DE19708529C1 - Fluid sensor for liquid and gaseous organic compounds and process for its production - Google Patents

Fluid sensor for liquid and gaseous organic compounds and process for its production

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Abstract

The invention relates to a liquid sensor for liquid and gaseous organic compounds, comprising an electrical sensor resistor (8; 28) whose electrical conductivity varies according to the presence of a penetrating liquid and which is made of a non-conductor which can be diffused by said liquid and by carbon particles embedded therein. The inventive device is characterized in that the sensor resistor (8; 28) is a film resistor deposited on a non-conductive substrate (2; 24) in the shape of a ceramic body, wherein the carbon particles are arranged in such an amount as ultra fine carbon black particles so that they do not as a general rule touch each other. Contact with the film resistor is preferably made by electrodes (6; 26) which are manufactured on the substrate (2; 24) using thick film technology, forming a micro-toothed structure by means of small silicate crystals arranged therein and which engages with the sensor resistor. The inventive fluid sensor is characterized by high sensitivity, high dynamics, high stability and good recovery properties. It is also easy and therefore more economical to produce.

Description

Die Erfindung betrifft einen Fluidsensor gemäß Gattungsbegriff des Patentanspruchs 1 sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.The invention relates to a fluid sensor according to the generic term of claim 1 and a method for its production.

Derartige Fluidsensoren finden Verwendung vor allem zur Leck­ erkennung an Rohrleitungen oder Tanks und ggf. zur Erkennung von Gewässerverunreinigungen.Such fluid sensors are used primarily for leakage Detection on pipes or tanks and, if necessary, for the detection of Water pollution.

Ein Fluidsensor gemäß Gattungsbegriff ist aus der EP-OS 0 372 697 in der Form bekannt, daß in einem gezogenen porösen Polytetrafluorethylenkörper, der selbst wiederum von einer Abdeckung aus gezogenem Polytetrafluorethylen umgeben ist, feine Kohlenstoffpartikel eingelagert sind, die einen Überzug aus einem Fluorharz-Kautschuk aufweisen. Dem Fluorharz-Kautschuk fällt dabei ebenso wie auch der Polytetrafluorethyleneinbettung die Aufgabe zu, von den Kohlenstoffpartikeln Wasserfeuchte abzu­ halten.A fluid sensor according to the generic term is from the EP-OS 0 372 697 in the form known that in a drawn porous polytetrafluoroethylene body, which itself is made of a cover made of drawn polytetrafluoroethylene is surrounded, fine carbon particles are embedded that form a coating made of a fluororesin rubber. The fluororesin rubber falls as well as the polytetrafluoroethylene embedding the task of removing water moisture from the carbon particles hold.

Des weiteren gibt die DE-PS 12 94 705 einen Sensor für Flüssig­ keiten, Dämpfe und Gase an, bei dem elektrisch leitfähige und adsorptionsfähige Teilchen, wie z. B. Metall- oder Kohlenstoff­ teilchen mit Abmessungen zwischen 0,001 und etwa 1,25 mm, über eine elastische Schicht, beispielsweise aus Kautschuk, an einem plattenförmigen Träger, beispielsweise aus Metall, polymerisier­ ten Kunstharzen, Glas, Porzellan oder Keramik, anhaften und der Übergangswiderstand zwischen den Teilchen durch sich an diese anlagernde Feuchtigkeit veränderlich ist, indem die Teilchen hierdurch voneinander getrennt werden.Furthermore, DE-PS 12 94 705 gives a sensor for liquid , vapors and gases at which electrically conductive and adsorbable particles, such as. B. metal or carbon particles with dimensions between 0.001 and about 1.25 mm, about an elastic layer, for example made of rubber, on one plate-shaped carrier, for example made of metal, polymerized ten synthetic resins, glass, porcelain or ceramics, and the Contact resistance between the particles per se Accumulating moisture is changeable by the particles hereby be separated from each other.

