DE19754627A1 - Verfahren zur Entfernung von Ammoniak und von Stickoxiden aus Gasen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Ammoniak und von Stickoxiden aus GasenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Entfernung von Ammoniak oder von
Stickoxiden und Ammoniak aus einem kohlenwasserstoffhaltigen Fluid.
Die Notwendigkeit, Stickoxide beispielsweise aus einem Gasstrom zu entfernen,
besteht bei einer Ethylenanlage, wenn diese Anlage auch Olefine (Alkene), wie sie im
Restgas einer FCC (Fluidized Catalytic Cracking)-Anlage vorliegen, verarbeiten soll. In
der FCC-Anlage werden langkettige Kohlenwasserstoffe aufgebrochen, wobei auch
die leichten Olefine entstehen. Bei der Katalysatorregenerierung der FCC-Anlage
mittels Luft entstehen Stickoxide, wie NO und NO2, und es gelangt freier Sauerstoff in
die Anlage.
Insbesondere bei tiefen Temperaturen unter 0°C, wie sie im Tieftemperaturteil einer
Ethylenanlage auftreten, findet nun mit dem zumindest in Spuren immer vorhandenen
Sauerstoff eine Umsetzung des NO zu N2O3 mit einem Siedepunkt bei -102°C und zu
N2O4 mit einem Siedepunkt bei -11°C statt, und diese Stickoxide können mit
olefinischen Kohlenwasserstoffen mit konjugierten Doppelbindungen, beispielsweise
mit Butadien, unter Bildung von explosiven Harzen reagieren und sich in der
Tieftemperaturzerlegung der Olefinanlage anreichern. Diese Problematik ist
ausführlich in der Druckschrift: H. Bauer, "Nicht kryogene und gefahrlose
Entmethanisierung von FCC-Restgasen", Linde-Berichte aus Technik und
Wissenschaft 72 (1994) Seite 15-18 beschrieben.
Ein Verfahren zur selektiven Abtrennung von Stickoxiden aus FCC-Restgas ist in der
deutschen Patentanmeldung 196 23 791 beschrieben.
Aber auch Ammoniak (NH3) ist als mögliche Verunreinigung von FCC-Restgasen zu
beachten. Es kann bei tiefen Temperaturen mit Stickoxiden explosive Feststoffe wie
Ammoniumnitrit und Ammoniumnitrat bilden (D. R. Simms: Nitrogen Oxides in the
Cryogenic Sections of Ethylene Plants, AICHE-Conference, Spring Meeting 1992,
New Orleans).
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, selektiv Ammoniak oder Stickoxide und
Ammoniak aus einem kohlenwasserstoffhaltigen Fluid, z. B. einem FCC-Restgas, zu
entfernen, um bewährte kryogene Verfahren zur Olefingewinnung einsetzen zu
können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst von einem Verfahren, bei dem das
Ammoniak oder die Stickoxide und das Ammoniak durch Sorption an bzw.
Wechselwirkung mit Metalloxiden entfernt werden. Besonders vorteilhafte
Ausführungen der Erfindung sind Gegenstand von Unteransprüchen.
Die Entfernung von Stickoxiden aus Gasen ist an sich bekannt. In der Druckschrift:
Hamid Arastoopour und Hossein Hariri, "NOx Removal with High - Capacity Metall Oxi
des in the Presence of Oxygen", Ind. Eng. Chem. Process Des. Dev. 1981, 20, Seite
223-228, ist ein Verfahren zur Reinigung von Rauchgasen beschrieben. Die
Entfernung von Ammoniak wird nicht betrachtet. Gase mit hohem Sauerstoffgehalt
von 3% und hoher Stickstoffmonoxidkonzentration von 680 mol ppm werden bei
Anwesenheit von Wasserdampf mit Braunstein als Sorbens untersucht und unter
diesen Bedingungen eine nur geringe Beladbarkeit gefunden. Regeneriert wird ther
misch bei 500°C. Die Chemisorption von Stickstoffmonoxid an Braunstein wird auf
folgende chemische Reaktionsgleichung zurückgeführt:
MnO2 + 2NO + O2 ↔ Mn (NO3)2
mit einem Gleichgewicht, das bei hohen Temperaturen auf der linken Seite der Glei
chung liegt, wodurch thermisches Regenerieren ermöglicht wird.
