DE19614041C1 - Odour and flavour removal from boiling wort condensate in beer brewing - Google Patents
Odour and flavour removal from boiling wort condensate in beer brewingInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von Brüdenkonden sat, welches beim Bierbrauen bei der Würzkochung entsteht, sowie eine Anordnung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for processing vapor condensers sat, which arises when brewing beer during the seasoning, and one Arrangement to carry out this procedure.
Beim Bierbrauprozeß bilden sich sowohl während des Maischens als auch bei der Würzbereitung leichtflüchtige Stoffe in verschiedenen Massean teilen, die sich vor allem während der Würzkochung im Brüdenkondensat aus dem Sudkessel anreichern. Dieses Brüdenkondensat fällt an, während der Sud aus Malz der Gerste, Wasser und Hopfen aufgekocht und aufkon zentriert wird, um die gewünschte Konzentration an Stammwürze im Bier zu erhalten. Weiterhin werden bei der Würzkochung die Hopfenbitter stoffe isomerisiert, sowie Eiweißstoffe ausgefällt und Enzyme zwecks Stabilisierung der Würze inaktiviert. In the beer brewing process, both during the mashing process as well as volatile substances in various masses when preparing spices share that especially in the vapor condensate during the wort boil enrich from the brewing kettle. This vapor condensate accumulates during the broth from barley malt, water and hops boiled and concentrated is centered around the desired concentration of original wort in the beer to obtain. Furthermore, the hops bitters are used in the wort cooking substances isomerized, proteins precipitated and enzymes used Stabilization of the wort inactivated.
Das Brüdenkondensat fällt beim Brauen des Bieres in erheblicher Menge an, so beispielsweise bezogen auf die Maische mit 6 bis 8 Gewichtspro zent, es enthält unter anderem typischerweise z. B. folgende leichtflüchtige Stoffe:The vapor condensate falls significantly when the beer is brewed to, for example based on the mash with 6 to 8 per weight zent, it typically contains z. B. following volatile Fabrics:
Stickstoffheterocyclen (z. B. 2-Acetylpyrrol)
höhere Alkohole (z. B. Hexanol)
Ketone (z. B. Hexanon)
Acyclische Terpene (z. B. Linalool)
Säureester (z. B. Octansäure-Methy-Ester)Nitrogen heterocycles (e.g. 2-acetylpyrrole)
higher alcohols (e.g. hexanol)
Ketones (e.g. hexanone)
Acyclic terpenes (e.g. linalool)
Acid esters (e.g. octanoic acid methyl ester)
Das Brüdenkondensat besitzt einen unangenehmen Geruch und Geschmack. Aus diesem Grunde wurden Verfahren entwickelt, welche die geruchs- und geschmacksbildenden organischen Stoffe beseitigen bzw. isolieren sollen, mit dem Ziel, eine Wiederverwendung der anfallenden Konden sate im Betriebsablauf zu erreichen. So wurde bisher versucht, die leichtflüchtigen Stoffe im Brüdenkondensat durch Oxidation mit Wasser stoffperoxid oder Ozon zu neutralisieren. Dieses Verfahren ist jedoch nicht optimal, da die aufoxidierten organischen Stoffe im Brüdenkon densat verbleiben und die Geruchsbelastung daher nur geringfügig ge mindert wird.The vapor condensate has an unpleasant smell and taste. For this reason, processes have been developed which and isolate and isolate flavoring organic substances with the aim of reusing the accruing condensate to achieve sate in the operational process. So far it has been tried volatile substances in the vapor condensate by oxidation with water neutralize peroxide or ozone. However, this procedure is not optimal because the oxidized organic substances in the vapor con densat remain and the odor is therefore only slight is reduced.
