DE19748552A1 - Streiflichtmikroskop - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Streiflichtmikroskop, insbesondere zur Verwen­ dung in Verbindung mit einem Infrarotspektrometer, einer Probe in einer Probenebene und optischen Mitteln, in einer Meßanordnung entweder Licht unter streifendem Einfall auf einen kleinen Bereich der Probenober­ fläche zu richten und das von diesem Bereich reflektierte Licht in einen Detektor zu leiten und optischen Mitteln, in einer Beobachtungsanord­ nung alternativ Licht unter einem steileren Winkelbereich, der vorzugs­ weise senkrechten Einfall einschließt, auf denselben kleinen Bereich zu richten und das dann reflektierte Licht einer Beobachtungseinrichtung zuzuführen.

Solch ein Streiflichtmikroskop ist bekannt aus der Druckschrift DE 37 04 239 A1 (US-PS 4,810,077), auf die hiermit vollinhaltlich verwiesen wird.

Viele spektroskopische Anwendungen in Industrie und Wissenschaft er­ fordern es, daß Probenoberflächen unter streifendem Einfall beleuchtet werden. Dies bedeutet, daß der Einfallswinkel zwischen einfallendem Lichtstrahl und der Senkrechten auf die Probenebene sehr groß ist, d. h. größer als 60 Grad, i.a. größer als 80 Grad. Dabei wird das von der Ober­ fläche streifend reflektierte Licht einem Detektor zugeführt, beispielsweise dem Detektor eines Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometer (FTIR- Spektrometer). Dabei ist es oft wünschenswert, zunächst den zu analysie­ renden Bereich visuell zu betrachten, den Bereich mittels einer Blende einzugrenzen und dann das Spektrum dieses bestimmten kleinen Be­ reichs auf der Oberfläche zu messen. Dabei soll der im Mikroskopsicht­ bare und auswählbare Bereich mit dem spektroskopierten Bereich über­ einstimmen.

Bei dem bekannten Streiflichtmikroskop wird eine Probenoberfläche unter streifendem Einfall beleuchtet und beobachtet. Mittels einer Blende kann ein vergrößertes Bild eines Bereichs der Oberfläche mit beliebiger geo­ metrischer Kontur ausgewählt und dieser Bereich spektroskopiert werden. Das Mikroskop verwendet ein Objektiv für streifenden Einfall, bei dem Licht, oder allgemeiner elektromagnetische Strahlung, zunächst auf einen zentralen konvexen Spiegel auf der optischen Achse des Mikroskops trifft, von diesem auf einen konkaven, ringförmigen Spiegel reflektiert wird und von dort unter streifendem Einfall auf einen kleinen Bereich auf der Pro­ benoberfläche trifft. Die unter streifendem Ausfall reflektierte Strahlung trifft zunächst wieder auf einen ringförmigen Konkavspiegel und wird von diesem auf einen zweiten konvexen Spiegel reflektiert, von wo er zur Messung in einen Detektor gelangt. Der untersuchte kleine Bereich kann über eine Blende ausgewählt werden. Dazu wird entweder das einfallende oder das reflektierte Licht auf eine einstellbare Blende an einem Zwi­ schenfokus fokussiert um unerwünschtes Licht von der Oberfläche au­ ßerhalb des ausgewählten Bereichs abzuhalten. Auf einem zweiten Lichtweg, der ab der Blende mit dem gerade beschriebenen überein­ stimmt, kann separates Beleuchtungslicht eingeblendet werden, mit dem der Oberflächenbereich ausgewählt, beleuchtet und beobachtet werden kann. Die beschriebenen jeweils zwei Konvex- und Konkavspiegel sind vorzugsweise jeweils einstückig ausgeführt, so daß die beiden Konvex­ spiegel ein einziges Bauteil bilden, ebenso die beiden Konkavspiegel.

Wie bereits oben angedeutet, ist in der vorliegenden Erfindung der Begriff "Licht" nicht auf den sichtbaren Bereich eingeschränkt sondern umfaßt allgemein elektromagnetische Strahlung, die durch die beschriebenen optischen Komponenten fokussiert werden kann. Insbesondere ist der infrarote Bereich mit eingeschlossen. Dies gilt hauptsächlich für das Licht, das letztlich im Detektor ankommt, aber durchaus auch für dasjenige Licht, das der visuellen Beobachtung dient, die mittels eines üblichen Okulars vorgenommen werden kann, aber z. B. auch durch aufsetzen ei­ ner Videokamera, die auch im Infraroten arbeiten kann. Daher können für visuelle Beobachtung und Spektroskopie grundsätzlich dieselben Licht­ quellen verwendet werden aber auch unterschiedliche. In der IR- Spektroskopie ist es üblich je nach Wellenlängenbereich zwischen unter­ schiedlichen Lichtquellen (und Detektoren) umzuschalten, z. B. durch ver­ schiebbare Umlenkspiegel. Dies kann selbstverständlich auf das Um­ schalten in eine separate Beobachtungsmode übertragen werden. Wichtig ist dabei insbesondere, daß im Beobachtungs- und Meßmode der ausge­ wählte Oberflächenbereich übereinstimmen.