Neben der bei Arastoopour et al. genannten Reaktion ist auch die folgende
chemische Reaktion des Braunsteins mit Stickstoffdioxid möglich:
MnO2 + 2NO2 ↔ Mn (NO3)2.
Der Einsatz eines kohlenwasserstoffreichen, insbesondere Olefine und auch Was
serstoff enthaltenden Gases mit Stickoxiden als Verunreinigung in einem Reaktor mit
MnO2 ist in der deutschen Patentanmeldung 196 23 791 beschrieben. Laborversuche
mit dem Katalysator T 2525 der Fa. Süd-Chemie AG, der aus MnO2 auf
Aluminiumoxid besteht, und mit anderen MnO2-haltigen Katalysatoren mit einem
anderen Trägermaterial, hatten zu dem überraschenden Ergebnis geführt, daß auch
Spuren von Stickoxiden mit hoher Ausbeute ohne unerwünschte Nebenreaktionen
sorbiert werden.
Weitere Versuche mit NH3 als Verunreinigung im Gas haben nun ergeben, daß das
NH3 an den genannten MnO2-haltigen Katalysatormaterialien sorbiert wird. Bei
gleichzeitiger Anwesenheit von NH3 und Stickoxiden im zu reinigenden Gas hat sich
sogar die Aufnahmefähigkeit des Braunsteins sowohl für Stickoxide als auch für NH3
erhöht. Durch dosierte Zugabe von NH3 läßt sich demnach dieser Vorteil des
erfindungsgemäßen Verfahrens auch dann nutzen, wenn NH3 im Gas ursprünglich
fehlt.
Bevorzugt enthält das Fluid auch Sauerstoff, bei einem Gas als Fluid vorzugsweise
100 bis 5000 mol ppm, da Sauerstoff die Sorption von Stickoxiden und Ammoniak
begünstigt. Überraschenderweise haben bis zu 0,5 mol% Sauerstoff zu keinen
Nebenreaktionen geführt. Dies ist überraschend, da dem Fachmann MnO2 als
Katalysator zur Kohlenwasserstoff-Oxidation, auch schon bei Temperaturen unter
100°C, bekannt ist.
Eine besonders bevorzugte Anwendung stellt die Entfernung von Ammoniak oder von
Stickoxiden und Ammoniak aus einem olefinhaltigen Raffinerieabgas dar. Vorteilhaft
ist beispielsweise eine Anwendung bei der Entstickung von FCC-Restgasen einer
Raffinerie, da diese Gase über einen hohen Anteil an Kohlenwasserstoff-
Wertprodukten verfügen.
Typische Abgase aus einer FCC-Anlage einer Raffinerie enthalten im angegebenen
Konzentrationsbereich folgende Komponenten:
Gesättigte Kohlenwasserstoffe (C1-C3) | 45-65 mol% |
Ungesättigte Kohlenwasserstoffe (C2-C3) | 15-25 mol% |
Höhere Kohlenwasserstoffe | 1-10 mol% |
H₂ | 15-20 mol% |
N₂ | 5-10 mol% |
CO | 0-2 mol% |
O₂ | 500-2000 mol ppm |
NH₃ | 5-20 mol ppm |
AsH₃ | 0.01-0.5 mol ppm |
NOx | < 5 mol ppm |
Spuren von CO2
, COS, SOx
, H2
S, HCN, Mercaptanen, Chloriden.
Im erfindungsgemäßen Verfahren können vorteilhaft Metalloxide aus Metallen der 6.
bis 8. Nebengruppe des Periodensystems, insbesondere handelsübliche Katalysato
ren, verwendet werden. Sie enthalten vorzugsweise Braunstein (MnO2),
beispielsweise an ein Trägermaterial gebunden, oder ein mit Braunstein beschichtetes
Trägermaterial mit großer spezifischer Oberfläche, also beispielsweise in körniger
Form als Schüttung in einem Reaktorbett. Im vom Verfahrensgas durchströmten
Reaktorbett findet die Sorption der Stickoxide und des NH3 an MnO2 statt. Deshalb
und um die sorbierten Stickoxide und das Ammoniak oder in einem anderen Fall
Ammoniak allein zu desorbieren, muß das Reaktorbett vor dem Durchbruch von
Stickoxiden oder Ammoniak regeneriert werden. Vorteilhafterweise wird zu diesem
Zweck das Reaktorbett mit warmen in diesem Zusammenhang nicht reaktiv
wirkendem Gas, vorzugsweise Stickstoff, mit einer Temperatur zwischen 100 und
450°C, vorzugsweise zwischen 300 bis 400°C, durchströmt.
