DE19630625A1 - Verfahren zur Extraktion von Verunreinigungen aus einem Gas - Google Patents
Verfahren zur Extraktion von Verunreinigungen aus einem GasInfo
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Description
Bei einer Vielzahl technischer Prozesse in der Industrie fal
len Stäube, Aerosole oder Dämpfe an, die aus der Luft oder
den Abgasen entfernt werden müssen. Dafür ist eine große An
zahl von Techniken bekannt, von denen hier beispielsweise nur
Filtrationsverfahren, Absorptionsverfahren, Abscheidungen in
Zyklonen oder Niederschlagung in Sprühnebeln genannt werden
sollen.
Eine Extraktion von Verunreinigungen aus einem Gas, insbeson
dere aus der Luft kann auch an solchen Orten erforderlich
sein, wo aus gesundheitlichen oder technischen Gründen eine
hohe Reinheit der Luft oder des Gases erforderlich ist. Sol
che Reinräume werden beispielsweise in Krankenhäusern zur
Vermeidung von Infektionen oder beispielsweise in der Elek
troindustrie bei der Herstellung von mikroelektronischen Bau
elementen benötigt, wo die Mikrostrukturen bereits durch
feinste Stäube irreversibel geschädigt werden können oder wo
andere gas- oder dampfförmige Verunreinigungen Halbleiter
oberflächen belegen und Nachfolgeprozesse behindern können.
Das Entfernen von Verunreinigungen aus Gasen kann auch zur
Feststellung des Vorhandenseins von Verunreinigungen oder zur
Identifizierung der Verunreinigungen dienen.
Zur Feststellung von Luftverunreinigungen existieren eine
Reihe von Meßverfahren, beispielsweise die Messung der
Lichtabsorption in gestreutem Laserlicht, das Sammeln von
Staubpartikeln in oben offenen Gefäßen oder das Ausfiltern
mit Aktivkohlefiltern. Bei der erstgenannten Methode wird ein
großer Luftraum mit einem starken Laserstrahl abgerastert und
rückgestreute Lichtanteile einer Spektroskopie unterworfen,
um Aufschluß über die im gerasterten Luftraum vorhandenen Ga
se zu erhalten. Nachteilig an dieser Methode ist die Größe
der dafür erforderlichen Anlage, und deren hoher Preis. Di
rekt vor Ort lassen sich gasförmige Luftverunreinigungen mit
tels Aktivkohle absorbieren. Die absorbierten Verunreinigun
gen können später in einem Labor mittels Erwärmen ausgetrie
ben, ausgewaschen, durch Veraschen der Kohle zugänglich ge
macht und mit geeigneten Geräten, beispielsweise mit Gaschro
matographen analysiert werden.
Auch andere oberflächenaktive Substanzen lassen sich zur Rei
nigung und zur Aufkonzentration von in Gasen vorhandenen Ver
unreinigungen verwenden. Nachteilig daran ist jedoch, daß ei
ne geraume Zeit erforderlich ist, bis eine genügende Menge
der interessierenden Verunreinigung im Adsorber angesammelt
ist. Hinzu kommt, daß die zur Adsorption zur Verfügung ste
hende Oberfläche mit zunehmender Belegung geringer wird und
damit die Wirksamkeit der Adsorber mit der Zeit nachläßt.
Weiterhin wird bei Stoffen mit sehr großer Oberfläche gele
gentlich eine katalytische Wirkung beobachtet, die an der
Oberfläche adsorbierte Stoffe chemisch verändern und deren
spätere Analyse daher verfälschen kann. Adsorptive Materiali
en zur Reinigung von Gasen oder zum Nachweis von Verunreini
gungen haben außerdem häufig den Nachteil, daß sie sich nicht
oder nur unvollständig regenerieren lassen und damit eine be
grenzte Lebensdauer besitzen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur
Extraktion von Verunreinigungen aus einem Gas anzugeben, wel
ches einfach durchzuführen und dennoch hoch wirksam ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit
den Merkmalen von Anspruch 1 gelöst. Weitere Ausgestaltungen
der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Die Erfindung geht auf die überraschende Beobachtung zurück,
daß festes Natriumiodid mit einer Natriumiodidhydratschicht
als hocheffektiver Getter wirkt und an seiner Oberfläche gro
ße Mengen beliebiger Gase, Dämpfe oder Aerosole zu adsorbie
ren und zwischen den wachsenden Hydrat-Kristallen (NaI·2H₂O)
einzuschließen vermag. Im erfindungsgemäßen Verfahren wird
daher ein feuchter Gasstrom über festes Natriumiodid gelei
tet, wobei im Gas enthaltene Verunreinigungen an der Oberflä
che des Natriumiodids bzw. dessen Hydrats adsorbiert werden.
