DE19544081A1

DE19544081A1 - Overflow protection system for waste solution container in chromatography

Info

Publication number: DE19544081A1
Application number: DE1995144081
Authority: DE
Inventors: Hans-Joerg Wildanger
Original assignee: WILDANGER HANS JOERG
Current assignee: WILDANGER HANS JOERG
Priority date: 1995-11-25
Filing date: 1995-11-25
Publication date: 1997-05-28

Abstract

The system uses an immersed pipe (2), hanging down into the upper part of the waste solution container (1), and coupled to one or more pressure sensors (7), associated with warning or switching devices and a device for rinsing the immersion pipe with a gas. The rinsing device uses a buffer volume (6) which is filled with a gas under pressure via a controlled magnetic valve (5), before emptying via the immersion pipe.

Description

Bei verschiedenen Analysegeräten, wie z. B. Hoch druckflüssigkeitschromatographen, fallen Lösemit telabfälle an, die zur schadlosen Entsorgung gesam melt werden müssen. Dazu sind Lösemittelabfallbehäl ter unterschiedlicher Größe (etwa zwischen 1 und 25 l Inhalt) üblich.With various analysis devices, such as. B. High hydraulic fluid chromatographs, come loose with tel waste that is used for harmless disposal must be melted. There are also solvent waste containers ter of different sizes (between 1 and 25 l content) usual.

Es werden die unterschiedlichsten Lösemittel verwen det. Während von wäßrigen Pufferlösungen kaum Gefah ren ausgehen, werden oft auch organische Medien wie z. B. Acetonitril verwendet, die sowohl leicht ent zündlich als auch giftig sind. Erschwerend kommt noch hinzu, daß diese Analysegeräte meist mit einem automatischen Probengeber ausgerüstet sind und über längere Zeiträume, z. B. über Nacht, unbeaufsichtigt laufen.A wide variety of solvents are used det. Hardly dangerous during aqueous buffer solutions organic media like e.g. B. used acetonitrile, both easily ent are flammable as well as toxic. To make matters worse furthermore that these analyzers mostly with one automatic samplers are equipped and over longer periods, e.g. B. overnight, unattended to run.

Somit erscheint es zweckmäßig, ein Überlaufen dieser oft vernachlässigten (weil für die eigentliche Untersuchung uninteressanten) Abfallgefäße durch eine selbsttätig wirkende Vorrichtung zu verhindern. Ansich sind Überfüllsicherungen bekannt, sie werden jedoch meist an Großbehältern mit in der Regel bekanntem und für den jeweiligen Behälter meist unveränderlichem Inhalt eingesetzt. Verwendet werden meist Anordnungen, bei denen ein beweglicher Schwim mer oder ein in die Flüssigkeit eintauchender tempe raturabhängiger Widerstand ein Signal erzeugt.It therefore seems appropriate to overflow them often neglected (because for the actual Investigation of uninteresting) waste containers to prevent an automatically acting device. Overfill prevention systems are known, they will however usually on large containers with usually known and mostly for the respective container unchangeable content. Be used mostly arrangements where a floating swim mer or a temperature immersed in the liquid rature-dependent resistance generates a signal.

Diese Systeme sind zum einen in den hier in Frage kommenden kleinen Behältern schlecht anzubringen, zum andern sollte bei möglicherweise leichtentzünd lichen Flüssigkeiten jede Zündmöglichkeit vermieden und ein nichtelektrisches Meßverfahren verwendet werden.On the one hand, these systems are in question here difficult to attach to upcoming small containers, on the other hand, should possibly be highly flammable liquids avoided any possibility of ignition and used a non-electrical measuring method will.

Ebenfalls bekannt sind Anordnungen, bei denen der hydrostatische Druck in einem gasgefüllten Tauchrohr zur Füllstandsmessung verwendet wird und gegebenen falls beim Über- oder Unterschreiten bestimmter Drücke Schaltsignale erzeugt werden (DE 34 17 529 C2).Arrangements are also known in which the hydrostatic pressure in a gas-filled immersion tube used for level measurement and given if certain when exceeding or falling below Pressures switching signals are generated (DE 34 17 529 C2).

Dabei wird meist vorgesehen, das Tauchrohr mittels Luftpumpe oder eines Druckgasspeichers mit Inertgas, normalerweise Luft, zu spülen, um sicherzustellen, daß das Rohr mit Gas gefüllt ist. Eine solche Meß vorrichtung ist zwar grundsätzlich für eine Über füllsicherung für Lösemittelabfallbehälter geeignet. Da aber die Dichte der eingefüllten Abfallflüssig keiten unterschiedlich ist, führt die übliche Anordnung eines bis fast auf den Boden des Behälters eintauchenden Füllrohres zu ungenauen Abschaltpunk ten. Darüber hinaus werden durch eine großzügige Spülung des Tauchrohres mit Inertgas unnötig Löse mitteldämpfe in die Laborluft eingebracht.It is usually provided that the immersion tube is used Air pump or a compressed gas storage with inert gas, normally to purge air to make sure that the pipe is filled with gas. Such a measurement device is basically for an over Filling protection suitable for solvent waste containers. But since the density of the filled waste liquid is different, the usual Arrange one almost to the bottom of the container immersed filling pipe to inaccurate switch-off point In addition, a generous Flushing the immersion tube with inert gas unnecessarily loosen medium vapors introduced into the laboratory air.