Für die Sorption ist ein Druck zwischen 1 und 50 bar und eine Betriebstemperatur
kleiner 100°C vorteilhaft, besonders vorteilhaft ist eine solche zwischen 10 und 40°C.
Die Ausgestaltung der Vorrichtung zur Entfernung von Ammoniak oder von
Stickoxiden und Ammoniak aus Gasen hängt von Randbedingungen der Anwendung
ab. Zur Entfernung von Spuren dieser Verunreinigung in Größenordnungen unter
0,1 mol ppm, oder wenn Stickoxide sich nur sporadisch im Trägergas befinden oder
wenn entsprechend lange Pausen im Betrieb dies erlauben, kann mit Vorteil ein
einziges Reaktorbett eingesetzt werden.
Wenn ein kontinuierlicher Betrieb der Vorrichtung notwendig ist, werden vorteilhaft
mehrere, mindestens jedoch zwei, Reaktorbetten eingesetzt. Mindestens ein Reaktor
bett übernimmt hierzu die Sorption, das oder die anderen Reaktorbetten werden
regeneriert. Die eingesetzten Reaktorbetten übernehmen nacheinander die Sorption,
so daß eine kontinuierliche Entfernung von Ammoniak oder von Stickoxiden und
Ammoniak ermöglicht wird.
Es ist möglich, das Verfahren auch mit Fluiden ohne Kohlenwasserstoffanteil zu
verwenden.
Mit einem Katalysator der Fa. Süd-Chemie AG, Typ 2525 mit MnO2 auf Al2O3,
ergeben Laborversuche bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck und mit den
Daten:
Raumgeschwindigkeit | 4000 h-1 |
NO-Gehalt | 20 mol ppb |
O2-Gehalt | 520 mol ppm |
gesättigte C1-C3-Kohlenstoffe | ca. 70 mol% |
H2 | 25 mol% |
CO | 2 mol% |
Rest | N2 |
nach einer Laufzeit von mehr als 130 h eine NO-Entfernung von 85%.
Analoge Versuche mit Ethylen und Propylen anstelle gesättigter Kohlenwasserstoffe
führen zum gleichen Ergebnis wie im Beispiel 1. Es werden keine Nebenreaktionen
durch Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen oder eine Hydrierung
von Olefinen festgestellt.
Mit 175 mol ppm NH3 in einem Trägergas und unter den Bedingungen wie in Beispiel
1 erfolgt nach einer Laufzeit von mehr als 130 Stunden kein Durchbruch von NH3 bei
einer NO-Entfernung von 93%.
Alle Versuche zur Sorption von Stickoxiden und Ammoniak wurden bei
Atmosphärendruck und bei einer Raumgeschwindigkeit von etwa 4000 h-1
vorgenommen. Die Anwendung von höheren Drücken läßt eine Verbesserung der
Ammoniak- und Stickoxidentfernung erwarten.
