DE19739473A1 - Cryogenic separation of a carbon dioxide-rich gas mixture, especially natural gas - Google Patents

Cryogenic separation of a carbon dioxide-rich gas mixture, especially natural gas

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Abstract

Cryogenic separation of a low boiling CO2-rich gas mixture is carried out by rectification using a highly thermally conductive a gas permeable layer, within which a solid CO2 layer is formed. Cryogenic separation of a low boiling CO2-rich gas mixture is carried out using a highly thermally conductive a gas permeable layer by (a) introducing an expanded gas/liquefied gas mixture at the lower end of a rectification column; (b) simultaneously passing an additional coolant around and/or through the layer to cause solid CO2 formation in the layer; and (c) simultaneously producing different rectification zones with different temperature and pressure ranges. An Independent claim is also included for equipment for carrying out the above process, the equipment including a rectification column (1) which (i) is equipped with a high pressure valve (3), a transport device (4) for the expanded gas/liquid mixture (5), an inlet (6), a differential pressure gauge (7), a regulator (8) and a medium pressure valve (9); (ii) contains a thermal separation layer (10) located above the inlet (6) and having an internally formed solid CO2 layer (11), an adjacent cooling region (12) and an overlying liquefied gas collection region (13); and (iii) includes upper and lower rectification zones (15, 17).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Trennung von durch bakteri­ elle Umsetzung organischer Stoffe entstandenen Gasen bei tiefen Temperaturen mit be­ liebigen Gehalten an Kohlendioxid.The invention relates to a method and a device for the separation of bacteria All conversion of organic substances resulting gases at low temperatures with be sweet levels of carbon dioxide.

Die Speicherung des energiereichen Anteils natürlicher Gase als flüssiges Methan sowie der stoffliche Einsatz der Komponenten Methan und Kohlendioxid erfordert eine Separie­ rung nach einem der üblichen Verfahren. Bei den klassischen Verfahren der Stofftrennung mittels Tieftemperaturtechnik wurden bisher geringe Gehalte an Kohlendioxid durch Ad- oder Absorption vollständig entfernt.The storage of the energy-rich portion of natural gases as liquid methane as well the material use of the components methane and carbon dioxide requires a separation tion according to one of the usual procedures. With the classic processes of material separation Using low-temperature technology, low levels of carbon dioxide have so far been or absorption completely removed.

Mit höher werdenden Gehalten an Kohlendioxid in den Gasgemischen, vor allem in natür­ lichen Gasen aus anaeroben mikrobiellen Prozessen: sind jedoch verschiedene Wege der kryogenen Trennung auf unterschiedlich aufwendige Weise beschritten worden.With increasing levels of carbon dioxide in the gas mixtures, especially in natural gases from anaerobic microbial processes: are however different ways of cryogenic separation has been done in different ways.

So ist in DE-PS 27 54 892 ein kryogenes Verfahren zum Verflüssigen, Speichern und Wiederverdampfen beschrieben, welches die im Ausgangsprodukt störenden Anteile mittels Druckhaltung über alle Prozeßschritte bis zum Verbrauch nicht ausscheiden läßt. Dieses Verfahren ist jedoch nur wirtschaftlich, wenn die Speicherbehälter als Druckge­ fäße der entsprechenden Klasse noch effektiv transportiert oder bereitgestellt werden können.So in DE-PS 27 54 892 is a cryogenic process for liquefying, storing and Re-evaporation described, which the disruptive parts in the starting product cannot be eliminated by maintaining pressure over all process steps up to consumption. However, this method is only economical if the storage container as Druckge barrels of the appropriate class are still effectively transported or made available can.

In DD-PS 290 710 wird zur Gewinnung von reinem Methan aus Erdgas mit höher und tie­ fer siedenden Gemischbestandteilen durch Rektifikation bei tiefen Temperaturen in einer Doppelsäule der Erdgasstrom zunächst geteilt. Der erste Teilstrom wird dabei zum Hei­ zen des Sumpfes der Untersäule benutzt, danach entspannt und in die Untersäule zum Zweck der Stofftrennung aufgegeben. Der zweite Teilstrom wird ebenfalls zum Heizen des Sumpfes der Untersäule benutzt, entspannt und zum Kühlen des Dephlegmators der Obersäule eingesetzt und anschließend sowohl als Flüssigphase als auch als Gasphase weggeführt. Diese Verfahrensweise ist jedoch ausschließlich auf die Gewinnung annähernd reinen Methans gerichtet und nicht auf eine gleichzeitige Bereitstellung verflüssigten Koh­ lendioxids.In DD-PS 290 710 for the production of pure methane from natural gas with higher and lower fer boiling mixture components by rectification at low temperatures in one Double column of natural gas flow initially shared. The first partial stream becomes hot zen of the sump of the lower column, then relaxed and into the lower column to Abandoned purpose of separation. The second partial flow is also used for heating  of the sump of the lower column, relaxed and for cooling the dephlegmator Upper column used and then both as a liquid phase and as a gas phase led away. However, this procedure is only approximate to the extraction pure methane and not on a simultaneous supply of liquefied Koh lendioxide.

