DE19546142A1 - Vorrichtung zur Detektion von Röntgenstrahlung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Detektion von Röntgenstrahlung unter Verwendung von Silizium- Driftkammer-Strukturen und ist anwendbar insbesondere beim Einsatz in der energiedispersiven Elektronenstrahl-Mikroanalyse in Verbindung mit Elektronenmikroskopen.

Es ist bekannt, Strahlungssensoren in der hochauflösenden Röntgenspektroskopie durch den Einsatz von Detektorkristallen aus Lithium-gedriftetem Silizium bzw. hochreinem Germanium zu realisieren. Als Eingangsstufe des Vorverstärkers werden hierbei separate, rauscharme Feldeffekt-Transistoren verwendet. Bezüglich des charakteristischen Parameters derartiger Systeme, der Energieauflösung, liegen die typischen Werte bei 133 eV (Si(Li)) bzw. 115 eV (Germanium).

Nachteilig an diesen bekannten technischen Lösungen ist, daß die Bauelemente im Betrieb mit Hilfe von flüssigem Stickstoff oder thermoelektrischen bzw. thermodynamischen Kühlern auf sehr niedrige Temperaturen (bis -196°C) gekühlt werden müssen.

Insbesondere bei Germanium-Detektoren besteht die Gefahr der Zerstörung bei Unterbrechung der Kühlung (nicht rechtzeitiges Nachfüllen von flüssigem Stickstoff bzw. Stromausfall bei thermoelektrischen/thermodynamischen Kühlern).

Auch müssen sich aufgrund der niedrigen Temperaturen die Bauelemente ständig im Vakuum befinden, um Kondensation auf den Oberflächen zu verhindern.

In der Regel sind die Sensoren in spezielle Kryostate montiert, die ein abgeschlossenes Vakuumsystem bilden. Damit sind aufgrund der konstruktiven Randbedingungen Einschränkungen bezüglich der geometrischen Verhältnisse für die Strahlungsdetektion gegeben. Die geschlossenen Vakuumsysteme haben naturgemäß nur eine begrenzte Standzeit.

Bei Überschreiten einer bestimmten Restgaskonzentration bilden sich Kondensationsschichten unter anderem auf dem Detektorkristall, was zu Änderungen in der Absorptionscharakteristik für die Röntgenstrahlung führt und die korrekte Auswertung der Spektren erschwert bzw. unmöglich macht.

Hinzu kommt, daß in den Systemen auf unterschiedlicher Art mechanische Schwingungen erzeugt werden, die einerseits aufgrund der separaten Anordnung Sensor/Feldeffekt -Transistor zu Kapazitätsschwankungen und damit zu Mikrofonie-Effekten führen können, andererseits die Abbildungsqualität des Elektronenmikroskopes beeinträchtigen können.

Auch ist der Herstellungsaufwand sowohl für stickstoffgekühlte als auch für thermoelektrisch bzw. thermodynamisch gekühlte Detektionssysteme relativ hoch. Daraus resultieren hohe Anschaffungspreise, was wiederum einem breiten Einsatz dieser Technik entgegen steht. Weiterhin ergeben sich relativ hohe Betriebskosten durch den kontinuierlichen Stickstoffverbrauch und die Notwendigkeit einer zyklischen Regenerierung.

Letzlich entstehen beim Betrieb stickstoffgekühlter Systeme erhebliche Belastungen für den Anwender. Die notwendige regelmäßige Beschaffung des Stickstoffes, die Lagerung und das Handling sind sehr aufwendig. Es besteht Verletzungsgefahr bei unsachgemäßem Umgang mit dem flüssigen Stickstoff.

Silizium-Driftkammer- Strukturen sind prinzipiell für die Detektion von Röntgenstrahlung geeignet, bisherige Anwendungen sind jedoch auf den Einsatz im Rahmen von kosmischen Experimenten beschränkt. Die dafür gezielt entwickelten Sensorelemente sind aufgrund ihres speziellen Layout und der Parameter nicht unmittelbar für die Anwendung in der instrumentellen Analytik, beispielsweise der Elektronenstrahl-Mikroanalyse, geeignet. Spezielle Halbleiterdetektoren sind in den Internationalen Anmeldungen WO 85/04986 und WO 85/04987 beschrieben.

Bisher ist keine gerätetechnische Lösung bekannt, die es gestattet, für die Elektronenstrahl-Mikroanalyse Strahlungssensoren bei Raumtemperatur bzw. bei Temperaturen oberhalb -50°C zu betreiben.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Detektion von Röntgenstrahlung zu schaffen, welche als neues Einsatzgebiet die energiedispersive Elektronenstrahl-Mikroanalyse in Verbindung mit Elektronenstrahl-Mikroskopen erschließt, einfach und preiswert herstellbar und anwendbar ist und sowohl bei Raumtemperatur als auch gekühlt sowie unter normalen Atmosphärenbedingungen als auch unter Schutzgas oder Vakuum betrieben werden kann.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Merkmale im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 in Verbindung mit den Merkmalen im Oberbegriff.

Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen enthalten.

Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß durch eine kompakte Modulbauweise bei geringen Produktions- und Betriebskosten sowie relativ kleinen geometrischen Abmessungen der Einsatz in der energiedispersiven Elektronenstrahl-Mikroanalyse erschlossen wird, indem das Sensormodul als Strahlungssensor ein Siliziumchip aufweist, auf welchem mindestens eine nach dem Driftkammer-Prinzip arbeitende Struktur sowie mindestens eine Verstärkerstufe des Vorverstärkers und gegebenenfalls ein Temperatursensor angeordnet ist.

Der Detektor kann bei Raumtemperatur betrieben werden, eine aufwendige Kühlung auf Temperaturen unter -100°C mit flüssigem Stickstoff oder thermoelektrischen bzw. thermodynamischen Verfahren ist nicht notwendig. Zur Stabilisierung der thermischen Verhältnisse und gegebenenfalls zur Erzeugung von Arbeitstemperaturen <-50°C kann ein integriertes Peltier-Element verwendet werden.

Für die Funktion des Detektors ist kein Vakuum oder Schutzgas erforderlich, jedoch möglich, ein Betrieb auch unter normalen Atmosphärenbedingungen ist unbedenklich.

Aufgrund der Betriebsbedingungen und der damit möglichen kleinen und kompakten Bauform sowie dadurch, daß das Silizium-Chip auf einer Keramik-Hybrid-Baugruppe, welche der mechanischen Halterung sowie der internen und externen elektrischen Kontaktierung dient, angeordnet ist und die Keramik-Hybrid-Baugruppe mit der Kälteseite des Peltier-Elementes, welches der thermischen Stabilisierung des Silizium-Chips dient, verbunden ist und die Wärmeseite des Peltier-Elementes mit dem Flatpack-Gehäuse in Verbindung steht, lassen sich diese Detektor-Module vollständig in die Probenkammer eines Elektronenmikroskopes integrieren. Die geometrischen Verhältnisse für die Strahlungsdetektion (Abstand Probe-Detektor-Modul, Abnahmewinkel) können optimal gestaltet werden.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß beim Betrieb bei Raumtemperatur keine Kondensationsschichten entstehen können, die Absorptionscharakteristik für die Röntgenstrahlung bleibt stabil. Eine Regenerierung ist nicht erforderlich.

Ebenso ist es vorteilhaft, daß keinerlei mechanische Schwingungen erzeugt werden. Auch fremderzeugte Schwingungen bzw. Vibrationen beeinträchtigen die Parameter nicht, da die Empfindlichkeit der Anordnung durch die integrierte on-chip Elektronik wesentlich geringer ist.

Die Erfindung soll nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.

Es zeigen:

Fig. 1 den Aufbau eines Röntgen-Detektor-Moduls in einer Schnittdarstellung;

Fig. 2 das im Ergebnis einer Messung aufgenommene Spektrum.

Für den Einsatz in der energiedispersiven Elektronenstrahl-Mikroanalyse in Verbindung mit Elektronenmikroskopen weist, wie in Fig. 1 dargestellt, ein Sensor-Modul 1 als Strahlungssensor ein Siliziumchip 2 auf, auf dem als sensitives Element eine kreisförmige, nach dem Driftkammer-Prinzip arbeitende Struktur integriert und die erste Verstärkerstufe des Vorverstärkers als integrierte on-chip Elektronik ausgeführt ist.

Der Silizium-Chip 2 ist auf eine Keramik-Hybrid-Baugruppe montiert, die neben der mechanischen Halterung und elektrischen Kontaktierung des Silizium-Chips 2 die Schnittstelle für die Kontaktierung aller Signal- und Versorgungsanschlüsse realisiert.

Die Keramik-Hybrid-Baugruppe 3 ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel, obwohl nicht zwingend notwendig, mit einem Peltier-Element 4 versehen, um eine thermische Stabilisierung bzw. Kühlung des Sensors realisieren zu können. Dabei ist die Keramik-Hybrid-Baugruppe 3 mit der Kälteseite des Peltier-Elementes 4 und die Wärmeseite des Peltier-Elementes 4 mit dem Flatpack-Gehäuse 5 verbunden.

Die Keramik-Hybrid-Baugruppe 3 einschließlich des Peltier-Elementes 4 ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel, ebenfalls nicht zwingend notwendig, in einem unter Vakuum oder Schutzgas hermetisch verschließbaren Flatpack-Gehäuse 5 aus Metall montiert.

Zur Vermeidung von Randzoneneffekten wurden geeignete konstruktive bzw. elektronische Maßnahmen getroffen, indem vor der sensitiven Fläche 2a des Silizium-Chips 2 ein Kollimator 6 in das Flatpack-Gehäuse 5 integriert wurde und die Beschaltung einer Veto-Anode erfolgte. Das Gehäuse 5 ist mit einer Beryllium-Folie als Strahlen-Eintrittsfenster 7 versehen.

