DE19720349A1 - Vakuumbehandlungsvorrichtung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vakuumbehandlungsvorrichtung zur Behandlung von insbesondere langgestreckten Substrateinheiten.

Vakuumbehandlungsvorrichtungen sind z. B. aus Niederdruck-Plasmaprozessen zur Beschichtung und Ätzung von Halbleiterscheiben oder anderen polymeren Substraten oder von Metallisierungsprozessen unter Verwendung von UV-Strahlung bekannt.

Aus DE-A-42 35 914 ist eine Vorrichtung zur Erzeugung von Mikrowellenplasmen bekannt, die durch die Erzeugung eines großvolumigen Niederdruckplasmas auf eine Bearbeitung und Behandlung von großvolumigen Substraten gleichzeitig von allen Seiten abzielt. Für Anwendungsfälle, in denen nicht nur der Durchmesser, sondern auch die Länge des plasmaerzeugenden Bereichs eine Rolle spielt, ist in Fig. 4 von DE-A-42 35 914 eine spezielle Anordnung zur Einkopplung der Mikrowellenleistung in den Reaktor zur Erzeugung eines ausgedehnten, großvolumigen Niederdruckplasmas dargestellt und beschrieben.

Aus EP-A-0 588 044 ist ferner eine Reaktorvorrichtung zur Behandlung von festen Werkstoffen, Flüssigkeiten und Gasen mit UV-Strahlung im Vakuum bekannt. Diese Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen modularen, baukastenförmigen Aufbau, wobei jede Baueinheit der Vorrichtung über mindestens ein geeignetes Verbindungs­ element verfügt. Die Vorrichtung ist daher innerhalb der sich durch die Module ergebenden Grenzen in ihrer Geometrie und Größe an die zu bearbeitenden Bau­ elemente anpaßbar.

Vakuumbehandlungsvorrichtungen ist unabhängig von der Behandlungsart und dem Behandlungszweck gemeinsam, daß sie über geeignete Beschickungsvorrichtungen verfügen müssen, mit denen die zu behandelnden Substrate in die Behandlungszone hinein und aus ihr heraus geführt werden können. Insbesondere bei kontinuierlich arbeitenden Prozessen zur Behandlung von diskreten Substrateinheiten (d. h. Einzelteilen) kommt dem Beschickungsvorgang neben der eigentlichen Behandlungsdauer besondere Bedeutung zu, wenn aufwendige Apparaturen wie z. B. Schleusensysteme vermieden werden sollen und zugleich möglichst hohe Prozeßgeschwindigkeiten erreichbar sein sollen.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Vakuumbehandlungs­ vorrichtung zur Behandlung von diskreten langgestreckten Substrateinheiten bereitzu­ stellen, deren apparativer Aufwand gering ist und die eine hohe Prozeßgeschwindigkeit bei einem kontinuierlichen Prozeß zur Behandlung der Substrate erlaubt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst gemäß Patentanspruch 1 durch eine Vakuumbehandlungsvorrichtung zur Behandlung von diskreten langgestreckten Substrateinheiten mit angeschlossener Einheit zur Vakuumerzeugung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie eine evakuierbare Behandlungseinheit umfaßt, deren Länge und Querschnitt unmittelbar an die Abmessungen der Substrateinheit angepaßt sind.

Die erfindungsgemäße Vakuumbehandlungsvorrichtung umfaßt also eine evakuierbare Behandlungseinheit, in die das zu behandelnde Substrat eingebracht wird, deren Innenvolumen möglichst soweit durch das zu behandelnde Substrat ausgefüllt wird, wie es das angewendete Behandlungsverfahren zuläßt. Sie ist also im allgemeinen speziell an die Substrateinheit und die Behandlung angepaßt. Dadurch wird sowohl das Innen­ volumen der Behandlungseinheit an sich als auch das verbleibende Restvolumen nach Einbringen des Substrats jeweils auf ein unvermeidbares Minimum reduziert, das sich vergleichsweise schnell und einfach mit Hilfe herkömmlicher Techniken evakuieren läßt. Es wurde gefunden, daß die erforderlichen Randbedingungen für den Behandlungsvorgang auf diese Weise im allgemeinen sehr schnell wiederhergestellt sind, so daß die Störung der Betriebsbedingungen für die Behandlung auf ein - ohne Schleusensysteme - nicht vermeidbares Mindestmaß verringert wird. Wie im folgenden noch näher ausgeführt wird, ermöglicht dies einen überraschend einfachen Aufbau der erfindungsgemäßen Vakuumbehandlungsvorrichtung bei langgestreckten Substrateinheiten, der eine gute Automatisierbarkeit der Behandlungsprozesse zur Folge hat. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich darüber hinaus durch eine geringe, vom Substrat bestimmte Baugröße aus.

