DE1963801A1 - Alloys based on niobium - Google Patents
Alloys based on niobiumInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
8000 MÖNCHEN 28000 MONKS 2
TAL 33VAL 33
TELEFON 0811/226894TELEPHONE 0811/226894
119. Dez, 1969119th Dec, 1969
MÖNCHENMONKS
case M. 21581 - T 3421 Imperial Metal Industries (Kynoch) Lieitedcase M. 21581 - T 3421 Imperial Metal Industries (Kynoch) Lieited
Birmingham, England Legierungen auf Basis von NiobiumBirmingham, England Niobium-based alloys
Die Erfindung bezieht sich auf Legierungen auf Basis von Niobium.The invention relates to alloys based on niobium.
Legierungen auf Basis von Niobium besitzen eine gute Hochtemperaturfestigkeit, und besonders Legierungen, die Wolfram bis zu etwa 30?, Hafnium bis zu etwa 4* und Kohlenstoff bis zu etwa 0,2* und manchmal auch Molybdän und Zirkonium enthalten, besitzen gute Spannungs-Bruchbeständigkeit, gute Zugeigenschaften und eine gute Streckbarkeit.Alloys based on niobium have good high temperature strength, and especially alloys containing tungsten up to about 30 ?, hafnium up to about 4 * and carbon up to about 0.2 * and sometimes also contain molybdenum and zirconium, have good stress-rupture resistance, good Tensile properties and good stretchability.
Die Widerstands- und Grenzstreckfestigkeit von Niobium-' Wolfram-Hafnium-Kohlenstofflegierungen SSiIt jedoch zwischen Raumtemperatur «xT400oC schnell ab und bleibt dann annähernd bis etwa 10000C konstant. Diese niedrige Mitteltemperaturfestigkeit ist ein Nachteil bei bestimmten Anwendungen, z.B. bei Turbinenflügeln, bei denen der am meisten beanspruchte Teil (die Flügelwurzel) bei etwa 6000C arbeitet.The resistor and limit yield strength of niobium 'tungsten-hafnium-carbon alloys SSiIt however, between room temperature "XT400 o C rapidly and then remains approximately constant up to about 1000 0 C. This low temperature strength agent is a disadvantage in certain applications, such as turbine blades, in which the most stressed portion (the wing root) operates at about 600 0 C.
-Ls wurde nun gefunden, daß die Festigkeit solcher Le-009828/ 1238-Ls has now been found that the strength of such Le-009828 / 1238
>.■„■ dl r.he Anreden. insb>.-sonderu durch Telefon, bedürfen schriftlicher Bestätigung AAI) ftDI/*lklA >. ■ „■ dl r.he salutations. especially> .- special by phone, require written confirmation AAI) ftDI / * lklA
[)-6:.dnqr Bar.K München Kto 109 103 · Postscheckkonto München 11 69 74[) -6: .dnqr Bar.K Munich Kto 109 103 · Postscheckkonto Munich 11 69 74
gierungen im Temperaturbereich von 300° bis 100O0C beträchtlich durch eine Modifizierung der Zusammensetzung in Verbindung mit bestimmten kritischen Grenzen bezüglich des Atomverhältnisses von Hafnium zu Kohlenstoff und eine bestimmte Hitzebehandlungsfolge verbessert werden kann.Alloys in the temperature range from 300 ° to 100O 0 C can be improved considerably by modifying the composition in connection with certain critical limits with regard to the atomic ratio of hafnium to carbon and a certain heat treatment sequence.