Desweiteren wurde in DD-PS 218 430 ein Verfahren zur Nutzung organischer Stoffe als flüssigen Kraftstoff erwähnt. Dazu wird Methangas durch bekannte Verfahren in den flüssi­ gen Aggregatzustand überführt. Gleichzeitig erfolgt eine Verschmelzung der Verfahrens­ schritte Methanverflüssigung, Flüssigmethanspeicherung und Flüssigmethanbetankung unter kryogenen Verhältnissen dergestalt, daß das Flüssigmethan durch rückströmendes Kaltgas gekühlt und das Kaltgas in den Verfahrensschritt Methanverflüssigung eingeleitet wird. Die Reinigung des Biogases ist dabei so als Biogastrennung ausgeführt, daß neben dem Methan auch das zunächst in fester Form anfallende Kohlendioxid gewonnen wird.Furthermore, in DD-PS 218 430 a method for using organic substances as liquid fuel mentioned. For this purpose, methane gas is introduced into the liquid by known methods transferred to physical state. At the same time, the process is merged steps methane liquefaction, liquid methane storage and liquid methane refueling under cryogenic conditions such that the liquid methane by flowing back Cold gas is cooled and the cold gas is introduced into the methane liquefaction step becomes. The cleaning of the biogas is carried out as a biogas separation in addition to methane, the carbon dioxide that is initially obtained in solid form is also obtained.

Die zwar bekannten, jedoch aufwendigen Gasreinigungsverfahren, wie Druckwasser­ wäsche, Rectisol-Verfahren oder auch adsorptive Verfahren und Waschen des Gases mit Laugen sind gegenüber einer kryogenen Trennung biologischer Gase in die flüssigen Hauptbestandteile Methan und Kohlendioxid viel zu unwirtschaftlich.The known, but complex gas cleaning processes, such as pressurized water washing, rectisol processes or adsorptive processes and washing the gas with lyes are against a cryogenic separation of biological gases into the liquid Main components methane and carbon dioxide far too uneconomical.

Nach US-PS 4 149 864 wurde auch bereits versucht, die Rektifikationskolonne in einer Trennsäule auszuführen. Bei gleichzeitigem Zusatz von Wasserstoff und/oder Kohlenmon­ oxid in das Feedprodukt wird physikalisch die durchgängige Destillation über den gesamten Konzentrationsbereich des Kohlendioxids durch Unterdrückung der Ausscheidepunkte von festem Kohlendioxid ermöglicht. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht jedoch darin, daß bei wasserstoffarmen Gasgemischen ein Anteil von Wasserstoff dem Feedstrom zuge­ mischt und nach der Rektifikation wieder abgetrennt werden muß. Wasserstoff stellt be­ kanntlich für alle Naturgasgemische ein Ballastgas dar, welches höhere Aufwendungen für eine Gasverdichtung voraussetzt. Als weiterhin unvorteilhaft erweist sich, daß Wasser­ stoff bei der nachfolgenden Entspannung eine niedrigere Kälteleistung durch den wesent­ lich kleineren Joule-Thompson-Effekt bewirkt.According to US Pat. No. 4,149,864, attempts have also already been made to convert the rectification column into one Column. With the simultaneous addition of hydrogen and / or carbon mon oxide in the feed product is physically the continuous distillation over the whole Concentration range of carbon dioxide by suppressing the elimination points of solid carbon dioxide. The disadvantage of this method is, however, that in the case of low-hydrogen gas mixtures, a proportion of hydrogen is added to the feed stream mixes and must be separated after rectification. Hydrogen supplies known as a ballast gas for all natural gas mixtures, which involves higher expenses for gas compression. It has also proven to be disadvantageous that water  lower cooling capacity due to the essential Lich smaller Joule-Thompson effect.