In einer Ausgestaltung der Erfindung wird ein feuchter Gass
trom über festes Natriumiodid geleitet. Eine effektive Ex
traktion von festen und/oder gasförmigen Verunreinigungen
wird erhalten, wenn das Gas durch einen beispielsweise rohr
förmig ausgebildeten Hohlkörper geleitet wird, der mit einer
luftdurchlässigen, porösen Modifikation von Natriumiodid ge
füllt ist. Auf diese Weise wird neben der adsorptiven Wirkung
des Natriumiodidhydrats auch eine mechanische Filterwirkung
durch die poröse und gasdurchlässige Modifikation des Natriu
miodidhydrats erzielt, mit der zusätzlich das Ausfiltrieren
von Festkörpern aus dem Gasstrom möglich ist.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird das Gas
jedoch über festes Natriumiodid geleitet, welches bereits
teilweise zu Natriumiodidhydrat umgesetzt sein kann. Enthält
der Gasstrom Wasserdampf, wird laufend Natriumiodidhydrat aus
dem trockenen Natriumiodid gebildet. Dieses wächst rasenartig
auf der Oberfläche des festen NaI und bildet dabei ständig
frische Natriumiodidhydratoberfläche aus, die zur Adsorption
von Verunreinigungen zur Verfügung steht. Gleichzeitig mit
den adsorbierten Molekülen werden auf diese Weise aus dem
Luftstrom ausgefilterte feste Partikel (feste Verunreinigun
gen) durch die nachwachsenden Hydratkristalle mechanisch ein
geschlossen und sicher gespeichert. Auch adsorptiv belegte
Oberflächen werden so von neuem Natriumiodidhydrat überwach
sen, wobei die Desorptionswahrscheinlichkeit bzw. Desorpti
onsgeschwindigkeit abnimmt. Durch das Nachbilden immer neuer
adsorptiv wirkender Oberfläche wird mit dieser Verfahrensva
riante keine Abnahme der Filterwirkung beobachtet, solange
nicht sämtliches Natriumiodid zu Natriumiodidhydrat umgesetzt
ist. Die Filterwirkung läßt nach, wenn das NaI weitgehend zu
Hydrat umgesetzt ist. In sehr feuchten Gasströmen (oberhalb
40 Prozent relativer Feuchte) bildet sich durch weitere Was
seraufnahme aus dem Hydrat eine flüssige Lösung, welche keine
Filterwirkung mehr hat, welche aber bereits ausgefilterte
Substanzen nicht wieder freisetzt.
Die Filterwirkung von Natriumiodid gegenüber Wasserdampf ent
haltenden Gasströmen ist vom Wasserdampfgehalt des Gasstroms
abhängig. Besteht der Gasstrom beispielsweise aus Luft, so
kann eine normalerweise herrschende Luftfeuchtigkeit ausrei
chend und gut geeignet sein. Oberhalb von ca. 10 Prozent re
lativer Luftfeuchtigkeit (bei Raumtemperatur) wird mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren bereits eine ausreichend gute
Filterwirkung beobachtet. Oberhalb von 40 Prozent relativer
Feuchte wird das Natriumiodidhydrat so schnell gebildet, daß
die neu gebildete Adsorptionsfläche in der Regel nur zu einem
ganz geringen Teil von Fremdsubstanzen belegt werden kann,
bevor der Filter seine Wirkung verliert. Hohe Feuchtigkeiten
verkürzen die Lebensdauer des NaI-Filters sehr stark. Die
Filterwirkung ist zwar in dieser kurzen Zeit auch sehr hoch,
doch ist die Verunreinigung von Gasen in der Regel nicht so
groß, daß ein Betrieb bei diesen Bedingungen sinnvoll wäre.
Eine Ausnahme stellen Abgasuntersuchungen an Verbrennungsmo
toren dar, bei denen in kurzer Zeit ein extrem verschmutzter
Gasstrom zu untersuchen ist. Bei längerem Einsatz von NaI-
Filtern in sehr feuchten Gasen besteht die Gefahr eines vor
zeitigen Verklumpens und in der Folge eines vorzeitigen Auf
lösens des Natriumiodids in einer wäßrigen Phase, die eben
falls keine Filterwirkung mehr zeigt und außerdem den Gas
strom blockieren kann. Zusätzlich ist der optimale Feuchtig
keitsgehalt des zu filternden bzw. zu extrahierenden Gas
stroms von der Durchflußgeschwindigkeit des Gasstroms relativ
zur Menge des vorhandenen Natriumiodids und von der Fracht an
Verunreinigungen abhängig. Ein optimaler Gehalt an Wasser
dampf des zu untersuchenden oder reinigenden Gasstroms wird
zum Beispiel in Abhängigkeit von der verwendeten Vorrichtung,
der Menge der auszufilternden Verunreinigung, von der Gas
stromgeschwindigkeit und von der Menge des eingesetzten Na
triumiodids eingestellt und kann in einem einfachen Vorver
such optimiert werden. Für eine normale Anwendung als Filter
genügt eine grobe Kontrolle bzw. Einstellung der Feuchte im
Gasstrom auf einen Wert von ca. 20 Prozent.
Ein zu untersuchender Gasstrom mit einem nicht optimalen weil
zu niedrigen Wasserdampfgehalt wird daher vor dem Überleiten
über das Natriumiodid mit Wasserdampf angereichert. Dies kann
mit Hilfe eines Verdampfers erfolgen, der innerhalb des Gas
stroms angeordnet wird. Möglich ist es jedoch auch, einen mit
Wasserdampf angereicherten vorzugsweise sauberen Gasstrom dem
zu untersuchenden Gasstrom beizumengen.
