DD144258A5 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF DRIED TEREPHTHALIC ACID - Google Patents

PROCESS FOR THE PRODUCTION OF DRIED TEREPHTHALIC ACID Download PDF

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DD144258A5
DD144258A5 DD21350079A DD21350079A DD144258A5 DD 144258 A5 DD144258 A5 DD 144258A5 DD 21350079 A DD21350079 A DD 21350079A DD 21350079 A DD21350079 A DD 21350079A DD 144258 A5 DD144258 A5 DD 144258A5
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acetic acid
separation chamber
slurry
terephthalic acid
pressure
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DD21350079A
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Inventor
Fujio Tsuchiya
Kenzo Yamamoto
Katsunobu Yamaguchi
Akio Okagami
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Jgc Corp
Orient Chemical Ind
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation

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Description

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Anwendungsgebiet der Erfindung:Field of application of the invention:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung getrockneter Terephthalsäure durch Entfernung von Essigsäure und/ oder Wasser aus einer Terephthalsäure und Essigsäure und/oder Wasser enthaltenden Aufschlämmung.The invention relates to a process for the preparation of dried terephthalic acid by removing acetic acid and / or water from a slurry containing terephthalic acid and acetic acid and / or water.

Charakteristik der bekannten Lösungen:Characteristic of the known solutions:

Bei der industriellen Herstellung von Terephthalsäure wird i allgemeinen ein Verfahren verwendet, bei dem p-Xylol oxidiert wird, das Rohmaterial in Anwesenheit eines Salzes oder von Salzen von einem oder mehreren Schwermetallen, wie Co oder Co + Mn als Katalysator,mit molekularem Sauerstoff, in einem flüssigen Medium aus einer niedrigen aliphatischen Säure, normalerweise E; sigsäure, oxidiert wird.In the industrial production of terephthalic acid, a general method is used in which p-xylene is oxidized, the raw material in the presence of a salt or salts of one or more heavy metals such as Co or Co + Mn as a catalyst, with molecular oxygen, in a liquid medium of a lower aliphatic acid, usually E; acetic acid, is oxidized.

Es gibt verschiedene Arten für dieses Verfahren, bei dem unterschiedliche Reaktionsbedingungen verwendet werden. Bei 'einigen wird nach der Oxidationsstufe eine Reinigungsstufe durch Hydrierung in Wasser unter Herstellung von Terephthalsäure mit dei gewünschten Reinheit durchgeführt. Bei anderen wird, wenn eine hohe Reinheit nicht erwünscht wird, die Terephthalsäure ohne Rei nigungsstufe erhalten.There are several types of this process that use different reaction conditions. In some, after the oxidation step, a purification step is carried out by hydrogenation in water to produce terephthalic acid of the desired purity. In others, when high purity is not desired, the terephthalic acid is obtained without a purification step.

Bei der industriellen Herstellung von Terephthalsäure ist es wesentlich, daß eine Stufe durchgeführt wird, bei der Terephthal säure als trockenes, pulverförmiges Material erhalten wird und wobei sie von dem Lösungsmittel Essigsäure und/oder Wasser abgetrennt wird.In the industrial production of terephthalic acid, it is essential that a step is carried out in which terephthalic acid is obtained as a dry, powdery material and wherein it is separated from the solvent acetic acid and / or water.

Man hat in der Vergangenheit ein Verfahren verwendet, bei dem die Terephthalsäure nach dem Ablaufenlassen in einem Zentrifugen·In the past, a process has been used in which the terephthalic acid, after draining in a centrifuge, is

separator getrocknet wurde. Das Erhitzen und Trocknen erfolgte mit Dampf in einer Rotationstrockenvorrichtung in einem Strom aus nicht-kondensierendera Gas, "wie Stickstoff. Auf diese Art ist es möglich,die Restflüssigkeit in der Terephthalsäure nach dem Trocknen auf etwa 0,1 Gew-% zu verringern. . -separator was dried. The heating and drying were carried out with steam in a rotary drying apparatus in a stream of non-condensing gas, such as nitrogen, In this way it is possible to reduce the residual liquid in the terephthalic acid after drying to about 0.1% by weight. -

Die Trocknungsrate ist bei diesem Verfahren jedoch niedrig, da die Rate von dem Dampfdruck der Essigsäure und/oder dem Wasser bei der Erwärmungstemperatur abhängt. Beim Trocknen treten daher viele Schwierigkeiten auf: eine lange Verweilzeit in der Trockenvorrichtung, wodurch eine große Vorrichtung erforderlich ist,eine verminderte Wärmeübertragungswirkung, bedingt durch die Adhäsion der Terephthalsäure an den Wänden des Rohrs, in dem das Heizmedi*- um (Dampf) umläuft und die damit einhergehende mühevolle Wartung. Das Trocknungssystem erfordert weiterhin, daß das Gas für das Trocknen, wie Stickstoff, recyclisiert wird, wodurch ein Gebläse für die Recyclisierung und damit zusammenhängende Vorrichtungen, wie ein Sammelgefäß für die Gewinnung der mitgeführten Terephthalsäure und ein Wärmeaustauscher für das Erhitzen des Gases für den Trockner erforderlich sind. Weiterhin ist es für den Betrieb des Trocknungssystems erforderlich, eine konstante Rate bei dem Ablaufen in dem Zentrifugenseparator zu erhalten, damit ein glat^ tes Einführen der Aufschlämmung in den Rotationstrockner mit-einem Schneckenfördergerät möglich ist. Wenn der Gehalt der restlichen Flüssigkeit variiert, wird die Terephthalsäure, die in den Schneckenförderer eingeleitet wird, eine feste Masse, wodurch eine Übertragung verhindert wird und der Betrieb in dem Trocknersystem gestört wird. Weiterhin ist eine vollständige Gasabdichtung in dem Rotationstrockner schwierig zu erreichen und in dem Trockner treten unweigerlich undichte Stellen auf,aus. denen Gas herausströmt.However, the rate of drying is low in this method because the rate depends on the vapor pressure of the acetic acid and / or the water at the heating temperature. Therefore, many difficulties arise in drying: a long residence time in the drying apparatus, which requires a large apparatus, a reduced heat transfer efficiency due to the adhesion of terephthalic acid to the walls of the pipe in which the heating medium (steam) circulates and the associated laborious maintenance. The drying system further requires that the gas be recycled for drying, such as nitrogen, thereby requiring a recycle blower and related equipment such as a terephthalic acid recovery vessel and a heat exchanger for heating the gas for the dryer are. Furthermore, in order to operate the drying system, it is necessary to maintain a constant rate of run in the centrifuge separator in order to allow smooth introduction of the slurry into the rotary dryer with a screw conveyor. As the residual liquid content varies, the terephthalic acid introduced into the screw feeder becomes a solid mass, preventing its transfer and disrupting operation in the dryer system. Furthermore, complete gas sealing in the rotary dryer is difficult to achieve, and leaks inevitably occur in the dryer. which gas flows out.

