DE19730761C2 - Kompakter Chromatograph mit niedrigem Querschnitt - Google Patents
Kompakter Chromatograph mit niedrigem QuerschnittInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine analytische
Vorrichtung und insbesondere auf eine chromatographische
Anordnung mit einem kompakten niedrigen Querschnitt.
Analytische Vorrichtungen, die auf einen regulierten Fluid
fluß angewiesen sind, werden üblicherweise in einer großen
Vielfalt von Anwendungen, wie z. B. der Probenreinigung, der
chemischen Analyse, der klinischen Prüfung und dem industri
ellen Verarbeiten verwendet. Gas- und Flüssigkeitschromato
graphen sind besondere Beispiele eines Fluidflußsystems, bei
dem gewisse Charakteristika bezüglich eines speziellen
Fluidflusses erfaßt werden, z. B. das Vorhandensein oder die
Abwesenheit einer Fluidkomponente, wie z. B. einem Analy
tikum oder einem Verunreinigungsstoff. Bei vielen Chroma
tographen wird ein ausgedehntes und komplexes Array von
Rohrleitungen, von Anschlußstücken und dergleichen verwen
det, um die vielen Flußwege bereitzustellen, die für einen
optimalen Betrieb notwendig sind, und es werden sich unter
scheidende mehrzahlige Sensoren befestigt. Ein praktisches
Problem bleibt beim Verbinden der großen Anzahl von Venti
len, Sensoren, Anschlußstücken und dergleichen bestehen, die
für die Vielzahl von Flußwegkombinationen in einem Chromato
graphen erforderlich sind. Die Komplexität von derartigen
Systemen führt ferner Zuverlässigkeitsbedenken ein. Da die
Bauelemente, die in diesen Flußsystemen implementiert sind,
manchmal automatisiert sind, sind die Zuverlässigkeit und
die Zugänglichkeit Merkmale, die für einen erfolgreichen
Vorrichtungsbetrieb entscheidend sind.
Ein weiteres Problem betrifft die richtige Ausrichtung aller
Ventile, Sensoren und dergleichen, um die gewünschten Kom
binationen von Flußwegen zu ermöglichen, wobei trotzdem eine
Anordnung bereitgestellt wird, die kompakt, leicht herstell
bar, kostengünstig und zuverlässig ist. Beispielsweise ist
die Bereitstellung von Fluid-dichten Verbindungen bei einer
komplexen Fluidhandhabungsanordnung zunehmend problematisch
geworden, sowie die Anordnung bezüglich der Größe reduziert
wurde. Einige Gaschromatographen verwenden Fluide in der
Form von brennbaren Gasen, um Analysen durchzuführen. Obwohl
die pneumatischen Anschlußstücke des typischen Chromato
graphen entworfen sind, um ein Lecken zu minimieren, kann
man trotzdem an eine pneumatische Fehlerart denken, bei der
ein Gasleck auftreten kann, und ausreichend Gas sich ansam
meln kann, um einen unsicheren Zustand darzustellen.
Es ist ferner offensichtlich, daß ein Flußsystem in einem
Gaschromatographen vielseitig sein muß, d. h. daß es möglich
ist, daß dasselbe während eines Reparaturfalls oder einer
Modifikation neu konfiguriert werden kann, oder daß dasselbe
den Erfordernissen einer speziellen Anwendung gerecht wird,
sowie zusätzliche Ventile, Anschlußstücke, etc. zu dem Fluß
system hinzugefügt werden.
Der herkömmliche Gaschromatograph ist dementsprechend für
viele Anwendungen zu groß und sperrig, die sonst aus der
chromatographischen Analyse einen Nutzen ziehen könnten. Der
herkömmliche Gaschromatograph ist schwierig aufzubauen, und
derselbe erfordert ein Array von teueren Materialien und
Teilen, die spezialisiert sind (nicht Standard- oder Klein
teile), derart, daß ihre Herstellung arbeits- und kapital
intensiv ist. Aufgrund der Leistungserfordernisse und des
ineffizienten Leistungsverbrauchs verbraucht der herkömm
liche Gaschromatograph sehr viel Leistung, und derselbe er
fordert typischerweise eine temperaturgesteuerte Umgebung,
wenn derselbe in einem beschränkten Raum betrieben wird.
Bei vielen chemischen Verarbeitungsanlagen besteht bei
spielsweise ein Bedarf nach einem Gaschromatographen, der in
einer etwas rauhen Umgebung angeordnet werden kann, und der
der Überwachung der Konzentration von Komponenten in einem
spezifischen chemischen Verarbeitungsstrom gewidmet ist.
Derartige Bauelemente werden Prozeßgaschromatographen ge
nannt. Prozeßgaschromatographen werden derzeit unter Ver
wendung eines Laborklassengaschromatographen aufgebaut und
implementiert, der umgepackt (d. h. "robuster") wurde. Die
Bauelemente sind groß, unhandlich und teuer. Es besteht ein
Bedarf nach einem tragbaren Gaschromatographen, der viele
der Charakteristika zeigt, die für einen Prozeßgaschromato
graphen wünschenswert sind. Diese Charakteristika umfassen
eine Einfachheit, Robustheit, eine leichte Verwendbarkeit,
eine minimale Wartung und niedrige Kosten.
Jüngste Versuche zum Bereitstellen eines miniaturisierten
Gaschromatographen haben im allgemeinen einen von drei Ent
wurfslösungsansätzen verfolgt.
Ein erster Lösungsansatz besteht darin, einige der herkömm
lichen Gaschromatographkomponenten in einer Miniaturform
unter Verwendung von herkömmlichen Materialien und Techniken
aufzubauen, was folglich eine kleinere Reduktion der Gesamt
größe und des Gesamtformats des Gaschromatographen bietet,
wenn derselbe aufgebaut wird. Beispielhafte Patente in die
sem Bereich umfassen das U.S.-Patent 3,996,017 (Kaiser);
5,298,225 (Higdon); und 5,340,543 (Annino u. a.). Ungünsti
gerweise hat dieser Lösungsansatz nicht wirklich einen
kostengünstigen, zuverlässigen und kompakten Gaschromato
graphen erzeugt. Eine derartige Miniaturisierung erhöht ty
pischerweise die Herstellungskosten und die Komplexität der
miniaturisierten Komponenten, und eine Anordnung derartiger
Komponenten zu einem vollständigen System ist schwierig, und
erfordert häufig automatisierte Fließbänder.
Ein weiterer weit auseinandergehender Lösungsansatz verwen
det Techniken, die in der Technik der Halbleiterherstellung
und der mikroelektromechanischen Systeme (MEMS) entwickelt
wurden, um radikal die Größe und das Format des Gaschroma
tographen zu reduzieren. Der Erfolg dieses Lösungsansatzes
hängt von der Mikroformgebung der gesamten Komponenten
eines Gaschromatographen auf einem Silizium- oder Halblei
terchip ab; beispielhafte Patente sind die U.S.-Patente
4,905,497 (Shindo); 4,935,040 (Goedert) und in Angell u. a.,
"Silicon Micromechanical Devices", Scientific American, März
1983. Dieser Lösungsansatz befindet sich noch in einer
Entstehungsphase und ist mit hohen Entwurfs- und Herstel
lungskosten, geringen Ausbeuten und hartnäckigen Verhaltens-
und Zuverlässigkeitsproblemen beladen. Beispielsweise sind
die Materialien, die zur Herstellung eines mikroformge
gebenen Gaschromatographen auf einem Chip erforderlich sind,
lediglich teilweise kompatibel mit den Betriebsarten eines
Vollfunktionsgaschromatographen. Die Komponenten müssen ro
bust (nicht spröde), inert und kompatibel mit hohen Tempe
raturen und rapiden Temperaturveränderungen sein. Das Mikro
formgeben tendiert ferner dazu, Bauelemente zu erzeugen, die
derartig klein sind, daß sie für einen manuellen Betrieb
ungeeignet sind, wie z. B. bei dem Schritt des Injizierens
einer Probe über eine Spritznadel in eine mikroformgegebene
Trennsäule.
Ein weiterer Zwischenlösungsansatz besteht darin, Mikroform
gebungstechniken zum Aufbau von lediglich einer oder zwei
Komponenten zu verwenden, die dann in einem System verwendet
werden, das auf dem herkömmlichen Laborgaschromatographen
basiert; beispielhafte Patente umfassen die U.S.-Patente
3,538,744 (Karasek) und 4,474,889 (Terry u. a.). Dieser
Lösungsansatz scheint jedoch viele der Nachteile jedes der
zwei bekannten Lösungsansätze beizubehalten, und derselbe
bietet keine ausgleichende Verbesserung beim Reduzieren der
Kosten, der Komplexität und der Größe des Gaschromatogra
phen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen
einfachen, robusten, leicht anzuwendenden, kostengünstigen,
kompakten Gaschromatographen mit niedrigem Querschnitt und
minimaler Wartung zu schaffen.
Diese Aufgabe wird durch einen Chromatographen gemäß An
spruch 1 gelöst.