Enthält ein zu untersuchender Gasstrom einen höheren Wasser
gehalt, als er für das erfindungsgemäße Verfahren optimal
ist, wird der Feuchtigkeitsgehalt des Gasstroms vor dem über
leiten über Natriumiodid bzw. Natriumiodidhydrat reduziert.
Dies darf nicht mittels eines Kondensators, einer Kühlstrecke
oder einer kalten Oberfläche erfolgen, wenn das NaI zur Ana
lyse der ausgefilterten Verunreinigungen herangezogen wird,
da mit dem Kondensat auch Verunreinigungen aus dem Gasstrom
entfernt werden. In diesem Fall wird vorzugsweise ein
Trocknungsmittel (z. B. Silikagel) benützt. Bei der Filtration
durch NaI zur Gasreinigung allein kann das Gas auch mit Kon
densatoren oder ähnlichem teilentfeuchtet werden.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird das die
Verunreinigungen enthaltende Natriumiodid/Natriumiodidhydrat
nach dem Extraktionsvorgang auf die gegebenenfalls adsorbier
ten bzw. ausgefilterten Verunreinigungen untersucht. Dabei
ist es möglich, die Verunreinigungen sowohl qualitativ als
auch quantitativ zu bestimmen. Dazu werden die Verunreinigun
gen zunächst vom Natriumiodid/Natriumiodidhydrat abgetrennt.
Ein einfaches Abtrennen von gasförmig adsorbierten Verunrei
nigungen gelingt durch ein Ausheizen des Natriumiodidhydrats
bei einer Temperatur von zumindest 70°C, ab der das Hydrat
zerfällt. Adsorptiv an der Oberfläche gebundene, flüchtige
Stoffe werden dabei freigesetzt und können in der Gasphase
mit geeigneten Mitteln oder Meßvorrichtungen nachgewiesen
werden. Rein qualitativ kann in einfacher Weise beispielswei
se der pH-Wert bestimmt werden. Möglich ist es auch, Gassen
soren einzusetzen, sofern deren Nachweisgrenze durch die mit
dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielte Konzentratorwirkung
überschritten wird. Ein genaueres Meßverfahren stellt zum
Beispiel die Gaschromatographie dar, bei der die durch Aus
heizen aus dem Natriumiodidhydrat freigesetzten Gase direkt
nachgewiesen werden können. Eine vorher unbekannte gasförmige
Verunreinigung kann zum Beispiel durch Ankoppeln eines Mas
senspektrometers an den Gaschromatographen identifiziert wer
den.
Eine weitere Möglichkeit zur Trennung der adsorbierten oder
gefilterten Verunreinigung besteht im Auflösen des Natriumi
odids/Natriumiodidhydrats und anschließendem Abtrennen der
Verunreinigung. Dies kann durch einfaches Filtern oder auch
durch Extrahieren der Lösung erfolgen.
Auf diese Weise lassen sich von NaI/NaI·2H₂O gefilterte
Stäube konzentriert der Analyse zuführen. Es ist auch mög
lich, auf diese Weise gegebenenfalls wertvolle Stäube wie et
wa Edelmetallstaub aus Recyclinganlagen zurück zu gewinnen.
Es ist ebenso möglich, Gefahrstoffe zu konzentrieren und der
Entsorgung zuzuleiten, beispielsweise toxische, infektiöse
oder radioaktive Stäube.
Bestimmte Stoffe oder höher-molekulare Verunreinigungen wie
zum Beispiel einige Kohlenwasserstoffe oder Silikone lassen
sich durch Erhitzen des Natriumiodidhydrats auf zum Beispiel
500°C unter Sauerstoffausschluß in eine Form hydrophober
Flocken überführen. Nach Auflösen des Natriumiodids in Wasser
können diese verkohlten oder verklumpten Endprodukte dann als
Feststoffe isoliert werden und teilweise sogar auf noch nicht
verkohlte Ausgangsstoffe (Verunreinigungen) qualitativ unter
sucht werden. Mit dieser Methode sind sehr hohe Aufkonzentra
tionen möglich, die tatsächlich erreichbaren Werte hängen von
den Substanzen und Filtrationsbedingungen ab.
Durch Extrahieren können in der wäßrigen Phase gelöste Verun
reinigungen in eine beispielsweise organische Phase überführt
und dort nachgewiesen werden. Auch ist es möglich, die zur
Extraktion verwendete Phase weiter aufzutrennen, beispiels
weise mittels chromatographischer Verfahren.
Nach dem Abtrennen der Verunreinigungen und einer Trocknung
bei über 100°C kann das Natriumiodid erneut im erfindungsge
mäßen Verfahren eingesetzt werden. Liegt das Natriumiodid als
wäßrige Lösung vor, kann es beispielsweise durch Eindampfen
bei einer Temperatur oberhalb von 80°C auskristallisiert wer
den. Durch das Auskristallisieren aus einer mindestens 80°c
heißen wässerigen Lösung und das Verwerfen der letzten 10
Prozent Mutterlauge wird das NaI weitgehend von Verunreini
gungen befreit. Zum Sammeln von Analysenproben verwendetes
NaI wird zur Reinigung vorzugsweise umkristallisiert.