Ziel der Erfindung: . Object of the invention:.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die oben erwähnten Schwierigkeiten beim Trocknen von Terephthalsäure zu vermeiden. · -The present invention has for its object to avoid the above-mentioned difficulties in drying terephthalic acid. · -

Erfindungsgemäß soll ein neues Verfahren für die Trocknung von Terephthalsäure zur Verfügung gestellt werden, bei dem dieAccording to the invention, a new process for the drying of terephthalic acid is to be made available in which the

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Betriebsschwierigkeiten vermieden werden und bei dem ein Rotationstrockner verwendet werden kann.Operating difficulties are avoided and in which a rotary dryer can be used.

Darlegung des Wesens der Erfindung:Explanation of the essence of the invention:

Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung von getrockneter Terephthalsäure.The invention thus relates to a process for the preparation of dried terephthalic acid.

In den beigefügten Figuren wird die Erfindung näher erläutert. Es zeigen: . ·In the accompanying figures, the invention will be explained in more detail. Show it: . ·

Fig. 1 ein Fließschema einer Vorrichtung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von getrockneter Terephthalsäure. Fig. 1 is a flow diagram of an apparatus for carrying out the process according to the invention for the preparation of dried terephthalic acid.

Fig. 2 die Beziehung zwischen den Temperaturen und den kritischen Aufschlämmungskonzentrationen, die in der vorliegenden Erfindung definiert werden.Fig. 2 shows the relationship between the temperatures and the critical slurry concentrations defined in the present invention.

Fig. 3 die Gas-Flüssigkeitsgleichgewichtskurven eines Essigsäure-Wassersystems, wobei die Beziehung zwischen den Drücken in der Trennkammer und den Temperaturen des Heizrohrs dargestellt sind, die gewählt werden, wenn das Verfahren unter hohem Druck durchgeführt wird.Fig. 3 shows the gas-liquid equilibrium curves of an acetic acid water system showing the relationship between the pressures in the separation chamber and the temperatures of the heating tube which are selected when the process is carried out under high pressure.

Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung von getrockneter Terephthalsäure durch Entfernung der Essigsäure und/ oder des Wassers aus einer Aufschlämmung, die Terephthalsäure und Essigsäure und/oder Wasser enthält, das gekennzeichnet ist dadurch, daß man die Aufschlämmung in eine Röhrenheizvorrichtung bzw. eine" röhrenförmige Heizvorrichtung leitet, die mindestens ein Heizrohr enthält, das sich an einem Ende in die Trennkammer öffnet,und wobei die Aufschlämmung in dem Heizrohr in ein Gemisch aus Feststoff und Gas umgewandelt wird, das Gemisch in die Trennkammer zur Abtrennung der festen Komponenten der Gaskomponenten geleitet wird, wobei man die Terephthalsäure in Form eines getrockneten Pulvers erhält, und wobei der Terephthalsäuregehalt in der Aufschlämmung kleiner ist als der Wert "C", der durch die FormelThe invention thus relates to a process for the preparation of dried terephthalic acid by removing the acetic acid and / or the water from a slurry containing terephthalic acid and acetic acid and / or water, characterized in that the slurry is fed into a tubular heater. tubular heating device containing at least one heating tube which opens at one end in the separation chamber, and wherein the slurry is converted in the heating tube into a mixture of solid and gas, the mixture passed into the separation chamber for separating the solid components of the gas components to obtain the terephthalic acid in the form of a dried powder, and wherein the terephthalic acid content in the slurry is less than the value "C" represented by the formula

- 4 - £. C = (2,5 θ°'4 + 66) oC +.(3,2 θ0/35 + 74) (1 -«)- 4 - £. C = (2.5 θ ° ' 4 + 66) oC +. (3.2 θ 0/35 + 74) (1 - «)

definiert wird, worin C in Gew.% angegeben wird, θ die Temperatur 0C des Heizrohrs, <Xdas Molverhältnis von Wasser in dem Aufschlämmungsmedium und {1 —oi) das Molverhältnis von Essigsäure in dem Aufschlänunungsmedium bedeuten.is defined, wherein C is expressed in wt.%, the temperature θ 0 C of the heater tube, <Xdas molar ratio of water in the slurry medium and {1 -oi) indicate the molar ratio of acetic acid in the Aufschlänunungsmedium.

Es war überraschend, daß sich das obige Verfahren durchführen läßt, da man annehmen mußte, daß ein Verstopfen oder Blockieren notwendigerweise auftritt, wenn eine Aufschlämmung mit hoher Konzentration in ein Heizrohr unter Verdampfen des Mediums eingeleitet wird. .It was surprising that the above method can be carried out because it was considered that clogging necessarily takes place when a slurry of high concentration is introduced into a heating tube to vaporize the medium. ,

Anhand der beigefügten Zeichnungen wird die Erfindung näher erläutert.Reference to the accompanying drawings, the invention is explained in detail.

Wie in Fig. 1 dargestellt, wird eine Aufschlämmung aus dem AuE-schlämmungstank 1 mit einer Aufschlämmungspumpe 2 in ein Heizrohr 3 einer röhrenförmigen Heizvorrichtung bzw. einer Rohrheizvorrbhtung eingeleitet. Die eingeleitete Aufschlämmung wird in d'ern Rohr mit einem Heizmittel, wie Dampf (beim Erhitzen über 1000C) oder mit heißem Wasser (beim Erhitzen unter 1000C), oder mit einem anderen Heizmedium oder mit einer elektrischen Heizvorrichtung erwärmt. Wenn die Aufschlämmung in dem Heizrohr vorläuft, verdampfen die Essigsäure und/oder das Wasser unter Bildung eines stark fluidisierenden Gemisches bzw. stark wirbelnden Gemisches,das aus den zwei Phasen Feststoff und Gas besteht. Das Auslaßende 6 des Heizrohrs 3 öffnet sich in die Trennkammer 7, aus der das Gemisch entnommen wird und wo sich der Feststoff und das Gas trennen.As shown in Fig. 1, a slurry of the AuE slurry tank 1 is introduced with a slurry pump 2 into a heating tube 3 of a tubular heater or a Rohrheizvorrbhtung. The introduced slurry is heated in an oven with a heating means such as steam (when heated above 100 ° C.) or with hot water (when heated below 100 ° C.), or with another heating medium or with an electric heater. As the slurry advances in the heating tube, the acetic acid and / or water evaporates to form a highly fluidizing mixture consisting of the two phases solid and gas. The outlet end 6 of the heating tube 3 opens into the separation chamber 7, from which the mixture is removed and where the solid and the gas separate.

Die Gasphase tritt in den Kühler 8 ein und wird durch Kühlwasser 9«kondensiert. Das- Kondensat wird in den Aufnahmetank 10 geleitet. . ..The gas phase enters the cooler 8 and is condensed by cooling water 9 «. The condensate is passed into the receiving tank 10. , ..

