DE19741332A1 - High density sintered silicon nitride ceramic - Google Patents

High density sintered silicon nitride ceramic

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Abstract

A silicon nitride ceramic contains a high melting rare earth metal oxide as sintering aid. A silicon nitride ceramic contains up to 10 (preferably 1.3-4) vol. of one or more high melting rare earth metal oxides as sintering aid and has \-99.7 % theoretical density. Independent claims are also included for production of the above silicon nitride ceramic, in which the powder is prepared by de-agglomeration, grinding, sieving, spray or freeze drying and sieving. Preferred Feature: The sintering aid is preferably a mixture of two or more of Er2O3, Gd2O3, Nd2O3, Sc2O3, Y2O3 and Yb2O3.

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Siliziumnitridkeramik, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung.The present invention relates to a silicon nitride ceramic, method for their manufacture and their use.

Dichtes Siliziumnitrid wird üblicherweise aus einem gepreßten Grünteil durch Flüssigphasensintern hergestellt. Als Sinterhilfsmittel bzw. Sinteradditiv zur Bil­ dung der flüssigen Phase bei erhöhter Temperatur, der sogenannten Sintertem­ peratur, werden dem Siliziumnitridpulver in der Regel mehrere anorganische, überwiegend oxidische Komponenten zugesetzt. Üblicherweise besteht das Sin­ terhilfsmittel aus Al2O3, MgO und/oder Y2O3 und bildet zusammen mit dem auf der Siliziumnitridpulveroberfläche vorhandenen SiO2 ein eutektisches Gemisch.Dense silicon nitride is usually produced from a pressed green part by liquid phase sintering. As a sintering aid or additive for forming the liquid phase at elevated temperature, the so-called sintering temperature, several inorganic, predominantly oxidic components are generally added to the silicon nitride powder. Typically, the sintering aid consists of Al 2 O 3 , MgO and / or Y 2 O 3 and forms a eutectic mixture together with the SiO 2 present on the silicon nitride powder surface.

Da Al2O3 und MgO als Sinterhilfsmittel relativ geringe Schmelztemperaturen er­ fordern, was wiederum geringe Temperaturen bei der Herstellung von dichtem Siliziumnitrid ermöglicht, wird gerade dieses Sinterhilfsmittelsystem häufig ver­ wendet. Auf der anderen Seite werden die Eigenschaften des dichten Siliziumni­ tridwerkstoffs aber ganz entscheidend von der Art des verwendeten Sinterhilfsmit­ tels beeinflußt. Die durch die niedrigen Sintertemperaturen bedingten günstigen Herstelleigenschaften beim Einsatz des Al2O3 und MgO als Sinterhilfsmittelsystem, führen bei Hochtemperaturanwendungen der damit hergestellten Siliziumnitridke­ ramiken zum Bauteilversagen, da die intergranulare Korngrenzenphase bei der hohen Einsatztemperatur frühzeitig erweicht. Außerdem lösen sich Al2O3 und MgO bis zu einem gewissen Anteil im Siliciumnitrid in Form von Substitutions­ mischkristallen. Schon geringe Mengen an gelösten Oxiden beeinflussen aber verschiedene thermische und mechanische Eigenschaften des dichten Siliziumni­ trids. Beispielhaft erwähnt sei hier die Temperaturleitfähigkeit oder auch die Wärmeleitfähigkeit, die durch die Kristallgitterstörstellen, die durch die eingela­ gerten Oxide entstehen, verschlechtert werden (N. Hirosaki: Thermal Conductivity of Gas-Pressure-Sintered Silicon Nitride; J. Am. Ceram. Soc.; S. 2878; 1996). Since Al 2 O 3 and MgO as sintering aids, he requires relatively low melting temperatures, which in turn enables low temperatures in the manufacture of dense silicon nitride, this sintering aid system is frequently used. On the other hand, the properties of the dense silicon nitride material are, however, decisively influenced by the type of sintering aid used. The favorable manufacturing properties due to the low sintering temperatures when using the Al 2 O 3 and MgO as a sintering aid system lead to component failure in high-temperature applications of the silicon nitride ceramics produced therewith, since the intergranular grain boundary phase softens early at the high operating temperature. In addition, Al 2 O 3 and MgO dissolve to a certain extent in the silicon nitride in the form of substitution mixed crystals. Even small amounts of dissolved oxides affect various thermal and mechanical properties of the dense silicon nitride. Examples include the thermal conductivity or also the thermal conductivity, which are worsened by the crystal lattice defects caused by the stored oxides (N. Hirosaki: Thermal Conductivity of Gas-Pressure-Sintered Silicon Nitride; J. Am. Ceram. Soc. ; P. 2878; 1996).

