DE19700954A1 - Method for detection of hydrogen in steels - Google Patents

Method for detection of hydrogen in steels

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Abstract

The method involves first subjecting a hydrogen-free specimen continuously to ultrasonic waves with a resonance frequency and performing a frequency analysis of the resultant ultrasonic signal. The parameter Q is determined from the frequency versus amplitude plot of the signals. The above steps are then repeated with specimens having different known hydrogen contents and a calibration curve is derived from the results by plotting the change in parameter Q as a function of the diffusible hydrogen content. A hydrogen-containing specimen is then subjected to the same test to obtain its related parameter Q and the diffusible hydrogen content obtained from the calibration curve

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur zerstörungsfreien, quantitativen Erfassung von Wasserstoff in Stählen. Die Einlagerung von Wasserstoff in das Metallgitter beeinträchtigt die mechanischen Eigenschaften des Metalls erheblich. Ob die Verschlechterung der Materialeigenschaften reversibler oder irreversibler Natur ist, hängt unter anderem auch mit der Menge des absorbierten Wasserstoffs zusammen. Bei höheren Wasserstoffkonzentrationen kann der absorbierte Wasserstoff leichter rekombinieren, wodurch es zu molekularen Wasserstoffausscheidungen und Ausbildung von örtlichen hohen Drücken kommen kann, was je nach Festigkeit des Stahls zur Blasenbildung oder zu Innenrissen führt. Es existieren werkstoff­ spezifische Grenzkonzentrationen, unterhalb derer keine irreversiblen Werkstoffschädigungen auftreten. Obwohl diese Tatsache seit langem bekannt ist, kommt es in der Praxis immer wieder zu kostspieligen Schadensfällen. Einer der Hauptgründe für das Auftreten der H-induzierten Werkstoffschädigungen liegt in dem Fehlen eines geeigneten Prüfverfahrens, mit dem unterkritische Wasserstoffkonzentrationen bestimmt werden können und so das Gefährdungs­ potential eines Bauteils abgeschätzt werden kann. Derzeit ist es lediglich möglich, eine Wasserstoff­ aufnahme an im Betrieb befindlichen Bauteilen anhand irreversibler Werkstoffschäden festzustellen (Ultra­ schallverfahren nach dem Reflexionsprinzip).The invention relates to a method and a device for non-destructive, quantitative detection of hydrogen in steels. The storage of hydrogen in the metal grid affects the mechanical properties of the Metal considerably. Whether the deterioration of the Material properties more reversible or irreversible Nature depends, among other things, on the quantity of the absorbed hydrogen together. At higher Hydrogen concentrations can be absorbed Recombine hydrogen more easily, causing it to molecular hydrogen excretion and training can come from local high pressures, whichever  Strength of the steel to blister or to Internal cracks leads. There are materials specific limit concentrations below which no irreversible material damage occurs. Although this fact has long been known, is coming to make it costly again and again in practice Damage cases. One of the main reasons for that Occurrence of H-induced material damage lies in the lack of a suitable test procedure, with the subcritical hydrogen concentrations can be determined and so the hazard potential of a component can be estimated. Currently it is only possible to use a hydrogen based on components in operation determine irreversible material damage (Ultra sound method based on the reflection principle).

Die Gefahr einer H-induzierten Werkstoffschädigung besteht bei vielen technischen Anwendungen, wie z. B. bei chemischen und petrochemischen Anlagen, bei der Erzeugung, Förderung und Lagerung sowie dem Transport von Erdöl, Erdgas und Wasserstoffgas. Auch kann bei zahlreichen Korrosionsprozessen in der Galvanotechnik sowie beim Beizen von Metallen atomarer Wasserstoff entstehen, der von dem Werkstoff absorbiert wird und zu H-induzierter Korrosion führen kann. Daher besteht ein großer Bedarf und eine breite Anwendungsvielfalt für ein zerstörungsfreies Verfahren, mit dem bereits Wasserstoffkonzentrationen erfaßt werden können, bevor irreversible Schädigungen aufgetreten sind.The danger of H-induced material damage exists in many technical applications, such as B. in chemical and petrochemical plants where Generation, production and storage as well as the  Transport of oil, natural gas and hydrogen gas. Also can be used in numerous corrosion processes in the Electroplating and pickling metals atomic hydrogen are generated by that Material is absorbed and becomes H-induced Corrosion can result. So there is a big one Needs and a wide range of applications for one non-destructive process with which already Hydrogen concentrations can be detected before irreversible damage has occurred.