Claims (12)
1. Verfahren zur selektiven Entfernung von Ammoniak oder von Stickoxiden und
Ammoniak aus einem kohlenwasserstoffhaltigen Fluid, dadurch
gekennzeichnet, daß das Ammoniak oder die Stickoxide und das Ammoniak
durch Sorption an Metalloxiden entfernt werden, ohne daß unerwünschte Neben
reaktionen auftreten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid an
Kohlenwasserstoffen insbesondere auch ungesättigte Kohlenwasserstoffe und
darüber hinaus Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid auch
Sauerstoff enthält, bei einem Gas als Fluid vorzugsweise zwischen 100 und
5000 mol ppm.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Metalle, aus denen die Metalloxide gebildet sind, Metalle der 6. bis 8. Nebengrup
pe sind, vorzugsweise jedoch Mangandioxid ist, das besonders bevorzugt auf ei
nem Trägermaterial wie Aluminiumoxid oder Siliziumoxid aufgebracht oder in ihm
gebunden wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Sorption vorzugsweise bei einer Temperatur unter 100°C, bevorzugt zwischen 10
und 40°C, und bei einem Druck zwischen 1 und 50 bar vorgenommen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Sorption mit einem Gas als Fluid bevorzugt bei einer Raumgeschwindigkeit
zwischen 300 und 12000 h-1, besonders bevorzugt zwischen 500 und 8000 h-1,
vorgenommen wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verfahren in einem oder mehreren Reaktorbetten durchgeführt wird, die
Braunstein oder ein mit Braunstein beschichtetes Trägermaterial mit großer
spezifischer Oberfläche enthalten, beispielsweise in körniger Form als Schüttung,
wobei das Reaktorbett die Sorption bewirkt und nach Erreichen einer
Grenzbeladung regeneriert wird, und daß das zu regenerierende Reaktorbett von
einem dabei nicht reaktiven Gas, vorzugsweise Stickstoff, durchströmt wird,
dessen Temperatur zwischen 100 und 450°C, vorzugsweise jedoch zwischen 300
und 400°C liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß nur ein Reaktorbett
eingesetzt wird, wenn Ammoniak oder Stickoxide und Ammoniak sich in Spuren
von weniger als 0,1 mol ppm oder nur kurzfristig im Gas befinden, oder wenn bei
der Anwendung des Verfahrens Pausen im Betrieb das Regenerieren des
Reaktorbettes ermöglichen.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere, mindestens
jedoch zwei, Reaktorbetten so geschaltet werden, daß ein kontinuierlicher Betrieb
der Entfernung von Ammoniak oder von Stickoxiden und Ammoniak erreicht wird,
indem die Reaktorbetten abwechselnd die Sorption übernehmen, während
gleichzeitig das oder die anderen Reaktorbetten regeneriert werden.
10. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 bei der selektiven
Entfernung von Ammoniak oder von Stickoxiden und Ammoniak aus olefinreichen
Gasen aus thermischen und/oder katalytischen Prozessen.
11. Anwendung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas ein
Restgas aus einer FCC (Fluidized Catalytic Cracking)-Anlage einer Raffinerie ist,
wobei das Restgas folgende Komponenten im angegebenen
Konzentrationsbereich enthält:
Gesättigte Kohlenwasserstoffe (C1-C3) 45-65 mol%
Ungesättigte Kohlenwasserstoffe (C2-C3) 15-25 mol%
Höhere Kohlenwasserstoffe 1-10 mol%
H2 15-20 mol%
N2 5-10 mol%
CO 0-2 mol%
O2 500-2000 mol ppm
NH3 5-20 mol ppm
AsH3 0.01-0.5 mol ppm
NOx <5mol ppm
12. Anwendung nach Anspmch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das olefinreiche
Gas nach der selektiven Entfernung von Ammoniak oder von Stickoxiden und
Ammoniak einer Olefingewinnung zugeführt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19754627A DE19754627A1 (de) | 1997-12-09 | 1997-12-09 | Verfahren zur Entfernung von Ammoniak und von Stickoxiden aus Gasen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19754627A DE19754627A1 (de) | 1997-12-09 | 1997-12-09 | Verfahren zur Entfernung von Ammoniak und von Stickoxiden aus Gasen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19754627A1 true DE19754627A1 (de) | 1999-06-10 |
Family
ID=7851263
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19754627A Withdrawn DE19754627A1 (de) | 1997-12-09 | 1997-12-09 | Verfahren zur Entfernung von Ammoniak und von Stickoxiden aus Gasen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19754627A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7431905B2 (en) | 2005-10-04 | 2008-10-07 | General Electric Company | Catalyst system and method for the reduction of NOx |
US7655203B2 (en) | 2005-10-04 | 2010-02-02 | General Electric Company | Multi-component catalyst system and method for the reduction of NOx |
-
1997
- 1997-12-09 DE DE19754627A patent/DE19754627A1/de not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7431905B2 (en) | 2005-10-04 | 2008-10-07 | General Electric Company | Catalyst system and method for the reduction of NOx |
US7655203B2 (en) | 2005-10-04 | 2010-02-02 | General Electric Company | Multi-component catalyst system and method for the reduction of NOx |
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