DE19644654A1 - Sulpho:aluminate cement production - Google Patents

Sulpho:aluminate cement production

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Abstract

Processing of Al2O3-, CaO- and SO3-containing residues, in the production of sulphoaluminate cement based on 3CaO.3Al2O3.CaSO4, involves mixing the residues together or with natural additive materials such that the calculated CaO/Al2O3 ratio is 0.3-2.0, preferably 0.6-1.2, and the SO3 equivalent content is 2.5-18 (preferably 5-9) wt.% based on the raw cement powder (ignoring loss on ignition). Also claimed is production of sulphoaluminate cement containing more than 2.0% MgO (based on the raw cement powder, ignoring loss on ignition), in which the calculated CaO/Al2O3 ratio is less than 1.0, preferably 0.5-0.9.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines Sulfoaluminatzements unter Verwendung aufbereiteter Salzschlacken, Calciumsulfaten und Kalkstein.The invention relates to the manufacture of a sulfoaluminum cement Use of processed salt slags, calcium sulfates and limestone.

Es ist bekannt, daß Sulfoaluminatzemente als hydraulisch aktiven Bestandteil eine Verbindung der Zusammensetzung 3CaO.3Al2O3.CaSO4 enthalten, die nach dem Anmachen mit Wasser in Gegenwart von Calciumsulfaten zu Ettringit 3CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O reagiert. Da dieses Salz nur eine Dichte von 1,78 g/cm3 aufweist, führt seine Kristallisation in einer hydratisierenden Zementpaste zu einer Vergrößerung ihres Volumens. Sulfoaluminatzemente werden daher bereits seit vielen Jahren meist in Abmischungen mit Portlandzement und den für die Ettringitbildung erforderlichen Calciumsulfaten wie Gips CaSO4.2H2O, Halbhydrat CaSO4.1/2H2O oder Anhydrit CaSO4 als Quellzemente oder schwundkompensierte Zemente technisch genutzt (Stark, J. & Chartschenko, I.: Entwicklung der Quellzemente für die Baupraxis. - Int. Symp. 75 Jahre Quellzement, Weimar 1995, 5-31).It is known that sulfoaluminate cements contain as a hydraulically active component a compound of the composition 3CaO.3Al 2 O 3 .CaSO 4 which, after being mixed with water in the presence of calcium sulfates, gives ettringite 3CaO.Al 2 O 3 .3CaSO 4 .32H 2 O responds. Since this salt only has a density of 1.78 g / cm 3 , its crystallization in a hydrating cement paste leads to an increase in its volume. Sulfoaluminate cements have therefore been used for many years, mostly in mixtures with Portland cement and the calcium sulfates required for the formation of ettringite, such as gypsum CaSO 4 .2H 2 O, hemihydrate CaSO 4 .1 / 2H 2 O or anhydrite CaSO 4 as source cements or shrinkage-compensated cements (Stark , J. & Chartschenko, I .: Development of swelling cements for building practice - Int. Symp. 75 years swelling cement, Weimar 1995, 5-31).

Die großtechnische Herstellung von Sulfoaluminatzementklinkern erfolgt durch Sinterung homogenisierter Mischungen natürlicher Rohstoffe, die Al2O3, CaO, SO3, SiO2 und Fe2O3 enthalten, in Zement-Drehöfen bei Temperaturen zwischen 1000°C und 1350°C. Als Lieferanten für Al2O3 setzt man Bauxit, Tone mit hohem Al2O3-Anteil oder Kaolin ein. CaO wird der Mischung als Kalkstein, SO3 als Gips, Halbhydrat oder Anhydrit zugeführt. Die erbrannten Sulfoaluminatklinker enthalten in Abhängigkeit von den Zusammensetzungen der Rohmehle zwischen 20 Gew.-% und 80 Gew.-% der Phase 3CaO.3Al2O3.CaSO4 (EP 0 476 031 B1, Kunbargi; Mehta, P. & Poilivka, M.: Expansive Cements.- Principal Paper, VIth Int Congr. Chem. Cem. Moskow, 1974). The large-scale production of sulfoaluminum cement clinkers takes place by sintering homogenized mixtures of natural raw materials containing Al 2 O 3 , CaO, SO 3 , SiO 2 and Fe 2 O 3 in cement rotary kilns at temperatures between 1000 ° C and 1350 ° C. The suppliers of Al 2 O 3 are bauxite, clays with a high Al 2 O 3 content or kaolin. CaO is added to the mixture as limestone, SO 3 as gypsum, hemihydrate or anhydrite. Depending on the composition of the raw meal, the sulfoaluminate clinker obtained contains between 20% by weight and 80% by weight of the phase 3CaO.3Al 2 O 3 .CaSO 4 (EP 0 476 031 B1, Kunbargi; Mehta, P. & Poilivka, M .: Expansive Cements.- Principal Paper, VIth Int Congr. Chem. Cem. Moskow, 1974).

Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß natürliche Rohstoffe wie Bauxit oder Kaolin eingesetzt werden müssen.This process has the disadvantage that natural raw materials such as bauxite or Kaolin must be used.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei der Herstellung von Sulfoaluminatzementen an Stelle der hochwertigen natürlichen Aluminium - Rohstoffe tonerdehaltige Reststoffe oder Abfallprodukte einzusetzen und die Mischungsverhältnisse im Rohmehl so einzustellen, daß ein möglichst hoher Anteil der hydraulisch aktiven Verbindung 3CaO.3Al2O3.CaSO4 im Klinker resultiert.The object of the invention is to use alumina-containing residues or waste products instead of the high-quality natural aluminum raw materials in the production of sulfoaluminate cements and to adjust the mixing ratios in the raw meal so that the highest possible proportion of the hydraulically active compound 3CaO.3Al 2 O 3 .CaSO 4 results in clinker.

Bei der Gewinnung von Sekundäraluminium durch Umschmelzen von Aluminiumschrott fallen derzeit in Deutschland jährlich etwa 250 000 to Salzschlacke und Aluminiumkrätze an, deren Deponierung kostspielig und umweltbelastend ist (Beckmann, M.: Aufbereitung von Aluminiumsalzschlacken in Nordrhein-Westfalen.- Aluminium 67,1991,6). Nach Aufbereitung kann eine Aluminium - Salzschlacke noch hohe Konzentrationen an Al2O3 enthalten. So führt der als OXITON der B.U.S Berzelius Umwelt-Service AG bekannte deponierbare Rückstand der Salzschlacke - Aufbereitung neben MgO, CaO, SiO2, und zahlreichen anderen Elementen etwa 50 bis 75 Gew.-% Al2O3.In the production of secondary aluminum by remelting aluminum scrap, around 250,000 tons of salt slag and aluminum dross are currently produced in Germany, the disposal of which is costly and polluting (Beckmann, M .: Processing of aluminum salt slag in North Rhine-Westphalia. - Aluminum 67, 1991.6 ). After processing, an aluminum salt slag can still contain high concentrations of Al 2 O 3 . The landfillable residue of the salt slag known as OXITON from BUS Berzelius Umwelt-Service AG contains about 50 to 75% by weight Al 2 O 3 in addition to MgO, CaO, SiO 2 and numerous other elements.

Die Aufgabe wurde gelöst durch Verwendung einer solchen aufbereiteten Salzschlacke für den angegeben Zweck.The problem was solved by using such a processed one Salt slag for the stated purpose.

