DE19541918A1 - Desorption of compounds adsorbed onto adsorbents - Google Patents

Desorption of compounds adsorbed onto adsorbents

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DE19541918A1 DE1995141918 DE19541918A DE19541918A1 DE 19541918 A1 DE19541918 A1 DE 19541918A1 DE 1995141918 DE1995141918 DE 1995141918 DE 19541918 A DE19541918 A DE 19541918A DE 19541918 A1 DE19541918 A1 DE 19541918A1
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Abstract

Desorbing especially low molecular compounds adsorbed onto adsorbents, where the adsorbent may be a material with a pore diameter above 5 ?A, which can adsorb microwaves, or has its surface set so it is microwave adsorbent, comprises bringing the adsorbent into a desorption applicator together with the compounds which are linked either directly or indirectly via additional getter materials, and exposing to microwaves in the frequency region 0.9 to 12 GHz. The power input is controlled such that the temperatures in the applicator remain below the decomposition temperatures of the linked compounds. At least during the exposure, a constant flow of scavenging gas is maintained through the applicator, and the composition of the exit gas stream is measured (7) until the end of the desorption process is observed, or some other duration of time has passed. Also claimed is a desorption applicator to carry out the above process, having a container (2) with at least one feed opening (3) to receive the adsorbent (4). This container has at least one controllable scavenging gas feed (5) and at least one exit gas outlet (6). There is a gas- and microwave-tight microwave transmitter (11) coupled to the container by a microwave input (10). The container is itself surrounded by a thermal insulation (100).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Desorption an Adsorptionsmittel gebundener, insbesondere niedermolekularer Verbindungen und einen Desorptionsapplikator. Die Erfindung findet bevorzugt Anwendung bei der Desorption von an Zeolithen gebundenen niedermolekularen Verbin­ dungen, insbesondere Schadstoffverbindungen, wie Chlor-Kohlen­ wasserstoffen und der Wiedergewinnung des Adsorptionsmaterials bzw. von adsorbierten Nutzstoffen.The invention relates to a method for desorption on adsorbents bound, especially low molecular weight compounds and one Desorption applicator. The invention is preferably used in the desorption of low molecular weight verbin bound to zeolites applications, in particular pollutant compounds such as chlorine coals Hydrogen and the recovery of the adsorbent material or of adsorbed materials.

Gemäß dem Stand der Technik wird als bevorzugtes Adsorptionsmaterial Aktivkohle eingesetzt. Zur Entsorgung derartiger Adsorptionsmaterialien werden die durch sie gebundenen Stoffe desorbiert, indem die gesättigten Adsorptionsmaterialien Temperaturen bei ca. 700°C unter einem Schutz­ gas ausgesetzt werden. Dieser Prozeß ist zum einen sehr teuer, energie- und zeitaufwendig zum anderen werden insbesondere leichtflüchtige gebundene Schadstoffe bei diesen Temperaturen sehr leicht in hoch­ reaktive Radikale aufgebrochen, wodurch die zum Einsatz gelangenden Reaktoren, bspw. durch Bildung von Salzsäure, einem hohen Verschleiß unterliegen und die Abgasentsorgung problematisch wird.According to the prior art, the preferred adsorption material Activated carbon used. For the disposal of such adsorption materials the substances bound by them are desorbed by the saturated Adsorption materials temperatures at approx. 700 ° C under protection exposed to gas. On the one hand, this process is very expensive, and time-consuming, on the other hand, become particularly volatile bound pollutants at these temperatures very easily in high reactive radicals are broken up, causing the ones used Reactors, for example through the formation of hydrochloric acid, a high wear subject and the exhaust gas disposal becomes problematic.

Ebenso ist es bereits bekannt (bspw. JP 51027893) zur thermischen Anregung von Aktivkohle Mikrowellenfelder einzusetzen, wobei sehr schnell Temperaturen oberhalb 500°C entstehen, wobei o.g. Problem jedoch weiterhin bestehen bleibt.It is also already known (for example JP 51027893) for thermal Activation of activated carbon to use microwave fields, being very Temperatures quickly rise above 500 ° C, with the above problem however continues to exist.