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war daher die Bereitstellung dichter Silizi­ umnitridkeramiken, die die Nachteile der im Stand der Technik bekannten Silizi­ umnitridkeramiken nicht aufweisen.The object of the present invention was therefore to provide dense silicon umnitridkeramiken, which have the disadvantages of the Silici known in the prior art umnitridceramiken not have.

Gelöst wurde diese Aufgabe durch eine Siliziumnitridkeramik mit den Merkmalen des Hauptanspruchs. Vorzugsweise Ausgestaltungen sind in den Unteransprü­ chen charakterisiert.This task was solved by a silicon nitride ceramic with the characteristics of the main claim. Embodiments are preferred in the dependent claims Chen characterized.

Überraschenderweise wurde festgestellt, daß die Verwendung von Sinterhilfsmit­ teln, die aus hochschmelzenden Oxiden der Seltenerdmetalle bestehen, die Herstellung hochtemperaturstabiler Siliziumnitridkeramiken ermöglichen. Als Seltenerdmetall wird mindestens eins der Elemente der Lanthanoidengruppe, Scandium und/oder Yttrium eingesetzt. Vorzugsweise wird Sinterhilfsmittel Er2O3, Gd2O3, Nd2O3, Sc2O3, Sm2O3, Y203 und/oder Yb2O3, besonders bevorzugt wird eine Mischung von mindestens zwei dieser Oxide verwendet. Beispielhaft ge­ nannt seien binäre Mischungen aus Yb2O3 und Y2O3, ternäre Mischungen aus Y2O3, Yb2O3 und Er2O3 oder auch quaternäre Mischungen aus Y203, Sm2O3, Gd2O3 und Nd2O3. Den Seltenerdmetall-Oxiden können auch noch weitere, an sich als Sinterhilfsmittel verwendete Oxide, beispielsweise Fe2O3 und/oder HfO2, zugemischt werden. Dabei können bis zu 1 Gew.-% Fe2O3 und/oder bis zu 5 Gew.-% HfO2 eingesetzt werden. Der Gehalt an Seltenerdmetall-Oxiden beträgt, bezogen auf das Gesamtvolumen, maximal 10 Vol%, vorzugsweise 1,3 bis 4 Vol%, wobei die einzelnen Seltenerdmetall-Oxide in Mengen von ≦ 0,1 Vol.-% eingesetzt werden können. An Verunreinigungen können die erfindungsgemäßen Siliziumnitridkeramiken bis zu 0,1 Gew.-% enthalten. Als Verunreinigungen gelten beispielsweise andere Seltenerdmetall-Oxide, metallische Verunreinigungen wie Fe, Co und/oder Cr, Oxide der Elemente Ca und/oder Mg und/oder die Halogenide der Elemente Na und/oder K. Al2O3 kann bis zu 0,3 Gew.-% enthalten sein. Die erfindungsgemäßen Siliziumnitridkeramiken weisen mindestens 99,7%, vorzugsweise 100% theoretische Dichte auf. Surprisingly, it was found that the use of sintering aids, which consist of high-melting oxides of rare earth metals, enable the production of high-temperature stable silicon nitride ceramics. At least one of the elements of the lanthanoid group, scandium and / or yttrium is used as the rare earth metal. Sintering aid Er 2 O 3 , Gd 2 O 3 , Nd 2 O 3 , Sc 2 O 3 , Sm 2 O 3 , Y 2 0 3 and / or Yb 2 O 3 is preferred, a mixture of at least two of these oxides being particularly preferred used. Examples include ge binary mixtures of Yb 2 O 3 and Y 2 O 3 , ternary mixtures of Y 2 O 3 , Yb 2 O 3 and Er 2 O 3 or quaternary mixtures of Y 2 0 3 , Sm 2 O 3 , Gd 2 O 3 and Nd 2 O 3 . Other rare earth oxides, such as Fe 2 O 3 and / or HfO 2 , which are used as sintering aids, can also be mixed into the rare earth metal oxides. Up to 1% by weight of Fe 2 O 3 and / or up to 5% by weight of HfO 2 can be used. The content of rare earth metal oxides, based on the total volume, is at most 10% by volume, preferably 1.3 to 4% by volume, it being possible for the individual rare earth metal oxides to be used in amounts of ≦ 0.1% by volume. The silicon nitride ceramics according to the invention can contain up to 0.1% by weight of impurities. Impurities include, for example, other rare earth oxides, metallic impurities such as Fe, Co and / or Cr, oxides of the elements Ca and / or Mg and / or the halides of the elements Na and / or K. Al 2 O 3 can be up to 0, 3 wt .-% be included. The silicon nitride ceramics according to the invention have at least 99.7%, preferably 100% theoretical density.

