DE19822165A1 - Process for drying a gas, esp. natural gas - Google Patents

Process for drying a gas, esp. natural gas

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Abstract

Process for drying a gas comprises: (a) feeding the gas to an absorber (1); (b) contacting the gas with a glycol so that the glycol absorbs a part of the moisture from the gas and impurities; (c) removing the gas from the absorber, removing the glycol loaded with water and impurities and regenerating, in which the water is driven off by heating, a part of the glycol purified, while the contaminated glycol is mixed with water and the glycol-water mixture brought to a temp. above the cloud point and maintained for a certain time so that impurities flocculate, which are then removed and the water from the glycol-water-mixture driven off by heating; and (d) recycling the regenerated glycol to ther absorber. An apparatus for drying gases is also claimed.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Anordnung zum Reinigen von in einer Gastrocknungsanlage ver­ unreinigtem Glykol.The invention relates to a method and a Arrangement for cleaning ver in a gas drying system uncleaned glycol.

Glykole, insbesondere Triethylenglykol, werden in großem Umfang zum Trocknen von Gasen, insbesondere von Erdgas, ver­ wendet. Beim Transportieren von Erdgas unter hohem Druck darf der Wasserdampfgehalt einen druckabhängigen Schwellwert nicht überschreiten. Durch kondensiertes Wasser können Rohr­ leitungskorrosionen auftreten. Auch wäre die Bildung von Gashydraten möglich.Glycols, especially triethylene glycol, are large Scope for drying gases, especially natural gas, ver turns. When transporting natural gas under high pressure the water vapor content may have a pressure-dependent threshold do not exceed. Condensed water can pipe line corrosion occurs. Also would be the formation of Gas hydrates possible.

Um den Wassergehalt des Gases zu reduzieren, wird es in Trocknungsanlagen mit Glykol als Absorptionsmittel in innigen Kontakt gebracht. Beispielsweise wirken zu trocknendes Gas und Glykol in einem Absorber im Gegenstrom aufeinander ein. Dabei nimmt das Glykol Feuchtigkeit aus dem Gas, aber auch Verunreinigungen auf. Das wasserbeladene und verun­ reinigte Glykol aus dem Absorber wird anschließend regene­ riert, wobei Wasser aus der Glykol-Wasser-Mischung ausge­ trieben wird. Das getrocknete Glykol wird anschließend er­ neut dem Absorber zugeführt. In diesem Kreislauf reichert sich das Glykol zunehmend mit Verunreinigungen an. Zu diesen Verunreinigungen gehören u. a. Salze, Partikel, Zersetzungs­ produkte des Glykols sowie organische Verunreinigungen, die aus dem zu trocknenden Gas aufgenommen worden sind. Ein Teil der Zersetzungsprodukte des Glykols und der aus dem zu trocknenden Gas aufgenommenen Verunreinigungen sind orga­ nische Säuren, die zu einem Abfall des pH-Werts führen, was eine erhöhte Anlagenkorrosion bewirken kann. Außerdem können diese und andere organische Verunreinigungen und Zer­ setzungsprodukte zur Schaumbildung führen, was die Trocknungsfähigkeit des Glykols vermindert und zu hohen Gly­ kolverlusten führen kann. Deshalb sind bei bekannten Anlagen ein regelmäßiger Austausch oder eine Reinigung des Glykols erforderlich. Die Reinigung des aus der Trocknungsanlage ab­ geführten Glykols erfolgt üblicherweise durch Destillation.To reduce the water content of the gas, it is in Drying systems with glycol as an absorbent inside Brought in contact. For example, something to be dried works Gas and glycol in an absorber countercurrent to each other on. The glycol takes moisture out of the gas, however also impurities. The water-laden and verun purified glycol from the absorber then becomes rain riert, whereby water from the glycol-water mixture is driven. The dried glycol then becomes fed to the absorber again. Enriched in this cycle the glycol becomes increasingly contaminated. To this Impurities include a. Salts, particles, decomposition products of glycol as well as organic impurities that have been taken up from the gas to be dried. A part of the decomposition products of the glycol and that from the Drying gas absorbed impurities are orga niche acids, which lead to a drop in the pH value what can cause increased plant corrosion. You can also these and other organic contaminants and cerium Settlement products lead to foam formation, which the Drying capacity of the glycol reduced and too high Gly loss of colums. That is why in known systems  regular replacement or cleaning of the glycol required. Cleaning the from the drying plant onwards guided glycol is usually done by distillation.

Aus der deutschen Patentanmeldung DE 197 26 210.4 ist ein Verfahren zum Reinigen von in einer Gastrocknungsanlage verunreinigtem Glykol bekannt, bei dem verunreinigtes Glykol aus der Gastrocknungsanlage abgeführt wird, das verun­ reinigte Glykol mit mindestens der halben Menge Wasser ge­ mischt wird, die Mischung auf eine Temperatur oberhalb ihres Trübungspunktes gebracht und dort für eine vorgegebene Zeit­ dauer gehalten wird, wobei Verunreinigungen ausflocken, die ausgeflockten Verunreinigungen entfernt werden und das Was­ ser aus der Mischung durch Erhitzen ausgetrieben wird.From German patent application DE 197 26 210.4 a process for cleaning in a gas drying plant Contaminated Glycol Known When Contaminated Glycol is discharged from the gas drying system, the verun cleaned glycol with at least half the amount of water is mixed, the mixture to a temperature above her Brought cloud point and there for a predetermined time is held for a long time, whereby contaminants flocculate the flocculated contaminants are removed and the what is expelled from the mixture by heating.