Um die Möglichkeiten von Messungen mit streifender Reflexion voll aus­ zunutzen, ist es notwendig, polarisiertes Licht einzusetzen. Die Bandenin­ tensität von dünnen Filmen auf Metalloberflächen in p-Polarisation ist sehr stark, in s-Polarisation jedoch extrem gering.

Es besteht daher der Bedarf nach einem Streiflichtmikroskop für Spektro­ skopie der oben genannten Art, das den Einsatz von polarisiertem Licht gestattet.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der kleine Bereich außerhalb der optischen Achse des Streiflichtmikroskops angeordnet ist.

Die Aufgabe wird insbesondere dadurch gelöst, daß in der Meßanord­ nung Licht im wesentlichen parallel zur optischen Achse des Streiflichtmi­ kroskops einfällt, von einem konvexen Spiegel auf einen konkaven Spie­ gel zurück reflektiert wird, dann auf einen ersten Planspiegel fällt, dessen reflektierende Oberfläche von der optischen Achse unter einem Winkel von weniger als 90 Grad durchstoßen wird und der bezüglich dieser opti­ schen Achse unsymmetrisch angeordnet ist und der das Licht unter strei­ fendem Einfall an einem zweiten Planspiegel vorbei auf der kleinen Be­ reich auf der Probenoberfläche richtet, wobei der kleine Bereich außer­ halb der optischen Achse liegt, daß von dem kleinen Bereich streifend reflektiertes Licht auf einen Hohlspiegel fällt, von diesem im wesentlichen in sich zurück ein zweites Mal auf den kleinen Bereich reflektiert wird und daß Licht, das ein zweites Mal streifend von dem kleinen Bereich reflek­ tiert wird, in Umkehrung des Strahlengangs über den ersten Planspiegel, den konkaven Spiegel und den konvexen Spiegel im wesentlichen parallel zur optischen Achse ausfällt und dem Detektor zugeführt wird und daß in der Beobachtungsanordnung der erste und der zweite Planspiegel ver­ schoben sind, wobei Licht im wesentlichen parallel zur optischen Achse des Streiflichtmikroskops einfällt, von dem konvexen Spiegel auf den kon­ kaven Spiegel zurück reflektiert wird, dann auf den ersten Planspiegel fällt, der das Licht auf den zweiten Planspiegel richtet, von dem es auf den kleinen Bereich auf der Probenoberfläche gerichtet, daß von dem kleinen Bereich reflektiertes Licht zurück auf den zweiten Planspiegel fällt, von diesem im wesentlichen in sich zurück in Umkehrung des Strah­ lengangs über den ersten Planspiegel, den konkaven Spiegel und den konvexen Spiegel im wesentlichen parallel zur optischen Achse ausfällt und der Beobachtungsrichtung zugeführt wird.

Insbesondere sind mit dieser Anordnung polarisierte Messungen möglich. Weil das Meßlicht zweimal von der Probenoberfläche reflektiert wird, wird zudem die Bandentiefe verdoppelt.

Selbstverständlich kann wie bei dem vorbekannten Streiflichtmikroskop oder anderen bekannten Infrarotmikroskopen ohne streifenden Einfall der interessierende Bereich auf der Probenoberfläche durch Blenden an ei­ nem Zwischenfokus vor und/oder nach der Reflexion an der Probe aus­ gewählt werden. Die eingesetzte, ggf. variable, Blende ist für die Meß­ anordnung und die Beobachtungsanordnung identisch, d. h. Meß- und Beobachtungsstrahlengang sind zumindest streckenweise identisch. Da­ bei ist es jedoch durchaus möglich, unterschiedliche Lichtquellen zu ver­ wenden und zwischen diesen umzuschalten, ebenso wie zwischen Meß­ detektor und Beobachtungseinrichtung.

Die Brennweiten der genannten optischen Komponenten sind so gewählt, daß sowohl in der Meßanordnung als auch in der Beobachtungsanord­ nung das Licht im wesentlichen auf den kleinen, ausgewählten Bereich auf der Probenoberfläche fokussiert ist.

