DE1955881A1

DE1955881A1 - Mineral concentrates for fillers purified - by flotation

Info

Publication number: DE1955881A1
Application number: DE19691955881
Authority: DE
Inventors: Arthur Dipl-Berging D Bergmann; Wilhelm Laatsch; Hans-Joachim Dipl-Ch Roehrborn; Karl Dipl-Chem Dr Roth
Original assignee: Sachtleben AG fuer Bergbau und Chemische Industrie
Current assignee: Venator Germany GmbH
Priority date: 1969-11-06
Filing date: 1969-11-06
Publication date: 1971-05-19
Also published as: AT314043B; ES385147A1; DE1955881B2; DE1955881C3

Abstract

Organic impurities are separated from wet-bleached mineral concentrate(s) by flotation, if necessary using flotation reagents, pref. in bleaching liquor or after separation of bleaching liquor. Pref. mineral concentrates used are bleached and advantageously floated pearl white (BaSO4), bleached kaolin or bleached quartz. Coloured Fe silicates are pref. separated with the organic impurities by using water-repellent flotation agents. Products are bright, suitable for use as fillers, and in dye and paper industry.

Description

Verfahren zur Reinigung von gebleichten Mineralkonzentraten oder deren Gemischen. Process for cleaning bleached mineral concentrates or their mixtures.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von gebleichtem mineralischen Gut. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die Abtrennung organischer Verunreinigungen aus Mineralkonzentraten oder Gemischen von Mineralkonzentraten durch Flotation nach dem Bleichprozess. Das Verfahrensprodukt besitzt einen hohen Helligkeitswert und ist für Fllllstoffzwecke in besonderem Maße geeignet.The invention relates to a method for cleaning bleached material mineral good. In particular, the invention relates to the separation of organic Impurities from mineral concentrates or mixtures of mineral concentrates by flotation after the bleaching process. The process product has a high Brightness value and is particularly suitable for filling purposes.

Bs ist allgemein bekannt, Mineralien einem Bleichprozess zu unterwerfen. Um z.3. ein für die Farbenindustrie geeigneten weissen Schwerspat zu erhalten, ist ea bekannt, durch Flotation gewonnene Schwerspatkonzentrate einem BleiGhprozess zu unterziehen ( Horace Havre : Ooncentration des minerais par flotation, Paris , 1952, S. 630 bis 632) . Der Bleichprozess bewirkt im allgemeinen die Auflösung von färbenden Metallotiden, wie Eisen- oder Manganoxiden. Dabei tritt aber auch gleichzeitig als unerwünschter Nebeneffekt eine Zersetzung von organischen Stoffen auf, die mit den Mineralien vergesellschaftet sind.Bs is well known to subject minerals to a bleaching process. At z.3. to obtain a white barite suitable for the paint industry ea known, barite concentrates obtained by flotation in a lead process to undergo (Horace Havre: Ooncentration des minerais par flotation, Paris , 1952, pp. 630 to 632). The bleaching process generally causes the dissolution of coloring metallotides, such as iron or manganese oxides. But also occurs simultaneously an undesirable side effect is the decomposition of organic substances Substances that are associated with the minerals.

Diese organischen Verunreinigungen können der Lagerstätte des Minerals selbst entstammen, bedingt durch deren Genese, oder durch z.B. einen Flotationsprozess in das Mineralgut hineingebracht worden sein. Die durch Bleichung zersetzten organischen Stoffe führen durch Graufärbung des mineralischen Produktes zu einer höchst unerwünschten Beeinträchtigung.These organic contaminants can deposit the mineral originate themselves, due to their genesis, or e.g. through a flotation process have been brought into the mineral goods. The organic decomposed by bleaching Due to the gray coloring of the mineral product, substances lead to a highly undesirable one Impairment.

