DE19622360C1 - Lead-free barium fruit glass - Google Patents
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Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung sind Bariumflintgläser, die Brechzahlen nd zwischen 1,65 und 1,70 und Abbezahlen νd zwischen 45 und 50 besitzen.The invention relates to barium flint glasses which have refractive indices n d between 1.65 and 1.70 and absorption numbers ν d between 45 and 50.
In den letzten Jahren hat der Umweltschutzgedanke in der Öffentlichkeit einen im mer höheren Stellenwert erlangt. So sind auch die beiden Glaskomponenten As₂O₃ und PbO in die Diskussion gekommen, da vermutet wird, daß diese Glasbestandteile einen schädlichen Einfluß auf die Umwelt ausüben. Daher geht derzeit auch bei op tischen Geräten der Trend zu Gläsern, die frei von PbO und auch von As₂O₃ sind. Es ist daher sinnvoll und notwendig, solche Gläser mit den jeweiligen optischen Ei genschaften dem Markt anzubieten.In recent years, the idea of environmental protection has become an issue in public ever more important. So are the two glass components As₂O₃ and PbO came into the discussion because it is suspected that these glass components have a harmful impact on the environment. Therefore, at op tables devices the trend to glasses that are free of PbO and also As₂O₃. It is therefore useful and necessary to have such glasses with the respective optical egg properties on the market.
In der Regel ist der einfache Ersatz des PbO durch einen oder mehrere Bestandteile nicht möglich. Zur Reproduktion sämtlicher durch das Bleioxid beeinflußten und ge wünschten glastechnischen und optischen Eigenschaften sind meist weitreichende Änderungen bzw. Neuentwicklungen in der Glaszusammensetzung nötig.Usually the simple replacement of the PbO by one or more components not possible. For the reproduction of all influenced and ge by the lead oxide Desired glass technology and optical properties are usually far-reaching Changes or new developments in the glass composition necessary.
Der Patentliteratur sind bereits Schriften zu entnehmen, in denen bleifreie Barium flint- und Bariumkronflintgläser beschrieben werden. Jedoch weisen diese Gläser die verschiedensten Nachteile auf.The patent literature already contains writings in which lead-free barium flint and barium crown flint glasses are described. However, these glasses have the various disadvantages.
So sind beispielsweise in den Offenlegungsschriften JP 58-194 755 A, JP 60-221 338 A, JP 62-100 449 A, JP 3-5 341 A, JP 50-73 914 A und in den Patenten GB 996,307 und US 2,576,521 Gläser beschrieben, die PbO-frei sind.For example, JP 58-194 755 A, JP 60-221 338 A, JP 62-100 449 A, JP 3-5 341 A, JP 50-73 914 A and in the patents GB 996,307 and US 2,576,521 glasses that are PbO free.
Sie enthalten jedoch alle einen mehr oder weniger hohen Anteil an La₂O₃. Diese re lativ teure Komponente verteuert natürlich den Gemengepreis, so daß ein Verzicht auch auf diesen Bestandteil erstrebenswert ist.However, they all contain a more or less high proportion of La₂O₃. This right The relatively expensive component naturally increases the price of the batch, so that it is not used this component is also desirable.
Ähnliches gilt für Nb₂O₅. Dieses Oxid ist zwingender Bestandteil der in JP 53-16 718 A und JP 6-107 425 A beschriebenen Gläser.The same applies to Nb₂O₅. This oxide is a mandatory component of that in JP 53-16718 A and JP 6-107 425 A glasses described.
Die Schriften JP 53-92 816 A und JP 54-159 428 A sowie die schon erwähnten JP 58-194 755 A, JP 60-221 338 A und JP 3-5 341 A nennen Gläser mit vergleichswei se hohen Li₂O-Gehalten. Li₂O wird oft als Ersatz für die anderen Alkalioxide einge setzt, wenn die Dichte des Glases möglichst niedrig sein soll. Allerdings führt die Verwendung dieser Komponente zu einer höheren Entglasungsneigung. The documents JP 53-92 816 A and JP 54-159 428 A as well as the already mentioned JP 58-194 755 A, JP 60-221 338 A and JP 3-5 341 A name glasses with comparatively high Li₂O content. Li₂O is often used as a replacement for the other alkali oxides sets if the density of the glass should be as low as possible. However, the Use of this component to a higher devitrification tendency.