Die Vorteile der Erfindung werden durch eine planare chro
matographische Anordnung erreicht, die zur Verwendung bei
einem Steuerungssystem geeignet ist, um eine analytische
Vorrichtung zu schaffen. Die planare chromatographische
Anordnung umfaßt eine planare pneumatische Mannigfaltigkeit
oder einen planaren pneumatischen Verteiler, eine Hei
zer/Lüfter-Anordnung zum Einrichten einer temperaturge
steuerten Zone, eine isolierende Hülle zum Beschränken der
temperaturgesteuerten Zone auf eine Seite des planaren
pneumatischen Verteilers, einen Injektorabschnitt, eine
Trennsäule mit Einlaß- und Auslaßenden, die an ausgewählten
inneren Fluid-tragenden Kanälen in dem pneumatischen Ver
teiler befestigt sind, und die innerhalb der temperaturge
steuerten Zone angeordnet ist, und eines oder mehrere
Fluid-handhabende Funktionsbauelemente, die an dem pneu
matischen Verteiler befestigt sind, zur Fluid-dichten Kommu
nikation mit entsprechenden inneren geätzten Kanälen, die in
dem planaren pneumatischen Verteiler vorgesehen sind. Die
Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente können an gewissen
Kanälen der geätzten Kanäle in dem planaren pneumatischen
Verteiler Oberflächen angebracht oder Kanten-angebracht
sein. Die Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente können fol
gendes umfassen: a) passive Bauelemente, wie z. B. einen
Fluidkoppler oder eine Entlüftung zum Koppeln eines Fluid
stroms zu oder von einem Fluid-tragenden Kanal; b) aktive
Bauelemente wie z. B. ein Ventil, einen Fluidregulator oder
ein Fluidflußeingabebauelement (mit einer Fluidquelle ver
bindbar), das als Reaktion auf ein Steuerungssignal von dem
Steuerungssystem zum Steuern des Fluidflusses in einem oder
mehreren ausgewählten geätzten Kanälen in dem planaren Ver
teiler betreibbar ist, oder c) Signal-erzeugende Bauelemen
te, wie z. B. einen Sensor oder Detektor, die betreibbar
sind, um ein Erfassungs- oder Detektionssignal bereitzustel
len, das eine Charakteristik des Fluidflusses in einem ge
ätzten Kanal oder in der Trennsäule anzeigt.
Bei einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die
planare chromatographische Anordnung in einem kompakten
niedrigen Querschnitt vorgesehen, womit eine Anwendung
desselben als eine tragbare Einheit ermöglicht wird, oder
zur leichten Befestigung derselben in einem beschränkten
Raum bezüglich eines Flußsystems, das zu analysieren ist,
womit eine Analyse eines chemischen Prozesses mit einem
"online"-, "at-line"-Typ oder einem ähnlich ausgerichteten
Typ einer chemischen Prozeßanalyse ermöglicht wird.
Bei einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die
planare chromatographische Anordnung in einer isolierenden
Hülle zum Betrieb in einer ungünstigen Umgebung eingeschlos
sen.
Bei einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die
planare chromatographische Anordnung unter Verwendung eines
planaren pneumatischen Verteilers aufgebaut, zum Bewirken
von Fluidverbindungen und Fluidhandhabungsfunktionen in ei
nem sehr kleinen Volumen, während eine ausgezeichnete Zuver
lässigkeit und eine lange Lebensdauer angeboten werden.
Bei einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung verwen
det die planare chromatographische Anordnung miniaturisierte
Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente und einen planaren Ver
teiler mit einer sehr kleinen geheizten Zone, um Wärme zu
sparen, wenig Leistung zu verbrauchen, und somit Energie
effizient zu sein.
Bei einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung verwen
det die planare chromatographische Anordnung eine herkömm
liche Trennsäule zur leichten Verwendbarkeit, zum Kosten
sparen und zur Vielseitigkeit.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung
werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten
Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein vereinfachtes Blockdiagramm eines Chromato
graphen, der derart aufgebaut ist, daß derselbe ei
ne planare chromatographische Anordnung gemäß der
vorliegenden Erfindung umfaßt;
Fig. 2A eine perspektivische Seitenansicht eines bevor
zugten Ausführungsbeispiels einer planaren chroma
tographischen Anordnung in dem Chromatographen der
Fig. 1;
Fig. 2B eine perspektivische Seitenansicht eines Abschnitts
der planaren chromatographischen Anordnung der Fig.
2A, die ein Ausführungsbeispiel eines Kanten-ange
brachten Fluidhandhabungsfunktionsbauelements in
einer Explosionsansicht zur Klarheit darstellt;
Fig. 3A und 3B Seitenschnittansichten eines bevorzugten
Ausführungsbeispiels der planaren chromatographi
schen Anordnung, die in dem Chromatographen der
Fig. 2 betreibbar ist;
Fig. 4A eine perspektivische Aufrißansicht der planaren
chromatographischen Anordnung, die zur Verwendung
bei dem Chromatographen der Fig. 2 bevorzugt wird,
wobei gewisse Komponenten der planaren chromatogra
phischen Anordnung zur Klarheit weggelassen wurden;
Fig. 4B eine perspektivische Aufrißansicht eines Kopplers,
der zur Verwendung bei der Befestigung des Einlaß
endes einer Trennsäule an einem planaren Verteiler
in der planaren chromatographischen Anordnung der
Fig. 2 bevorzugt wird, wobei gewisse Komponenten
der planaren chromatographischen Anordnung zur
Klarheit weggelassen wurden;
Fig. 4C eine vereinfachte Querschnittsansicht des Kopplers
der Fig. 4B und einen Einlaßabschnitt, der in einem
Kantenabschnitt der planaren chromatographischen
Anordnung der Fig. 2 integriert ist, wobei gewisse
Komponenten der planaren chromatographischen Anord
nung zur Klarheit weggelassen sind;
Fig. 5 eine perspektivische Seitenansicht eines ersten
explodierten Abschnitts eines planaren Verteilers,
wobei gewisse Oberflächen-angebrachte Komponenten
des planaren Verteilers, die gemeinsam auf einer
Seite des planaren Verteilers sind, zur Klarheit
dargestellt sind; und
Fig. 6 eine perspektivische Seitenansicht eines zweiten
explodierten Abschnitts des planaren Verteilers,
wobei gewisse Kanten-angebrachte Komponenten der
planaren Verteileranordnung, die einer Kante des
planaren Verteilers gemeinsam sind, zur Klarheit
dargestellt sind.
Die vorliegende Erfindung wird eine sinnvolle Anwendung bei
einer Vielfalt von analytischen Systemen finden, die einen
Nutzen aus der Analyse von einem oder mehreren Fluidströmen
ziehen.
Gewisse Vorrichtungen und Verfahren der vorliegenden Erfin
dung können insbesondere verwendet werden, um eine Einlei
tung, eine Verteilung, eine Umlenkung, eine Beendigung, eine
Steuerung, eine Erfassung und andere Funktionstypen (die
hier zusammen als Fluidhandhabungsfunktionen definiert sind)
bezüglich eines oder mehrerer derartiger Fluidströme vorzu
sehen. Gase sind gemäß der Praxis der vorliegenden Erfindung
die bevorzugten Fluide, und daher umfaßt die folgende Be
schreibung der Erfindung eine Beschreibung der Anordnung,
des Aufbaus und des Betriebs von gewissen pneumatischen Bau
elementen, und daher ist dieselbe insbesondere auf die
Steuerung und die Analyse von gasförmigen Strömen in einem
gaschromatographischen Analysesystem (im folgenden ein Chro
matograph) gerichtet. Für den Zweck der folgenden Beschrei
bung wird jedoch der Ausdruck "pneumatisch" auch als sich
auf alle Typen von Fluiden beziehend betrachtet.
Es ist offensichtlich, daß die hierin enthaltenen Lehren auf
andere analytische Vorrichtungen einschließlich Flüssig
keitschromatographen, Hochdruckgaschromatographen (HPGC =
high pressure gas chromatograph), Hochdruckflüssigkeitschro
matographen (HPLC = high pressure liquid chromatograph),
superkritische Fluidchromatographen (SFC = supercritical
fluid chromatograph) und superkritische Fluidextraktions-
(SFE-; SFE = supercritical fluid extraktion) Vorrichtungen
anwendbar sind.
In den folgenden Figuren und der folgenden Beschreibung be
ziehen sich die gleiche Nomenklatur und die gleichen nume
rischen Bezugszeichen auf gleiche Komponenten; Signallei
tungen sind schematisch durch einzeln ausgezogene Linien
gezeichnet; pneumatische Flußleitungen oder Kanäle sind
schematisch als doppelt ausgezogene Linien gezeichnet; und
Komponenten, Leitungen oder Kanäle, die verdeckt sind, sind
schematisch mit gestrichelten Linien gezeichnet.