Aufgabe der Erfindung ist es, die Wirtschaftlichkeit der Glykolreinigung zu verbessern.The object of the invention is the economy of Improve glycol cleaning.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Reinigungs­ verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Aus der Gastrocknungsanlage wird verunreinigtes Glykol abge­ führt. Es kann sowohl getrocknetes (regeneriertes) Glykol als auch wasserbeladenes Glykol aus dem Kreislauf der Gastrocknungsanlage abgeführt werden. Das abgeführte Glykol wird mit mindestens der halben Menge Wasser vermischt. Die Glykol-Wasser-Mischung wird anschließend über einen ersten Anionenaustauscher geführt, wobei aus der Mischung anionische Tenside entfernt werden. Dabei wird der Trübungs­ punkt unter die Temperatur der Mischung abgesenkt, wodurch Verunreinigungen ausflocken. Vorzugsweise wird das abge­ führte Glykol bei einer Temperatur aus der Gastrocknungsan­ lage abgeführt und der Reinigung zugeführt, die ausreichend hoch ist, so daß die Temperatur der Glykol-Wasser-Mischung nach dem Austauschen der anionischen Tenside bereits über dem Trübungspunkt liegt, ohne daß ein zusätzliches Aufheizen der Glykol-Wasser-Mischung vor oder nach dem Durchgang durch den Ionenaustauscher erforderlich wird.This object is achieved by a cleaning method solved with the features of claim 1. Contaminated glycol is removed from the gas drying system leads. It can be both dried (regenerated) glycol as well as water-loaded glycol from the cycle of the Gas drying system are discharged. The removed glycol is mixed with at least half the amount of water. The Glycol-water mixture is then over a first Anion exchanger performed, being from the mixture anionic surfactants are removed. This will make the cloudiness point below the temperature of the mixture, causing Flocculate impurities. This is preferably abge led glycol out of the gas drying at a temperature location dissipated and the cleaning sufficient is high, so the temperature of the glycol-water mixture after replacing the anionic surfactants the cloud point without additional heating the glycol-water mixture before or after the passage through the ion exchanger becomes necessary.

Die ausgeflockten Verunreinigungen werden anschließend entfernt. Die gereinigte Glykol-Wasser-Mischung wird in eine Regenerationsstufe der Gastrocknungsanlage zurückgeführt, in der das Wasser ausgetrieben wird.The flocculated contaminants are then removed away. The cleaned glycol-water mixture is in a  Regeneration stage of the gas drying system returned, in which expels the water.

Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu einer ausge­ zeichneten Reinigung des Glykols; ein wesentlicher Anteil der Verunreinigungen des Glykols wird in die abgetrennten Ausflockungen aufgenommen. Insbesondere werden bei dem Ver­ fahren Öle, Schwarzschlamm und Oxidationsprodukte aus dem Glykol entfernt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist sehr wirtschaftlich und umweltverträglich.The inventive method leads to a drafted purification of glycol; an essential part the contaminants of the glycol is separated into the Flocculation added. In particular, the ver drive oils, black sludge and oxidation products from the Glycol removed. The method according to the invention is very economical and environmentally friendly.

Auch gegenüber dem aus der deutschen Patentanmeldung 197 26 210.4 bekannten Reinigungsverfahren hat das erfindungsge­ mäße Verfahren eine Reihe von Vorteilen. Das Verfahren ist wirtschaftlicher und erleichtert den kontinuierlichen Be­ trieb einer Reinigungsanlage, da das Glykol-Wasser-Gemisch nach dem Zumischen des Wassers nicht so stark erwärmt werden muß oder das Erwärmen ganz entfallen kann. Dies wird durch eine Absenkung des Trübungspunktes bewirkt, der folgender Mechanismus zugrundeliegt: Sehr häufig ist das Glykol von Gastrocknungsanlagen durch hochsiedende Fette und Öle verun­ reinigt. Diese Stoffe liegen im Glykol emulgiert vor. Als Emulgatoren wirken neben nicht-ionischen Fettalko­ holethoxylaten und Zuckertensiden langkettige anionische Carbonsäuren (Fettsäuren). Bei dem üblicherweise durch Zu­ gabe von Aminen auf Werte < 7 eingestellten pH-Wert liegen diese Substanzen im Glykol dissoziiert, d. h. geladen vor. Somit tragen auch die die Verunreinigungen enthaltenen Micellen der Emulsion negative Ladungen, wodurch sie sich abstoßen, was einer Spaltung der Emulsion entgegenwirkt. Nachdem die anionischen Tenside durch den ersten Ionenaus­ tauscher aus der Glykol-Wasser-Mischung entfernt worden sind, agglomerieren die nun ungeladenen Micellen und können leichter abgeschieden werden. Dies äußerst sich in einer Ab­ senkung des Trübungspunktes, d. h. der Temperatur, bei der Verunreinigungen ausflocken.Also compared to that from German patent application 197 26 210.4 known cleaning method has the fiction method has a number of advantages. The procedure is more economical and facilitates continuous loading powered a cleaning system because of the glycol-water mixture not be heated as much after adding the water must or the heating can be omitted entirely. This is through lowering the cloud point causes the following Mechanism is based: The glycol of is very common Gas drying systems contaminated by high-boiling fats and oils cleans. These substances are emulsified in the glycol. As Emulsifiers act in addition to non-ionic fatty alcohols holethoxylates and sugar surfactants long chain anionic Carboxylic acids (fatty acids). In the usually by Zu administration of amines to values <7 set pH these substances dissociate in the glycol, d. H. loaded before. So they also contain the impurities Micelles of the emulsion have negative charges, causing them to become repel, which counteracts cleavage of the emulsion. After the anionic surfactants are ionized by the first exchanger has been removed from the glycol-water mixture are, the now uncharged micelles agglomerate and can to be deposited more easily. This manifests itself in an ab lowering the cloud point, d. H. the temperature at which Flocculate impurities.