Für das Verfahren kann das Natriumiodid in verschiedenen Mo
difikationen eingesetzt werden. Eine Möglichkeit besteht da
rin, ein feinkörniges Natriumiodidpulver zu verwenden, wel
ches beispielsweise in einem Behälter vorgelegt wird, durch
den der Gasstrom geleitet wird. Zur adsorptiven Extraktion
der Luftverunreinigungen liegt eine vorteilhafte Partikelgrö
ße des Natriumiodids im Bereich von 100 bis 300 µm. Zum Aus
filtern überwiegend fester Verunreinigungen sind auch höhere
Partikelgrößen möglich.
Eine weitere Möglichkeit besteht darin, Gasstrom und Natrium
iodid miteinander zu vermischen. Dies kann mechanisch er
folgen, beispielsweise in einem Mischer, der im einfachsten
Fall als ein sich drehender Hohlkörper ausgebildet ist. Eine
weitere Möglichkeit besteht in einem Wirbelschichtverfahren,
bei dem Natriumiodidpartikel mittels eines geeigneten Geblä
ses im Gasstrom verwirbelt werden. Eine weitere einfache Mög
lichkeit besteht darin, feinkörnige Natriumiodidpartikel
durch ein Fallrohr rieseln zu lassen und den zu untersuchen
den Gasstrom im Gegenstromverfahren entgegenzuleiten. Mit
dieser Variante ist eine zeitabhängige Untersuchung des Gas
stroms möglich. Wird das rieselnde Natriumiodid am Ende des
Fallrohrs mit einer geeigneten Auffangvorrichtung in einem
Sammelbehälter aufgefangen, so entspricht die Höhe des aufge
fangenen adsorptiv belegten Natriumiodids der Zeitachse wäh
rend der Messung. So ist es möglich, aus unterschiedlichen
Höhen im Auffangbehälter entnommene Proben mit dem Zeitpunkt
der Messung zu korrelieren und dabei einen gegebenenfalls
über die Zeit variierenden Gehalt der Verunreinigung im Gas
strom zu bestimmen. Möglich ist es auch, in bestimmten zeit
lichen Abständen einem solchen Fallrohr NaI-Proben zu entneh
men und getrennt zu analysieren, um den zeitlichen Verlauf
des Verunreinigungsgehalts des Gasstroms zu bestimmen.
Als weitere Modifikation kann das Natriumiodid im erfindungs
gemäßen Verfahren auf ein Trägermaterial mit großer Oberflä
che so aufgebracht werden, daß noch eine Gasdurchlässigkeit
besteht. Beispielsweise kann das Natriumiodid an einem Netz
oder Gewebe aufgebracht oder auskristallisiert sein, welches
allerdings nicht aus Zellstoff bestehen sollte. Das so präpa
rierte Gewebe kann dann locker zusammengerollt und dann in
dieser kompakteren Form in den zu untersuchenden Gasstrom ge
bracht werden.
Das Natriumiodid kann auch in einem Filtereinsatz oder Behäl
ter mit vordefinierten Gaskanälen vorgelegt werden.
Möglich ist es auch, das NaI zu einem porösen, festen Körper
"Sinterkörper" mit ausreichend und gegebenenfalls definierten
Gaskanälen oder Poren zusammenzubacken.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist zur kontinuierlichen Rei
nigung eines Gasstroms geeignet. Möglich ist es jedoch auch,
von dem zu untersuchenden Gas ein definiertes Volumen über
das Natriumiodid zu leiten und dieses anschließend qualitativ
und/oder quantitativ auf Art und Menge der Verunreinigung zu
untersuchen. Dazu kann das Natriumiodid beispielsweise in ei
nem Prüfröhrchen vorgelegt werden und der definierte Gasstrom
mit einer Handpumpe oder einem Gebläse für eine vorbestimmte
Zeit über- oder durchgeleitet werden. Nach dem Verschluß des
Proberöhrchens kann dieses eine beliebige Zeit gelagert und
falls erforderlich erst später einer Analyse zugeleitet wer
den.
Ein entsprechend kleiner als Proberöhrchen ausgebildeter Be
hälter für das NaI kann direkt in den Probenraum eines Analy
sators, zum Beispiel eines Gaschromatographen überführt wer
den, um die adsorbierten und ausgefilterten Verunreinigungen
zu bestimmen.
Das Verfahren ist verhältnismäßig preisgünstig, da sowohl Ad
sorptionsmaterial als auch Probebehälter (zum Beispiel
Prüfröhrchen) immer wieder verwendbar sind. Der Behälter muß
dazu nur mit Wasser gespült und getrocknet werden. Das Natri
umiodid kann wie bereits beschrieben auskristallisiert, ge
trocknet und wiederverwendet werden.
Das Verfahren hat eine hohe Ansprechempfindlichkeit sowohl
auf gasförmige Verunreinigungen als auch auf feste Verunrei
nigungen, also auf Stäube. Da sich allgegenwärtige Gase wie
O₂, N₂, Ar, Co₂ nicht durch Belegung von Adsorptionsoberflä
chen hemmend auswirken, wirken diese Stoffe im Natriumiodid
nicht als Verdünnungsmittel. Damit steht die Oberfläche des
Natriumiodids bzw. des Natriumiodidhydrats allein für die
Stoffe zur Verfügung, die nicht normaler Bestandteil des zu
untersuchenden Gases sind, und auf die sich ja das Interesse
der Analyse richtet. Zudem wird immer frische Oberfläche ge
bildet, so daß das als Adsorber und Filter wirkende Natriumi
odid eine sehr hohe Kapazität aufweist. Mit geeigneten Ex
traktionsverfahren ist eine weitere Anreicherung der am Na
triumiodid adsorbierten oder gefilterten Verunreinigungen
möglich. Die Nachweisempfindlichkeit hängt von den Umständen
der Probeentnahme ab, doch können ohne weiteres Konzentratio
nen von Fremdsubstanzen in Luft weit unter 1 ppb ermittelt
werden.