Die zur Herstellung von Sulfoaluminatklinker geeignete Zusammensetzung des aus aufbereiteter Salzschlacke, Kalksteinmehl und Calciumsulfat bestehenden Rohmehls hängt von der Al2O3 - Konzentration in der gegebenen Salzschlacke ab. Bei Al2O3 - Gehalten der Salzschlacke zwischen 60 Gew.-% und 75 Gew.-% führen folgende Gewichtsverhältnisse zwischen Kalksteinmehl, Calciumsulfat und Al2O3 aus Salzschlacke zu Rohmehlen, aus denen Klinker eines Sulfoaluminatzements hergestellt werden können:
CaCO3/Al2O3 = 0,6 bis 1,8
CaSO4.2H2O/Al2O3 = 0,3 bis 0,8.The composition of the raw meal consisting of prepared salt slag, limestone meal and calcium sulphate suitable for the production of sulfoaluminate clinker depends on the Al 2 O 3 concentration in the given salt slag. With Al 2 O 3 contents of the salt slag between 60% by weight and 75% by weight, the following weight ratios between limestone flour, calcium sulfate and Al 2 O 3 from salt slag lead to raw meals from which clinker of a sulfoaluminum cement can be produced:
CaCO 3 / Al 2 O 3 = 0.6 to 1.8
CaSO 4 .2H 2 O / Al 2 O 3 = 0.3 to 0.8.

Bei Einsatz von Halbhydrat oder Anhydrit als Sulfat - Lieferant muß das Verhältnis CaSO4.2H2O/Al2O3 entsprechend umgerechnet werden.When using hemihydrate or anhydrite as the sulfate supplier, the ratio CaSO 4 .2H 2 O / Al 2 O 3 must be converted accordingly.

Brennen der homogenisierten Rohmehle bei Temperaturen zwischen 1100°C und 1300°C liefert Sulfoaluminatklinker mit 40 bis 80% der reaktiven Phase 3CaO.3Al2O3.CaSO4. Mit zunehmendem Verhältnis CaCO3/Al2O3 im Rohmehl steigt die Konzentration von 2CaO.SiO2 und der hochreaktiven Nebenphase 12GaO.7Al2O3 oder 11CaO.7Al2O3.CaF2 im Klinker und das in der Salzschlacke vorhandene MgO kristallisiert als Periklas. Bei CaCO.Al2O3-Verhältnissen ≦ 1,0 ist 12CaO.7Al2O3 nicht mehr zu beobachten. Silicium wird unter diesen Bedingungen in Gehlenit 2CaO.Al2O3.SiO2 und Magnesium in Spinell MgO.Al2O3 gebunden. Die Reaktivität des Sulfoaluminatklinkers kann daher durch das Verhältnis CaCO.Al2O3 im Rohmehl gesteuert werden. Es empfiehlt sich, mit möglichst geringem Sulfatüberschuß im Rohmehl zu arbeiten, da nicht in Sulfoaluminat gebundenes Calciumsulfat bei Brenntemperaturen über 1200°C rasch disproportioniert und damit das Ofenabgas mit SO2 belastet wird.Firing the homogenized raw meal at temperatures between 1100 ° C and 1300 ° C provides sulfoaluminate clinker with 40 to 80% of the reactive phase 3CaO.3Al 2 O 3 .CaSO 4 . With increasing CaCO 3 / Al 2 O 3 ratio in the raw meal, the concentration of 2CaO.SiO 2 and the highly reactive secondary phase 12GaO.7Al 2 O 3 or 11CaO.7Al 2 O 3 .CaF 2 in the clinker and the MgO present in the salt slag crystallize as periclase. With CaCO.Al 2 O 3 ratios ≦ 1.0, 12CaO.7Al 2 O 3 can no longer be observed. Under these conditions silicon is bound in Gehlenite 2CaO.Al 2 O 3 .SiO 2 and magnesium in spinel MgO.Al 2 O 3 . The reactivity of the sulfoaluminate clinker can therefore be controlled by the ratio CaCO.Al 2 O 3 in the raw meal. It is advisable to work with the smallest possible excess of sulfate in the raw meal, since calcium sulfate not bound in sulfoaluminate disproportionates rapidly at firing temperatures above 1200 ° C and thus the furnace exhaust gas is contaminated with SO 2 .

Gegenüber den bisher zur Herstellung von Sulfoaluminatzementen verwendeten Verfahren ergeben sich durch die beschriebene Erfindung folgende Vorteile:Compared to the previously used for the production of sulfoaluminate cements Processes have the following advantages through the described invention:

Natürliche Aluminium-Ressourcen werden geschont.Natural aluminum resources are conserved.

