DE19622097A1 - Iron@-molybdenum@ alloy - Google Patents

Iron@-molybdenum@ alloy

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Abstract

An Fe-Mo alloy contains 60-80 wt. % Mo as alloying agent for Fe- and Mo-containing metal melts; and is obtained as a powder made of metallic Fe and Mo produced by reducing a finely ground mixture of oxidic Mo concentration and oxidic Fe concentration with an H2-containing gas. Also claimed is the production of a homogeneous metallic Fe-Mo powder.

Description

Die Erfindung betrifft eine Eisenmolybdänlegierung mit 60-80 Gew.-% Molybdän als Legierungsmittel für eisen- und molybdänhaltige Metallschmelzen.The invention relates to an iron molybdenum alloy with 60-80 wt .-% molybdenum as an alloying agent for Metallic melts containing iron and molybdenum.

Molybdän ist ein Legierungselement für hochfeste molybdänhaltige Baustähle sowie molybdänhaltige rost-, säure- und hitzebeständige Stähle und Nickelbasis­ legierungen.Molybdenum is an alloy element for high-strength structural steels containing molybdenum as well as rust, acid and heat resistant steels and nickel base alloys.

Bei der Stahlerzeugung wird die Hauptmenge des erforderlichen Legierungsanteils Molybdän entweder in Form von molybdänhaltigem Rücklaufschrott oder brikettiertem Molybdäntrioxid (MoO₃) dem schmelzflüssigen Stahl zugegeben.The majority of the required alloy proportion of molybdenum either in the form of recycled scrap containing molybdenum or briquetted Molybdenum trioxide (MoO₃) added to the molten steel.

Die Zugabe des Molybdäns in oxidischer Form ist möglich, weil in flüssigem Stahl das Eisen als Reduktionsmittel wirkt und so das MoO₃ zu metallischem Molybdän umgewandelt wird. Jedoch ist diese Art der Molybdänzugabe mit Bezug auf die Handhabung schwierig. Es muß auf ein tiefes Eindringen des MoO₃ in die Schmelze geachtet werden, da MoO₃ bei den Temperaturen des flüssigen Stahls sehr leicht verdampft und bei ungenügendem Eintauchen des MoO₃ daher hohe Verluste auftreten können.It is possible to add the molybdenum in oxidic form because in liquid steel, iron acts as a reducing agent and so the MoO₃ is converted to metallic molybdenum. However, this type of molybdenum addition is related to that Handling difficult. There must be a deep penetration of the MoO₃ be considered in the melt, since MoO₃ in the  Liquid steel temperatures evaporated and very easily with insufficient immersion of the MoO₃ therefore high losses may occur.

Im Rahmen einer die Erschmelzung der genannten Stähle abschließenden sogenannten pfannenmetallurgischen Nachbehandlung zur Reduzierung der schädlichen Gasgehalte (Sauerstoff, Stickstoff), zur genauen Einstellung der gewünschten Gießtemperatur und der Endanalyse des Stahls wird die Feineinstellung des Molybdängehaltes daher mit stückigem sogenanntem Ferromolybdän vorgenommen.As part of the melting of the steels mentioned final so-called ladle metallurgical Post-treatment to reduce harmful gas levels (Oxygen, nitrogen), for precise adjustment of the desired casting temperature and the final analysis of the steel is therefore the fine adjustment of the molybdenum content made of so-called ferromolybdenum.

Ferromolybdän ist eine metallothermisch herstellte Eisenmolybdänlegierung mit 60-80 Gew.-% Molybdän. Die metallothermische Herstellung nach dem Thermit­ abbrandverfahren ist aufwendig, da hier die Metalle Eisen und Molybdän auf- und zusammengeschmolzen werden müssen. Es ist die Verwendung teurer Reduktionsmittel wie Aluminium oder Ferrosilicium notwendig. Das Verfahren läßt sich nur bedingt automatisieren. Daraus folgt ein höherer Marktpreis des Ferromolybdäns gegenüber dem Molybdäntrioxid (MoO₃).Ferromolybdenum is a metallothermally manufactured Iron molybdenum alloy with 60-80 wt .-% molybdenum. The metallothermal production after thermite Burning process is complex because the metals are iron and molybdenum must be melted and melted together. It is the use of expensive reducing agents like aluminum or ferrosilicon necessary. The procedure can only be automate conditionally. This results in a higher market price of ferromolybdenum versus molybdenum trioxide (MoO₃).