Ferner ist ein Verfahren bekannt, bei dem das Brüdenkondensat mit Aktivkohle behandelt wird, um die Geruchs- und Geschmacksstoffe an der Aktivkohle zu adsorbieren. Der Wirkungsgrad dieses bekannten Verfahrens beträgt etwa 50 bis 70% bezogen auf die gesamt vorhande nen organischen Stoffe (100%). Das auf diese Weise verarbeitete Brüdenkondensat ist daher nicht geschmacks- und geruchsneutral. Da rüber hinaus ist die Regenerierung/Wiederaufbereitung der beladenen Aktivkohle aufwendig und erfolgt durch Erhitzen der Aktivkohle bis auf etwa 800°C. Dieser "Röstvorgang" kann jedoch nicht beliebig oft durchgeführt werden, da nach zwei- bis dreimaligem Rösten die Aktiv kohle ihr Adsorptionsvermögen verliert. Durch den ständigen Einsatz neuer Aktivkohle ist dieses bekannte Verfahren daher mit hohen Kosten verbunden und wirtschaftlich nicht vertretbar.Furthermore, a method is known in which the vapor condensate Activated charcoal is treated to add odors and flavors adsorb the activated carbon. The efficiency of this known Process is about 50 to 70% based on the total available organic substances (100%). The processed in this way Vapor condensate is therefore not tasteless and odorless. There In addition, the regeneration / reprocessing of the loaded Activated carbon is expensive and takes place by heating the activated carbon up to to about 800 ° C. However, this "roasting process" cannot be done as often as you like be carried out because after two to three roasts the active coal loses its adsorption capacity. Through constant use This well-known process with high activated carbon is therefore new Cost related and economically unjustifiable.
Ferner ist es bekannt, das Brüdenkondensat im Vakuum, zum Beispiel mit einer Fallstromverdampfung, einzudampfen. Dieses bekannte Ver fahren hat den entscheidenden Nachteil, daß sich die leichtflüchti gen organischen Stoffe wiederum in einem Kondensat anreichern, daß also eine quantitative Abtrennung der organischen Stoffe nicht erreicht wird.It is also known to vacuum the vapor condensate, for example evaporate with a downdraft. This well-known ver driving has the crucial disadvantage that the volatile enrich organic matter in turn in a condensate that therefore a quantitative separation of the organic substances is not is achieved.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren anzugeben, wel ches die organischen, leichtflüchtigen Bestandteile des Brüden kondensats vollständig isoliert und dadurch die Rückführung des behandelten Brüdenkondensats in den Verfahrensprozeß ermöglicht. Aufgabe der Erfindung ist es ferner, eine Anordnung zur Durch führung eines derartigen Verfahrens anzugeben.The object of the invention is therefore to provide a method which wel ches the organic, volatile components of the vapor condensate completely isolated and thereby the return of the treated vapor condensate allows in the process. The object of the invention is also an arrangement for through to specify the conduct of such a procedure.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß dem Brüdenkondensat Wasser stoffperoxid dosiert zugemischt wird, und daß anschließend mit einem vorgegebenen Adsorbens Oxidationsprodukte der wäßrigen Mischung entzogen werden.This task is carried out in a method of the type mentioned at the beginning solved according to the invention in that the vapor condensate water metered substance peroxide is added, and that then with a given adsorbent oxidation products of the aqueous Mixture are withdrawn.
Die Aufgabe wird außerdem durch eine Anordnung gelöst, die min destens einen Mischbehälter mit einem Rührwerk enthält, in dem das Brüdenkondensat eingeleitet wird, Dosiereinrichtungen zum dosierten Zugeben von Wasserstoffperoxid in den Mischbehälter be sitzt sowie mindestens eine an den Auslaß des Mischbehälters an geschlossene Adsorptionssäule aufweist. The task is also solved by an arrangement that min contains at least a mixing container with an agitator in which the vapor condensate is introduced, metering devices for metered addition of hydrogen peroxide in the mixing container sits as well as at least one at the outlet of the mixing container has a closed adsorption column.