Die Seltenerdmetall-Oxide bilden im gesinterten Körper mit dem auf der Silizi­ umnitridpulveroberfläche haftenden Siliziumdioxid eine intergranulare Phase. Die hohe thermische und chemische Stabilität der Seltenerdmetall-Oxide ist für die ausgezeichnete Leistungsfähigkeit im Einsatz als keramisches Bauteil, zum Bei­ spiel als Schneidkeramik bei der Graugußbearbeitung, verantwortlich. Die Tem­ peraturleitfähigkeit, die Warmhärte und die Verschleißfestigkeit sind in den erfin­ dungsgemäßen hochdichten Siliziumnitridkeramiken wesentlich verbessert.The rare earth metal oxides form in the sintered body with that on the silicon an intergranular phase. The high thermal and chemical stability of the rare earth oxides is essential for the excellent performance in use as a ceramic component, for game as cutting ceramics in gray cast iron processing, responsible. The tem Temperature conductivity, the hardness and wear resistance are in the inventions inventive high-density silicon nitride ceramics significantly improved.

Die im Stand der Technik beschriebenen Siliziumnitridkeramiken, die mit Sel­ tenerdmetall-Oxiden als Sinterhilfsmittel hergestellt werden, beispielsweise die in der EPA 250 153, EPA 726 237 beschriebenen, weisen lediglich theoretische Dichten von < 99,5% auf. Für verschiedene Anwendungen, wie zum Beispiel das Zerspanen von Grauguß, reicht das nicht aus.The silicon nitride ceramics described in the prior art, which with Sel ten earth oxides are produced as sintering aids, for example those in described in EPA 250 153, EPA 726 237 have only theoretical Densities of <99.5%. For various applications, such as that Machining gray cast iron is not enough.

In der DE 195 19 864 und dem US-Patent 5,512,522 werden Siliziumnitridsinter­ produkte beschrieben, die ebenfalls mit Seltenerdmetall-Oxiden als Sinterhilfsmit­ tel hergestellt wurden. Sie weisen aufgrund einer speziellen intergranularen Kri­ stallphase gute Kriech- und Oxidationseigenschaften auf. Für die Anwendung als Schneidkeramik, die hervorragende Verschleißeigenschaften aufweisen sollen, sind diese Eigenschaften jedoch nicht die entscheidenden Faktoren.DE 195 19 864 and US Pat. No. 5,512,522 disclose silicon nitride sinters Products described, which also with rare earth oxides as sintering aid tel were manufactured. They show due to a special intergranular cri stall phase good creep and oxidation properties. For use as Cutting ceramics, which should have excellent wear properties, however, these characteristics are not the decisive factors.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen dichten Siliziumnitridkeramiken erfolgt nach an sich bekannten Verfahren. Die Pulveraufbereitung erfolgt entweder durch Deglomerieren, Mahlen, Sieben, Sprühtrocknen und Sieben. Vorzugsweise wird das Sprühtrocknen durch die Gefriertrocknung ersetzt. Zunächst werden die Rohstoffe eingewogen und vermischt. Das einzusetzende Si3N4 weist vorzugs­ weise eine mittlere Korngröße d50 von < 1 µm, eine spezifische Oberfläche von < 5 m2/g, vorzugsweise von < 8 m2/g mit kationischen Verunreinigungen (ohne Fe und Al) von < 0,2 Vol.-% auf. Die Additive weisen vorzugsweise mittlere Korn­ größen d50 von < 5 µm und eine Reinheit von < 99% auf. Nach der Herstellung eines Mahlschlickers und Zugabe von organischen Verbindungen, sogenannten Verflüssigern, wird in einer Kugelmühle das Sintervermögen durch Erhöhung der spezifischen Oberfläche verstärkt. Als Suspensionsmittel werden beispielsweise Wasser, organische Lösungsmittel wie Methanol, Ethanol, Isopropanol, Oktanol, Aceton und/oder Hexan, vorzugsweise Wasser, Isopropanol, Aceton und/oder Hexan, als Verflüssiger Carboxylsäuren und/oder Tetramethylammoniumhydroxid eingesetzt. Gemahlen wird vorzugsweise in einer Rührwerkskugelmühle mit Si3N4- Mahlkugeln. Die effektive Mahldauer richtet sich nach den eingesetzten Rohstof­ fen und beträgt üblicherweise 1 bis 4 Stunden. Eine Vergrößerung der spezifi­ schen Oberfläche auf 12 bis 20 m2/g ist erfindungsgemäß bevorzugt.The dense silicon nitride ceramics according to the invention are produced by methods known per se. The powder is prepared either by deglomerizing, grinding, sieving, spray drying and sieving. Spray drying is preferably replaced by freeze drying. First, the raw materials are weighed and mixed. The Si 3 N 4 to be used preferably has an average grain size d 50 of <1 μm, a specific surface area of <5 m 2 / g, preferably of <8 m 2 / g with cationic impurities (without Fe and Al) of <0 , 2% by volume. The additives preferably have average grain sizes d 50 of <5 μm and a purity of <99%. After the production of a grinding slip and the addition of organic compounds, known as plasticizers, the sintering capacity is increased in a ball mill by increasing the specific surface. Water, organic solvents such as methanol, ethanol, isopropanol, octanol, acetone and / or hexane, preferably water, isopropanol, acetone and / or hexane, for example, are used as suspending agents, and carboxylic acids and / or tetramethylammonium hydroxide are used as plasticizers. Milling is preferably carried out in a stirred ball mill with Si 3 N 4 grinding balls. The effective grinding time depends on the raw materials used and is usually 1 to 4 hours. An increase in the specific surface's to 12 to 20 m 2 / g is preferred according to the invention.