Die Gläser aus der ebenfalls schon erwähnten Patentschrift US 2,576,521 enthalten neben Li₂O auch zwingend Na₂O in ähnlichen Mengen.The glasses from the already mentioned US Pat. No. 2,576,521 contain in addition to Li₂O, Na₂O is also mandatory in similar quantities.
Die Gläser der DE-AS 19 18 350 enthalten 2 bis 14,5 Gew.-% Fluor. Im Hinblick auf den schon oben angesprochenen Umweltschutzgedanken sollte dann konsequen terweise auch auf die Verwendung dieser Komponente verzichtet werden, da es beim Schmelzprozeß u. U. zu schädlichen Fluoremissionen kommen kann.The glasses of DE-AS 19 18 350 contain 2 to 14.5% by weight of fluorine. With regard The environmental protection concept mentioned above should then be followed You should also refrain from using this component because it in the melting process u. May cause harmful fluorine emissions.
In den Gläsern des US-Patentes 2,606,841 ist CdO vorhanden. Auch auf diese Komponente sollte aufgrund ihrer Toxizität verzichtet werden.CdO is present in the glasses of U.S. Patent 2,606,841. This too Component should be avoided due to its toxicity.
Aus JP 56-73 646 A sind Gläser bekannt, die wie auch die in JP 53-92816 A und JP 54-159 428 A beschriebenen Gläser nur wenig B₂O₃ enthalten dürfen. Da B₂O₃ auch als Flußmittel wirkt, sind solche alkaliarmen bzw. -freien Gläser mit geringem B₂O₃- Anteil in der Regel schlecht schmelzbar.Glasses are known from JP 56-73 646 A which, like those in JP 53-92816 A and JP 54-159 428 A glasses described may contain little B₂O₃. Since B₂O₃ also acts as a flux, are such alkali-free glasses with low B₂O₃- As a rule, the portion is difficult to melt.
Die Offenlegungsschrift JP 5-17 176 A (bzw. das Patent US 5,300,467) beschreibt Gläser, die als notwendigen Bestandteil bis zu 20 Gew.-% SrO enthalten. Diese Komponente führt dem Glas jedoch normalerweise keine besonderen Eigenschaften zu, die nicht auch durch die preiswerteren Komponenten CaO und MgO erzielt wer den könnten, und wirkt sich bei Vorhandensein größerer Mengen negativ auf die Entglasungsstabilität aus.The publication JP 5-17 176 A (or the patent US 5,300,467) describes Glasses which contain up to 20% by weight of SrO as a necessary component. This However, component normally does not give the glass any special properties to those who cannot also be achieved with the cheaper components CaO and MgO could, and negatively affects the presence of larger quantities Devitrification stability.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein bleifreies Bariumflintglas zu finden, das eine Brechzahl nd zwischen 1,65 und 1,70 und eine Abbezahl νd zwischen 45 und 50 besitzt und das kostengünstig produzierbar ist. Es gilt dabei die Nachteile des Stan des der Technik zu überwinden, ohne andere Nachteile in Kauf nehmen zu müssen. Diese Aufgabe wird durch das in Patentanspruch 1 beschriebenen Glas gelöst.The object of the invention is to find a lead-free barium flint glass which has a refractive index n d between 1.65 and 1.70 and an Abbe number ν d between 45 and 50 and which can be produced inexpensively. It is important to overcome the disadvantages of the prior art without having to accept other disadvantages. This object is achieved by the glass described in claim 1.
