DE1964051A1 - Process for the production of high molecular technical continuous threads from linear polymers - Google Patents
Process for the production of high molecular technical continuous threads from linear polymersInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung hochmolekularer technischer Endlosfäden aus linearen PolymerenProcess for the production of high molecular weight technical filaments from linear polymers
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung hochmolekularer technischer Endlosfäden aus linearen Polymeren, insbesondere Polyestern, nach dem Schmelzspinnverfahren .The invention relates to a method for producing high molecular weight technical filaments from linear ones Polymers, especially polyesters, by the melt spinning process .
Ein bedeutendes Einsatzgebiet derartiger technischer Endlosfäden ist die Herstellung von Reifencord. Hierfür eignen sich eine Reihe von Hochpolymeren, insbesondere Polyester, Polyamide und deren einschlägig bekannten Modifikationen, die sich für die hier anzustellenden Betrachtungen ähnlich verhalten, d.h. bei Spinntemperatur entweder zum Abbau oder zur Nachpolymerisation neigen, und deren Verarbeitung zu technischen Endlosfäden daher allgemein im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegt, obwohl im folgenden im wesentlichen auf Fäden aus Polyäthylenterephthalat Bezug genommen wird.An important field of application for such technical filaments is the manufacture of tire cord. Suitable for this a number of high polymers, in particular polyesters, polyamides and their relevant known modifications, which behave similarly for the considerations to be made here, i.e. at the spinning temperature either tend to degrade or to post-polymerization, and their processing into technical filaments therefore generally in The scope of the present invention lies, although in the following essentially on threads made of polyethylene terephthalate Is referred to.
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VORSTAND· Dl. HEIMO HARDUNG-HARDUNG, IESLIE P. HAHROlD, RALF H. LÜCKE it!/: ItANiTFNRr IMA[NI . REGISTER: AMT5GFRICHT FKANIfFURT [MAINI HRB 4541EXECUTIVE BOARD · Dl. HEIMO HARDUNG-HARDUNG, IESLIE P. HAHROlD, RALF H. LÜCKE it! /: ItANiTFNRr IMA [NI. REGISTER: AMT5GFRICHT FKANIfFURT [MAINI HRB 4541
Da Reifencord und die daraus gebildeten Einlagen zu den für die Sicherheit und Lebensdauer eines Reifens wesentlichen Konstruktionselementen zählen, werden naturgemäss an solche Endlosfäden hohe Qualitätsforderungen gestellt. Eine notwendige Voraussetzung für den Einsatz von synthetischen Fäden für Reifencord ist im Hinblick auf die beim . Fahrbetrieb im Reifen auftretenden Dehnungs- und Stauchwechselbeanspruchungen ein hinreichender Ermüdungswiderstand der Fäden. Bekanntlich nimmt der Ermüdungswiderstand mit dem mittleren Molekulargewicht des Polymeren zu, woraus der Wunsch resultiert, Fäden mit möglichst hohem ψ Molekulargewicht herzustellen.Since tire cord and the inserts formed from it are among the construction elements essential for the safety and service life of a tire, high quality requirements are naturally placed on such continuous threads. A necessary prerequisite for the use of synthetic threads for tire cord is with regard to the. Driving operation in the tire occurring stretching and compressive stresses a sufficient fatigue resistance of the threads. Is known that the fatigue resistance decreases with the average molecular weight of the polymer to, results from which the desire to produce filaments having a very high molecular weight ψ.
Bei dem in den letzten Jahren für die Reifencorderzeugung stark hervorgetretenen Polyäthylenterephthalat tritt zwischen dem Abschluss der Spinnrohstoffherstellung und deren Verformung zu Fäden leider eiε e^feefelieher thermischer Abbau ein, der mit steigendem Molekulargewicht des Spinnrohstof. C^ bs-träairtlieh zunimmt und - für den Fall der Fadenbildung übe: S>c:miezel - auch durch eine intensive Trocknung üK.-s Spinnrohstoffes nicht verhindert werden kann. Hierdurch kann eine mit heutigen polymerbildenden Verfahren durchaus mögliche Erhöhung des Molekulargewichts im Spinnrohstoff leider nur zum Teil an den Faden weitergegeben werden. Dieser thermische Abbau lässt sich zwar verringern, wenn der schmelzflüssige Spinnrohstoff möglichst kurzzeitig und bei möglichst niedriger Temperatur gehalten wird, aber die Verweilzeit der Spinnschmelze in der Spinnapparatur ist leider von den Abmessungen der Apparatur vorgegeben und die Spinntemperatur wird nach unten durch den in den Spinndüsenbohrungen einsetzenden hoch unerwünschten Schmelzbruch begrenzt. In the case of polyethylene terephthalate, which has emerged strongly in tire recorder production in recent years, unfortunately, thermal degradation occurs between the completion of the production of raw material and its deformation into threads, which occurs with increasing molecular weight of the raw material. C ^ bs-träairtlieh increases and - practice in the case of stringing: S> c: Miezel - even by intensive drying ü K spinning raw material can not be prevented-s.. As a result, an increase in the molecular weight in the spinning raw material, which is entirely possible with today's polymer-forming processes, can unfortunately only partially be passed on to the thread. This thermal degradation can be reduced if the molten spinning raw material is kept as briefly as possible and at the lowest possible temperature, but the dwell time of the spinning melt in the spinning apparatus is unfortunately dictated by the dimensions of the apparatus and the spinning temperature is reduced by the one in the spinneret bores highly undesirable melt fracture limited.