Bei langgestreckten Substrateinheiten ist eine Beschickung der Behandlungseinheit trotz der geometrischen Anpassung an das Substrat einfach zu realisieren, da die Behandlungseinheit eine im wesentlichen Rohr-ähnliche Struktur aufweisen wird, die zumindest einseitig zugänglich ist, so daß das Substrat von dort in Richtung der Längsachse der Behandlungseinheit eingebracht werden kann.

Erfindungsgemäß dient die Vorrichtung zur Behandlung von vorwiegend zweidimensional geprägten, langgestreckten Substrateinheiten mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser (oder größter Breite bzw. Tiefe) von vorzugsweise 5 : 1 oder mehr, besonders bevorzugt von 50 : 1 oder mehr. Geeignete Substrate sind also z. B. Rohr- oder Schlauchstücke oder Profilstäbe aller Art. Vorzugsweise bestehen die Substrate aus polymerem Material. Geeignete polymere Materialien sind z. B. Polyurethane, Polyamide, Polyester und -ether, Polyetherblockamide, Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polycarbonate, Polyorganosiloxane, Polyolefine, Polysulfone, Polyisopren, Polychloropren, Polytetrafluorethylen, Polyacrylate, Polymethacrylate, entsprechende Copolymere und Blends sowie natürliche und synthetische Kautschuke, mit oder ohne strahlungssensitive Gruppen. Je nach dem Verwendungszweck der Substrate werden harte und starre, zähe oder elastische Materialien verwendet. Obgleich mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch nur eine diskontinuierliche Behandlung von Einzelstücken in großen Zeitabständen möglich ist, wird der kontinuierliche Betrieb der Vorrichtung eindeutig bevorzugt, da die erfindungsgemäßen Vorteile besonders bei der Integration in einer automatisierten Serienproduktion in Erscheinung treten.

Im allgemeinen füllt das Substrat etwa 0,01 bis 20% oder mehr, bevorzugt 0,1 bis 10%, des Kammervolumens der Behandlungseinheit aus, wobei für hohle Substrate zur Berechnung das sich aus den Außenabmessungen ergebende Volumen anzusetzen ist.

Je nach Behandlungsart und Substrat kann in der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine allseitige Behandlung oder eine Behandlung der äußeren Oberflächen erfolgen, wobei die Behandlung der Stirnflächen in der Regel wegen der langgestreckten Abmessungen der Substrateinheiten von untergeordneter Bedeutung ist. Es kann sich um eine Vor-, Weiter- oder Nachbehandlung der Substrate handeln. Vorzugsweise erfolgt in der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Behandlung der Substrate mittels Niederdruck- Plasmen oder UV-Strahlung, d. h. durch elektromagnetische Strahlung im Wellenbereich von 10 bis 400 nm.

Niederdruckplasmen können bekannterweise z. B. durch Mikrowellen, Hochfrequenzentladung oder Pulsentladung erzeugt werden. Erfindungsgemäß bevorzugt ist der Einsatz von Mikrowellenplasmen, gegebenenfalls unter Verwendung des Elektron-Zyklotron-Resonanz-Effektes wie aus DE 42 35 914 A1 bekannt. Die Einkopplung der Mikrowellen in den Plasmaerzeugungsbereich kann auf bekannte Weise (z. B. über Hohlleiter) erfolgen. Zumindest für die Behandlung von Substraten mit Niederdruckplasmen weist die erfindungsgemäße Vorrichtung zudem zumindest einen Gaseinlaß für ein Arbeitsgas auf. Als Arbeitsgase kommen besonders Sauerstoff Stickstoff oder Argon in Betracht. Die Expositionszeiten der Substrate betragen bei der Plasmabehandlung im allgemeinen 3 Sekunden bis 30 Minuten, vorzugsweise 10 Sekunden bis 3 Minuten.