Die Legierung auf Basis von Niobium gemäß der Erfindung, die eine hohe Streckgrenze und Streckfestigkeit bei erhöhter Temperatur aufweist, besteht aus 10 bis 30Jf Wolfram, 0,06 bis 0,l4J Kohlenstoff, Hafnium und Kohlenstoff in einem Atomverhältnis von 1,2 bis 2,2:1, 0,01 bis 0,1Ji Silicium und gegebenenfalls bis zu 6%Molybdän anstelle eines äqidv:. .nten Atomprozentsatzes von Wolfram sowie gegebenenfalls bis zu h% Zirconium und als Rest Niobium und Verunreinigungen.The alloy based on niobium according to the invention, which has a high yield point and yield strength at elevated temperature, consists of 10 to 30Jf tungsten, 0.06 to 0.14J carbon, hafnium and carbon in an atomic ratio of 1.2 to 2, 2: 1, 0.01 to 0.1Ji silicon and optionally up to 6% molybdenum instead of an equiv .:. .then atomic percentage of tungsten and optionally up to h% zirconium and the remainder niobium and impurities.
Solche Legierungen weisen eine beträchtlich verbesserte Zugfestigkeit im Bereich von 400° bis 1000°C und eine beträchtlieh verbesserte Streckgrenze gegenüber bekannten Legierungen dieser Art ohne Silicium auf. Diese Verbesserung wird ohne Nachteil für die Ziehbarkeit oder die Spannungsbruchbeständigkeit der Legierung erreicht und ist auf einen engen Bereich des Siliciumgehaltes begrenzt. Mit einem Siliciumgehalt von unter - y etwa 100 Teilen je Million sind die Zugfestigkeit und die Streckgrenze bei erhöhter Temperatur ziemlich konstant, über 120 Teilen je Million Silicium steigen diese Eigenschaften in ihrem Wert beträchtlich an, während die ausgezeichnete Ziehbarkeit und Spannungsbruchbeständigkeit konstant bleiben. Wenn ein.Sili; · ~e-Such alloys have a considerably improved tensile strength in the range of 400 ° to 1000 ° C and a considerably improved yield strength over known alloys of this type without silicon. This improvement is achieved without any disadvantage for the drawability or the stress fracture resistance of the alloy and is limited to a narrow range of the silicon content. With a silicon content of less than -y about 100 parts per million, the tensile strength and the yield point are fairly constant at elevated temperature, above 120 parts per million silicon these properties increase in value considerably, while the excellent drawability and stress rupture resistance remain constant. If a.Sili; ~ E-
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halt von etwa 500 Teilen je Million erreicht ist, tritt ein Abfall der Ziehbarkeit ein, da die bekannte sprödigmachende Tendens von Silicium wirksam wird.500 parts per million is reached, there is a decrease in the drawability, since the well-known brittleness Tends of silicon to take effect.
Es wird angenommen, daß die Verbesserung bezüglich der· Festigkeit eine Folge der Anwesenheit eines Niederschlages von Siliciumcarbid ist, und es bestehen folgende drei Forderungen für die Bildung eines geeigneten Niederschlages:It is believed that the improvement in Strength is a result of the presence of a precipitate of silicon carbide, and there are three requirements as follows for the formation of a suitable precipitate:
(a) Es muß genügend Silicium vorhanden sein, was in diesem Zusammenhang mehr als 100 Teile je Million bedeutet.(a) There must be enough silicon, which in this context means more than 100 parts per million.