Bei der Erschmelzung von mit Eisen und Molybdän legierten Nickelsbasislegierungen ist neben molybdänhaltigem Rücklaufschrott Ferromolybdän das alleinige Legierungsmittel, da Molybdäntrioxid von flüssigem Nickel nicht zu metallischen Molybdän reduziert wird. When melting with iron and molybdenum Nickel base alloys are in addition to molybdenum Return scrap ferromolybdenum the only one Alloying agent since molybdenum trioxide is from liquid nickel is not reduced to metallic molybdenum.  

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Eisenmolybdänlegierung mit 60-80 Gew.-% Molybdän zu schaffen, die eine preisgünstige Alternative zum bisher verwendeten, metallothermisch hergestellten Ferromolybdän schafft.The object of the invention is an iron molybdenum alloy to create with 60-80 wt .-% molybdenum, the one inexpensive alternative to the previously used, creates metallomothermally produced ferromolybdenum.

Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Eisenmolybdän­ legierung mit 60-80 Gew.-% Molybdän in Form eines homogenen Pulvers aus metallischem Eisen und metallischem Molybdän, hergestellt durch Feststoffreduktion eines feinkörnigen Gemisches aus oxidischen Molybdänkonzentraten und oxidischen Eisenkonzentraten mit wasserstoffhaltigem Gas.This task is solved by an iron molybdenum alloy with 60-80 wt .-% molybdenum in the form of a homogeneous Powder of metallic iron and metallic molybdenum, produced by solid particle reduction Mixture of oxidic molybdenum concentrates and oxidic Iron concentrates with hydrogen-containing gas.

Dabei kann das Eisenmolybdän-Pulver auch zu Briketts mit einer Stückdichte < 3,5 g/cm² verpreßt sein.The iron molybdenum powder can also be used to make briquettes a piece density of <3.5 g / cm².

Die Kompaktierung zu Briketts erfolgt auf einer Brikettierpresse bzw. einer Walzenbrikettiermaschine. Die Brikettierung erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen von 150-200°C unter Zugabe eines Bindemittels, wie Wasserglas, um die Kornbindung zu verbessern. Diese Maßnahme erhöht die Abriebfestigkeit der Briketts, so daß ein übermäßiges Entstehen von Feinanteil während des Transportes und Einlagerung in Bunkeranlagen der Schmelzbetriebe verhindert wird.The briquettes are compacted on one Briquetting press or a roller briquetting machine. The Briquetting is preferably carried out at temperatures of 150-200 ° C with the addition of a binder, such as water glass, to improve grain binding. This measure increases the abrasion resistance of the briquettes, so that an excessive Formation of fines during transport and Storage in bunker systems of the smelters prevented becomes.

Die erfindungsgemäße Eisenmolybdänlegierung ist in Form von Pulver oder in Form von Briketts ein vorteilhaftes Legierungsmittel für molybdänlegierte Baustähle und rost-, säure- und hitzebeständige Chrom-Nickel-Stähle sowie für mit Eisen und molybdänlegierte korrosions- und hitzebeständige Nickelbasislegierungen.The iron molybdenum alloy according to the invention is in the form of An advantageous powder or in the form of briquettes Alloy for molybdenum alloyed structural steels and rust, acid and heat resistant chrome-nickel steels and for with Iron and molybdenum alloyed corrosion and heat resistant Nickel based alloys.