Mit dem Verfahren können nicht nur freie Gase und Dämpfe be
obachtet werden, sondern auch an Partikel wie beispielsweise
an Ruß gebundene Stoffe. Diese sind bei der herkömmlichen Be
obachtung mittels Absorptionsspektroskopie nicht oder nur
schwer nachweisbar oder aufzufinden. Damit ist das gesamte
Spektrum der in einem Luftvolumen vorhandenen Verunreinigun
gen mit einer einzigen Meßmethode erfaßbar.
Die ausgefilterten oder adsorbierten Verunreinigungen werden
im Natriumiodid/Natriumiodidhydrat lediglich "mechanisch"
eingeschlossen und nicht etwa durch katalytische Einwirkung
verändert. Dies ermöglicht auch eine längere Lagerung der
Proben, beispielsweise um sie besseren Nachweismethoden zu
gänglich zu machen oder um sie als nachprüfbares Beweismittel
aufzubewahren.
Durch die sich ständig nachbildende zur Adsorption zur Verfü
gung stehende Oberfläche bleibt die Aufnahmefähigkeit des Na
triumiodids für lange Zeit in etwa gleich. Dies ermöglicht
eine zuverlässige, zeitabhängige Analyse von wechselnden Ver
unreinigungskonzentrationen, wenn das beschriebene Verfahren
zu Nachweiszwecken eingesetzt wird.
Das Verfahren läßt sich mit einer äußerst einfachen Vorrich
tung durchführen, beispielsweise mit einem wiederverschließ
baren Proberöhrchen und einer beispielsweise als Gummibalg
ausgebildeten Handpumpe. Eine zur Durchführung des Verfahrens
geeignete Vorrichtung ist daher äußerst handlich und vielsei
tig einsetzbar. Sie ist für Probeentnahmen im Außenbereich
von Industrieanlagen genauso geeignet wie an Straßenkreuzun
gen, in Wohnräumen, am Arbeitsplatz oder Straßenkontrollen
mit angeschlossener Abgasuntersuchung. Auch sind Probeentnah
men mit mobilen Einrichtungen wie beispielsweise Flugzeugen
oder Ballonsonden und deren spätere Untersuchung möglich.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbei
spielen und der dazugehörigen sechs Figuren näher erläutert.
Fig. 1 zeigt im schematischen Querschnitt eine zur Durchfüh
rung des Verfahrens geeignete Vorrichtung.
Fig. 2 und 3 zeigen weitere Ausgestaltungen dieser Vor
richtung im Detail.
Fig. 4 und 5 zeigen zwei weitere Vorrichtung im schemati
schen Querschnitt und
Fig. 6 zeigt ein Anwendungsbeispiel für eine Messung im mo
bilen Einsatz.
Fig. 1: Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah
rens geeignete Vorrichtung besteht aus einem Behälter 1 zur
Aufnahme des Natriumiodids bzw. des Natriumiodidhydrats 6.
Dieser Behälter 1 ist beispielsweise rohrförmig ausgebildet
und besitzt einen Einlaß 2, der sich beispielsweise verjüngt,
sowie so einen Auslaß 3. Der Einlaß 2 kann ein Anschlußstück
fuhr ein Rohr aufweisen, beispielsweise eine Kupplungsvorrich
tung mit Dichtung, ein Gewinde oder ähnliches. In dem Behäl
ter 1 ist das Natriumiodid bzw. das Natriumiodidhydrat 6 in
einer Form vorgelegt, die einen Gasdurchlaß ermöglicht aber
gleichzeitig einen innigen Kontakt des Natriumiodids/Natrium
iodidhydrats mit dem Gasstrom ermöglicht. Beispielsweise ist
der Behälter 1 mit Natriumiodid/Natriumiodidhydratpartikeln 6
in lockerer Schüttung gefüllt. Siebe 4 und 5 gewährleisten
das Verbleiben des Natriumiodids im Behälter. Der zu untersu
chende Gasstrom g wird mittels eines Druckerzeugers 7 über
ein Anschlußrohr 9 in den Einlaß 2 des Behälters 1 geleitet.
Der Druckerzeuger 7 kann eine Pumpe, beispielsweise ein Bla
sebalg sein oder in einem größeren Maßstab auch eine ein Ab
gas erzeugende technische Anlage. Möglich ist es auch, am
Auslaß 3 eine Pumpe anzuschließen, und den Gasstrom g durch
den Behälter 1 zu saugen.