Der erste Anionenaustauscher wird vorzugsweise mit Anio­ nen einer starken Säure, insbesondere mit Chlorid-Ionen, be­ laden. Das Ionenaustauscherharz gibt dosiert Chlorid-Ionen an das Glykol-Wasser-Gemisch ab, wobei aus dem Gemisch (unter anderem) die oberflächenaktiv wirkenden Carbonsäure- Anionen aufgenommen werden. Der Ionenaustauscher kann durch Rückspülen mit einer Kochsalzlösung regeneriert werden. Durch die Abgabe von Chlorid-Ionen an das Glykol-Wasser- Gemisch wird zusätzlich die Ionenstärke der Mischung erhöht, wodurch die Löslichkeit der die Verunreinigungen enthalten­ den Micellen weiter verringert wird. Dies führt zu einer weiteren Absenkung der Trübungspunkt-Temperatur, bei der sich die micellare Phase von der Lösung abtrennt. Ein Erwär­ men des Glykol-Wasser-Gemisches zum Erzielen der Ausflockung der Verunreinigungen ist unter diesen Bedingungen nicht mehr erforderlich.The first anion exchanger is preferably with Anio strong acid, especially with chloride ions  load. The ion exchange resin doses chloride ions to the glycol-water mixture, whereby from the mixture (among other things) the surface-active carboxylic acid Anions are included. The ion exchanger can Backwashing can be regenerated with a saline solution. By releasing chloride ions into the glycol water Mixture is additionally increased the ionic strength of the mixture, whereby the solubility of the impurities contained the micelles is further reduced. This leads to a further lowering the cloud point temperature at which the micellar phase separates from the solution. An Erwär of the glycol-water mixture to achieve flocculation the contamination is no longer under these conditions required.

Bei einer vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsge­ mäßen Verfahrens wird die gereinigte Mischung vor dem Zu­ rückführen in die Regenerationsstufe der Gastrocknungsanlage durch einen basischen, mit Hydroxid-Ionen beladenen zweiten Anionenaustauscher geleitet, wobei die im ersten Anionenaus­ tauscher der Mischung zugeführten Anionen zumindest teil­ weise gegen Hydroxid-Ionen ausgetauscht werden. Durch das Austauschen dieser Säureanionen gegen Hydroxid-Ionen wird eine Korrosion der Trocknungsanlage durch die zugeführten Säureanionen, insbesondere die Chlorid-Ionen, vermieden. Vorzugsweise wird ein stark basischer Anionenaustauscher verwendet. Der Austausch der Säureanionen gegen Hydroxid- Anionen wird auch als Entsalzung des Glykols bezeichnet. Der zweite Anionenaustauscher kann z. B. mit Natronlauge regene­ riert werden.In an advantageous development of the fiction According to the procedure, the cleaned mixture is added before the addition return to the regeneration stage of the gas drying system by a basic second one loaded with hydroxide ions Anion exchanger passed, where the first anion exchanger at least partially supplied to the mixture be exchanged for hydroxide ions. By the Replacing these acid anions with hydroxide ions corrosion of the drying system by the supplied Acid anions, especially the chloride ions, avoided. A strongly basic anion exchanger is preferred used. The exchange of acid anions for hydroxide Anions are also known as the desalination of glycol. Of the second anion exchanger can e.g. B. with sodium hydroxide solution be cured.