Die Eisenmolybdänlegierung kann als Pulver mit einer geeigneten Einblasvorrichtung in die Stahl- bzw. Nickelschmelze eingeblasen werden und ermöglicht so eine sehr genaue Einstellung des gewünschten Molybdängehaltes bei nahezu verlustfreiem Ausbringen an Molybdän. The iron molybdenum alloy can be used as a powder with a suitable blowing device into the steel or Nickel melt are blown in and thus enables one very precise setting of the desired molybdenum content almost loss-free application of molybdenum.  

Bei der Zugabe in Brikettform können die einzelnen Brikettstücke die sich auf der Schmelze befindliche Schlackendecke durch schlagen und zur Auflösung tief in die Schmelze eindringen, so daß auch hier ein hohes Ausbringen an Molybdän gewährleistet ist.When added in briquette form, the individual Briquette pieces that are on the melt Hit the slag blanket and deep into it for dissolution Penetrate the melt, so that here too a high output of molybdenum is guaranteed.

Bevorzugt wird das erfindungsgemäße homogene metallische Eisenmolybdänpulver mit 60-80 Gew.-% Molybdän nach dem im Anspruch 5 beschriebenen Verfahren durch Reduktion (Feststoff-Reduktion) eines feinkörnigen Molybdäntrioxid/Eisenoxid-Gemisches mit wasserstoffhaltigem Gas hergestellt.The homogeneous metallic according to the invention is preferred Iron molybdenum powder with 60-80 wt .-% molybdenum after the Claim 5 described method by reduction (Solid reduction) of a fine-grained Molybdenum trioxide / iron oxide mixture with hydrogen Gas produced.

Molybdäntrioxid und z. B. Fe₂O₃ werden dabei in einem dem gewünschten Molybdängehalt des Pulvers angepaßten stöchiometrischen Verhältnis miteinander gemischt. Zur Herstellung von 1 kg Eisenmolybdänpulver werden 1050 g MoO₃ und 430 g Fe₂O₃ als Ausgangsgemisch benötigt.Molybdenum trioxide and e.g. B. Fe₂O₃ are in one desired molybdenum content of the powder adapted stoichiometric ratio mixed together. For Production of 1 kg of iron molybdenum powder are 1050 g of MoO₃ and 430 g Fe₂O₃ required as a starting mixture.

In der ersten Reduktionsstufe (Reduktionsphase) ist die Einhaltung einer Temperatur von < 650°C wichtig, da ansonsten das Molybdäntrioxid verdampfen würde.In the first reduction stage (reduction phase) is the Maintaining a temperature of <650 ° C is important because otherwise the molybdenum trioxide would evaporate.

Als Reduktionsgas wird vorzugsweise gecracktes Erdgas mit einem Wasserstoffanteil von 75-80 Vol.-% Wasserstoff verwendet, wobei je nach Crackverfahren die übrigen Volumenanteile Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Methan sind.Cracked natural gas is preferably used as the reducing gas a hydrogen content of 75-80 vol .-% hydrogen used, the others depending on the cracking process Volume fractions are carbon monoxide, carbon dioxide and methane.

Das Abgas aus der zweiten Reduktionsstufe kann als Einsatzgas in der ersten Reduktionsphase verwendet werden. Das dann in der ersten Reduktionsphase weitgehend verbrauchte Abgas wird über einen Trockner geleitet, in dem der bei der Reduktion entstandene Wasserdampf auskondensiert wird. Der verbleibende Wasserstoff kann wieder in den Prozeß zurückgeführt werden.The exhaust gas from the second reduction stage can be used as Feed gas can be used in the first reduction phase. This then largely in the first reduction phase used exhaust gas is passed through a dryer in which the water vapor generated during the reduction condenses out  becomes. The remaining hydrogen can be returned to the process to be led back.