(b) .Es muß genügend Kohlenstoff vorhanden sein (vor- ■ liegend als metastabile NbgC-Nadeln oder NbC-Platten), um mit " dem Silicium zu reagieren. Die Menge an verfügbarem Kohlenstoff hängt von dem Verhältnis des Hafnium- zum Kohlenstoffgehalt(b). There must be enough carbon available (before- ■ lying as metastable NbgC needles or NbC plates), in order to to react to the silicon. The amount of available carbon depends on the ratio of the hafnium to the carbon content und von der Lusungsbehandlungstemperatur ab. Wenn das Verhältnis der Anzahl von Hafniumatomen zur Anzahl von Kohlenstoffatomen -etwa 2:1 überschreitet, liegt nach der Lösungebehandlung wenig metastabiles Carbid vor, denn der gesamte Kohlenstoff wird fest in (NbHf)C-Carbid eingeschlossen sein. Wenn das Hafnium: Kohlenstoff-Verhältnis auf unter 2:1 abfällt, steigt die Menge an metastabilem Carbid an, und bei konstantem Hafnium:Kohlenstoff-Verhältnis steigt die Menge an metastabilem Carbid mit ansteigender LOsungsbehandlungstemperatur an.and on the solution treatment temperature. When the relationship the number of hafnium atoms to the number of carbon atoms exceeds about 2: 1, is little after the solution treatment metastable carbide, because all carbon will be firmly enclosed in (NbHf) C-carbide. When the hafnium: Carbon ratio drops below 2: 1, the amount of metastable carbide increases, and with a constant hafnium: carbon ratio, the amount of metastable carbide increases with it increasing solution treatment temperature.
(c) Die dritte Forderung für die Bildung einer wirksamen Dispersion von Siliciumcarbid ist ein Netzwerk von Dislokationen(c) The third requirement for the formation of an effective dispersion of silicon carbide is a network of dislocations
(Verschiebungen) zur Keimbildung von Siliciumcarbid darauf. Wenn wenig Dislokationen vorhanden sind, ist die Keimbildung von Siliciumcarbid wegen seiner komplexen Struktur schwierig» und \ es bildet sich eine kleine Anzahl von rohen Teilchen mit geringer Wirkung auf die Festigkeit.(Displacements) to nucleation of silicon carbide thereon. When there are few dislocations, the nucleation of silicon carbide is difficult because of its complex structure »and \ a small number of raw particles form with little effect on strength.
Die erste Stufe zur Entwicklung von optimalen Eigenschaften ist eine Lösungsbehandlung. Diese löst das Silicium und etwas Kohlenstoff; während der Kühlung scheidet sich der Kohlenstoff, der in Lösung vorlag, in metastabiler Form aus, entweder als NbgC-Nadeln oder als NbC-Platten. In der zweiten Stufe wird das Material bearbeitet, um Dislokationen innerhalb ■ .des Metalls zu erzeugen. Schließlich während der Alterung bildet sich ein feiner Niederschlag auf den Dislokationen, und die'"· ser Niederschlag ist verantwortlich für den Verstärkungseffekt durch Hinderung der Bewegung der Dislokationen.The first stage in developing optimal properties is solution treatment. This dissolves the silicon and some carbon; during the cooling, the carbon that was in solution precipitates in a metastable form, either as NbgC needles or as NbC plates. In the second In the 2nd stage, the material is machined to create dislocations within the metal. Eventually during aging a fine precipitate forms on the dislocations, and the '"· This precipitation is responsible for the amplification effect by preventing the movement of the dislocations.
Die abgeschiedenen Teilchen sind sehr klein (Durchmesser: etwa 120 8) und sind nicht positiv identifiziert worden, jedoch wird angenommen, daß sie eher Siliciumcarbid als Hafniumcarbid . sind, da Hafniumcarbidteilchen mit einem Durchmesser von 120Ä ■ * mit dem Grundmaterial kohärent sein würde und Spannungsfolder . ■ bei der Beobachtung mittels Elektronendurchstrahlungsmikroskopie zeigen würde, während keine SpannungBfeider beobachtet worden sind. Es ist nicht zu erwarten, daß Siliciumcarbid Spannungen f eider zeigen würde, da dessen Struktur von dem einfachen KörperThe deposited particles are very small (diameter: about 120 8) and have not been positively identified, however it is believed to be silicon carbide rather than hafnium carbide. because hafnium carbide particles with a diameter of 120Ä ■ * would be coherent with the base material and tension folder. ■ when observed by means of transmission electron microscopy, while no voltage fields have been observed. Silicon carbide is not expected to produce stresses f eider would show that its structure is different from the simple body
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zentrisch kubischer Struktur von Niobium sehr verschieden ist, und aus diesen Gründen wird angenommen, daß die Abscheidung' SiIi- ciuracarbid ist.centric cubic structure of niobium is very different, and for these reasons it is assumed that the deposit 'SiIi- ciuracarbid is.