Die Zersetzungsprodukte sind leichter als das gebleichte Material und können daher von diesem durch einen Abschlämmprozess abgetrennt werden. Abschlämm- oder Auswaschprozesse führen jedoch nicht in allen Fällen zur Beseitigung der verunreinEenden Stoffe oder haben unwirtschaftliche Verluste an gebleichtem Material zur Folge.The decomposition products are lighter than the bleached material and can therefore be separated from it by a blowdown process. Blowdown or wash-out processes, however, do not always lead to the elimination of the contaminating ends Substances or result in uneconomical losses of bleached material.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Reinigungsverfahren für gebleichtes Mineralgut bereitzustellen, das einfach und in wirtschaftlicher Weise durchzuführen ist und zu einem gebleidten Mineralgut von hohen Helligkeitßgraden sr Verwendung in z.B. der Farben- oder Papierindustrie führt. Die Erfindung sieht nun ein Verfahren zur Reinigung von naßgebleichten Mineralkonzentraten vor, das dadurch gekennzeichnet ist, dass naßgebleichte Mineralkonzentrate oder Gemische von Mineralkonzentraten einer Flotation, gegebenenfalls unter Verwendung von Flotationsreagenzien nur Abtrennung organischer Verunreinigungen unterzogen werden.The invention is based on the object of a cleaning method for bleached mineral goods that are simple and economical Wise to be carried out and to a clad mineral good of high degrees of brightness sr use in e.g. the paint or paper industry. The invention sees now proposes a method for cleaning wet-bleached mineral concentrates that characterized in that wet-bleached mineral concentrates or mixtures of mineral concentrates from a flotation, if necessary using flotation reagents only be subjected to the separation of organic impurities.

Das erfindungsgemässe Verfahren wird in der Weise ausgeführt, dass das unter Zusatz von Säuren oder laugen naß gebleichte Mineralkonzentrat oder Mineralkonzentratgemisch in an sioh bekannten Flotationsapparaturen einer Flotation unterworfen wird.The inventive method is carried out in such a way that the mineral concentrate or mineral concentrate mixture bleached wet with the addition of acids or alkalis is subjected to flotation in known flotation apparatus.

Es ist im allgemeinen nicht erforderlich, dass die Bleichflotte vor dem Flotationsprozees abgetrennt wird, vielmehr kann die Flotation auch in der Bleichflüssigkeit vorgenommen werden.It is generally not necessary to have the bleach liquor before the flotation process is separated, rather the flotation can also be in the bleaching liquid be made.

Die selektive Flotation des erfindungsgemässen Verfahrens entfernt die zersetzten organischen und grauverfärbend wirkenden Substanzen durch Aufschwimmen, während das gebleichte mineralische Produkt iS gegenüber dem eingesetzten Produkt höhererllelligkeit zurückbleibt. Es ist nicht in allen Fällen erforderlich, Flotationsreagenzien einzusetzen. Sofern Flotations-Reagenzien verwendet werden, können an sich bekannte Stoffe, wie Pettsäuren, Sulfonate, Pine Oil, sowie Salze von Phosphorsäureestern als Sammler und/oder Schäumer verwendet werden.The selective flotation of the process according to the invention is removed the decomposed organic and gray-discoloring substances by floating, while the bleached mineral product is compared to the product used higherllelligkeit remains behind. Flotation reagents are not required in all cases to use. If flotation reagents are used, they can be known per se Substances such as fatty acids, sulfonates, pine oil and salts of phosphoric acid esters be used as a collector and / or frother.

Die Menge der Flotationsreagenzien ist an sich nicht kritisch und richtet sich nach der Höhe der im Mineralkonzentrat enthaltenen Verunreinigungen. Im allgemeinen sind Mengen von etwa 50 g/to ausreichend, die Mengen können aber auch diesen Wert übersteigen oder es können geringere Mengen ausreichend sein. Der Plotationsvorgang wird in an sich bekannten Apparaturen durchgeführt, z.B. in Denver-Fahrenwald- oder Wemco-Fagergreen-Zellen. Nach einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens können aber auch durch Einsatz von z.B. anionaktiven Sammlern als Flotationsreagenzien gleichzeitig auch färbende Eisensilikate mit der Abtrennung der organischen Stoffe ausgeschwommen werden.The amount of flotation reagents is not critical per se and depends on the level of impurities contained in the mineral concentrate. In general, amounts of about 50 g / to are sufficient, but the amounts can also exceed this value or smaller amounts may be sufficient. Of the Plotation process is carried out in apparatus known per se, e.g. in Denver-Fahrenwald- or Wemco-Fagergreen cells. According to a further embodiment of the invention However, the process can also be carried out by using, for example, anion-active collectors as flotation reagents at the same time also coloring iron silicates with the separation of the organic substances be swum out.

Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist es nicht in allen Fällen erforderlich, die Bleichflotte abzutrennen.To carry out the method according to the invention, it is not in in all cases necessary to separate off the bleaching liquor.

Die Bleichflotte besteht übxlicherweise aus einer Suspension der Mineralkonzentrate oder der Mineralkonzentratgemische in verdünnten anorganischen Säuren, wie Schwefelsäure, oder Laugen, wie Natronlauge. Das Mineralgut liegt hierbei in der Bleichflotte etwa in einer Konzentration von 350 bis 1300 g/l und im allgemeinen in einer Teilchengrösse von kleiner als 100/u vor. Geeignete Mineralien für die Durhführung des erfindungsgemässen Verfahrens sind Konzentrate von Schwerspat, Kaolin oder Quarz. Es können aber auch deren Gemische eingesetzt werden. Bei Einsatz von gebleichtem Schwerspat wird dieser vorzugsweise als Flotationskonzmitrat verwendet.The bleaching liquor usually consists of a suspension of the mineral concentrates or the mineral concentrate mixtures in dilute inorganic acids, such as sulfuric acid, or alkalis, such as caustic soda. The mineral material lies in the bleaching liquor, for example in a concentration of 350 to 1300 g / l and generally in a particle size of less than 100 / u. Suitable minerals for the implementation of the inventive Process are concentrates of barite, kaolin or quartz. But it can also their mixtures are used. When using bleached barite, it becomes preferably used as a flotation concentrate.

Im Ergebnis wird im jeden Falle durch das erfindungsgemässe Verfahren eine praktisch vollständige Abtrennung der organischen Verunreinigungen von dem gebleichten Produkt herbeigeführt und ein z.B. Püllstoff von hohem Helligkeitsgrad erzielt, Die erfindung weist eine Reihe von Vorteilen auf. Die Verunreinigungen durch zersetzte organische Substanzen werden praktisch vollkommen abgetrennt und es werden auch bei hoher Feinheit des Mineralkonzentrates keine nennenswerten Mrluste an gebleichtem Mineralgut bewirkt. Ein umständlicher Abschlämmprozess, der bei feinteiligem Material praktisch nicht ohne Materialverlust durchgeführt werden kann, entfällt mit dem erfindungsgemässen Verfahren.The result is in any case by the method according to the invention a practically complete separation of the organic impurities from the bleached product and, for example, a filler with a high degree of brightness achieved, the invention has a number of advantages. The impurities decomposed organic substances are practically completely separated and Even with a high fineness of the mineral concentrate, there are no significant losses on bleached mineral goods. A cumbersome blow-down process that occurs with fine-grained Material can practically not be carried out without loss of material with the method according to the invention.

Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert.The invention is explained in more detail by means of the following examples.

Beispiel 1 In einem Flotationsprozess wurde aus einem Schwerspatroherz nach Aufmahlung auf eine Feinheit von 85 % kleiner als 60 µ ein Schwerspatkonzentrat unter Verwendung von Tallöl als Sammler in einer Plotations- Laborzelle gewonnen. Das entwässerte Schwerspat-Konzentrat wurde unter Zusatz von 20/aber Schwefelsäure und 2 Vo Natriumchlorid bei 950 während zweier Stunden als Feststoffsuspension von 1300 g /1 zur Bleichung geruhrt.Example 1 In a flotation process, a heavy metal heart became after grinding to a fineness of 85% less than 60 µ a heavy spar concentrate obtained using tall oil as a collector in a plot laboratory cell. The dehydrated heavy spar concentrate became with the addition of 20 / but sulfuric acid and 2 Vo sodium chloride at 950 for two hours as a solid suspension of 1300 g / 1 stirred to bleach.