Eine Behandlung mit UV-Strahlung kann mit Hilfe herkömmlicher UV-Hochleistungs­ strahler erfolgen, die wegen der langgestreckten Geometrie der Substrate vorzugsweise als Stabstrahler ausgeführt sind. Bevorzugt wird die UV-Strahlung durch Excimere erzeugt und besitzt eine Wellenlänge von 100 bis 400 nm, bevorzugt von 172 bis 308 nm.

Besonders geeignete Strahlungsquellen sind Excimer-UV-Strahler der Fa. Heraeus, D-63801 Kleinostheim, die beispielsweise mit F₂, XeF₂, ArF, XeCl, KrCl und KrF als Lampenmedium weitgehend monochromatische, kontinuierliche Strahlung liefern. Für die Aktivierung ist die Anwesenheit kleiner Mengen an Sauerstoff vorteilhaft. Geeignete Partialdrücke liegen zwischen 2×10⁻⁵ und 2×10⁻² bar. Die optische Bestrahlungsdauer hängt unter anderem von dem jeweiligen Substrat, der Wellenlänge der Strahlung und der Leistung der Strahlungsquelle ab. Sie liegt im allgemeinen bei 1 Sekunde bis 10 Minuten und läßt sich experimentell unschwer ermitteln.

Zur UV-Behandlung sind die UV-Strahler erfindungsgemäß in der Regel geordnet um die evakuierbare Behandlungseinheit der Vorrichtung angeordnet. Im allgemeinen genügen bereits drei parallel zur Längsache der Behandlungseinheit angeordnete und im Winkel von 120° bezogen auf den Umfang des Substrats versetzte Stabstrahler.

Besonders bevorzugt wird die erfindungsgemäße Vorrichtung eingesetzt zur Aktivierung von Substratoberflächen durch UV-Strahlung oder Plasmabehandlung gemäß DE-197 00 079.7. In DE-197 00 079.7 ist ein Verfahren zur hydrophilen Beschichtung von polymeren Substratoberflächen beschrieben, bei dem z. B. durch UV-Strahlung oder Plasmabehandlung zunächst eine Oberflächenaktivierung der Substratoberfläche erfolgt. Weitere Einsatzbereiche der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind z. B. Beschichtungsprozesse aller Art, wie z. B. Pfropfcopolymerisation.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt neben der eigentlichen Behandlungseinheit abhängig vom Behandlungsverfahren spezifische Hilfsvorrichtungen, die dem Fachmann für die jeweiligen Behandlungsverfahren vertraut sind. Der Umfang an Hilfseinrichtungen kann jedoch durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Behandlungseinheit auf ein Mindestmaß reduziert werden, das zur Durchführung eines speziellen Behandlungsverfahrens erforderlich ist. Unabhängig vom Behandlungs­ verfahren ist lediglich stets eine gewöhnliche Vorrichtung zur Erzeugung von Vakuum, z. B. eine Vakuumpumpe, mit der Behandlungseinheit verbunden, um den Druck in der Behandlungseinheit auf den erforderlichen Betriebsdruck absenken zu können. Im allgemeinen beträgt der Druck während der Behandlung der Substrate ca. 0,001 mbar bis 1 bar absolut, vorzugsweise aber 0,01 bis 100 mbar absolut. Besonders bevorzugt beträgt der Druck bei der Behandlung mit UV-Strahlung 0,1 bis 1 mbar absolut und bei der Behandlung mit Mikrowellenplasmen 0,01 bis 0,1 mbar absolut.

