DE1957458B2 - DEVICE FOR THE CONTINUOUS PERFORMANCE OF CHEMICAL REPRODUCTIONS IN THE LIQUID PHASE - Google Patents
DEVICE FOR THE CONTINUOUS PERFORMANCE OF CHEMICAL REPRODUCTIONS IN THE LIQUID PHASEInfo
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Description
Die !Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung chemischer Umsetzungen in flüssiger Phase in Form eines von Einbauten freien, spiralenförmig aufgewickelten, oben offenen Strömungskanals. dessen Seitenwände ganz oder teilweise als geschlossene Heizmittel-Strömungskanäle ausgebildet sind.The invention relates to a device for continuous Carrying out chemical reactions in the liquid phase in the form of an internally free, Spirally wound, open-top flow channel. its side walls in whole or in part designed as closed heating medium flow channels are.
Ott werden chemische Umsetzungen derart angestrebt, daßOtt chemical reactions are sought in such a way that
a) das flüssige StolTgemisch eine möglichst gcringp Rückvermischung erleidet, so daß das Strömungsverhalten eines Rohrreaktors erwünscht ist,a) the liquid mixture as much as possible Backmixing suffers, so that the flow behavior of a tubular reactor is desirable is,
b) während der Reaktion aus dem Reaktionsgemisch eine Gasphase entweicht, b) a gas phase escapes from the reaction mixture during the reaction,
c) auf das Reaktionsgemisch an jeder Stelle möglichst der gleiche Dampfdruck wirken soll,c) the same vapor pressure should act on the reaction mixture at every point,
d) die Gasphase gegebenenfalls zwecks Verschiebung des chemischen Gleichgewichtes mittels eines Schleppmittels entfernt werden soll,d) the gas phase if necessary for the purpose of shifting the chemical equilibrium by means of an entrainer is to be removed,
e) gegebenenfalls entsprechend dem Reaktionsablauf an bestimmten Stellen des Reaktors weitere Reaktionskomponenten (gasförmig oder Hiissig) zugeführt werden sollen.e) if appropriate, according to the course of the reaction, further reaction components (gaseous or hot) are to be fed in at certain points in the reactor.
Solche Umsetzungen liegen ganz allgemein bei Veresterungen und Umestcrungen in der flüssigen Phase vor, z.B. bei der Herstellung von bis-Hydroxyäthyltcrephthalat. Hierbei setzt man Äthylenglykol und Dimethylterephthalat bei gleichzeitiger Ausgasung von Methanol um. Such reactions are very general in the case of esterifications and transesterifications in the liquid Phase before, e.g. in the production of bis-hydroxyethyl tcrephthalate. In this case, ethylene glycol and dimethyl terephthalate are reacted with simultaneous outgassing of methanol.
Für die Umesterung von Dimethylterephthalat mit Äthylenglykol sind bereits mehrere Verfahren, sowohl diskontinuierliche als auch kontinuierliche, bekannt. For the transesterification of dimethyl terephthalate with ethylene glycol, several methods are already available, both discontinuous as well as continuous, known.