Den daraus ersichtlichen diametralen Forderungen, niedrige Schmelzetemperatur im Interesse eir*ss geringen Abbaus einerseits und hohe Spinntemperatur für ein problemlosesThe diametrical demands evident from this, low melt temperature in the interest of low degradation on the one hand and high spinning temperature for a hassle-free
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Verspinnen andererseits, versucht der in der DAS 1 292 306 geschilderte Vorschlag durch eine Zuführung der Schmelze bei einer unterhalb der Spinntemperatur liegenden Temperatur und Aufheizung der Schmelze auf die Spinntemperatur vor der Fadenbildung zu begegnen, indem der Heizkasten der Schmelzspinnvorrichtung durch eine zwischen dem Spinnpumpenblock und dem Spinnkopf vorgesehene Trennwand in zwei Heizabschnitte mit getrennter Zuführung des Heizmediums aufgeteilt ist. Dieser Vorschlag erlaubt zwar prinzipiell eine getrennte differenzierte Temperaturführung innerhalb der ,Spinnvorrichtung, infolge der verhältnismässig kurzen Verweilzeit der Schmelze unter der höheren Temperatur und der unvermeidbaren Strömungslaminarität der hochviskosen Schmelze kommt es hierbei jedoch nicht zu einer über den Stromungsquerschnitt gleichmässigen Aufheizung der Schmelze auf Spinntemperatur. Fadenungleichmässigkeiten über den Querschnitt der Spinndüsenplatte, insbesondere bei grösseren Lochzahlen, sind die unerwünschte Folge.Spinning, on the other hand, attempts the proposal described in DAS 1 292 306 by means of a feed of the melt at a temperature below the spinning temperature and heating of the melt to the Counter spinning temperature before thread formation by the heating box of the melt spinning device by one provided between the spinning pump block and the spinning head Partition is divided into two heating sections with separate supply of the heating medium. This suggestion Although in principle allows a separate, differentiated temperature control within the, spinning device, as a result the relatively short residence time of the melt under the higher temperature and the unavoidable flow laminarity of the highly viscous melt, however, there is no overflow cross-section uniform heating of the melt to the spinning temperature. Thread irregularities over the cross section of the spinneret plate, especially with larger numbers of holes, are the undesirable consequence.
Die vorliegende Erfindung bezweckt eine Vermeidung dieser Nachteile und insbesondere die Erzielung einer kurzzeitigen über den Strömungsquerschnitt gleichmässigen Aufheizung der Schmelze vor dem Ausspinnen. Allgemein ausgedrückt ist es das Anliegen der vorliegenden Erfindung, das mit einem fortschrittlichen Polymerbildungsverfahren erzielte hohe Molekulargewicht bei schnell abbauenden Hochpolymeren möglichst verlustarm und ohne Spinnschwierigkeiten an die Fäden weiterzugeben, bzw. bei stark nachpolymerisierenden Hochpolymeren den Anstieg des Molekulargewichts möglichst geringfügig zu halten.The present invention aims to avoid these disadvantages and in particular to achieve a short-term one Uniform heating of the melt over the flow cross-section prior to spinning. Generally speaking it is the concern of the present invention that achieved with an advanced polymer formation process high molecular weight in the case of rapidly degrading high polymers with as little loss as possible and without spinning difficulties to the Passing on threads, or in the case of high polymers that polymerize strongly, the increase in molecular weight if possible to keep it insignificant.
Das erfindungsgemässe Verfahren löst diese Aufgabe dadurch, dass die Schmelze vor dem Ausspinnen durch Druckabbau an einer Strömungswegverengung aufgeheizt und ihr Temperaturniveau danach durch entsprechende Beheizung aller von ihr vor dem Ausspinnen berührten Oberflächen beibehalten wird.The method according to the invention solves this problem in that that the melt is heated by a pressure reduction at a flow path constriction before being spun and its temperature level thereafter is maintained by appropriate heating of all surfaces touched by it before spinning.