Beiden vorgenannten Sensoren ist gemein, daß sie makroskopisch quellfähige Körper aufweisen, derjenige nach der EP-OS 0 372 697 in Gestalt des Polytetrafluorethylenkörpers und derjenige nach der DE-PS 12 94 705 in Gestalt zumindest der elastischen Schicht. Auf diese Weise können sich lang anhaltende und zuwei­ len dauerhafte Formänderungen ergeben, die Abdrift des Meßver­ haltens zur Folge haben. Des weiteren besitzen die betreffenden Materialien einen beträchtlichen thermischen Ausdehnungskoeffi­ zienten, wodurch sich auch noch Temperaturabdrift einstellt. Um mit wünschenswert nahe beieinanderliegenden Ansprechschwellen arbeiten zu können, wären von Zeit zu Zeit durchgeführte Refe­ renzmessungen erforderlich, doch sind solche etwa bei der Leck­ überwachung von verdeckt verlegten Rohrleitungen nur schwer durchführbar, während bei offenliegenden Rohrleitungen Tempera­ turschwankungen und damit Temperaturabdrift kurzfristig und be­ sonders groß sein können. Dazu noch bieten die aktiven Körper in Gestalt des kohlenstoffbeladenen Polytetrafluorethylenkörpers bzw. der an einem Träger anhaftenden adsorbierenden Teilchen eine im Verhältnis zu ihrem Volumen geringe Oberfläche, wodurch Gase und Dämpfe nur verhältnismäßig schwer einzudringen vermö­ gen, so daß die betreffenden Sensoren gegenüber Gasen und Dämp­ fen ziemlich unempfindlich sind. Etwa für die Leckerkennung ist jedoch das Messen unvermittelt auftretender Gase und Dämpfe insofern von besonderem Interesse, als sich damit Undichtigkei­ ten frühzeitig zu erkennen geben. Auch dringen Flüssigkeiten mit niedrigem Dampfdruck infolge der geringen spezifischen Oberflä­ che nur sehr langsam ein, so daß mit den vorgenannten Sensoren nur leichterflüchtige Substanzen in vertretbar kurzer Zeit er­ kannt werden können. Schließlich aber lösen sich auch einmal eingedrungene Kontaminierungen nur schwer wieder heraus, so daß die Sensoren ein befriedigendes Rückstellverhalten vermissen lassen, sofern sie nach einer Kontaminierung mit schwerflüchti­ gen Medien überhaupt noch wiederverwendbar sind.Common to both of the aforementioned sensors is that they are macroscopic have swellable bodies, that according to EP-OS 0 372 697  in the form of the polytetrafluoroethylene body and that after DE-PS 12 94 705 in the form of at least the elastic Layer. This way, long lasting and too long len permanent shape changes result, the drift of the meas have consequences. Furthermore, they have Materials have a significant coefficient of thermal expansion cients, which also results in temperature drift. Around with desirably close response thresholds To be able to work would be done from time to time Limit measurements are required, but such are the case with the leak Monitoring of hidden pipelines is difficult feasible, while with exposed pipes tempera door fluctuations and thus temperature drift in the short term and be can be particularly large. In addition, the active body offer in Shape of the carbon-loaded polytetrafluoroethylene body or the adsorbent particles adhering to a carrier a small surface area in relation to their volume, so that Gases and vapors are relatively difficult to penetrate conditions, so that the sensors in question against gases and dampers are quite insensitive. For example, for leak detection however, the measurement of gases and vapors that occur suddenly of particular interest insofar as it causes leaks Make it known early on. Liquids also penetrate low vapor pressure due to the low specific surface che only very slowly, so that with the aforementioned sensors only volatile substances in a reasonable short time can be known. Ultimately, however, sometimes come loose penetrated contaminations are difficult to get out again, so that the sensors lack a satisfactory reset behavior if they have been contaminated with low volatility media are reusable at all.

Von daher liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Fluid­ sensor anzugeben, der flüssige und gasförmige organische Verbin­ dungen im wesentliche jedweder Art mit hoher Zuverlässigkeit und innerhalb kurzer Zeit zu erkennen gestattet und ein gutes Rück­ stellverhalten besitzt. Dazu noch soll er einfach und kostengün­ stig herstellbar sein und für seinen Betrieb keine eigene Ener­ giequelle erfordern.Therefore, the object of the invention is a fluid sensor to indicate the liquid and gaseous organic compound essentially of any kind with high reliability and allowed to recognize within a short time and a good return control behavior. In addition, it should be simple and inexpensive  be producible and no own energy for its operation require source of energy.

Diese vielfältige Aufgabe ist durch einen Fluidsensor gemäß Pa­ tentanspruch 1 gelöst. Anspruch 16 gibt ein vorteilhaftes Her­ stellungsverfahren für einen solchen Sensor an, und die jeweili­ gen Unteransprüche beinhalten bevorzugte Ausgestaltungen des be­ treffenden Sensors bzw. Herstellungsverfahrens.This diverse task can be achieved with a fluid sensor according to Pa  Claim 1 solved. Claim 16 gives an advantageous Her Positioning method for such a sensor, and the respective gene sub-claims contain preferred embodiments of the be relevant sensor or manufacturing process.