In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung wird die Mischung zur Entfernung der ausgeflockten Verunreinigungen durch ein Sand- oder Kiesbettfilter geführt. Vorzugsweise wird ein mehrstufiges Filter verwendet, wobei die Mischung zunächst durch eine gröbere und anschließend eine feinere Sandfraktion geleitet wird. Mit zunehmender Beladung des Filters mit ausgeflockten Verunreinigungen kommt es zu einem Druckanstieg. Dann müssen die Sandfilter durch Rückspülen regeneriert werden. Dazu kann ein Teil des gereinigten Gly­ kol-Wasser-Gemisches verwendet werden.In an advantageous development of the invention, the Mixture to remove the flocculated impurities passed through a sand or gravel bed filter. Preferably a multi-stage filter is used, the mixture first by a coarser and then a finer one Sand fraction is directed. With increasing loading of the Filters with flocculated contaminants occur  Pressure increase. Then the sand filters have to be backwashed be regenerated. A part of the purified Gly kol-water mixture can be used.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird darüber hinaus durch eine Anordnung mit den Merkmalen des Patent­ anspruchs 6 gelöst. Die Anordnung zum Reinigen von in einer Gastrocknungsanlage verunreinigtem Glykol weist eine Misch­ einrichtung, einen ersten Ionenaustauscher, eine Filterein­ richtung und eine Regenerationsstufe auf. Die Mischeinrich­ tung dient zum Mischen von aus der Gastrocknungsanlage abge­ führtem Glykol mit Wasser, der erste Ionenaustauscher zum Entfernen anionischer Tenside aus der Glykol-Wasser- Mischung, die Filtereinrichtung zum Entfernen ausgeflockter Verunreinigungen und die Regenerationsstufe zum Austreiben des Wassers aus der Mischung.The object underlying the invention is beyond through an arrangement with the features of the patent claim 6 solved. The arrangement for cleaning in one Gas drying plant contaminated glycol has a mix device, a first ion exchanger, a filter direction and a regeneration level. The mixing device tion is used to mix removed from the gas drying system led glycol with water, the first ion exchanger to Removing anionic surfactants from the glycol water Mixture, the filter device for removing flocculated Contamination and the regeneration stage for expulsion of the water from the mixture.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist der erste Anionenaustauscher mit Anionen einer starken Säure, vorzugs­ weise mit Chlorid-Ionen beladen.In a preferred embodiment, the first is Anion exchanger with strong acid anions, preferred wise with chloride ions.

Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung ist da­ durch gekennzeichnet, daß der Filtereinrichtung ein ba­ sischer, mit Hydroxid-Ionen beladener zweiter Anionenaus­ tauscher zum Austauschen zumindest eines Teils der im ersten Anionenaustauscher der Glykol-Wasser-Mischung zugeführten Säureanionen gegen Hydroxid-Anionen nachgeordnet ist. Dies verhindert einen zusätzlichen Korrosionsangriff der Säure­ anionen.An advantageous development of the invention is there characterized in that the filter device a ba sischer, second anions loaded with hydroxide ions exchanger to replace at least part of the one in the first Anion exchanger added to the glycol-water mixture Acid anions is subordinate to hydroxide anions. This prevents an additional corrosion attack of the acid anions.

Die Filtereinrichtung weist vorzugsweise ein mehrstu­ figes Sand- oder Kiesbettfilter auf. Dabei sind gröbere und stromab feinere Sandfraktionen hintereinander angeordnet. Zusätzlich kann ein Aktivkohlefilter vorgesehen sein. Sowohl der erste und der zweite Anionenaustauscher als auch die Filtereinrichtung sind mit Einrichtungen (Rohrleitungen, Ventilen und entsprechenden Steuereinrichtungen) ausge­ rüstet, die ein Rückspülen zur Regenerierung bzw. Reinigung gestatten. The filter device preferably has a multi-stage sand or gravel bed filter. Here are coarser and downstream finer sand fractions arranged one behind the other. In addition, an activated carbon filter can be provided. Either the first and second anion exchangers as well Filter device are equipped with devices (pipes, Valves and corresponding control devices) prepares a backwash for regeneration or cleaning allow.  

Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Mischeinrich­ tung über eine Leitung derart mit einer das Glykol einem Ab­ sorber zuführenden Pumpe der Gastrocknungsanlage verbunden ist, daß in die Mischeinrichtung ein Teil des aus der Pumpe austretenden Glykols gedrückt wird. Durch eine derartige An­ kopplung des Reinigungskreislaufs kann auf eine zusätzliche Pumpe im Reinigungskreislauf verzichtet werden. Außerdem liegt das Glykol an dieser Stelle des Kreislaufs der Gastrocknungsanlage in einer ausreichend hohen Temperatur vor, so daß auf eine zusätzliche Erwärmung zur Überschrei­ tung des Trübungspunktes verzichtet werden kann.A preferred embodiment of the invention Arrangement is characterized in that the mixing device tion via a line with such a glycol from a sorber supply pump connected to the gas drying system is that in the mixing device part of the from the pump escaping glycol is pressed. By such an approach coupling of the cleaning circuit can be done on an additional Pump in the cleaning circuit. Furthermore the glycol is at this point in the cycle of Gas drying system at a sufficiently high temperature before, so that an additional warming to overrun the cloud point can be omitted.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.Advantageous developments of the invention are in the Subclaims marked.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläu­ tert.In the following the invention is based on one in the Drawing illustrated embodiment explained in more detail tert.

Fig. 1 zeigt eine Gastrocknungsanlage mit einer er­ findungsgemäßen Anordnung zum Reinigen des in der Gastrocknungsanlage verunreinigten Glykols. Fig. 1 shows a gas drying system with an inventive arrangement for cleaning the contaminated glycol in the gas drying system.

Fig. 2 zeigt eine Gastrocknungsanlage mit einem al­ ternativen Ausführungsbeispiel der erfin­ dungsgemäßen Anordnung zum Reinigen des Gly­ kols in bevorzugter Ankopplung an den Glykol- Kreislauf der Gastrocknungsanlage. Fig. 2 shows a gas drying system with an al alternative embodiment of the inventive arrangement for cleaning the glycol in a preferred coupling to the glycol circuit of the gas drying system.