Für die Weiterverarbeitung des Mahlschlickers ist erfindungsgemäß bevorzugt das Gefriertrocknungsverfahren vorgesehen. Durch das Gefriertrocknungsver­ fahren wird das Sprühtrocknen des Mahlschlickers ersetzt und die durch unver­ preßtes Sprühgranulat resultierenden Porencluster vermieden, die für das Aus­ bröckeln und Ausschippen im Einsatz als Schneidkeramik verantwortlich sind. Der Mahlschlicker wird nach der Zugabe von organischen Bindemitteln, je nach Sus­ pensionsmittel beispielsweise PVA, PEG, Wachse und/oder Polyacrylate, gefrier­ getrocknet, granuliert und trocken zu Grünteilen verpreßt. Je nach eingesetztem Rohstoff und Binder beträgt der Preßdruck 1200 bis 2500 bar. Diese Grünteile werden über das Gasdrucksinterverfahren bei Temperaturen zwischen 1600 und 2000°C und 0,01 bis 200 Mpa Schutzgas, beispielsweise Stickstoff oder Argon, bis zu einer Enddichte, die bezogen auf die theoretische Dichte größer als 99,7% ist, verdichtet. Alternativ kann durch Druck/Temperatureinstellung auch reduzierend gebrannt werden.For further processing of the grinding slip, it is preferred according to the invention the freeze-drying process is provided. By the freeze drying ver driving the spray drying of the grinding slip is replaced and the by non pressed spray granules resulting pore clusters avoided for the Aus crumble and tipping out when used as cutting ceramics. Of the The grinding slip is added after the addition of organic binders, depending on the sus Pension agent, for example PVA, PEG, waxes and / or polyacrylates, freeze dried, granulated and pressed dry into green parts. Depending on the used Raw material and binder, the press pressure is 1200 to 2500 bar. These green parts are produced using the gas pressure sintering process at temperatures between 1600 and 2000 ° C and 0.01 to 200 Mpa protective gas, for example nitrogen or argon, up to a final density which, based on the theoretical density, is greater than 99.7% is condensed. Alternatively, by setting the pressure / temperature be burned in a reducing manner.

Die erfindungsgemäßen Siliziumnitridkeramiken können als Schneidkeramiken, beispielsweise für die Zerspanung von Eisengußwerkstoffen oder auch als Substrat für Beschichtungen eingesetzt werden.The silicon nitride ceramics according to the invention can be used as cutting ceramics, for example for the machining of cast iron materials or as Substrate can be used for coatings.

Claims (12)