Während bei diskontinuierlichen Verfahren in Rührkesseln gearbeitet wird, verwendet man im allgemeinen für die kontinuierliche Herstellung stehende oder liegende Apparate, die durch verschiedenartige Einbauten in mehrere Reaktionsabschnitte aufgeteilt sind While batch processes are carried out in stirred kettles, vertical or horizontal apparatus is generally used for continuous production and is divided into several reaction sections by various internals
Neben der Hauptreaktion laufen bei der Umesterung gleichzeitig noch mehrere Nebenreaktionen ab. S wie z. B. die Bildung von Diglykol, das wegen seiner nachteiligen Wirkung auf die Qualität des Endpro duktes unerwünscht ist. Es ist weiterhin bekannt, daß die Digiykolbildung wegen der, verglichen mit der Hauptreaktion, bedeutend höheren Aktivierungs- In addition to the main reaction, several side reactions also take place at the same time during the transesterification. S like z. B. the formation of diglycol, which is undesirable because of its adverse effect on the quality of the end product. It is also known that the Digiykolbildung because of the, compared to the main reaction, significantly higher activation
energie mit zunehmender Temperatur und zunehmender Verweilzeit stärker in den Vordergrund tritt. Um diese unerwünschte Nebenreaktion möglichst zu unterdrücken, ist man also gezwungen, einerseits die Verweilzeit des Reaktionsgemisches im Reaktions apparat möglichst gleichmäßig zu gestalten und an dererseits die Temperaturdifferenz zwischen Heiz mittel und Reaktionsgemisch so niedrig wie möglich zu halten. energy comes to the fore with increasing temperature and increasing dwell time. In order to suppress this undesirable side reaction as much as possible, one is forced on the one hand to make the residence time of the reaction mixture in the reaction apparatus as uniform as possible and on the other hand to keep the temperature difference between heating medium and reaction mixture as low as possible.
Aus diesen Forderungen ist ersichtlich, daß derFrom these demands it can be seen that the
ideale Reaktor für Umesterungsreaktionen in seinem Strömungsverhalten einem Strömungsrohr moglK'ist ähneln und eine relativ große Heizfläche pro Vn.umeneinheit besitzen muß, damit eine Reaktion bei sehr geringen Temperaturdiffercnzcn möglich ist. Inideal reactor for transesterification reactions in his Flow behavior of a flow pipe moglK 'is similar and a relatively large heating surface per volume unit must have so that a reaction is possible at very low temperature differences. In
einem solchen kontinuierlich durchströmten Reaktionsrohr sind im Idealfall vollkommener Kolbeiislrömung im Beharrungszustand alle Größen zeitlich konstant und stationär, jedoch ortsabhängig.Such a reaction tube through which there is continuous flow are ideally complete Kolbeiislrömung In the steady state, all variables are constant over time and stationary, but are location-dependent.
Die für kontinuierliche l'mesterungsverfahren Iv kannten Apparate sind durch verschiedenartige hinhauten in mehrere Reaktionsabschnitte aufgeteilt, so daß der gesamte Reaktionsapparat einer Rührkesse! kaskade ähnelt. In ihrem Strömunysverhalten ist Ui. kontinuierlich betriebene Idealkaskade als ein Zv. ischentyp zwischen dem ideal durchmischten Rüliikessel und dem Strömungsrohr anzusehen. Das Ortsverhalien einer solchen Idealkaskade ist zwar stufenweise homogen, ihr Zeilverhaltcn stationär: ihr Vervveil/eilveihahen wird sich jedoch erst bei sehr großer Stufenzahl dem eines idealen Rohrreaktors nähern. Dies hat insbesondere bei unterschiedlich temperierten Reaktionszonen den Nachteil, daß das Produkt zwar eine relatix einheitliche Gesamixerweilzcit besitzt, daß aber die Verweilzeit bei einer bestimmten Temperatur stark unterschiedlich ist.The for continuous l'mesterungsverfahren Iv Known apparatuses are divided into several reaction sections by different cuts, see above that the entire reaction apparatus of a stirred kettle! cascade resembles. In their flow behavior, Ui. continuously operated ideal cascade as a Zv. isch type between the ideally mixed Rüliikessel and view the flow tube. The local behavior of such an ideal cascade is gradual homogeneous, their target behavior stationary: their velocity / speed will only approach that of an ideal tubular reactor with a very large number of stages. In particular in the case of reaction zones at different temperatures, this has the disadvantage that the product although it has a relatix uniform overall dwell time, but that the residence time at a certain temperature is very different.