Vor dem Einlaß 2, vorzugsweise zwischen dem Druckerzeuger 7
und dem Behälter 1, ist ein Luftbefeuchter 8 vorgesehen, der
bei ausreichendem Feuchtigkeitsgehalt des zu untersuchenden
Gasstroms g entfallen oder abgeschaltet werden kann. Handelt
es sich dagegen um einen trockenen Gasstrom mit niedrigem
oder gar keinem Feuchtigkeitsgehalt, so wird der Luftbefeuch
ter 8 zugeschaltet. Alternativ kann anstelle des Luftbefeuch
ters 8 auch ein Einlaß vorgesehen sein, über den ein Wasser
dampf enthaltender Nebengasstrom mit dem zu untersuchenden
Hauptgasstrom vermischt wird. Im Falle eines zu feuchten Ga
ses wird bei 8 eine Vorrichtung zur Teilentfeuchtung benutzt.
Der Behälter 1 kann in eine bestehende, ein Abgas oder Abluft
erzeugende Anlage eingebaut sein. Der Behälter 1 kann ausge
tauscht werden, wenn entweder die Aufnahmekapazität des Na
triumiodids bzw. des Natriumiodidhydrats 6 erschöpft ist oder
alternativ in regelmäßigen Abständen. Soll die Verunreinigung
des Gasstroms quantitativ bestimmt werden, so wird vorzugs
weise eine definierte Gasmenge durch den Behälter 1 geleitet,
bevor er aus dem Gasstrom genommen und verschlossen wird.
Wird mit der Vorrichtung ein Gasstrom gereinigt, so wird der
adsorptiv und/oder mechanisch belegte Behälter 1 gegen einen
neuen Behälter ausgetauscht.
Fig. 2 zeigt einen Behälter 1 mit einer alternativen Modifi
kation des Natriumiodid/Natriumiodidhydrats, die für einen
mobilen Einsatz besonders geeignet ist. In dem dargestellten
Behälter befindet sich ein Trägermaterial 10 mit großer Ober
fläche, das mit Natriumiodid/Natriumiodidhydrat imprägniert
ist. In der Figur ist als Trägermaterial ein Gewebe 10 darge
stellt, welches in dem Ausführungsbeispiel aufgerollt in den
rohrförmigen Behälter 1 eingebracht ist. Diese Ausführungs
form zeichnet sich durch ihr niedriges Gewicht aus und kann
auf eine geringe Größe, beispielsweise in Form eines Pro
beröhrchens optimiert werden. Nicht dargestellt sind hier Ga
seinlaß und Gasauslaß und die Mittel zum Ankoppeln an einen
Gasstrom. Dieser wird hier zum Beispiel mittels einer handbe
triebenen Pumpe durch den Behälter geleitet.
Fig. 3 zeigt eine weitere Ausführungsform, die insbesondere
für einen stationären Betrieb zur Reinigung eines Gasstroms
geeignet ist. Der teilweise mit Natriumiodid und entsprechend
mit Natriumiodidhydrat gefüllte Behälter 1 ist so ausgestal
tet, daß während des Durchleitens des Gasstroms ein kontinu
ierliches Durchmischen des Natriumiodids stattfinden kann.
Dazu ist der Behälter beispielsweise rohrförmig ausgebildet
und um seine Längsachse a in Richtung r drehbar gelagert. Im
Innern des rohrförmigen Behälters sind beispielsweise schau
fel- oder lamellenartig ausgebildete nach innen ragende Ele
mente 11 angeordnet, die in der Art einer Mischmaschine bei
der Rotation des Behälters das eingefüllte körnige Natrium
iodid 6 durchmischen. Die Elemente 11 sind vorzugsweise so
ausgebildet, daß während der Rotation des Behälters 1 das Na
triumiodid vorhangartig herabrieselt. In dieser Ausführung
ist garantiert, daß der Gasstrom in besserem Kontakt mit dem
Natriumiodid steht, daß ständig neue, nicht durch Adsorption
belegte Oberfläche zur Verfügung gestellt wird, daß das vor
zugsweise feinkörnige Natriumiodid nicht verklumpt, die Gas
durchlässigkeit nicht behindert und die freiliegende Oberflä
che nicht reduziert wird.
Fig. 4 zeigt eine Vorrichtung, die eine zeitaufgelöste Un
tersuchung von Verunreinigungen in einem Gasstrom ermöglicht.
Dabei ist der Behälter 1 als Fallrohr ausgebildet, der am un
teren Ende einen seitlich angebrachten Gaseinlaß 2 und am
oberen Ende einen ebenfalls seitlich angebrachten Gasauslaß 3
aufweist. Unbeladenes Natriumiodid 13 wird beispielsweise in
einem Vorratsbehälter 12 in feinteiliger rieselfähiger Modi
fikation vorgelegt. Über eine unten angebrachte Öffnung 17 im
Vorratsbehälter rieseln die Natriumiodidpartikel durch den
Behälter 1. Die Öffnung 17 kann dabei als Düse ausgebildet
sein, die eine gleichmäßige Verteilung der rieselnden Na
triumiodidpartikel im Behälter 1 ermöglicht. Alternativ kann
auch eine rotierende Schnecke, ein Verteilerteller oder eine
geeignete andere Vorrichtung vorgesehen sein, die eine
gleichmäßige Verteilung der Natriumiodidpartikel im Fallrohr
1 gewährleistet. Der zu untersuchende oder zu reinigende
Gasstrom g wird durch den Einlaß 2 von unten in das Fallrohr
geblasen, wobei wiederum eine Düse 14 für eine gleichmäßige
Verteilung des Gasstroms im Fallrohr sorgt. Im Gegenstrom
wird nun der Gasstrom gegen die rieselnden Natriumiodidparti
kel geleitet, wobei im Gasstrom vorhandene Verunreinigungen
an der Oberfläche der Partikel absorbiert werden. Auch hier
wird ein feuchter oder befeuchteter Gasstrom gegen Natriumi
odid geleitet, um die bereits erwähnten Vorteile der sich
stetig neu ausbildenden Natriumiodidhydratoberfläche zu er
zielen. Der hier in der Figur nur schematisch dargestellte
Behälter 1 kann im Inneren noch bremsende Elemente für das
rieselnde Natriumiodid oder Leitlamellen für den Gasstrom
aufweisen, die eine innige Durchmischung des Gasstroms mit
den rieselnden Natriumiodidpartikeln unterstützen.