Schließlich beinhaltet US-PS 2 888 807 eine zweistufige Trennanlage für Methan-Kohlen­ dioxid-Gasgemische, die den Trennprozeß in einen solchen mit einer Stoffzusammenset­ zung unter 8 Mol% Kohlendioxid und einen über 8 Mol% Kohlendioxid unterteilt.Finally, US Pat. No. 2,888,807 includes a two-stage separation plant for methane coals dioxide-gas mixtures, the separation process in such a substance composition tion below 8 mole% carbon dioxide and one over 8 mole% carbon dioxide.

Damit wird zwar bewirkt, daß die Aufteilung der Rektifikationskolonne je nach Gasgemisch­ zusammensetzung in den jeweils physikalisch möglichen Destillationsbereich gelegt wer­ den kann, ohne durch das Ausscheiden von festem Kohlendioxid Störungen hervorzu­ rufen. Eine diesbezügliche Einrichtung zur technischen Realisierung des Verfahrens wird dazu jedoch nicht angegeben.This causes the rectification column to be divided depending on the gas mixture composition in the physically possible distillation area can do so without causing interference from the elimination of solid carbon dioxide call. A related facility for the technical implementation of the method is however, not specified.

Zusammenfassend betrachtet, ist eine solche Trennung dem Prinzip nach möglich; sie muß aber unweigerlich an der gerätetechnischen Ausführung durch die Wahl der schmalen Temperatur- und Druckbereiche scheitern.In summary, such a separation is possible in principle; she but must inevitably on the technical implementation by choosing the narrow Temperature and pressure ranges fail.

Die Aufgabe der Erfindung besteht somit darin, Gasgemische aus biologischen Prozes­ sen mit höheren Anteilen an CO2 mit einem vertretbaren technischen Aufwand auf kryo­ genem Wege so zu separieren, daß die bisher auf konventionelle Weise praktizierte vor­ geschaltete Reinigung durch Ausfrieren des darin unerwünschten CO2 zur Bereitstellung von reinem Methan entfällt.The object of the invention is therefore to separate gas mixtures from biological processes with higher proportions of CO 2 with a justifiable technical effort in a cryogenic manner so that the previously practiced in a conventional manner before switched cleaning by freezing out the undesirable CO 2 There is no need to provide pure methane.

Durch geeignete Prozeßführung mit einer speziellen Trenneinrichtung für die unterschied­ lichen Destillationsbereiche wird nunmehr gewährleistet, daß die Möglichkeit der Bildung von festem CO2 zuverlässig ausgeschlossen ist und das im Ausgangsprodukt enthaltene CO2 gleichzeitig so abgetrennt wird, daß eine Verwertung des CO2 als Flüssiggas wirt­ schaftlich seiner weiteren Bestimmung zugänglich ist.Appropriate process control with a special separator for the different distillation areas now ensures that the possibility of solid CO 2 formation is reliably ruled out and the CO 2 contained in the starting product is separated at the same time so that the use of CO 2 as liquid gas is economical its further destination is accessible.

Diese Aufgabenstellung wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Trennung der De­ stillationsbereiche mittels einer gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht er­ folgt. This object is achieved in that the separation of the De Stillation areas by means of a highly heat-conductive and gas-permeable layer follows.  

Dazu wird zunächst ein auf einen vorgegebenen Druck entspanntes Gemisch aus Gas und Flüssiggas in den unteren Teil einer Rektifikationssäule eingeleitet. Parallel dazu er­ folgt die Zuführung eines zusätzlichen Kühlmediums um oder auch durch die gut wärme­ leitfähige und gasdurchlässige Schicht, wodurch sich in dieser festes CO2 ausbildet.For this purpose, a mixture of gas and liquid gas, which has been released to a predetermined pressure, is first introduced into the lower part of a rectification column. At the same time, an additional cooling medium is supplied around or through the highly heat-conductive and gas-permeable layer, as a result of which solid CO 2 is formed.

Mit der Bildung des festen CO2 werden gleichzeitig unterschiedliche Rektifikationszonen mit bestimmten, sich jeweils voneinander unterscheidenden Temperatur- und Druckbe­ reichen fixiert.With the formation of the solid CO 2 , different rectification zones with certain, differing temperature and pressure ranges are simultaneously fixed.

Durch die Einleitung des in den unteren Teil der Rektifikationssäule auf einen vorgegebe­ nen Druck entspannten Gemisches aus Gas und Flüssiggas ergibt sich somit auch im unteren Teil der Rektifikationssäule ein entsprechend festgelegter Arbeitsdruck.By introducing the in the lower part of the rectification column to a given A pressure-relaxed mixture of gas and liquefied petroleum gas also results in lower part of the rectification column a correspondingly determined working pressure.