Alternativ kann die Gasphase, so wie sie ist, in eine Essigsäure-Wiedergewinnungseinrichtung zur Abtrennung der Säure von dem Wasser eingeleitet werden. Wenn die in der Trennkammer erhaltene Gaskomponente aus Essigsäure, die Wasser mit einer bestimmtenAlternatively, the gas phase may be introduced as it is into an acetic acid recovery means for separating the acid from the water. When the obtained in the separation chamber gas component of acetic acid, the water with a certain

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Konzentration enthält, besteht und wenn die wiedergewonnene Essi säure in den Reaktor der p-Xyloloxidation recyclisiert werden soll,wird die Gaskomponente, da der Wassergehalt in der Essigsäui verkleinert werden soll, in die Essigsäure-Gewinnungssäule Ds zu Gewinnung der Essigsäure darin geleitet. In diesem Fall wird die Gaskomponente in die Säule mit einer Essigsäure-Verdampfungsvorrichtung geleitet, die in der Terephthalsäure-Herstellungsanlage vorhanden ist, um die Verunreinigung in der Reaktionsmutterlauge zu entfernen.Concentration contains, and when the recovered acetic acid is to be recycled to the reactor of p-xylene oxidation, the gas component, since the water content in the Essigsäui to be reduced, is passed into the acetic acid recovery column Ds for recovery of acetic acid therein. In this case, the gas component is introduced into the column with an acetic acid evaporator, which is present in the terephthalic acid manufacturing plant, to remove the impurity in the reaction mother liquor.

Selbst wenn die Gaskomponente Essigsäure ist, die Wasser in einem gewissen Ausmaß enthält, kann das Gas abgekühlt werden, um es für die,Recyclisierung und Wiederverwendung zu kondensieren,!: einer anderen Stufe als der Oxidationsreaktion, wie beim Was.chen der ausgefallenen Terephthalsäure. Wenn die erhaltene Gaskomponente Essigsäure mit hoher Reinheit ist, ist es bevorzugt, die Säure zu kondensieren und wieder zu verwenden. Wenn andererseits das Gas hauptsächlich Wasser enthält, sollte es kondensiert und zu einer Wasserbehandlungsstufe geleitet werden.Even if the gas component is acetic acid containing water to some extent, the gas can be cooled to condense for recycling and reuse, other than the oxidation reaction as in the washing of the precipitated terephthalic acid. When the obtained gas component is acetic acid of high purity, it is preferable to condense and reuse the acid. On the other hand, if the gas mainly contains water, it should be condensed and sent to a water treatment stage.

Die feste Phase, nämlich Terephthalsäure, sammelt sich in der Trennkammer 7 in Form eines trockenen Pulvers oder einer leicht zerkleinerbaren Masse an, die kontinuierlich oder diskontinuierlich über ein Ventil 11 am Boden der Kammer 7 entnommen wird . Di< Trennkammer 7 wird mittels eines Mantels 12 erwärmt, so daß die Gasphase nicht in der Kammer kondensiert.The solid phase, namely terephthalic acid, accumulates in the separation chamber 7 in the form of a dry powder or an easily comminuted mass, which is taken continuously or discontinuously via a valve 11 at the bottom of the chamber 7. The separation chamber 7 is heated by means of a jacket 12, so that the gas phase does not condense in the chamber.

Das System aus Terephthalsäure, Essigsäure und/oder Wa'sser kann solange es bis zu 70 Gew.% an Feststoffkomponente enthält,als Aui schlämmung in üblicher Weise bei der Beförderung behandelt werder wie mit einer Aufschlämmungspumpe. Etwa 75% sind die Grenze, die die Behandlung als Aufschlämmung erlauben, und ein System von 80? Feststoff verliert seine Mobilität und muß daher als nasse feste Masse, anstatt als Aufschlämmung bezeichnet werden. Erfindungsgemäß können jedoch Systeme mit einem hohen Gehalt, wie mit 80 bis 90% Feststoffen oder selbst mehr, behandelt werden. In dei vorliegenden Anmeldung wird das System, solange es nach diesem Verfahren getrocknet werden kann, als "Aufschlämmung" bezeichnet.The system of terephthalic acid, acetic acid and / or water may, as long as it contains up to 70% by weight of solid component, be treated as sludge in the usual manner during transport, as with a slurry pump. About 75% is the limit that allows the treatment as a slurry, and a system of 80? Solid loses its mobility and must therefore be termed a wet solid rather than a slurry. However, in accordance with the present invention, systems having a high content, such as 80 to 90% solids or even more, can be treated. In the present application, the system, as long as it can be dried by this method, is called a "slurry".

Der Transport einer Aufschlämmung mit hoher Konzentration, die mit einer Aufschlämmungspumpe schwer gepumpt werden kann, erfolgt durch Stoßen mit Druckgas, wie mit Stickstoff oder Dampf, in dem Heizrohr.Transport of a high concentration slurry, which may be heavily pumped by a slurry pump, is accomplished by collision with pressurized gas, such as nitrogen or steam, in the heating tube.

Bei der Verdampfung unter Verwendung einer Kombination aus Heizrohr und Trennkammer ist, wenn die zu behandelnde Aufschlämmung einen geringen Gehalt an Terephthalsäure enthält, die Menge an Aufschlämmungsmedium und dementsprechend die Menge an Gas,die durch Verdampfung des Mediums gebildet wird, relativ groß, verglichen mit der Menge an fester Terephthalsäure, und somit reicht die Wirkung aus, '.':.. .. irgendwelche pulverförmige Terephthalsäure aufzuwirbeln und wegzutragen. Es ist leicht erkennbar, daß auf diese Art ein stabiler Betrieb ohne Verstopfen des Heizrohrs durchgeführt werden kann.In the vaporization using a combination heating tube and separation chamber, when the slurry to be treated contains a small content of terephthalic acid, the amount of slurry medium and, accordingly, the amount of gas formed by evaporation of the medium is relatively large, compared to the amount of solid terephthalic acid, and thus the effect is enough '.': disturbing .. .. any powdery terephthalic acid and carry away. It can easily be seen that in this way a stable operation without clogging of the heating tube can be performed.

Jedoch ist es beim Verdampfen einer größeren Menge an Medium erforderlich, daß eine größere Menge an Wärme durch das Heizrohr transportiert wird. Es ist somit offensichtlich, daß die Arbeitskapazität der Vorrichtung klein bleibt. Dies ist wegen der Verfahrenswirtschaf t.lichkeit nachteilig. Aus diesem Grund sollte die Aufschlämmung, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird, 50 Gew.% oder mehr Terephthalsäure enthalten.However, evaporation of a larger amount of medium requires that a larger amount of heat be transported through the heating tube. It is thus apparent that the working capacity of the device remains small. This is disadvantageous because of the procedural economy. For this reason, the slurry treated by the method of the invention should contain 50% or more by weight of terephthalic acid.