Zur Bindung von niedermolekularen Chlor-Kohlenwasserstoff- Verbindungen ist Aktivkohle, wegen zu geringer Adsorptionseigen­ schaften wenig geeignet.For binding low-molecular chlorine-hydrocarbon Compounds is activated carbon, due to insufficient adsorption properties not very suitable.

Zeolithe sind grundsätzlich als Adsorptionsmaterialien bekannt und eignen sich tlw. auch zur Bindung von bspw. niedermolekularen Chlor- Kohlenwasserstoff-Verbindungen, fanden bisher in großtechnischem Stil jedoch kaum Verwendung, da keine ökonomischen Desorptionsverfahren bekannt sind, um sie einer Wiederverwendung zuzuführen. Aufgrund des Preises von Zeolithen ist ihre Deponierung zwecks Entsorgung zu kosten­ intensiv. Der Versuch ihrer thermischen Entsorgung, wie die der Aktiv­ kohle führt ebenfalls zu sehr geringen Ausbeuten die einer Wieder­ verwendung zuführbar sind, da sie nach der Behandlung schlechtere Adsorptionseigenschaften aufweisen.Zeolites are basically known as and adsorption materials are also partially suitable for binding, for example, low molecular weight chlorine Hydrocarbon compounds have so far been found on an industrial scale however hardly used, since no economical desorption processes are known to reuse them. Because of the The price of zeolites is to be landfilled for disposal  intensive. Attempting to dispose of them thermally, like those of active people Coal also leads to very low yields Use can be fed because they are worse after treatment Have adsorption properties.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und einen Desorptionsapplikator zur Desorption, insbesondere niedermolekularer Verbindungen, anzugeben, welche zumindest eine weitestgehende Wiederverwendung des eingesetzten Adsorptionsmaterials ermöglichen und zugleich die Bildung hochreaktiver Radikale bei der Desorption unterdrücken.The invention is based, a method and a task Desorption applicator for desorption, especially low molecular weight Connections to indicate which is at least as far as possible Enable reuse of the adsorbent material used and at the same time the formation of highly reactive radicals during desorption suppress.

Die Aufgabe der Erfindung wird durch die kennzeichnenden Merkmale der Patentansprüche gelöst.The object of the invention is achieved by the characterizing features of the claims solved.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen und schematischer Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:The invention is described below using exemplary embodiments and schematic drawings explained in more detail. Show it:

Fig. 1 eine Möglichkeit zur Abfolge der erfindungsgemäßen Verfahrensschritte in einem Flußdiagramm, Fig. 1 is a possibility for the sequence of process steps according to the invention in a flow chart,

Fig. 2 eine blockschaltbildartige Ausbildungsmöglichkeit eines Desorptionsapplikators mit seinen grundsätzlichen Bestand­ teilen, FIG. 2 is a block diagram-like training opportunity to share a Desorptionsapplikators with its basic ingredient,

Fig. 3 eine detailliertere Darstellung eines Desorptionsapplikators für einen Monomodebetrieb, Fig. 3 is a detailed illustration of a Desorptionsapplikators for a single mode operation,

Fig. 4 einen Desorptionsapplikator, bei dem ein Mikro­ wellenresonanzraum im wesentlichen durch eine Filterpatrone gebildet ist und Fig. 4 shows a desorption applicator in which a micro wave resonance chamber is essentially formed by a filter cartridge and

Fig. 4a einen Ausschnitt aus einer weiteren Variante einer an das Verfahren angepaßten Filterpatrone. Fig. 4a shows a detail of another variant of a method adapted to the filter cartridge.

In Fig. 1 ist ein Flußdiagramm dargestellt, anhand dessen der Ver­ fahrensablauf in diskontinuierlicher Betriebsweise näher erläutert wird. Zunächst wird ein Adsorptionsmaterial, im Beispiel ein Zeolith, z. B. Fa. Grace, Type MS 542, mit einer durchschnittlichen Porengröße von 10 Å, das mit Verbindungen wie z. B. Vinylchlorid gesättigt ist, wird in einen Desorptionsapplikator, der in nachfolgenden Figurenbeschreibungen näher ausgeführt wird, eingebracht.In Fig. 1, a flow chart is shown, based on which the United procedural flow is explained in discontinuous mode. First, an adsorbent material, in the example a zeolite, e.g. B. Grace, Type MS 542 , with an average pore size of 10 Å, which with compounds such. B. vinyl chloride is saturated, is introduced into a desorption applicator, which is explained in more detail in the following description of the figures.