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Dieses Verfahren führt zu einer ideal gleichmässigen Temperaturzunahme über den vollen Strömungsquerschnitt durch Energieumwandlung an der Drosselstelle, wobei jedes Schmelzeteilchen unabhängig von seinem Standort im Strömungsquerschnitt während des Druckabbaus einen gleich grossen Enthalpiezuwachs erfährt. Durch die erfindungsgemäss vorgesehene entsprechende Beheizung der nachfolgend von der Schmelze berührten Spinnvorrichtungsoberflachen wird sichergestellt, dass dieser Temperierungszustand nicht durch Wärmeableitung verloren gehen kann. Kennzeichnend für das erfindungsgemässe Lösungsprinzip ist der Verzicht auf eine Erhitzung durch eine von aussen erfolgende Wärmezufuhr, oder anders ausgedrückt, kennzeichnend ist die Ausnutzung einer Energieumwandlung zur unmittelbaren, kurzzeitigen und gleichmässigen Erhitzung der Schmelze, wobei die dafür benötigte Wärmemenge in der Schmelze selbst entsteht. Der durch das Druckgefälle erforderliche höhere Spinnpumpendruck kann durch eine entsprechende Bemessung der Spinnapparatur ohne Schwierigkeiten aufgebaut und aufgenommen werden. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren erhält man bei Verarbeitung von Polyäthylenterephthalat je 100 at Druckgefälle etwa 4 C TemperaturZuwachs.This process leads to an ideally uniform temperature increase over the full flow cross-section by converting energy at the throttle point, with each melt particle regardless of its location experiences an equally large enthalpy increase in the flow cross-section during the pressure reduction. By the invention provided corresponding heating of the spinning device surfaces subsequently touched by the melt it is ensured that this tempering state is not lost through heat dissipation can. Characteristic of the inventive solution principle is the waiver of heating by a External heat supply, or in other words, the characteristic is the utilization of energy conversion for immediate, short-term and even heating of the melt, with the amount of heat required for this arises in the melt itself. The one through the pressure gradient required higher spinning pump pressure can be achieved by appropriate dimensioning of the spinning apparatus without Difficulties are built up and absorbed. In the process according to the invention, processing is obtained of polyethylene terephthalate per 100 at pressure gradient about 4 C temperature increase.
Die erfindungsgemäss hergestellten Fäden bestehen aus Kapillaren, die sich durch eine geringe Streuung des Durchmessers und der Doppelbrechung, gemessen über den Fadenquerschnitt, d.h. von Kapillare zu Kapillare, auszeichnen. Das hat vorzügliche Weiterverarbeitungseigenschaften zur Folge. So können mit Hilfe eines ein- oder mehrstufigen Verstreckprozesses Fäden von hoher Reissfestigkeit bei kleiner Kapillarbruchzahl erzielt werden. Ausserdem zeigen die Fäden im Vergleich zum Spinnrohstoff nur einen verhältnismässig niedrigen Abfall des Molekulargewichts.The filaments produced according to the invention consist of capillaries which are characterized by a small scatter in diameter and birefringence, measured over the filament cross-section, ie from capillary to capillary. This results in excellent further processing properties. With the help of a single or multi-stage drawing process, threads of high tensile strength with a small number of capillary breaks can be achieved. In addition , the threads show only a relatively low decrease in molecular weight compared to the raw material.
Für die Herstellung technischer Endlosfäden aus Polyäthylen-For the production of technical filaments made of polyethylene
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terephthalat hat.es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn man die hochmolekulare Schmelze bei einer Temperatur T1 zwischen 280 und 33O°C zuführt und frühestens nach 50% ihrer Verweilzeit zwischen Schmelzeerzeugung und Ausspinnen einem Druckgefälle Δ ρ zwischen 150 und 1200 at aussetzt und die Oberflächentemperatur T2 aller von der Schmelze nach dem Druckgefälle berührten Oberflächen innerhalb der folgenden Grenzen hält:terephthalat hat.es has proven to be particularly advantageous if the high molecular weight melt is fed in at a temperature T 1 between 280 and 330 ° C and only after 50% of its residence time between melt generation and spinning is exposed to a pressure gradient Δ ρ between 150 and 1200 atm and the Keeps the surface temperature T 2 of all surfaces in contact with the melt after the pressure gradient within the following limits:
Tl < T2 < Tl T l < T 2 < T l
T1 - 17 . ΙΟ"3 . Δ ρ T1 - IO '-A-B I 2/3 T 1 - 17. ΙΟ " 3. Δ ρ T 1 - IO '-AB I 2/3
ι Wie die vorstehenden Grenzformeln verdeutlichen, hängt T2 von der Höhe des Druckgefälles und der Temperatur T1 der Schmelze vor dem Druckgefälle ab. Vorzugsweise wird die Polyäthylenterephthalatschmelze bei einer Temperatur T-, zwischen 285 und 310°C zugeführt und einem Druckgefälle Δ ρ zwischen 200 und 800 at ausgesetzt.As the limit formulas above make clear, T 2 depends on the height of the pressure drop and the temperature T 1 of the melt before the pressure drop. The polyethylene terephthalate melt is preferably fed in at a temperature T- between 285 and 310 ° C. and subjected to a pressure gradient Δ ρ between 200 and 800 at.