Das Glas liegt in einem SiO₂-B₂O₃-BaO-Glassystem. In diesem Glassystem fun giert SiO₂ als Netzwerkbildner. Es liegt in Anteilen von 25 bis 35 Gew.-% vor. Bei niedrigeren Anteilen neigt das Glas leichter zur Entglasung. Bei höheren Anteilen erhöhen sich die Einschmelztemperaturen, was nicht erwünscht ist. Bevorzugt ist der Bereich 27-33 Gew.-%. Als weiterer Netzwerkbildner liegt B₂O₃ vor, und zwar mit einem Anteil von < 7 bis 12 Gew.-%. Die genannte Mindestmenge des auch als Flußmittel wirkenden B₂O₃ ist nötig, um eine gute Schmelzbarkeit der Gläser zu er möglichen. Besonders vorteilhaft ist ein Mindestgehalt von 8 Gew.-%. Der genannte Höchstgehalt sollte nicht überschritten werden, da es sonst zu Entmischungen im Glas kommt und die chemische Beständigkeit absinkt. The glass is in a SiO₂-B₂O₃-BaO glass system. In this glass system fun SiO₂ as a network builder. It is present in proportions of 25 to 35% by weight. At lower proportions, the glass tends to devitrify more easily. With higher proportions the melting temperatures increase, which is not desirable. The is preferred Range 27-33 wt%. As a further network builder, B₂O₃ is present, with a proportion of <7 to 12 wt .-%. The minimum quantity of the also called Flux B₂O₃ is necessary to ensure good meltability of the glasses possible. A minimum content of 8% by weight is particularly advantageous. The named The maximum content should not be exceeded, otherwise segregation in the Glass comes and the chemical resistance decreases.
Al₂O₃ kann im Glas bis zu einem Anteil von maximal 3 Gew.-% vorhanden sein. Durch diese Komponente wird die chemische Beständigkeit erhöht, die Entgla sungsneigung herabgesetzt und der Verarbeitungsbereich erweitert, was von großer Bedeutung für die maschinelle Formgebung des Glases ist. Gleichzeitig wird der spezifische Widerstand der Gläser erniedrigt. Bevorzugt ist das Vorhandensein von 0,5 bis 2 Gew.-% Al₂O₃.Al₂O₃ can be present in the glass up to a maximum of 3% by weight. This component increases the chemical resistance, the devitrification reduced propensity for processing and expanded the processing area, which is of great It is important for the mechanical shaping of the glass. At the same time the specific resistance of the glasses decreased. The presence of is preferred 0.5 to 2 wt .-% Al₂O₃.
Das erfindungsgemäße Bariumflintglas enthält 35 bis 45 Gew.-% BaO. Bei einem geringeren Anteil werden die angestrebten Brechwerte nicht erreicht, bei höheren Anteilen kann die Entglasungsneigung des Glases ansteigen.The barium flint glass according to the invention contains 35 to 45% by weight of BaO. At a the desired refractive indices are not achieved, with higher ones Proportions may increase the tendency of the glass to devitrify.
Bevorzugt wird der Bereich 38-44 Gew.-%.The range 38-44% by weight is preferred.
Weiterhin können die Komponenten CaO, SrO und MgO in die Gläser eingeführt werden, ohne daß sich die Schmelz- und Verarbeitungseigenschaften wesentlich ändern. So können bis zu 5 Gew.-% CaO und bis zu 3 Gew.-% MgO vorhanden sein. Der SrO-Gehalt sollte auf weniger als 0,5 Gew.-% beschränkt werden. Es hat sich nämlich gezeigt, daß sowohl MgO als auch SrO bei höheren Gehalten die Ent glasungsstabilität senken, eine Erfahrung, die überraschenderweise im völligen Ge gensatz zur Aussage des US-Patentes US 5,300,467 steht. Die Eigenschaftsände rungen, die durch SrO bewirkt werden, nämlich die Erhöhung des Brechwertes, kön nen meist auch durch die billigeren Komponenten BaO oder auch durch CaO erzielt werden. Die Kombination von BaO und sehr kleinen Mengen an SrO kann sich da gegen sogar günstig auf die Entglasungsstabilität auswirken.The components CaO, SrO and MgO can also be introduced into the glasses be without the melting and processing properties essential to change. Up to 5% by weight of CaO and up to 3% by weight of MgO can be present be. The SrO content should be limited to less than 0.5% by weight. It has it has been shown that both MgO and SrO the Ent Lower glazing stability, an experience that, surprisingly, in total ge stands for the statement of the US patent US 5,300,467. The property changes rations that are caused by SrO, namely the increase in the refractive index mostly achieved with the cheaper components BaO or also with CaO will. The combination of BaO and very small amounts of SrO can be there against even beneficial effects on devitrification stability.