Kosten für den Import von Bauxit, Ton oder Kaolin fallen nicht an.There are no costs for the import of bauxite, clay or kaolin.

Das Umweltproblem der Deponierung von Salzschlacken und ihrer Aufbereitungsrückstände wird vermindert.The environmental problem of dumping salt slag and its Processing residues are reduced.

Durch drastische Verminderung der Rohstoffkosten ist, insbesondere bei Einsatz von REA-Gipsen als sulfatträger, eine kostengünstigere Herstellung von Sulfoaluminatzementen möglich.By drastically reducing raw material costs, especially when used of REA gypsum as a sulfate carrier, a cheaper production of Sulfoaluminum cements possible.

BeispieleExamples

Im folgenden wird die Erfindung anhand mehrerer Beispiele ausführlich erläutert.The invention is explained in detail below using several examples.

Beispiel 1example 1

Gegeben sei eine aufbereitete Salzschlacke der folgenden chemischen Zusammensetzung (in Gew.-%):
Al2O3 = 65,7
SiO2 = 7,9
Fe2O3 = 1,5
CaO = 3,2
MgO = 10,1
TiO2 = 0,9
MnO = 0,3
Na2O = 0,8
K2O = 0,4
SO3 = 0,5
F = 1,2
P2O5 = 0,1
H2O = 7,3.A treated salt slag with the following chemical composition (in% by weight) is given:
Al 2 O 3 = 65.7
SiO 2 = 7.9
Fe 2 O 3 = 1.5
CaO = 3.2
MgO = 10.1
TiO 2 = 0.9
MnO = 0.3
Na 2 O = 0.8
K 2 O = 0.4
SO 3 = 0.5
F = 1.2
P 2 O 5 = 0.1
H 2 O = 7.3.

Die röntgenographische Phasenanalyse dieses Materials zeigt, daß die Elemente hauptsächlich in den kristallinen Phasen Korund α-Al2O3, Bayerit Al(OH)3, Spinell MgAl2O4, und α-Ouarz SiO2 gebunden sind. Untergeordnet treten Fluorit CaF2, sowie elementares Si und Al auf.The X-ray phase analysis of this material shows that the elements are mainly bound in the crystalline phases corundum α-Al 2 O 3 , bayerite Al (OH) 3 , spinel MgAl 2 O 4 , and α-Ouarz SiO 2 . Fluorite CaF 2 and elementary Si and Al are subordinate.

Unter der erfindungsgemäßen Verwendung dieser Salzschlacke läßt sich eine durch folgende Gewichtsverhältnisse charakterisierte Rohmischung aufbauen:
Verhältnisse CaCO3/Al2O3 = 0,83
CaSO4.2H2O/Al2O3 = 0,56.Using this salt slag according to the invention, a raw mixture characterized by the following weight ratios can be built up:
Ratios of CaCO 3 / Al 2 O 3 = 0.83
CaSO 4 .2H 2 O / Al 2 O 3 = 0.56.

Das Rohmehl besteht damit aus
52,0 Gew.-% aufbereiteter Salzschlacke
28,7 Gew.-% CaCO3 (als Kalksteinmehl mit 0.8% SiO2 und 0.3% MgO)
19,3 Gew.-% Gips CaSO4.2H20 (als REA-Gips).The raw meal thus consists of
52.0% by weight of processed salt slag
28.7% by weight CaCO 3 (as limestone powder with 0.8% SiO 2 and 0.3% MgO)
19.3% by weight of gypsum CaSO 4 .2H 2 0 (as REA gypsum).