Der Druck des entspannten Gemisches aus Gas/Flüssiggas wird durch eine geeignete Einrichtung am Ausgang der Rektifikationssäule auf einem bestimmten Wert gehalten, wel­ cher über dem Ausscheidungspunkt des festen Kohlendioxid liegt.The pressure of the relaxed mixture of gas / liquid gas is determined by a suitable one Device at the exit of the rectification column kept at a certain value, wel cher is above the point of elimination of the solid carbon dioxide.

Das zusätzliche Kühlmedium besitzt eine Höchsttemperatur, die der der Verflüssigung der tiefer siedenden Komponente im Gas-/Flüssiggasgemisch bei dem jeweiligen Arbeits­ druck entspricht und wird so der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht zu­ geführt. Das in dieser gebildete feste CO2wird durch die Steuerung des Durchflusses des Kühlmediums nicht nur gasdurchlässig gehalten sondern es wird darüber hinaus auch gleichzeitig eine Regelung der Gasdurchlässigkeit bewirkt.The additional cooling medium has a maximum temperature which corresponds to the liquefaction of the lower-boiling component in the gas / liquid gas mixture at the respective working pressure and is thus fed to the highly heat-conductive and gas-permeable layer. The solid CO 2 formed in this is not only kept gas-permeable by controlling the flow of the cooling medium, but moreover a regulation of the gas permeability is also effected at the same time.

Über der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht bildet sich dabei sowohl durch die Kühlung als auch durch die Entspannung erneut ein Flüssiggasanteil, so daß wiederum auch hier ein Gas-/Flüssiggasgemisch vorhanden ist.Both form through the highly heat-conductive and gas-permeable layer the cooling as well as through the expansion again a liquid gas portion, so that again a gas / liquid gas mixture is also present here.

Der Anteil des in der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht gebildeten festen CO2 wird in seinem Strömungswiderstand mittels Differenzdruckkontrolle über dieser Schicht überwacht und jeweils durch Temperatur- und/oder Druckänderung bedarfsge­ recht entweder vergrößert oder verkleinert. The proportion of the solid CO 2 formed in the highly heat-conductive and gas-permeable layer is monitored in terms of its flow resistance by means of differential pressure control over this layer and is either increased or decreased as required by changes in temperature and / or pressure.

Im weiteren Verfahrensverlauf wird dann der sich als Produkt der oberen Rektifikationszo­ ne über der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht gebildete Flüssiganteil des Gas-/Flüssiggas-Gemisches in die untere Rektifikationszone eingetragen.In the further course of the process, the product is then the product of the upper rectification cell ne liquid portion formed over the highly heat-conductive and gas-permeable layer of the gas / liquid gas mixture entered in the lower rectification zone.

Der Arbeitsdruck, bei welchem dieser Gemischanteil des Gas-/Flüssiggases in die unte­ re Rektifikationszone eingetragen wird, ist dabei auf einen Wert festgelegt, der dem Wert des Druckes entspricht, bei welchem sich festes CO2 ausscheiden kann und der bei Ein­ tritt eines Druckabfalls in der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht nachge­ regelt wird.The working pressure at which this mixture fraction of the gas / liquid gas is entered in the lower rectification zone is set to a value which corresponds to the value of the pressure at which solid CO 2 can separate and which occurs when a pressure drop occurs the highly heat-conductive and gas-permeable layer is regulated.

Die erfindungsgemäße Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht im wesent­ lichen aus einer Rektifikationssäule mit jeweils einer oberen Rektifikationszone und einem oberen Arbeitsbereich sowie einer unteren Rektifikationszone mit einem unteren Arbeits­ bereich. In ihrem Inneren enthält die Rektifikationssäule eine Vielzahl an Destillationsböden.The inventive device for performing the method consists essentially Lichen from a rectification column, each with an upper rectification zone and one upper work area and a lower rectification zone with a lower work Area. The rectification column contains a large number of distillation trays inside.

Außerhalb der Rektifikationssäule sind in ihrem unmittelbaren Umfeld ein Hochdruckventil, eine Fördereinrichtung für ein Flüssiggasgemisch mit einer entsprechenden Einspeise­ stelle in die untere Rektifikationszone angeordnet, des weiteren ein Differenzdruckmesser mit einem Regler und einem Mitteldruckventil.Outside the rectification column there is a high pressure valve in its immediate vicinity, a conveyor for a liquid gas mixture with a corresponding feed place in the lower rectification zone, further a differential pressure meter with a regulator and a medium pressure valve.