Wenn die Auf schläinrnung einen höheren Prozentgehalt an Terephthalsäure ent- j hält, ist im Gegensatz zum obigen Fall die Stoßkraft des Mediums und des Gases gering und daher kann ein Verstopfen auftreten. Es ist daher für die industrielle Praxis bevorzugt, eine Aufschlämmung mit höchster Konzentration zu behandeln, da dabei die Gefahr eines Verstopfens am geringsten ist und die Vorrichtung am besten ausgenutzt wird und der Energieverbrauch am günstigsten ist.When the slurry contains a higher percentage of terephthalic acid, in contrast to the above case, the impact force of the medium and the gas is small and therefore clogging may occur. Therefore, it is preferable for industrial practice to treat a slurry of the highest concentration because the risk of clogging is lowest and the device is best utilized and the energy consumption is most favorable.

Im folgenden soll die oben erwähnte Formel näher erläutert werden. Die Zusammensetzung des Auf schlämmungsniediums (OC und 1~£<) ist ein gegebener Zustand und hängt von dem Ziel der Behandlung ab. Wenn die Temperatur des Heizrohrs auf einen bestimmten Wert eingestellt wird, sollte die einzuführende Aufschlämmung eine Konzentration aufweisen, die geringer ist als die oben angegebeneIn the following, the above-mentioned formula will be explained in more detail. The composition of the sedimentation medium (OC and 1 ~ £ <) is a given condition and depends on the objective of the treatment. When the temperature of the heating tube is set to a certain value, the slurry to be introduced should have a concentration lower than the above

z ~Γ- 2 1 35C z ~ Γ- 2 1 35C

kritische Konzentration, berechnet auf der Basis der Temperatur. Alternativ sollte, wenn es erforderlich ist, eine Aufschlämmung mit einer bestimmten Medium-Zusammensetzung und einer bestimm ten Aufschlämmungskonzentration zu behandeln, die Temperatur des Heizrohrs höher sein, als es dem Wert entspricht, der die obene-r wähnte Gleichung erfüllt.critical concentration, calculated on the basis of temperature. Alternatively, when it is necessary to treat a slurry having a certain medium composition and a certain slurry concentration, the temperature of the heating tube should be higher than the value that satisfies the above-mentioned equation.

In Fig. 2 ist die obige Beziehung dargestellt. Die drei Kurven zeigen die kritischen Aufschlämmungskonzentrationen bei verschiedenen Temperaturen des Systems von Λ = 0 . (das Medium besteht nur aus Essigsäure), Λ = 0,767 (Essigsäure/Wasser = 1/3,3) und (X= 1,0 (nur Wasser). Wenn die Behandlung der Aufschlämmung bei den Bedingungen in den Bereichen unterhalb dieser Kurven erfolgt kann die Behandlung weitergeführt werden, ohne daß ein Verstopfe] des Heizrohrs stattfindet.In Fig. 2, the above relationship is shown. The three curves show the critical slurry concentrations at different system temperatures of Λ = 0. (the medium consists only of acetic acid), Λ = 0.767 (acetic acid / water = 1 / 3.3) and (X = 1.0 (water only).) When the treatment of the slurry occurs under the conditions in the areas below these curves the treatment can be continued without a clogging] of the heating tube takes place.

Der Druck kann in der Trennkammer innerhalb eines großen Bereichs variieren. Ein Betrieb bei einem Druck unter Atmosphärendruck oder bei Vakuumzustand ist geeignet, wenn die flüchtige Komponente gekühlt und kondensiert werden soll.The pressure in the separation chamber can vary within a wide range. Operation at a pressure below atmospheric pressure or in a vacuum state is suitable if the volatile component is to be cooled and condensed.

Die von der Terephthalsäure abgetrennte Essigsäure wird in · vielen Fällen für die Wiederverwendung als Medium für die p-Xyloloxidationsstufe >d.edergewonnen.Wenn· der Betrieb bei verringertem Druck in der Trennkammer erfolgt, wird die abgetrennte Essigsäure oder das Essigsäure enthaltende Wasser in eine Essigsäureverdampfungsvorrichtung oder in eine Essigsäuredestillationssäule in flüssigem Zustand nach dem Kühlen und Kondensieren geleitet und erneut erhitzt, bis sie gasförmig vorliegt. Dieses Abkühlen und Wiedererhitzen ist wegen des Energieverbrauchs nachteilig und es ist daher bevorzugt, die Essigsäure in die Wiedergewinnungsanlage in gasförmigem Zustand einzuleiten. Wenn der Druck in der Trennkammer niedriger ist als der in der Essigsäure-Wiedergewinnungssäule, ist es bevorzugt, die Gaskomponente, die Essigsäure enthält, unter Verwendung eines Ejektors einzuleiten. Als Antriebskraft für den Ejektor kann man Essigsäure ganz aus dem Reboiler der Essigsäure-Wiedergewinnungssäule verwenden.The acetic acid separated from the terephthalic acid is recovered in many cases for reuse as a medium for the p-xylene oxidation state. When the operation is performed under reduced pressure in the separation chamber, the separated acetic acid or the acetic acid-containing water becomes an acetic acid evaporation device or in an acetic acid distillation column in the liquid state after cooling and condensing and heated again until it is in gaseous form. This cooling and reheating is disadvantageous because of the energy consumption, and it is therefore preferable to introduce the acetic acid into the gaseous state recovery plant. When the pressure in the separation chamber is lower than that in the acetic acid recovery column, it is preferable to introduce the gas component containing acetic acid by using an ejector. As the driving force for the ejector, acetic acid can be used entirely from the reboiler of the acetic acid recovery column.

Um die Essigsäure in dampfförmigem Zustand einzuleiten, ist es bevorzugt, die Trennkamreer mit einem höheren Druck, beispielsweise mit Normaldruck bis zn einigen kg/cm2, zu betreiben. Solange sich die Gaskomponente nicht verflüssigt, gibt es keine obere Grenze für den Druck. Aus praktischen Gründen ist es jedoch bevorzugt, Normaldruck bis 6 kg/cm2 .absolut oder so ähnlich zu verwenden, da dann die Vorrichtung einfach gebaut und der Betrieb einfach sind. Ein zu hoher Druck ergibt keinen besonderen VorteiL Die Essigsäure-PiiedergevnLnnungsanlage, in die die Gaskomponente eingeleitet wird, wird Bormalerweise bei Normaldruck betrieben.In order to introduce the acetic acid in the vapor state, it is preferable to operate the separation chamber with a higher pressure, for example with normal pressure to zn a few kg / cm 2 . As long as the gas component does not liquefy, there is no upper limit to the pressure. For practical reasons, however, it is preferable to use normal pressure of up to 6 kg / cm 2 .absolutely or the like, because then the device is simple in construction and operation is easy. Too much pressure gives no particular advantage. The acetic acid sequestration unit into which the gas component is introduced is normally operated at normal pressure.