Ggf. kann in Ausführungsformen die Verschiebbarkeit der Planspiegel entfallen, so daß die Beobachtung ebenfalls unter streifendem Einfall er­ folgt. Es wird dann nur zwischen Detektor und Beobachtungseinrichtung und im Fall zweier Lichtquellen zwischen Meßlicht und Beobachtungslicht umgeschaltet. Die Planspiegel bleiben in diesem Fall immer in der "Meßanordnung" fixiert. Dies beeinträchtigt die Tiefenschärfe im Beobach­ tungsmodus, kann aber ggf. zugunsten einer einfacheren Anordnung hin­ genommen werden.

Weitere Details der Erfindung sind durch die folgenden Abbildungen of­ fenbart und können diesen entnommen werden. Offensichtlich können diese Abbildungen einzeln oder in Kombination Verwendung finden ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

Es zeigen:

Fig. 1 einen vereinfachten Querschnitt des Strahlengangs in einem erfindungsgemäßen Streiflichtmikroskop in der Meßanordnung;

Fig. 2 einen vereinfachten Querschnitt des Strahlengangs in einem erfindungsgemäßen Streiflichtmikroskop in der Beobachtungs­ anordnung;

Fig. 3 ein Infrarotspektrometer mit einem erfindungsgemäßen Streif­ lichtmikroskop.

Fig. 1 zeigt im einzelnen einen Ausschnitt aus einem Streiflichtmikroskop 1 in Meßanordnung. Entlang einer optischen Achse 2 fällt ein Lichtbündel 3 ein auf einen zentralen Konvexspiegel 4, wird von diesem zurückreflek­ tiert unter einem Winkel zwischen 90 Grad und 180 Grad, trifft dann auf einen ringförmigen Konkavspiegel 5, der seinerseits das Lichtbündel am Konvexspiegel 4 vorbei auf einen beweglichen Planspiegel 6 wirft, dessen reflektierende Oberfläche 6a von der optischen Achse 2 durchstoßen wird, der aber gegen diese Achse 2 geneigt und bezüglich der Achse 2 unsymmetrisch angeordnet ist. Von diesem Planspiegel 6 wird das Licht­ bündel 3 an einem weiteren, kleineren Planspiegel 7 vorbei mit streifen­ dem Einfall auf einen kleinen, ausgewählten Bereich 8 außerhalb der op­ tischen Achse 2 auf der Oberfläche einer Probe 9 gelenkt. Die Brennwei­ ten der bisher erwähnten optischen Komponenten 4, 5, 6 sind so gewählt, daß das Lichtbündel 3 im wesentlichen auf den kleinen, ausgewählten Bereich 8 außerhalb der optischen Achse 2 fokussiert wird. Streifender Einfall auf die Probenoberfläche bedeutet, daß der Winkel zwischen dem einfallenden Lichtbündel 3 und der Oberfläche der Probe 9 sehr klein ist, mindestens kleiner als 30 Grad, im allgemeinen einige wenige Grad. Das von der Probenoberfläche reflektierte, divergierende Lichtbündel trifft auf einen Hohlspiegel 10, wird von diesem zurück auf den Bereich 8 auf der Probe 9 fokussiert, wird dort reflektiert und gelangt in Umkehrung des einfallenden Strahlengangs auf den Planspiegel 6, den Konkavspiegel 5 und den Konvexspiegel 4. Schließlich fällt es im wesentlichen entlang der optischen Achse 2 aus. In konventioneller Art, wie für das eingangs ge­ nannte Streiflichtmikroskop, aber auch für eine Reihe anderer bekannter Infrarotmikroskope befinden sich im einfallenden und/oder ausfallenden Strahlengang einstellbare Blenden, die auf die Probenoberfläche abgebil­ det werden, um den Bereich 8 auf der Probenoberfläche auszuwählen. Das einfallende Licht kommt aus einer Lichtquelle, i.a. der Lichtquelle ei­ nes IR-Spektrometers, das ausfallende Lichtbündel wird einem Detektor, i.a. eines IR-Spektrometers, zugeführt. Diese Aspekte des erfindungsge­ mäßen Streiflichtmikroskops sind vollkommen konventionell. Daher sind sie der Übersichtlichkeit halber hier weggelassen.