Die Vorteile der Erfindung liegen insbesondere darin, daß durch das Zudosieren des Wasserstoffperoxids die organischen Stoffe aufoxi diert werden, wobei solche Oxidationsprodukte entstehen, welche im nächsten Verfahrensschritt an dem Adsorbens adsorbiert werden kön nen. Nach einer ausreichenden Kontaktzeit sind an dem Adsorbens sämtliche aufoxidierten organischen Stoffe nahezu vollständig ad sorbiert. Das so aufbereitete Brüdenkondensat kann dann direkt in den Verfahrensprozeß für verschiedenste Zwecke wieder zurückgeführt werden. Auf diese Weise lassen sich erhebliche Kosteneinsparungen erzielen, da auf die teure Einleitung von Abwasser in die kommunale Abwasserentsorgung verzichtet werden kann.The advantages of the invention are in particular that Add the hydrogen peroxide to the organic substances dated, such oxidation products are formed which in next process step can be adsorbed on the adsorbent nen. After a sufficient contact time are on the adsorbent all oxidized organic substances almost completely ad sorbed. The vapor condensate prepared in this way can then be fed directly into the process back for various purposes will. In this way, significant cost savings can be made achieve because of the expensive discharge of sewage into the municipal Waste water disposal can be dispensed with.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Wasserstoffperoxid in unstabilisierter Form, d. h. ohne anorganische oder organische Stabilisatoren zudosiert, weil dadurch diese Stabi lisatoren im bearbeiteten Brüdenkondensat nicht enthalten sind und folglich auch nicht abgebaut oder isoliert werden müssen.According to a preferred embodiment of the invention, the Hydrogen peroxide in unstabilized form, i.e. H. without inorganic or organic stabilizers, because this stabilizes lisators are not contained in the processed vapor condensate and consequently do not need to be broken down or isolated.
Besonders bevorzugt wird das Wasserstoffperoxid dem Brüdenkonden sat unter stetigem Rühren bei etwa 50 bis 90°C, bevorzugt bei etwa 80°C zugemischt. Bevorzugt erfolgt diese Zudosierung in In tervallen mit vorgegebenen Intervallpausen, und ein solcher Dosier vorgang wird mehrere Male wiederholt, bis die Aufoxidation beendet ist, bis also kein Wasserstoffperoxid mehr verbraucht wird bzw. ein Ansteigen der Wasserstoffperoxidkonzentration auf Werte von < 50 ppn zu beobachten ist.The hydrogen peroxide is particularly preferred for the vapor condensate sat with constant stirring at about 50 to 90 ° C, preferably at admixed about 80 ° C. This metering is preferably carried out in In intervals with predetermined interval breaks, and such a dosing The process is repeated several times until the oxidation stops is until no more hydrogen peroxide is consumed or a The hydrogen peroxide concentration increases to values of <50 ppn can be observed.
Als Adsorbens wird bevorzugt ein vernetztes Polymer, besonders be vorzugt ein dreidimensional vernetztes Polystyrolgerüst mit einer optimierten Porosität verwendet, die durch eine spezifische Ober fläche von mindestens 1000 m²/g und ein Porenvolumen von mindestens 1,0 ml/g gekennzeichnet ist. Eine noch bessere Wirkung des Adsor bens läßt sich erzielen, wenn dieses vor seiner Benutzung mit Was ser gesättigt wird. Besonders bevorzugt läuft die Adsorption bei Tem peraturen von 50 bis 90°C, vorzugsweise bei 80°C ab, wodurch der Wirkungsgrad der Adsorption erhöht wird.A crosslinked polymer is preferred as the adsorbent, particularly be prefers a three-dimensionally cross-linked polystyrene framework with one optimized porosity used by a specific upper area of at least 1000 m² / g and a pore volume of at least 1.0 ml / g is marked. An even better effect of the adsor bens can be achieved by using What before using it it is saturated. Adsorption is particularly preferably carried out at temperature temperatures from 50 to 90 ° C, preferably at 80 ° C, whereby the Efficiency of adsorption is increased.
Bevorzugt wird die nach der Adsorption erhaltene wäßrige Mischung mit einem geeigneten Katalysator in Kontakt gebracht, um überschüssi ges Wasserstoffperoxid (H₂O₂) in Wasser und Sauerstoff zu reduzieren. Als Katalysator eignen sich vorteilhafterweise Braunstein oder Aktiv kohle. Die Reduktion des Wasserstoffperoxids findet ebenfalls bevor zugt bei erhöhten Temperaturen von etwa 50 bis 90°C, vorzugsweise bei 80°C, statt.The aqueous mixture obtained after the adsorption is preferred contacted with a suitable catalyst to excess to reduce total hydrogen peroxide (H₂O₂) in water and oxygen. Brazone or active are advantageously suitable as catalysts coal. The reduction of the hydrogen peroxide also takes place pulls at elevated temperatures of about 50 to 90 ° C, preferably at 80 ° C instead.