Eine neue und neuartige analytische Vorrichtung ist in der
Fig. 1 gezeigt, und ist allgemein als Chromatograph 110 mit
einer planaren chromatographischen Anordnung 120 und einem
Steuerungsabschnitt 130 bezeichnet. Die planare chromato
graphische Anordnung 120 ist in einem kompakten, Nieder
querschnittsformfaktor vorgesehen, derart, daß im Vergleich
zu einem herkömmlichen Gaschromatographen die planare chro
matographische Anordnung 120 weniger Volumen einnimmt, eine
kleinere Aufstellfläche aufweist, einer Konfiguration als
tragbare Einheit zugänglich ist, weniger komplex und kosten
intensiv herzustellen ist, und weniger Betriebsleistung ver
braucht. Zum Zweck dieser Beschreibung bezieht sich "kom
pakt" auf eine Charakteristik der planaren chromatogra
phischen Anordnung, das eine Implementation in einem Ge
häuse, das ein sehr kleines Volumen in der Größenordnung von
3000 bis 5000 Kubikzentimetern ausfüllt, ermöglicht. "Nie
driger Querschnitt" bezieht sich auf ein Gesamtprofil oder
ein Seitenverhältnis der planaren chromatographischen
Anordnung, die eine Implementation derselben in einem
Gehäuse erlaubt, das im wesentlichen planar ist, eine Dicke
in der Größenordnung von 6 bis 10 Zentimetern, eine Breite
in der Größenordnung von 18 bis 24 Zentimetern und eine
Länge in der Größenordnung von 28 bis 34 Zentimetern
aufweist. Daher ist die Größe und die Form der erdachten
planaren chromatographischen Anordnung ähnlich zu dem, was
derzeit als tragbarer Notebook-Computer bekannt ist (oder
vorzugsweise kleiner), wie z. B. die Omnibook-Linie
tragbarer Computer, die durch die Hewlett-Packard Company,
Palo Alto, CA. hergestellt werden.
Um eine chromatographische Trennung einer gegebenen Proben
verbindung durchzuführen, wird eine Probe in die planare
chromatographische Anordnung 120 mit einem unter Druck
stehenden Trägergas mittels eines Probeneinlasses 111 inji
ziert. Das Trägergas, das dem Einlaß 112 zugeführt wird,
wird von einer Quelle 124A durch einen oder mehrere Fluid
koppler 112A in den planaren pneumatischen Verteiler (im
folgenden planarer Verteiler genannt) 113 geliefert, der
innere Kanäle enthält, die einen Fluidfluß tragen können,
und die im folgenden als Kanäle bezeichnet werden, von denen
jeder zum Teil zum Steuern und Umlenken einer Mehrzahl von
Gasflüssen dient, einschließlich dem Trägergas und einer
Mehrzahl von Detektorgasen geeigneter Typen, wie z. B. Luft,
Wasserstoff und einem Zusatzgas oder "Make-up"-Gas. Die
Detektorgase werden von entsprechenden Quellen (eine derar
tige Quelle 112B ist gezeigt) durch entsprechende Koppler
112B zu dem planaren Verteiler 113 geliefert. Eine Trenn
säule 114 ist innerhalb eines Ofenhohlraums 116 positio
niert, der auf einer Seite durch den planaren Verteiler 113
und auf der anderen Seite durch eine untere isolierende
Hülle 117 definiert ist. Die untere isolierende Hülle 117
dient zum Isolieren des Ofenhohlraums von der Umgebung. Eine
obere isolierende Hülle 119 wird angepaßt, um die andere
Seite des planaren Verteilers 113 zu isolieren, und dieselbe
wird mit Kerben versehen, um ein Kantenanbringen von einigen
oder von allen der vorher erwähnten Fluidhandhabungsfunk
tionsbauelemente zu ermöglichen. Die Trennsäule 114 ist mit
ihrem Einlaß- und mit ihrem Auslaßende mit ausgewählten
Kanälen in dem planaren Verteiler 113 durch entsprechende
Koppler 112C, 112D verbunden. Die Trägergas/Probenkombi
nation, die durch die Säule 114 läuft, wird einem Tempe
raturprofil ausgesetzt, das teilweise aus dem Betrieb einer
Heizer/Lüfter-Anordnung 118A, 118B resultiert, die Umge
bungsluft durch Entlüftungen 121 und/oder Öffnungen 125 zu
und von dem Ofenhohlraum 116 lenkt. Während dieses Profils
von sich ändernden Temperaturen trennt sich die Probe in
ihren Komponenten hauptsächlich aufgrund von Unterschieden
bei der Wechselwirkung jeder Komponente mit der Säule 114
bei einer vorgegebenen Temperatur. Sowie die getrennten
Komponenten die Säule 114 verlassen, werden sie durch einen
Detektor 124 erfaßt.
Bei einem ersten Merkmal der vorliegenden Erfindung werden
die Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente, die in der pla
naren chromatographischen Anordnung 120 integriert sind, als
an dem planaren Verteiler 113 Kanten-angebracht oder Ober
flächen angebracht betrachtet. Ob dieselben Kanten-ange
bracht oder Oberflächen angebracht sind, hängt von der spe
ziellen Anwendung der vorliegenden Erfindung ab, es ist je
doch (und wie es in der Fig. 1 gezeigt ist) vorteilhaft,
gewisse Bauelemente an einer Kante des planaren Verteilers
113 für eine Zugänglichkeit anzuordnen. Die betrachteten
Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente umfassen passive Bau
elemente, wie z. B. den vorher erwähnten Einlaß 111 und die
Koppler 112A 112B, 112C, 112D; aktive Bauelemente, wie z. B.
Ventile 115 oder Regulatoren (nicht in Fig. 1 gezeigt);
und Signal-erzeugende Bauelemente, wie z. B. Sensoren 108,
der Detektor 124 und dergleichen.
Unter den verschiedenen Fluidhandhabungsfunktionsbauele
menten werden die aktiven Bauelemente und die Signaler
zeugenden Bauelemente durch Steuerungssignale betrieben
betrachtet, die durch den Steuerungsabschnitt 130 auf Daten-
und Steuerungsleitungen 123A, 123B und 128 erzeugt werden,
die mit einem Computer 122 und einer pneumatischen Steuerung
126 verbunden sind. Beispielsweise bewirkt unter anderem die
pneumatische Steuerung 126 die Steuerung der Charakteristika
der Fluidflüsse in dem planaren Verteiler 113, wie z. B. die
Fluidflußrate, den Fluiddruck, die Fluidflußregulation und
die Kontinuität oder Diskontinuität des Flusses. Als weite
res Beispiel die Zeit während der ein spezielles Ventil 115
an dem planaren Verteiler 113 offen und geschlossen bezüg
lich Steuerungssignalen verbleibt, die auf der Daten- und
Steuerungsleitung 128 und gemäß gewissen Betriebsbedingungen
des Chromatographen 110 empfangen werden. Die Steuerungs-
und Datenleitung 130 ermöglicht die Rückgabe von Erfassungs
informationen von einer geeigneten Signalschnittstellen
elektronik in aktiven und Signalerzeugenden Bauelementen
(die Ventile 115, der Detektor 124 etc.). Dementsprechend
können der Computer 122, die pneumatische Steuerung 126 und
der planare Verteiler 113 betrieben werden, um eine Vielfalt
von Fluidhandhabungsfunktionen zu bewirken. Die Steuerung 26
und der Computer 122 sind als getrennte Blöcke zur Klarheit
gezeigt, es ist jedoch offensichtlich, daß ihre Funktionen
durch ein elektronisches Modul durchgeführt werden können,
das in der planaren chromatographischen Anordnung 120 inte
griert ist. Ferner kann das dem Computer 122 zugeordnete
Programmieren, das bezüglich der vorliegenden Erfindung
verwendet wird, ohne weiteres aus der hierin enthaltenen
Beschreibung verstanden werden. Die planare Verteileran
ordnung 110 umfaßt vorzugsweise einen oder mehrere Kanten-
oder Oberflächen-angebrachte Verbinder 109 und eine zuge
ordnete Verkabelung (in vereinfachter Form als Leitung 123B
zur Klarheit gezeigt) für Steuerungs-, Daten- und Leistungs
signale, die für den Betrieb des Detektors 124, der Ventile
115, der Sensoren 108, des Lüftermotors 118A, linearer Mo
toren 261 (Fig. 4) und dergleichen benötigt werden könnten.
Der Computer 122 hält die Gesamtsteuerung von allen Syste
men, die der chromatographischen Anordnung 120 zugeordnet
sind aufrecht. Durch Überwachen des Betriebs des Chromato
graphen 110 durch Signale von gewissen Komponenten, wie z. B.
dem Detektor 124, kann der Computer 122 gewisse Funk
tionen, die für einen analytischen Durchlauf erforderlich
sind, einleiten und aufrechterhalten. Der Computer 122 um
faßt eine Zentralverarbeitungseinheit und alle zugeordneten
peripheren Bauelemente, wie z. B. Direktzugriffsspeicher,
Nur-Lese-Speicher, Eingangs/Ausgangs-Trennbauelemente, Takt
geber und andere verwandte elektronische Komponenten. Bei
dem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die zentrale Ver
arbeitungseinheit, die in dem Computer 122 verwendet wird,
ein Mikroprozessor. Wie diese, umfaßt der Computer 122 einen
Speicher, in dem Informationen und die Programmierung durch
bekannte Verfahren gespeichert und wiedergewonnen werden
können. Es ist jedoch offensichtlich, daß die programmierte
Steuerung der pneumatischen Steuerung 126 durch eine andere
berechnende Einrichtung implementiert werden kann, wie z. B.
ein eingebetteter Mikroprozessor oder eine diskrete Steu
erungsschaltung, die in der chromatographischen Anordnung
120 integriert ist. Es wird daran gedacht, daß für einige
Anwendungen eine optionale Schnittstelle in der Form eines
elektronischen Steuerpults 150 mit einem Tastaturfeld 158
und einer Anzeige 160 umfaßt wird. Folglich können anzei
gende oder auffordernde Nachrichten durch den Computer 122
erzeugt werden, und auf der Anzeige 160 angezeigt werden.