Da das Reduktionsgas gleichzeitig auch Heizgas sein kann, wird es in einer Menge zugegeben, die über der für die Feststoff-Reduktion stöchiometrisch erforderlichen Menge liegt. Je nach gewünschter Temperatur liegt dabei die insgesamt zugeführte Wasserstoffmenge 110-250% über der theoretisch erforderlichen.Since the reducing gas can also be heating gas at the same time, it is added in an amount above that for the Solids reduction stoichiometrically required amount lies. Depending on the desired temperature, the total amount of hydrogen supplied 110-250% above the theoretically required.

Bevorzugt wird das Feststoff-Reduktionsverfahren mit wasserstoffhaltigem Gas in einem Wirbelschichtreaktor durchgeführt. Das Behandlungsgas kann dabei über einen Wärmetauscher vorgeheizt und über den gasdurchlässigen Boden des Reaktors zugeführt werden. Durch das von unten in den Reaktor eingeleitete Reduktionsgas wird eine Wirbelschicht mit einem quasi flüssigkeitsähnlichen Verhalten des Feststoff-Gas-Gemisches und somit ein sehr guter Kontakt zwischen Gas und Feststoffen erreicht.The solid reduction process is preferred with hydrogen-containing gas in a fluidized bed reactor carried out. The treatment gas can be a Heat exchanger preheated and above the gas permeable Bottom of the reactor are fed. From the bottom in reducing gas introduced into the reactor becomes a Fluidized bed with a quasi liquid-like Behavior of the solid-gas mixture and therefore a very good contact between gas and solids is achieved.

Die Gas-Feststoffreduktion kann dabei in nur einem Wirbelschichtreaktor in zwei Stufen bei unterschiedlichen Temperaturen ablaufen.The gas-solids reduction can be done in just one Fluidized bed reactor in two stages at different Temperatures expire.

Die Feststoff-Reduktion kann aber auch vorteilhaft in zwei Wirbelschichtreaktoren durchgeführt werden, wobei in der ersten Reduktionsstufe in dem ersten Reaktor nur das im Gemisch enthaltene MoO₃ zu MoO₂ umgewandelt und in der zweiten Reduktionsstufe das in den zweiten Reaktor eingebrachte, nunmehr aus MoO₂ und Eisenoxid bestehende Gemisch zu metallischem Eisenmolybdänpulver reduziert wird.The solids reduction can also be advantageous in two Fluidized bed reactors are carried out, in which first reduction stage in the first reactor only that in Mixture contained MoO₃ converted to MoO₂ and in the second reduction stage in the second reactor introduced, now consisting of MoO₂ and iron oxide Mixture is reduced to metallic iron molybdenum powder.

In einer weiteren Variante kann die Reduktion in zwei aufeinanderfolgenden Reduktionsstufen in einem Drehrohrofen mit zwei getrennten Heizzonen erfolgen. Im Drehrohrofen wird das kontinuierlich durch den Ofen geförderte Gemisch von dem Reduktionsgas im Gegenstrom beaufschlagt. Dadurch ist ein guter Kontakt zwischen dem Gas und dem Feststoff-Gemisch in Verbindung mit einem guten Wärmeübergang gegeben, so daß beste Voraussetzungen für das Ablaufen der gewünschten Reduktionsreaktionen gegeben sind.In a further variant, the reduction can be divided into two successive reduction stages in one  Rotary tube furnace with two separate heating zones. in the The rotary kiln is continuously through the furnace promoted mixture of the reducing gas in countercurrent acted upon. This ensures good contact between the gas and the solid mixture in conjunction with a good one Given heat transfer, so that the best conditions for The desired reduction reactions are given.

Das Temperaturprofil über die Ofenlänge kann durch die Verstellung der Flammenlänge eines zusätzlich vom Austragsende in den Ofenraum eingeführten Zentralbrenners sowie durch sogenannte Manteldüsen, durch die zusätzliches Gas eingeblasen wird, beeinflußt werden. Alternativ erfolgt die Beheizung indirekt, zum Beispiel durch elektrische Heizelemente oder eine Gasbeheizung, die jeweils auf die Außenfläche des Drehrohres wirken.The temperature profile over the length of the furnace can be determined by the Adjustment of the flame length of an additional from End of discharge of the central burner introduced into the furnace chamber as well as through so-called jacket nozzles, through which additional Gas is blown in, influenced. Alternatively heating indirectly, for example by electrical Heating elements or gas heating, each on the Outside surface of the rotary tube act.