Wenn der Druck in der Trennkammer hoch ist, muß die Temperatur in dem Heizrohr entsprechend hoch sein. Die geeignete Temperatur für das Heizrohr hängt ebenfalls von dem System des Aufschlämmungsmediums ab«  When the pressure in the separation chamber is high, the temperature in the heating tube must be correspondingly high. The appropriate temperature for the heating tube also depends on the system of the slurry medium. «

Fig. 3'zeigt Gas-Flüssigkeitsgleichgewichtskurven der Systeme, in denen Essigsäure:Wasser 0:100, 50:50 und 90:10, ausgedrückt durch das Gewicht, oder ö\ = 1,000, c< = 0,767 und (X = 0,270, ausgedrückt durch das Molverhältnis von Wasser, betragen. Die Bereiche unter diesen Kurven sind Kondensationsbereiche, in denen das Aufschlämmungsmedium in flüssiger Phase vorliegt. Es ist erforderlich, die Bedingungen in den Bereichen über diesen Kurven zu verwenden. Eine vollständige Trennung wird bei einer Temperatur von 200C oder höher als die Gleichgewichtstemperatur erreicht.Figure 3 'shows gas-liquid equilibrium curves of the systems in which acetic acid: water is expressed as 0: 100, 50:50 and 90:10 by weight, or δ = 1.000, c ≤ 0.767 and (x = 0.270) The areas under these curves are condensation areas in which the slurry medium is in liquid phase It is necessary to use the conditions in the areas above these curves A complete separation is done at a temperature of 20 ° C C or higher than the equilibrium temperature is reached.

Bei einer zu hohen Tempäfafcor verschlechtert sich oft die Qualität des Produkts der Terephthalsäure, beispielsweise durch Earbänderungen.Zur Vermeidung einer möglichen Qualitätsverschlechterung soll die maximale Temperatur des Heizöls nicht über 2400C liegen.At too high a Tempäfafcor often deteriorates the quality of the product of terephthalic acid, for example, by Earbänderungen.Zur avoid a possible deterioration in quality, the maximum temperature of the fuel oil should not be above 240 0 C.

Soll die Restflüssigkeit in dem Terephthalsäureprodukt extrem verringert werden, empfiehlt es sich, die Terephthalsäure in PuV verform oder als leicht zerkleinerbare Masse herzustellen und, wie in Fig. 1 gezeigt wird, über .das Ventil 11 in das Aufnahmegefäß 13 zu leiten. Das Aufnahmegefäß sollte bei einem verrin- , gerten Druck gehalten werden, der kleiner ist als der Druck in der Trennkammer oder es sollte unter Vakuum stehen, indem man es mit einer Vakuumvorrichtung Vac verbindet. Es ist bevorzugt, dasIf the residual liquid in the terephthalic acid product is to be extremely reduced, it is advisable to prepare the terephthalic acid in PuV or as an easily comminuted mass and, as shown in FIG. 1, to pass the valve 11 into the receiving vessel 13. The receptacle should be kept at a reduced pressure, which is lower than the pressure in the separation chamber, or it should be under vacuum, by connecting it to a Vac vacuum device. It is preferable that

Produkt in dem Aufnahmegefäß mit einer Rührvorrichtung,beispiel weise unter Verwendung eines Bandmischers, zu bewegen bzw.zu rü ren. Es ist weiterhin bevorzugt, einen Strom aus trockenem Iner gas, wie Stickstoff, bevorzugt, nachdem er in gewissem Ausmaß' e hitzt worden ist, durch das Aufnahmegefäß zu leiten. Die Gasbeströmung erfolgt bevorzugt, wenn bei verringertem Druck gearbei tet wird. ·It is further preferred to agitate a stream of dry inert gas, such as nitrogen, after it has been heated to some extent to pass through the receptacle. The Gasbeströmung is preferably carried out when it is working at reduced pressure. ·

Erfindungsgemäß kann die so getrocknete Terephthalsäure unte: Verwendung eines Rotationstrockners erhalten werden, ohne daß d; Schwierigkeiten, die bei bekannten Verfahren auftreten, beobachtet werden. Bei dem erfindungsgemäßen Trocknungsverfahren kann < ne Aufschlämmung mit hoher Konzentration behandelt werden, wöbe: man eine hohe Ausbeute erhält und der Energieverbrauch niedrig ist. Wenn bei dem Verfahren die durch die obige Gleichung definierten Bedingungen erfüllt werden, tritt kein Verstopfen des Heizrohrs auf und ein stabiler Betrieb wird erhalten.According to the invention, the terephthalic acid thus dried can be obtained using a rotary dryer without d; Difficulties that occur in known methods can be observed. In the drying process of the present invention, a high-concentration slurry can be treated to obtain a high yield and low power consumption. In the method, when the conditions defined by the above equation are satisfied, clogging of the heating pipe does not occur, and stable operation is obtained.

Die folgenden Ausführungsbeispiele erläutern die Erfindung.The following embodiments illustrate the invention.

Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1

Unter Verwendung der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung wire Terephthalsäureaufschlämmung getrocknet. Die Trennkammer besitzt ein Glasfenster, durch das das Herausspritzen des Terephthalsäurepulvers aus dem offenen Ende des Heizrohrs beobachtet werden kann. Sollte ein Verstopfen auftreten, so kann man dies sofort feststellen, da das Herausspritzen des Pulvers aufhört.Using the apparatus shown in Fig. 1, the terephthalic acid slurry was dried. The separation chamber has a glass window through which the ejection of the terephthalic acid powder from the open end of the heating tube can be observed. Should a clogging occur, then you can see this immediately, because the ejection of the powder stops.

Eine Aufschlämmung, die 80 Gew.% Feststoffe enthält und derer; Medium nur aus Essigsäure besteht, wird in das Heizrohr eingelei tet. Das Beschicken der Aufschlämmung erfolgt glatt durch Ansaugen von der Trennkammer, die bei 120 mm Hg gehalten wird.Die Teir peratur des Heizrohrs wird bei 800C mit heißem Wasser gehalten.A slurry containing 80 wt.% Solids and its; Medium only consists of acetic acid, is in the heating tube eingelei tet. The loading of the slurry is smooth by suction from the separation chamber, which is maintained at 120 mm Hg. The Teir temperature of the heating tube is maintained at 80 0 C with hot water.

Das Verfahren wird weitergeführt, ohne daß ein Verstopfen des Rohrs auftritt. Nach 30 Min. Versuchszeit wird die Terephthalsäu re, die sich am Boden der Trennkammer angesammelt hat, herausgenommen. In dem Produkt wird der Restflüssigkeitsgehalt durch Er-The process is continued without clogging of the pipe. After 30 minutes of trial time, the terephthalic acid that has accumulated at the bottom of the separation chamber is taken out. In the product, the residual liquid content is reduced by

hitzen in einem elektrischen Ofen unter Stickstoffatmosphäre während 2 Std. bestimmt. Man erhält einen Wert von 650 ppm.heat in an electric oven under nitrogen atmosphere for 2 hrs. This gives a value of 650 ppm.

Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1

Das gleiche Verfahren wird, wie-in Beispiel 1 beschrieben, mit einem höheren Terephthalsäureaufschlämmungsgehalt von 90% wiederholt.The same procedure is repeated as described in Example 1 with a higher terephthalic acid slurry content of 90%.