In den als Schichtwiderstand ausgebildeten Sensorwiderstand ver­ mögen die zu ermittelnden Fluide auch in gas- oder dampfförmigem Zustand und auch in schwerflüchtiger Form rasch, d. h. innerhalb weniger Sekunden bis allenfalls Minuten, einzudringen. Dazu noch besitzt der an dem selbst sehr formbeständigen Substrat unmit­ telbar anhaftende dünne Sensorwiderstand eine hohe Formbestän­ digkeit, wodurch Abdrift weitgehend unterbunden ist. Mittels ge­ bräuchlicher Dickschichttechniken unter Einsatz des Siebdruck­ verfahrens ist der betreffende Sensor leicht und kostengünstig herstellbar. Die Empfindlichkeit des Sensorwiderstands für ein­ dringende Kohlenwasserstoffe beruht im wesentlichen darauf, daß zwischen den eingelagerten Ultrafeinstrußpartikeln ein Elektro­ nensprungeffekt (Elektronen-Hopping-Effekt) auftritt. Hinzu ge­ sellt sich bei Messungen unter Wechselspannung ein Tunneleffekt, wodurch sich die Empfindlichkeit noch erhöht. Damit besitzt der Sensor neben hoher Dynamik einen Widerstandsänderungsfaktor von in der Regel <15, so daß sich ein nachgeschalteter Verstärker erübrigt. Infolgedessen macht der Sensor eine eigene Energiever­ sorgung überflüssig, was ihn u. a. geeignet macht, in explosions­ gefährlicher Atmosphäre zum Einsatz zu kommen. Ebenso kann er wasserdicht gekapselt werden, etwa um für die Überwachung von Trinkwasser Anwendung zu finden. Aus dem dünnen Schichtwider­ stand lassen sich Kontaminationen verhältnismäßig leicht und schnell wieder herauslösen, wodurch sich ein gutes Rückstellver­ halten ergibt, und schließlich läßt sich der betreffende Sensor in einem Massenproduktionsprozeß auf hohem Qualitätsniveau ko­ stengünstig herstellen. In the sensor resistor designed as a sheet resistor ver like the fluids to be determined also in gaseous or vapor form Condition and also in a non-volatile form quickly, d. H. within a few seconds to possibly minutes. Plus possesses the very dimensionally stable substrate Adhesive thin sensor resistance has a high shape retention ability, which largely prevents drift. By means of ge Common thick-film techniques using screen printing method, the sensor in question is light and inexpensive producible. The sensitivity of the sensor resistance for a Urgent hydrocarbons are essentially based on the fact that an electro between the embedded ultra-fine particles jump effect (electron hopping effect) occurs. Added ge if there is a tunnel effect during measurements under AC voltage, which increases the sensitivity. With that the Sensor in addition to high dynamics a resistance change factor of usually <15, so that there is a downstream amplifier superfluous. As a result, the sensor makes its own energy consumption superfluous what u. a. suitable in explosions dangerous atmosphere. He can also to be encapsulated watertight, for example for the monitoring of Find drinking water application. From the thin layer contamination is relatively easy and quickly detach again, which makes a good reset hold results, and finally the sensor in question in a mass production process at a high quality level manufacture inexpensively.  

Aus der DE-OS 195 24 943 ist zwar bereits ein Feuchtigkeitssen­ sor bekannt, bei dem eine elektrisch leitende Schicht in einem Muster mittels Drucktechnik unter Verwendung einer Leitpaste auf eine nichtleitende Trägerscheibe, wie z. B. die Windschutzscheibe eines Kraftfahrzeugs, aufgebracht ist. Hier aber besteht die leitende Schicht vorzugsweise aus einer Glasfritte mit eingebet­ teten Platinteilchen und wird der Sensorwiderstand maßgeblich von der Menge der in geringem Abstand nebeneinander verlaufende Leiterbahnen gemeinsam überdeckenden Feuchtigkeit, vor allem Regenwassertropfen, bestimmt. Für die Erfassung flüssiger und vor allem gasförmiger organischer Verbindungen ist ein solcher Sensor naturgemäß ungeeignet.DE-OS 195 24 943 is already a moist food sor known, in which an electrically conductive layer in one Pattern using printing technique using a conductive paste a non-conductive support plate, such as. B. the windshield of a motor vehicle is applied. But here there is conductive layer preferably embedded from a glass frit platinum particles and the sensor resistance becomes decisive on the amount of those running closely next to each other Conductors jointly covering moisture, above all Rainwater drops, determined. For the detection of liquid and especially gaseous organic compounds Sensor naturally unsuitable.

Nachfolgend wird ein solcher Sensor zusammen mit dem betreffen­ den Herstellungsverfahren in verschiedenen Ausführungsformen an­ hand der Zeichnungen genauer beschrieben. Von diesen zeigtIn the following, such a sensor will relate to that the manufacturing process in various embodiments hand described in more detail in the drawings. Of these shows

Fig. 1 eine etwa zehnfach vergrößerte Draufsicht auf den Sensor in einer ersten Ausführungsform, Fig. 1 is a ten times magnified plan view of the sensor in a first embodiment;

Fig. 2 eine ebenso vergrößerte Rückansicht des Sensors aus Fig. 1, Fig. 2 is an equally enlarged rear view of the sensor of Fig. 1,

Fig. 3 einen noch etwas stärker vergrößerten Detail-Querschnitt durch einen Abschnitt des gleichen Sensors etwa entlang der Linie III-III von Fig. 1 und Fig. 3 is a slightly more enlarged detail cross section through a portion of the same sensor approximately along the line III-III of Fig. 1 and

Fig. 4 eine etwa zehnfach vergrößerte Draufsicht auf den Sensor in einer anderen Ausführungsform. Fig. 4 is an approximately ten times enlarged plan view of the sensor in another embodiment.