Bekannt ist weiterhin, daß man durch zusätzliches Hinblasen eines Schlcppmittels in das Reaktionsgemisch das chemische Gleichgewicht in die gewünschte Richtung verschieben kann. Als Schleppmittel, welches bei der Umesterung dazu dient, den flüchtigeren Alkohol aus dem Reaktionsgemisch zu verdrängen, verwendet man meistens ein Inertgas, z.B. Stickstof!', oder abeT den /u veresternden, höhersiedcnden Alkohol selbst. Bei den meisten der bisher bekannten kontinuierlichen Vorrichtungen zur Umesterung besteht aber die Gefahr, daß die in den Reaktionsstufen mit höchster Temperatur ausgedampften Höhersieder und Nebenprodukte teilweise in den Stufen mit niedrigerer Temperatur wieder kondensieren. 1st dies der Fall, so ist eine Entfernung der einmal gebildeten und unerwünschten Nebenprodukte wie Diglykol aus dem Rcaklionsgemisch kaum möglich. Daher besteht Bedarf an einer Vorrichtung, welche die beschriebenen Anfordcrungen erfüllt.It is also known that the chemical equilibrium can be shifted in the desired direction by additionally blowing a slip agent into the reaction mixture. As entraining agent, which serves in the transesterification to displace the more volatile alcohol from the reaction mixture, one usually uses an inert gas, eg Stickstof! ', Or abe T the / u esterified, höhersiedcnden alcohol itself. For most of the previously known continuous devices for transesterification, however, there is the risk that the higher boilers and by-products evaporated in the reaction stages at the highest temperature partly condense again in the stages at lower temperature. If this is the case, it is hardly possible to remove the undesired by-products such as diglycol which have once formed from the reaction mixture. There is therefore a need for a device which meets the requirements described.
Bekannt ist zwar aus der deutschen Patentschrift 273 142 ein einen spiralig aufgewickelten, oben offenen Strömungskanal enthaltender Wärmetauscher.It is known from German patent specification 273 142 a spirally wound above open flow channel containing heat exchanger.
der aber bei aufgesetztem Deckel einen ebenfalls »piraligen Dampfraum, bei abgesetztem Deckel aber die freie Atmosphäre über dem Strömungskanal aufweist; das Merkmal des gemeinsamen Dampfraumes fehlt. Dies gilt auch für die in der deutschen Patent- »chrift 973 744 offenbarte langgestreckte Zelle, welche mit Gassperren arbeitet und auch bei spiraligen Aufwickeln keinen gemeinsamen Dampfraum enthalten könnte. Ähnlich kann die Vorrichtung der britischen Patentschrift 598 993, die Einbauten im Strömungskanal sowie einzelne Rohre zum Abziehen der Dämpfe aus jeder der oben geschlossenen Zellen aufweist, einen Apparat, der sowohl im Flüssigkeits- wie im Gasraum ohne alle Strömungswiderstände arbeitet, nicht nahelegen. Die in der deutschen Offenlegungsichrift 1 520 056 angegebene Anordnung schließlich aeichnel sich durch viele Böden aus, die jeweils einen tigenen Dampfraum besitzen, der sich von den benachbarten durch Druck. Temperatur und chemische Zusammensetzung sluieinseise unterscheidet.but also with the lid on »Spiral vapor space, but with the lid removed, has the free atmosphere above the flow channel; the feature of the common vapor space is missing. This also applies to the in the German patent “Publication 973 744 disclosed elongated cell which works with gas barriers and also with spiral winding could not contain a common steam room. The device of the British Patent specification 598 993, the internals in the flow channel and individual pipes for pulling off the Has vapors from each of the above closed cells, an apparatus that works in both liquid and works in the gas space without any flow resistance, do not suggest. The one in the German disclosure document 1 520 056, the arrangement specified is ultimately made up of many floors, each with one own vapor space, which is different from the neighboring by pressure. Temperature and chemical Composition sluieinseise differs.