Der im Patentanspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, das Überlaufen von Lösemit telabfallbehältern, wie sie vorzugsweise im Labor an Analysegeräten Verwendung finden, durch eine zuverlässige, automatische arbeitende Anordnung sicher zu verhindern, ohne das neue Gefahren durch eine mögliche Zündquelle entstehen.The invention specified in claim 1 lies underlying the problem, the overflow of solemn tel waste containers, as preferably in the laboratory used on analyzers, by a reliable, automatic working arrangement to prevent safely without the new hazards a possible ignition source arise.

Dieses Problem wird durch die Verwendung eines im oberen Teil des Behälters eintauchenden,kurzen Tauchrohres in Verbindung mit einer geeigneten Spülvorrichtung und einem oder mehreren druckbetä tigten Schalteinrichtungen/Signalgebern gelöst. Um das Tauchrohr mit geringen Volumina Inertgas spülen zu können, wird ein kleines Volumen mit einem Ventil an einem hohen Druckniveau (üblicherweise der Ver sorgungsdruck des Druckluftnetzes) gefüllt und dann in das Tauchrohr entleert. Durch Ansteuerung in großen Zeitintervallen kann dadurch beliebig wenig Gas in das Tauchrohr eingebracht werden. Um diese Überwachungsvorrichtung selbsttätig auf Funktions sicherheit überprüfen zu können, wird der durch das Umschalten des Ventils entstehende Druckstoß ausge nutzt, wobei der Druckstoß in der Regel durch ein zusätzliches Volumen und eine Drossel in eine geeig nete Form gebracht wird.This problem is solved by using an im immersed in the upper part of the container Immersion tube in connection with a suitable Flushing device and one or more pressurized Switching devices / signal transmitters solved. Around Flush the immersion tube with small volumes of inert gas to be able to have a small volume with a valve at a high pressure level (usually Ver supply pressure of the compressed air network) and then emptied into the dip tube. By control in As a result, large time intervals can do as little as desired Gas can be introduced into the dip tube. Around Monitoring device automatically on function To be able to check security, the Switching of the valve resulting pressure surge out uses, the pressure surge usually by a Additional volume and a throttle in one nete form is brought.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß durch das kurze Tauchrohr die Füllstandsinformation mit ausreichender Genauig keit ermittelt werden kann, durch das verwendete Spülverfahren mit sehr geringem Aufwand ein geeigne tes kleines Spülgasvolumen erreicht werden und schließlich ebenfalls mit sehr geringem Aufwand ein Selbsttest aller wichtigen Komponenten durchgeführt werden kann. Das Tauchrohr mit geringem Durchmesser kann leicht an allen üblichen Abfallbehältern ange bracht werden.The advantages achieved with the invention exist especially in that through the short dip tube the level information with sufficient accuracy can be determined by the used A suitable flushing process with very little effort tes small purge gas volume can be reached and finally also with very little effort Self-test of all important components carried out can be. The dip tube with a small diameter can easily be attached to all common waste containers be brought.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.An embodiment of the invention is in the Drawing shown and will be described in more detail below described.

Fig. 1 zeigt einen schematischen Aufbau der Anlage mit Behälter und Überfüllsicherung. Fig. 1 shows a schematic structure of the system with container and overfill protection.

Der Hochdruckflüssigkeitschromatograph 14 fördert verunreinigtes Lösemittel über die Leitung 13 in den Lösemittelabfallbehälter 1. Der Behälter 1 steht über die Entlüftungsöffnung 12 mit der Atmosphäre in Verbindung. Das Tauchrohr 2 taucht in den teilweise mit Lösemittel gefüllten Abfallbehälter 1 ein. Es ist über die Drossel 11 und das Puffervolumen 3 mit dem Druckaufnehmer 7 und dem Magnetventil 5 verbun den. Das Ventil 5 ist mit dem Druckluftanschluß 4 und dem Speichervolumen 6 verbunden. Der relativ zum Atmosphärendruck messende Druckaufnehmer 7 und das Magnetventil 5 sind mit der Steuereinheit 8 mit Signalgeber 9 und Kontrollampen 10 verbunden.The high-pressure liquid chromatograph 14 conveys contaminated solvent via the line 13 into the solvent waste container 1 . The container 1 communicates with the atmosphere via the vent opening 12 . The immersion tube 2 is immersed in the waste container 1, which is partially filled with solvent. It is connected via the throttle 11 and the buffer volume 3 to the pressure transducer 7 and the solenoid valve 5 . The valve 5 is connected to the compressed air connection 4 and the storage volume 6 . The pressure sensor 7 , which measures relative to the atmospheric pressure, and the solenoid valve 5 are connected to the control unit 8 with signal transmitter 9 and control lamps 10 .