In der Patentschrift DE 34 04 232 C2 wird ein Verfahren zur Untersuchung von Materialeigen­ schaften und Materialzuständen von Ferromagnetika dargestellt, mit dem die Wasserstoffaufnahme eines Probenkörpers über den Vergleich der Peakhöhen eines MEIE (magneto-elastisch induzierten Emissions)-Spektrums verfolgt werden kann.In the patent DE 34 04 232 C2 a Procedure for examining material properties properties and material states of ferromagnetics shown with which the hydrogen absorption of a Specimen over the comparison of the peak heights of a MEIE (magneto-elastically induced emission) spectrum can be tracked.

Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur zerstörungs­ freien, quantitativen Bestimmung von Wasserstoff in Stahl zu entwickeln, mit denen unterkritische Wasserstoffkonzentrationen bestimmt werden können.The invention is based on the problem Method and device for destruction free, quantitative determination of hydrogen  to develop in steel with which subcritical Hydrogen concentrations can be determined.

Die Erfindung beruht auf der Messung der inneren Reibung. Es ist allgemein bekannt, daß sich die innere Reibung eines Werkstoffs durch die Absorption von Wasserstoff im Metallgitter ändert. Von innerer Reibung spricht man, wenn in einem schwingenden Festkörper mechanische Schwingungsenergie aufgrund innerer Vorgänge absorbiert wird. Bei den inneren Vorgängen handelt es sich um thermische, magnetische, elektrische oder atomare Umordnungen. Bisher wurde jedoch auf Basis dieser Kenntnis kein Meßverfahren entwickelt, mit dem eine zerstörungsfreie, quantative Erfassung von Wasser­ stoff in Stählen möglich ist.The invention is based on the measurement of the inner Friction. It is common knowledge that the internal friction of a material due to absorption of hydrogen changes in the metal grid. From within One speaks of friction when in a vibrating Solid state due to mechanical vibration energy internal processes is absorbed. With the inner Processes are thermal, magnetic, electrical or atomic rearrangements. So far, however, based on this knowledge, none Measuring method developed with one non-destructive, quantitative detection of water steel is possible.

Verfahrensmäßig wird das Problem dadurch gelöst, daß Ultraschallwellen mit einer Resonanzfrequenz im Dauerschallbetrieb in den zu überprüfenden Gegenstand eingeleitet und nach dem Durchlaufen des Gegenstandes empfangen werden. Anschließend wird die Frequenzverteilung des empfangenen Signals mit einem Spektrumanalysator ermittelt. Aus der Resonanz­ frequenz/Amplituden-Kurve des empfangenen Signals wird ein Kennwert berechnet. Als Kennwert kann die Dämpfung (Abb. 3) oder die Höhenänderung (Änderung der Amplitude) oder die Flächenänderung der Frequenz/Amplituden-Kurve gemäß Abb. 2 benutzt werden. Der Gütefaktor Q ist definiert als das Verhältnis der Resonanzfrequenz zur Halbwertsbreite der Frequenz//Amplituden-Kurve (Abb. 2). Die Halbwertsbreite wird dort ermittelt, wo die Amplitude den Wert Wmax/√ 2 besitzt. Dabei ist Wmax die maximale Schwingungsamplitude bei der Resonanzfrequenz. In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird die Auswertung mit einer elektronischen Auswertevorrichtung, z. B. einem Computer mit der entsprechenden Software, vorgenommen.In terms of the method, the problem is solved in that ultrasound waves with a resonance frequency are continuously introduced into the object to be checked and received after the object has passed through. The frequency distribution of the received signal is then determined using a spectrum analyzer. A characteristic value is calculated from the resonance frequency / amplitude curve of the received signal. The damping ( Fig. 3) or the change in height (change in amplitude) or the change in area of the frequency / amplitude curve according to Fig. 2 can be used as a characteristic value. The quality factor Q is defined as the ratio of the resonance frequency to the full width at half maximum of the frequency // amplitude curve ( Fig. 2). The full width at half maximum is determined where the amplitude has the value Wmax / √ 2. Wmax is the maximum vibration amplitude at the resonance frequency. In an advantageous embodiment of the invention, the evaluation with an electronic evaluation device, for. B. a computer with the appropriate software.