Die Regenerierung des beladenen Adsorbens erfolgt erfindungsgemäß durch Waschen mit einem geeigneten Alkohol, vorzugsweise Isopropa nol. Dabei gehen die organischen adsorbierten Stoffe in die Isopro panolphase über. Nach Verdrängen des Isopropanols vom Adsorbens durch einen Waschvorgang mit Wasser, bevorzugt VE-Wasser, ist das Adsorbens wieder aktiviert und kann erneut zum Reinigen des Brüden kondensats eingesetzt werden. Die beiden Waschlösungen werden ver einigt, und zunächst wird das Isopropanol abdestilliert und kann dann erneut zur Regenerierung des beladenen Adsorbens eingesetzt werden. Die verbleibende Wasserphase mit den dann erhaltenen orga nischen Stoffen wird bevorzugt eingedickt, und das dabei anfallen de Kondensat als Waschwasser zur Regenerierung des Adsorbens wie derverwendet. Als Rückstand bleiben die organischen Stoffe, die durch Verbrennung entsorgt werden.The loaded adsorbent is regenerated according to the invention by washing with a suitable alcohol, preferably isopropa nol. The organic adsorbed substances go into Isopro panolphase over. After displacing the isopropanol from the adsorbent by washing with water, preferably demineralized water, that is Adsorbent reactivated and can be used again to clean the vapor condensate can be used. The two washing solutions are ver agreed, and first the isopropanol is distilled off and can then used again to regenerate the loaded adsorbent will. The remaining water phase with the orga then obtained African fabrics are preferably thickened, and this is the case de condensate as wash water to regenerate the adsorbent such as the used. The organic substances, the to be disposed of by incineration.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert.An exemplary embodiment of the invention is described below the drawing explained in more detail.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens; Fig. 1 is a flow diagram of the method according to the invention;
Fig. 2 ein Ablaufdiagramm, welches die Regenerierung des beladenen Adsorbens zeigt; und Fig. 2 is a flow chart showing the regeneration of the loaded adsorbent; and
Fig. 3 eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens. Fig. 3 shows an arrangement for performing the method.
In Fig. 1 ist ein Betriebsdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Brüdenkondensat, welches bei der Würzkochung des Bier brauprozesses anfällt, wird in einem Sammelbehälter 20 gesammelt. Anschließend wird Wasserstoffperoxid H₂O₂ aus einem Behälter 24 dem Brüdenkondensat dosiert zugemischt zwecks Aufoxidation der im Brü denkondensat enthaltenen organischen Stoffe. Im nächsten Schritt wird dann das mit dem Wasserstoffperoxid versetzte Brüdenkondensat einem Adsorbens zugeleitet und nach ausreichender Kontaktzeit gege benenfalls noch über einen katalytisch wirkenden Filter geleitet, der zum Beispiel Aktivkohle oder ähnliche Stoffe enthält, um über schüssiges Wasserstoffperoxid zu Wasser und Sauerstoff abzubauen. Anschließend wird das so aufbereitete Wasser, welches frei von geruchs- und geschmacksbildenden Stoffen ist, wieder in den Bier brauprozeß zurückgeführt.In Fig. 1 is an operation diagram of the inventive method is illustrated. Vapor condensate, which is produced during the wort boiling of the beer brewing process, is collected in a collecting container 20 . Then hydrogen peroxide H₂O₂ is metered from a container 24 to the vapor condensate for the purpose of oxidizing the organic substances contained in the vapor condensate. In the next step, the vapor condensate mixed with the hydrogen peroxide is then fed to an adsorbent and, after a sufficient contact time, is optionally passed through a catalytically active filter which contains, for example, activated carbon or similar substances in order to break down to hydrogen and oxygen via excess hydrogen peroxide. Then the water treated in this way, which is free of odor and taste-forming substances, is returned to the beer brewing process.