Gemäß den Fig. 1 bis 3 ist auf ein kreisrundes, flaches Sub­ strat 2 aus geschlossenporiger Aluminiumoxidkeramik eine Elek­ trodenanordnung 4 in Gestalt von sieben konzentrischen kreis- bzw. ringförmigen Elektroden 6 aufgebracht, die zwischen sich Abstände zwischen 0,1 und 0,5 mm, vorzugsweise zwischen 0,15 und 0,25 mm, einnehmen. Diese Elektroden 6 sind in einer für die Herstellung von Leiterbahnen üblichen Weise mittels Siebdruck­ technik unter Verwendung einer edelmetallhaltigen Siebdruckpa­ ste, vorzugsweise einer solchen auf Platin-Gold-Basis, herge­ stellt, in die allerdings Silikatkristalle mit einer Korngröße zwischen 0,3 µm und 50 µm, vorzugsweise zwischen 1,0 µm und 10 µm eingemischt wurden. Diese eingemischten Kristalle lassen beim Einbrennen auf der Oberfläche der Elektroden 6 eine Mikrozahnstruktur entstehen.Referring to FIGS. 1 to 3 on a circular, flat sub strate 2 from closed-alumina ceramic has a Elek trodenanordnung 4 concentric in the form of seven circular or annular electrodes 6 applied between them spacings between 0.1 and 0.5 mm , preferably between 0.15 and 0.25 mm. These electrodes 6 are in a conventional manner for the production of conductor tracks by means of screen printing technology using a noble metal-containing screen printing paste, preferably one based on platinum-gold, in which, however, silicate crystals with a grain size between 0.3 μm and 50 µm, preferably between 1.0 µm and 10 µm. These mixed crystals give rise to a micro-tooth structure on the surface of the electrodes 6 when baked.

Auf die so hergestellten Elektroden 6 samt Mikrozahnstruktur ist, die gesamte Elektrodenanordnung 4 überdeckend, der Sensor­ widerstand 8 in Gestalt eines Schichtwiderstandes aus Polysi­ loxan mit Ultrafeinstrußdotierung aufgebracht. Die Schichtdicke des Sensorwiderstandes 8 beträgt zwischen 1 µm und 100 µm, vor­ zugsweise zwischen 2 µm und 10 µm und am zweckmäßigsten etwa 3 µm. Das Polysiloxan bildet ein Nichtleiterskelett, in das die Ultrafeinstrußpartikel mit einer Korngröße zu 90% zwischen 3 nm und 300 nm, vorzugsweise zwischen 10 nm und 100 nm, in solcher Dotierung eingebettet sind, daß zwischen ihnen im trockenen Zu­ stand des Polysiloxans ein durchschnittlicher Abstand zwischen 0,3 nm und 30 nm, vorzugsweise zwischen 1,0 nm und 10 nm, be­ steht.On the electrodes 6 thus produced, including the micro tooth structure, covering the entire electrode arrangement 4 , the sensor 8 was applied in the form of a sheet resistor made of polysiloxane with ultra-fine doping. The layer thickness of the sensor resistor 8 is between 1 µm and 100 µm, preferably between 2 µm and 10 µm and most suitably about 3 µm. The polysiloxane forms a non-conductor skeleton in which the ultra-fine particles with a particle size of 90% between 3 nm and 300 nm, preferably between 10 nm and 100 nm, are embedded in such a doping that between them in the dry state of the polysiloxane an average distance between 0.3 nm and 30 nm, preferably between 1.0 nm and 10 nm, be.

Der ohnedies fest an dem Substrat anhaftende, dünnschichtige Sensorwiderstand 8 erhält zusätzliche mechanische Festigkeit durch seinen formschlüssigen Eingriff mit der Mikrozahnstruktur im Bereich der Elektroden 6. Da das Substrat 2 zudem nur einen sehr geringen Temperaturausdehnungskoeffizienten aufweist, wird auf diese Weise ein äußerst formstabiler Sensorwiderstand erhal­ ten, der als solcher eine entsprechend geringe Abdrift in seinem Meßverhalten zeigt.The thin-film sensor resistor 8 , which in any case adheres firmly to the substrate, receives additional mechanical strength through its form-fitting engagement with the micro tooth structure in the region of the electrodes 6 . Since the substrate 2 also has only a very low coefficient of thermal expansion, an extremely dimensionally stable sensor resistance is obtained in this way, which as such shows a correspondingly low drift in its measurement behavior.

Wie die Fig. 1 bis 3 erkennen lassen, sind die Elektroden 6 durch Durchbohrungen 10 des Substrats 2 hindurch gruppenweise mit Kontaktflächen 12 bzw. 14 auf der Rückseite des Substrats kontaktiert, zwischen denen zudem ein ebenso wie die Kontaktflä­ chen 12 und 14 in Dickfilmtechnik hergestellter Nebenschlußwi­ derstand 16 ausgebildet ist. Zur Vermeidung der Entstehung einer geradlinigen Perforationslinie, an welcher das Substrat 2 zum Brechen neigen könnte, sind die Durchbohrungen 10, wie gezeigt, unregelmäßig oder zumindest zickzackförmig angeordnet.As can be seen in FIGS. 1 to 3, the electrodes 6 are contacted in groups through perforations 10 of the substrate 2 in groups with contact surfaces 12 and 14 on the back of the substrate, between which, in addition, a surface such as the contact surfaces 12 and 14 is manufactured using thick film technology Bypass resistance 16 is formed. In order to avoid the formation of a straight line of perforations, on which the substrate 2 could tend to break, the through holes 10 are , as shown, arranged irregularly or at least in a zigzag fashion.