Innerhalb der Rektifikationssäule befindet sich oberhalb des Niveaus der Einspeisestelle für das entspannte Gas-/Flüssiggasgemisch eine thermische Trennschicht mit einer guten Wärmeleitfähigkeit und Gasdurchlässigkeit, die während des Arbeitsbetriebes im Inneren eine ausgebildete Schicht von festem CO2 aufweist. Oberhalb der thermischen Trennschicht, der auch eine anliegende Kühlstelle zugeordnet ist, befindet sich eine Sam­ melstelle für den Flüssiggasanteil des entspannten Gemisches von Gas/Flüssiggas.Inside the rectification column, above the level of the feed point for the relaxed gas / liquid gas mixture, there is a thermal separation layer with good thermal conductivity and gas permeability, which has a formed layer of solid CO 2 inside during operation. Above the thermal interface, which is also associated with an adjacent cooling point, there is a collecting point for the liquid gas portion of the relaxed mixture of gas / liquid gas.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles mit dazugehörigen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:The invention is explained below using an exemplary embodiment with associated Drawings explained in more detail. Show it:

Fig. 1 eine Rektifikationssäule in schematischer Darstellung mit tangierendem Zubehör und Fig. 1 shows a rectification column in a schematic representation with tangent accessories and

Fig. 2 ein Temperatur-Druck - Phasendiagramm eines CO2-CH4- Gasgemisches. Fig. 2 is a temperature-pressure phase diagram of a CO 2 -CH 4 - gas mixture.

Mit Fig. 1 ist eine Einrichtung ersichtlich, mit Hilfe derer CO2-haltige Gasgemische mit insbesondere hohem CO2-Anteil auf kryogenem Wege separiert werden. Diese Ein­ richtung besteht aus einer Rektifikationssäule 1, die jeweils in eine obere Rektifikations­ zone 15 mit einem oberen Arbeitsbereich 16 und in eine untere Rektifikationszone 17 mit einem unteren Arbeitsbereich 18 unterteilt ist. Während sich im Inneren der Rektifikations­ säule 1 in der oberen Rektifikationszone 15 und in der unteren Rektifikationszone 17 eine Vielzahl von Destillationsböden 2 zum Ablauf der erforderlichen Verfahrensweise befinden, sind im peripheren Raum der Rektifikationssäule 1 ein Hochdruckventil 3, eine Förderein­ richtung 4 für ein zuzuführendes Gemisch aus auf einen vorgegebenen Arbeitsdruck ent­ spanntem Gas/Flüssiggas 5 und eine Einspeisestelle 6, ein Differenzdruckmesser 7 mit einem Regler 8 sowie ein Mitteldruckventil 9 zugeordnet. Des weiteren ist über dem Niveau der Einspeisestelle 6 im Inneren der Rektifikationssäule 1 eine thermische Trennschicht 10 mit einer anliegenden Kühlstelle 12 positioniert. Während des Verfahrensablaufes erhält die thermische Trennschicht 10 eine in ihrem Inneren ausgebildete Schicht von festem CO2 11 und über ihrer Oberseite gleichzeitig eine Sammelstelle 13 für den Flüssiggasanteil 14 des entspannten Gemisches aus Gas/Flüssiggas 5.With Fig. 1, a device can be seen, those using CO 2 -containing gas mixtures are separated with particularly high CO 2 content to cryogenic means. This A device consists of a rectification column 1 , which is each divided into an upper rectification zone 15 with an upper working area 16 and a lower rectification zone 17 with a lower working area 18 . While in the inside of the rectification column 1 in the upper rectification zone 15 and in the lower rectification zone 17 there are a plurality of distillation trays 2 for carrying out the required procedure, in the peripheral area of the rectification column 1 there is a high-pressure valve 3 , a conveying device 4 for a mixture to be supplied from a predetermined working pressure ent tensioned gas / liquid gas 5 and a feed point 6 , a differential pressure meter 7 with a controller 8 and a medium pressure valve 9 assigned. Furthermore, a thermal separation layer 10 with an adjacent cooling point 12 is positioned above the level of the feed point 6 inside the rectification column 1 . During the course of the process, the thermal separation layer 10 receives a layer of solid CO 2 11 formed in its interior and, at the same time, a collection point 13 for the liquid gas portion 14 of the relaxed mixture of gas / liquid gas 5 over its upper side.