Silicium besitzt einen geringen Effekt unter 100 Teilen je Million, und Legierungen sind zu spröde, wenn sie mehr als 500 Teile je Million bei dem optimalen Hafnium!Kohlenstoff-Atomverhältnis enthalten. Jedoch kann bei einem höheren Hafnium:Kohlen- | stoff-Verhältnis der Siliciumgehalt 500 Teile je Million über- · schreiten, ohne Sprödigkeit zu bewirken, und die Siliciumgehalte, bei denen die Vorteile erhalten werden, betragen 100 bis 1000 Teile je Million, wobei der bevorzugte Bereich 150 bis 500 Teile je Million beträgt.Silicon has little effect below 100 parts per million, and alloys are too brittle if they are more than 500 parts per million at the optimal hafnium! Carbon atomic ratio contain. However, with a higher hafnium: carbon | material ratio of silicon content 500 parts per million over- · step without causing brittleness, and the silicon contents at which the benefits are obtained are 100 to 1,000 Parts per million, with the preferred range being 150 to 500 parts per million.
Das höchste Hafnium:Kohlenstoff-Atomverhältnis, das tbleriert werden kann, ist 2,2:1 und das kleinste Atomverhältnis ist 1,2:1, jedoch liegt der Bereich vorzugsweise innerhalb dieser Grenzen, wobei das Hafnium zu Kohlenstoff-Verhältnis 1,5 bis 2,0:1 beträgt.The highest hafnium: carbon atomic ratio that The minimum atomic ratio is 2.2: 1 and the smallest atomic ratio is 1.2: 1, but the range is preferably within these Limits, the hafnium to carbon ratio being 1.5 to 2.0: 1.
Die Lösungsbehandlungstemperatur hängt von dem Hafnium: Kohlenstoff-Verhältnis der Legierung und dem Wolframgehalt ab und steigt mit Anstieg dieser Parameter an. Die unterste Temperatur für eine Legierung mit einer nominalen Zusammensetzung aus Niobium, 17% Wolfram, 3,5% Hafnium, 0,12* Kohlenstoff (SU 31) beträgt l600°C und die höchste Temperatur, die durch das Einsetzen vr Fprödigkeit bestimmt wurde, welche durch die Anwesen- The solution treatment temperature depends on the hafnium: carbon ratio of the alloy and the tungsten content and increases as these parameters increase. The lowest temperature for an alloy with a nominal composition of niobium, 17% tungsten, 3.5% hafnium, 0.12 * carbon (SU 31) is 1,600 ° C and the highest temperature determined by the onset of brittleness , which through the presence
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heit von überschüssigem Carbid an den Korngrenzen verursacht wird, beträgt 175O0C. Vorzugsweise wird die Legierung bei diesen Temperaturen eine Stunde lang erhitzt.Unity is caused by excess carbide at the grain boundaries, is 175O 0 C. The alloy is preferably heated at these temperatures for one hour.
Die Bearbeitung wird auf die Legierung im Zustand während der Lösungsbehandlung ausgeübt und soll bei einer Bearbeitungs- |fe temperatur von 100° bis 8000C zwischen 10% und 50% Querschnitts-abnähme (flsduktion) betragen. Der bevorzugte Betrag der Bearbei- . tung ist 15% bis 25% bei 200° bis 80O0C für die Legierung SU .The processing is applied to the alloy in the state during the solution treatment and is at a processing | fe temperature of 100 ° to 800 0 C, between 10% and 50% cross-sectional would decrease (flsduktion), respectively. The preferred amount of machining. tion is 15% to 25% at 200 ° to 80O 0 C for the alloy SU.