Etwa 2 Min. nach Beginn des Versuchs tritt ein Verstopfen auf. Die Aufschlämmung wird dann mit komprimiertem Gas von 5 kg/cm2 gestoßen, aber das Verstopfen wird nicht beseitigt.About 2 minutes after the start of the experiment, clogging occurs. The slurry is then pushed with compressed gas of 5 kg / cm 2 , but the clogging is not eliminated.

Wird der Aufschlämmungstank unter einen Druck von 5 kg/cm2 absolut von Beginn an gestellt, beobachtet man ebenfalls ein Verstopfen in wenigen Minuten.If the slurry tank is placed under a pressure of 5 kg / cm 2 absolutely from the beginning, clogging is also observed in a few minutes.

Eine Prüfung des Heizrohrs zeigt, daß das Innere des Rohrs vollständig mit Terephthalsäure in nassem Zustand und in pulverförmigem Zustand gepackt ist.A test of the heating tube shows that the inside of the tube is completely packed with terephthalic acid in a wet state and in a powdered state.

Äusführungsbeispiele 2 bis 10Embodiments 2 to 10

Der Trocknungsvorgang der Terephthalsäure wird mit verschiedenen Äufschlämmungsgehalten, Medienzusammensetzungen und Temperaturen des Heizrohrs wiederholt, die die Bedingungen erfüllen, die durch die oben erwähnte Formel definiert werden. Das Ausmaß des Vakuums in der Trennkammer wird ebenfalls variiert.The drying process of the terephthalic acid is repeated with various slurry contents, media compositions and temperatures of the heating tube that satisfy the conditions defined by the above-mentioned formula. The degree of vacuum in the separation chamber is also varied.

Bei allen Versuchen konnte man den Betrieb während längerer Zeit fortführen. Man erhielt stark getrocknetes Terephthalsäurepulver.In all experiments, the operation could continue for a long time. Strongly dried terephthalic acid powder was obtained.

Vergleichsbeispiele 2 bis 7 Vergleichbei games 2 to 7

Der Trocknungsvorgang wurde mit unterschiedlichen Äufschlämmungsgehalten, Medienzusammensetzungen und Temperaturen des Heizrohrs wiederholt, wobei diese die Bedingungen, die dem erfindungsgemäßen Verfahren inhärent sind, nicht erfüllen.The drying process was repeated with different slurry contents, media compositions and temperatures of the heating tube, which do not meet the conditions inherent in the process of the present invention.

2121 35003500 ErgebnisseResults der obigen Beispie-the above example der Beispiele undof examples and Druck i. d. Trenn kammer (mmHg)Pressure i. d. Separating chamber (mmHg) Konti- Rest- nuier- flüssig- licher keit Betrieb (ppm)Contin- uous, continuous liquid operation (ppm) - 11- 11 ein Verstopfen des Heizrohrsa clogging of the heating tube den folgenden Tabellen I und IIthe following Tables I and II unter Verwendung entsprechen-using appropriate 120120 3a 6503a 650 Nach kurzer Betriebszeit findetAfter a short operating time finds and man konnte kein Produkt gewinnen.and you could not win a product. 300300 7X07X0 statt ιinstead of ι Betriebsbedingungen und dieOperating conditions and the Temperaturen und AufschlämmungsgehalteTemperatures and slurry contents Tabelle I BeispieleTable I Examples 300300 750 750 DieThe Vergleichsbeispiele sind inComparative examples are in Vergleichsbeispiele sind in Fig. 2Comparative examples are in FIG. 2 Auf- Auf- Temp. schläm- schläm- des mungs- mungskonz. Heizr. medium (Gew.-%) (0C)Up- temp. Sludge- dammingconcentration. Heizr. medium (wt%) ( 0 C) 300300 350350 Ie undIe and aufgeführt.listed. der Bezugszeichen dargestellt.the reference number shown. ot = 0 80 80ot = 0 80 80 300300 420420 DieThe 92 20092 200 300300 „ . 480". 480 Vers.Verse. 95 25095 250 300300 470470 11 Oi^ =1.0 75 120Oi ^ = 1.0 75 120 300300 460 j460 y 22 85 20085 200 600600 .. . 720 !  ... 720! 33 „ 88 280"88 280 600600 650650 44 d =0.767 85 120 d = 0.767 85 120 300300 560560 55 88 20088 200 66 Ot = 0 90 200Ot = 0 90 200 77 α =1.0 85 200α = 1.0 85 200 88th (X" = 0 33 158(X "= 0 33 158 99 1010 1111

Tabelle II Vejrgleichsbeis-pieleTable II Comparison Example

Auf-On- AufOn Temp.d.Temp.d. Druck i.Pressure i. KontinuierKontinuier neinNo neinNo schläm-sludges schlämsludges Heiz-heating d. Trenn-d. separating licherLicher neinNo neinNo mungs-FFM mung sk onzmung sk onz . rohrs, tube kaminerkaminer Betrieb .Business . nein (Verstopfungno (constipation Vers.Verse. raediumraedium / ft Λ_ - ft/ \ V vjT €. W · " "/O // ft Λ _ - ft / \ V vjT €. WHERE / (0C)( 0 C) (mmHg)(MmHg) n. 5-6 Min»)n. 5-6 min ») 11 C*= OC * = O 9090 8080 120120 nein (Verstopfungno (constipation nach 2 Min.)after 2 minutes) 22 9595 200200 300 ·300 · nein (Verstopfungno (constipation nach 3 Min.)after 3 minutes) 33 di =1.0 di = 1.0 8585 120120 300300 • 4• 4 IlIl 8888 200200 300300 55 9595 280280 300300 66 O( =0.767O (= 0.767 9090 120120 300300 77 9494 200200 300 !300!

Ausführungsbeispiel 12Embodiment 12

In der gleichen Vorrichtung, die im Ausführungsbeispiei 1 verwendet wurde, mit der ein Aufnahmegefäß für das feste Produkt verbunden ist, leitet man in die Heizvorrichtung eine Aufschlämmung ein, die 60 Gew.% Feststoff und ein Medium enthält, das zu 90 Gew.% aus Essigsäure und 10 Gew.% aus Wasser besteht (c< = 0,27 0) . Das Heizrohr wird mit Dampf auf 1300C erhitzt. Der Druck in der Trennkammer beträgt 1 kg/cm2 oder Normaldruck.In the same apparatus used in Embodiment 1 to which a solid product receptacle is connected, a slurry containing 60% by weight of solid and a medium containing 90% by weight is introduced into the heater Acetic acid and 10 wt.% Of water is (c <= 0.27 0). The heating tube is heated with steam to 130 0 C. The pressure in the separation chamber is 1 kg / cm 2 or normal pressure.

Die obigen Bedingungen erlauben die Durchführung des Verfahrens ohne Verstopfen des Heizrohrs während langer Zeit. Nach 10 Min. Versuchszeit wird das Ventil am Boden der Trermkammer geschlossen und Terephthalsäure aus dem Aufnahmegefäß entnommen.The above conditions allow the process to be carried out without clogging the heating tube for a long time. After 10 minutes of experiment time, the valve is closed at the bottom of the Trermkammer and terephthalic acid removed from the receptacle.