In der Figur nicht dargestellt ist die Anordnung des Sensor-Modules 1 in der Probenkammer eines Elektronenmikroskopes. Die Verwendung des Sensor-Modules 1 ist als Standard-Analytikzusatz zu allen Raster- bzw. Transmissions-Elektronenmikroskopen möglich.

Das Röntgen-Detektor-Modul soll nachfolgend noch kurz im dynamischen Zustand beschrieben werden. Dabei wurde eine Testanordnung verwendet, bestehend aus:

• - Silizium-Driftkammer, Struktur kreisförmig, aktive Fläche 3,14 qmmm mit integrierter on-chip-Elektronik, betrieben bei Raumtemperatur
• - Vorverstärker- Schaltkreis AMTEC A250
• - RÖNTEC Signalverarbeitungs-Elektronik
• - PC mit analytischer Software und Spektren-Eingabekarte (DMI).

Die Funktionsweise ist wie folgt:
In das aktive Volumen des Sensors einfallende Röntgen­ quanten erzeugen eine ihrer Energie proportionale Anzahl von Elektronen-Loch-Paaren. Durch das angelegte Potentialfeld werden die Ladungsträger nach dem Driftkammerprinzip an die Elektroden abgeführt, an der Ausleseanode entsteht ein Ladungsimpuls. Im integrierten Feldeffekt-Transistor wird dieser in einen Spannungsimpuls umgewandelt und im Vorverstärker ver­ stärkt. Im spektroskopischen Verstärker erfolgt die Formung in gaußförmige Impulse entsprechender Höhe und die weitere Verstärkung. Diese werden mit Hilfe eines ADC digitalisiert und in der Spektren-Eingabekarte akkumuliert. Dies geschieht in der Weise, daß die Im­ pulse in Abhängigkeit von der Impulshöhe - und damit von der Energie des Röntgenquants - in diskrete Kanäle eingeordnet werden. Somit entsteht ein Röntgen-Spektrum, in dem in bestimmten Kanälen eine Häufung von Ereignissen zu verzeichnen ist. Mit Hilfe der ana­ lytischen Software kann aus der energetischen Lage dieser Häufungen das chemische Element bestimmt werden, das die entsprechende Strahlung emittiert sowie aus der Intensität die Konzentration des Elementes.

Mit der oben beschriebenen Anordnung wurde das Spektrum einer radioaktiven Fe⁵⁵ Quelle aufgenommen. Die berechnete Energieauflösung bei Raumtemperatur beträgt 173 eV.

Der Ausdruck des Spektrums ist in Fig. 2 dargestellt.

Die Erfindung ist nicht auf die hier beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt. Vielmehr ist es möglich, durch Kombination und Modifikation der beschriebenen Merkmale weitere Ausführungsvarianten zu realisieren, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

Claims (12)

1. Vorrichtung zur Detektion von Röntgenstrahlung unter Verwendung von Silizium-Driftkammer-Strukturen, dadurch gekennzeichnet, daß für den Einsatz in der energiedispersiven Elektronenstrahl-Mikroanalyse in Verbindung mit Elektronenmikroskopen ein Sensor-Modul (1) als Strahlungssensor ein Silizium-Chip (2) aufweist, auf welchem mindestens eine nach dem Driftkammer-Prinzip arbeitende Struktur sowie mindestens eine Verstärkerstufe des Vorverstärkers angeordnet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Silizium-Chip (2) zusätzlich mindestens ein Temperatursensor angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Silizium-Chip (2) auf einer Keramik-Hybrid-Baugruppe (3), welche der mechanischen Halterung sowie der internen und externen elektrischen Kontaktierung dient, angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Keramik-Hybrid-Baugruppe (3) mit der Kälteseite eines Peltier-Elementes (4), welches der thermischen Stabilisierung des Silizium-Chips (2) dient, verbunden ist und die Wärmeseite des Peltier-Elementes (4) mit einem Flatpack-Gehäuse (5) in Verbindung steht.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sensor-Modul (1) mit auf der Keramik- Hybrid-Baugruppe (3) angeordnetem Silizium-Chip (2) und Peltier-Element (4) in einem gasdicht ausgebildeten Flatpack-Gehäuse (5) aus Metall angeordnet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die nach dem Driftkammer-Prinzip arbeitenden Strukturen kreisförmig ausgebildet sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sich innerhalb des Flatpack-Gehäuses (5) Vakuum oder Schutzgas befindet.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß vor der sensitiven Fläche (2a) des Silizium-Chips (2) ein Kollimator (6) in das Flatpack-Gehäuse (5) integriert ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Flatpack-Gehäuse (5) ein Strahleneintrittsfenster (7) aufweist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Strahleneintrittsfenster (7) mit einer Beryllium-Folie verschlossen ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sensor-Modul (1) in der Probenkammer eines Elektronenmikroskopes angeordnet ist.

12. Verwendung der Vorrichtung gemäß mindestens einem der voranstehenden Ansprüche als Standard-Analytikzusatz zu allen Raster- bzw. Transmissions-Elektronenmikroskopen.