Anschließend wird ein Spülgasstrom, der sich aus einem Inertgas und/oder einem Reaktivgas (zu einer vorbestimmten Reaktion mit der zu desorbierenden Verbindung) gebildet sein kann, im Beispiel bestehend aus Stickstoff, eingeschaltet, so daß im Desorptionsapplikator Durch­ strömungsraten in der Größenordnung von 1-10 l/min aufrechterhalten werden. Danach wird eine Mikrowellenbestrahlung des gesättigten Zeolitlimaterials vorgenommen, wobei Frequenzbereiche zwischen 0,9 bis 12 GHz, bevorzugt im Bereich von 2,45 GHz, eingehalten werden.Then a purge gas flow, which consists of an inert gas and / or a reactive gas (for a predetermined reaction with the desorbing compound) can be formed, consisting in the example made of nitrogen, turned on, so that in the desorption applicator maintain flow rates of the order of 1-10 l / min will. After that, a microwave irradiation of the saturated Zeolite material made, frequency ranges between 0.9 up to 12 GHz, preferably in the range of 2.45 GHz.

Bei der Wahl des Zeolith-Adsorptionsmaterials wird bevorzugt auf solche abgestellt, die selbst eine hinreichende Mikrowellenabsortionsfähigkeit aufweisen, d. h. eine Dielektrizitätskonstante in der Größenordnung von ca. 30 besitzen. Ist dies nicht gegeben, kann wahlweise ein zusätzliches Gettermaterial bzw. ein Imprägnierstoff am Zeolith vorgesehen sein, dessen Dielektrizitätskonstante und/oder die Dielektrizitätskonstante des zu desorbierenden Stoffes bzw. der zu desorbierenden Verbindung ober­ halb 10 festgelegt wird. Durch die Wahl des speziellen Mikrowellen­ frequenzbereiches kann die Erwärmungstemperatur des Adsorption­ smaterials in solchen Bereichen gehalten werden, daß die Temperaturen im System unterhalb der Zersetzungstemperatur der zu desorbierenden Verbindung gehalten werden, vorzugsweise unterhalb 300°C, was von besonderer Bedeutung bei Chlor-Kohlenwasserstoff-Verbindungen ist, weil dadurch die Bildung hochreaktiver Radikale und aggressiver Reak­ tionsprodukte vermieden wird.When choosing the zeolite adsorption material, preference is given to such turned off, which itself has sufficient microwave absorption capability have d. H. a dielectric constant on the order of own about 30. If this is not the case, an additional one can be used Getter material or an impregnation material may be provided on the zeolite, whose dielectric constant and / or the dielectric constant of to desorb material or the compound to be desorbed above half past 10 is set. By choosing the special microwaves frequency range can be the heating temperature of the adsorption smaterials are kept in such areas that temperatures in the system below the decomposition temperature of the material to be desorbed Compound are kept, preferably below 300 ° C, which of is particularly important for chlorine-hydrocarbon compounds, because it creates highly reactive radicals and aggressive reak tion products is avoided.

Im Abgasstrom des Desorptionsapplikators erfolgt eine Messung der Abgaszusammensetzung bzw. eines dominaten Stoffes im Abgas. Der Prozeß der Mikrowellenbestrahlung wird solange durchgeführt, bis der zu desorbierende Stoff bzw. seine Reaktionsprodukte nicht mehr nach­ weisbar sind. Die Spülgaszufuhr wird danach unterbrochen und der voll­ ständig desorbierte Zeolith kann entnommen werden. Es wurde gefunden, daß auf erfindungsgemäße Weise behandelte Zeolithe, die vorzugsweise als Filter verwendet werden, zu über 90% dieser Verwendung wieder zuführbar sind, ohne ihre adsorbierende Wirkung merklich einzubüßen. A measurement of is carried out in the exhaust gas stream of the desorption applicator Exhaust gas composition or a dominant substance in the exhaust gas. Of the Process of microwave irradiation is carried out until the desorbing substance or its reaction products no longer are detectable. The purging gas supply is then interrupted and the full continuously desorbed zeolite can be removed. It was found, that zeolites treated in the manner of the invention, preferably used as a filter, over 90% of this use again can be supplied without noticeably losing their adsorbing effect.  