Fig. 2 zeigt denselben Ausschnitt 1 eines erfindungsgemäßen Streiflicht­ mikroskops in Beobachtungsanordnung. Der Strahlengang des einfallen­ den Lichtbündels 3 bis zum Planspiegel 6 ist identisch zu Fig. 1. Aller­ dings sind in der Anordnung nach Fig. 2 der Planspiegel 6 und der Plan­ spiegel 7 um eine kleine Strecke senkrecht zur optischen Achse verscho­ ben, so daß nun das Lichtbündel 3 nicht direkt auf die Probe 9 sondern zunächst auf den ebenfalls geringfügig verschobenen weiteren Planspie­ gel 7 gelenkt wird und von diesem nun nicht unter streifendem Einfall sondern unter einem relativ steilen Winkel, im allgemeinen senkrecht, auf den ausgewählten Bereich 8 auf der Probe 9 fokussiert wird. Der Hohl­ spiegel 10 wird in dieser Beobachtungsart vom Lichtbündel 3 nicht mehr erreicht. Das von dem ausgewählten Bereich reflektierte Licht wird nun wieder in Umkehrung des einfallenden Strahlengangs über den Planspie­ gel 6, den Konkavspiegel 5, den Konvexspiegel 4 entlang der optischen Achse 2 ausgelenkt. Über weitere, nicht gezeigte optische Komponenten gelangt das auslaufende Lichtbündel in ein Okular oder in eine Videoka­ mera zur visuellen Beobachtung des ausgewählten Bereichs. Wie bereits erwähnt, kann dieser Bereich durch Einstellen oder Wechseln einer oder mehrerer Blenden im einfallenden und/oder auslaufenden Strahlengang variiert werden. Selbstverständlich kann durch Bewegung der Probe die­ ser Bereich auf der Probenoberfläche verschoben werden. Dies sind alles im Bereich der IR-Mikroskopie eingeführte Komponenten und Methoden, auf die an dieser Stelle deshalb nicht näher eingegangen werden muß und die in den Fig. 1 und 2 daher weggelassen sind.

Der untersuchte Bereich 8 wird demnach zwar unter streifendem Einfall spektroskopiert aber mit konventionell einfallendem Licht beobachtet.

Die Benutzung des Hohlspiegels 10 im Meßbetrieb führt dazu, daß das Licht von dem untersuchten Bereich 8 zweimal streifend reflektiert wird, was in vorteilhafter Weise die Bandentiefe verdoppelt.

In den einlaufenden und/oder den auslaufenden Strahlengang kann zu­ sätzlich ein Polarisationsfilter eingesetzt werden. Dieses Polarisationsfil­ ter läßt nur eine im allgemeinen linear polarisierte Komponente des Lich­ tes durch. Die Bandenintensität von dünnen Filmen auf Metalloberflächen in p-Polarisation ist sehr stark, in s-Polarisation jedoch extrem gering. Über das vorgeschaltete Polarisationsfilter kann diejenige Polarisations­ komponente des Lichtes ausgewählt werden, welche die stärkste Banden­ intensität liefert. Dadurch kann die Nachweisempfindlichkeit deutlich ge­ steigert werden. Der Einsatz von polarisiertem Licht in den bisher bekann­ ten Anordnungen eines Streiflichtmikroskops führt zu keinem befriedigen­ den Ergebnis, da sich aufgrund der axialsymmetrischen Anordnung die Lage der Einfallsebene in Bezug auf die Polarisationskomponente für je­ den Strahl ändert und somit keine Polarisationsrichtung ausgewählt wer­ den kann. Somit kann dort der empfindlichkeitssteigernde Effekt der Po­ larisationsmessung nicht eingesetzt werden.

Fig. 3 zeigt schematisch ein Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometer 100 mit einem erfindungsgemäßen Streiflichtmikroskop 1. Aus einer Lichtquel­ le 110 fällt über einen Spiegel 109 ein Lichtstrahl in das Interferometer 111 des Spektrometers 100. Der über Spiegel 112 aus den Spektrometer 100 ausgekoppelte Meßstrahl 101 wird über einen Spiegel 102 auf eine Blende 19 abgebildet. Die von der Blende 19 transmittierte Strahlung wird über einen Strahlenteiler 20 parallel zur optischen Achse des Streif­ lichtmikroskops 1 reflektiert und durchläuft das Streiflichtmikroskop 1 wie oben im Zusammenhang mit den Fig. 1 und 2 beschrieben. Der von der Probe 6 reflektierte Lichtstrahl 120 wird über eine weitere Blende 121 und einen beweglichen Spiegel 122 entweder einem Detektor 123 oder einem Okular 124 zugeführt. Alternative Strahlengänge eines Infrarotmi­ kroskops sind allgemein bekannt z. B. aus der Druckschrift EP 0 116 321 B1 (entspricht US-PS 4,594,509), auf die hiermit vollinhaltlich verwiesen wird.