Nach der Bearbeitung, beispielsweise zur Bewirkung endgültiger Formung wie bei einem Turbinenflügel, wird die Legierung zwischen 950° bis 11500J, vorzugsweise 11000C, 5 Stunden langAfter processing, for example to effect a final shaping like a turbine blade, the alloy is between 950 ° to 1150 0 J, preferably 1 100 0 C, 5 hours long gealtert. Unter 95O°C ist die Bildung von Siliciumcarbid zu gering und über 11500C ist die Alterung des NLecerschla&s überschritten · (Übervergütung).aged. Under 95O ° C is the formation of silicon carbide too low and above 1150 0 C aging is the NLecerschla & s exceeded · (overage).
Der Einfluß des Siliciumgehaltes und des Atomverhältnisses von Hafnium zu Kohlenstoff auf die Grenzstreckfestigkeit der· vorstehend erläuterten Legierung SU 31 ist in der Tabelle darge-, stellt. Die Proben waren hitzebehandelt. Die Beziehung der Härtung der Legierung durch Bearbeitung im lösungsbehandelten Zustand zum Siliciumgehalt ist in Fig. 1 dargestellt und die Zugfestigkeit als Funktion des Siliciumgehaltes ist in Fig. 2 ge- «•igt.The influence of the silicon content and the atomic ratio of hafnium to carbon on the ultimate yield strength of the alloy SU 31 explained above is shown in the table. The samples were heat treated. The relationship between the hardening of the alloy by machining in the solution-treated state and the silicon content is shown in FIG. 1 and the tensile strength as a function of the silicon content is shown in FIG.
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Die allgemeine Wirkung der Erhöung des Siliciumgehaltes ist» daß die Dehn- und Qrenzfestigkeit der Legierung um etwa das gleiche Ausmaß bei allen Werten innerhalb dea Siliciumgehaltbereiehes ansteigt, wie der Anstieg der Linien in Fig. 1 Beigt. Wenn di· Hitsebehandlung und Bearbeitungsfolge konstant bei einer Stunde bei 16OO°C Lösungebehandlung, 151 Reduktion und Alterung bei 110O0C 5 Stunden lang gehalten wird, variiert die Qrenssugfeatigkeit mit dem Siliciumgehalt und mit dem f Verhältnis von Hafnium tu Kohlenstoff« wie aus der Tabelle hervorgeht. Die Probe 6 der Tabelle zeigt zu Vergleichszwecken eine Legierung mit einem Verhältnis von Hafnium zu Kohlenstoff über der oberen Grenze, wie sie gemäß der Erfindung spezifisiert ist« und es ist ersichtlich, daß ein starker Abfall der Dehngrense im Vergleich mit Probe 5 eintritt, obwohl der Siliciumgehalt großer ala in Probe 5 iat.The general effect of increasing the silicon content is that the tensile and ultimate strength of the alloy increases by about the same amount for all values within the silicon content range as the increase in the lines in FIG. 1 shows. If di · Hitsebehandlung and processing sequence is kept constant for 5 hours at one hour at 16oo ° C Lösungebehandlung, 151 reduction and aging at 110o 0 C, the Qrenssugfeatigkeit varies with the silicon content and the f ratio of hafnium tu carbon, "such as from the table emerges. Sample 6 of the table shows, for comparison purposes, an alloy with a ratio of hafnium to carbon above the upper limit, as specified according to the invention, and it can be seen that there is a large decrease in the extensibility compared to sample 5, although the Silicon content of large ala in sample 5 iat.