Derartige Vakua lassen sich bei dem begrenzten Volumen der erfindungsgemäßen Behandlungseinheit mit einfachen Mitteln sehr schnell erreichen, so daß bei einem Wechsel des zu behandelnden Substrates in der Regel ein Luft- oder sonstiger Gaseinbruch in die Behandlungseinheit in Kauf genommen werden kann. Dies gilt insbesondere dann, wenn der Wechsel so schnell vollzogen werden kann, daß die Belüftung der Behandlungseinheit - bei z. B. laufender Vakuumpumpe - nur teilweise erfolgt. Insbesondere in diesem Fall kann auf ein Schleusensystem zur Einbringung des Substrats unter Aufrechterhaltung des Vakuums in der Behandlungseinheit verzichtet werden, wodurch der apparative Aufwand beträchtlich sinkt. Grundsätzlich kann die erfindungsgemäße Vorrichtung aber selbstverständlich auch mit einem derartigen Schleusensystem zur Beschickung kombiniert werden, jedoch ist dies nicht bevorzugt.

Vorzugsweise werden mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung nämlich solche Substrate behandelt, die an einem ihrer Enden über einen Ansatz verfügen oder von einem Halteapparat gehalten (fixiert) werden, der zugleich zur Abdichtung der Einführungsöffnung für das Substrat in die Vorrichtung verwendet werden kann. In einem einfachen Fall wird das Substrat bei der Beschickung z. B. von oben (in Richtung der Schwerkraft) durch eine eng dimensionierte, dem Substratprofil angepaßte Öffnung in die Behandlungszone eingelassen, bis es zur Auflage des erwähnten Ansatzes und damit zur Abdichtung der Vorrichtung kommt. Als Alternative kann auch eine entsprechend dimensionierte Dichtkappe verwendet werden. Für einen Substratwechsel wird die behandelte Substrateinheit einfach nach oben herausgezogen und eine neue Substrateinheit eingesetzt. Dieser Vorgang kann leicht zum Aufbau eines kontinuierlich Substrate behandelnden Prozesses automatisiert werden. Der hier beim Substratwechsel ohne Schleusensystem auftretende Luft- oder Gaseinbruch wird wegen des geringen Volumens durch die Vorrichtung zur Vakuumerzeugung so schnell wieder ausgeglichen, daß die Betriebsbedingungen zur Behandlung umgehend wieder erreicht sind. Die dafür erforderliche Zeit ist abhängig von der eingesetzten Vakuumpumpe und beträgt im allgemeinen zwischen 1 Sekunde und 3 Minuten, bevorzugt 5 bis 30 Sekunden. Bei einer Behandlung mit z. B. UV-Strahlung können die Strahler abhängig von der Taktdauer des Substratwechsels kurzzeitig ausgeschaltet werden (um z. B. eine Ozonbildung zu vermeiden) oder - bei sehr geringen Wechselzeiten - eingeschaltet bleiben.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung macht es somit häufig aufgrund ihrer an die Kontur des Substrats angepaßten Behandlungseinheit möglich, einen kontinuierlich arbeiten­ den, vergleichsweise einfachen Behandlungsprozeß mit hohen Prozeßgeschwindig­ keiten aufzubauen, der auf aufwendige Zusatzeinrichtungen wie Schleusensysteme verzichten kann und zudem einfach automatisierbar ist.

Geeignete Werkstoffe für die Behandlungseinheit sind grundsätzlich Glas, metallische Werkstoffe oder keramische Werkstoffe, wobei die konkrete Werkstoffauswahl sich nach dem anzuwendenden Behandlungsverfahren richtet.

Die Erfindung wird anhand des in den Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungs­ beispiels näher erläutert, ohne darauf beschränkt zu sein.

Fig. 1 zeigt einen Schnitt senkrecht zur Längsachse durch die Behandlungseinheit 1 einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Plasma- oder UV-Behandlung von Kathetern mit in die Einheit eingesetztem Katheter 2 und Vakuumanschluß 3. Zur Erhöhung der Biokompatibilität des polymeren Katheterwerkstoffs ist eine Plasma- oder UV-Be­ handlung von Kathetern als Vorbehandlung zur Aktivierung der äußeren Oberfläche wie erwähnt bereits aus DE-197 00 079.7 bekannt. Die zu behandelnden Katheter können grundsätzlich einen Außendurchmesser von etwa 0,5 bis 10 mm, bevorzugt 1 bis 3 mm, besitzen bei einer Länge von 20 bis 100 cm.