Betriebsbefehle und andere Informationen können in dem
Computer 122 über das Tastaturfeld 158 eingegeben werden.
Die Fig. 2-4 stellen ein bevorzugtes Ausführungsbei
spiel 200 der planaren chromatographischen Anordnung 120 der
Fig. 1 dar. Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel umfaßt
das dargestellte Ausführungsbeispiel 200 einen planaren Ver
teiler 210 mit einem pneumatischen Abschnitt 202, der zuge
ordnete Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente umfaßt, die an
dem planaren Verteiler 210 Kanten- oder Oberflächenange
bracht werden. Eine isolierende Hülle ist als zwei entfern
bare Abdeckungen 228, 229 vorgesehen, wobei jede Abdeckung
vorzugsweise an dem entsprechenden Umfang der oberen und der
unteren Hauptoberfläche 210C bzw. 210D des planaren Ver
teilers 210 befestigbar ist, zum Isolieren des planaren
Verteilers 101 und einigen oder allen der Fluidhandhabungs
funktionsbauelemente, die darauf angebracht sind, von den
Umgebungsbedingungen. Das bevorzugte Ausführungsbeispiel 200
umfaßt folglich den planaren Verteiler 210, der eine Vorder
seitenplatte 210A und eine Rückseitenplatte 210B mit einer
entsprechenden freigelegten oberen und einer unteren Haupt
oberfläche 210C bzw. 210D aufweist; einen Lüfter 220 mit
einer Lüfterwelle 221, einem Lüftermotor 222 und Lüfter
flügeln 224; eine Durchflußöffnung 210T in dem planaren
Verteiler 210, die den Austausch von Luft durch den Betrieb
des Lüfters 220 zwischen der oberen und der unteren Haupt
oberfläche 210C bzw. 210D erlaubt; einen Einlaßabschnitt
203, der in einem Kantenabschnitt des planaren Verteilers
210 integriert ist, mit einer Einlaßseptumkappe 203C, einem
Einlaßkanal 203A und einer Einlaßeinlage 203S; Fluidlei
tungskoppler 204A, 204B, 204C, eine Trennsäule 205 mit einem
Einlaßende 205A und einem Auslaßende 205B; einen Detek
torabschnitt 210; eine Säulenabdeckung 228 und eine Lüfter
motorkappe/Wärmesenke 228C, die in der Säulenseitenabdeckung
229 angeordnet ist; und eine Ofenhohlraumabdeckung 229. An
dem planaren Verteiler 210 sind ein erstes Ventil 231, ein
zweites Ventil 232, ein drittes Ventil 233, ein Ansaugver
schluß 240 mit einer Ausnehmung 240R, ein Abzugsverschluß
241 mit einer Ausnehmung 241R und entsprechende lineare
Verschlußmotoren (von denen lediglich einer als linearer
Motor 261 zur Klarheit dargestellt ist) angebracht. Der
Ansaugverschluß 240 ist bezüglich der Ansaugöffnungen 242,
243, 244 selektiv positionierbar, und der Abzugsverschluß
241 ist bezüglich der Abzugsöffnungen 245, 246, 247 durch
die linearen Motoren selektiv positionierbar. Die Ansaug
öffnung 244 und die Abzugsöffnung 245 umfassen jeweils eine
longitudinale Heizelementkassette 248, die selektiv betätigt
werden kann, um die Luft zu wärmen, die durch dieselbe
läuft.
Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel des planaren Vertei
lers 210, der durch die vorliegende Erfindung betrachtet
wird, können die Vorderseitenplatte 210A und die Rücksei
tenplatte 210B derart betrachtet werden, daß dieselben
größenmäßig ausgelegt und aufgebaut sind, um überlagert zu
werden, und um während des Herstellungsprozesses miteinander
verbunden zu werden, um den planaren Verteiler 210 zu bil
den. Vorzugsweise werden die Vorderseitenplatte 210A und die
Rückseitenplatte 210B aus rostfreiem Stahl durch spannende
Formgebung gebildet, und geätzt, um eine Anordnung von ge
ätzten Kanälen 210E bereitzustellen, wobei jeder derselben
einen Fluidfluß tragen kann. D. h., daß die geätzten Kanäle
210E ein vorbestimmtes Array von inneren Kanälen bilden,
wenn die Vorderseitenplatte 210A und die Rückseitenplatte
210B miteinander verbunden werden, um den planaren Verteiler
210 zu bilden. Das bevorzugte Verfahren zum Verbinden ist
das Diffusionsverbinden, das allgemein in der Technik be
kannt ist, und beispielsweise in dem U.S.-Patent 3,530,568
beschrieben ist, dessen Offenbarung hierin durch Bezugnahme
aufgenommen ist. Es können jedoch bei anderen Ausführungs
beispielen andere Materialien und Verbindungsverfahren ver
wendet werden, und es kann auch über eine Anzahl von Zwi
schenplatten (wie z. B. eine, zwei oder mehrere, die nicht
gezeigt sind) nachgedacht werden, die zwischen der Vorder
seitenplatte 210A und der Rückseitenplatte 210B vorgesehen
werden können, um eine Mehrschichtkonfiguration zu bilden.
Im Gegensatz zu dem herkömmlichen Lösungsansatz, bei dem die
Aufgabe des Bildens von komplexen untereinander verbundenen
Flußwegen üblicherweise die Verwendung von vielen diskreten
Rohrleitungsteilen und einem blockähnlichen Verteiler be
trifft, durch den die Rohrleitungsteile befestigt werden
können, ersetzt der planare Verteiler 210 herkömmliche Ver
teiler zu einem Bruchteil der Kosten und mit einem Minimum
an Arbeit. Weitere Details des Entwurfs und der Herstellung
eines planaren Verteilers mit geätzten Kanälen können in dem
gemeinschaftlich übertragenen U.S.-Patent 5,567,868, das
Craig u. a. erteilt wurde, gefunden werden, dessen Offen
barung hierin durch Bezugnahme aufgenommen ist.
Der planare Verteiler 210 ist robust, starr, stoßfest und
wird durch einen Betrieb in einer Hochtemperaturumgebung
nicht beeinflußt. Der betrachtete planare Verteiler 210 kann
gebohrt, gebogen, geschweißt etc. werden. Daher ist der
planare Verteiler 210 als primäres strukturelles Träger
bauglied des Ausführungsbeispiels 200 gedacht, wobei der
selbe zusätzlich als ein pneumatischer Flußverteiler zur
Verwaltung einer komplexen Anordnung von Fluidflüssen dient.
Es wird darüber nachgedacht, daß den geätzten Kanälen in der
Vorderseitenplatte 210A und/oder der Rückseitenplatte 210B
die geeignete Geometrie für gewisse Flußwege fehlen könnte,
die für den Betrieb der planaren chromatographischen Anord
nung 120 notwendig sind. Für eine optimale Chromatographie
weisen die Flußwege, die die Probe berühren, vorzugsweise
einen kreisförmigen Querschnitt auf, und die Seitenwände
sind chemisch inert. Ein Querschnitt einiger Abschnitte ei
nes geätzten Kanals 210E kann als ziemlich flach und mögli
cherweise breiter an der Plattenoberfläche als in dem tiefe
ren Abschnitt des Kanals vorgefunden werden. Zusätzlich kön
nen die longitudinalen Kanten der zwei überlagerten Kanäle
in einigen Bereichen eine dünne Spalte definieren, die als
eine Probendiffusionskammer wirken kann. Diese Kanalgeome
trie kann unerwünschte Bandverbreiterungen erzeugen.
Die planare, chromatographische Anordnung 220 der vorlie
genden Erfindung ist aufgebaut, um dieses Problem auf drei
Arten anzugehen. Zuerst wird daran gedacht, daß viele der
geätzten Kanäle in dem planaren Verteiler 210 nicht verwen
det werden, um den Probenfluß zu tragen, und daher ist ihre
Querschnittsform mehr oder weniger irrelevant. Zweitens ver
wendet, statt einem geätzten Kanal in dem planaren Verteiler
210 als Trennsäule, das bevorzugte Ausführungsbeispiel 200
eine herkömmliche Version einer offenen kapillaren Säule,
wie z. B. eine Säule mit einem kreisförmigen Querschnitt,
eine hohle Säule, eine Quarzglasrohrleitungssäule oder eine
Metallröhrensäule, als die Trennsäule 205. Drittens sind
gewisse Abschnitte der geätzten Kanäle 210E, bei denen es
wahrscheinlich ist, daß dieselben die Probe berühren, vor
zugsweise mit einer diskreten Einlage ausgerüstet, wie z. B.
einem Abschnitt einer Quarzkapillarrohrleitung, oder einer
Diffusionsbeschichtung eines inerten Materials, wie z. B.