In Fig. 2 ist ein Temperatur-Druck - Phasendiagramm eines CO2-CH4 - Gasgemisches dargestellt. In diesem ist die räumliche Trennung des unteren Arbeitsbereiches 18 vom oberen Arbeitsbereich 16 in der Rektifikationssäule 1 angezeigt. Es läßt die räumliche Trennung der Rektifikation rechts und oberhalb der Dreiphasenkurve 19 erkennen. Die Arbeitsweise der zur Durchführung des Verfahrens zur kryogenen Trennung CO2-haltiger Gasgemische vorgesehenen Einrichtung ist folgende:
In einer nicht näher dargestellten Rektifikationssäule für ein Gasgemisch aus 60% CH4 und 40% CO2 mit 50 theoretischen Böden enthält diese in Höhe von Boden 20 eine Schicht aus gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Materials, z. B. eine Schicht aus Sinter­ metall mit einem mittleren Korndurchmesser von 2 mm. Diese Schicht besitzt eine Dicke von 20 mm. An der äußeren Wand der Rektifikationssäule wird in Höhe dieser Schicht indirekt eine zusätzliche Kälte eingespeist, die höchstens die Verflüssigungstemperatur des reinen Methans bei dem physikalisch fest vorgegebenen oberen Bildungsdruck der CO2-Schicht aufweist.In FIG. 2, a temperature-pressure - the gas mixture shown - 4 -CH 2 phase diagram of a CO. This shows the spatial separation of the lower work area 18 from the upper work area 16 in the rectification column 1 . It shows the spatial separation of the rectification on the right and above the three-phase curve 19 . The mode of operation of the device provided for carrying out the method for the cryogenic separation of CO 2 -containing gas mixtures is as follows:
In a rectification column (not shown in more detail) for a gas mixture of 60% CH 4 and 40% CO 2 with 50 theoretical plates, this contains a layer of well thermally conductive and gas-permeable material at the level of plate 20 , e.g. B. a layer of sintered metal with an average grain diameter of 2 mm. This layer has a thickness of 20 mm. Additional cold is indirectly fed in at the level of this layer on the outer wall of the rectification column, which has at most the liquefaction temperature of the pure methane at the physically fixed upper formation pressure of the CO 2 layer.

Das eingespeiste Feedprodukt erreicht durch geeignete Vorkühlung und durch die Ent­ spannung auf den Arbeitsdruck im unteren Teil der Rektifikationssäule durch ein Hoch­ druckventil eine Teilkondensation und damit eine Trennung in einen Auftriebs- und einen Abtriebsteil der unteren Säule, maximal jedoch bis zu einer Reinheit des Kopfproduktes von 93% CH4.The feed product that is fed in achieves partial condensation by means of suitable pre-cooling and by releasing the working pressure in the lower part of the rectification column by means of a high-pressure valve and thus separating it into a buoyancy and an output part of the lower column, but at most up to a purity of the top product of 93% CH 4 .

Der Druck in der gesamten Rektifikationssäule wird durch das Mitteldruckventil entspannt und zunächst auf einen Wert von 48 bar eingestellt. Nach kurzer Zeit ist dieser Zustand stationär und es kann durch Senken des Druckes in der Rektifikationssäule mittels des Mitteldruckventils eine feste CO2-Schicht ausgebildet werden. Dieser Vorgang wird über Differenzdruckmesser kontrolliert und auf ca. 3 bar gehalten. Das Halten des Druckes er­ folgt ebenfalls über das Mitteldruckventil. Eine Erhöhung oder Senkung des Differenzdruc­ kes erfolgt jeweils über eine Korrektur des Arbeitsdruckes in der unteren bzw. der oberen Rektifikationssäule. Während die untere Rektifikationssäule unterhalb der differenzdruck­ bestimmenden Schicht mit den Gehalten an CH4flüssig, CH4gasförmig und CO2flüssig, CO2 gasförmig hydraulisch ähnlich einer konventionellen Trennapparatur arbeitet, besteht im Arbeitsbereich oberhalb der CO2-Schicht das Problem, das flüssige Sumpfprodukt aus­ zuschleusen. Dies geschieht in der vorgegebenen Einrichtung durch die Injektorwirkung einer Düse, die über den sich entspannenden Stoffstrom am Hochdruckventil gespeist wird und somit das Sumpfprodukt der oberen Rektifikationssäule in die untere Rektifikationssäu­ le einträgt. The pressure in the entire rectification column is released by the medium pressure valve and initially set to a value of 48 bar. After a short time, this state is stationary and a firm CO 2 layer can be formed by lowering the pressure in the rectification column using the medium pressure valve. This process is controlled by a differential pressure meter and kept at approx. 3 bar. The pressure is also maintained via the medium pressure valve. The differential pressure is increased or decreased by correcting the working pressure in the lower or upper rectification column. While the lower rectification column below the layer determining the differential pressure with the contents of CH 4 liquid, CH 4 gaseous and CO 2 liquid, CO 2 gaseous works hydraulically similar to a conventional separation apparatus, the problem in the working area above the CO 2 layer is the liquid bottom product from sluice. This is done in the specified device by the injector action of a nozzle, which is fed via the relaxing material flow at the high pressure valve and thus enters the bottom product of the upper rectification column into the lower rectification column.