Zur Erzeugung beziehungsweise zum Empfang des Ultra­ schalls können beispielsweise handelsübliche breit­ bandige Tauchtechnikprüfköpfe benutzt werden, die auf Basis des Piezoeffekts arbeiten. Es werden mehrere Resonanzfrequenzen untersucht, dabei wird vorzugsweise in einem Bereich von 700 kHz bis 2 MHz gearbeitet. Die Schalleinstrahlung erfolgt senkrecht, so daß sich vorzugsweise Longitudinal­ wellen in dem Probekörper ausbreiten. Die Ultraschalluntersuchung kann in einem Tauchbecken erfolgen, wobei als Tauchmedium z. B. Wasser, inhibiertes Wasser, Triethylenglykol (TEG) andere korrosionsneutrale Flüssigkeit benutzt wird. Die Messungen können mit einem getrennten Prüfkopfpaar in Durchschallungs- oder Aufschallungsanordnung durchgeführt werden. Ebenso ist bei der in der praktischen Anwendung bevorzugten Aufschallungs­ anordnung der Einsatz eines Sender/Empfänger-Kom­ binationsprüfkopfes möglich. Bei einer vorteil­ haften Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die Ankopplung der Prüfköpfe statt durch Tauchtechnik durch eine Wasserspaltankopplung, so daß auch Messungen an großen Prüfobjekten realisiert werden können.To generate or receive the Ultra Sounds can be wide, for example banded immersion technology probes are used that work on the basis of the piezo effect. It will examined several resonance frequencies, thereby  preferably in a range from 700 kHz to 2 MHz worked. The sound radiation occurs vertical, so that preferably longitudinal Spread waves in the test specimen. The Ultrasound can be done in a plunge pool take place, with z. B. water, inhibited water, triethylene glycol (TEG) others Corrosion-neutral liquid is used. The Measurements can be made with a separate pair of probes in a sonication or sonication arrangement be performed. Similarly, in the practical application of preferred sonication arrangement the use of a transmitter / receiver comm bination test head possible. With an advantage liable embodiment of the invention takes place Coupling the test heads instead of using immersion technology through a water gap coupling, so that too Measurements can be carried out on large test objects can.

Zur Auswertung der Meßdaten über den Gütefaktor erstellt man zweckmäßigerweise eine Kalibrierkurve. In ihr wird die Änderung des Gütefaktors mit dem Gehalt an diffusiblen Wasserstoff im Metall korreliert. Die Bestimmung des Gehalts an diffusiblem Wasserstoff erfolgt nach der Austreib­ methode. Dazu wird die zu untersuchende Probe nach der Wasserstoffbeladung in einem 60°C warmen flüssigen Heizbad ausgelagert und der innerhalb von 24 h austretende Wasserstoff aufgefangen und volumentrisch gemessen. Die Wasserstoffbeladung erfolgt bei definierten kathodischen Beladungsstrom­ dichten in promotorhaltiger 0,1 n Schwefelsäure. Man erhält bis zu einem Wasserstoffgehalt von 0,6 mg/kg einen nahezu linearen Zusammenhang mit dem Gütefaktor, wodurch eine Kalibrierung der Meßdaten leicht möglich ist (Abb. 3). Damit ist eine quanti­ tative Erfassung des Wasserstoffs in Stählen mit Hilfe eines zerstörungsfreien Verfahrens möglich.A calibration curve is expediently created to evaluate the measurement data via the quality factor. In it, the change in the quality factor is correlated with the content of diffusible hydrogen in the metal. The diffusible hydrogen content is determined using the stripping method. For this purpose, the sample to be examined is stored in a liquid heating bath at 60 ° C after the hydrogen loading and the hydrogen escaping within 24 hours is collected and measured volumentrically. The hydrogen loading takes place at defined cathodic loading current densities in promoter-containing 0.1 N sulfuric acid. Up to a hydrogen content of 0.6 mg / kg, an almost linear relationship with the quality factor is obtained, which makes it easy to calibrate the measurement data ( Fig. 3). This enables quantitative detection of hydrogen in steels using a non-destructive method.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der Unempfindlichkeit des Meßeffekts gegenüber unterschiedlichen Werkstoff­ zusammensetzungen. In der in Abb. 3 beispielhaft gezeigten Kalibrierkurve sind die Ergebnisse von Messungen mit drei verschiedenen Stahlsorten aufgeführt. Die Werkstoffzusammensetzung der unter­ suchten Stähle ist der Tabelle 1 zu entnehmen. Es konnte kein werkstoffabhängiges Verhalten festgestellt werden. Daraus ergibt sich der Vorteil, daß bei einer praktischen Anwendung der Erfindung nicht für jede untersuchte Stahlsorte eine eigene Kalibrierkurve aufgestellt werden muß, sondern daß bestimmte Stahlklassen zusammengefaßt werden können.Another advantage of the method according to the invention lies in the insensitivity of the measuring effect to different material compositions. The calibration curve shown as an example in Fig. 3 shows the results of measurements with three different types of steel. The material composition of the steels examined is shown in Table 1. No material-dependent behavior could be determined. This results in the advantage that in a practical application of the invention, a separate calibration curve does not have to be established for each type of steel examined, but that certain steel classes can be combined.