Fig. 2 zeigt ein Ablaufdiagramm, welches die Regenerierung des Adsorbens zeigt. Das Adsorbens 34 wird mit Isopropanol 30 gewa schen, anschließend wird das Isopropanol aus dem Adsorbens mittels VE-Wasser 32 verdrängt, wodurch das Adsorbens regeneriert ist. Die Waschlösungen werden in einem Sammelgefäß 36 gesammelt, anschließend wird in einem Verdampfer 40 das Isopropanol abdestilliert. Das Iso propanol wird dann wieder dem Isopropanol-Vorrat zugeführt. Die verbleibende Wasserphase wird dann mit den enthaltenen organischen Stoffen eingedickt, und das dabei anfallende Kondensat als Wasch wasser wieder zur Regenerierung des Adsorbens verwendet. Vor dem Verdampfen wird den beiden im Sammler 36 angesammelten Waschlösun gen noch NA₂CO₃ zugegeben. Fig. 2 shows a flow chart showing the regeneration of the adsorbent. The adsorbent 34 is washed with isopropanol 30 , then the isopropanol is displaced from the adsorbent by means of demineralized water 32 , as a result of which the adsorbent is regenerated. The washing solutions are collected in a collecting vessel 36 , then the isopropanol is distilled off in an evaporator 40 . The isopropanol is then returned to the isopropanol supply. The remaining water phase is then thickened with the organic substances it contains, and the condensate obtained is used again as washing water to regenerate the adsorbent. Before evaporation, the two washing solutions accumulated in collector 36 are also added to NA₂CO₃.
Fig. 3 zeigt eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Brüdenkondensat aus dem Betrieb wird in einem Vorrats behälter 2 gesammelt, dessen Ausgang wechselweise an einen von zwei parallelgeschalteten Mischbehältern 4 anschließbar ist. Die beiden parallel gleichzeitig oder abwechselnd betreibbaren Misch behälter 4 enthalten je ein Rührwerk 6 und Dosiereinrichtungen 8 zum dosierten Zumischen von Wasserstoffperoxid aus einem Vorrats behälter 9. Den beiden Mischbehältern 4 sind drei parallel be treibbare Adsorptionssäulen 9 mit je einem Aktivkohlefilter 10 nachgeschaltet. Die Ausgänge der Aktivkohlefilter 10 werden über einen Vorratsbehälter 12 wieder geeigneten Stellen des Bierbrau prozesses zugeführt. Fig. 3 shows a plant for carrying out the method according to the invention. Vapor condensate from operation is collected in a storage container 2 , the output of which can be connected alternately to one of two mixing containers 4 connected in parallel. The two parallel or alternately operable mixing container 4 each contain an agitator 6 and metering devices 8 for metered admixing of hydrogen peroxide from a storage container 9th The two mixing tanks 4 are three parallel operable adsorption columns 9 , each with an activated carbon filter 10 . The outputs of the activated carbon filter 10 are again supplied to suitable locations of the beer brewing process via a storage container 12 .
70 Liter Brüdenkondensat mit einer Temperatur von 80°C und einem ph-Wert von -4,5 -4,7 werden in einen beheizbaren Reaktor mit Rührwerk gegeben. Anschließend erfolgt unter stetigem Rühren bei 80°C die programmgesteuerte Zudosierung des Wasserstoffperoxids (H₂O₂ 30% unstabilisiert) zwecks Aufoxidation der organischen Stoffe. Dazu werden innerhalb von 1 Minute 5 ml H₂O₂-Lösung zu dosiert und dann die Dosierung für 4 Minuten ausgesetzt. Dieser Dosiervorgang wird 3-4 mal wiederholt. Die Aufoxidation ist be endet, wenn kein H₂O₂ mehr verbraucht wird bzw. ein Ansteigen der H₂O₂-Konzentration auf Werte < 50 ppm zu beobachten ist.70 liters of vapor condensate with a temperature of 80 ° C and a pH of -4.5 -4.7 are in a heatable reactor with Given agitator. This is followed by continuous stirring 80 ° C the program-controlled addition of hydrogen peroxide (H₂O₂ 30% unstabilized) for the oxidation of the organic Fabrics. For this purpose, 5 ml of H₂O₂ solution are added within 1 minute dosed and then suspended the dosage for 4 minutes. This Dosing process is repeated 3-4 times. The oxidation is ends when no more H₂O₂ is consumed or an increase in H₂O₂ concentration is observed at values <50 ppm.