Die Restflüssigkeit wird nach dem obigen Verfahren bestimmt. Sie beträgt 740 ppm.The residual liquid is determined by the above method. It is 740 ppm.

2 13502 1350

Ausführungsbeispiele 13 bis 29 und Vergleichsbeispiele 8 bis 13Exemplary embodiments 13 to 29 and comparative examples 8 to 13

Das Verfahren des Beispiels 12 wird wiederholt, wobei man verschiedene Aufschläitunungsmedien, Aufschlämmungskonzentrationen,Ten peraturen im Heizrohr und Drücke in der Trennkammer verwendet.The procedure of Example 12 is repeated using various slurry media, slurry concentrations, temperatures in the heating tube and pressures in the separation chamber.

Die Ergebnisse der Beispiele 13 bis 29 sind in Tabelle III und die Ergebnisse der Vergleichsbeispiele 8 bis 13 in Tabelle IV angegeben.The results of Examples 13 to 29 are shown in Table III and the results of Comparative Examples 8 to 13 in Table IV.

Tabelle III BeispieleTable III Examples

Versverse

Auf- Aufschläm- schläm-Auf Aufschläm-

Temp.d. Druck i. Kontl- Säureprodukt Heiz- d. Trenn- nuier- restTITemp.d. Pressure i. Contoured acid product Heating d. Separating residueTI

mungs- mungskonz. rohrs kammerp licher Fluss. Aus- . medium (Gew.-%) (°C) (kg/cnfabs) Betr. (ppm) sehenconcentration agreement. pipe chamber p Licher river. Out- . medium (wt%) (° C) (kg / cnfabs) Re. see (ppm)

1212 d =0.270 d = 0.270 6060 130130 11 1313 IlIl 6060 240240 i .i. 3434 IlIl 6060 245245 11 1515 IlIl 6060 185185 55 1616 IlIl 6060 205205 7.57.5 1717 IlIl 6060 215215 1010 1818 I I 6060 245245 1212 1919 IlIl 9090 150150 11 2020 oj =0.767oj = 0.767 6060 122122 1.51.5 2121 IlIl 6060 •245• 245 1.51.5 2222 Il 'Il ' 6060 175175 77 2323 . Il, Il 6060 190190 10.10th 2424 IlIl 85  85 130130 11 2525 d =1.000 d = 1,000 ! 60! 60 : 130: 130 1.5-1.5- 2626 IlIl 6060 245245 1.51.5 2727 I!I! 6060 185185 77 2828 ItIt 6060 200200 1010 2929 IlIl 8585 170170 22

gutWell 740740 ηη 510510 gelbl.gelbl. 510510 gutWell 930930 ItIt 960960 •n• n 12301230 gelbl.gelbl. 12501250 gutWell 710710 gutWell 710710 gelbl.gelbl. 480480 gutWell 860860 IlIl 11001100 HH 770770 HH 620620 gelbl.gelbl. 450450 gutWell 810810 ItIt 780780 ηη 580580

Tabelle IV . VergleichsbeispieleTable IV. Comparative Examples

Aufschläinmungs-Vers. mediumAufschläinmungs verse. medium

Auf- Temp.d. Druck schläm- Heiz- d. Trenn-Up temp.d. Pressure sludge heating d. separating

mungskonz. £ohrs kammer.-, (Gew.-#) O'C) (kg/ CEhmungskonz. Ear chamber.-, (wt .-) O'C) (kg / CEh

Konti- Säureprodukt nuier- restlConti-acid product

licher Flues. Aus- Licher Flues. Out-

licher Flues. Aus .abs) Betrieb (ppm) sehenLicher Flues. Off .abs) see operation (ppm)

=0.270= 0270

=0.767= 0767

=1.000= 1000

60. 60 60 60 60 6060. 60 60 60 60 60

120120

195 115 185 125 195195 115 185 125 195

7.5 1.57.5 1.5

10.5 1.510.5 1.5

1010

nicht ηnot η

be-loading

stimmtRight

(große « Menge)(large quantity)

enthielt feuchte Massencontained moist masses

ÄusführungsbeispielÄusführungsbeispiel

Ein Bandmischer wird als Aufnahmegefäß für die Terephthalsäure verwendet und die Feststoff-Gastrennung erfolgt bei den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 12.A ribbon blender is used as a receptacle for the terephthalic acid and the solid gas separation is carried out under the same conditions as in Example 12.

Nach 10 Min. Versuchszeit wird das Ventil 11 geschlossen und der Druck in dem Aufnahmegefäß auf 0,1 kg/cm2 abs. erniedrigt. Dann wird Stickstoffgas in das Aufnahmegefäß unter Rühren bzw. Bewegen eingeleitet. Die Terephthalsäure wird entnommen, nachdem der Druck in dem Aufnahmegefäß auf Atmosphärendruck erhöht worden ist. Die Restflüssigkeit wird bestimmt. Sie beträgt 350 ppm.After 10 min. Experimental time, the valve 11 is closed and the pressure in the receptacle to 0.1 kg / cm 2 abs. decreased. Then, nitrogen gas is introduced into the receptacle while stirring. The terephthalic acid is withdrawn after the pressure in the receptacle has been increased to atmospheric pressure. The residual liquid is determined. It is 350 ppm.

Ausführungsbeispiele 31 undEmbodiments 31 and

Ausführungsbeispiel 30 wird mit unterschiedlichen Temperaturen des Heizrohrs und unterschiedlichen Drücken in der Trennkammer wiederholt.Embodiment 30 is repeated with different temperatures of the heating tube and different pressures in the separation chamber.

Ausführungsbeispiel Ausf EADERSHIP example

Terephthalsäure wird von den flüchtigen Materialien bei den gleichen Bedingungen,wie in Beispiel 12 beschrieben, abgetrennt.Terephthalic acid is separated from the volatile materials under the same conditions as described in Example 12.

2 13502 1350

Nach 10 Min. Versuchszeit wird das Ventil am Boden der Trennkammer geschlossen und Stickstoffgas, das etwas erhitzt war, wird : das Aufnahmegefäß bei einer Rate von. 100 l/h während 5 Min.einge leitet.After 10 minutes of trial, the valve at the bottom of the separation chamber is closed and nitrogen gas which has been slightly heated becomes: the receptacle at a rate of. 100 l / h for 5 minutes.

Ausführungsbeispiel 34Embodiment 34

Beispiel 31 wird wiederholt mit der Ausnahme, daß der Druck i. dem Bandmischer 1,5 kg/cm2 abs. beträgt. Diese Bedingungen entsprechen der Modifizierung von Beispiel 4, bei dem ein Aufnahmegefäß, jedoch nicht im Vakuum, unter.einem Druck, der unter dem der Trennkammer liegt, verwendet wird.Example 31 is repeated except that the pressure i. the ribbon mixer 1.5 kg / cm 2 abs. is. These conditions correspond to the modification of Example 4 in which a receptacle, but not in vacuum, is used under a pressure lower than that of the separation chamber.