Wenn die Überfüllsicherung in Betrieb ist, wird in bestimmten Intervallen das Magnetventil 5 geschal tet. Das Puffervolumen 6 wird zunächst auf den Druck der Versorgungsleitung 4 aufgefüllt und dann in das Speichervolumen 3 entleert. Dadurch baut sich im Speichervolumen 3 kurzzeitig ein Druck auf, der die beiden in der Steuereinheit 8 vorgesehenen Schalt schwellen für Warnung und Abschaltung ansprechen läßt. Durch die Drossel 11 strömt Luft in das Tauch rohr 2. Dadurch sinkt der Druck wieder unter beide Schaltschwellen und das Tauchrohr 2 wird gespült. In der Steuereinheit 8 wird das periodische Ansprechen beider Schaltschwellen überprüft. Bleibt dieses Signal über eine längere Periode aus, gibt die Steuereinheit 8 das Signal "Störung" optisch und akustisch aus. Für die nachgeordnete Auswerteschal tung werden beide Schaltsignale eine angemessene Zeit lang unterdrückt, so daß der Testimpuls kein Signal auslöst. Wenn dann der Behälter 1 soweit gefüllt ist, daß das untere Ende des Tauchrohres 2 eintaucht, steigt der Druck im Tauchrohr an. Wird die erste Schaltschwelle erreicht, leuchtet die Kontrollampe "Behälter voll" auf und der akustische Signalgeber ertönt.When the overfill protection is in operation, the solenoid valve 5 is switched at certain intervals. The buffer volume 6 is first filled to the pressure of the supply line 4 and then emptied into the storage volume 3 . As a result, a pressure builds up briefly in the storage volume 3 , which causes the two switching thresholds provided in the control unit 8 to respond for warning and shutdown. Air flows into the immersion tube 2 through the throttle 11 . As a result, the pressure drops below both switching thresholds and the immersion tube 2 is flushed. The periodic response of both switching thresholds is checked in the control unit 8 . If this signal is absent over a longer period, the control unit 8 outputs the signal “fault” optically and acoustically. For the downstream evaluation circuit, both switching signals are suppressed for an appropriate time, so that the test pulse does not trigger a signal. Then, when the container 1 is filled so far that the lower end of the dip tube 2 is immersed, the pressure in the dip tube rises. When the first switching threshold is reached, the "Container full" indicator lamp lights up and the acoustic signal generator sounds.

Steigt der Pegel und damit der Druck im Tauchrohr weiter an, so wird nach einer gewissen Zeit die zweite Schaltschwelle erreicht. Diese bewirkt die Abschaltung des angeschlossenen Hochdruckflüssig keitschromatographen 14, so daß der Pegel nicht weiter ansteigen kann. Auch dieser Zustand "Abge schaltet" wird mit einer Kontrollampe angezeigt. Um den Druckaufnehmer 7 vor Überlastung zu schützen, wird in den Zuständen "Störung" und "Abgeschaltet" das Ventil 5 nicht mehr periodisch umgeschaltet.If the level and thus the pressure in the immersion tube continue to rise, the second switching threshold is reached after a certain time. This causes the shutdown of the connected high-pressure liquid chromatography 14 , so that the level can not rise further. This status "switched off" is also indicated by a control lamp. In order to protect the pressure transducer 7 against overload, the valve 5 is no longer periodically switched over in the "fault" and "switched off" states.

Der periodische Selbsttest erkennt dabei die meisten möglichen Fehlerzustände (kein Luftdruck vorhanden, Magnetventil oder Ansteuerung defekt, Sensorschlauch zum Abfallbehälter undicht, Druckaufnehmer defekt) bzw. es wird bei einem Fehler ein Überfüllsignal erzeugt (verstopftes Tauchrohr, verstopfte Drossel). Nach Entleeren des Behälters 1 kann mit einem Taster die Steuereinheit zurückgesetzt werden.The periodic self-test detects most of the possible error conditions (no air pressure available, solenoid valve or control defective, sensor hose to the waste container is leaking, pressure sensor is defective) or an overfill signal is generated in the event of an error (clogged dip tube, clogged throttle). After emptying the container 1 , the control unit can be reset with a button.

Claims

1. Overfill protection for solvent waste containers, consisting of a dip tube, one or more connected pressure sensors with warning or switching devices and a device for purging the dip tube with a suitable gas, characterized in that the dip tube only dips into the upper part of the container .

2. Overfill protection for solvent waste containers, consisting of a dip tube, one or more connected pressure sensors with warning or switching devices and a device for rinsing the Immersion tube with a suitable gas, characterized, that the device for rinsing the dip tube a volume that exists with a switching valve alternately filled with higher pressure and into that Immersion tube is emptied.

3. Device according to claim 2, characterized, that the device is designed and, if necessary supplemented by a throttle and / or a volume is, so that arises when switching the valve pressure surge to check the function wipes activity of the monitoring device can be used can.

4. Apparatus according to claim 2 or 3, characterized, that when the top switching threshold is reached Rinsing pulse is blocked to destroy the Avoid pressure sensors when the dip tube is clogged the.