Es ist von Vorteil, wenn der Druckabbau im Strömungsweg zwischen Spinnpumpe und Spinndüsenplatte vorgenommen wird. Gute Ergebnisse werden in den fertigen Fäden insbesondere bei Lokalisierung des Druckgefälles in der Nähe der Spinndüsenplatte erzielt. Eine besonders einfache und wirksame Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens sieht vor, dass der Druckabbau im wesentlichen am Spinnfilter erfolgt, welches sich bei Spinnvorrichtungen im allgemeinen im Oberteil des sogenannten Spinndüsenpakets befindet. Als Filtermaterial hierfür sind Metallsiebe mit 10 000 bisIt is advantageous if the pressure reduction is carried out in the flow path between the spinning pump and the spinneret plate. Good results are achieved in the finished threads, in particular when the pressure gradient is localized in the vicinity of the spinneret plate achieved. A particularly simple and effective embodiment of the method according to the invention provides that the pressure reduction takes place essentially on the spinning filter, which is generally in spinning devices Upper part of the so-called spinneret package is located. The filter material for this is metal sieves with 10,000 to
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50 000 Maschen/cm gut geeignet, die in mehreren Lagen übereinander geschichtet sein können und gegen den hohen
Spinnpumpendruck entsprechend unterstützt sind. Auch Sintermetallfilter haben sich für diesen Zweck als brauchbar
> erwiesen. ο
50,000 meshes / cm are well suited, which can be stacked in several layers and are appropriately supported against the high spinning pump pressure. Sintered metal filters have also proven to be useful for this purpose.
Grundsätzlich kann der Druckabbau nach drei Methoden oder Kombinationen davon in der Spinnvorrichtung vorgenommenIn principle, the pressure reduction can be carried out in the spinning device by three methods or combinations thereof
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werden. Neben der Verwendung des Spinnfilters als hauptsächliche Drosselstelle können ggf. auch die Filterstützplatte oder die Düsenbohrungen für die Erzielung des Druckgefälles herangezogen werden. Ik Falle der Stützplatte und/oder Düsenbohrungen sind hierfür Bohrungen mit einem grossen 1/d-Verhältnis erforderlich« Zumindest für die Düsenbohrungen sind jedoch im wesentlichen aus fertigungstechnischen Gründen keine beliebigen 1/d-Yerhältnisse möglich. Bei dem erfindungsgemassen Verfahren wird daher der Druck vorzugsweise und im wesentlichen am Spinnfilter abgebaut, auch weil dabei die Temperaturverteilung in der Schmelze gleichmässiger ist,will. In addition to using the spin filter as the main throttle point, the filter support plate can also be used or the nozzle bores are used to achieve the pressure drop. Ik trap of the support plate and / or nozzle bores, bores with a large 1 / d ratio are required for this «At least for The nozzle bores, however, are essentially not arbitrary 1 / d-ratios for manufacturing reasons possible. In the method according to the invention therefore the pressure is preferably and substantially reduced at the spinning filter, also because the temperature distribution is thereby is more uniform in the melt,
Bei der Durchführung des erfindungsgeaässen Verfahrens kann sowohl von den Polymerscfanitzeln, die in bekannter Weise auf Rosten oder mittels Extrudervorrichtungen aufgeschmolzen werden, als auch unmittelbar von der nach Abschluss der Polymerisation bzw. Polykondensation erhaltenen Schmelze ausgegangen werden, wobei sich auf jeden Fall kurze Zuleitungswege zwischen Schmelzeaustrag und Spinnvorrichtung empfehlen. Das erfindungsgemasse Verfahren ist insbesondere bei Lösungsviskositäten der Spinnschmelze von IJjn+- gleich oder grosser 0,85, vorzugsweise gleich oder grosser 0,92,interessant.When carrying out the process according to the invention, it is possible to start from the polymer scfanitzels, which are melted in a known manner on grates or by means of extruder devices, and also directly from the melt obtained after the polymerization or polycondensation has ended, with short feed paths between the melt discharge in any case and recommend spinning device. The process according to the invention is of particular interest when the solution viscosities of the spinning melt are IJj n + - equal to or greater than 0.85, preferably equal to or greater than 0.92.