In der Gastrocknungsanlage gemäß Fig. 1 wird das zu trocknende Gas einem Ende eines Absorbers 1 über eine Lei­ tung 2 zugeführt. An einem gegenüberliegenden Ende des Ab­ sorbers 1 wird das getrocknete Gas über die Leitung 3 abge­ führt. Im Gegenstrom wird regeneriertes, wasserfreies Glykol über eine Leitung 4 an dem Ende des Absorbers 1 zugeführt, an dem das getrocknete Gas abgeführt wird. In dem Absorber nimmt das im Gegenstrom geführte Glykol das Wasser aus dem Gas sowie Verunreinigungen auf. Das mit Wasser beladene und verunreinigte Glykol wird über eine Leitung 5 aus dem Absor­ ber abgeführt und in einen Flash-Tank 6 eingeleitet.In the gas drying system of FIG. 1, the processing gas to be dried to one end of an absorber 1 via a Lei 2 is supplied. At an opposite end of the absorber 1 , the dried gas is discharged via line 3 . In countercurrent, regenerated, anhydrous glycol is fed via a line 4 at the end of the absorber 1 , at which the dried gas is removed. In the absorber, the counter-current glycol absorbs the water from the gas and impurities. The water-laden and contaminated glycol is discharged from the absorber via a line 5 and introduced into a flash tank 6 .

In dem Flash-Tank verweilt das wasserbeladene Glykol und gibt dabei Gas ab. Das entweichende Gas wird über eine Lei­ tung 7 abgeführt. Das wasserbeladene Glykol wird über Lei­ tung 8 dem Arbeitsbehälter eines Reboilers 9 zugeführt. Im Reboiler 9 wird das wasserbeladene Glykol (die Glykol-Was­ ser-Mischung) erhitzt, wobei das Wasser verdampft. Das ver­ bleibende, regenerierte Glykol gelangt aus dem Arbeitsbehäl­ ter des Reboilers 9 in einen Vorratsbehälter 10. Aus dem Vorratsbehälter 10 wird das regenerierte, getrocknete Glykol über die Leitung 11, die Pumpe 30 und die Leitung 4 erneut dem Absorber 1 zugeführt.The water-loaded glycol stays in the flash tank and releases gas. The escaping gas is discharged via a line 7 . The water-loaded glycol is fed to the working tank of a reboiler 9 via line 8 . In the reboiler 9 , the water-loaded glycol (the glycol-water mixture) is heated, the water evaporating. The remaining, regenerated glycol passes from the working container of the reboiler 9 into a storage container 10 . The regenerated, dried glycol is again supplied to the absorber 1 via the line 11 , the pump 30 and the line 4 from the storage container 10 .

Parallel zu diesem Verfahren der Wasserabsorption und Glykol-Regenerierung wird das Glykol in einem Nebenstrom- Verfahren gereinigt. Der Reinigungskreislauf beginnt bei dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel im Vorratsbehäl­ ter 10. Ein Teil des regenerierten Glykols wird aus dem Vor­ ratsbehälter mittels der Pumpe 12 einer Mischeinrichtung 13 zugeführt. Die Mischeinrichtung 13 ist mit einer Wasserzu­ leitung 14 verbunden. Die Mischeinrichtung 13 mischt das über die Pumpe 12 zugeführte Glykol und das über Leitung 14 zugeführte Wasser in einem einstellbaren Mengenverhältnis. Vorzugsweise wird das über Pumpe 12 zugeführte Glykol mit mindestens derselben Menge Wasser vermischt. Dabei wurde festgestellt, daß ein höherer Wasseranteil zu einer schnel­ leren Trübung bzw. Ausflockung der Verunreinigungen führt. Andererseits wird durch einen höheren Wasseranteil die bei der Regenerierung zum Austreiben des Wassers aus der Mischung erforderliche Zeit und Energiemenge erhöht. Die Be­ stimmung der erforderlichen Wassermenge stellt demzufolge eine Optimierungsaufgabe dar; vorzugsweise wird das Glykol mit dem Wasser etwa im Verhältnis 1 : 1 gemischt.In parallel to this process of water absorption and glycol regeneration, the glycol is cleaned in a bypass process. The cleaning cycle begins in the embodiment shown in FIG. 1 in the reservoir 10th Part of the regenerated glycol is fed from the reservoir tank by means of the pump 12 to a mixing device 13 . The mixing device 13 is connected to a water supply line 14 . The mixing device 13 mixes the glycol supplied via the pump 12 and the water supplied via line 14 in an adjustable quantity ratio. The glycol supplied via pump 12 is preferably mixed with at least the same amount of water. It was found that a higher proportion of water leads to a faster turbidity or flocculation of the contaminants. On the other hand, a higher proportion of water increases the time and amount of energy required for the regeneration to drive the water out of the mixture. The determination of the required amount of water is therefore an optimization task; preferably the glycol is mixed with the water in a ratio of about 1: 1.