BezugszeichenlisteReference list

11

Rektifikationssäule
Rectification column

22nd

Destillationsböden
Still bottoms

33rd

Hochdruckventil
High pressure valve

44th

Fördereinrichtung
Conveyor

55

entspanntes Gemisch Gas/Flüssiggas
relaxed gas / liquid gas mixture

66

Einspeisestelle
Feed point

77

Differenzdruckmesser
Differential pressure gauge

88th

Regler
Regulator

99

Mitteldruckventil
Medium pressure valve

1010th

thermische Trennschicht
thermal interface

1111

ausgebildete Schicht von festem CO2
trained layer of solid CO 2

1212th

Kühlstelle
Cold store

1313

Sammelstelle
Collection point

1414

Flüssiggasanteil
Liquid gas content

1515

obere Rektifikationszone
upper rectification zone

1616

oberer Arbeitsbereich
upper work area

1717th

untere Rektifikationszone
lower rectification zone

1818th

unterer Arbeitsbereich
lower work area

1919th

Dreiphasenkurve
Three-phase curve

Claims (7)

1. Verfahren zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil mittels Entspannungs- und/oder Fremdkälte durch Rektifikation bei tiefen Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung des CO2-Anteils von tiefsiedenden Gasgemischen mittels einer gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht erfolgt, dergestalt, daß zunächst ein auf einen vorgegebenen Druck entspanntes Gemisch aus Gas/Flüssiggas in den unteren Teil einer Rektifika­ tionssäule geführt und gleichzeitig ein zusätzliches Kühlmedium um und / oder durch die gut wärmeleitfähige und gasdurchlässige Schicht geleitet wird, wodurch in dieser die Bildung von festem CO2 bewirkt und gleichzeitig unterschiedliche Rektifikationszo­ nen mit bestimmten, sich jeweils voneinander unterscheidenden Temperatur- und Druckbereichen erzeugt werden.1. Process for the cryogenic separation of CO 2 -containing, low-boiling gas mixtures with a particularly high CO 2 content by means of expansion and / or external cooling by rectification at low temperatures, characterized in that the separation of the CO 2 content from low-boiling gas mixtures by means of a good heat-conductive and gas-permeable layer takes place in such a way that first a mixture of gas / liquid gas expanded to a predetermined pressure is passed into the lower part of a rectification column and at the same time an additional cooling medium is passed around and / or through the highly heat-conductive and gas-permeable layer, whereby in this causes the formation of solid CO 2 and, at the same time, different rectification zones with specific, differing temperature and pressure ranges are generated. 2. Verfahren zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem auf einen vorgegebenen Druck entspannten Gemisch aus Gas I Flüssiggas im unteren Teil der Rektifikationssäule ein bestimmter Arbeitsdruck eingestellt wird und das zusätz­ liche Kühlmedium mit einer Temperatur, die mindestens der Verflüssigungstemperatur der tiefer siedenden Komponente des Gas-/Flüssiggasgemisches bei einem Arbeits­ druck der dem der oberen Rektifikationssäule entspricht, durch die gut wärmeleitfähige und gasdurchlässige Schicht geleitet und das in dieser gebildete feste CO2 gasdurch­ lässig gehalten und die Gasdurchlässigkeit gesteuert wird.2. A process for the cryogenic separation of CO 2 -containing, low-boiling gas mixtures with a particularly high CO 2 content according to claim 1, characterized in that a certain working pressure is set in the lower part of the rectification column with the mixture of gas I liquid gas relaxed to a predetermined pressure and the additional cooling medium with a temperature which is at least the liquefaction temperature of the lower-boiling component of the gas / liquid gas mixture at a working pressure corresponding to that of the upper rectification column, passed through the highly heat-conductive and gas-permeable layer and the solid CO 2 formed therein kept gas permeable and the gas permeability is controlled. 3. Verfahren zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß über der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht durch die Kühlung er­ neut ein Flüssiggasanteil gebildet wird.3. A process for the cryogenic separation of CO 2 -containing, low-boiling gas mixtures with a particularly high CO 2 content according to claim 1 and 2, characterized in that a liquid gas content is newly formed over the highly thermally conductive and gas-permeable layer by the cooling. 