In den Zeichnungen ist ein zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeignetes Spinnvorrichtungsbeispiel in zwei schematischen Darstellungen gezeigt. Fig. 1 gibt einen Schnitt durch eine Spinnstelle eines Spinnbalkens wieder, von dem eine sechsstellige Ausführung aus Fig. 2 in einer Rückansicht hervorgeht.In the drawings is a for carrying out the inventive Method suitable spinning device example shown in two schematic representations. Fig. 1 gives a section through a spinning station of a spinning beam, of which a six-digit version from FIG shown in a rear view.
Innerhalb des selbsttragend und wärmeisolierend ausgeführten Balkenkörpers 1, der in Fig. 1 kreuzscnraffiert dargestellt ist, sind für jede Spinnstelle eine Hochdruckspinnpumpe 2, üblicherweise eine Zahnradrosspumpe» Kit Produkteinlassleitung 3 und Produktauslassleitung 4, sowieInside the self-supporting and heat-insulating executed beam body 1, which is shown in Fig. 1 cross-hatched is, there is a high pressure spinning pump 2 for each spinning position, usually a gear pump »kit Product inlet line 3 and product outlet line 4, as well as
7 »AD0RleiNAL 7 »A D0RleiNA L
ein allgemein mit 5 bezeichneter Spinnkopf vorgesehen. Der Spinnkopf 5, im vorliegenden Beispiel im wesentlichen rotationssymmetrisch ausgeführt, besteht aus einer Zuleitungsplatte 6 und einem damit von oben her verschraubten Spinndüsenpakethalter 7. Die Zuleitungsplatte 6 besitzt eine radial nach aussen geführte und mit der Produktauslassleitung 4 fluchtende Produktleitung 8, die sich nach unten zu konisch auf etwa den Durchmesser des Spinndüsenpakets erweitert. Dieses besteht aus der mit einer Vielzahl von Düsenbohrungen versehenen Spinndüsenplatte 9, die einer einwärts gerichteten Ringschulter 10 des Halters 7 aufsitzt, der darauf ruhenden Filterstützplatte 11 und dem zwischen Stützplatte 11 und Zuleitungsplatte 6 eingespannten Filter 12, das in diesem Beispiel aus einer Mehrzahl von randgefassten Drahtgewebelagen besteht. Das Filter 12 hat eine doppelte Funktion, indem es einerseits die Spinnschmelze in bekannter Weise filtert und andererseits hinsichtlich seines StrömungswiderStandes so bemessen ist, dass es den Hauptanteil des gewünschten Druckgefälles bewirkt.a generally designated 5 spinning head is provided. The spinning head 5, in the present example essentially Rotationally symmetrical, consists of a feed plate 6 and a spinneret package holder 7 screwed from above with it. The feed plate 6 has a product line 8 which is guided radially outward and is in alignment with the product outlet line 4, which expands downwards to a conical shape to approximately the diameter of the spinneret package. This consists of the with a plurality of nozzle bores provided spinneret plate 9, which is an inwardly directed annular shoulder 10 of the holder 7 is seated, the filter support plate 11 resting thereon and the one between the support plate 11 and the feed plate 6 clamped filter 12, which in this example consists of a plurality of wire mesh layers set at the edges. The filter 12 has a dual function in that, on the one hand, it filters the spinning melt in a known manner and on the other hand with regard to its flow resistance is dimensioned in such a way that it effects the main part of the desired pressure drop.
Die Spinnpumpe 2 ist von einem diphylbeheizten HeizmantelThe spinning pump 2 is of a diphyl heated heating jacket
13 umgeben, während der Spinnkopf 5 innerhalb eines davon getrennten diphylbeheizten Heizgefässes 14 angeordnet ist. Die Beheizungssysteme 13 und 14 werden auf unterschiedlichen Temperaturen gehalten, so dass Heizmantel 13 in der zugeführten Schmelze die Temperatur T- und Heizgefäss13, while the spinning head 5 is arranged within a separate diphyl heated heating vessel 14. The heating systems 13 and 14 are kept at different temperatures, so that heating jacket 13 in of the supplied melt, the temperature T and heating vessel
14 die Temperatur T„ bewirkt.14 causes the temperature T ".