Claims (9)

1. Streiflichtmikroskop, insbesondere zur Verwendung in Verbindung mit einem Infrarotspektrometer, mit einer Probe in einer Probene­ bene und optischen Mitteln, in einer Meßanordnung entweder Licht unter streifendem Einfall auf einen kleinen Bereich der Pro­ benoberfläche zu richten und das von diesem Bereich reflektierte Licht in einen Detektor zu leiten und optischen Mitteln, in einer Be­ obachtungsanordnung alternativ Licht unter einem steileren Win­ kelbereich, der vorzugsweise senkrechten Einfall einschließt, auf denselben kleinen Bereich zu richten und das dann reflektierte Licht einer Beobachtungseinrichtung zuzuführen, dadurch gekennzeichnet, daß der kleine Bereich außerhalb der optischen Achse des Streiflicht­ mikroskops angeordnet ist.

2. Streiflichtmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Meßanordnung Licht im wesentlichen parallel zur opti­ schen Achse des Streiflichtmikroskops einfällt, von einem konve­ xen Spiegel auf einen konkaven Spiegel zurück reflektiert wird, dann auf einen ersten Planspiegel fällt, dessen reflektierende Oberfläche von der optischen Achse unter einem Winkel von weni­ ger als 90 Grad durchstoßen wird und der bezüglich dieser opti­ schen Achse unsymmetrisch angeordnet ist und der das Licht unter streifendem Einfall an einem zweiten Planspiegel vorbei auf der kleinen Bereich auf der Probenoberfläche richtet, wobei der kleine Bereich außerhalb der optischen Achse liegt, daß von dem kleinen Bereich streifend reflektiertes Licht auf einen Hohlspiegel fällt, von diesem im wesentlichen in sich zurück ein zweites Mal auf den kleinen Bereich reflektiert wird und daß Licht, das ein zweites Mal streifend von dem kleinen Bereich reflektiert wird, in Umkehrung des Strahlengangs über den ersten Planspiegel, den konkaven Spiegel und den konvexen Spiegel im wesentlichen parallel zur op­ tischen Achse ausfällt und dem Detektor zugeführt wird und daß in der Beobachtungsanordnung der erste und der zweite Planspiegel verschoben sind, wobei Licht im wesentlichen parallel zur opti­ schen Achse des Streiflichtmikroskops einfällt, von dem konvexen Spiegel auf den konkaven Spiegel zurück reflektiert wird, dann auf den ersten Planspiegel fällt, der das Licht auf den zweiten Plan­ spiegel richtet, von dem es auf den kleinen Bereich auf der Pro­ benoberfläche gerichtet, daß von dem kleinen Bereich reflektiertes Licht zurück auf den zweiten Planspiegel fällt, von diesem im we­ sentlichen in sich zurück in Umkehrung des Strahlengangs über den ersten Planspiegel, den konkaven Spiegel und den konvexen Spiegel im wesentlichen parallel zur optischen Achse ausfällt und der Beobachtungseinrichtung zugeführt wird.

3. Streiflichtmikroskop nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß das Licht in der Meßanordnung polarisiert ist.

4. Streiflichtmikroskop nach einem der vorangehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß sowohl in der Meß- als auch in der Be­ obachtungsanordnung das einfallende Licht dieselbe einstellbare Blende passiert, die über den Konvex-, den Konkav- und mindestens einen der Planspiegel auf die Probenoberfläche abgebildet wird und dort den kleinen Meßbereich definieren.

5. Streiflichtmikroskop nach einem der vorangehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß sowohl in der Meß- als auch in der Be­ obachtungsanordnung das ausfallende Licht dieselbe einstellbare Blende passiert, die über den Konvex-, den Konkav- und mindestens einen der Planspiegel auf die Probenoberfläche abgebildet wird und dort den kleinen Meßbereich definieren.

6. Infrarotspektrometer mit einer Lichtquelle und einem Detektor mit einem Streiflichtmikroskop nach einem der vorangehenden Ansprü­ che.

7. Infrarotspektrometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Interferometer enthält.

8. Infrarotspektrometer nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß es mehrere Lichtquellen und/oder mehrere Detektoren enthält, zwischen denen umgeschaltet werden kann.

9. Infrarotspektrometer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lichtquelle für die Meßanordnung und eine weitere für die Be­ obachtungseinrichtung aufweist, zwischen denen umgeschaltet wer­ den kann.