Weiterhin sind Messungen an Werkstoffen mit großem Wasserstoffdiffusionskoeffizienten möglich. Diese Werkstoffe bereiten normalerweise Meßprobleme, da der Wasserstoff sehr schnell effundiert und dadurch das Meßergebnis verfälschen kann. Diese Meßprobleme treten besonders bei der Prüfkopfankopplung in der Kontakttechnik auf, da sich der effundierende Wasserstoff unbemerkt in das Koppelmittel einlagert und den Meßwert verfälscht. Aber auch bei Prüfkopf­ ankopplung mit Hilfe der Tauchtechnik ist die Wasserstoffgasblasenbildung unerwünscht, jedoch ist in diesem Fall wenigstens eine visuelle Beobachtung des Vorgangs möglich. Die Gasblasen beeinflussen aufgrund eines anderen Schallwellenwiderstands den Übergang des Ultraschalls an der Phasengrenzfläche Tauchmedium/Probe. Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht in der Möglichkeit der anodischen Polarisation des Werkstoffs während der Ultraschallmessung. Dadurch wird der effundierende atomare Wasserstoff zu H+ oxidiert und eine Gasblasenbildung unterbunden. Es wurde gezeigt, daß eine Bestimmung des Wasserstoffgehalts auch an Werkstoffen mit großem Diffusionskoeffizienten unter den oben beschriebenen Bedingungen möglich ist.Furthermore, measurements on materials with large Hydrogen diffusion coefficients possible. This Materials normally cause measurement problems because the hydrogen is very quickly and therefore can falsify the measurement result. These measurement problems occur particularly with the test head coupling in the Contact technology on as the effusing Hydrogen stored unnoticed in the coupling agent and falsified the measured value. But also with test heads coupling with the help of diving technology is the Hydrogen gas bubble formation is undesirable, however in this case at least one visual observation  of the process possible. Affect the gas bubbles due to a different sound wave resistance Transition of ultrasound at the phase interface Immersion medium / sample. An advantageous embodiment the invention is the possibility of anodic polarization of the material during the Ultrasound measurement. This will make the effusion atomic hydrogen oxidized to H + and a Formation of gas bubbles prevented. It has been shown that a determination of the hydrogen content Materials with a large diffusion coefficient below the conditions described above is possible.

Mit der Erfindung ist eine Risikoabschätzung von Bauteilen vor Ort bezüglich einer H-induzierten Schädigung möglich.With the invention, a risk assessment of Components on site regarding an H-induced Possible damage.

Claims (12)