Die Weiterbehandlung oder Verwendung des desorbierten Stoffes bzw. Verbindungen erfolgt nach dem Stand der Technik und ist nicht Gegen­ stand der Erfindung.The further treatment or use of the desorbed substance or Connections are made according to the state of the art and are not counter state of the invention.

In Fig. 2 ist blockschaltbildartig ein Desorptionsapplikator 1 mit seinen grundsätzlich erforderlichen Bestandteilen dargestellt. Ein metallischer Behälter 2 mit einer relativ dünnen Wandstärke in der Größenordnung von 5 mm, im Gegensatz zu thermischen Entsorgungsreaktoren, wo Wandstärken von ca. 3 cm üblich und erforderlich sind, ist eine gasdicht verschließbare Beschickungsöffnung 3 zur Eingabe eines gesättigten Adsorptionsmittels 4 und ggf. eine Entnahmeöffnung 31 vorgesehen. Vorzugsweise in der Höhe der Oberfläche des obersten Niveaus des Adsorptionsmittels ist ein regelbarer Spülgaszufuhranschluß 5 ange­ ordnet, der bei einem im Beispiel vorgesehenen Behältervolumen in der Größenordnung von 0,1 m³, Spülgasdurchströmungsraten von bis zu 20 l/min zuläßt. Vorzugsweise in einer geometrisch maximal beabstande­ ten Entfernung zum Spülgaszufuhranschluß 5 befindet sich ein Abgas­ anschluß 6, dem Abgasführungs- und Leitmittel und Staubfilterein­ richtungen 61 zugeordnet sind, innerhalb derer Sensoren bzw. Meß­ vorrichtungen 7 zur Bestimmung der Abgaszusammensetzung bzw. dominater Bestandteile im Abgas integriert sind. Die weitere Abgas­ behandlung ist in Fig. 2 durch eine Verbrennungsfackel 8 und Kühlfalle 9 nur schematisch angedeutet. Über eine Mikrowelleneinkopplung 10 ist an den Behälter 2 gas- und mikrowellendicht ein Mikrowellensender 11 angekoppelt. Weiterhin ist an der Innenwandung des Behälters 2 und in den sich anschließenden Abgasleitungen eine säure- und zumindest bis in den Arbeitstemperaturbereich temperaturbeständige, nicht dargestellte Lackbeschichtung vorgesehen.A desorption applicator 1 with its fundamentally required components is shown in block diagram form in FIG. 2. A metallic container 2 with a relatively thin wall thickness of the order of 5 mm, in contrast to thermal disposal reactors, where wall thicknesses of approximately 3 cm are common and necessary, is a gas-tightly closable loading opening 3 for the input of a saturated adsorbent 4 and possibly one Removal opening 31 is provided. Preferably at the surface of the top level of the adsorbent, a controllable purge gas supply connection 5 is arranged, which allows purge gas flow rates of up to 20 l / min in a container volume of the order of 0.1 m³ provided in the example. Preferably, at a geometrically maximum distance th to the purge gas supply connection 5 there is an exhaust gas connection 6 , the exhaust gas routing and guiding means and dust filter devices 61 are assigned, within which sensors or measuring devices 7 for determining the exhaust gas composition or dominant components in the exhaust gas are integrated . The further exhaust gas treatment is only schematically indicated in Fig. 2 by a combustion torch 8 and cold trap 9 . A microwave transmitter 11 is coupled to the container 2 in a gas-tight and microwave-tight manner via a microwave coupling 10 . Furthermore, on the inner wall of the container 2 and in the adjoining exhaust gas lines, an acid-resistant paint coating, not shown, at least up to the working temperature range, is provided.

In Fig. 3 ist eine detailliertere Darstellung eines speziellen Desorptions­ applikators gemäß vorliegender Erfindung dargestellt, dessen Innen­ bemaßungen in Abhängigkeit von der zum Einsatz gelangenden Mikro­ wellenfrequenz so festgelegt sind, daß sich stehende Mikrowellenfelder (Monomodebetrieb) ausbilden.In Fig. 3 a more detailed representation of a special desorption applicator according to the present invention is shown, the internal dimensions of which are determined as a function of the micro wave frequency used so that standing microwave fields (single mode) form.