Claims (11)

1. Eisenmolybdänlegierung mit 60-80 Gew.-% Molybdän als Legierungsmittel für eisen- und molybdänhaltige Metallschmelzen dadurch gekennzeichnet, daß die Eisenmolybdänlegierung ein durch Feststoff-Reduktion eines feinkörnigen Gemisches aus oxidischen Molybdänkonzentraten und oxidischen Eisenkonzentraten mit wasserstoffhaltigem Gas hergestelltes homogenes Pulver aus metallischem Eisen und metallischem Molybdän ist.1. Iron molybdenum alloy with 60-80 wt .-% molybdenum as an alloying agent for iron- and molybdenum-containing metal melts, characterized in that the iron-molybdenum alloy is a homogeneous powder made of metallic iron and hydrogen produced by the reduction of solids in a fine-grained mixture of oxidic molybdenum concentrates and oxidic iron concentrates with hydrogen-containing gas metallic molybdenum. 2. Eisenmolybdänlegierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das homogene Pulver aus metallischem Eisen und metallischem Molybdän zu Briketts mit einer Stückdichte < 3,5 g/cm² verpreßt ist.2. Iron molybdenum alloy according to claim 1, characterized characterized in that the homogeneous powder metallic iron and metallic molybdenum Briquettes pressed with a density of <3.5 g / cm² is. 3. Verwendung einer Eisenmolybdänlegierung nach einem der Ansprüche 1 oder 2 als Legierungsmittel für molybdänlegierte Baustähle und rost-, säure- und hitzebeständige Chrom-Nickel-Stähle. 3. Use of an iron molybdenum alloy according to one of the Claims 1 or 2 as an alloying agent for molybdenum alloy structural steels and rust, acid and heat-resistant chrome-nickel steels.   4. Verwendung einer Eisenmolybdänlegierung nach einem der Ansprüche 1 oder 2 als Legierungsmittel für mit Eisen und Molybdän legierte, korrosions- und hitzebeständige Nickelbasislegierungen.4. Use of an iron molybdenum alloy according to one of the Claims 1 or 2 as an alloying agent for iron and molybdenum alloyed, corrosion and heat resistant Nickel based alloys. 5. Verfahren zur Herstellung eines homogenen metallischen Eisenmolybdänpulvers mit 60-80 Gew.-% Molybdän gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Merkmale:
  • 5.1 je auf Korngrößen unter 2000 µm, vorzugsweise 100-1500 µm zerkleinertes Molybdäntrioxid (MoO₃) und Eisenoxid, wie Fe₂O₃ werden in einem dem gewünschten Molybdängehalt des Pulvers angepaßten Verhältnis miteinander gemischt (Gemisch),
  • 5.2 das Gemisch wird in einem Reaktor in zwei aufeinanderfolgenden Stufen einer Feststoff- Reduktion mit wasserstoffhaltigem Gas unterworfen,
  • 5.3 in der ersten Stufe wird bei Temperaturen von < 650°C, vorzugsweise 550-600°C, nur das im Gemisch enthaltene Molybdäntrioxid (MoO₃) zu Molybdändioxid (MoO₂) umgewandelt,
  • 5.4 in der zweiten Stufe wird bei Temperaturen von < 650°C, vorzugsweise 800-900°C, Molybdändioxid zu metallischem Molybdän und Eisenoxid zu metallischem Eisen reduziert.
5. A method for producing a homogeneous metallic iron molybdenum powder with 60-80 wt .-% molybdenum according to claim 1, characterized by the features:
  • 5.1 depending on grain sizes below 2000 microns, preferably 100-1500 microns crushed molybdenum trioxide (MoO₃) and iron oxide, such as Fe₂O₃ are mixed together in a ratio adapted to the desired molybdenum content of the powder (mixture),
  • 5.2 the mixture is subjected to a solid reduction with hydrogen-containing gas in a reactor in two successive stages,