Die Größe des Nebenschlußwiderstandes 16 wird zwischen 1 kΩ und 100 kΩ, vorzugsweise zwischen 10 kΩ und 50 kΩ und am zweckmäßig­ sten etwa 20 kΩ betragen. Durch Abbrennen mittels Laserstrahl kann der Widerstand 16 in an sich bekannter Weise kalibriert werden. Nachdem der Sensorwiderstand 8 durch eindringendes Fluid eine Widerstandsänderung von etwa 20 Ω auf mehrere hundert kΩ erfahren mag, stellt der Nebenschlußwiderstand 16 sicher, daß die sich infolge eines Lecks ergebende starke Widerstandsvergrö­ ßerung noch zuverlässig von einem Leitungsbruch zu unterscheiden ist. Dabei mag die Ansprechschwelle für den Meldevorgang etwa bei 300 Ω liegen.The size of the shunt resistor 16 will be between 1 kΩ and 100 kΩ, preferably between 10 kΩ and 50 kΩ and most suitably about 20 kΩ. By burning off with a laser beam, the resistor 16 can be calibrated in a manner known per se. After the sensor resistor 8 may experience a change in resistance from about 20 Ω to several hundred kΩ due to the penetration of fluid, the shunt resistor 16 ensures that the strong increase in resistance resulting from a leak can still be reliably distinguished from a line break. The response threshold for the reporting process may be around 300 Ω.

Der vorausgehend beschriebene Sensor wird zweckmäßigerweise zu­ sammen mit einer Mehrzahl gleichartiger Sensoren folgendermaßen hergestellt:The sensor described above is expediently closed together with a plurality of similar sensors as follows produced:

In einer geschlossenporigen Aluminiumoxidkeramikplatte gleicher Stärke wie derjenigen des Substrats 2 jedoch einem Vielfachen von dessen Größe werden an entsprechenden Stellen die Durchboh­ rungen 10 für die einzelnen Sensoren hergestellt und zugleich die Umrisse der Sensoren angerissen oder vorgeschnitten. Sodann werden in der so vorbehandelten Keramikplatte die Bohrungswände samt den anschließenden Randbereichen in einem ersten Siebdruck­ vorgang mit einer dünnflüssigen metallhaltigen Siebdruckpaste überzogen, worauf der Überzug eingebrannt wird. Ebenso werden, soweit gewünscht, in einem weiteren Siebdruckvorgang mit an­ schließendem Einbrennen an geeigneter Stelle zwischen den späte­ ren Kontaktflächen 12 und 14 auf der Rückseite der Keramikplatte mittels einer geeigneten handelsüblichen Siebdruck-Widerstands­ paste die Nebenschlußwiderstände 16 hergestellt. Dann werden in einem weiteren Siebdruckvorgang mit anschließendem Einbrennen, vorzugsweise unter Verwendung der gleichen Siebdruckpaste wie vorausgehend für die Bohrungswände angewandt, auf der Rückseite der Keramikplatte die Kontaktflächen 12 und 14 hergestellt, ggf. so, daß sie die Anschlüsse bzw. Enden des jeweiligen Neben­ schlußwiderstands 16 geringfügig überdecken.In a closed-pore aluminum oxide ceramic plate of the same thickness as that of the substrate 2 but a multiple of its size, the perforations 10 for the individual sensors are made at corresponding locations and at the same time the outlines of the sensors are torn or pre-cut. Then, in the ceramic plate pretreated in this way, the bore walls together with the adjoining edge areas are coated in a first screen printing process with a low-viscosity metal-containing screen printing paste, whereupon the coating is baked. Likewise, if desired, the shunt resistors 16 are made in a further screen printing process with subsequent burning in at a suitable point between the later contact surfaces 12 and 14 on the back of the ceramic plate by means of a suitable commercially available screen printing resistor paste. Then, in a further screen printing process with subsequent baking, preferably using the same screen printing paste as previously used for the bore walls, the contact surfaces 12 and 14 are produced on the back of the ceramic plate, possibly in such a way that they connect or terminate the respective shunt 16 slightly overlap.

In eine handelsübliche Siebdruckpaste auf Edelmetallbasis werden die für die Herstellung der vorerwähnten Mikrozahnstruktur erforderlichen Silikatkristalle eingemischt. Sodann werden mit­ tels dieser so aufbereiteten Siebdruckpaste in einem weiteren Siebdruckvorgang mit anschließendem Einbrennen auf der Vorder­ seite der Keramikplatte die Elektroden 6 gebildet.The silicate crystals required for the production of the aforementioned micro tooth structure are mixed into a commercially available screen printing paste based on precious metals. Then the electrodes 6 are formed by means of this screen printing paste prepared in this way in a further screen printing process with subsequent baking on the front side of the ceramic plate.

In einem letzten Siebdruckvorgang mit anschließender Polymeri­ sierung werden mittels einer die miteinander zu vereinigenden Polysiloxankomponenten sowie die erforderliche Feinstrußdotie­ rung enthaltenden Siebdruckpaste über die jeweilige Elektroden­ anordnung 4 hinweg die Sensorwiderstände 8 hergestellt.The screen printing paste containing by means of a tion to each other to be united polysiloxane components and the required Feinstrußdotie tion are in a final screen printing process with subsequent Polymeri arrangement over the respective electrodes 4 across the sensor resistors 8 prepared.