1. Verfahren zur zerstörungsfreien, quantitativen Erfassung von Wasserstoff in Stählen, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
  • a) Einschallung von Ultraschall in eine wasserstoff­ freie Probe mit einer Resonanzfrequenz im Dauer­ schallbetrieb;
  • b) Frequenzanalyse des empfangenen Ultraschallsignals;
  • c) Ermittlung eines Kennwertes (Q) aus der Frequenz/Amplituden-Kurve des empfangenen Ultraschallsignals;
  • d) Wiederholung der Schritte a bis c mit Proben mit unterschiedlichem bekannten Wasserstoffgehalt;
  • e) Erstellung einer Kalibrierkurve durch mehrfache Wiederholung des Schrittes d); Auftragung der Änderung des Kennwertes gegen den diffusiblen Wasserstoffgehalt;
  • f) Einschallung von Ultraschall in einen wasserstoffhaltigen Prüfling mit einer Resonanz­ frequenz im Dauerschallbetrieb;
  • g) Frequenzanalyse des empfangenen Ultraschall­ signals;
  • h) Ermittlung des Kennwertes aus der Frequenz/Amplituden-Kurve des empfangenen Ultra­ schallsignals;
  • i) Ermittlung des diffusiblen Wasserstoffgehaltes des Prüflinges anhand der unter e) erstellten Kalibrier-Kurven.
1. Process for the non-destructive, quantitative detection of hydrogen in steels, characterized by the following process steps:
  • a) Sonication of ultrasound in a hydrogen-free sample with a resonance frequency in continuous sound mode;
  • b) frequency analysis of the received ultrasound signal;
  • c) determining a characteristic value (Q) from the frequency / amplitude curve of the received ultrasound signal;
  • d) repetition of steps a to c with samples with different known hydrogen contents;
  • e) creating a calibration curve by repeating step d) a number of times; Plotting the change in the characteristic value against the diffusible hydrogen content;
  • f) ultrasound exposure to a hydrogen-containing test specimen with a resonance frequency in continuous sound mode;
  • g) frequency analysis of the received ultrasound signal;
  • h) determining the characteristic value from the frequency / amplitude curve of the received ultrasonic signal;
  • i) Determination of the diffusible hydrogen content of the test object using the calibration curves created under e).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Messung in Durchschallungsanordnung mit zwei Ultraschallprüfköpfen durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized records that the measurement in Pass-through arrangement with two Ultrasonic probes is performed. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Messung in Aufschallungs­ anordnung mit zwei Ultraschallprüfköpfen oder einem Sender/Empfänger-Kombinationsprüfkopf durchgeführt wird.3. The method according to claim 1, characterized records that the measurement in sonication arrangement with two ultrasonic probes or a transmitter / receiver combination probe is carried out. 4. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ankopplung der Ultraschallprüfköpfe oder des Ultraschallkombinationsprüfkopfes über die Tauchtechnik erfolgt.4. Procedure according to one of the preceding Claims, characterized in that the Coupling the ultrasonic probes or the Ultrasonic combination probe over the  Diving technology takes place. 5. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ankopplung der Ultraschallprüfköpfe oder des Ultraschallkombinationsprüfkopfes über eine Wasserstrahlankopplung erfolgt.5. Procedure according to one of the preceding Claims, characterized in that the Coupling the ultrasonic probes or the Ultrasonic combination probe over a Water jet coupling takes place. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der voran­ stehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß aus den ermittelten Kennwerten der wasserstoff­ haltigen Proben (Q mit) die durch den Wasserstoffgehalt hervorgerufene Dämpfung des Kennwertes einer wasserstofffreien Probe (Q ohne) nach der Formel:
ermittelt wird (Abb. 3).6. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in that from the determined characteristic values of the hydrogen-containing samples (Q with) the attenuation of the characteristic value of a hydrogen-free sample (Q without) caused by the hydrogen content according to the formula:
is determined ( Fig. 3). 7. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kennwert aus der Höhe der Frequenz/Amplituden-Kurve des empfangenen Ultraschalls ermittelt wird.7. Method according to one or more of the  preceding claims, characterized in that the characteristic value from the amount of Frequency / amplitude curve of the received Ultrasound is determined. 8. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kennwert aus der Fläche der Frequenz- Amplituden-Kurve des empfangenen Ultraschalls ermittelt wird.8. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the characteristic value from the area of the frequency Amplitude curve of the received ultrasound is determined. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Resonanzfrequenzen im Bereich von 700 kHz bis 2 MHz untersucht werden.9. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that resonance frequencies in the range from 700 kHz to 2 MHz are examined. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß während der Ultraschalleinstrahlung eine anodische Polarisation des Probenkörpers erfolgt, durch welche eine Meßbeeinflussung durch effundierenden Wasserstoff vermieden wird. 10. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that during ultrasound irradiation anodic polarization of the specimen takes place, through which a measurement influence by effusing hydrogen is avoided.   11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch eine von einem Funktionsgenerator (1) gespeiste Ultraschallwandler/Probenkörper-Vorrichtung (2), einen Spektrumanalysator (3) und eine Registriervorrichtung (4) (Abb. 1).11. An apparatus for performing the method according to one or more of claims 1 to 10, characterized by an ultrasonic transducer / specimen device ( 2 ) fed by a function generator ( 1 ), a spectrum analyzer ( 3 ) and a registration device ( 4 ) ( Fig. 1). 12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß zur Auswertung der Frequenz/Amplituden-Kurve eine elektronische Auswertevorrichtung (5) vorgesehen ist (Abb. 1).12. An apparatus for performing the method according to one or more of claims 1 to 11, characterized in that an electronic evaluation device ( 5 ) is provided for evaluating the frequency / amplitude curve ( Fig. 1).
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