  • 5.3 in the first stage at temperatures of <650 ° C, preferably 550-600 ° C, only the molybdenum trioxide (MoO₃) contained in the mixture is converted to molybdenum dioxide (MoO₂),
  • 5.4 In the second stage, molybdenum dioxide is reduced to metallic molybdenum and iron oxide to metallic iron at temperatures of <650 ° C., preferably 800-900 ° C.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Feststoff- Reduktion in einem Wirbelschicht-Reaktor erfolgt.6. The method of claim 5, wherein the solid Reduction takes place in a fluidized bed reactor. 7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, bei dem:
  • 7.1 das Gemisch in zwei getrennten Reaktoren je einer Stufe der Feststoff-Reduktion mit wasserstoffhaltigem Gas unterworfen wird, wobei
  • 7.2 in der ersten Stufe bei Temperaturen < 650°C in dem ersten Reaktor nur das im Gemisch enthaltene MoO₃ zu MoO₂ umgewandelt und
  • 7.3 in der zweiten Stufe bei Temperaturen < 650°C das in den zweiten Reaktor eingebrachte, nunmehr aus MoO₂ und Eisenoxid bestehende Gemisch zu metallischem Eisenmolybdän- Pulver reduziert wird.
7. The method of claim 5 or 6, wherein:
  • 7.1 the mixture in two separate reactors is each subjected to a stage of solids reduction with hydrogen-containing gas, where
  • 7.2 in the first stage at temperatures <650 ° C in the first reactor only the MoO₃ contained in the mixture converted to MoO₂ and
  • 7.3 in the second stage at temperatures <650 ° C, the mixture introduced into the second reactor, now consisting of MoO₂ and iron oxide, is reduced to metallic iron molybdenum powder.
8. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Feststoff- Reduktion in zwei aufeinanderfolgenden Stufen in einem Drehrohrofen mit mindestens zwei getrennten Heizzonen erfolgt, wobei das Gas das kontinuierlich durch den Ofen geförderte Gemisch im Gegenstrom beaufschlagt.8. The method of claim 5, wherein the solid Reduction in two successive stages in one Rotary kiln with at least two separate heating zones takes place, the gas being continuously through the Oven-fed mixture charged in countercurrent. 9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem:
  • 9.1 in der ersten Stufe bei Temperaturen < 650°C in der der Chargierseite des Ofen zugekehrten Heizzone nur das im Gemisch enthaltene MoO₃ zu MoO₂ umgewandelt und
  • 9.2 in der zweiten Stufe bei Temperaturen < 650°C in der der Austragsseite des Ofens zugekehrten Heizzone MoO₂ und Eisenoxid zu metallischem Eisenmolybdän-Pulver reduziert wird.
9. The method of claim 8, wherein:
  • 9.1 in the first stage at temperatures <650 ° C in the charging side of the furnace facing heating zone only the MoO₃ contained in the mixture converted to MoO₂ and
  • 9.2 in the second stage at temperatures <650 ° C in the heating zone facing the discharge side of the furnace MoO₂ and iron oxide is reduced to metallic iron molybdenum powder.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserstoffhaltiges Gas gecracktes Erdgas verwendet wird.10. The method according to any one of claims 5 to 5, characterized characterized in that as a hydrogen-containing gas cracked natural gas is used. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 10, bei dem das Abgas aus der zweiten Reduktionsstufe als Reduktionsgas in der ersten Reduktionsstufe eingesetzt wird.11. The method according to any one of claims 5 to 10, wherein the Exhaust gas from the second reduction stage as Reducing gas used in the first reduction stage becomes.
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