Nach der Bleichung wurde zur Abtrennung der zersetzten und quasi "naßveraschten"" organischen Stoffe wiederum eine Laboratoriums-Flotationszelle verwendet. Ohne Zusatz von Plotatlonsreagenen konnten die organischen Verunreinigungen in Form von Kohlenstoff ausflotXiert werden.After the bleaching, the decomposed and quasi "wet ashed" " organic substances, in turn, a laboratory flotation cell is used. Without addition of Plotatlonsreagenen could the organic impurities in the form of carbon be flooded out.

Wurde ein Zusatz von Phosphorsäureestersalz zu dem Flotationsaflna%z gemacht, so wurden gleichzeitig dunkle Eisensilikate mit den zersetzten organischen Stoffen ausgeschwommen.Was an addition of phosphoric acid ester salt to the flotation aflna% z made, dark iron silicates were made at the same time as the decomposed organic ones Fabrics floated out.

Das mittelt Flotation angereicherte S@werspatkonzentrat hatte vor der Bleichung eine Helligkeit von 82 ( Bellbezugwert A nach DIN 53163), die durch die Naßbleichung bis auf einen Wert von 88 angehoben werden konnte. Durch die Behandlung nach dem Verfahren der Erfindung wurde eine weitere Erhöhung der Helligkeit auf einen Wert von 925 erzielt.The medium flotation-enriched spar concentrate had before the bleaching has a brightness of 82 (Bell reference value A according to DIN 53163), which by the wet bleaching could be increased to a value of 88. Through the treatment according to the method of the invention was a further increase in brightness achieved a value of 925.

Die Analyse des gebleichten und flot4ierten Produktes zeigte, dass jer Kohlenstoffgehalt von 0,3 % in gebleichtem Schwerspatkonzentrat auf 0,02 7S im nachflotierten, gebleichten Produkt gesenkt wurde.The analysis of the bleached and floated product showed that the carbon content of 0.3% in bleached barite concentrate to 0.02 7S was lowered in the post-floated, bleached product.

Beispiel 2 Ein Kaolin mit einer Korngrösse von 100 % kleiner als 10 µ und mit einer Ausgangshelligkeit von 74 (Hellbezugswert A nach DIN 55163) wurde entsprechend der Arbeitsweise des Beispiels 1 geblelcht. Dieser Bleichprozess erhöhte die Helligkeit des Produktes auf einen Wert von 81. Nach der erfindungsgemässen Flotationsbehandlung entsprechend Beispiel 1 wurde eine weitere Erhöhung der Helligkeit auf einen Wert von 86 erzieltExample 2 A kaolin with a grain size of 100% less than 10 µ and with an initial brightness of 74 (brightness reference value A according to DIN 55163) Blelched according to the procedure of Example 1. This bleaching process increased the brightness of the product to a value of 81. According to the inventive Flotation treatment according to Example 1 resulted in a further increase in brightness scored to a value of 86

Claims

Claims 1) Process for cleaning wet-bleached mineral concentrates, characterized in that bleached mineral concentrates or mineral concentrate mixtures a Ftation, optionally using flotation reagents, for separation subject to organic impurities.

2) Method according to claim 1, characterized in that the flotation carried out in the bleaching liquor wiEdz

3) Method according to claim 1, characterized in that that the flotation is carried out after the bleaching liquor has been separated off.

4) Method according to one or more of claims 1 to 3, characterized characterized in that the mineral concentrate is bleached, preferably bleached Floated barite is used.

5) Method according to one or more of claims f to 3, characterized marked that bleached kaolin is used as the mineral concentrate.

6) Method according to one or more of claims 1 to 3, characterized marked that bleached quartz is used as the mineral concentrate.

7) Method according to one or more of claims 1 to 6, characterized characterized by the use of hydrophobizing blotation reagent bottles iron silicates are separated together with the organic impurities,