Nickelfluorid, unterzogen. Derartige Maßnahmen können vor
der Anordnung des planaren Verteilers 210 vorgenommen wer
den, um die Inertheit der ausgewählten Kanäle zu verbessern,
und um die Kanalgeometrie zu verbessern. Insbesondere kann,
wie es in der Fig. 4C gezeigt ist, der geätzte Kanal 203A in
der Nähe der Injektionsöffnung mittels einer Injektionsöff
nungseinlage 203S in der Form eines Stücks einer hohlen
Quarzglasrohrleitung mit kreisförmigem Querschnitt ver
größert werden, die in dem geätzten Kanal positioniert wird,
bevor die Vorderseiten- und die Rückseitenplatte 210A bzw.
210B verbunden werden.
Bei vielen Anwendungen kann eine Gasversorgung für verschie
dene unterschiedliche Zwecke innerhalb einer einzigen pla
naren chromatographischen Anordnung 120 verwendet werden.
Beispielsweise kann eine einzige Wasserstoffquelle zu einem
geätzten Kanal zugeführt werden, der als ein "T" konfigu
riert ist, um den Wasserstoff-Fluß in zwei Flußwege aufzu
spalten. Getrennte Flußsteuerungsbauelemente (wie z. B. die
Ventile 231, 233) werden dann angebracht, um gewisse geätzte
Kanäle zu steuern, um eine individuelle Steuerung des Gas
flusses in jedem geätzten Kanal zu ermöglichen. Beispiels
weise werden derartige Flußwege verwendet, um Luft oder
Zusatzgas, das von dem Koppler 204A zugeführt wird, Träger
gas, das von dem Koppler 204B zugeführt wird, und Detektor
gas, das von dem Koppler 204C zugeführt wird, genau zu den
Punkten in dem planaren Verteiler 210 zu transportieren, wo
derartige Gasflüsse benötigt werden. Bei einem weiteren Bei
spiel wird in einer Injektionsöffnung 203P in dem Einlaßab
schnitt 203 eine kleine Menge Trägergas als Spaltentlüf
tungsfluß oder als ein Spülgas verwendet, das quer über die
Oberfläche eines Septums gelenkt wird, das verwendet wird,
um den inneren Abschnitt des Einlaßabschnitts 203 gegenüber
der Umgebung zu verschließen. Eine Septumspülung verhindert,
daß jegliche Verbindungen, die von dem Septum ausgasen, in
die Trennsäule 205 eintreten, und entweder als Hintergrund
rauschen oder als eine Probenkomponente erscheinen. Bei
spielsweise kann Wasserstoff als Trägergas, für die Septum
spülung und ferner als Brennstoff für einen Detektorab
schnitt 207 verwendet werden, der in der Form eines Flam
menionisationsdetektors (FID = flame ionization detector)
aufgebaut ist. Ähnlich wird bei einer Spaltinjektion ein
großer Teil des Trägergases, das den Einlaßabschnitt 203
betritt, durch einen geätzten Kanal entlüftet, der als eine
Spaltentlüftung wirkt, die geeignete Fluß- oder Drucksteue
rungshardware (nicht gezeigt) verwendet.
Wie es in der Fig. 2B gezeigt ist, können die geätzten Ka
näle 210E auf eine Oberflächenöffnung 210S mit einer Öff
nung, die zum Bewirken einer Fluidkommunikation mit einer
komplementären Öffnung in einem Oberflächen-angebrachten
Fluidhandhabungsfunktionsbauelement geeignet ist, gerichtet
werden. Alternativ können die geätzten Kanäle 210E auf die
Kante des planaren Verteilers 210 (und vorzugsweise in die
Nähe des pneumatischen Abschnitts 202) gerichtet werden, wo
eine Schnittstellenoberfläche 210F angeordnet ist, zum Auf
nehmen einer Mehrzahl von Kanten-angebrachten Fluidhand
habungsfunktionsbauelementen, wie z. B. der Einlaßabschnitt
203 und die Koppler 204A, 204B und 204C (Eine weitere Be
schreibung des Anbringens und des Betriebs von geeignet
Oberflächen-angebrachten Fluidhandhabungsfunktionsbauelemen
ten wird unter Bezugnahme auf die Fig. 5 und 6 ausgeführt).
Vorzugsweise sind die Kanten-angebrachten Fluidhandhabungs
funktionsbauelemente als allgemein zylindrische Anschluß
stücke aufgebaut, mit einem Schlitz, der entlang der Haupt
achse des Anschlußstücks spanend formgegeben ist, derart,
daß das Stück reibungsmäßig die vorbereitete Schnittstel
lenoberfläche 210F auf der Kante des planaren Verteilers 210
in Eingriff nehmen kann. Das Gleiten des Schlitzes über die
Verteilerkante erzeugt eine feste Passung zwischen der
Schnittstellenoberfläche 204F und der Schnittstellenober
fläche 210F an der Kante des planaren Verteilers 210. Ein
Aufnahmebohrloch 204R ist vorgesehen, um reibungsmäßig ein
Ende einer Gasrohrleitung T in Eingriff zu nehmen, derart,
daß eine Fluidkommunikation zwischen dem inneren Bohrloch
der Rohrleitung T zu dem geätzten Kanal 210E bewirkt wird.
Es ist allgemein wichtig sicherzustellen, daß die Fluidkom
munikation zwischen dem Rohr T, dem Koppler 204B und der
Schnittstellenoberfläche 210F durch Klemmverbinden des
Kopplers 204B an das Rohr T und durch Hartlöten oder Klemm
verbinden der Schnittstellenoberfläche 204F an der vorbe
reiteten Schnittstellenoberfläche 210F gasdicht gemacht
werden kann. Alternativ könnte die Hartlötung ausgelassen
werden, und die Schnittstellenoberflächen könnten mit einem
duktilen Oberflächenmaterial oder einem Hochtemperaturkera
mikklebstoff vorbereitet werden, derart, daß ein Klemmver
binden alleine ausreicht, um einen gasdichten Verschluß vor
zusehen. Ein ausreichendes überlappen der zwei Schnittstel
lenoberflächen 210F und 204F ermöglicht, das die Position
der Hartlötung oder des Klebstoffs, wenn nötig, von der Öff
nung des geätzten Kanals 210E beabstandet ist. Eine Kapil
larwirkung würde das Hartlötmaterial in den beschränkten
Räumen zwischen den eng passenden Teilen und weg von dem
freigelegten Eingang zu dem geätzten Kanal 210E halten. Al
ternativ kann die Passung mit Klappen oder Streifen (nicht
gezeigt) hergestellt werden, die in ihre Position punktge
schweißt werden könnten, oder dieselben könnten durch Klemm
verbinden befestigt werden, um einen gasdichten Verschluß zu
bilden. Bei noch einem weiteren Ausführungsbeispiel kann das
Aufnahmebohrloch 204R mit einem Gewinde versehen werden, um
ein mit einem Gewinde versehenes Anschlußstück (nicht ge
zeigt) in Eingriff zu nehmen, das auf dem Ende des Rohrs T
vorgesehen werden kann.
Bei einem weiteren Merkmal der vorliegenden Erfindung, das
in den Fig. 3A-3B dargestellt ist, umfaßt das bevorzugte
Ausführungsbeispiel 200 der planaren chromatographischen
Anordnung 120 ferner eine Einrichtung zum Bewirken einer
gesteuerten Temperatur der Trennsäule 205. Wie es in der
Fig. 3A gezeigt ist, sind, wenn das bevorzugte Ausführungs
beispiel 200 in einer ersten Betriebsart betrieben wird, der
Ansaug- und der Abzugsverschluß 240 bzw. 241 in ihren ge
schlossenen Positionen angeordnet, wobei der Betrieb des
Lüfters 220 durch den Lüftermotor 222 einen unterbrechungs
freien Wiederumlauf von Luft in dem Ofenhohlraum durch die
Ansaugöffnung 244 und die Abzugsöffnung 245 und die ent
sprechenden Heizkassetten 248 bewirkt. Ein derartiger Be
trieb des Lüfters 220 und eine gesteuerte Anwendung von
Wärme über die Heizkassetten 248 ermöglicht Trennungen einer
Probenverbindung gemäß einem gesteuerten Ofentemperaturpro
fil. Ein rapides Abkühlen des Ofenhohlraums ist in der Fig.