Der Behälter 2 ist in diesem Fall als Quarzglaskolben ausgebildet, der über entsprechende Verbindungsstücke über eine Drehlagerung 50 entsprechend des angedeuteten Pfeils in Drehung versetzt werden kann. Die Funktion des Resonanzraums ist in diesem Fall einem zugleich thermisch nach außen isolierenden Isolierkörper 100 übertragen. Weiter­ hin ist ein Mikrowellensender 11 an den Quarzglaskolben 2, wie darge­ stellt, angekoppelt. Die Spülgaszufuhr 5 erfolgt über ein Rohr 12, wohin­ gegen die Abluft koaxial über den verbleibenden Zwischenraum zwischen dem Rohr 12 und den nicht näher bezeichneten Führungs­ elementen erfolgt. Eine derartige Ausführung der Erfindung dient der Behandlung kleinerer Mengen von Absorptionsmitteln 4, die durch die ermöglichte Quarzglaskolbenrotation zusätzlich eine ständige Umwäl­ zung erfahren. Im übrigen sind gleiche Baugruppen sind mit gleichen Bezugszeichen versehen.In this case, the container 2 is designed as a quartz glass bulb, which can be set in rotation via appropriate connecting pieces via a rotary bearing 50 in accordance with the arrow indicated. In this case, the function of the resonance chamber is transferred to an insulating body 100 that is also thermally insulating to the outside. Next, a microwave transmitter 11 is coupled to the quartz glass bulb 2 , as Darge provides. The purge gas supply 5 takes place via a tube 12 , where elements against the exhaust air coaxially over the remaining gap between the tube 12 and the unspecified guide takes place. Such an embodiment of the invention serves the treatment of small amounts of absorbents 4 , which additionally experience a constant Umwäl by the enabled quartz glass bulb rotation. Otherwise, the same modules are provided with the same reference numerals.

Für häufig wiederkehrende Einsatzfalle, wie z. B. der Desorption ver­ setzter Filterpatronen, lassen sich angepaßte Desorptionsapplikatoren mit einer einfachen Handhabung schaffen.For frequently recurring applications, e.g. B. the desorption ver set filter cartridges, adapted desorption applicators can be used create an easy handling.

Fig. 4 zeigt einen solchen Desorptionsapplikator mit einer eingesetzten Filterpatrone 20 im seitlichen Schnitt. Weisen die Filterpatronen 20 eine äußere gasdurchlässige Wandung 21 (bspw. Lochblech) aufs kann die Wandung des Behälters 2 auch aus einem nichtmetallischen Werkstoff, bspw. Quarzglas, bestehen, wobei der Resonanzraum für die Mikro­ wellen im wesentlichen durch genannte Wandung 21 festgelegt ist. Die hier zum Einsatz gelangenden Filterpatronen 20 bestehen neben der üblichen äußeren metallischen Wandung 21 aus einer inneren dielektri­ schen Wandung 22 zwischen denen ein Filtermedium 23 als Adsorp­ tionsmittel in Schüttgutform eingebettet ist. Liegt das Filtermedium 23 in einer formstabilen, sich selbst tragenden Form vor, kann auf die innere dielektrische Wandung 22 verzichtet werden, wie dies in Fig. 4a an einem Filterpatronenwandungsausschnitt dargestellt ist. Die Ankopplung des Mikrowellensenders 11 an den Behälter 2 ist in Fig. 4 nur schema­ tisch angedeutet. Im übrigen sind gleiche Baugruppen mit gleichen Bezugszeichen versehen. Das erfindungsgemäße Verfahren kann zusätz­ lich auch zur Regeneration von Aktivkohlefilter Anwendung finden. Fig. 4 shows such a Desorptionsapplikator with a used filter cartridge 20 in lateral section. If the filter cartridges 20 have an outer gas-permeable wall 21 (for example perforated plate), the wall of the container 2 can also be made of a non-metallic material, for example quartz glass, the resonance space for the micro waves being essentially defined by said wall 21 . The filter cartridges 20 used here consist, in addition to the usual outer metallic wall 21, of an inner dielectric wall 22 between which a filter medium 23 is embedded as an adsorbent in bulk form. If the filter medium 23 is in a dimensionally stable, self-supporting form, the inner dielectric wall 22 can be dispensed with, as is shown in FIG. 4a on a filter cartridge wall section. The coupling of the microwave transmitter 11 to the container 2 is only schematically indicated in Fig. 4. Otherwise, the same modules are provided with the same reference numerals. The method according to the invention can also be used for the regeneration of activated carbon filters.