Die Glykol-Wasser-Mischung gelangt über Leitung 20 in den ersten Ionenaustauscher 21, der ein Harzbett enthält und mit Chlorid-Anionen beladen ist. In dem ersten Anionenaus­ tauscher wird ein großer Teil der anionischen Tenside (überwiegend Carbonsäureanionen) der Glykol-Wasser-Mischung gegen Chlorid-Ionen ausgetauscht. Dabei befindet sich die Glykol-Wasser-Mischung auf einer Temperatur, die oberhalb des Trübungspunktes liegt, so daß es zur Bildung von Micel­ len kommt. Nachdem die anionischen Tenside entfernt worden sind, agglomerieren die auf diese Weise entladenen Micellen. Der Trübungspunkt wird zusätzlich dadurch verringert, daß durch die Abgabe von Chlorid-Ionen an die Mischung deren Ionenstärke erhöht und somit die Löslichkeit der Micellen weiter verringert wird. Sollte die Temperatur der Glykol- Wasser-Mischung im Ionenaustauscher 21 unterhalb des Trü­ bungspunktes (Cloud-Point) liegen, so kann die Mischung im oder nach Verlassen des Ionenaustauschers 21 ggf. erwärmt werden.The glycol-water mixture passes via line 20 into the first ion exchanger 21 , which contains a resin bed and is loaded with chloride anions. In the first anion exchanger, a large proportion of the anionic surfactants (predominantly carboxylic acid anions) in the glycol-water mixture are exchanged for chloride ions. The glycol-water mixture is at a temperature which is above the cloud point, so that there is the formation of Micel len. After the anionic surfactants have been removed, the micelles discharged in this way agglomerate. The cloud point is additionally reduced in that the release of chloride ions to the mixture increases their ionic strength and thus the solubility of the micelles is further reduced. If the temperature of the glycol-water mixture in the ion exchanger 21 is below the cloud point, the mixture can be heated in or after leaving the ion exchanger 21, if necessary.

Die Glykol-Wasser-Mischung mit ausgeflockten Verunreini­ gungen (Micellen) wird anschließend durch ein Kiesbett- oder Sandbettfilter 22 geleitet. Die ausgeflockten Verunreinigun­ gen werden dort abgetrennt. Bei dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel ist dem ersten Sandbettfilter 22 ein zweites Filter 23 nachgeschaltet, wobei das zweite Filter 23 ein Aktivkohlefilter 24 und ein feines Sandbettfilter 25 aufweist.The glycol-water mixture with flocculated impurities (micelles) is then passed through a gravel bed or sand bed filter 22 . The flocculated impurities are separated off there. In the embodiment shown in FIG. 1, the first sand bed filter 22 is followed by a second filter 23 , the second filter 23 having an activated carbon filter 24 and a fine sand bed filter 25 .

Nach Entfernen der ausgeflockten Verunreinigungen wird die Glykol-Wasser-Mischung einem zweiten Ionenaustauscher 26 zugeführt. Dieser stark basische, mit Hydroxid-Ionen bela­ dene zweite Ionenaustauscher 26 tauscht die durch den ersten Ionenaustauscher 21 in die Glykol-Wasser-Mischung einge­ brachten Chlorid-Ionen gegen Hydroxid-Ionen aus. Dies wird als Entsalzung bezeichnet. Die Chlorid-Ionen müssen aus dem Glykol entfernt werden, da sie eine Korrosion der Reini­ gungs- und Gastrocknungsanlage bewirken können. Der zweite Ionenaustauscher kann mit einer Natronlauge regeneriert wer­ den.After the flocculated impurities have been removed, the glycol-water mixture is fed to a second ion exchanger 26 . This strongly basic, loaded with hydroxide ions second ion exchanger 26 exchanges the chloride ions introduced into the glycol-water mixture by the first ion exchanger 21 for hydroxide ions. This is called desalination. The chloride ions must be removed from the glycol, as they can cause the cleaning and gas drying system to corrode. The second ion exchanger can be regenerated with a sodium hydroxide solution.

Im Anschluß an die Entsalzung wird die Glykol-Wasser- Mischung über Leitung 19 in die Regenerationsstufe der Gastrocknungsanlage zurückgeführt, indem sie in den Arbeits­ behälter des Reboilers 9 eingeleitet wird. Dort wird das Wasser aus der Mischung ausgetrieben. Das regenerierte, ge­ trocknete Glykol gelangt wieder in den Vorratsbehälter 10.Following the desalination, the glycol-water mixture is returned via line 19 to the regeneration stage of the gas drying system by introducing it into the working tank of the reboiler 9 . There the water is expelled from the mixture. The regenerated, ge-dried glycol returns to the storage container 10 .

Fig. 2 zeigt eine Gastrocknungsanlage mit einem weiteren Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anordnung zum Rei­ nigen des Glykols. Die Gastrocknungsanlage entspricht im we­ sentlichen der in Fig. 1 dargestellten. Die Glykolreinigung erfolgt auch hier im Nebenstromverfahren. Im Unterschied zu dem in Fig. 1 darstellten Ausführungsbeispiel wird bei der Anlage gemäß Fig. 2 regeneriertes Glykol hinter der Pumpe 30 aus Leitung 32 über Leitung 31 abgezweigt. Hinter der Gly­ kolpumpe 30 befindet sich das Glykol in Leitung 32 auf hohem Druck, der ausreicht, um das Glykol durch den Kreislauf der Glykolreinigung zu pumpen. Dadurch kann die zusätzliche Pumpe 12 (Fig. 1) entfallen. Fig. 2 shows a gas drying system with a further embodiment of the arrangement according to the invention for cleaning the glycol. The gas drying system essentially corresponds to that shown in FIG. 1. The glycol cleaning also takes place here in the bypass process. In contrast to the exemplary embodiment shown in FIG. 1, in the system according to FIG. 2, regenerated glycol is branched off from line 32 via line 31 behind pump 30 . Behind the Gly kolpumpe 30 is the glycol in line 32 at high pressure, which is sufficient to pump the glycol through the glycol cleaning cycle. As a result, the additional pump 12 ( FIG. 1) can be omitted.

