durch Fouling verursachende organische Substanzen verblockte Membran kann durch Ausheizen auf mehrere hundert Grad regeneriert werden.Farther This heatability according to the invention is used to clean the membrane. A fouling-causing organic substance blocked Membrane can be regenerated by heating to several hundred degrees become.

Auch die Regenerierung durch organische Substanzen vergifteter auf der Membran befindlicher Katalysatoren kann erfindungsgemäß durch Ausheizen realisiert werden.Also the regeneration by organic substances poisoned on the Membrane catalysts can according to the invention by Bakeout can be realized.

Claims (13)

Herstellung eines Keramik-Metallträgerverbundes, gekennzeichnet dadurch, daß zur Herstellung des Verbundes Streckmetalle oder Edelstahlgewebe mit Maschenweiten bis zu 500 μm, günstigerweise zwischen 80 μm bis 120 μm verwendet werden und zur Herstellung des Verbundes eine Suspension verwendet wird, die hergestellt wurde aus einem wäßrigen Metalloxidsol und einem Metalloxid mit einer Korngröße von 0,7 μm bis 2 μm und diese Suspension auf als Rollenware erhältliches poröses Metall, bevorzugt Edelstahlquadratmaschengewebe oder Streckmetall mit Maschenweiten zwischen 70 μm und 120 μm, kontinuierlich durch eine Apparatur geführt, auf der die Beschichtung aufgetragen und verfestigt wird und nach der Verfestigung wieder als Rollenware aufgewickelt wird, wobei dies in der praktischen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in guter Qualität mit einer Geschwindigkeit von etwa 10–30 Meter/Stunde geschieht und die Ausführung im wesentlichen aus einer motorisch angetriebenen Aufrollvorrichtung für das fertig beschichtete Material, einer Bremsvorrichtung zum Straffen des von der Rolle abgewickelten Trägermateriales, einer Auftragsvorrichtung für die keramische Suspension und einer Kammer, in der die Membran durch Infrarotstrahlung oder vorzugsweise durch Geblasen mit Heißluft verfestigt wird, besteht.Production of a ceramic-metal carrier composite, characterized in that the Production of the composite expanded metal or stainless steel mesh with Mesh sizes up to 500 μm, favorably between 80 μm up to 120 μm are used and used to prepare the composite suspension which has been prepared from an aqueous metal oxide sol and a Metal oxide with a grain size of 0.7 microns to 2 microns and these Suspension on porous metal available as a roll product, preferably stainless steel square mesh or mesh expanded mesh between 70 μm and 120 μm, continuously passed through an apparatus on which the coating applied and solidified and after solidification again is wound up as a roll product, this being in the practical execution the method according to the invention in good quality happening at a speed of about 10-30 meters / hour and the execution essentially from a motor-driven retractor for the finished coated material, a braking device for tightening the unwound from the roll carrier material, an applicator for the ceramic suspension and a chamber in which the membrane passes through Infrared radiation or preferably solidified by blowing with hot air will exist. Herstellung eines Keramik-Edelstahlgewebeverbundes nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß statt einer einzigen kommerziell erhältlichen Korngrößenfraktion gleichzeitig zusätzlich eine weitere Korngrößenfraktion mit mittleren Korngrößen im Bereich 0,05–0,3 μm in einem Anteil von ca. 5–30% eingesetzt werden.Production of a ceramic stainless steel mesh composite according to claim 1, characterized in that instead of a single commercial available Particle size fraction at the same time additionally another particle size fraction with medium grain sizes in the range 0.05-0.3 μm in one Share of about 5-30% be used. Herstellung eines Keramik-Edelstahlgewebeverbundes nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die entstandene Schicht für das Aufbringen einer weiteren keramischen Schicht genutzt wird, wobei zu deren Herstellung eine Suspension verwendet wird, die hergestellt wurde aus einem wäßrigen Metalloxidsol und einem Metalloxid mit einer Korngröße von < 0,7 μm und diese Suspension auf einen nach Anspruch 1 und 2 hergestellten und kontinuierlich durch eine Apparatur geführte Gewebeverbund aufgetragen und verfestigt wird und nach der Verfestigung wieder als Rollenware aufgewickelt wird, wobei dies in der praktischen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in guter Qualität mit einer Geschwindigkeit von etwa 10–30 Meter/Stunde geschieht und die Ausführung im wesentlichen aus einer motorisch angetriebenen Aufrollvorrichtung für das fertig beschichtete Material, einer Bremsvorrichtung zum Straffen des von der Rolle abgewickelten, nach Anspruch 1 und 2 hergestellten Trägermateriales, einer Auftragsvorrichtung für die keramische Suspension und einer Kammer, in der die Membran durch Infrarotstrahlung