Keine dieser Schriften lehrt also die Verwendung eines gemeinsamen Dampfraumes, der es erlaubt, daß die frei werdenden schwereren Dämpfe, z. B. Glykoldämpfe, gewissermaßen im Sog der leichi verdampfenden Anteile sofort mitgerissen werden und keine Gelegenheit mehr haben, zu kondensieren, in das Gemisch zurückzufließen und unerwünschte Reaktionen zu verursachen.So none of these scriptures teach the use of a common vapor space that allows the heavier vapors released, e.g. B. glycol vapors, as it were in the wake of the leichi evaporating Shares are immediately carried away and no longer have an opportunity to condense into the Flow back mixture and cause undesirable reactions.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß sich über dem offenen Strömungskanal ein durch «inen mit einem Absaugstutzen versehenen Deckel abgeschlossener gemeinsamer Dampfraum befindet.The object is achieved according to the invention in that a through the open flow channel «Is located in a closed-off lid with a suction nozzle.
Bei dieser Vorrichtung durchströmt das Umsettungsgemisch den Strömungskanal, während es von den Seiten mittels der geschlossenen Heizmittel-Strömungskanäle erwärmt wird. Der Strömungskanal kann an einzelnen Stellen verjüngt oder erweitert fcein. um schnellere oder langsamere Strömung bzw. höhere oder geringere Wärmeaufnahme zu erzielen: bevorzugt ist er gleichförmig.In this device, the relocation mixture flows through the flow channel while it is from the sides by means of the closed heating medium flow channels is heated. The flow channel can be tapered or widened at individual points fcein. to achieve faster or slower flow or higher or lower heat absorption: it is preferably uniform.
Der Boden des Strömungskanals kann EintrittstiiTnungcn für ein flüssig oder gasförmig eintretendes Schleppmitlel -.Mithalten, das dazu dient, ein wieder Siedendes Umsetzungsnebenprodukt aus dem Gemisch zu entfernen, und am Strömungskanal können tin verschiedenen Stellen oben, unten oder seitlich Eintrittsöffnungen angebracht sein, durch die man Veiteren Katalysatoren oder einen Teil einer der umzusetzenden Komponenten zufügt, beispielsweise um Zu verhindern, daß das Gemisch an dieser Kompotientc verarmt.The bottom of the flow channel can have inlet stalls for a liquid or gaseous entrainer, which serves to remove a boiling reaction by-product from the mixture, and inlet openings can be attached to the flow channel in various places at the top, bottom or side through which one can Veiteren catalysts or a part of one of the components to be reacted adding, for example, to prevent the mixture depleted in this Kompotientc.
Fig. 1 zeigt eine vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit oben offenem Strömungskanal, d. h. gemeinsamem Dampfraum, in Spiralanordnimg.Fig. 1 shows an advantageous embodiment of the Device according to the invention with a flow channel open at the top, d. H. common steam room, in Spiral arrangement
Der Apparat besteht aus einem zylindrischen, eventuell beheizbaren Mantel 1, in dem zwei mit bestimmtem Abstand voneinander spiralförmig aufgewickelte Bleche 2, 3 stehen. Die Spiralen sind mit dünnen Stahlbändern 4, 5, 6 so verschweißt, daß man sowohl einen geschlossenen, 7. als auch einen geöffneten, 8, Strömungskanal erhält. Der geschlossene Strömungskanal 7 dient zur Aufnahme des Heizmittels (je nach Anwendungsfall Wärmeträger oder Dampf), während die offene Spirale von den Reaktionsteilnehmern durchströmt wird. Ein auf dem geschlossenen Strömungskanal 7 aufgeschweißter Stes9 verhindert das Überlaufen des Reaktionsgemisches von einem Spiralring in den danebenliegenden. Die Höhe dieses Steges 9 richte? sich vor allem nach den Reaktionsbedingungen und der durchgesetzten Menge. Den oberen Abschluß des Reaktionsapparates bildet ein Klöpperboden 10 mit Absaugstutzen 12 und den notwendigen Meß- und Regeleinrichtungen. Dieser Deckel ist so ausgebildet, daß der nach oben offene Strömungskanal über seine ganze Länge einen gemeinsamen Dampfraum besitzt.The apparatus consists of a cylindrical, possibly heatable jacket 1, in which two with certain There are spaced apart spirally wound sheets 2, 3. The spirals are with thin steel strips 4, 5, 6 welded in such a way that both a closed, 7th and an open, 8, flow channel receives. The closed flow channel 7 serves to accommodate the heating medium (depending on the application, heat transfer medium or steam), while the open spiral of the reactants is flowed through. A Stes9 welded onto the closed flow channel 7 prevents the reaction mixture from overflowing from one spiral ring into the one next to it. the Height of this web 9 direct? especially according to the reaction conditions and the enforced Lot. The upper end of the reaction apparatus is formed by a dished bottom 10 with a suction nozzle 12 and the necessary measuring and control equipment. This cover is designed so that the top open flow channel has a common steam space over its entire length.