Die Ergebnisse der obigen Beispiele 30 bis 34 sind in Tabelle V angegeben.The results of Examples 30 to 34 above are given in Table V.

Die Temperatur-Druckbedingungen der Beispiele 13 bis 34 und der Vergleichsbeispiele 8 bis 13 sind in Fig. 3 grafisch dargestellt.The temperature-pressure conditions of Examples 13 to 34 and Comparative Examples 8 to 13 are graphically shown in FIG.

Tabelle V BeispieleTable V Examples

Auf- Auf- Teaip.d. Druck i. Druck i. Saureproduk -: BchlMm- schläm- Heiz- d. Trenn- Aufnahme- restl.Auf Aufpeakip. Pressure i. Pressure i. Saureproduk -: BchlMm- schlm- Heiz- d. Separating recording rest.

mungs- mungskonz. rohrs kammerp gefäß2 Fluss. Aus- Vers, medium (Gew.-%) ( C) (kg/cnTabs) (kg/cniabs) (ppm) sehe:concentration agreement. tube chamber tube 2 flow. Off-verse, medium (wt%) (C) (kg / cnTabs) (kg / cniabs) (ppm) see:

=0.270= 0270

6060 130130 11 0.10.1 350350 gutWell 6060 185185 55 0.10.1 '320 ' '320 ' trtr 6060 215215 1010 0.10.1 370370 ππ 6060 130130 11 o.io.i 380 j380 years ηη 6060 185185 55 1.51.5 780 j780 years ηη

Claims (8)

Erfindungsansprüche:Invention claims: 1. Verfahren zur Herstellung getrockneter Terephthalsäure durch Entfernung von Essigsäure und/oder Wasser aus einer Aufschlämmung, die Terephthalsäure und Essigsäure und/oder Wasser enthält,gekennzeichnet dadurch, daß man die Aufschlämmung in eine Heizvorrichtung des Röhrentyps leitet, die mindestens ein Heizrohr umfaßt/das sich an einem Ende in eine Trennkammer öffnet, wobei die Aufschlämmung in dem Heizrohr in ein Feststoff-Gas-Gemisch überführt wird, das Gemisch in die Trennkammer leitet, um die feste Komponente und die gasförmige Komponente zu trennen, und unter Bildung von Terephthalsäure in Form eines getrockneten Pulvers, wobei der Terephthalsäuregehalt in der Aufschlämmung kleiner ist als der Wert "C", der durch die Gleichung:A process for producing dried terephthalic acid by removing acetic acid and / or water from a slurry containing terephthalic acid and acetic acid and / or water, characterized by passing the slurry into a tube-type heater comprising at least one heating tube opening into a separation chamber at one end, the slurry in the heating tube being converted into a solid-gas mixture, passing the mixture into the separation chamber to separate the solid component and the gaseous component, and forming terephthalic acid in the form of a dried powder wherein the terephthalic acid content in the slurry is less than the value "C" represented by the equation: • C= (2,5 Θ0'"4 + 66) ςλ + (3,2 θ0'35 + 74) (1-(X)• C = (2.5 Θ 0 '' 4 + 66) ςλ + (3.2 θ 0 '35 + 74) (1- (X) definiert wird, worin C als Gewichtsprozent angegeben wird, θ die Temperatur 0C des Heizrohrs bedeutet,« das molare Verhältnis des Wassers ^n 3em Auf schlämmungsmedium bedeutet und (1-tx) das molare Verhältnis der Essigsäure in dem Aufschlämmungsmedium bedeutet.is defined, wherein C is expressed as percent by weight, the temperature θ 0 C of the heater tube means "the molar ratio of water ^ n is 3 em In schlämmungsmedium and (1-tx) represents the molar ratio of the acetic acid in the slurry medium. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Verfahren mit einem Druck in der Trennkammer, der niedriger ist als Atmosphärendruck, durchgeführt wird.2. The method according to item 1, characterized in that the method is carried out with a pressure in the separation chamber, which is lower than atmospheric pressure. 3. Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß man die in der Trennkammer abgetrennte Gaskomponente in eine Essigsäure-Wiedergewinnungssäule leitet, gegebenenfalls unter Verwendung einer Essigsäureverdampfungsvorrichtung, und wobei man einen Ejektor zur Gewinnung der Essigsäure.verwendet.3. The method according to item 2, characterized by passing the gas component separated in the separation chamber into an acetic acid recovery column, optionally using an acetic acid evaporation device, and using an ejector to recover the acetic acid. 4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Verfahren bei solchen Bedingungen durchgeführt wird, daß der Druck in der Trennkammer Atmosphärendruck beträgt oder darüber liegt, und daß die Temperatur um das offene Ende des Heizrohrs mindestens 20° höher ist als der Taupunkt des Aufschlämmungsmediums unter dem Druck in der Trennkammer.4. The method according to item 1, characterized in that the method is carried out under such conditions that the pressure in the separation chamber is at or above atmospheric pressure, and that the temperature around the open end of the heating tube is at least 20 ° higher than the dew point of Slurry medium under pressure in the separation chamber. 5. Verfahren nach Punkt 4., gekennzeichnet dadurch, daß der Druck in der Trennkammer im Bereich von Atmosphärendruck bis 6 kg/cm2 abs. liegt.5. The method according to item 4, characterized in that the pressure in the separation chamber in the range of atmospheric pressure to 6 kg / cm 2 abs. lies. 6. Verfahren nach einem der Punkte 4 oder 5, gekennzeichnet dadurch, daß man die in der Trennkammer abgetrennte Gaskomponente in eine Essigsäure-Wiedergewinnungssäule, gegebenenfalls unter Verwendung einer Essigsäure-Verdampfungsvorrichtung, zur Gewinnung der Essigsäure leitet. .6. The method according to any one of items 4 or 5, characterized by passing the gas component separated in the separation chamber in an acetic acid recovery column, optionally with the use of an acetic acid evaporation apparatus, for recovering the acetic acid. , 7. Verfahren nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß die Temperatur im Heizrohr 2400C nicht überschreitet.7. The method according to item 4, characterized in that the temperature in the heating tube 240 does not exceed 0 C. 8. Verfahren nach einem der Punkte 4 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß das Terephthalsäurepulver in einem Aufnahmegefäß durch ein Ventil am Boden der Trennkammer geleitet wird, und daß das Aufnahmegefäß bei einem verringerten Druck betrieben wird, der niedriger ist als der Druck in der Trennkammer, und/oder daß ein Inertgas durch das Aufnahmegefäß geleitet wird, um die Terephthalsäure weiterzutrocknen.8. The method according to any one of items 4 to 7, characterized in that the terephthalic acid powder is passed in a receptacle through a valve at the bottom of the separation chamber, and that the receptacle is operated at a reduced pressure which is lower than the pressure in the separation chamber , and / or that an inert gas is passed through the receptacle to further dry the terephthalic acid. Hierzu_3_Seiten ZeichnungenDazu_3_Seiten drawings
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