Wie gesagt können die vorausgehend hergestellten Nebenschlußwi­ derstände 16 mittels Laserstahls kalibriert werden.As I said, the previously manufactured shunt resistors 16 can be calibrated using laser steel.

Schließlich werden die fertiggestellten Sensoren aus der Kera­ mikplatte herausgebrochen. In einem praktischen Beispiel besit­ zen sie einen Durchmesser in der Größenordnung von 10 mm. Das beschriebene Herstellungsverfahren eignet sich hervorragend für eine kostengünstige Massenfertigung mit hoher Präzision.Finally, the finished sensors from the Kera microplate broken out. In a practical example they have a diameter of the order of 10 mm. The described manufacturing process is excellent for cost-effective mass production with high precision.

Die betreffenden Sensoren können bedarfsweise in ein lediglich ihre Vorderseite freigebendes wasserdichtes Gehäuse eingesetzt werden, um etwa in der Gewässerüberwachung Anwendung zu finden. Andererseits können sie mit Vorteil in der Lecküberwachung etwa von Pipelines Verwendung finden, da sie rasch und zuverlässig ebenso auf Gase und Dämpfe wie auf schwerflüchtige Kohlenwasser­ stoffe reagieren, keine eigene Energieversorgung benötigen und eine hohe Temperatur- wie auch Langzeitstabilität aufweisen, welche die Durchführung von Referenzmessungen erübrigt.The sensors in question can, if necessary, only in one their front releasing waterproof housing inserted to be used in water monitoring, for example. On the other hand, they can be used to advantage in leak monitoring pipelines because they are quick and reliable on gases and vapors as well as on volatile hydrocarbons react substances, do not need their own energy supply and have high temperature and long-term stability, which makes the implementation of reference measurements unnecessary.

Fig. 4 zeigt eine andere Ausführungsform, bei der eine Elektro­ denanordnung 18 gleicher Beschaffenheit wie die Elektrodenanord­ nung 4 der vorausgehend beschriebenen Ausführungsform samt inte­ gralen Anschlüssen 20 und, gewünschtenfalls, ein Nebenschluß­ widerstand 22 ähnlich dem Nebenschlußwiderstand 16 auf die glei­ che Seite eines Substrats 24 aufgebracht sind, das hierzu nicht durchbohrt zu sein braucht. Die Elektrodenanordnung 18 weist im gezeigten Beispiel zwei kammförmige, ineinandergreifende Elek­ troden 26 auf, doch kann die Gestalt der Elektrodenanordnung 18 variieren, solange nur zwei Elektroden gesamtheitlich mit zwei Anschlüssen auf der gleichen Seite des Substrats in Verbindung stehen. Fig. 4 shows another embodiment in which an electrode arrangement 18 of the same nature as the electrode arrangement 4 of the above-described embodiment including integral connections 20 and, if desired, a shunt resistor 22 similar to the shunt resistor 16 on the same side of a substrate 24th are applied, which need not be pierced for this. In the example shown, the electrode arrangement 18 has two comb-shaped, interlocking electrodes 26 , but the shape of the electrode arrangement 18 can vary as long as only two electrodes are in total connected to two connections on the same side of the substrate.

Die Herstellungstechnik für die Elektrodenanordnung 18 samt An­ schlüssen 20, Sensorenwiderstand 28 und ggf. Nebenschlußwider­ stand 22 kann die gleiche sein wie vorausgehend für die Herstel­ lung der Elektrodenanordnung 4, den Sensorwiderstand 8 und den Nebenschlußwiderstand 16 beschrieben. Indessen entfällt eine Durchbohrung des Substrats mit anschließender Durchkontaktie­ rung, wodurch sich die Herstellung weiter vereinfacht.The manufacturing technique for the electrode arrangement 18 including connections 20 , sensor resistor 28 and possibly shunt resistor 22 may be the same as described above for the manufacture of the electrode arrangement 4 , the sensor resistor 8 and the shunt resistor 16 . In the meantime, there is no need to drill through the substrate with subsequent through-contacting, which further simplifies production.

Auch der Sensor nach Fig. 4 kann für die Gewässerüberwachung zum Einsatz kommen, wozu dann lediglich die Anschlüsse 20 durch eine geeignete Beschichtung wasserdicht einzuschließen oder durch ein wasserdicht abschließendes Gehäuse abzudecken sind.The sensor according to FIG. 4 can also be used for water monitoring, for which purpose then only the connections 20 are to be sealed in a watertight manner by a suitable coating or are to be covered by a watertight housing.