Daher wird in einer bevorzugten Ausführung zwar auf MgO und auch auf CaO ver zichtet, während SrO bis zu < 0,5 Gew.-% vorliegen kann.Therefore, in a preferred embodiment, MgO and CaO are used waives, while SrO can be up to <0.5 wt .-%.
So können hier auch preiswerte Rohstoffe eingesetzt werden, bei deren Verwen dung häufig mit BaO auch etwas SrO ins Glas eingeführt wird.In this way, inexpensive raw materials can also be used here often a little SrO is introduced into the glass with BaO.
Die Alkalioxide können vorhanden sein, sollten aber auf geringe Mengen beschränkt bleiben. Sie sind untereinander mehr oder weniger austauschbar; so können bis zu < 0,5 Gew.-% Li₂O, bis zu < 0,5 Gew.-% Na₂O, bis zu 0,75 Gew.-% K₂O und-bis zu 0,75 Gew.-% Cs₂O vorhanden sein, während die Summe der Alkalioxide 0-0,75 Gew.-% betragen soll. Überschreiten dieses Bereiches führt nämlich zu unerwünsch ter Reduzierung der chemischen Beständigkeit.The alkali oxides can be present, but should be limited to small amounts stay. They are more or less interchangeable; so can up to <0.5% by weight Li₂O, up to <0.5% by weight Na₂O, up to 0.75% by weight K₂O and-up to 0.75 wt .-% Cs₂O be present, while the sum of the alkali oxides 0-0.75 % By weight. Exceeding this range leads to undesirable reduction of chemical resistance.
Bevorzugt ist es, die Summe von Na₂O, Li₂O und K₂O auf 0-< 0,75 Gew.-% zu be schränken, wobei auf Cs₂O verzichtet wird, Na₂O zu 0-< 0,5 Gew.-% vorliegt und K₂O und Li₂O auf jeweils 0-0,4 Gew.-% beschränkt bleiben. It is preferred to be the sum of Na₂O, Li₂O and K₂O to 0- <0.75 wt .-% limit, with no Cs₂O, Na₂O is 0- <0.5 wt .-% and K₂O and Li₂O remain limited to 0-0.4 wt .-% each.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung beträgt Σ Na₂O + Li₂O + K₂O 0,1-< 0,75 Gew.-%, da durch diesen Mindestgehalt an Alkalioxiden in dieser Ausführungsform die Schmelztemperaturen deutlich abgesenkt werden kön nen.In a particularly preferred embodiment of the invention Σ Na₂O + Li₂O + K₂O 0.1- <0.75 wt .-%, because of this minimum content of alkali oxides in this embodiment, the melting temperatures can be significantly reduced nen.
Der Gehalt an TiO₂ im Glas beeinflußt wesentlich dessen Brechzahl und Abbezahl. Gleichzeitig erhöht TiO₂ die Säurebeständigkeit. Wird die Obergrenze von 6 Gew.-% über- oder die Untergrenze von 1 Gew.-% unterschritten, können die gewünschten Eigenschaften nicht mehr erreicht werden. Bevorzugt wird der Bereich 1-4 Gew.-%.The content of TiO₂ in the glass significantly influences its refractive index and Abbe number. At the same time, TiO₂ increases the acid resistance. If the upper limit of 6% by weight above or below the lower limit of 1 wt .-%, the desired Properties can no longer be achieved. The range 1-4% by weight is preferred.