1. Siliziumnitridkeramik, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Sinterhilfsmittel bis zu 10 Vol.-%, vorzugsweise 1,3 bis 4 Vol.-%, mindestens ein hochschmel­ zendes Oxid der Seltenerdmetalle enthält und eine theoretische Dichte von mindestens 99,7% aufweist.1. silicon nitride ceramic, characterized in that it contains as a sintering aid up to 10 vol .-%, preferably 1.3 to 4 vol .-%, at least one high-melting oxide of rare earth metals and has a theoretical density of at least 99.7%. 2. Siliziumnitridkeramik gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Seltenerdmetall ein Element der Lanthanoidengruppe, Scandium und/oder Yt­ trium eingesetzt wird.2. silicon nitride ceramic according to claim 1, characterized in that as Rare earth metal an element of the lanthanoid group, scandium and / or yt trium is used. 3. Siliziumnitridkeramik gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Sinterhilfsmittel Er2O3, Gd2O3, Nd2O3, Sc2O3, Sm2O3, Y2O3 und/oder Yb2O3, vorzugsweise eine Mischung von mindestens zwei dieser Oxide ein­ gesetzt wird.3. Silicon nitride ceramic according to claim 1 or 2, characterized in that as sintering aid Er 2 O 3 , Gd 2 O 3 , Nd 2 O 3 , Sc 2 O 3 , Sm 2 O 3 , Y 2 O 3 and / or Yb 2 O 3 , preferably a mixture of at least two of these oxides is used. 4. Siliziumnitridkeramik gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Sinterhilfsmittel binäre Mischungen aus Yb2O3 und Y2O3 oder ternäre Mischungen aus Yb2O3, Y2O3 und Er2O3 eingesetzt werden.4. Silicon nitride ceramic according to one of claims 1 to 3, characterized in that binary mixtures of Yb 2 O 3 and Y 2 O 3 or ternary mixtures of Yb 2 O 3 , Y 2 O 3 and Er 2 O 3 are used as sintering aids . 5. Siliziumnitridkeramik gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Sinterhilfsmittel zusätzlich zu den in den Ansprüchen 1 bis 5 genannten Sinterhilfsmitteln Fe2O3 und/oder HfO2 eingesetzt wird.5. Silicon nitride ceramic according to one of claims 1 to 4, characterized in that Fe 2 O 3 and / or HfO 2 is used as a sintering aid in addition to the sintering aids mentioned in claims 1 to 5. 6. Siliziumnitridkeramik gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 1 Gew.-% Fe2O3 und/oder bis zu 5 Gew.-% HfO2 eingesetzt wird.6. Silicon nitride ceramic according to claim 5, characterized in that up to 1 wt .-% Fe 2 O 3 and / or up to 5 wt .-% HfO 2 is used. 7. Siliziumnitridkeramik gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Siliziumnitrid β-Si3N4 eingesetzt wird.7. Silicon nitride ceramic according to one of claims 1 to 6, characterized in that β-Si 3 N 4 is used as silicon nitride. 8. Verfahren zur Herstellung einer Siliziumnitridkeramik gemäß einem der An­ sprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulveraufbereitung durch Deglomerieren, Mahlen, Sieben, Sprühtrocknen und Sieben erfolgt. 8. A method for producing a silicon nitride ceramic according to one of the An Proverbs 1 to 7, characterized in that the powder preparation by Deglomerization, grinding, sieving, spray drying and sieving takes place.   9. Verfahren zur Herstellung einer Siliziumnitridkeramik gemäß einem der An­ sprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulveraufbereitung mittels Deglomerieren, Mahlen, Sieben, Gefriertrocknen und Sieben erfolgt.9. A method for producing a silicon nitride ceramic according to one of the An Proverbs 1 to 7, characterized in that the powder preparation by means of Deglomerization, grinding, sieving, freeze-drying and sieving takes place. 10. Verfahren zur Herstellung einer Siliziumnitridkeramik gemäß einem der An­ sprüche 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohstoffe vermischt, dem Mahl­ schlicker organische Verflüssiger zugegeben werden, in einer Kugelmühle die spezifische Oberfläche erhöht wird, der Mahlschlicker nach Zugabe organi­ scher Bindemittel gefriergetrocknet, granuliert, gesiebt und trocken zu Grün­ teilen verpreßt wird und bei Temperaturen zwischen 1600 und 2000°C und 0,01 bis 200 Mpa Schutzgas, beispielsweise Stickstoff oder Argon, bis zu ei­ ner Enddichte, die bezogen auf die theoretische Dichte größer als 99,7% ist, verdichtet wird.10. A method for producing a silicon nitride ceramic according to one of the An Proverbs 9, characterized in that the raw materials are mixed, the meal Slicker organic plasticizers are added in a ball mill specific surface area is increased, the grinding slip after adding organic freeze-dried, granulated, sieved and dry to green parts is pressed and at temperatures between 1600 and 2000 ° C and 0.01 to 200 Mpa protective gas, for example nitrogen or argon, up to egg a final density, which is greater than 99.7% based on the theoretical density, is compressed. 11. Verwendung der Siliziumnitridkeramik gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 als Schneidkeramik.11. Use of the silicon nitride ceramic according to one of claims 1 to 7 as cutting ceramics. 12. Verwendung der Siliziumnitridkeramik gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 als Substrat für Beschichtungen.12. Use of the silicon nitride ceramic according to one of claims 1 to 7 as a substrate for coatings.
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