3B dargestellt, bei der das bevorzugte Ausführungsbeispiel
in einer zweiten Betriebsart gezeigt ist, wobei der Ansaug-
und der Abzugsverschluß 240 bzw. 241 zwischen ihren geöffne
ten und geschlossenen Positionen angeordnet sind, wobei ein
Betrieb des Lüfters 220 mit dem Lüftermotor 222 eine Durch
flußzirkulation von Umgebungsluft durch den Ofenhohlraum
über ein Abdeckungsansaugventil 229V, Ansaugöffnungen 243,
244, eine Ausnehmung 240R, Abzugsöffnungen 246, 247, eine
Ausnehmung 241R und eine Abdeckungsabzugentlüftung 229V
bewirkt. Während dieser zweiten Betriebsart sind die ent
sprechenden Heizkassetten inaktiv. Eine dritte Betriebsart
wird betrachtet, bei der der Ansaug- und der Abzugsverschluß
240 bzw. 241 zwischen ihren geöffneten und geschlossenen
Positionen angeordnet sind, derart, daß Umgebungsluft zuge
mischt werden kann und innerhalb des Ofenhohlraums umläuft.
Wie es durch die Querschnittsansicht der Fig. 3A offen
sichtlich wird, werden der Lüftermotor 222 und zugeordnete
Lager verwendet, um die sich drehende Welle 221 und des
Lüfters 220 zu tragen. Der Lüftermotor 222 wird folglich in
der Abdeckung 228 starr angebracht, und trotzdem von den
Temperaturextrema des Ofenhohlraums isoliert.
Wie es in den Fig. 4-6 gezeigt ist, können alternative An
ordnungen zum Oberflächenanbringen und Kantenanbringen von
gewissen Fluidhandhabungsfunktionsbauelementen erreicht wer
den. Beispielsweise kann das Ventil 231 als ein Oberflä
chen angebrachtes Magnetventil aufgebaut werden; das zweite
Ventil 232 und das dritte Ventil 233 werden jeweils als
Oberflächen angebrachte Proportionalventile aufgebaut; eine
Flußsteuerung 330 kann als eine Spülflußsteuerung aufgebaut
werden; und ein erster Sensor 341 kann als ein Drucksensor
und ein zweiter Sensor 342 kann als ein Flußsensor aufgebaut
werden. Ferner kann ein Zuführungsanschlußstück 260 aufge
baut werden, um das Trägergas von einer Zuführungsleitung
(nicht gezeigt) bei einem Zuführungsanschlußstück 266 aufzu
nehmen. Das Zuführungsanschlußstück 260 ist an einer ersten
lateralen Öffnungsoberfläche 252 in dem Anschlußstückblock
250 befestigt, um einen Fluß des Trägergases von einem
Durchgangsloch 261 in eine Öffnung (nicht gezeigt) in der
Kanten-passenden Oberfläche 251 in einem Anschlußstückblock
250 zu übertragen. Das Zuführungsanschlußstück kann ferner
eine innere Glasmasse oder Fritte (nicht gezeigt) umfassen.
D. h. der Anschlußstückblock 250 ist derart aufgebaut, daß
derselbe eine Mehrzahl von inneren, fluidtragenden Durch
gängen umfaßt, die mit entsprechenden Öffnungen auf den in
neren Kanten-passenden Oberflächen 251 des Anschlußstück
blocks 250 verbunden sind.
Wie es in der Fig. 5 dargestellt ist, ist jede Öffnung an
einem Oberflächen-angebrachten Fluidhandhabungsfunktions
bauelement (wie z. B. die Spülflußsteuerung 330, der erste
Sensor 341 und der zweite Sensor 342) ausgenommen, um die
Verwendung von O-Ringen 270 für das Flächenverschließen des
Bauelements mit dem planaren Verteiler 210 zu ermöglichen.
Beispielsweise können einer oder mehrere der Anbringungs
blöcke 235, 236, 237 in den Fluidhandhabungsfunktionsbauele
menten mit den Anschlußstückblöcken 250 Flächen-verschlossen
werden. Die entsprechenden Ventilblockflächen 237, 236, 235
des ersten Ventils 231, des zweiten Ventils 232 und des
dritten Ventils 233 können an den Anschlußstückblock 250 ge
klemmt werden, und sind folglich mit dem planaren Verteiler
210 durch eine bekannte Einrichtung Flächen-verschlossen,
wie z. B. durch Befestigungselemente (nicht gezeigt). Eine
Trägergasleitung 262 und eine Detektorgasleitung 263 sind
ferner über herkömmliche Anschlußstücke mit dem Anschluß
stückblock 250 verbindbar. Der Anschlußblock 250 kann durch
eine herkömmliche Einrichtung, wie z. B. O-Ringe und Befesti
gungselemente, die durch den Anschlußblock 250 und geeignete
Durchgangslöcher in dem planaren Verteiler 210 laufen, an
dem planaren Verteiler 250 befestigt werden, und verschlos
sen werden. Bei einem besonderen Merkmal der vorliegenden
Erfindung können jedoch die passenden Oberflächen 251 zum
Klemmverbindungspassen auf einer vorbereiteten Kanten
schnittstellenoberfläche 210F des planaren Verteilers 210
aufgebaut werden. Ausnehmungen oder Durchgangslöcher in der
Kantenschnittstellenoberfläche 210F helfen bei dem Ausrich
ten des Anschlußblocks 250 mit den hochkantigen Öffnungen
210E von gewissen inneren Kanälen. Durch die Verwendung ei
nes Hartlötens oder eines Klebstoffes wird die longitudinale
Öffnungsoberfläche 251 des Anschlußblocks 250 mit dem plana
ren Verteiler 210 durch eine geeignete Einrichtung (nicht
gezeigt) geklemmt oder klemmverbunden.
Die Herstellung umfaßt eine Kerbe 210N in der Rückseiten
platte 210B, um einer der vielen Anzeigen zu entsprechen,
mit der die Vorderseitenplatte 210A beschriftet ist, um eine
spezielle pneumatische Konfiguration zu definieren, die
durch den planaren Verteiler 210 unterstützt wird. Bei dem
dargestellten Ausführungsbeispiel kann die Kerbe 210N durch
ihre Position anzeigen, daß der planare Verteiler 210 zur
Verwendung in einer gespaltenen/nicht-gespaltenen (S/SL =
split/splitless) Einlaßkonfiguration vorgesehen ist. Durch
Modifikationen an der Rückseitenplatte 210B werden andere
bevorzugte Ausführungsbeispiele des planaren Verteilers 210
betrachtet, die zur Verwendung bei anderen Einlaßkonfigu
rationen entworfen sind. Beispielsweise erfordert eine ty
pische gespaltene-nicht-gespaltene Injektionsöffnung zumin
destens drei unterschiedliche untereinander verbundene Fluß
wege. Einer derselben ist eine Gasquelle, ein weiterer ist
ein Septumspülflußweg, und ein dritter ist die Spaltentlüf
tungsleitung. Der Einlaßabschnitt 203 kann ferner einige
weitere Details aufweisen wie z. B. eine spezielle Verbindung
mit der Trennsäule 205, oder eine spezielle Installation der
Injektionsöffnungsleitung mit einigen Verschlüssen und eine
Schnittstelle für einen Septumhalter an dem Einlaßabschnitt.
Es ist ein Merkmal der vorliegenden Erfindung, daß der Auf
bau entweder der Vorderseitenplatte 210A oder der Rücksei
tenplatte 210B für alle betrachteten Konfigurationen gleich
gemacht werden kann, und daß die Rückseitenplatte 210B be
züglich ihres Aufbaus gemäß dem Typ der Konfiguration, der
bereitgestellt werden soll, variiert. Dieses Merkmal macht
folglich die Vorderseitenplatte 210A zu einem vielseitigeren
Bauteil, was folglich die Teilezahl erniedrigt, und die
Herstellungskosten reduziert. Zusätzlich kann die Position
der Kerbe 210N während des Zusammenbaus der planaren chroma
tographischen Anordnung 120 erfaßt werden, um sicherzustel
len, daß der planare Verteiler 210 ordnungsgemäß für die
spezielle Einlaßkonfiguration konfiguriert wurde.
Der planare Verteiler 210 kann eine Vielzahl von anderen
physischen Merkmalen zum Unterbringen von gewissen mecha
nischen Funktionen umfassen, wie z. B. das Unterbringen
eines Verbinders oder einer Verkabelung für eine oder meh
rere Daten- und Steuerungssignalschnittstellenplatinen 320.