Wie Fig. 1 verdeutlicht , wird der Spinnkopf 5 von oben her in ein Aufnahmerohr 15 des Heizgefässes 14 eingesetzt und durch eine radial wirkende Andruckschraube 16 dicht gegen die Produktauslassleitung 4 gepresst. Das Aufnahmerohr 15 wird von einem Isolierstopfen 17 verschlossen. Die Heizmäntel 13 und die Heizgefässe 14 sind zweckmässig für alle Spinnstellen eines Balkens durchgehend oder miteinander über Rohrleitungen kommunizierend ausgebildet.As illustrated in FIG. 1, the spinning head 5 is inserted from above into a receiving tube 15 of the heating vessel 14 and pressed tightly against the product outlet line 4 by a radially acting pressure screw 16. The receiving tube 15 is closed by an insulating plug 17. The heating jackets 13 and the heating vessels 14 are useful for all spinning positions of a beam continuously or communicating with each other via pipelines.
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In Pig. 2 ist angedeutet, dass die Produktleitungen 19 zwischen einer zentralen Zufuhrstelle 18 und den einzelnen Spinnpumpen 2 im Interesse einer für alle Spinnstellen einheitlichen Verweilzeit gleichlang ausgeführt sind. Die Bezugsziffer 20 bezeichnet die Spinnpumpenantriebswellen. In Pig. 2 it is indicated that the product lines 19 between a central feed point 18 and the individual spinning pumps 2 in the interest of one for all spinning stations uniform dwell time are carried out for the same length. Numeral 20 denotes the spin pump drive shafts.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird nachfolgend an Hand von sieben Verfahrensbeispielen näher erläutert, von denen das erste Beispiel eine konventionelle Technik beschreibt, die ohne wesentlichen Druckabfall und ohne Temperaturanhebung vor dem Ausspinnen arbeitet. Die Beispiele 2, 5 und 7 beziehen sich auf das erfindungsgemässe Verfahren und verdeutlichen dessen Vorteile, während die Beispiele 3, 4 und 6 Verfahren betreffen, bei denen nicht alle Erfindungsmerkmale gleichzeitig vorliegen bzw. nach dem Stand der Technik gearbeitet wird. Als Mass für das mittlere Molekulargewicht wird in den Beispielen die Lösungsviskosität angegeben, die als %intr-*er* ermi*telt wurde. Die Konzentration der Mess lösung betrug 0,5 g/3,00 al, das Lösungsmittel war ein Phenol-Tetrachloräthan-Gemisch (60:40) und die Messtemperatur betrug 25°C. Als Mass für den Schmelzbruch dienen in den Beispielen die Durchmesserschwankungen längs einer unverstrickten Fadenkapillare. Die Durchmesserschwankuagen werden dabei als Variations-· koeffizient (GVß-WertX in Prozenten angegeben. In einigen Beispielen wird auch der Variationskoeffizient der Doppelbrechung (CVa-Wert) in Prozenten angeführt«The method according to the invention is explained in more detail below with reference to seven method examples, of which the first example describes a conventional technique which works without a significant pressure drop and without a temperature increase before spinning. Examples 2, 5 and 7 relate to the process according to the invention and illustrate its advantages, while Examples 3, 4 and 6 relate to processes in which not all features of the invention are present at the same time or the prior art is used. As a measure of the average molecular weight in the examples, the solution viscosity is reported that he was ermi * telt as% i n tr- * *. The concentration of the measurement solution was 0.5 g / 3.00 al, the solvent was a phenol-tetrachloroethane mixture (60:40) and the measurement temperature was 25 ° C. In the examples, the diameter fluctuations along a non-knitted thread capillary serve as a measure of the melt fracture. The diameter fluctuations are given as a coefficient of variation (GV ß -valueX in percentages. In some examples, the coefficient of variation in birefringence (CV a -value) is given in percentages «
Eine Schmelze aus Polyethylenterephthalat pit einer i#suiigs~ viskosität von 4intr"* 1,04 wurde bei einer Temperatur T1* 3100C einem sechsstelligen Spinnbalken zugeführt« Sämtliche Produktleitungen, einschliesslich Spinnpumpe undA melt of polyethylene terephthalate pit a i # ~ suiigs viscosity of 4 intr "* 1.04 a six-digit spinning beam was at a temperature T 1 * 310 0 C supplied" All product lines, including spin pump and
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SADORiGtNALSADORiGtNAL
Spinndüsenpaket, waren auf T2~ 31O°C geheizt. Der Druckabfall im Spinndüsenfilter betrug 80 at. Über eine Spinndüsenplatte alt 200 Löchern von je 0,4 mm Durchmesser wurde bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 400 m/min ein Faden mit eine» Spinntiter von 5900 den erzeugt, wobei die Verfestigung des gesponnenen Fadens in bekannter Weise durch einen Nacherhitzer verzögert wurde, um eine unerwünscht grosse Molekülarvororientierung auszuschliessen. Der mittlere CVL-Wert der unverstreckten Fadenkapillaren, der bei 4,8% lag, zeigte ein schmelzbruchfreies Spinnen an. Nach dem Verstrecken im Verhältnis 1:6,1 wurden im Cordgrundfaden 20 Kapillarbrüche pro 10 000 m bei einer Reissfestigkeit von 9,0 g/den festgestellt. Von Nachteil war der starke Abfall der Lösungsviskosität, die im Faden bei n ± t " 0,86 lag.Spinneret pack, were heated to T 2 ~ 31O ° C. The pressure drop in the spinneret filter was 80 atm. Using a spinneret plate with 200 holes each 0.4 mm in diameter, a thread with a spinning titer of 5900 den was produced at a take-off speed of 400 m / min, the solidification of the spun thread in a known manner was delayed by a reheater in order to exclude an undesirably large molecular pre-orientation. The mean CVL value of the undrawn filament capillaries, which was 4.8%, indicated spinning without melt fracture. After drawing in a ratio of 1: 6.1, 20 capillary breaks per 10,000 m were found in the cord base thread with a tensile strength of 9.0 g / den. A disadvantage was the sharp drop in the solution viscosity, which was n ± t "0.86 in the thread.