oder vorzugsweise durch Geblasen mit Heißluft verfestigt wird, besteht. Production of a ceramic stainless steel mesh composite according to claim 1 and 2, characterized in that the resulting Layer for the application of a further ceramic layer is used, the preparation of which is made using a suspension prepared was from an aqueous metal oxide sol and a metal oxide with a grain size of <0.7 microns and this suspension to a Produced according to claim 1 and 2 and continuously by a Equipment guided Tissue composite is applied and solidified and after solidification is rewound as roll goods, this being in the practical execution the method according to the invention in good quality happening at a speed of about 10-30 meters / hour and the execution essentially from a motor-driven retractor for the finished coated material, a braking device for tightening of the unwound from the roll, produced according to claim 1 and 2 Support material, an application device for the ceramic suspension and a chamber in which the membrane passes through Infrared radiation or preferably solidified by blowing with hot air will exist. Herstellung eines Keramik-Edelstahlgewebeverbundes nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die entstandene Schicht für das Aufbringen einer weiteren keramischen Schicht genutzt wird, wobei der nach Anspruch 1 und 2 hergestellte Gewebeverbund als zweilagig spiralig aufgewickelte und an den gemeinsamen Kanten jeweils zweier Lagen überklebte Rolle in eine Suspension aus einem wäßrigen Metalloxidsol und einem Metalloxid mit einer Korngröße von < 0,7 μm getaucht wird und von der getauchten Rolle nach Freiblasen von überschüssiger Suspension und Trocknung das Klebeband entfernt wird und das Verfestigen der aufgebrachten Schicht auf der doppelt spiralig aufgewickelten Membranrolle in einem Metallrohr mit angeschlossenem Heißluftgebläse erfolgt.Production of a ceramic stainless steel mesh composite according to claim 1 and 2, characterized in that the resulting Layer for the application of a further ceramic layer is used, wherein the fabric composite produced according to claim 1 and 2 as a two-ply spirally wound and at the common edges of each two Layers pasted over Roll in a suspension of an aqueous metal oxide sol and a Metal oxide dipped with a particle size of <0.7 microns is and from the submerged roll after blowing out of excess suspension and drying the tape is removed and solidifying the applied layer on the double spiral wound membrane roll takes place in a metal tube with a connected hot air blower. Verwendung eines nach den Ansprüchen 1 bis 4 hergestellten Keramik-Metallträger-Verbundes für Trennungen in den Bereichen der fest/flüssig Trennung, der Abtrennung gelöster Stoffe, der Trennung und Reinigung von Gasen und der Verwendung als Träger für Flüssigmembranen.Use of a product prepared according to claims 1 to 4 Ceramic-metal carrier composite for separations in the areas of solid / liquid Separation, separation of dissolved Substances, the separation and purification of gases and their use as a carrier for liquid membranes. Verwendung eines nach den Ansprüchen 1 bis 4 hergestellten Keramik-Metallträger-Verbundes, der unter Verwendung von Titandioxidsol und gegebenenfalls unter Verwendung von Titandioxid als kleinerer Korngrößenfraktion hergestellt wurde, als Membran für Trennaufgaben, wobei die Membran selbst gleichzeitig durch Anlegen einer elektrischen Gleichspannung als Kathode und eine im Retentat befindliche Gegenelektrode als Anode dient.Use of a product prepared according to claims 1 to 4 Ceramic-metal carrier composite under Use of titanium dioxide sol and optionally using made of titanium dioxide as a smaller particle size fraction, as a membrane for Separation tasks, wherein the membrane itself at the same time by applying a DC electrical voltage as the cathode and one in the retentate located counter electrode serves as an anode. Herstellung eines Keramik-Edelstahlgewebeverbundes nach Anspruch 1 bis 4 unter Verwendung von Titandioxidsol und gegebenenfalls unter Verwendung von Titandioxid als kleinerer Korngrößenfraktion, gekennzeichnet dadurch, daß die entstandene Schicht als Elektrode für das gleichzeitige Einbringen in die Membran und Aufbringen auf die Membran einer metallischen Schicht durch kathodische Abscheidung von Metallen aus metallischen Lösungen genutzt wird.Production of a ceramic stainless steel mesh composite according to claim 1 to 4 using titanium dioxide sol and optionally using titanium dioxide as a smaller particle size fraction, characterized in that the resulting layer as an electrode for simultaneous introduction into the membrane and applied to the membrane of a metallic layer used by cathodic deposition of metals from metallic solutions becomes. Verwendung eines nach den voranstehenden Ansprüchen hergestellten Keramik-Metallträger-Verbundes