Im vorliegenden Fall, vgl. Fig. 1, hat der Katheter 2 eine Länge von 50 cm und einen Außendurchmesser von 2,5 mm. Die erfindungsgemäße Behandlungseinheit 1 für eine UV-Behandlung des Katheters 2 wurde so dimensioniert, daß sie einen Innendurch­ messer von 30 mm und eine Länge des Innenraums von 51 cm aufweist. Das über den Vakuumanschluß 3 zu evakuierende Volumen ist also äußerst gering so daß der erforderliche Betriebsdruck von 0,01 mbar nach Einsetzen des Katheters in die Vorrichtung sehr schnell erreicht wird. (Die Vakuumpumpe selbst ist nicht dargestellt.) Über den seitlichen Gasanschluß 6 kann Sauerstoff als Arbeitsgas zugeführt werden. Zur Beschickung ist die Behandlungseinheit oben zentral mit einem Flansch mit einer 3,8 mm im Durchmesser großen Öffnung 5 versehen, die somit nur geringfügig größer als der Außendurchmesser des Katheters ist und zusammen mit dem eingesetzten Katheter durch sein Dichtelement 4 oder durch eine aufgesetzte, der Kathetergeometrie angepaßte Dichtkappe 8 abgedichtet wird. Das Dichtelement 4 besteht hier aus einem ringförmigen Elastomer und ist in die Öffnung 5 eingesetzt. Das Aus- und Einbringen der Katheter kann mit Hilfe eines Roboters auf einfache Weise automatisiert werden und sowohl mit, bevorzugt aber ohne Vakuumschleusensystem erfolgen.

Zur UV-Behandlung kommen Excimer-Strahler mit einer Wellenlänge von 172 bis 308 mm zum Einsatz. Wie Fig. 2 in einer Draufsicht zeigt, sind insgesamt 3 Strahler 7 regelmäßig um die Behandlungseinheit 1 aus Quarzglas angeordnet, um eine möglichst gleichmäßige Bestrahlung des Katheters 2 von allen Seiten zu erzielen. Alternativ ist die Behandlung des Katheters vorzugsweise mit Hilfe eines Sauerstoff-, Stickstoff- oder Argon-Mikrowellenplasmas möglich, wobei eine Anpassung der Abmessungen der Behandlungseinheit erforderlich ist. Auch in diesem Fall verfügt die Einheit oben seitlich über einen Gasanschluß 6 zum Einlaß des Arbeitsgases sowie über geeignete Mikrowellen-Einkoppler zur Erzeugung des Plasmas.

Claims (8)

1. Vakuumbehandlungsvorrichtung zur Behandlung von diskreten langgestreckten Substrateinheiten mit angeschlossener Einheit zur Vakuumerzeugung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine evakuierbare Behandlungseinheit umfaßt, deren Länge und Querschnitt unmittelbar an die Abmessungen der Substrateinheit angepaßt sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen der eingesetzten Substrateinheit 0,01 bis 20% oder mehr des Kammervolumens der Behandlungseinheit einnimmt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, daß das Volumen der eingesetzten Substrateinheit 0,1 bis 10% des Kammervolumens der Behandlungseinheit einnimmt.

4. Vorrichtung nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Absolutdruck von 0,001 mbar bis 1 bar in der Behandlungseinheit während der Behandlung.

5. Vorrichtung nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens eine Lampeneinheit zur UV-Bestrahlung der Substrateinheit aufweist.

6. Vorrichtung nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie Einheiten zur Erzeugung von Mikrowellen-Niederdruckplasmen in der Behandlungseinheit aufweist.

7. Verwendung der Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6 zur Behandlung von polymeren Substraten mit UV-Strahlung oder Mikrowellen-Niederdruckplasmen.

8. Verwendung nach Anspruch 7 zur Behandlung von polymeren Kathetern mit UV-Strah­ lung mit einer Wellenlänge von 172 bis 308 nm oder mit Sauerstoff-, Stickstoff- oder Argonplasma.