Die Vorteile der Erfindung bestehen im wesentlichen in einer schnelleren und einfacheren Desorption als bei bekannten Regenerationsverfahren. So sind bspw. bei einer vergleichbaren Menge eines Adsorptionsmittels, wie einem Zeolith Typ MS 542, versetzt mit gleichen Teilen von Tetrachlorkohlenstoff mit dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung einer Vorrichtung wie in Fig. 3 beschrieben, die Filter bereits nach einem Viertel der Zeit vollständig regeneriert, wobei eine Energieeinsparung von ca. 40% zu verzeichnen ist. Durch einen, wie zu den Fig. 3 und 4 beschriebenen, modularen Aufbau ist ein geringer apparativer Aufwand erforderlich, der sich bspw. für verschiedene Filter­ patronendimensionierungen problemlos anpassen und weiterverwenden läßt. Die erfindungsgemäße Lösung ist auch zur Regeneration kleiner Mengen von Adsorptionsmitteln ebenso geeignet wie für große Mengen, die lediglich einer anderen Anlagendimensionierung und ggf. mechani­ scher Umwälzmittel bedürfen, um die vorgesehene Behandlungsschicht­ dicke unterhalb von 10 cm zu gewährleisten. Durch die spezielle Ver­ fahrensführung lassen sich desorbierte Schad- oder Nutzstoffe zurück­ gewinnen und einer eventuellen Verwertung wieder zuführen. Dadurch das das Verfahren so geführt wird, daß eine thermische Zersetzung der desorbierten Stoffe unterbunden wird, ist zugleich die Bildung hoch­ reaktiver Radikale, wie sie bei der Zersetzung von z. B. Chlor-Kohlen­ wasserstoffen entstehen, oder sich daraus bildender aggressiver Verbin­ dungen wirkungsvoll vermieden, was die Lebensdauer der erfindungs­ gemäßen Desorptionsapplikatoren und der Abgasleitungen, gegenüber der thermischer Regeneratoren nach dem Stand der Technik, erheblich verlängert. Ebenso wird die nachfolgende Abgasbehandlung erheblich vereinfacht.The advantages of the invention consist essentially in a faster and easier desorption than in known regeneration processes. For example, in the case of a comparable amount of an adsorbent, such as a zeolite type MS 542, mixed with equal parts of carbon tetrachloride using the method according to the invention using a device as described in FIG. 3, the filters are completely regenerated after a quarter of the time, with an energy saving of approx. 40%. A modular construction, as described for FIGS. 3 and 4, means that less equipment is required, which can be easily adapted and used for different filter cartridge dimensions, for example. The solution according to the invention is also suitable for the regeneration of small amounts of adsorbents as well as for large amounts which only require a different system size and possibly mechanical circulating means in order to ensure the intended treatment layer thickness below 10 cm. Thanks to the special process control, desorbed pollutants or useful substances can be recovered and recycled again. Because the process is carried out in such a way that thermal decomposition of the desorbed substances is prevented, the formation of highly reactive radicals, as occurs in the decomposition of z. B. chlorine-carbons arise, or the resulting aggressive connec tions effectively avoided, which significantly extends the life of the inventive desorption applicators and exhaust pipes, compared to the thermal regenerators according to the prior art. The subsequent exhaust gas treatment is also considerably simplified.

Alle in der Beschreibung, den nachfolgenden Ansprüchen und der Zeichnungen dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.All in the description, the following claims and the Drawings features can be used both individually and in any combination with each other be essential to the invention.