Fig. 2 zeigt die Wirkung dea Siliciumgehaltea auf die Qrematreckfeatigkeit in graphischer Darstellung auf Basis- von Versuchen, die in der Tabelle aufgeführt sind. Aus der Kurve ist ersichtlich, daß unter etwa 120 Teilen je Million Silicium ein geringer Effekt eintritt, jedoch über 120 Teilen je Million der betreffende Effekt schnell ansteigt. Solche Proben, welche, ein Verhältnis von Hafnium zu Kohlenstoff unter 2,:1 aufweisen, liegen sehr nahe der Kurve, während das einzige Ergebnis für die Probe mit einem Vertältnis von Hafnium zu Kohlenstoff von 2,3:1 sehr weit von der Kurve abliegt, was anzeigt, wie kritisch das Hafniumkohlenstoff-Verhältnis ist. Bei konstantem Silicium-Fig. 2 shows the effect of the silicon content on the Qrematreckfeatigkeit in graphical representation on the basis of Try those listed in the table. It can be seen from the curve that below about 120 parts per million silicon a slight effect occurs, but above 120 parts per million the effect in question increases rapidly. Such samples, which, have a ratio of hafnium to carbon below 2: 1, lie very close to the curve, while the only result for the sample with a ratio of hafnium to carbon of 2.3: 1 is very far from the curve, which shows how critical is the hafnium carbon ratio. At constant silicon
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gehalt sind Legierungen mit höheren Verhältnissen von Hafnium SU Kohlenstoff schwächer - vgl. Proben1 und 2 in der Tabelle - und bei einem sehr hohen Hafnium:Kohlenstoff-Verhältnis von 2,3:1 (Probe 6) ist der Verstärkungseffekt des Siliciums annuliert, da kein Kohlenstoff für die Reaktion mit dem Silicium unter Bildung von Siliciumcarbid verfügbar ist.content are alloys with higher proportions of hafnium SU carbon weaker - see samples 1 and 2 in the table - and with a very high hafnium: carbon ratio of 2.3: 1 (Sample 6) is the reinforcement effect of the silicon is canceled because no carbon is available to react with the silicon to form silicon carbide.
Die Streckgrenzfestigkeit kann durch Erhöhung der Lösungsbehandlungstemperatur gesteigert werden. Beispielsweise war bei Probe 5 die Festigkeit von 69,4 auf 74 Hektobar (hterH7O,9The yield strength can be increased by increasing the solution treatment temperature. For example the strength of sample 5 was from 69.4 to 74 hectobars (hterH7O, 9
bis 75*6 kg/mm2 bzw. 45*1 bis 48 tonf/in2) erhöht, wenn die LO-up to 75 * 6 kg / mm 2 or 45 * 1 to 48 tonf / in 2 ) increased if the LO-
o sungsbehandlungstemperatur von 1600 auf 1700 C erhöht wurdeO solution treatment temperature was increased from 1600 to 1700 C.
und alle anderen Parameter konstant blieben.and all other parameters remained constant.
Die Erhöhung der Festigkeit durch Zugabe von Silicium ist nicht von einem schwerwiegenden Abfall der Ziehbarkeit oder der Spannungsbruchbeständigkeit begleitet. Fig. 3 zeigt die Wirkung des Siliciums auf die Werte der Dehnung und der Flächenreduktion, und Fig. 4 zeigt den Einfluß des Silicium auf die Spannungsbruch-bzw. die SpannungsZerreißeigenschaften der Legierung SU 31» Die Legierungen waren im hitzebehandelten, bearbeiteten und gealterten Zustand .The increase in strength by adding silicon does not result in a serious decrease in drawability or the stress rupture resistance. Fig. 3 shows the effect of silicon on elongation and area reduction values, and Fig. 4 shows the effect of silicon on Stress break or. the stress-breaking properties of the alloy SU 31 »The alloys were in the heat-treated, machined and aged condition.
Wolfram kann innerhalb des spezifizierten Bereiches variiert werden, und die Wirkung dieser Variierung ist, daß die Festigkeitswerte im Verhältnis der vorhandenen Menge Wolfram* erhöht oder erniedrigt werden.Tungsten can be varied within the specified range, and the effect of this variation is that the Strength values can be increased or decreased in proportion to the amount of tungsten * present.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
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