7 Liter des Brüdenkondensats mit den darin enthaltenen aufoxidier ten organischen Stoffen gelangen in die beheizbare Adsorptionssäu le, welche 60 ml des mit Wasser vorgequollenen Adsorbens enthält. 7 liters of the vapor condensate with the contained oxidize organic substances get into the heatable adsorption acid le, which contains 60 ml of the water-soaked adsorbent.
Nach einer Kontaktzeit von 15 Minuten bei einer Temperatur von 80°C sind die aufoxidierten Stoffe nahezu vollständig adsorbiert. Die Adsorptionssäule kann bis zu 80 mal mit je 7 Litern aufoxidier tem Brüdenkondensat beaufschlagt werden, bevor die Aktivität des Adsorbens nachläßt und regeneriert werden muß.After a contact time of 15 minutes at a temperature of 80 ° C the oxidized substances are almost completely adsorbed. The Adsorption column can oxidize up to 80 times with 7 liters each vapor condensate are charged before the activity of the Adsorbent subsides and must be regenerated.
Die bis zu etwa 97,5% von den organischen Stoffen befreite wäßrige Phase muß unter Umständen noch über einen katalytisch wirkenden Filter (Aktivkohle o. ä.) geleitet werden, um überschüssiges H₂O₂ zu Wasser und Sauerstoff abzubauen. Das so aufbereitete Wasser ist frei von geruchs- und geschmacksbildenden Stoffen und kann somit in den Verfahrensprozeß zurückgeführt und wieder verwendet werden.Up to about 97.5% of the organic matter freed from water Under certain circumstances, the phase must still have a catalytic effect Filters (activated carbon or similar) are passed to excess H₂O₂ to degrade water and oxygen. The water treated in this way is free of odor and taste-forming substances and can therefore be returned to the process and used again.
Die Regenerierung des beladenen Adsorbens (60 ml) erfolgt durch dreimaliges Waschen mit je 100 ml Isopropanol (LSG I). Anschließend wird durch Waschen mit Wasser (3 mal mit je 100 ml) das Isopropanol aus dem Adsorbens verdrängt (LSG II). Das so behandelte Adsorbens ist somit regeneriert und für den Pro zeß wieder einsetzbar.The loaded adsorbent (60 ml) is regenerated by Wash three times with 100 ml isopropanol (LSG I). Then wash with water (3 times with 100 ml each) displaced the isopropanol from the adsorbent (LSG II). The treated adsorbent is thus regenerated and for the pro usable again.
Beide Lösungen (I + II) werden vereinigt und zunächst mit ca. 60 mg Natriumcarbonat auf einen pH-Wert von ca. 8-9 gebracht, und dann das Isopropanol abdestilliert, welches in dem Regenerie rungskreislauf wieder Verwendung findet. Die verbleibende Wasser phase mit den darin enthaltenden organischen Stoffen wird ein gedickt und das dabei anfallende Kondensat in den Regenerierungs kreislauf gegeben.Both solutions (I + II) are combined and initially with approx. 60 mg sodium carbonate brought to a pH of approx. 8-9, and then distilled off the isopropanol that was in the regeneration cycle is used again. The remaining water phase with the organic substances contained in it thickened and the resulting condensate in the regeneration cycle given.
Als Rückstand verbleibt eine mit organischen Stoffen angereicher te wäßrige Phase, die mittels Verbrennung entsorgt wird. The residue is one that is enriched with organic substances te aqueous phase, which is disposed of by incineration.
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NICHTS ERMITTELT * |
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