ίο Das zu veresternde Reaktionsgemisch gelangt durch den Stutzen 13 in den Reaktionsraum und durchströmt die oben offene Spirale 8. Der Flüssigkeitsstand im Strömungskanal wird durch ein Überlaufwehr 18 gehalten. Das ablaufende Reaktions-ίο The reaction mixture to be esterified arrives through the nozzle 13 into the reaction chamber and flows through the open top spiral 8. The liquid level is held in the flow channel by an overflow weir 18. The ongoing reaction
produkt gelangt anschließend in den Ablaufschacht 19 und verläßt den Reaktor durch den Stutzen 16. Die bei der Reaktion entstehenden Brüden können an jeder Stelle des Reaktors aus der Flüssigkeit austreten und durch den Brüdenstutzen 12 den Reaktor verlassen. Das Heizmittel kann durch die Stutzen 14 und 17 in den Reaktor eintreten bzw. ihn verlassen.The product then enters the downcomer 19 and leaves the reactor through the nozzle 16. The vapors produced during the reaction can escape from the liquid at any point in the reactor and leave the reactor through the vapor nozzle 12. The heating means can pass through the connection 14 and 17 enter and exit the reactor.
Wie bereits erwähnt, ist es bei Umesterungsreak-As already mentioned, in the case of transesterification
tionen vorteilhaft, mit einem Schleppmittel den frei werdenden Alkohol aus dem Reaktionsgemisch auszutreiben. Bei dieser Fahrweise benutzt man die in F i g. 2 dargestellte Variante, bei der das untere Abschlußstahlband 5 des offenen Strömungskanals 8 mit vielen Bohrungen 20 versehen ist. In dieser Bauform wird der Apparat durch einen zusätzlichen Bodenflansch 11 abgeschlossen, der durch eine Heizschlange 21 beheizbar ist. Das Schleppmittel gelangt durch den Stutzen 15 in den Bodenflansch 11 des Reaktionsgefäßes. Hier wird es durch die Heizschlange 21 vorgewärmt und durch die Bohrungen 20 anschließend in den eigentlichen Reaktionsraum gedrückt.It is advantageous to use an entrainer to drive the liberated alcohol out of the reaction mixture. In this mode of operation, the methods shown in FIG. 2 variant shown, in which the lower end steel band 5 of the open flow channel 8 is provided with many bores 20. In this design the apparatus is closed off by an additional bottom flange 11, which is connected by a heating coil 21 is heatable. The entrainment agent passes through the nozzle 15 into the bottom flange 11 of the reaction vessel. Here it is preheated by the heating coil 21 and then through the bores 20 pressed into the actual reaction space.