Außerdem werden die optischen Werte durch ZrO₂ stark beeinflußt. Zur Erreichung des gewünschten Brechzahl- bzw. Abbezahlbereichs soll der ZrO₂ -Anteil zwischen 3 und 8 Gew.-% betragen. ZrO₂ verbessert zusätzlich die Laugenbeständigkeit des Glases. Bei Überschreitung der Obergrenze von 8 Gew.-% steigt jedoch die Entgla sungsneigung des Glases an. Bevorzugt wird der ZrO₂-Gehalt auf 3-7 Gew. -% be schränkt.In addition, the optical values are strongly influenced by ZrO₂. To achieve of the desired refractive index or Abbezahlbereich the ZrO₂ share between 3 and 8 wt .-%. ZrO₂ also improves the alkali resistance of the Glases. If the upper limit of 8% by weight is exceeded, however, the deflash increases inclination of the glass. The ZrO₂ content is preferably 3-7% by weight limits.
Um die optische Lage zu modifizieren, enthält das Glas weiterhin 3-10 Gew.-% ZnO. Diese Komponente besitzt ähnliche optische Eigenschaften wie BaO, läßt sich jedoch in analogen Mengen nicht ins Glas einbauen. Der ZnO-Gehalt wird so ge wählt, daß die gewünschten optischen Eigenschaften erzielbar werden, ohne daß der BaO-Gehalt über die oben genannten Grenzen erhöht werden muß. Bevorzugt ist ein ZnO-Anteil von 5 bis 9 Gew.-%.To modify the optical position, the glass also contains 3-10% by weight ZnO. This component has optical properties similar to those of BaO however, do not install in analog quantities in the glass. The ZnO content is so ge selects that the desired optical properties can be achieved without the BaO content must be increased above the limits mentioned above. Prefers is a ZnO content of 5 to 9 wt .-%.
Innerhalb des im Hauptanspruchs beanspruchten Bereiches gibt es einen weiteren bevorzugten Glaszusammensetzungsbereich, dessen Gläser sich durch ihre beson ders reibungslose Produzierbarkeit auszeichnen. Die Gläser sind alkalifrei und, na türlich abgesehen von BaO, auch erdalkalifrei. Die Beschränkung auf nur sieben Komponenten vereinfacht die Logistik erheblich. Dieser bevorzugte Zusammenset zungsbereich (Gew.-% auf Oxidbasis) lautet: 28-34 SiO₂; < 7-12 B₂O₃ 0,5-2 Al₂O₃; 38-44 BaO; 2-6 TiO₂; 3-10 ZnO; 4-7 ZrO₂.There is another within the scope claimed in the main claim preferred glass composition range, whose glasses are special distinguish smooth producibility. The glasses are alkali-free and, well apart from BaO, of course, also alkaline earth-free. The limitation to only seven Components significantly simplify logistics. This preferred composition tion range (wt .-% on oxide basis) is: 28-34 SiO₂; <7-12 B₂O₃ 0.5-2 Al₂O₃; 38-44 BaO; 2-6 TiO₂; 3-10 ZnO; 4-7 ZrO₂.
Zur Modifizierung der optischen Lage können dem erfindungsgemäßen Glas noch bis zu 3 Gew.-% Nb₂O₅, bis zu 5 Gew.-% Ta₂O₅ und bis zu 2 Gew.-% WO₃ zugege ben werden, wobei damit jedoch aufgrund der Kostspieligkeit dieser Komponenten eine Verteuerung des Gemenges verbunden ist.The glass according to the invention can also be used to modify the optical position up to 3% by weight of Nb₂O₅, up to 5% by weight of Ta₂O₅ and up to 2% by weight of WO₃ ben, however, because of the cost of these components an increase in the price of the batch is connected.