Die aufgemahlene und homogenisierte Mischung wird im Verlauf von etwa 20 min auf die Brenntemperatur von 1200°C bis 1300° aufgeheizt. Dabei erfolgt rasche Oxidation der in der Salzschlacke vorhandenen geringen Anteile von Si und Al zu SiO2 und Al2O3. Nach einer Verweilzeit von 30 bis 40 min bei 1250° sind die Reaktionen quantitativ abgelaufen, und der Sulfoaluminatklinker enthält etwa 65 Gew.-% der aktiven Verbindung 3CaO.3Al2O3.CaSO4. Als Nebenbestandteile treten bei den gegebenen Mischungsverhältnissen und chemischen Zusammensetzungen Spinell MgO.Al2O3 und Gehlenit 2CaO.Al2O3.SiO2 auf. Unter diesen Bedingungen ist der SO3-Verlust kleiner als 4 g/Kg Rohmehl. Das Verhältnis CaSO4.2H2O/Al2O3 war also nahezu optimal eingestellt. Bei Verwendung von Halbhydrat oder Anhydrit als Sulfat-Rohstoffe oder Kalksteinmehlen mit anderen chemischen Zusammensetzungen müssen die angegebenen Gewichtsverhältnisse entsprechend modifiziert werden. Es sei darauf hingewiesen, daß die Zusammensetzungen der Rohmehle nur näherungsweise aus den chemischen Analysendaten berechnet werden können, da die Phasenbreiten der resultierenden Kristallarten im Klinker nicht genau bekannt sind. Es ist daher erforderlich, die Mischungen mit Sinterexperimenten zu optimieren.The ground and homogenized mixture is heated to the firing temperature of 1200 ° C. to 1300 ° in the course of about 20 minutes. The small amounts of Si and Al present in the salt slag are rapidly oxidized to SiO 2 and Al 2 O 3 . After a residence time of 30 to 40 min at 1250 °, the reactions have proceeded quantitatively, and the sulfoaluminate clinker contains about 65% by weight of the active compound 3CaO.3Al 2 O 3 .CaSO 4 . Spinel MgO.Al 2 O 3 and Gehlenite 2CaO.Al 2 O 3 .SiO 2 occur as secondary components in the given mixing ratios and chemical compositions. Under these conditions, the SO 3 loss is less than 4 g / kg raw meal. The ratio of CaSO 4 .2H 2 O / Al 2 O 3 was therefore almost optimal. When using hemihydrate or anhydrite as sulfate raw materials or limestone flours with other chemical compositions, the weight ratios given must be modified accordingly. It should be noted that the compositions of the raw meals can only be calculated approximately from the chemical analysis data, since the phase widths of the resulting crystal types in the clinker are not exactly known. It is therefore necessary to optimize the mixtures using sintering experiments.

Beispiel 2Example 2

Eine unter dem Einsatz der beschriebenen aufbereiteten Salzschlacke mit höherem Anteil an Kalksteinmehl hergestellte Rohmischung sei durch die Gewichtsverhältnisse
CaCO.Al2O3 = 1,54
CaSO4.2H2O/Al2O3 = 0,56
beschrieben.A raw mixture produced using the prepared salt slag described with a higher proportion of limestone flour is due to the weight ratios
CaCO.Al 2 O 3 = 1.54
CaSO 4 .2H 2 O / Al 2 O 3 = 0.56
described.

Das Rohmehl enthält somit
42,0 Gew.-% aufbereitete Salzschlacke
42,4 Gew.-% CaCO3 (als Kalksteinmehl mit 0.8% SiO2 und 0,3% MgO)
15,6 Gew.-% Gips CaSO4.2H2O (als REA-Gips).The raw meal thus contains
42.0% by weight of processed salt slag
42.4% by weight CaCO 3 (as limestone powder with 0.8% SiO 2 and 0.3% MgO)
15.6% by weight of gypsum CaSO 4 .2H 2 O (as REA gypsum).