Unterhalb der Einlaßöffnung 2 ist eine beispielsweise trich
terförmig ausgebildete Auffangöffnung 16 für die rieselnden
Natriumiodidpartikel vorgesehen, mit deren Hilfe diese in ei
nen Auffangbehälter 15 geleitet werden. Da die gezeigte Aus
führung vorzugsweise für den stationären Betrieb geeignet
ist, ist der Vorratsbehälter 12 nachfüllbar und der Auffang
behälter 15 austauschbar. Dabei ist es möglich, den Auffang
behälter 15 mehrkammerig auszubilden, damit parallel mehrere
gleichartige mit Verunreinigungen beladene Natriumiodid bzw.
Natriumiodidhydratfraktionen entnommen werden können. Mit ei
nem beispielsweise als schmales Rohr ausgebildeten Auffangbe
hälter 15 wird eine Natriumiodid (-Hydrat)-Säule erhalten, in
der sich beispielsweise durch eine Skalierung unterschiedli
che Schichtbereiche definieren lassen, die unterschiedlichen
Expositionszeiten zugeordnet werden können. Jede Fraktion
steht dabei für ein bestimmtes zeitliches Meßintervall. Auf
diese Weise ist es möglich, durch getrennte qualitative
und/oder quantitative Bestimmung der Verunreinigungen in den
einzelnen Fraktionen den zeitlichen Verlauf der Verunreini
gungen im Gasstrom darzustellen.
Fig. 5 zeigt eine Ausgestaltung der Erfindung als Luftfilter
für Reinräume im schematischen Querschnitt. Natriumiodid von
geeigneter Körnung (0.1 bis 0.3 mm) wird durch eine geeignete
Fördermittel F1 (Vibrationsförderer, Fließband) über eine
Strecke oberhalb eines Behälters transportiert, von der es
über einen oder vorzugsweise mehrere Schlitze S in den darun
ter liegenden Behälter oder Raum fallen kann. Die Förderein
richtung liefert so viel NaI/NaI·2H₂O - Pulver nach, daß
sich unter jedem Schlitz S eine Art Vorhang V aus dem fallen
den Pulver ausbildet. Dieses fällt dann auf eine weitere För
dereinrichtung F2, welche das Pulver zu einer Hebeeinrichtung
H (Paternoster, Schneckenförderer o. ä.) transportiert. Die
Hebeeinrichtung transportiert das Pulver wieder nach oben zur
Fördereinrichtung F1, so daß das Pulver (NaI/NaI·2H₂O) über
F1, Fallstrecke, F2 und H einem Kreislauf unterworfen ist.
Die Pfeile in der Figur verdeutlichen diesen Kreislauf. Das
zu reinigende und gegebenenfalls angefeuchtete oder im Feuch
tigkeitsgehalt reduzierte Gas g wird in der Fallstrecke gegen
die Vorhänge aus fallendem NaI-Pulver geblasen, wo die Verun
reinigungen absorbiert werden. Bei dem zu reinigenden Gas
kann es sich zum Zuluft für den Reinraum oder um umgewälzte
und periodisch zu filternde Umluft, oder auch um Abluft aus
Einzelarbeitsplätzen, Abzügen oder Handschuhkästen handeln.
Im Gasauslaß GA ist ein mechanischer Filter (Watte o. ä.) an
gebracht, der verhindert, daß feinste NaI Partikel in den
Reinraum geblasen werden. In dieser Ausbildung ist der
NaI/NaI·2H₂O Filter besonders geeignet, Dämpfe und Gase zu bin
den, welche bei der Herstellung elektronischer Bauteile die
Bedampfung von Substraten stören.
Fig. 6 zeigt eine mögliche mobile Anwendung, mit der bei
spielsweise die Bestandteile eines Abgasstroms, hier eines
Kraftfahrzeugs bestimmt werden können. Dazu wird ein wie be
reits beschrieben mit einer geeigneten Modifikation von Na
triumiodid gefüllter Behälter 1 verwendet, durch den der Ab
gasstrom g eines KFZ′s geleitet wird. Da die Auspuffgase von
Verbrennungsmotoren üblicherweise eine Temperatur aufweisen,
die oberhalb des für das erfindungsgemäße Verfahren optimalen
Temperaturbereichs liegt, wird beispielsweise eine Kühlstrecke k
vorgesehen, innerhalb das Abgas auf Raumtemperatur abge
kühlt wird. Eine Befeuchtung ist bei Abgasen von Verbren
nungsmotoren in der Regel unnötig.