Bei einem sonst entsprechenden Versuch mit einer Temperatur der Schmelze von 282°C an Stelle von 310°C, war das erhaltene Fadenmaterial infolge eintretenden Schmelzbruchs nicht mehr einwandfrei verspinn- und verstreckbar. In diesem Fall stieg der mittlere CVp-Wert der Fadenkapillaren auf 17% an, während die Lösungsviskosität im FadenIn an otherwise corresponding test with a melt temperature of 282 ° C instead of 310 ° C, that was the case The thread material obtained can no longer be spun and drawn properly as a result of melt fracture occurring. In this case, the mean CVp value of the thread capillaries increased to 17%, while the solution viscosity in the thread
* °»95 lag\* ° » 95 lag \
Es wurde zunächst wie im Beispiel 1 verfahren, jedoch mit der Änderung, dass das Polymer bei T1" 292°C anstatt beiThe procedure was initially as in Example 1, but with the change that the polymer at T 1 "292 ° C instead of
de» Spinnbalken zugeführt wurde, der - einschliesslich Spinnpumpe - ebenfalls auf T^- 292°C geheizt war. Die Verweilzeit während des Transportes vom Ort der Erzeugung der Schmelze bis zum Spinnbalken war die gleiche wie bei Beispiel 1. Hingegen wurde das Spinndüsenpaket auf eine Temperatur T2 " 33.O0C eingestellt* Durch Verwendung eines aus einer Siebfilterkombination mit 24 Metallgewebelagen »it je 17 000 Maschen/c»2 bestehenden Spinndüsenfilters betrug der Druckabfall ΔΡ " 320 at. Die gewählte Temperatur de »spinning beam was fed, which - including the spinning pump - was also heated to T ^ - 292 ° C. The residence time during the transport from the place of production of the melt to the spinning beam was the same as in Example 1. In contrast, was the spinning nozzle at a temperature T set 2 "33.O 0 C * by using any one of a Siebfilterkombination 24 metal fabric layers" it for every 17,000 mesh / c » 2 existing spinneret filter, the pressure drop was ΔΡ " 320 at. The selected temperature
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des Spinndüsenpakets lag somitinnerhalb des erfindungsgemässen Temperaturbereichs. Mit der ix Beispiel 1 beschriebenen Spinndüsenplatte wurde wieder bei 400 m/ein Abzugsgeschwindigkeit ein Spinntiter von 5900 den ersponnen. Für den mittleren CVß-¥ert der Fadenkapillaren ergaben sich 4,6% und fur den CF -¥ert 6,8%. Auch die Kapillarbruchhäufigkeit, die bei 25 Brachen pro Io 0OO m lag, stimmte innerhalb der Fehlergrenze mit dem Beispiel 1 überein. Hingegen war der molekulare Abbau des Polymeren unter den hier gewählten Verfahrensparametern wesentlich niedriger, wie die gesessene Losungsviskositätof the spinneret package was thus within the temperature range according to the invention. With the spinneret plate described in Example 1, a spinning titer of 5900 denier was spun again at 400 m / one take-off speed. Ss for the average CV - ¥ ert the Fadenkapillaren surrendered 4.6% and for the CF - ¥ ert 6.8%. The frequency of capillary breakage, which was 25 breaks per 100 m, also agreed with Example 1 within the error limit. In contrast, the molecular degradation of the polymer under the process parameters selected here was significantly lower, as was the established solution viscosity
°»94 ° » 94
Unter den Versuchsbedingungen des Beispiels 2, jedoch mit der ausserhalb der Erfindung liegenden Massnahme T- - T," 292°C wurde ein Faden ait C?„- 1O% erhalten, dessen bei 12% liegender CV~-Wert einen schwachen Schmelzbruch anzeigte, dessen Kapillarbruchhäufigkeit alt 120 Brüchen pro 10 000 m aber wesentlich über der der Beispiele 1 und 2 lag und dessen I)4n+r~Wer* von 0,95 gegenüber dem Beispiel 2 keinen nachweisbaren Yorteil brachte.Under the test conditions of Example 2, but with the measure T- - T, "292 ° C, a thread ait C?" - 10% was obtained, the CV ~ value of which, at 12%, indicated a weak melt fracture, whose Kapillarbruchhäufigkeit but old 120 fractures per 10 000 m of substantially above that of Examples 1 and 2 and its lay I) 4 + n r ~ Who brought * of 0.95 with respect to the example 2, no detectable Yorteil.