Claims (20)

1. Fluidsensor für flüssige und gasförmige organische Verbin­ dungen mit einem infolge des eindringenden Fluids in seiner elektrischen Leitfähigkeit veränderlichen elektrischen Sen­ sorwiderstand (8; 28) aus einem von dem betreffenden Fluid diffundierbaren Nichtleiter und darin eingebetteten Kohlen­ stoffpartikeln, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensorwider­ stand (8; 28) ein auf ein nichtleitendes Substrat (2; 24) in Gestalt eines Keramikkörpers aufgebrachter Schichtwiderstand ist, bei dem die Kohlenstoffpartikel als Ultrafeinstrußpar­ tikel in einer Menge eingelagert sind, daß sie sich im Re­ gelfall gerade nicht berühren.1. Fluid sensor for liquid and gaseous organic connec tions with a variable due to the penetrating fluid in its electrical conductivity electrical Sen sensor resistance ( 8 ; 28 ) from a diffusible by the fluid in question and embedded carbon particles, characterized in that the sensor resistance ( 8 ; 28 ) is a layer resistor applied to a non-conductive substrate ( 2 ; 24 ) in the form of a ceramic body, in which the carbon particles are embedded as ultra-fine particles in an amount such that they do not touch in the control case. 2. Fluidsensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultrafeinstrußpartikel zu 90% eine Korngröße zwischen 3 nm und 300 nm, vorzugsweise zwischen 10 nm und 100 nm, be­ sitzen.2. Fluid sensor according to claim 1, characterized in that the 90% ultrafine particles with a grain size between 3 nm and 300 nm, preferably between 10 nm and 100 nm, be to sit. 3. Fluidsensor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultrafeinstrußpartikel in dem Nichtleiter im trockenen Zustand einen durchschnittlichen Abstand zwischen 0,3 nm und 30 nm, vorzugsweise zwischen 1,0 nm und 10 nm, einnehmen.3. Fluid sensor according to claim 1 or 2, characterized in that the ultra-fine particles in the non-conductor in dry state an average distance between 0.3 nm and 30 nm, preferably between 1.0 nm and 10 nm, take in. 4. Fluidsensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensorwiderstand (8; 28) eine Schichtdicke zwischen 1 µm und 100 µm, vorzugsweise zwischen 2 µm und 10 µm und am zweckmäßigsten von etwa 3 µm, besitzt.4. Fluid sensor according to one of the preceding claims, characterized in that the sensor resistor ( 8 ; 28 ) has a layer thickness between 1 µm and 100 µm, preferably between 2 µm and 10 µm and most suitably about 3 µm. 5. Fluidsensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Nichtleiter aus einem Polysiloxan besteht. 5. Fluid sensor according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the non-conductor from a polysiloxane consists.   6. Fluidsensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (2; 24) aus einer geschlossenporigen Aluminiumoxidkeramik besteht.6. Fluid sensor according to one of the preceding claims, characterized in that the substrate ( 2 ; 24 ) consists of a closed-pore aluminum oxide ceramic. 7. Fluidsensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensorwiderstand (8; 28) über in Dickschichttechnik auf dem Substrat (2; 24) hergestellte Elektroden (6; 26) kontaktiert ist.7. Fluid sensor according to one of the preceding claims, characterized in that the sensor resistor ( 8 ; 28 ) is contacted via electrodes ( 6 ; 26 ) produced in thick-film technology on the substrate ( 2 ; 24 ). 8. Fluidsensor nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in die Elektroden (6; 26) eine Mikrozahnstruktur bildende kleine Kristalle eingelagert sind und der Sensorwiderstand (8; 28) diese Mikrozahnstruktur übergreift.8. Fluid sensor according to claim 7, characterized in that in the electrodes ( 6 ; 26 ) a micro tooth structure forming small crystals are embedded and the sensor resistor ( 8 ; 28 ) engages over this micro tooth structure. 9. Fluidsensor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristalle zu 90% eine Korngröße zwischen 0,3 µm und 50 µm, vorzugsweise zwischen 1,0 µm und 10 µm, besitzen.9. Fluid sensor according to claim 8, characterized in that the 90% crystals with a grain size between 0.3 µm and 50 µm, preferably between 1.0 µm and 10 µm. 10. Fluidsensor nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristalle Silikatkristalle sind.10. Fluid sensor according to claim 8 or 9, characterized in that the crystals are silicate crystals. 11. Fluidsensor nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (6; 26) einen gegenseiti­ gen Abstand zwischen 0,1 und 0,5 mm, vorzugsweise zwischen 0,15 mm und 0,25 mm, einnehmen.11. Fluid sensor according to one of claims 8 to 10, characterized in that the electrodes ( 6 ; 26 ) have a mutual distance between 0.1 and 0.5 mm, preferably between 0.15 mm and 0.25 mm. 12. Fluidsensor nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (26) mit gegenseitigem Abstand ineinandergreifen oder jeweils mehrere einzelne Elektroden (6) miteinander abwechselnd angeordnet sind und der Sensorwiderstand (8; 28) über die gesamte Elektrodenan­ ordnung (4; 18) hinwegreicht.12. Fluid sensor according to one of claims 8 to 11, characterized in that the electrodes ( 26 ) intermesh with one another or several individual electrodes ( 6 ) are arranged alternately with one another and the sensor resistance ( 8 ; 28 ) over the entire electrode arrangement ( 4 ; 18 ). 