Das erfindungsgemäße Verfahren, das hier nur anhand einiger
beispielhafter Ausführungen dargestellt werden konnte, läßt
sich noch in einer Reihe weiterer denkbarer Vorrichtungen
durchführen, in denen jeweils ein Gasstrom über Natriumiodid
und Natriumiodidhydrat geleitet wird. Die Vorrichtungen kön
nen stationär und zur Reinigung von Abgasen oder Abluft aus
gestaltet sein, wobei sie dann auf möglichst vollständige Ab
trennung und Filterung der Verunreinigungen ausgelegt sind.
Kleinere und leichtere Vorrichtungen brauchen nicht auf voll
ständige Adsorptionswirkung ausgelegt sein und sind insbeson
dere für qualitative und quantitative Bestimmungen von Verun
reinigungen im mobilen Einsatz geeignet.
In Abluftsystemen ist das erfindungsgemäße Verfahren insbe
sondere zur Ausfilterung von gefährlichen und/oder giftigen
Stoffen geeignet, beispielsweise von Schwermetallstäuben, ra
dioaktiven Stoffen oder auch von Viren und Bakterien in bio
technischen oder medizinischen Einrichtungen. Eine radioakti
ve Beladung des Natriumiodids kann dann beispielsweise mit
tels eines Zählers für hochenergetische Strahlung nachgewie
sen werden.
Claims (14)
1. Verfahren zur Extraktion von Verunreinigungen aus einem
Gas,
bei dem ein Wasserdampf enthaltender Gasstrom (8) über festes
Natriumiodid NaI (6) geleitet wird, wobei die Verunreinigun
gen dort unter Bildung von Natriumiodidhydrat NaI·2H₂O fest
gehalten werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
bei dem dem im Gasstrom vor dem Überleiten über NaI ein opti
maler Feuchtigkeitsgehalt durch Beimischen von Wasserdampf
oder Trocknen eingestellt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
bei dem die am NaI/NaI·2H₂O festgehaltenen Verunreinigungen
in einem späteren Verfahrensschritt qualitativ und/oder quan
titativ bestimmt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
bei dem die am NaI/NaI·2H₂O festgehaltenen Verunreinigungen
durch Ausheizen, Auswaschen, Filtrieren oder eine Kombination
dieser Verfahren vom NaI abgetrennt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
bei dem ein feinkörniges oder in poröser Modifikation vorlie
gendes NaI bzw. NaI·2H₂O verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
bei dem das NaI/NaI·2H₂O während des Überleitens mechanisch
durchmischt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
bei dem der Gasstrom über NaI/NaI·2H₂O geleitet wird, wel
ches auf einem Trägermaterial mit großer Oberfläche aufge
bracht ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
bei dem der Gasstrom in einem Fallrohr im Gegenstromverfahren
gegen rieselndes feinkörniges NaI bzw. NaI·2H₂O geleitet
wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
bei dem NaI/NaI·2H₂O nach dem Überleiten sedimentiert wird,
um eine zeitabhängige Bestimmung der festgehaltenen Verunrei
nigungen zu ermöglichen.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
bei dem das NaI/NaI·2H₂O in einem rohrförmigen Behälter
vorgelegt wird, durch den der Gasstrom geleitet wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
bei dem das NaI/NaI·2H₂O während des Überleitens fraktio
niert wird, um eine zeitabhängige Bestimmung einer Verunrei
nigung zu ermöglichen.
12. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9,
bei dem das NaI/NaI·2H₂O beim Sedimentieren parallel in
mehrere gleichartige Fraktionen aufgeteilt wird.
13. Verwendung des Verfahrens nach einem der vorangehenden
Ansprüche zur Luftreinigung in Reinräumen.
14. Verwendung von NaI/NaI·2H₂O als Adsorptions- und/oder
Filtermaterial zur Reinigung von Gasen.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19630625A DE19630625A1 (de) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | Verfahren zur Extraktion von Verunreinigungen aus einem Gas |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19630625A DE19630625A1 (de) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | Verfahren zur Extraktion von Verunreinigungen aus einem Gas |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19630625A1 true DE19630625A1 (de) | 1998-02-05 |
Family
ID=7801210
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19630625A Withdrawn DE19630625A1 (de) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | Verfahren zur Extraktion von Verunreinigungen aus einem Gas |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19630625A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE202011106028U1 (de) | 2011-08-14 | 2012-08-17 | BLüCHER GMBH | Neue Konzepte für die Gasbehandlung und Gasreinigung |
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EP0526077A1 (de) * | 1991-07-22 | 1993-02-03 | Takeda Chemical Industries, Ltd. | Aktivkohle Wabenstruktur und Anwendungen |
-
1996
- 1996-07-29 DE DE19630625A patent/DE19630625A1/de not_active Withdrawn
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DE102011114132A1 (de) | 2011-08-14 | 2013-02-14 | BLüCHER GMBH | Neue Konzepte für die Gasbehandlung und Gasreinigung |
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