Es wurde zunächst wie im Beispiel 2 verfahren, jedoch alt der Änderung, dass das Spinndüsenpaket auf eine bei 325°C liegende Temperatur T„ aufgeheizt wurde. Auch diese Temperatur T2 laS ausserhalb des erfindungsgemässen Bereichs. Der i)int -Wert des Fadens von 0,93 lag nur wenig niedriger als ia Beispiel 2. Obwohl unter diesen Verfahrensbedingungen kein Schmelzbruch auftrat, lag der CYg-Wert infolge der Temperaturinhomogenität der aus der Spinndüsenplatte austretenden Schmelze bei 10%. Aue dieselben Grund betrugThe procedure was initially as in Example 2, but with the change that the spinneret package was heated to a temperature T 1 of 325 ° C. This temperature T 2 la S is also outside the range according to the invention. The i) int value of the thread of 0.93 was only slightly lower than general example 2. Although no melt fracture occurred under these process conditions, the CYg value was 10% due to the temperature inhomogeneity of the melt emerging from the spinneret plate. Aue was the same reason
109839/14 04 bad Ο&&ΨΜ- 109 839/14 04 bad Ο && ΨΜ-
der CYn-Wert 15%. Als Folge hiervon war die Kapillarbruchhäufigkeit beträchtlich. Bezogen auf eine Reissfestigkeit des Fadens von 9,0 g/den wurden 100 Kapillarbrüche pro 10 000 * gezählt.the CY n value 15%. As a result, the incidence of capillary breakage was considerable. Based on a tensile strength of the thread of 9.0 g / den, 100 capillary breaks per 10,000 * were counted.
I» folgenden werden fur weitere drei Beispiele die Daten für die Temperaturen, den Druckabbau, die Anfangsund Endviskosität{n. . « und 1Jfn+^) ι ^61* Viskositätsabfall ( Δ *hntr) t den CVjj-Wert. und teilweise den CVQ-Wert in einer Tabelle zusammengefasst - wiedergegeben. Bei dem Vergleich der Werte für den Viskositätsabbau und/oder für CVj^ und/oder für die Kapillarbruchzahlen erkennt man leicht die Vorteile des Arbeitens mit der erfindungsgemäss beschriebenen Technik. Zur besseren Übersichtlichkeit wurden auch die Beispiele 1 bis 4 in die Tabelle aufgenommen. The following are the data for the temperatures, the pressure reduction, the initial and final viscosity for three further examples. . «And 1 Jf n + ^) ι ^ 61 * decrease in viscosity (Δ * h ntr ) t the CVjj value. and partly the CV Q value summarized in a table - reproduced. When comparing the values for the reduction in viscosity and / or for CVj ^ and / or for the capillary breakage numbers, one can easily see the advantages of working with the technology described according to the invention. Examples 1 to 4 have also been included in the table for better clarity.
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109839/1404109839/1404
Tibiii.Tibiii.
Beispiel T1 Example T 1
?intrA JintrE *Ji.tr'? intrA JintrE * Ji.tr '
(0C) ("Ο (at)( 0 C) ("Ο (at)
(pro !Ok«)(pro! Ok «)
de· Stand derde · State of
282282
282282
8080
1.041.04
0.950.95
0.090.09
π,π,
Schaelzbruch nichtNot Schaelzbruch
einwandfrei verflawlessly ver
spinn und verstreckbarspinnable and stretchable
bisherigen Technikprevious technology
Techniktechnology
Schaelzbruch nichtNot Schaelzbruch
einwandfrei verspinnspun perfectly
und verstreckbarand stretchable
tS3tS3
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