Dem Gemenge können zur Läuterung des Glases an sich bekannte Läutermittel zu gegeben werden. Verwendet man weder As₂O₃ noch Fluoride, sondern statt dessen z. B. Sulfate, Chloride, Sb₂O₃ oder CeO₂, was ohne Verluste in bezug auf die Glas qualität möglich ist, so sind die erfindungsgemäß bleifreien Glas zusätzlich arsen- und fluorfrei.Known refining agents can be added to the batch to refine the glass are given. If you use neither As₂O₃ nor fluorides, but instead e.g. B. sulfates, chlorides, Sb₂O₃ or CeO₂, which without losses in relation to the glass quality is possible, the lead-free glass according to the invention are additionally arsenic and fluorine free.
Der erfindungsgemäße Glaszusammensetzungsbereich bietet also eine weitere Gruppe bleifreier optischer Gläser mit den genannten optischen Eigenschaften an. Diese Gläser weisen keinen der Nachteile des Standes der Technik mehr auf, besit zen eine gute Entglasungsstabilität, eine gute Schmelzbarkeit und eine hohe chemi sche Beständigkeit.The range of glass compositions according to the invention thus offers another Group of lead-free optical glasses with the optical properties mentioned. These glasses no longer have any of the disadvantages of the prior art zen good devitrification stability, good meltability and a high chemi resistance.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Gläser bestehen insbesondere darin, daß sie kostengünstig produzierbar sind, was zum einen aus ihren guten Schmelz- und Ver arbeitungseigenschaften folgt und zum anderen auf dem Verzicht auf kostspielige Komponenten wie z. B. La₂O₃ beruht, und daß sie frei sind von verschiedenen toxi kologisch bedenklichen Komponenten: an erster Stelle sei hier PbO zu nennen, aber auch CdO sowie in einer bevorzugten Ausführungsform Fluoride und As₂O₃.The advantages of the glasses according to the invention are in particular that they are inexpensive to produce, which is due to their good melting and ver work characteristics follows and on the other hand the avoidance of expensive Components such as B. La₂O₃ is based, and that they are free of various toxi Ecologically questionable components: PbO should be mentioned first, but also CdO and in a preferred embodiment fluorides and As₂O₃.
Es wurden neun Beispiele erfindungsgemäßer Gläser aus üblichen Rohstoffen er schmolzen. In Tabelle 1 sind deren Zusammensetzungen (in Gew.-% auf Oxidbasis) sowie ihre Brechzahl nd und ihre Abbezahl νd aufgelistet.There were nine examples of glasses according to the invention from conventional raw materials, he melted. Table 1 lists their compositions (in% by weight on an oxide basis) as well as their refractive index n d and their Abbe number ν d .
Für die Beispiele 3 und 9 wurden weitere Glaseigenschaften bestimmt, die in Tabel le 2 aufgeführt sind und u. a. die gute Entglasungsstabilität und die hohe chemische Beständigkeit der erfindungsgemäßen Gläser dokumentieren.For examples 3 and 9, further glass properties were determined, which are in Tabel le 2 are listed and u. a. the good devitrification stability and the high chemical Document the durability of the glasses according to the invention.
Hierbei bedeuten:
AR die Alkali-Resistenz gemäß ISO draft 10629
SR die Säureresistenz gemäß ISO 8424
OEG 60 min die Liquidustemperatur der am höchsten schmelzbaren Phase nach
60 min Meßdauer und die zugehörige Viskosität
KGmax 60 min die Temperatur, bei der eine bestimmte Phase die höchste Kristall
wachstumsgeschwindigkeit nach 60 min Meßdauer besitzt, sowie die
zugehörige Viskosität.Here mean:
AR is the alkali resistance according to ISO draft 10629
SR the acid resistance according to ISO 8424
OEG 60 min the liquidus temperature of the most meltable phase after 60 min measuring time and the associated viscosity
KG max 60 min the temperature at which a certain phase has the highest crystal growth rate after 60 min measuring time, as well as the associated viscosity.
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