BezugszeichenlisteReference list

1 Desorptionsapplikator
2 Behälter
3 Beschickungsöffnung
31 Entnahmeöffnung
4 Adsorptionsmittel
5 Spülgaszuführanschluß
6 Abgasanschluß
61 Staubfiltereinrichtungen
7 Sensoren bzw. Meßvorrichtungen
8 Verbrennungsfackel
9 Kühlfalle
10 Mikrowelleneinkopplung
100 thermischer Isolierkörper
11 Mikrowellensender
12 Rohr
20 Filterpatrone
21 gasdurchlässige metallische Wandung
22 dielektrische innere Wandung
23 Filtermedium
50 Drehlagerung 1 desorption applicator
2 containers
3 loading opening
31 removal opening
4 adsorbents
5 Purge gas supply connection
6 Flue gas connection
61 Dust filter devices
7 sensors or measuring devices
8 combustion torch
9 cold trap
10 microwave coupling
100 thermal insulator
11 microwave transmitters
12 pipe
20 filter cartridges
21 gas-permeable metallic wall
22 dielectric inner wall
23 filter medium
50 pivot bearing

Claims (13)

1. Verfahren zur Desorption an Adsorptionsmittel gebundener, insbeson­ dere niedermolekularer Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorptionsmittel ein Material mit einer Porengröße oberhalb 5 Å eingesetzt wird, welches mikrowellenabsorptionsfähig bzw. an seiner Oberfläche in einen mikrowellenabsorptionsfähigen Zustand versetzt ist, dieses mit den direkt, bzw. über zusätzliche Getterstoffe indirekt gebundenen Verbindungen in einen Desorptionsapplikator eingebracht, und mit Mikrowellen in einem Frequenzbereich von 0,9 bis 12 GHz beaufschlagt wird, wobei der Leistungseintrag in solcher Weise erfolgt, daß im Applikator entstehende Temperaturen unterhalb der Zer­ setzungstemperatur der gebundenen Verbindungen gehalten werden, zumindest während der Mikrowellenbeaufschlagung eine ständige gerichtete Durchströmung des Desorptionsapplikators mit einem Spül­ gas vorgenommen und eine Messung der Zusammensetzung des Abgasstroms bis zur Ermittlung der Beendigung des Desorptionsprozesses bzw. ein zeitlich vorgebbarer Abbruch durchgeführt wird.1. A process for the desorption of adsorbent-bound, in particular low molecular weight compounds, characterized in that a material with a pore size above 5 Å is used as the adsorbent, which is microwave-absorbent or has its surface in a microwave-absorbable state, this with the direct, or indirectly bound compounds via additional getter substances are introduced into a desorption applicator, and microwaves are applied in a frequency range from 0.9 to 12 GHz, the power input being carried out in such a way that temperatures arising in the applicator are kept below the decomposition temperature of the bound compounds are, at least during the microwave exposure to a constant directional flow through the desorption applicator with a purge gas and a measurement of the composition of the exhaust gas flow until the end of the desorption is determined process or a time-definable termination is carried out. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke des Adsorptionsmaterial in genanntem Applikator während der Mikrowellenbehandlung unterhalb 10 cm gehalten wird bzw. eine ständige Umwälzung erfährt, so daß die effektiv durch die Mikrowellen behandelte Schichtdicke in genannter Größenordnung liegt.2. The method according to claim 1, characterized in that the Layer thickness of the adsorption material in the named applicator is kept below 10 cm during the microwave treatment or undergoes a constant revolution, so that the effective through the Microwave-treated layer thickness in the order of magnitude mentioned lies. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorptionsmaterial ein Zeolith verwendet wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that as Adsorbent a zeolite is used.   4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zumindest im Falle der Verwendung eines Zeolith­ materials, welches Mikrowellen nicht absorbiert, die Dielektrizitäts­ konstante εr des Gettermaterials bzw. eines Imprägnierstoffes und/oder die Dielektrizitätskonstante des zu desorbierenden Stoffes bzw. der zu desorbierenden Verbindung oberhalb 10 festgelegt wird.4. The method according to any one of claims 1 and 3, characterized in that at least in the case of using a zeolite material which does not absorb microwaves, the dielectric constant ε r of the getter material or an impregnating material and / or the dielectric constant of the substance to be desorbed or the connection to be desorbed is set above 10. 