4. Verfahren zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des in Abhängigkeit von Temperatur und/oder Druck gebildeten festen CO2 in der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht in seinem Strömungswider­ stand in der Rektifikationssäule durch Differenzdruckkontrolle überwacht und durch jeweilige Änderung von Temperatur und/oder Druck bedarfsgerecht entsprechend vergrößert oder verkleinert wird.4. A process for the cryogenic separation of CO 2 -containing, low-boiling gas mixtures with a particularly high CO 2 content according to claim 1 and 2, characterized in that the proportion of the solid CO 2 formed as a function of temperature and / or pressure in the highly thermally conductive and gas-permeable layer in its flow resistance was monitored in the rectification column by differential pressure control and is increased or decreased as needed by changing the temperature and / or pressure. 5. Verfahren zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Anteil des sich über der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht gebilde­ ten Gas-/ Flüssiggasgemisches als Produkt der oberen Rektifikationszone in die un­ tere Rektifikationszone eingetragen wird.5. A process for the cryogenic separation of CO 2 -containing, low-boiling gas mixtures with a particularly high CO 2 content according to claim 3, characterized in that a portion of the gas / liquid gas mixture formed as a product of the upper layer over the highly thermally conductive and gas-permeable layer Rectification zone is entered in the lower rectification zone. 6. Verfahren zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der mit dem vorgegebenen Druck des in den unteren Teil der Rektifikationssäule ge­ führten und entspannten Gemisches aus Gas/Flüssiggas bestimmte Arbeitsdruck auf einen Wert eingestellt wird, der dem oberen Wert des Druckes entspricht, bei dem sich festes CO2 ausscheiden kann und der bei Eintreten eines Druckabfalls in der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht nachgeregelt wird.6. A method for the cryogenic separation of CO 2 -containing, low-boiling gas mixtures with a particularly high CO 2 content according to claim 1 and 2, characterized in that the ge with the predetermined pressure in the lower part of the rectification column and relaxed mixture of gas / LPG specific working pressure is set to a value which corresponds to the upper value of the pressure at which solid CO 2 can separate and which is adjusted when a pressure drop occurs in the highly heat-conductive and gas-permeable layer. 7. Einrichtung zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil, bestehend aus einer Destillationssäule mit Vorkühler, Trenneinrichtung, Tiefkühler und Abscheider, dadurch gekennzeichnet, daß an einer Rektifikationssäule (1) mit Destillationsböden (2) ein Hochdruckventil (3), eine Förder­ einrichtung (4) für ein entspanntes Gemisch aus Gas/Flüssiggas (5) mit einer Ein­ speisestelle (6), ein Differenzdruckmesser (7) mit Regler (8) und ein Mitteldruck­ ventil (9) angeordnet ist und sich innerhalb der Rektifikationssäule (1) über dem Ni­ veau der Einspeisestelle (6) eine thermische Trennschicht (10) mit einer im Inneren ausgebildeten Schicht von festem CO2 (11) sowie einer anliegenden Kühlstelle (12) und einer darüber positionierten Sammelstelle (13) für den Flüssiggasanteil (14) des entspannten Gemisches von Gas/Flüssiggas (5) befindet und die Rektifikations­ säule (1) jeweils eine obere Rektifikationszone (15) mit einem oberen Arbeitsbereich (16) und eine untere Rektifikationszone (17) mit einem unteren Arbeitsbereich (18) enthält.7. Device for cryogenic separation of CO 2 -containing, low-boiling gas mixtures with a particularly high CO 2 content, consisting of a distillation column with precooler, separator, freezer and separator, characterized in that on a rectification column ( 1 ) with distillation trays ( 2 ) A high-pressure valve ( 3 ), a delivery device ( 4 ) for a relaxed mixture of gas / liquid gas ( 5 ) with a feed point ( 6 ), a differential pressure meter ( 7 ) with controller ( 8 ) and a medium-pressure valve ( 9 ) is arranged and inside the rectification column ( 1 ) above the level of the feed point ( 6 ) there is a thermal separation layer ( 10 ) with a layer of solid CO 2 ( 11 ) formed on the inside as well as an adjacent cooling point ( 12 ) and a collecting point ( 13 ) for the liquid gas portion ( 14 ) of the relaxed mixture of gas / liquid gas ( 5 ) and the rectification column ( 1 ) each have an upper Rectification zone ( 15 ) with an upper work area ( 16 ) and a lower rectification zone ( 17 ) with a lower work area ( 18 ).
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