Das Glykol gelangt über Leitung 31 zur Mischeinrichtung 13, wo Wasser zugemischt wird. Anschließend wird die Glykol- Wasser-Mischung durch den Harzbett-Anionenaustauscher 21 ge­ führt. Dort kommt es zur Ausflockung von Verunreinigungen, die anschließend im Sandbettfilter 22 herausgefiltert werden. Aus dem Sandbettfilter 22 gelangt die Glykol-Wasser-Mischung in einen Tank 27. Von dort wird sie über Leitung 19 in den Arbeitsbehälter des Reboilers 9 zur Regeneration zurückge­ führt.The glycol passes through line 31 to the mixing device 13 , where water is added. The glycol-water mixture is then passed through the resin bed anion exchanger 21 . There, flocculation of impurities occurs, which are then filtered out in the sand bed filter 22 . The glycol-water mixture passes from the sand bed filter 22 into a tank 27 . From there it is led back to the regeneration via line 19 in the working container of the reboiler 9 .

Der zweite Anionenaustauscher zum Austauschen der Chlo­ rid-Ionen gegen Hydroxid-Ionen ist zur Vereinfachung in Fig. 2 nicht dargestellt. Außerdem ist das Sandbettfilter 22 nur einstufig dargestellt. Neben dem Sandbettfilter 22 sind in Fig. 2 die Einrichtungen zum Reinigen des Sandbettfilters 22 durch Rückspülen mit einer Glykol-Wasser-Mischung gezeigt. Die zum Reinigen verwendete Glykol-Wasser-Mischung wird aus dem Tank 27 mit Hilfe der Pumpe 28 in umgekehrter Richtung durch das Sandbettfilter 22 geleitet. Die mit den aus dem Sandbettfilter herausgespülten Verunreinigungen beladene Glykol-Wasser-Mischung wird anschließend durch eine Filter­ einrichtung 29 geleitet und in den Tank 27 zurückgeführt. Dabei kann die zum Reinigen verwendete Glykol-Wasser- Mischung mehrfach durch diesen Kreislauf geführt werden.The second anion exchanger for exchanging the chloride ions for hydroxide ions is not shown in FIG. 2 for the sake of simplicity. In addition, the sand bed filter 22 is only shown in one stage. In addition to the sand bed filter 22 , the devices for cleaning the sand bed filter 22 by backwashing with a glycol-water mixture are shown in FIG. 2. The glycol-water mixture used for cleaning is passed from the tank 27 with the help of the pump 28 in the opposite direction through the sand bed filter 22 . The loaded with the washed out of the sand bed impurities glycol-water mixture is then passed through a filter device 29 and returned to the tank 27 . The glycol-water mixture used for cleaning can be passed through this circuit several times.

Im Rahmen der Erfindung sind eine Reihe alternativer Ausführungsbeispiele denkbar. Beispielsweise kann der zur Entsalzung verwendete zweite Anionenaustauscher auch zwischen dem ersten Anionenaustauscher und der Filterein­ richtung oder zwischen zwei Stufen der Filtereinrichtung an­ geordnet sein. Darüber hinaus kann das Reinigungsverfahren auch im Hauptstrom der Regenerierung eingebunden sein, was al­ lerdings nur bei geringen Mengen und starker Verunreinigung sinnvoll sein dürfte.A number of alternatives are within the scope of the invention Exemplary embodiments conceivable. For example, the Desalination also used second anion exchangers between the first anion exchanger and the filter direction or between two stages of the filter device be ordered. In addition, the cleaning process also be involved in the main stream of regeneration, which al however only with small quantities and heavy contamination should be useful.

Claims (11)