5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Appli­ kator entstehenden Temperaturen unterhalb 400°C gehalten werden.5. The method according to claim 1, characterized in that in the Appli resulting temperatures are kept below 400 ° C. 6. Desorptionsapplikator zur Durchführung des Verfahrens zur Desorp­ tion an Adsorptionsmittel gebundener, insbesondere niedermolekularer Verbindungen nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit wenigstens einer Beschickungsöffnung (3) versehener Behälter (2) zur Aufnahme des Adsorptionsmittels (4) vorgesehen ist, der wenigstens einen regelbaren Spülgaszufuhr- (5) und wenigstens einen Abgasanschluß (6) aufweist und an den Behälter (2) gas- und mikrowellendicht ein Mikrowellensender (11) über eine Mikrowelleneinkopplung (10) angekoppelt ist, wobei der Behälter (2) selbst von einer thermischen Isolierung (100) im wesent­ lichen umfaßt ist.6. Desorption applicator for performing the method for desorption on adsorbent-bound, in particular low molecular weight compounds according to one of the preceding claims, characterized in that a container ( 2 ) provided with at least one loading opening ( 3 ) is provided for receiving the adsorbent ( 4 ), which has at least one controllable purge gas supply ( 5 ) and at least one exhaust gas connection ( 6 ) and to the container ( 2 ) gas and microwave-tight, a microwave transmitter ( 11 ) is coupled via a microwave coupling ( 10 ), the container ( 2 ) itself from thermal insulation ( 100 ) is essentially included. 7. Desorptionsapplikator gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem Abgasanschluß (6) eine Meßvorrichtung (7) zur Bestimmung der Abgaszusammensetzung zugeordnet ist.7. Desorption applicator according to claim 6, characterized in that the exhaust connection ( 6 ) is associated with a measuring device ( 7 ) for determining the exhaust gas composition. 8. Desorptionsapplikator gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß für den Behälter (2) ein Metallbehälter gewählt ist, der inwändig, ebenso wie die sich anschließenden Abgasleitungen, mit einer Beschichtung aus einem säurebeständigen und zumindest im Einsatz­ temperaturbereich temperaturbeständigen Lack versehen ist. 8. Desorption applicator according to claim 6, characterized in that a metal container is selected for the container ( 2 ), which is internally, just like the adjoining exhaust pipes, provided with a coating of an acid-resistant and temperature-resistant paint at least in the use range. 9. Desorptionsapplikator gemäß Anspruch 6 oder 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß dem Behälter (2) in seiner inwändigen geometrischen Ausbildung, in bezug auf die zur Anwendung gelangenden Mikro­ wellen, eine Form gegeben ist, die ihm Resonatoreigenschaften ver­ leiht.9. Desorption applicator according to claim 6 or 8, characterized in that the container ( 2 ) in its internal geometric design, in relation to the micro waves used, is given a shape which gives it resonator properties. 10. Desorptionsapplikator gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen durch eine Filterpatrone (20), die bevorzugt im wesentlichen hohlzylindrisch ausgebildet ist, gebildet ist, die aus einer äußeren gasdurchlässigen metallischen Wandung (21), einer inneren dielektrischen Wandung (22) und einem zwischen beiden Wandungen angeordneten Filtermedium (23) besteht.10. Desorption applicator according to claim 9, characterized in that it is essentially formed by a filter cartridge ( 20 ), which is preferably essentially hollow cylindrical, which consists of an outer gas-permeable metallic wall ( 21 ), an inner dielectric wall ( 22 ) and a filter medium ( 23 ) arranged between the two walls. 11. Desorptionsapplikator gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen durch eine Filterpatrone (20), die bevorzugt im wesentlichen hohlzylindrisch ausgebildet ist, gebildet ist, die aus einer äußeren gasdurchlässigen metallischen Wandung (21) und einem sich an diese Wandung (21) innerhalb anschließenden formstabilen Filter­ medium (23) besteht.11. Desorption applicator according to claim 9, characterized in that it is essentially formed by a filter cartridge ( 20 ), which is preferably essentially hollow-cylindrical, which consists of an outer gas-permeable metallic wall ( 21 ) and an attached to this wall ( 21st ) inside the dimensionally stable filter medium ( 23 ). 12. Desorptionsapplikator gemäß Anspruch 10 oder 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Filtermedium (23) ein Zeolith eingesetzt ist.12. Desorption applicator according to claim 10 or 11, characterized in that a zeolite is used as the filter medium ( 23 ). 13. Desorptionsapplikator gemäß Anspruch 10 oder 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Filtermedium (23) Aktivkohle eingesetzt ist.13. Desorption applicator according to claim 10 or 11, characterized in that activated carbon is used as the filter medium ( 23 ).
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