Nach Oxidation der Gehalte an elementarem Aluminium und Silicium in der gut homogenisierten Mischung im Verlauf des Aufheizens erfolgt Einstellung der Gleichgewichte bereits bei Brenntemperaturen zwischen 1150°C und 1250°C und Verweilzeiten von 30 bis 40 min, da die zur raschen Sinterung erforderliche Schmelzphase mit zunehmender Konzentration an CaO im Rohmehl bei geringeren Temperaturen gebildet wird. Der erhaltene Sulfoaluminatklinker führt etwa 70% der Verbindung 3CaO.3Al2O3.CaSO4. In diesem Fall ist SiO2 nicht in Gehlenit 2CaO.Al2O3.SiO2 gebunden, sondern in β-2CaO.SiO2. Als Nebenphasen erscheinen Periklas MgO und die in Gegenwart von Wasser hochreaktive Phase 12CaO.7Al2O3 oder 11CaO.7Al2O3.CaF2. Die Hydratationsgeschwindigkeit dieses Sulfoaluminatklinkers ist daher gegenüber dem in Beispiel 1 beschriebenen Produkt auch in Abmischungen mit Calciumsulfaten signifikant erhöht.After the oxidation of elemental aluminum and silicon in the well-homogenized mixture in the course of heating, the equilibria are set at firing temperatures between 1150 ° C and 1250 ° C and residence times of 30 to 40 min, since the melting phase required for rapid sintering increases with increasing temperature Concentration of CaO is formed in the raw meal at lower temperatures. The sulfoaluminate clinker obtained contains about 70% of the compound 3CaO.3Al 2 O 3 .CaSO 4 . In this case, SiO 2 is not bound in Gehlenite 2CaO.Al 2 O 3 .SiO 2 , but in β-2CaO.SiO 2 . Periclase MgO and the highly reactive phase 12CaO.7Al 2 O 3 or 11CaO.7Al 2 O 3 .CaF 2 appear as secondary phases in the presence of water. The rate of hydration of this sulfoaluminate clinker is therefore significantly increased compared to the product described in Example 1, even when mixed with calcium sulfates.

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung eines Sulfoaluminatzements dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle natürlicher Aluminium - Rohstoffe tonerdehaltige Rückstände aus der Aufbereitung von Aluminium - Salzschlacken verwendet werden. Das Rohmehl wird durch Mischen ,der aufbereiteten Salzschlacke mit Kalksteinmehl und Gips oder anderen Calciumsulfaten in den Gewichtsverhältnissen CaCO3/Al2O3 = 0,6 bis 1,8 und CaSO4.2H2O/Al2O3 = 0,3 bis 0,8 hergestellt und anschließend bei Temperaturen zwischen 1100°C und 1300°C so lange gesintert, bis ein Klinker erhalten wird, der 40 bis 80 Gew.-% Sulfoaluminat 3CaO.3Al2O3.CaSO4 enthält.1. A process for producing a sulfoaluminum cement, characterized in that residues from the treatment of aluminum salt slags are used in place of natural aluminum raw materials. The raw meal is mixed by mixing the prepared salt slag with limestone flour and gypsum or other calcium sulfates in the weight ratios CaCO 3 / Al 2 O 3 = 0.6 to 1.8 and CaSO 4 .2H 2 O / Al 2 O 3 = 0.3 manufactured to 0.8 and then sintered at temperatures between 1100 ° C and 1300 ° C until a clinker is obtained which contains 40 to 80 wt .-% sulfoaluminate 3CaO.3Al 2 O 3 .CaSO 4 . 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anteile der Nebenphasen Spinell MgO.Al2O3, Gehlenit 2CaO.Al2O3 SiO2, Periklas MgO, Dicalciumsilicat 2CaO.SiO2, Mayenit 12CaO.7Al2O3 und Anhydrit CaSO4 durch die Gewichtsverhältnisse CaCO3/Al2O3 und CaSO4.2H2O/Al2O3 in der Rohmischung gesteuert werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the proportions of the secondary phases spinel MgO.Al 2 O 3 , Gehlenite 2CaO.Al 2 O 3 SiO 2 , periclase MgO, dicalcium silicate 2CaO.SiO 2 , mayenite 12CaO.7Al 2 O 3 and Anhydrite CaSO 4 can be controlled by the weight ratios CaCO 3 / Al 2 O 3 and CaSO 4 .2H 2 O / Al 2 O 3 in the raw mixture.
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