Abstandhalter, die aus einfachen Pfosten bestehen, können an
den Abschnitten des planaren Verteilers 210 angebracht wer
den, auf dem die Trennsäule 205 positioniert ist. Längliche
Öffnungen 206 sind longitudinal verteilt, um eine thermische
Unterbrechnung zwischen dem Umfang des planaren Verteilers
210 und den inneren Abschnitten, bei denen die Heizelement
kassetten 248 positioniert sind, zu bewirken. Diese thermi
schen Unterbrechungen erschweren die Übertragung von Wärme
von dem Inneren des planaren Verteilers 210 zu den freilie
genden Abschnitten, d. h. in der Nähe des pneumatischen
Abschnitts 202 etc. Thermische Unterbrechungen können ferner
derart positioniert werden, um einen Grad einer lokalisier
ten Erwärmung in gewissen Abschnitten des planaren Ver
teilers 210 (wie z. B. dem Abschnitt, der unterhalb dem
Einlaßabschnitt 203 und dem Detektorabschnitt 207 liegt) zu
bewirken. Alternativ kann der planare Verteiler 210 inte
grierte Widerstandsheizer oder katalytische Brennstoffheizer
(nicht gezeigt) umfassen, um selektiv Wärme zu derartigen
lokalisierten Heizzonen zuzuführen (Das katalytische Brenn
stoffheizen ist in der gemeinschaftlich übertragenen, eben
falls anhängenden U.S.-Patentanmeldung SN08/320486 be
schrieben, die am 11. Oktober 1994 unter dem Namen Berger
u. a. eingereicht wurde). Positionsgeberlöcher sind zum
Positionieren und Ausrichten der Komponenten innerhalb des
bevorzugten Ausführungsbeispiels 200 vorgesehen; wie z. B.
die Ecklöcher 211 zum Positionieren des planaren Verteilers
210 auf jeweiligen Vorständen (nicht gezeigt) an den iso
lierenden Abdeckungen 228, 229; Durchgangslöcher 212 ermög
lichen den Durchgang von Vorständen 341P, 342P, die verwen
det werden, um die Sensoren 341, 342 auf dem planaren Ver
teiler 210 zu positionieren usw. Zusätzliche Strukturele
mente können an den planaren Verteiler 210 geschweißt, ge
schraubt oder anderweitig befestigt werden.
Es ist offensichtlich, daß bei der planaren chromatogra
phischen Anordnung, die in der Fig. 1 als ein System von
Funktionsblöcken und in den Fig. 2-6 dargestellt ist, ge
wisse Komponenten zur Klarheit weggelassen wurden. Die
planare chromatographische Anordnung 120 wird, wie es not
wendig sein kann, und wie es in der Technik bekannt ist,
jedoch als andere Komponenten umfassend betrachtet, zusätz
lich zu denselben, die hierin dargestellt und beschrieben
sind, wie z. B. Kabelbäume, zusätzliche elektrische Ver
binder, Anbringungs- oder Anordnungshardware und weitere
Komponenten, die notwendig oder denkbar für die oben be
schriebenen Funktionen sind.
Die Vorteile der planaren chromatographischen Anordnung 200
der vorliegenden Erfindung sind der oben erwähnte kompakte
niedrige Querschnitt; die Reduktion der äußeren Verbindungen
zwischen Fluidhandhabungsfunktionsbauelementen (wie z. B.
Anschlußstücken, Ventilen, Sensoren und dergleichen) unter
Verwendung eines einzelnen planaren Verteilers zum
Bereitstellen eines strukturellen Trägerbauglieds, das in
sich eine Mehrzahl von Flußwegen integriert hat; die Ver
wendung der Fluidhandhabungsfunktionsbauelemente, die mit
dem planaren Verteiler verbunden sind, die vorteilhaft
aufgebaut werden können, um entweder Kanten- oder Oberflä
chen angebracht zu sein, was eine sehr kompakte Niederquer
schnittsanordnung ermöglicht, und trotzdem ferner eine
zuverlässige, fluiddichte Verbindung ohne die Komplexität
und Schwierigkeit von herkömmlichen pneumatischen Verbin
dungen bietet; die Anzahl und Komplexität der äußeren
Verbindungen, die sonst unerwünscht das Gesamtvolumen der
planaren chromatographischen Anordnung erhöhen würde, wird
ferner verringert.
Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht
darin, daß eine Mehrzahl von Fluidhandhabungsfunktionsbau
elementen in einem kleineren Volumen bei niedrigeren
Herstellungskosten angeordnet werden kann, als es bei be
kannten Systemen möglich ist. Dies resultiert aus der
Verwendung der geätzten Kanäle, die in dem planaren Vertei
ler integriert sind, und folglich sind viele der Fluidfluß
wege jetzt in dem planaren Verteiler integriert, wobei der
selbe ziemlich kompakt und einem Aufbau in einer Vielfalt
von Formen und Konfigurationen zugänglich ist. Man kann z. B.
darüber nachdenken, daß der planare Verteiler und die
zugeordneten Komponenten, wie z. B. die isolierenden Hüllen
in einer gekrümmten, gebogenen oder abgewinkelten Konfigura
tion, wenn notwendig, aufgebaut werden können, um sich einem
irregulär geformten kompakten Volumen anzupassen.
Eine große Anzahl von Fluidhandhabungsfunktionswegen kann
somit in einem kompakten niedrigen Querschnitt auf eine Art
und Weise integriert werden, was bis dahin unter Verwendung
von traditionellen rohrförmigen Leitungen, Zwingen und
manuellen Anschlußstücken schwer aufbaubar, wenn nicht sogar
unmöglich war. Ferner werden beträchtliche Kostenersparnisse
und eine verbesserte Zuverlässigkeit durch Reduzieren der
Anzahl der Verbindungen, die notwendig sind, um vielfache
Flußwege zu erreichen, realisiert.
Die Oberflächen-angebrachten pneumatischen Verbindungen, die
durch die Erfindung bereitgestellt werden, reduzieren ferner
die Komplexität der planaren chromatographischen Anordnung,
was während der Stufen des Herstellens, des Zusammenbaus,
der Reparatur oder der Modifikation der analytischen Vor
richtung, in die die planare Verteileranordnung eingebracht
wird, wünschenswert ist.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die planare chroma
tographische Anordnung aufgebaut ist, um eine herkömmliche
Trennsäule zu verwenden, womit Kosten gespart werden, und
eine leichtere Verwendung vorgesehen wird.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß der Ofenhohlraum
wesentlich bezüglich des Volumens im Vergleich zu bekannten
chromatographischen Systemen reduziert werden kann, wobei
trotzdem die Aufgaben der Zugänglichkeit des Ofenhohlraums
und des Anbringens oder Ersetzens einer herkömmlichen Trenn
säule, die in demselben positioniert ist, mit Leichtigkeit
erfüllt werden. Der Ofenhohlraum, der kompakter ist, kann
effizienter geheizt werden, und folglich verbraucht die pla
nare chromatographische Anordnung weniger Betriebsleistung.
Es wird erwartet, daß der betrachtete Ofen, Leistung in dem
Bereich von 100-300 Watt verbraucht, und vorzugsweise we
niger; es wird erwartet, daß die Ofentemperatur in dem Be
reich von 50-250°C liegt; obwohl diese Bereiche sich ab
hängig von der Anwendung und der Isolierungsqualität der
isolierenden Hülle unterscheiden können.
Claims (9)
1. Chromatograph (110) mit folgenden Merkmalen:
einer planaren chromatographischen Anordnung (120), die folgende Merkmale umfaßt:
einen planaren pneumatischen Verteiler (113) mit Kanälen, die einen Fluidfluß in sich tragen kön nen;
eine Temperatursteuerungsanordnung (118A, 118B) zum Einrichten einer temperaturgesteuerten Zone;
eine Hülle (117, 119) zum Beschränken der tempe raturgesteuerten Zone auf einen Raum, der benach bart zu einer Hauptoberfläche des planaren pneu matischen Verteilers (113) ist;
eine Trennsäule (114) mit einem Einlaßende und einem Auslaßende, die mit jeweiligen inneren flu idtragenden Kanälen in fluiddichter Kommunikation verbunden sind, wobei die Trennsäule (114) be nachbart zu der Hauptoberfläche und innerhalb der temperaturgesteuerten Zone positioniert ist;
wobei der Chromatograph (110) ferner einen Einla ßabschnitt umfaßt, der in eine Kante des planaren Ver teilers integriert ist und wobei die planare chroma tographische Anordnung einen kompakten niedrigen Quer schnitt aufweist.
einer planaren chromatographischen Anordnung (120), die folgende Merkmale umfaßt:
einen planaren pneumatischen Verteiler (113) mit Kanälen, die einen Fluidfluß in sich tragen kön nen;
eine Temperatursteuerungsanordnung (118A, 118B) zum Einrichten einer temperaturgesteuerten Zone;
eine Hülle (117, 119) zum Beschränken der tempe raturgesteuerten Zone auf einen Raum, der benach bart zu einer Hauptoberfläche des planaren pneu matischen Verteilers (113) ist;
eine Trennsäule (114) mit einem Einlaßende und einem Auslaßende, die mit jeweiligen inneren flu idtragenden Kanälen in fluiddichter Kommunikation verbunden sind, wobei die Trennsäule (114) be nachbart zu der Hauptoberfläche und innerhalb der temperaturgesteuerten Zone positioniert ist;
wobei der Chromatograph (110) ferner einen Einla ßabschnitt umfaßt, der in eine Kante des planaren Ver teilers integriert ist und wobei die planare chroma tographische Anordnung einen kompakten niedrigen Quer schnitt aufweist.