1. Verfahren zum Reinigen von in einer Gastrocknungsan­ lage verunreinigtem Glykol, wobei
verunreinigtes Glykol aus der Gastrocknungsanlage abge­ führt wird,
das abgeführte Glykol mit mindestens der halben Menge Wasser vermischt wird,
die Glykol-Wasser-Mischung über einen ersten Anionenaus­ tauscher geführt wird, wobei aus der Glykol-Wasser-Mischung anionische Tenside entfernt werden, wobei der Trübungspunkt unter die Temperatur der Glykol-Wasser-Mischung abgesenkt wird, wodurch Verunreinigungen ausflocken,
die ausgeflockten Verunreinigungen entfernt werden, und
die gereinigte Glykol-Wasser-Mischung in eine Regene­ rationsstufe der Gastrocknungsanlage zurückgeführt wird, in der das Wasser ausgetrieben wird.1. A method for cleaning in a gas drying plant contaminated glycol, wherein
contaminated glycol is removed from the gas drying system,
the glycol removed is mixed with at least half the amount of water,
the glycol-water mixture is passed over a first anion exchanger, anionic surfactants being removed from the glycol-water mixture, the cloud point being lowered below the temperature of the glycol-water mixture, as a result of which contaminants flocculate,
the flocculated impurities are removed, and
the cleaned glycol-water mixture is returned to a regeneration stage of the gas drying system, in which the water is expelled. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Anionenaustauscher mit Anionen einer starken Säure, vorzugsweise mit Chlorid-Ionen beladen wurde.2. The method according to claim 1, characterized in that that the first anion exchanger with anions of a strong Acid, preferably with chloride ions was loaded. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die gereinigte Glykol-Wasser-Mischung vor dem Zurückführen in die Regenerationsstufe der Gastrocknungsan­ lage durch einen basischen, mit Hydroxid-Ionen beladenen zweiten Anionenaustauscher geleitet wird, wobei die im ersten Anionenaustauscher der Glykol-Wasser-Mischung zuge­ führten Anionen zumindest teilweise gegen Hydroxidionen aus­ getauscht werden.3. The method according to claim 1 or 2, characterized records that the purified glycol-water mixture before Return to the regeneration stage of gas drying through a basic one, loaded with hydroxide ions second anion exchanger is passed, the im first anion exchanger of the glycol-water mixture performed anions at least partially against hydroxide ions it will be exchanged. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Glykol-Wasser-Mischung zur Entfer­ nung der ausgeflockten Verunreinigungen durch ein Sand- oder Kiesbettfilter geführt wird. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized characterized in that the glycol-water mixture for removal of the flocculated impurities by a sand or Gravel bed filter is guided.   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Glykol-Wasser-Mischung durch ein mehrstufiges Filter geführt wird, wobei sie zunächst durch eine gröbere und an­ schließend eine feinere Sandfraktion geleitet wird.5. The method according to claim 4, characterized in that the glycol-water mixture through a multi-stage filter is led, initially by a coarser and to finally a finer sand fraction is passed. 6. Anordnung zum Reinigen von in einer Gastrocknungsan­ lage (1-11) verunreinigtem Glykol mit
einer Mischeinrichtung (13) zum Mischen von aus der Gastrocknungsanlage (1-11) abgeführtem Glykol mit Wasser zu einer Glykol-Wasser-Mischung,
einem mit der Mischeinrichtung (13) verbundenen ersten Ionenaustauscher (21) zum Entfernen anionischer Tenside aus der Glykol-Wasser-Mischung,
eine dem ersten Ionenaustauscher (21) nachgeschaltete Filtereinrichtung (22-25) zum Entfernen ausgeflockter Verun­ reinigungen aus der Glykol-Wasser-Mischung, und
einer Regenerationsstufe (9) zum Austreiben des Wassers aus der Glykol-Wasser-Mischung.6. Arrangement for cleaning in a gas drying system ( 1-11 ) contaminated glycol
a mixing device ( 13 ) for mixing glycol discharged from the gas drying system ( 1-11 ) with water to form a glycol-water mixture,
a first ion exchanger ( 21 ) connected to the mixing device ( 13 ) for removing anionic surfactants from the glycol-water mixture,
a filter device ( 22-25 ) downstream of the first ion exchanger ( 21 ) for removing flocculated impurities from the glycol-water mixture, and
a regeneration stage ( 9 ) for expelling the water from the glycol-water mixture. 7. Anordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Anionenaustauscher (21) mit Anionen einer starken Säure, vorzugsweise mit Chlorid-Ionen, beladen ist.7. Arrangement according to claim 6, characterized in that the first anion exchanger ( 21 ) with anions of a strong acid, preferably with chloride ions, is loaded. 8. Anordnung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Filtereinrichtung (22-25) ein basischer, mit Hydroxid-Ionen beladener zweiter Anionenaustauscher (26) zum Austauschen zumindest eines Teils der im ersten Anionen­ austauscher (21) der Glykol-Wasser-Mischung zugeführten Anionen gegen Hydroxid-Ionen nachgeordnet ist.8. Arrangement according to claim 6 or 7, characterized in that the filter device ( 22-25 ) is a basic, with hydroxide ions loaded second anion exchanger ( 26 ) for exchanging at least a portion of the first anion exchanger ( 21 ) of the glycol Anions supplied against the water mixture are subordinate to hydroxide ions. 9. Anordnung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtereinrichtung (22-25) ein mehr­ stufiges Sand- oder Kiesbettfilter aufweist. 9. Arrangement according to one of claims 6 to 8, characterized in that the filter device ( 22-25 ) has a multi-stage sand or gravel bed filter. 10. Anordnung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtereinrichtung (22-25) ein Aktivkohlefilter (24) aufweist.10. The arrangement according to claim 9, characterized in that the filter device ( 22-25 ) has an activated carbon filter ( 24 ). 11. Anordnung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischeinrichtung (13) über eine Lei­ tung (31, 32) derart mit einer das Glykol einem Absorber (1) zuführenden Pumpe (30) der Gastrocknungsanlage (1-11) ver­ bunden ist, daß in die Mischeinrichtung (13) ein Teil des aus der Pumpe (30) austretenden Glykols gedrückt wird.11. Arrangement according to one of claims 6 to 10, characterized in that the mixing device ( 13 ) via a Lei device ( 31 , 32 ) such with a glycol to an absorber ( 1 ) supplying pump ( 30 ) of the gas drying system ( 1-11 ) is connected that part of the glycol ( 30 ) emerging from the pump ( 30 ) is pressed into the mixing device ( 13 ).
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