als Elektromembran zur Filtration flüssiger Medien im elektrischen Feld, besonders als Kathode für die Elektromikrofiltration, Elektroultrafiltration und Elektronanofiltration, zur Verwendung als katalytische Membran, sowie zum wasserstofferzeugenden, kathodischen Betrieb mit gleichzeitiger katalytischer Reduktion aber auch zum sauerstofferzeugenden, anodischen Betrieb mit gleichzeitiger katalytischer Oxidation, sowie auch zur Trennung von Stoffen mit unterschiedlichen isoelektrischen Punkten. Use of a product prepared according to the preceding claims Ceramic-metal carrier composite as an electric membrane for filtration of liquid media in the electric field, especially as a cathode for the electro-microfiltration, Electro-ultrafiltration and electronanofiltration, for use as a catalytic membrane, as well as to the hydrogen-producing, cathodic Operation with simultaneous catalytic reduction but also for oxygen-producing, anodic operation with simultaneous catalytic oxidation, as well as for the separation of substances with different isoelectric Points. Herstellung eines Keramik-Edelstahlgewebeverbundes nach den voranstehenden Ansprüchen, gekennzeichnet dadurch, daß den zur Herstellung der keramischen Schichten verwendeten Suspensionen 1–40% einer käuflichen Dispersion hydrophober Partikel, bevorzugt aus Polytetrafluorethylen zugegeben werden und die entstehende, vollständig oder einseitig hydrophobierte Membran als Gasdiffusionsmembran oder als Gasdiffusionselektrode verwendet wird.Production of a ceramic stainless steel mesh composite according to the preceding claims in that the for the preparation of the ceramic layers used suspensions 1-40% a purchasable one Dispersion of hydrophobic particles, preferably of polytetrafluoroethylene be added and the resulting, completely or unilaterally hydrophobicized Membrane as a gas diffusion membrane or as a gas diffusion electrode is used. Herstellung eines Keramik-Edelstahlgewebeverbundes nach den voranstehenden Ansprüchen, gekennzeichnet dadurch, daß auf den hergestellten Keramik-Metallträger-Verbund zusätzlich eine Ionenaustauschermembran aufgebracht wird, wobei diese eine Polymermembran oder eine anorganische Zeolith – Membran sein kann.Production of a ceramic stainless steel mesh composite according to the preceding claims in that on the ceramic-metal support composite additionally produced Ion exchange membrane is applied, these being a polymer membrane or an inorganic zeolite membrane can be. Verwendung einer nach den Ansprüchen nach den voranstehenden Ansprüchen hergestellten Membran zur Beschleunigung von Trennvorgängen, gekennzeichnet dadurch, daß der elektrische Durchgangswiderstand des Trägermateriales zur Aufheizung der Membran während des Trennvorganges durch Anlegen einer Gleich- oder Wechselspannung genutzt wird und somit durch gezielte Membranaufheizung höhere Trennleistungen erzielt werden.Use of one of the claims according to the preceding claims produced membrane to speed up separation processes, characterized in that the electrical volume resistance of the carrier material for heating the membrane during the separation process by applying a DC or AC voltage used and thus by targeted membrane heating higher separation performance be achieved. Verwendung einer nach den Ansprüchen nach den voranstehenden Ansprüchen hergestellten Membran als leicht zu reinigende Membran, gekennzeichnet dadurch, daß der elektrische Durchgangswiderstand des Trägermateriales zur Aufheizung durch Anlegen einer Gleich- oder Wechselspannung genutzt wird, bevorzugt außerhalb des Trennvorganges mit unbeaufschlagter Membran, um Ablagerungen auf der Membran, wie sie, bei einigen Trennaufgaben als Fouling bezeichnet, bei der Belegung von Katalysatoren als Vergiftung bezeichnet, auftreten, bei Temperaturen von mehreren hundert Grad Celsius zu verbrennen.Use of one of the claims according to the preceding claims produced membrane as easy-to-clean membrane, characterized in that the electrical volume resistance of the carrier material for heating by Creating a DC or AC voltage is used, preferably outside of the separation process with unbound membrane to deposits on the membrane, such as they, in some separation tasks as fouling, in the occupancy Catalysts called poisoning occur at temperatures of several hundred degrees Celsius to burn. Verwendung einer nach den Ansprüchen nach den voranstehenden Ansprüchen hergestellten Membran gekennzeichnet dadurch, daß die Membran als Separator in Batterien, besonders in wiederaufladbaren Batterien und als Diaphragma in Brennstoffzellen verwendet wird.Use of one of the claims according to the preceding claims produced membrane characterized in that the membrane as a separator in batteries, especially in rechargeable batteries and as a diaphragm used in fuel cells.
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