2. Chromatograph gemäß Anspruch 1, der ferner ein Fluid
handhabungsfunktionsbauelement umfaßt, das an dem pla
naren pneumatischen Verteiler (113) befestigt ist, und
bei dem das Fluidhandhabungsfunktionsbauelement aus ei
ner Gruppe ausgewählt wird, die aus folgenden Bauele
menten besteht: a) passive Bauelemente; b) aktive Bau
elemente, die ansprechend auf ein Steuersignal von ei
nem Steuersystem betreibbar sind, zum Steuern des Flu
idflusses in einem oder mehreren ausgewählten geätzten
Kanälen in dem planaren Verteiler, und c) signalerzeu
gende Bauelemente, die betreibbar sind, um ein Erfas
sungssignal zu liefern, das eine Charakteristik des
Fluidflusses in der Trennsäule anzeigt.
3. Chromatograph gemäß Anspruch 2, der ferner ein Fluid
handhabungsfunktionsbauelement umfaßt, das an dem pla
naren pneumatischen Verteiler (113) befestigt ist, und
wobei zumindest eines dar Einlaßenden und Auslaßenden
durch das Fluidhandhabungsgerät mit den jeweiligen in
ternen Kanälen verbunden sind.
4. Chromatograph gemäß Anspruch 3, bei dem das Fluidhand
habungsfunktionsgerät an dem planaren pneumatischen
Verteiler kantenbefestigt ist.
5. Chromatograph gemäß Anspruch 2, bei dem der planare
Verteiler (113) folgenden Merkmale umfaßt:
eine Vorderseitenplatte (210A) mit einer Vorder seitenoberfläche (210C), eine Rückseitenplatte (210B) mit einer Rückseitenoberfläche (210D), und wobei der planare Verteiler (113) eine Kanten oberfläche (210F) aufweist,
wobei ein ausgewählter Kanal der Kanäle mit ent weder der Vorderseitenoberfläche (210C), der Rückseitenoberfläche (210D) oder der Kantenober fläche (210F) kommuniziert, und wobei das Fluid handhabungsfunktionsbauelement mindestens eine Öffnung an sich aufweist, die mit dem ausgewähl ten Kanal entweder an der Vorderseitenoberfläche (210C), der Rückseitenoberfläche (210D) oder der Kantenoberfläche (210F) verbunden ist, um eine Fluidkommunikation mit dem ausgewählten Kanal zu erreichen.
eine Vorderseitenplatte (210A) mit einer Vorder seitenoberfläche (210C), eine Rückseitenplatte (210B) mit einer Rückseitenoberfläche (210D), und wobei der planare Verteiler (113) eine Kanten oberfläche (210F) aufweist,
wobei ein ausgewählter Kanal der Kanäle mit ent weder der Vorderseitenoberfläche (210C), der Rückseitenoberfläche (210D) oder der Kantenober fläche (210F) kommuniziert, und wobei das Fluid handhabungsfunktionsbauelement mindestens eine Öffnung an sich aufweist, die mit dem ausgewähl ten Kanal entweder an der Vorderseitenoberfläche (210C), der Rückseitenoberfläche (210D) oder der Kantenoberfläche (210F) verbunden ist, um eine Fluidkommunikation mit dem ausgewählten Kanal zu erreichen.
6. Chromatograph gemäß Anspruch 1, bei dem der Einla
ßabschnitt (203) in sich integriert eine Einlage (203S)
aufweist, die in einem Kanal in dem planaren Verteiler
(113) eingebracht ist, wobei die Einlage (203S) eine
Fluidkommunikation mit einer Injektionsöffnung (203P)
an der Kante des planaren Verteilers (113) schafft.
7. Chromatograph mit
einer planaren chromatographischen Anordnung, die fol gende Merkmale umfaßt:
einen planaren pneumatischen Verteiler (113) mit Kanälen, die einen Fluidfluß in sich tragen kön nen;
eine Temperatursteuerungsanordnung (118a, 118b) zum Einrichten einer temperaturgesteuerten Zone;
eine Hülle (117, 119) zum Beschränken der tempe raturgesteuerten Zone auf einen Raum, der benach bart zu einer Hauptoberfläche des planaren pneu matischen Verteilers (113) ist;
eine Trennsäule (114) mit einem Einlaßende und einem Auslaßende, die mit jeweiligen internen Ka nälen in fluiddichter Kommunikation verbunden sind; wobei die Trennsäule (114) benachbart zu der Hauptoberfläche und innerhalb der temperatur gesteuerten Zone positioniert ist;
wobei der Chromatograph ferner einen Einlaßabschnitt umfaßt, der in eine Kante des planaren Verteilers in tegriert ist und wobei die planare chromatographische Anordnung einen kompakten niedrigen Querschnitt auf weist;
wobei die temperaturgesteuerte Zone ferner einen Ofen hohlraum umfaßt, und bei dem die Temperatursteuerungsanordnung ferner folgende Merkmale aufweist:
einen Lüfter (220); und
eine Verschlußanordnung (240, 241), die an dem planaren Verteiler (113) befestigt ist, wobei dieselbe einen Ansaugverschluß (240), einen Abzugsverschluß (241) und einen Verschlußmotor (261) zum Bewegen des Ansaugverschlusses (240) und des Abzugverschlusses (241) aufweist, wobei der Ansaugverschluß (240) bezüglich der Ansaug öffnunge (244) selektiv positionierbar ist, und wobei der Abzugsverschluß (241) bezüglich der Ab zugsöffnunge (247) selektiv positionierbar ist, wobei die Ansaug- und die Abzugsöffnungen bezüg lich des Lüfters (220) und des Ofenhohlraums po sitioniert sind, um einen Abzugsluftfluß durch dieselben zu erlauben;
wobei zumindest eine der Ansaugöffnungen (244) und der Abzugsöffnungen (247) eine Heizelementkassette (248) aufweisen, die selektiv betätigt werden kann, um die Luft zu erwärmen, die durch den Lüfter (220) durch die Verschlußanordnung (240, 241) bewegt wird, zum Wärmen des Ofenhohlraums.
einer planaren chromatographischen Anordnung, die fol gende Merkmale umfaßt:
einen planaren pneumatischen Verteiler (113) mit Kanälen, die einen Fluidfluß in sich tragen kön nen;
eine Temperatursteuerungsanordnung (118a, 118b) zum Einrichten einer temperaturgesteuerten Zone;
eine Hülle (117, 119) zum Beschränken der tempe raturgesteuerten Zone auf einen Raum, der benach bart zu einer Hauptoberfläche des planaren pneu matischen Verteilers (113) ist;
eine Trennsäule (114) mit einem Einlaßende und einem Auslaßende, die mit jeweiligen internen Ka nälen in fluiddichter Kommunikation verbunden sind; wobei die Trennsäule (114) benachbart zu der Hauptoberfläche und innerhalb der temperatur gesteuerten Zone positioniert ist;
wobei der Chromatograph ferner einen Einlaßabschnitt umfaßt, der in eine Kante des planaren Verteilers in tegriert ist und wobei die planare chromatographische Anordnung einen kompakten niedrigen Querschnitt auf weist;
wobei die temperaturgesteuerte Zone ferner einen Ofen hohlraum umfaßt, und bei dem die Temperatursteuerungsanordnung ferner folgende Merkmale aufweist:
einen Lüfter (220); und
eine Verschlußanordnung (240, 241), die an dem planaren Verteiler (113) befestigt ist, wobei dieselbe einen Ansaugverschluß (240), einen Abzugsverschluß (241) und einen Verschlußmotor (261) zum Bewegen des Ansaugverschlusses (240) und des Abzugverschlusses (241) aufweist, wobei der Ansaugverschluß (240) bezüglich der Ansaug öffnunge (244) selektiv positionierbar ist, und wobei der Abzugsverschluß (241) bezüglich der Ab zugsöffnunge (247) selektiv positionierbar ist, wobei die Ansaug- und die Abzugsöffnungen bezüg lich des Lüfters (220) und des Ofenhohlraums po sitioniert sind, um einen Abzugsluftfluß durch dieselben zu erlauben;
wobei zumindest eine der Ansaugöffnungen (244) und der Abzugsöffnungen (247) eine Heizelementkassette (248) aufweisen, die selektiv betätigt werden kann, um die Luft zu erwärmen, die durch den Lüfter (220) durch die Verschlußanordnung (240, 241) bewegt wird, zum Wärmen des Ofenhohlraums.
8. Chromatograph gemäß Anspruch 7, bei dem der Lüfter
(220) eine Lüfterflügelanordnung (224) aufweist, und
wobei die Trennsäule (114) und die Lüfterflügelanord
nung (224) an der oberen (210C) bzw. der gegenüberlie
genden unteren Hauptoberfläche (210D) des planaren Ver
teilers (113) und benachbart zu einem Durchflu
ßabschnitt zwischen der oberen und der unteren Haupt
oberfläche befestigt sind, derart, daß gewärmte Luft
durch den Durchflußabschnitt des planaren Verteilers
(113) ausgetauscht wird.
9. Chromatograph gemäß Anspruch 1, bei dem die Trennsäule
(114) an der Hauptoberfläche angebracht ist und
parallel zu der Hauptoberfläche positioniert ist, um
dadurch die Gesamtdicke der planaren chromatographi
schen Anordnung zu reduzieren.
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