Der oben beschriebene Apparat stellt in seinemThe apparatus described above is in his
Strömungsverhalten einen Rohrreaktor dar. Daher haben alle Teilchen der Flüssigphast. eine annähernd gleich große Verweilzeit und nur eine geringe Rück-Flow behavior represents a tubular reactor. Therefore, all particles have the liquid phase. an approximate the same length of dwell time and only a low return
Vermischung. Zusätzlich bietet der dargestellte Reaktor im Gegensatz zu üblichen Rohrreaktoren die Möglichkeit, die entstehende Gasphase direkt an der Entsu-hungsstelle von dem Reaktionsgemisch abzutrennen. Ein weiterer Vorteil dieser Bauart ist die sehr große spezifische Heizfläche, die je nach Apparategröße Werte zwischen 70 bis 15Om2Zm3 Flürsigkeitsinhalt erreicht.Mixing. In addition, in contrast to conventional tubular reactors, the reactor shown offers the possibility of separating the gas phase formed directly from the reaction mixture at the extraction point. Another advantage of this type of construction is the very large specific heating surface, which, depending on the size of the apparatus, reaches values between 70 and 150 m 2 cm 3 liquid content.
Umesterung von Terephthalsäuredimethylester
(DMT) mit ÄthylenglykolTransesterification of dimethyl terephthalate
(DMT) with ethylene glycol
In einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, bestehend aus einem 15 m langen, 100 mm hohen und 4 mmIn a device according to the invention, consisting of a 15 m long, 100 mm high and 4 mm
breiten spiralförmigen Reaktionsraum, der in einem zylindrischen Schuß von 520 mm φ untergebracht ist, weiden 12 kg/h eines Reaklionsgemisches, dessen Analyse in Tabelle 1 wiedergegeben ist, zusammen mit 6 kg/h Äthylenglykol eingefahren. Als Kataly-wide, spiral-shaped reaction space, which is housed in a cylindrical section of 520 mm φ , feed 12 kg / h of a reaction mixture, the analysis of which is shown in Table 1, together with 6 kg / h of ethylene glycol. As a catalyst
sator dient in Glykol aufgelöstes Zinkacetat (75 ppm, bezogen auf die eingesetzte DMT-Menge). Die Temperatur des eintretenden Reaktionsgemisches liegt bei 185 - C, die Brüdentemperatur im Reaktor bei 230" C. Der Wärmeträger tritt mit 240° C in den Reaktor einZinc acetate dissolved in glycol is used (75 ppm, based on the amount of DMT used). The temperature of the incoming reaction mixture is 185 - C, the vapor temperature in the reactor is 230 "C. The heat transfer medium enters the reactor at 240 ° C
und wird im Gegenstrom zum Produkt geführt. Der Reaktionsraum steht unter einem Druck von 1.5 atü. Eine Analyse des den Reaktor verlassenden Reaktionsgemisches zeigt Tabelle 2.and is fed in countercurrent to the product. The reaction space is under a pressure of 1.5 atm. An analysis of the reaction mixture leaving the reactor is shown in Table 2.
Analyse
das in den Reaktor eingeführten Reaktionsgemischesanalysis
the reaction mixture introduced into the reactor
Umesterungsgrad 60,4%Degree of transesterification 60.4%
Methylester 0,79 Mol/Mol Φ Methyl ester 0.79 mol / mol Φ
Diester 0,08 Mol/Mol ΦDiester 0.08 mol / mol Φ
Monoester 1,04 Mol/Mol Φ Monoester 1.04 moles / mole Φ
Glykol 2,09 Mol/Mol Φ Glycol 2.09 moles / mole Φ
Polymerisationsgrad 1,09 Mol/Mol Φ ίοDegree of polymerization 1.09 mol / mol Φ ίο
Analyse des ReaktionsaustragesAnalysis of the reaction output
Umesterungsgrad 98,6 %Degree of transesterification 98.6%
Methylester 0,03 Mol/Mol ΦMethyl ester 0.03 mol / mol Φ
Diester 0,35 Mol/Mol ΦDiester 0.35 mol / mol Φ
Monoester 1,27 Mol/Mol ΦMonoester 1.27 moles / mole Φ
Glykol 1,20 Mol/Mol ΦGlycol 1.20 mol / mol Φ
Polyinerisationsgrad 1,54 Mol/Mol Φ Degree of polymerization 1.54 mol / mol Φ
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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