13. Fluidsensor nach Anspruche 12, dadurch gekennzeichnet, daß einzelne Elektroden (6) in Gestalt konzentrischer Ringe und ggf. einer zentralen Kreisfläche angeordnet sind. 13. Fluid sensor according to claim 12, characterized in that individual electrodes ( 6 ) are arranged in the form of concentric rings and possibly a central circular area. 14. Fluidsensor nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (6) durch Durchbohrungen (10) des Substrats (2) hindurch mit Kontaktflächen (12, 14) auf der Rückseite des Substrats kontaktiert sind.14. Fluid sensor according to one of claims 8 to 13, characterized in that the electrodes ( 6 ) through bores ( 10 ) of the substrate ( 2 ) are contacted with contact surfaces ( 12 , 14 ) on the back of the substrate. 15. Fluidsensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem gleichen Substrat (2; 24) vorder- oder rückseitig ein den Sensorwiderstand (8; 28) überbrückender Nebenschlußwiderstand (16; 22) als Schichtwi­ derstand (18) ausgebildet ist.15. Fluid sensor according to one of the preceding claims, characterized in that on the same substrate ( 2 ; 24 ) front or back a sensor resistor ( 8 ; 28 ) bridging shunt resistor ( 16 ; 22 ) is formed as a layer resistor ( 18 ). 16. Verfahren zur Herstellung eines Fluidsensors nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Siebdruckvorgang mit anschließendem Einbrennen auf dem Substrat (2; 24) mittels einer edelmetallhaltigen Siebdruckpaste mit eingelagerten Kristallen die Elektroden (6; 26) samt Mikrozahnstruktur hergestellt werden und daß in einem weiteren Siebdruckvor­ gang mit anschließender Polymerisierung mittels einer die erforderlichen Komponenten des Sensorwiderstandes (8; 28) enthaltenden Siebdruckpaste über die Gesamtheit der Elektro­ den (6; 26) hinwegreichend der Sensorwiderstand (8; 28) her­ gestellt wird.16. A method for producing a fluid sensor according to claim 8, characterized in that in a screen printing process with subsequent baking on the substrate ( 2 ; 24 ) by means of a precious metal-containing screen printing paste with embedded crystals, the electrodes ( 6 ; 26 ) including the micro tooth structure are produced and that in a further screen printing process with subsequent polymerization by means of a screen printing paste containing the required components of the sensor resistor ( 8 ; 28 ) over the whole of the electrodes ( 6 ; 26 ), the sensor resistor ( 8 ; 28 ) being produced. 17. Verfahren nach Anspruch 16 zur Herstellung eines Sensors mit mehreren miteinander abwechselnd angeordneten einzelnen Elektroden (6) nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (2) vorausgehend an den für die Durchkontaktie­ rung erforderlichen Stellen durchbohrt wird, daß die Boh­ rungswände und daran anschließende umgebende Flächenab­ schnitte der Substrataußenflächen in einem ersten Siebdruck­ vorgang mit einer dünnflüssigen metallhaltigen Siebdruckpa­ ste überzogen werden und der Überzug daraufhin eingebrannt wird und daß in einem weiteren Siebdruckvorgang mit an­ schließendem Einbrennen, vorzugsweise mittels der gleichen Siebdruckpaste, auf der Rückseite des Substrats (2) die Kon­ taktflächen (12, 14) hergestellt werden. 17. The method according to claim 16 for producing a sensor with a plurality of alternately arranged individual electrodes ( 6 ) according to claim 14, characterized in that the substrate ( 2 ) is pierced beforehand at the points required for the Durchkontaktie tion that the drilling walls and adjoining surrounding areas of the outer surface of the substrate are coated in a first screen printing process with a low-viscosity metal-containing screen printing paste and the coating is then burned in and that in a further screen printing process with subsequent baking, preferably using the same screen printing paste, on the back of the substrate ( 2 ) the contact surfaces ( 12 , 14 ) are made. 18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17 zur Herstellung eines Sensors nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem gleichen Substrat (2; 24) in einem zusätzlichen Sieb­ druckvorgang mit anschließendem Einbrennen mittels einer ge­ eigneten Siebdruck-Widerstandspaste der Nebenschlußwider­ stand (16; 22) hergestellt wird.18. The method according to claim 16 or 17 for the manufacture of a sensor according to claim 15, characterized in that on the same substrate ( 2 ; 24 ) in an additional screen printing process with subsequent baking by means of a suitable screen printing resistance paste the shunt was ( 16 ; 22 ) is produced. 19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der hergestellte Nebenschlußwiderstand (16; 22) durch Abbrennen mittels eines Laserstrahls kalibriert wird.19. The method according to claim 18, characterized in that the shunt resistor ( 16 ; 22 ) is calibrated by burning off by means of a laser beam. 20. Verfahren nach einem der Ansprüche 16-19, dadurch gekenn­ zeichnet, daß entsprechende Fluidsensoren zugleich zu mehre­ ren auf einer Substratplatte hergestellt und nach Fertig­ stellung ausgeschnitten oder ausgebrochen werden.20. The method according to any one of claims 16-19, characterized records that corresponding fluid sensors at the same time to multiply Ren produced on a substrate plate and after finished position to be cut out or broken out.
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